CN116143667A - 一种间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐生产工艺。本发明提供了间氨基苯甲酸的合成方法，主要通过盐酸、铁粉、甲醇、间硝基苯甲酸作为原辅料，制备得到间氨基苯甲酸，并利用制得的间氨基苯甲酸配合乙醇、甲基磺酸、丙酮制备得到间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐，其过程中对合成条件及工艺参数进行细，保证了整个反应的稳定、充分，同时，整个生产工艺更加优化，选用的原辅料易购，无需采购成本较高的半成品原料进行加工，蒸馏后收集的母液可以回收再用，可有效降低成本，便于对产品质量的把控。
Description
技术领域
本发明涉及化工制剂技术领域，具体为一种间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐生产工艺。
背景技术
氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐作为间氨基苯甲酸乙酯的中间体，作为鱼类麻醉药使用，具有镇静作用，可提升鱼在运输过程中的存活率，其性状为白色结晶或粉末，熔点149.5℃，易溶于淡水或海水中，水溶液透明无色，呈微酸性、耐高温。常规制备方法为由间硝基苯甲酸经还原为间氨基苯甲酸，再与氯化亚砜反应得到间氨基苯甲酰氯，然后与无水乙醇进行酯化反应，得到间氨基苯甲酸乙酯，然后与甲基磺酸进行成盐反应，经降温、离心、烘干得到。而在产品的生产过程中为提升产品质量、降低成本，会对常规生产工艺进行不断的改进，以获取更好的生产效果，满足企业的发展需求。
发明内容
鉴于现有技术中所存在的问题，本发明公开了一种间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐生产工艺，包括步骤如下：
步骤一、间氨基苯甲酸合成
步骤1、向1000L反应釜中，投入0.1mol/L的盐酸300-380kg、铁粉70-80kg；
步骤2、升温至70-90℃，活化0.5-1.5小时，然后加入甲醇450-550kg；
步骤3、分批加入间硝基苯甲酸80-100kg；
步骤4、然后在75-80℃下反应4-5个小时，取样原料残留0.5％以下；
步骤5、反应结束后，降温至40-60℃，压滤，用80-120kg热甲醇漂洗板框；
步骤6、滤液进入结晶釜，先在45-50℃下减压浓缩出甲醇套用，然后在浓缩出约一半的水，降温至5-10℃，固体析出，离心得到间氨基苯甲酸湿品，在90℃以下真空干燥得间氨基苯甲酸干品；
步骤二、初次投放原料：在1000L反应釜中投入间氨基苯甲酸60-80kg、乙醇380-420L、甲基磺酸100-200L、丙酮400-600kg；
步骤三、搅拌升温至50—54℃然后控温，待反应成透明状停止加温；
步骤四、降温后进行二次投料，投入间氨基苯甲酸40-60kg；
步骤五、在继续搅拌加温至50—54℃，回流反应，待反应成透明状停止加温，逐步降温；
步骤六、降温至0-5℃，开始抽滤；
步骤七、用丙酮把产品颜色漂洗至白色，丙酮蒸馏回用；
步骤八、产品放入烘箱中常温吹掉多余丙酮气体，然后进行干燥处理，得到间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐成品。
作为本发明的一种优选方案，步骤二中的乙醇、甲基磺酸、丙酮纯度均为98％。
作为本发明的一种优选方案，步骤六中抽滤后的母液收集待二次使用。
本发明的有益效果：本发明提供了间氨基苯甲酸的合成方法，主要通过盐酸、铁粉、甲醇、间硝基苯甲酸作为原辅料，制备得到间氨基苯甲酸，并利用制得的间氨基苯甲酸配合乙醇、甲基磺酸、丙酮制备得到间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐，其过程中对合成条件及工艺参数进行细，保证了整个反应的稳定、充分，同时，整个生产工艺更加优化，选用的原辅料易购，无需采购成本较高的半成品原料进行加工，蒸馏后收集的母液可以回收再用，可有效降低成本，便于对产品质量的把控。
具体实施方式
实施例1
本发明的一种间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐生产工艺，包括步骤如下：
步骤一、间氨基苯甲酸合成
步骤1、向1000L反应釜中，投入0.1mol/L的盐酸300kg、铁粉70kg；
步骤2、升温至70℃，活化0.5小时，然后加入甲醇450kg；
步骤3、分批加入间硝基苯甲酸80kg；
步骤4、然后在75℃下反应4个小时，取样原料残留0.5％以下；
步骤5、反应结束后，降温至40℃，压滤，用80kg热甲醇漂洗板框；
步骤6、滤液进入结晶釜，先在45℃下减压浓缩出甲醇套用，然后在浓缩出约一半的水，降温至5℃，固体析出，离心得到间氨基苯甲酸湿品，在90℃以下真空干燥得间氨基苯甲酸干品；
步骤二、初次投放原料：在1000L反应釜中投入间氨基苯甲酸60kg、乙醇380L、甲基磺酸100L、丙酮400kg；
步骤三、搅拌升温至50℃然后控温，待反应成透明状停止加温；
步骤四、降温后进行二次投料，投入间氨基苯甲酸40kg；
步骤五、在继续搅拌加温至50℃，回流反应，待反应成透明状停止加温，逐步降温；
步骤六、降温至0℃，开始抽滤；
步骤七、用丙酮把产品颜色漂洗至白色，丙酮蒸馏回用；
步骤八、产品放入烘箱中常温吹掉多余丙酮气体，然后进行干燥处理，得到间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐成品。
步骤二中的乙醇、甲基磺酸、丙酮纯度均为98％；步骤六中抽滤后的母液收集待二次使用，以提升原料利用率，降低生产成本。
实施例2
本发明的一种间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐生产工艺，包括步骤如下：
步骤一、间氨基苯甲酸合成
步骤1、向1000L反应釜中，投入0.1mol/L的盐酸380kg、铁粉80kg；
步骤2、升温至90℃，活化1.5小时，然后加入甲醇550kg；
步骤3、分批加入间硝基苯甲酸100kg；
步骤4、然后在80℃下反应5个小时，取样原料残留0.5％以下；
步骤5、反应结束后，降温至60℃，压滤，用120kg热甲醇漂洗板框；
步骤6、滤液进入结晶釜，先在50℃下减压浓缩出甲醇套用，然后在浓缩出约一半的水，降温至10℃，固体析出，离心得到间氨基苯甲酸湿品，在90℃以下真空干燥得间氨基苯甲酸干品；
步骤二、初次投放原料：在1000L反应釜中投入间氨基苯甲酸80kg、乙醇420L、甲基磺酸200L、丙酮600kg；
步骤三、搅拌升温至54℃然后控温，待反应成透明状停止加温；
步骤四、降温后进行二次投料，投入间氨基苯甲酸60kg；
步骤五、在继续搅拌加温至54℃，回流反应，待反应成透明状停止加温，逐步降温；
步骤六、降温至5℃，开始抽滤；
步骤七、用丙酮把产品颜色漂洗至白色，丙酮蒸馏回用；
步骤八、产品放入烘箱中常温吹掉多余丙酮气体，然后进行干燥处理，得到间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐成品。
步骤二中的乙醇、甲基磺酸、丙酮纯度均为98％；步骤六中抽滤后的母液收集待二次使用，以提升原料利用率，降低生产成本。
实施例3
本发明的一种间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐生产工艺，包括步骤如下：
步骤一、间氨基苯甲酸合成
步骤1、向1000L反应釜中，投入0.1mol/L的盐酸340kg、铁粉75kg；
步骤2、升温至80℃，活化1小时，然后加入甲醇500kg；
步骤3、分批加入间硝基苯甲酸90kg；
步骤4、然后在78℃下反应4.5个小时，取样原料残留0.5％以下；
步骤5、反应结束后，降温至50℃，压滤，用100kg热甲醇漂洗板框；
步骤6、滤液进入结晶釜，先在48℃下减压浓缩出甲醇套用，然后在浓缩出约一半的水，降温至7℃，固体析出，离心得到间氨基苯甲酸湿品，在90℃以下真空干燥得间氨基苯甲酸干品；
步骤二、初次投放原料：在1000L反应釜中投入间氨基苯甲酸70kg、乙醇400L、甲基磺酸150L、丙酮500kg；
步骤三、搅拌升温至52℃然后控温，待反应成透明状停止加温；
步骤四、降温后进行二次投料，投入间氨基苯甲酸50kg；
步骤五、在继续搅拌加温至53℃，回流反应，待反应成透明状停止加温，逐步降温；
步骤六、降温至3℃，开始抽滤；
步骤七、用丙酮把产品颜色漂洗至白色，丙酮蒸馏回用；
步骤八、产品放入烘箱中常温吹掉多余丙酮气体，然后进行干燥处理，得到间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐成品。
步骤二中的乙醇、甲基磺酸、丙酮纯度均为98％；步骤六中抽滤后的母液收集待二次使用，以提升原料利用率，降低生产成本。
本文中未详细说明的部件为现有技术。
上述虽然对本发明的具体实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化，而不具备创造性劳动的修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (4)
1.一种间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐生产工艺，其特征在于，包括步骤如下：
步骤一、间氨基苯甲酸合成
步骤1、向1000L反应釜中，投入0.1mol/L的盐酸300-380kg、铁粉70-80kg；
步骤2、升温至70-90℃，活化0.5-1.5小时，然后加入甲醇450-550kg；
步骤3、分批加入间硝基苯甲酸80-100kg；
步骤4、然后在75-80℃下反应4-5个小时，取样原料残留0.5％以下；
步骤5、反应结束后，降温至40-60℃，压滤，用80-120kg热甲醇漂洗板框；
步骤6、滤液进入结晶釜，先在45-50℃下减压浓缩出甲醇套用，然后在浓缩出约一半的水，降温至5-10℃，固体析出，离心得到间氨基苯甲酸湿品，在90℃以下真空干燥得间氨基苯甲酸干品；
步骤二、初次投放原料：在1000L反应釜中投入间氨基苯甲酸60-80kg、乙醇380-420L、甲基磺酸100-200L、丙酮400-600kg；
步骤三、搅拌升温至50—54℃然后控温，待反应成透明状停止加温；
步骤四、降温后进行二次投料，投入间氨基苯甲酸40-60kg；
步骤五、在继续搅拌加温至50—54℃，回流反应，待反应成透明状停止加温，逐步降温；
步骤六、降温至0-5℃，开始抽滤；
步骤七、用丙酮把产品颜色漂洗至白色，丙酮蒸馏回用；
步骤八、放入烘箱进行干燥处理，得到间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐成品。
2.根据权利要求1所述的一种间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐生产工艺，其特征在于：步骤二中的乙醇、甲基磺酸、丙酮纯度均为98％。
3.根据权利要求1所述的一种间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐生产工艺，其特征在于：步骤六中抽滤后的母液收集待二次使用。
4.根据权利要求1所述的一种间氨基苯甲酸乙酯甲磺酸盐生产工艺，其特征在于：步骤八中产品干燥处理时要先放置烘箱中常温吹掉丙酮气体。
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