CN116148328A - 一种柔性参比电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电极制备技术领域，公开了一种柔性参比电极及其制备方法。以碳布和氧化石墨烯作为参比电极的基底，在柔性氧化石墨烯/碳布基底上用电化学法沉积银层并用电化学氯化法制备了花瓣状Ag/AgCl参比电极，在氧化石墨烯/碳布Ag/AgCl上包覆一层导电水凝胶为包封膜。本发明制备的导电水凝胶/氧化石墨烯/碳布‑Ag/AgCl参比电极具有优异的导电性、稳定性和离子通透性，且本发明的参比电极使用寿命长，电极性能佳，可与商业电极媲美，能应用于乙醇的高效检测。

Description

一种柔性参比电极及其制备方法
技术领域
本发明属于电极制备技术领域，本发明涉及一种柔性参比电极及其制备方法。具体涉及一种导电水凝胶/氧化石墨烯/碳布-Ag/AgCl参比电极制备方法。
背景技术
参比电极是一种测量各种电极电势时，作为参照、比较的电极，应具备电极电势稳定和重现性好等优点，是电化学分析法中不可缺少的重要组成部分。饱和甘汞电极和Ag/AgCl电极是实验室常用的参比电极，采用刚性材料制备，由导线、电极帽、玻璃管等组成，但存在柔韧性不足、易碎，应用受限等问题。因此，通过不同制备方法或者利用新型材料制备参比电极来提高参比电极的性能是非常重要的。如粉压型Ag/AgCl参比电极，在制备过程中需要经过压制、烧结等步骤，因此会对孔隙率有一定的影响，进而影响离子的渗透和扩散，影响电极的性能，使其与传统的市售参比电极仍存在较大的差距。喷墨打印法是一种无接触、快速的新型加工技术，也是常见的一种制备平面参比电极的方法，通过喷墨印刷的方式在基底上印刷纳米尺寸的银溶液，基底材料通常为硬质玻璃，存在柔软度不足的问题，所制备的电极重复性不高、导电性差，无法与传统商业电极相媲美。
发明内容
为了克服传统参比电极柔韧性不足、易碎、应用受限等问题，本发明提供一种柔性参比电极及其制备方法，特别是导电水凝胶/氧化石墨烯/碳布的Ag/AgCl参比电极制备方法。采用本发明的制备方法可制备得到一种可弯折、稳定性好、寿命长，并具有离子通透性好的包封膜的导电水凝胶/氧化石墨烯/碳布-Ag/AgCl参比电极。
本发明的发明构思是：以具有均匀碳纤维孔径分布的碳布和高导电性、化学性能稳定的氧化石墨烯作为参比电极的基底，具有良好的柔韧性和高导电性。在柔性氧化石墨烯/碳布基底上用电化学法沉积银层并用电化学氯化法制备了花瓣状Ag/AgCl参比电极，使Ag/AgCl均匀、平整地分布在氧化石墨烯/碳布基底上，最后在氧化石墨烯/碳布Ag/AgCl上包覆一层用饱和KCl溶液制备的导电水凝胶，作为包封膜，保护Ag/AgCl层不易脱落。本发明制备的电极以双碳材料为基底，大大提高电极基底的导电能力，进而提升参比电极的稳定性和使用寿命，首次提出以饱和KCl溶液制备的导电水凝胶为包封膜，包封膜具有良好的离子通透性，并且可以防止Ag/AgCl层脱落。本发明在电极材料和包封膜的制备方面，具有独创性。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
一种柔性参比电极，以碳布和氧化石墨烯作为参比电极的基底，在柔性氧化石墨烯/碳布基底上先用电化学法沉积银层再用电化学氯化法制备了花瓣状Ag/AgCl参比电极，Ag/AgCl均匀、平整地分布在氧化石墨烯/碳布基底上，最后在氧化石墨烯/碳布Ag/AgCl上包覆一层用饱和KCl溶液制备的导电水凝胶为包封膜。
上述柔性参比电极的具体制备方法如下：
S1.氧化石墨烯/碳布柔性基底的制备：
(1)准备一块碳布作为基底，依次放入超纯水、丙酮、乙醇中超声清洗30min去除表面杂质，再将碳布放入浓度为0.1M～0.5M盐酸溶液中浸泡5h～8h进行酸化改性处理，在室温中晾干备用。
(2)将步骤(1)酸化处理后的碳布浸泡在1mg/mL～5mg/mL聚二烯二甲基氯化铵溶液(PDDA)中，浸泡时间为30min。
(3)最后在步骤(2)改性处理后的碳布基底上，均匀涂覆一层氧化石墨烯溶液，氧化石墨烯溶液浓度为1mg/mL～5mg/mL，置于室温下干燥，得到氧化石墨烯/碳布基底。
S2.Ag/AgCl层的制备：
(1)采用三电极体系，将步骤S1制备的柔性基底作为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝为对电极，放入盛有0.02M～0.07MAgNO3和0.2M～0.7M NaNO3的混合溶液中，用计时电流法进行电化学沉积纳米银颗粒，沉积时间为2500s～3500s，沉积电位为-0.4V～-0.8V，制备出Ag-氧化石墨烯/碳布电极。
(2)采用三电极体系，将Ag-氧化石墨烯/碳布电极为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，铂丝为对电极，将三电极体系置于0.2M～0.7M HCl溶液中，采用电化学氯化法对Ag-/氧化石墨烯/碳布电极氯化，氯化时间为2600s～3600s，氯化电位为100mV～500mV，制备出氧化石墨烯/碳布-Ag/AgCl参比电极。
S3.导电水凝胶包封膜的制备；
采用一步冻融法制备水凝胶，以丙三醇/水为共溶剂，单宁酸(TA)为交联剂，在温度为90～100℃范围内溶解聚乙烯醇(PVA)粉末，待PVA完全溶解后，将干燥后的氧化石墨烯/碳布/Ag/AgCl电极置于培养皿中，PVA溶液均匀浇注在电极表面，置于-20℃下放置2h得到以聚乙烯醇水凝胶为包封膜的氧化石墨烯/碳布-Ag/AgCl电极。将该电极浸泡在饱和KCl溶液中16h，之后将电极转入真空烘箱中，在20℃～50℃下干燥2h～4h，获得导电水凝胶/氧化石墨烯/碳布Ag/AgCl参比电极。
进一步的，所述步骤S1中碳布的尺寸大小为1.5cm×4cm。
本发明还请求保护上述制备方法制备的导电水凝胶/氧化石墨烯/碳布-Ag/AgCl参比电极在检测乙醇溶液中的应用，进一步的，该应用采用循环伏安法对乙醇进行检测。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
本发明首次以碳布/氧化石墨烯作为参比电极的基底，较不能弯折的传统刚性参比电极而言，本发明基底的优势在于，以碳布作为参比电极的基底，在其上涂覆一层氧化石墨烯作为导电层，可以进一步提高参比电极的导电性、可弯折性和稳定性。碳布表面光滑、柔软轻薄，氧化石墨烯结构稳定，具有优异的导电性，但单独使用仍具有缺陷，考虑到碳布表面光滑，氧化石墨烯直接涂覆在碳布表面不稳定，易脱落，因此对碳布进行改性处理，通过静电吸附作用使氧化石墨烯更紧密贴在碳布表面，本发明设计碳布和氧化石墨烯作为参比电极的基底，可以大大提高基底的导电性和稳定性。
为了克服传统电极易脆断、参比内液易漏液等问题，本发明采用导电水凝胶为包封膜在参比电极外层包覆一层导电水凝胶。导电水凝胶导电物质为饱和KCl，既保证了导电性，又保证了电荷平衡；导电水凝胶作为包封膜可以保护氧化石墨烯/碳布Ag/AgCl不易脱落、不受破坏，增加电极的稳定性的同时提高了电极的使用寿命，并且良好的导电性和离子通透性保证了离子快速传输到电极表面。
本发明Ag/AgCl层的制备方法为电化学沉积法和电化学氯化法。这两种方法共同作用下，可以通过控制沉积时间和沉积电位来控制沉积纳米粒子的大小和形状，在沉积电位-0.4V-0.8V，时间2500s-3500s范围内和氯化电位100mV-500mV，时间2600s-3600s范围内可以获得独特花瓣状电极；从而制备出具有独特的花状Ag/AgCl纳米粒子，且均匀沉积在氧化石墨烯/碳布基底上，并且双碳材料为基底保证了电子更稳定的传输。
综上，本发明提供的电极克服了现有参比电极的缺陷，具有优异的导电性、稳定性和离子通透性，且本发明的电极使用寿命长，电极性能佳，可与商业电极媲美，能应用于乙醇的高效检测。
附图说明
图1为导电水凝胶/氧化石墨烯/碳布-Ag/AgCl参比电极示意图。
图2为导电水凝胶/氧化石墨烯/碳布-Ag电极的扫描电镜图。
图3为导电水凝胶/氧化石墨烯/碳布-Ag/AgCl参比电极的扫描电镜图。
图4为导电水凝胶/氧化石墨烯/碳布Ag电极的XRD图。
图5为导电水凝胶/氧化石墨烯/碳布-Ag/AgCl参比电极的XRD图。
图6为导电水凝胶/氧化石墨烯/碳布-Ag/AgCl参比电极计时电位曲线图。
图7为导电水凝胶/氧化石墨烯/碳布-Ag/AgCl参比电极储存稳定性柱状图。
图8为导电水凝胶/氧化石墨烯/碳布-Ag/AgCl参比电极和商业硬质玻璃参比电极催化乙醇的循环伏安曲线对比图。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从商业途径获得。
实施例1
本发明导电水凝胶/氧化石墨烯/碳布Ag/AgCl参比电极的具体制备过程，包括氧化石墨烯/碳布基底的制备、Ag/AgCl层的制备和导电水凝胶包封膜的制备。具体如下所示：
S1.氧化石墨烯/碳布基底的制备；
准备一块碳布作为参比电极的基底，裁剪成1.5cm×4cm大小，依次放入超纯水、丙酮、乙醇中超声清洗30min去除表面杂质，将清洗干净的碳布放入浓度为0.1M盐酸溶液中浸泡5h进行酸化改性处理，取出后用氮气吹干在室温中晾干备用。将酸化处理后的碳布浸泡在1mg/mL聚二烯二甲基氯化铵溶液(PDDA)中30min，取出用氮气吹干，在室温中晾干备用。最后在改性处理后的碳布基底上，均匀涂覆一层浓度为1mg/mL氧化石墨烯溶液，置于室温下干燥，即得到氧化石墨烯/碳布基底。
S2.Ag/AgCl层的制备；
通过三电极体系，采用计时电流法电化学沉积银。将静置一天后的氧化石墨烯/碳布作为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝为对电极。电化学沉积所用的电解液为0.02M AgNO3和0.2M NaNO3，电化学沉积时间为2800s，沉积电位为-0.4V，沉积完后，用超纯水轻轻冲洗，室温下干燥，即得到氧化石墨烯/碳布-Ag电极。电极形貌如图2所示。
通过三电极体系，采用电化学氯化法对Ag-氧化石墨烯/碳布电极氯化。将氧化石墨烯/碳布-Ag电极为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，铂丝为对电极。电化学氯化所用的电解液为0.2M HCl，电化学氯化时间为3100s，氯化电位为200mV，将氯化后的电极用超纯水轻轻冲洗，室温下干燥，静置一天，即得到氧化石墨烯/碳布-Ag/AgCl参比电极。电极形貌如图3所示。
S3.导电水凝胶包封膜的制备；
配制丙三醇和水质量比为1：1的溶液18.0g，将2g聚乙烯醇(PVA)和3g(TA)单宁酸溶解在18.0g丙三醇/水共溶剂体系，温度90℃下充分搅拌至PVA粉末完全溶解，把干燥后的氧化石墨烯/碳布-Ag/AgCl电极放到培养皿中，完全溶解后的混合溶液均匀浇铸在电极表面，在-20℃放置2h得到以聚乙烯醇水凝胶为包封膜的氧化石墨烯/碳布-Ag/AgCl电极，其中包封膜的厚度约为0.3mm。将该电极放在饱和KCl溶液中浸泡16h，最后放入30℃的真空烘箱中干燥3h，获得具有良好离子通透性的导电水凝胶/氧化石墨烯/碳布-Ag/AgCl参比电极。
实施例2
通过开路电位法对导电水凝胶/氧化石墨烯/碳布-Ag/AgCl参比电极在600s内的开路电位稳定性测试。
三电极系统由玻碳电极为工作电极，铂丝为对电极，实施例1制备的导电水凝胶/氧化石墨烯/碳布-Ag/AgCl电极为参比电极。
采用开路电位法，将三电极体系置于2M KCl溶液中，玻碳电极为工作电极，导电水凝胶/氧化石墨烯/碳布-Ag/AgCl参比电极为参比电极，铂丝为对电极，与商业参比电极(商业硬质玻璃电极)进行性能对比。由图6可知，在600s内的开路电位测量中，导电水凝胶/氧化石墨烯/碳布-Ag/AgCl参比电极的开路电位稳定，电压基本保持稳定，可以和商业参比电极相媲美，将其应用于电化学测试领域。
实施例3
在没有氮气保护的情况下，对导电水凝胶/氧化石墨烯/碳布Ag/AgCl参比电极在存储3天、60天、120天和180天的储存稳定性测试。
三电极系统由玻碳电极为工作电极，铂丝为对电极，实施例1制备的导电水凝胶/氧化石墨烯/碳布-Ag/AgCl电极为参比电极。
将自制参比电极在没有氮气保护的情况下，存储3天、60天、120天和180天后，测试其储存稳定性。储存稳定性可见图7。由图7可知本发明实施例1制备的导电水凝胶/氧化石墨烯/碳布-Ag/AgCl参比电极在储存2个月后非常稳定，储存4个月和6个月后的△E略有增加。表明实施例1制备的导电水凝胶/氧化石墨烯/碳布-Ag/AgCl参比电极具有优异的储存稳定性。
实施例4
导电水凝胶/氧化石墨烯/碳布Ag/AgCl参比电极的应用，采用循环伏安法对乙醇进行检测。
三电极系统由Au-AgNWs电极为工作电极，铂丝为对电极，实施例1制备的导电水凝胶/氧化石墨烯/碳布Ag/AgCl电极为参比电极。
采用循环伏安法对10mM乙醇溶液(0.1M KOH)进行检测。图8为自制Ag/AgCl柔性参比电极与商业Ag/AgCl参比电极检测乙醇溶液的氧化峰对比图，可明显看出自制Ag/AgCl柔性参比电极的氧化峰电流要高于商业Ag/AgCl参比电极(厂家：天津市兰力科化学电子高技术有限公司)，可将其应用于乙醇的高效检测。
对比例
目前，电化学测量已不再仅限于实验室中，对于参比电极自身的性能，如稳定性、高选择性等的要求也越来越高，因此传统的刚性参比电极的应用范围受到极大限制。随着各种新型材料的出现，在医疗和健康领域的地位愈加重要。虽然有关参比电极的制作方法被广泛报导，但是本发明在电极的材料、制备方法、电极的纳米结构和应用场景方面与现有技术中专利文献、文章披露的内容大有不同，下表列出本发明和现有技术参比电极的对比：
表1本发明和现有技术参比电极的对比
Figure BDA0003970957440000061
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Figure BDA0003970957440000071
由上表记载内容可知，以氧化石墨烯和碳布制备的Ag/AgCl参比电极在以往的任何专利和文章中都未见报道，并且本发明在电极材料、制备的方法、获得的纳米结构和应用场景上也与以往报道的大有不同。本发明使用电化学法制备Ag/AgCl参比电极，成本低，还可以通过改变电化学参数获得不同沉积量和形状的纳米粒子，以碳布和氧化石墨烯为基底有利于Ag层均匀沉积。与传统参比电极相比，本发明提供的制备方法制备的电极以双碳材料为基底，大大提高电极基底的导电能力，进而提升参比电极的稳定性和使用寿命，首次提出以饱和KCl溶液制备的导电水凝胶为包封膜，包封膜具有良好的离子通透性，并且可以防止Ag/AgCl层脱落。本发明在电极材料和包封膜的制备方面，具有独创性。
以上引用的参考文献如下：
[1]孙晶,王清翔,申贵隽,郎明非.一种基于PDMS的Ag/AgCl微电极包封膜的制备方法和应用[P].CN108181364B,2020-05-19.
[2]孙晶,王清翔,申贵隽,郎明非.一种可重复性使用基于PDMS的Ag/AgCl微电极的制备方法和应用[P].CN108195911A,2018-06-22.
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以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的全部实施例。对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (6)

1.一种柔性参比电极的制备方法，其特征是，步骤包括：
S1：氧化石墨烯/碳布柔性基底的制备；
S2：Ag/AgCl层的制备；在氧化石墨烯/碳布柔性基底上先用电化学法沉积银层再用电化学氯化法制备了花瓣状Ag/AgCl参比电极；
S3：导电水凝胶作为包封膜包封氧化石墨烯/碳布Ag/AgCl电极，制备导电水凝胶/氧化石墨烯/碳布-Ag/AgCl柔性参比电极。
2.如权利要求1所述的柔性参比电极的制备方法，其特征是，所述步骤S1具体如下：
(1)准备一块碳布作为基底，依次放入超纯水、丙酮、乙醇中超声清洗30min去除表面杂质，再将碳布放入浓度为0.1M～0.5M盐酸溶液中浸泡5h～8h进行酸化改性处理，在室温中晾干备用；
(2)将步骤(1)酸化处理后的碳布浸泡在1mg/mL～5mg/mL聚二烯二甲基氯化铵溶液中，浸泡时间为30min；
(3)最后在步骤(2)改性处理后的碳布基底上，均匀涂覆一层氧化石墨烯溶液，氧化石墨烯溶液浓度为1mg/mL～5mg/mL，置于室温下干燥，得到氧化石墨烯/碳布基底。
3.如权利要求1所述的柔性参比电极的制备方法，其特征是，所述步骤S2具体如下：
(1)采用三电极体系，将步骤S1制备的柔性基底作为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂丝为对电极，放入盛有0.02M～0.07MAgNO3和0.2M～0.7M NaNO3的混合溶液中，用计时电流法进行电化学沉积纳米银颗粒，沉积时间为2500s～3500s，沉积电位为-0.4V～-0.8V，制备出Ag-氧化石墨烯/碳布电极；
(2)采用三电极体系，将Ag-氧化石墨烯/碳布电极为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，铂丝为对电极，将三电极体系置于0.2M～0.7M HCl溶液中，采用电化学氯化法对Ag-氧化石墨烯/碳布电极氯化，氯化时间为2600s～3600s，氯化电位为100mV～500mV，制备出氧化石墨烯/碳布-Ag/AgCl参比电极。
4.如权利要求1所述的柔性参比电极的制备方法，其特征是，所述步骤S3具体如下：
采用一步冻融法制备水凝胶，以丙三醇/水为共溶剂，单宁酸为交联剂，在温度为90～100℃范围内溶解PVA粉末，待PVA完全溶解后，得到PVA混合溶液，将干燥后的氧化石墨烯/碳布-Ag/AgCl电极置于培养皿中，PVA混合溶液均匀浇注在电极表面，置于-20℃下放置2h得到以聚乙烯醇水凝胶为包封膜的氧化石墨烯/碳布Ag/AgCl电极；将该电极浸泡在饱和KCl溶液中16h，之后将电极转入真空烘箱中，在20℃～50℃下干燥2h～4h，获得导电水凝胶/氧化石墨烯/碳布-Ag/AgCl柔性参比电极。
5.一种柔性参比电极，其特征在于，采用权利要求1-4所述的制备方法制备得到的。
6.如权利要求5所述柔性参比电极在检测乙醇溶液中的应用。
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