CN116143136A - 高纯四硼酸锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高纯四硼酸锂的制备方法，尤其涉及一种采用工业级氢氧化锂、硼酸合成高纯四硼酸锂的方法，属于四硼酸锂的制备技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种新的高纯四硼酸锂的制备方法。该方法将工业级锂源和硼源以摩尔比Li:B为1:1进行中和、搅洗得到偏硼酸锂，再与硼酸采用固相法合成高纯四硼酸锂。本发明方法，可降低原料成本，同时可最大程度降低产品中可溶性离子含量，其方法对工艺要求简单，流程短、耗时短、能耗低，对环境友好。

Description

高纯四硼酸锂的制备方法
技术领域
本发明涉及高纯四硼酸锂的制备方法，尤其涉及一种采用工业级氢氧化锂、硼酸合成高纯四硼酸锂的方法，属于四硼酸锂的制备技术领域。
背景技术
四硼酸锂(Lithium tetraborate)，别名：焦硼酸锂，无水四硼酸锂，四硼酸二锂。化学式：Li2B4O7，式量：169.12。白色结晶。可溶于水，水溶液呈弱碱性，在水溶液中结晶可以得到五水、三水、一水等多种形态的水合物，在300～350℃时失去全部结晶水。本发明的高纯四硼酸锂，为主含量≥99.9％(含分子水，不含间隙水)或各类杂质元素或化合物含量在30ppm以下的四硼酸锂。高纯四硼酸锂是一种新型温度补偿型表面波基片芯片和压电单晶基片材料，在微电子、光电子科技、数码技术、新型计算机、视频传播，军事科技、航空航天、卫星通讯、国防技术等许多领域有广泛而重要的应用。与传统材料相比，它具有一系列无可比拟的优势，是取代目前仍在使用的铌酸锂、钽酸锂等的更新换代产品，是国际公认的最具发展前景的单晶材料之一。
目前，四硼酸锂的生产主要有液相法和固相法。专利CN102838125A公开了一种高纯高密度四硼酸锂的制备方法，该方法将工业级氢氧化锂经低温溶解、过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、离心分离等步骤进行提纯，提纯后的氢氧化锂按固液质量比1:2溶于煮沸的纯水中，根据溶液中氢氧化锂的含量，按反应的化学计量数之比的105％～120％加入工业级硼酸中和反应，然后经蒸发浓缩、一次烘干、破碎、二次烘干、高温熔融、水淬冷却等流程制得高纯高密度的四硼酸锂。
专利CN1818149A公开了一种用工业级氢氧化锂和硼酸生产高纯高清四硼酸锂晶体技术，该方法是分别将氢氧化锂和硼酸提纯至99.99％以上，然后在反应槽内制成饱和水溶液，常压下加热至沸反应2～2.5小时，冷却后进行液固分离，将固体进行脱水干燥即得；其中工业级氢氧化锂的提纯采用低温溶解、快速过滤、酸化提纯、重结晶工艺；工业级硼酸的提纯采用重结晶、吸附法。
专利CN1363516A公开了四硼酸锂的提纯方法，把待提纯物配成质量浓度为11－25％的过饱和四硼酸锂水溶液,在搅拌条件下加热回流2－5小时,进行固液分离,将固相物干燥即得到纯化产品。
专利CN104609438A公开了一种四硼酸锂水热提纯方法，1)将商品无水四硼酸锂与去离子水按比例混合；2)将混合后的样品装入水热反应釜中，密闭于90～200℃恒温1～12小时；
3)自然冷却，进行固液分离，固相物经洗涤、干燥得到纯化的四硼酸锂，液相返回水热反应釜中循环使用，或根据纯度要求排出。
专利CN108910907A公开了一种无水四硼酸锂的制备方法，将至少一种含锂化合物和至少一种含硼化合物按反应计量混合得到锂、硼混合物，经固相反应得到无水四硼酸锂；所述含锂化合物中含有氧元素，所述含硼化合物中含有氧元素。
可见，液相法制备四硼酸锂方法，将原料采用重结晶的方式进行提纯后中和反应，其原料采用工业级需多步提纯才能达到生成高纯四硼酸锂的使用条件(能耗高，工艺路线冗长)，蒸发浓缩生成四硼酸锂(或直接采用高纯锂、硼源)。再通过三步煅烧进行晶型转变。
而固相法直接将锂源和硼源固体混合经过三段煅烧直接合成四硼酸锂的方法。过程无提纯、和除杂过程，其产品很难达到高纯级别(若采用高纯原料进行合成，成本较高)，合成的低纯度的四硼酸锂使用价值低。
发明内容
针对以上缺陷，本发明解决的技术问题是提供一种新的高纯四硼酸锂的制备方法。
本发明高纯四硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：
a、氢氧化锂加水溶解，得到氢氧化锂溶液，将氢氧化锂溶液升温至60～70℃，加入硼酸，溶解后，过滤，取滤液，冷却至室温，固液分离，所得固体为晶体1；
b、晶体1洗涤，得到晶体2；
c、晶体2与硼酸混匀，先在100～150℃干燥，再升温至200～240℃烘干，然后将烘干后的物料破碎，然后在400～450℃下煅烧，然后升温至930～950℃熔融4～5h，然后水淬冷却结晶，固液分离，干燥，得高纯四硼酸锂；
其中，所述高纯四硼酸锂为四硼酸锂晶体含量≥99.9％。
在本发明的一个具体实施方式中，a步骤中，所述氢氧化锂和硼酸均为工业级。
在本发明的一个实施方式中，a步骤中，氢氧化锂中的锂与硼酸中的硼的摩尔比为0.8～1.2:1。在一个优选的实施方式中，氢氧化锂中的锂与硼酸中的硼的摩尔比为1:1。
优选的，a步骤固液分离后的液体返回该步骤，用于配制氢氧化锂溶液。
在本发明的一个实施方式中，所述洗涤为按液固重量比3～5:1加入0～5℃的去离子水进行搅洗。在本发明一个具体实施例中，所述洗涤为按液固重量比4:1加入0～5℃的去离子水进行搅洗。
在本发明的一个实施方式中，c步骤中，硼酸的用量为使得晶体2与硼酸的混合物中的Li与B的摩尔比为1:2.05～2.1。
在本发明的一个实施方式中，将烘干后的物料破碎至10～60目。
在本发明的一个实施方式中，c步骤中，在100～150℃干燥3～5h，再升温至200～240℃烘干6～12h。在一个优选的实施例中，在140℃干燥4h，再升温至240℃下烘干8h。
在本发明的一个实施方式中，c步骤中，400～450℃煅烧3～6h。在一个优选的实施例中，450℃煅烧4h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供一种工业级锂源和硼源以摩尔比Li:B为1:1进行中和、搅洗得到偏硼酸锂，再与硼酸采用固相法合成高纯四硼酸锂的方法。既可降低原料成本，同时可最大程度降低产品中可溶性离子含量，其方法对工艺要求简单，流程短、耗时短、能耗低，对环境友好。
附图说明
图1为本发明实施例中高纯四硼酸锂的制备工艺流程图。
具体实施方式
本发明高纯四硼酸锂的制备方法，包括以下步骤：
a、氢氧化锂加水溶解，得到氢氧化锂溶液，将氢氧化锂溶液升温至60～70℃，加入硼酸，溶解后，过滤，取滤液，冷却至室温，固液分离，所得固体为晶体1；
b、晶体1洗涤，得到晶体2；
c、晶体2与硼酸混匀，先在100～150℃干燥，再升温至200～240℃烘干，然后将烘干后的物料破碎，然后在400～450℃下煅烧，然后升温至930～950℃熔融4～5h，然后水淬冷却结晶，固液分离，干燥，得高纯四硼酸锂；
其中，所述高纯四硼酸锂为四硼酸锂晶体含量≥99.9％。
本发明方法，规避了液相法和固相法的缺点，采用氢氧化锂和硼酸先合成偏硼酸锂，再补加部分硼酸按固相法合成四硼酸锂。此法成本低、流程短、能耗低、其产物纯度高。
本发明的工艺原理为：
LiOH+H3BO3＝LiBO2+2H2O
2LiBO2+2H3BO3＝Li2B4O7+3H2O
在本发明的一个具体实施方式中，a步骤中，所述氢氧化锂和硼酸均为工业级。本发明方法，能够采用工业级氢氧化锂和工业级硼酸为原料，前期无需特殊的提纯步骤，制备得到高纯四硼酸锂，其方法简单成本低。
a步骤为一次中和步骤，在此过程中，将发生氢氧化锂和硼酸反应生成偏硼酸锂的反应，并通过冷却结晶，可以得到晶体1，即粗偏硼酸锂。
在本发明的一个实施方式中，a步骤中，氢氧化锂中的锂与硼酸中的硼的摩尔比为0.8～1.2:1。在一个优选的实施方式中，氢氧化锂中的锂与硼酸中的硼的摩尔比为1:1。
本发明所述的室温为20℃。
为了降低成本，优选的，a步骤固液分离后的液体返回该步骤，用于配制氢氧化锂溶液。
b步骤为洗涤，以除去原料中的可溶性杂质。常用的洗涤方法均适用于本发明。
在本发明的一个实施方式中，所述洗涤为按液固重量比3～5:1加入0～5℃的去离子水进行搅洗。在低温条件下进行搅洗，能够最大化将原料中K、Ca、Na、Mg、Fe、SO4 2-、Cl-等可溶性杂质去除，其中SO4 2-、Cl-容易被包覆、吸附，在搅洗过程中能较好的去除。在本发明一个具体实施例中，所述洗涤为按液固重量比4:1加入0～5℃的去离子水进行搅洗。
洗涤的次数为本领域常规选择，在本发明的一个实施方式中，洗涤两次。
c步骤采用固相法合成高纯四硼酸锂，其间将会发生偏硼酸锂与硼酸反应生成四硼酸锂的反应。该步骤所用的硼酸为分析纯。
在本发明的一个实施方式中，c步骤中，硼酸的用量为使得晶体2与硼酸的混合物中的Li与B的摩尔比为1:2.05～2.1。
晶体2与硼酸混匀后，先在100～150℃干燥，干燥时将会生成四硼酸锂，干燥至变白的四硼酸锂溶液逐渐失水结块。在本发明的一个实施方式中，在100～150℃干燥3～5h。在一个优选的实施例中，在140℃干燥4h。
然后再将物料在200～240℃烘干，此时，可将四硼酸锂中3个结晶水带走。在本发明的一个实施方式中，升温至200～240℃烘干6～12h。在一个优选的实施例中，升温至240℃下烘干8h。
烘干后的物料会结块，此时，将其破碎。破碎的粒度可以采用本领域常规的粒度，在本发明的一个实施方式中，将烘干后的物料破碎至10～60目。
破碎后，在400～450℃下煅烧，此时，完成四硼酸锂晶型的转变。在本发明的一个实施方式中，400～450℃煅烧3～6h。在一个优选的实施例中，450℃煅烧4h。
煅烧后升温至930～950℃熔融4～5h，然后水淬冷却结晶，固液分离，干燥，即可得高纯四硼酸锂。
本领域常用的水淬冷却方法均适用于本发明。在一个具体的实施方式中，将熔融后的物料倒入循环流动的纯水之中进行水淬冷却。
本领域常用的固液分离方法均适用于本发明。在一个具体的实施方式中，c步骤的固液分离采用离心分离。
干燥可以采用本领域常规方法。在本发明一个实施方式中，将晶体于60～80℃干燥1～2h，去掉晶体表面的游离水。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
制备高纯四硼酸锂，其工艺流程图如图1所示。具体的，采用如下工艺：
A、中和配料：将工业级氢氧化锂湿品20g加入到纯水配制成200mL氢氧化锂溶液，搅拌升温，溶液温度升高至65℃时，按Li:B摩尔比为1:1时加入工业级硼酸28g，保温搅拌，固体完全溶解后，将中和液过滤过滤出清液。
B、析出偏硼酸锂：取滤液A在常温条件下搅拌冷却，当溶液温度在40℃以下，溶液逐渐浑浊，有大量片状固体生成，当溶液温度降至20℃左右时，停止搅拌，静止冷却。液固质量比在2:1，采用布氏漏斗分离出晶体。
C、合成四硼酸锂：析出晶体中Li:B比为1:1，按混合物料总Li:B摩尔比1:2.05，同时考虑硼酸损失，加入分析纯硼酸30g，混合均匀，放入鼓风式干燥箱内140℃干燥4h,蒸发至变白的四硼酸锂溶液逐渐失水结块，再在240℃下烘干8h。
D、二次烘干：将一次烘干后的物料用三头研磨机将固体粉碎研磨后在马弗炉450℃条件下煅烧4h，破碎后物料粒度在10～60目之间，共出四硼酸锂粉料39g。
E、将二次烘干后的四硼酸锂粉料在管式电热炉中进行高温熔融，熔融温度950℃，时间4h。
F、熔融后的物料倒入循环流动的纯水之中进行水淬冷却结晶，离心分离得高纯四硼酸锂晶体，其产品质量见表1。
表1
检测项目 Li2B4O7 Na K Mg Ca Si Cl- S04 2- 水不溶
含量wt.％ 99.99 0.00023 0.00017 0.00021 0.00011 0.0002 0.0012 0.00088 0.00055
实施例2
制备高纯四硼酸锂，其工艺流程图如图1所示。具体的，采用如下工艺：
A、中和配料：将工业级氢氧化锂湿品20g加入到纯水配制成200mL氢氧化锂溶液，搅拌升温，溶液温度升高至60℃时，按Li:B摩尔比为1:1加入工业级硼酸28g，保温搅拌，固体完全溶解后，将中和液过滤过滤出清液。
B、析出偏硼酸锂：取滤液A在常温条件下搅拌冷却，当溶液温度在40℃以下，溶液逐渐浑浊，有大量片状固体生成，当溶液温度降至20℃左右时，停止搅拌，静止冷却。液固比在2:1，采用布氏漏斗分离出晶体。
C、合成四硼酸锂：析出晶体中Li:B比为1:1，按混合物料总Li:B摩尔比1:2.1，同时考虑硼酸损失，加入分析纯硼酸31.5g，混合均匀，放入鼓风式干燥箱内100℃干燥5h,蒸发至变白的四硼酸锂溶液逐渐失水结块，再在200℃下烘干12h。
D、二次烘干：将一次烘干后的物料用三头研磨机将固体粉碎研磨后在马弗炉400℃条件下煅烧6h，破碎后物料粒度在10～60目之间，共出四硼酸锂粉料41g。
E、将二次烘干后的四硼酸锂粉料在管式电热炉中进行高温熔融，熔融温度930℃，时间5h。
F、熔融后的物料倒入循环流动的纯水之中进行水淬冷却结晶，离心分离得高纯四硼酸锂晶体，其产品质量见表2。
表2
检测项目 Li2B4O7 Na K Mg Ca Si Cl- S04 2- 水不溶
含量wt.％ 99.98 0.00054 0.00027 0.00046 0.00033 0.0003 0.0033 0.005 0.0012
实施例3
制备高纯四硼酸锂，其工艺流程图如图1所示。具体的，采用如下工艺：
A、中和配料：将工业级氢氧化锂湿品20g加入到纯水配制成200mL氢氧化锂溶液，搅拌升温，溶液温度升高至70℃时，按Li:B摩尔比为1:1加入工业级硼酸28g，保温搅拌，固体完全溶解后，将中和液过滤过滤出清液。
B、析出偏硼酸锂：取滤液A在常温条件下搅拌冷却，当溶液温度在40℃以下，溶液逐渐浑浊，有大量片状固体生成，当溶液温度降至20℃左右时，停止搅拌，静止冷却。液固比在2:1，采用布氏漏斗分离出晶体。
C、合成四硼酸锂：析出晶体中Li:B比为1:1，按混合物料总Li:B摩尔比1:2.1，同时考虑硼酸损失，加入分析纯硼酸31.5g，混合均匀，放入鼓风式干燥箱内150℃干燥3h,蒸发至变白的四硼酸锂溶液逐渐失水结块，再在240℃下烘干6h。
D、二次烘干：将一次烘干后的物料用三头研磨机将固体粉碎研磨后在马弗炉450℃条件下煅烧3h，破碎后物料粒度在10～60目之间，共出四硼酸锂粉料41g。
E、将二次烘干后的四硼酸锂粉料在管式电热炉中进行高温熔融，熔融温度950℃，时间4h。
F、熔融后的物料倒入循环流动的纯水之中进行水淬冷却结晶，离心分离得高纯四硼酸锂晶体，其产品质量见表3。
表3
检测项目 Li2B4O7 Na K Mg Ca Si Cl- S04 2- 水不溶
含量wt.％ 99.98 0.00043 0.00033 0.00058 0.00039 0.00023 0.0045 0.0044 0.0016
可见，本发明方法，可以制备得到纯度较高的四硼酸锂，产品中所含杂质量少，且方法对工艺要求简单，流程短、耗时短、能耗低，对环境友好。

Claims (9)

1.高纯四硼酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、氢氧化锂加水溶解，得到氢氧化锂溶液，将氢氧化锂溶液升温至60～70℃，加入硼酸，溶解后，过滤，取滤液，冷却至室温，固液分离，所得固体为晶体1；
b、晶体1洗涤，得到晶体2；
c、晶体2与硼酸混匀，先在100～150℃干燥，再升温至200～240℃烘干，然后将烘干后的物料破碎，然后在400～450℃下煅烧，然后升温至930～950℃熔融4～5h，然后水淬冷却结晶，固液分离，干燥，得高纯四硼酸锂；
其中，所述高纯四硼酸锂为四硼酸锂晶体含量≥99.9％。
2.根据权利要求1所述的高纯四硼酸锂的制备方法，其特征在于：a步骤中，所述氢氧化锂和硼酸均为工业级。
3.根据权利要求1所述的高纯四硼酸锂的制备方法，其特征在于：a步骤中，氢氧化锂中的锂与硼酸中的硼的摩尔比为0.8～1.2:1；优选氢氧化锂中的锂与硼酸中的硼的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1所述的高纯四硼酸锂的制备方法，其特征在于：a步骤固液分离后的液体返回该步骤，用于配制氢氧化锂溶液。
5.根据权利要求1所述的高纯四硼酸锂的制备方法，其特征在于：b步骤的洗涤为按液固重量比3～5:1加入0～5℃的去离子水进行搅洗；优选b步骤的洗涤为按液固重量比4:1加入0～5℃的去离子水进行搅洗。
6.根据权利要求1所述的高纯四硼酸锂的制备方法，其特征在于：c步骤中，硼酸的用量为使得晶体2与硼酸的混合物中的Li与B的摩尔比为1:2.05～2.1。
7.根据权利要求1所述的高纯四硼酸锂的制备方法，其特征在于：c步骤中，将烘干后的物料破碎至10～60目。
8.根据权利要求1所述的高纯四硼酸锂的制备方法，其特征在于：c步骤中，100～150℃干燥3～5h，再升温至200～240℃烘干6～12h；优选140℃干燥4h，再升温至240℃下烘干8h。
9.根据权利要求1所述的高纯四硼酸锂的制备方法，其特征在于：c步骤中，400～450℃煅烧3～6h；优选450℃煅烧4h。
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