CN116140341A - 一种气化渣高值资源化利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种气化渣高值资源化利用方法，涉及固体废弃物资源化处理领域，包括以下步骤：将气化渣进行酸溶解，析出金属；将酸溶解后的溶液进行多次抽滤，提取有用金属；将酸处理后的残渣放入微波炉腔室进行辐射加热活化处理，使残渣形成多孔结构的活性炭；调整产物PH值，对拓孔的活性炭进行水热晶化处理，得到分子筛；对酸处理后的剩余残渣进行等离子辅助沉积，并对活性炭进行表面化学改性以及微波加热再生，得到高吸附性活性炭。本发明能够充分提取气化渣中的金属，能够充分提取气化渣中的金属骨架支撑强度高；利用等离子辅助沉积，提升长碳效果；并对活性炭进行改性，提升吸附性能。
Description
技术领域
本发明涉及固体废弃物资源化处理领域，尤其涉及一种气化渣高值资源化利用方法。
背景技术
目前，煤气化渣产量大、利用率低、处理成本高且存在环境威胁，堆存和填埋仍是煤气化渣的主要处置方式，大量的气化渣对生态环境造成了较大的污染，但科学合理的处置技术体系尚未形成。例如：现有技术公开了一种生物质灰资源化利用方法，包括以下步骤：将生物质灰进行预处理，得初级生物质灰；初级生物质灰用酸液进行浸泡，得一次生物质灰；一次生物质灰用碱液进行溶煮，得水玻璃；向一部分水玻璃中充入二氧化碳气体，中和至溶液pH值为9～11，再按絮凝剂与溶液1∶40～100的质量比例加入絮凝剂充分进行絮凝沉淀，过滤及干燥后得固体样品；将固体样品进行焙烧，得纳米二氧化硅；将剩余水玻璃与纳米二氧化硅作为硅源，与铝源、去离子水及晶种一起合成多孔级ZSM-5分子筛。
上述方案制成多孔级分子筛，以提高废渣处理效率，解决污染问题，但是该方案中用于气化渣的资源化利用主要存在以下问题：1)对气化渣提取二氧化硅，制备分子筛，产物性能具有较高的纯度和性能，但未能对气化渣中的金属进行有效的提取，造成金属的浪费；2)对气化渣进行综合利用，使用碱液和二氧化碳进行处理，得到二氧化硅，同时后续制备活性炭和分子筛，能有效利用碳素，生产环保经济，但活性炭性能不高。3)也有部分研究直接利用煤渣、气渣等固废直接制作分子筛，但获得的分子筛品质不高。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种气化渣高值资源化利用方法，能够充分提取气化渣中的金属，能够充分提取气化渣中的金属骨架支撑强度高；利用等离子辅助沉积，提升长碳效果；并对活性炭进行改性，提升吸附性能。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：
本发明的实施例提供了一种气化渣高值资源化利用方法，包括以下步骤：
将气化渣进行酸溶解，析出金属；
将酸溶解后的溶液进行多次抽滤，提取有用金属；
将酸处理后的残渣放入微波炉腔室进行辐射加热活化处理，使残渣形成多孔结构的活性炭；
调整产物PH值，对拓孔的活性炭进行水热晶化处理，得到分子筛；
对酸处理后的剩余残渣进行等离子辅助沉积，并对活性炭进行表面化学改性以及微波加热再生，得到高吸附性活性炭。
作为进一步的实现方式，将设定质量比的稀盐酸与气化渣混合进行超声处理，超声处理后搅拌设定时间；
将混合液进行抽滤，同时对过滤渣进行清洗，直至清洗液为中性，收集并得到含金属的过滤液。
作为进一步的实现方式，采用化学还原的提取方法，在过滤液中加入还原剂，使金属离子转化成单质析出。
作为进一步的实现方式，对碱活化后的产物进行酸洗、抽滤，去除多余的氢氧化钠，再次实现固液分离。
作为进一步的实现方式，将产物放入水热釜中，采用氢氧化物为前驱物，在酸性水热条件下进行处理，制成分子筛；提取清洗液中的硅和铝。
作为进一步的实现方式，对活性炭进行表面处理，采用化学改性的方法，利用聚乙烯亚胺和尿素对活性炭进行处理，同时利用微波加热再生，进行微孔再造。
作为进一步的实现方式，对碱活化后的产物进行长碳处理：将设定质量比的产物、焦油和乙醇进行混合，搅拌均匀后进行微波高温处理，在升温过程中，利用等离子技术对材料进行表面轰击，使碳沉积于残渣表面。
作为进一步的实现方式，产物、焦油和乙醇的质量比为1：2：1.5，放入磁力搅拌器内搅拌12h；微波高温处理的反应温度为800℃，反应时间为3h。
作为进一步的实现方式，对活性炭进行表面改性：将聚乙烯亚胺和尿素晶体溶于蒸馏水，常温搅拌设定时间后，将溶液加热到设定温度并维持搅拌状态；之后将活性炭加入混合溶液中常温搅拌设定时间。
作为进一步的实现方式，处理后的样品经去离子水多次洗涤后，进行干燥处理；之后放入微波真空加热器中，以氮气为载气，去除已吸附物质，利用微波真空环境下的小分子对活性炭进行微孔改造。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明能够充分提取气化渣中的金属，且能够充分利用气化渣中的碳骨架作为最终活性炭的骨架，其中含有含大量的碳，少量的金属和Al、Si等成分，骨架支撑强度高。
(2)本发明在活化时利用等离子对材料进行轰击，提升长碳效果；由于制备的活性炭因具有高强度骨架，对其进行表面改性时多孔活性炭不易坍塌；在对活性炭改性时利用化学处理加微波再生的方法，大幅提升吸附性能。
(3)本发明分步骤制备多种有用物质，如提取金属、合成分子筛、制备活性炭等，实现了气化渣的全方位资源化高值利用。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是本发明根据一个或多个实施方式的流程图；
图2是本发明根据一个或多个实施方式的装置结构示意图；
图3是本发明根据一个或多个实施方式的分子筛的扫描电镜图；
图4是本发明根据一个或多个实施方式的活性炭的扫描电镜图。
其中，1、固液分离设备，2、微波加热炉，3、干燥分离设备，4、酸洗液出口，5、气化渣进口，6、酸液入口，7、废液出口。
具体实施方式
实施例一：
本实施例提供了一种气化渣高值资源化利用方法，包括以下步骤：
将气化渣进行酸溶解，析出金属；
将酸溶解后的溶液进行多次抽滤，提取有用金属；
将酸处理后的残渣放入微波炉腔室进行辐射加热活化处理，使残渣形成多孔结构的活性炭；
调整产物PH值，对拓孔的活性炭进行水热晶化处理，得到分子筛；
对酸处理后的剩余残渣进行等离子辅助沉积，并对活性炭进行表面化学改性以及微波加热再生，得到高吸附性活性炭。
本实施例的气化渣高值资源化利用方法采用如图2所示的装置，该装置包括依次连通的固液分离设备1、微波加热炉2和干燥分离设备3。
具体的，如图1所示，包括以下步骤：
步骤(1)将气化渣进行酸溶解，析出金属，回收有用金属。
进一步的，选取0.5-1.5mol/L的盐酸与气化渣混合进行超声处理，处理时间为1-3h。超声波发生器功率为60W，气化渣和盐酸的质量比为1：2-10，反应温度为常温-80℃，超声处理后放入磁力搅拌器内搅拌8-12h。
步骤(2)将溶液进行多次抽滤，直至滤液为中性，收集滤液，检测并提取溶液中所含金属，实现金属再回收。在如图2所示的固液分离设备1内实现固液分离，并实现固体烘干，固液分离设备1侧面设有酸洗液出口4，顶部设有气化渣进口5。
之后对过滤液进行检测，分析其中含有的金属元素，采用化学还原的提取方法，加入还原剂，使金属离子转化成单质析出。
步骤(3)对酸处理后的残渣进行拓孔和硅铝提取，实现气化渣颗粒的多孔化。
进一步的，将步骤(1)中过滤出来的残渣和碱进行机械研磨，使其混合均匀，放入微波炉腔室进行辐射加热活化处理，使残渣形成多孔结构的活性炭，实现拓孔。
在本实施例中，将酸处理后的残渣放入微波热炉内进行高温碱活化，实现分子水平上的加热；微波辐射功率为1000-1500W，辐射频率为2450-2600MHz，渣和氢氧化钠的质量比为1：1-4，升温阶段为非稳态升温，在反应温度为650-850℃下，保持时间为1.5-3h，得到活化后产物，上述过程在如图2所示的微波加热炉2内进行。
步骤(4)制备分子筛。调整产物PH值，对拓孔的活性炭进行水热晶化处理，得到分子筛。
进一步的，对碱活化后产物进行酸洗、抽滤，去除多余的氢氧化钠，在如图2所示干燥分离设备3内完成，再次实现固液分离。其中，干燥分离设备3顶部设有酸液入口6，侧面连接废液出口7。
将产物放入水热釜中，采用氢氧化物为前驱物，在100-200℃酸性水热条件下进行处理，制成分散良好、晶粒尺寸在10nm-15nm的分子筛；同时，清洗的溶液里含有大量的Si和部分Al，可对清洗液进行提取，得到大部分Si和Al。
步骤(5)活性炭表面生长，合成高比表面积、多孔的活性炭。对步骤(2)中的剩余残渣进行等离子辅助沉积，利用焦油、有机废液等原料，和残渣进行混合，进行12-24h的搅拌充分混合后，利用微波加热在650-800℃下维持1-3h，同时利用离子束对材料进行轰击，将碳附着到渣表面，形成稠密的沉积层，实现长碳，得到高比表面积、多孔的活性炭。
在本实施例中，将产物、焦油和氢氧化钾按照质量比为1：1：2进行混合，放入磁力搅拌器内搅拌12h，使其混合充分。之后进行微波高温处理，反应温度为800℃，反应时间为3h，在升温过程中，利用脉冲高能量密度等离子技术对材料进行表面轰击，将碳沉积到渣表面，形成稠密的沉积层，实现长碳。对材料进行BET以及SEM测试，得到的是高比表面积、多孔的活性炭。
步骤(6)活性炭表面改性，以大幅提升活性炭的吸附能力。对活性炭进行表面处理，采用化学改性的方法，利用聚乙烯亚胺和尿素对活性炭进行处理，同时利用微波加热再生，进行微孔再造，大幅提升活性炭的吸附能力。
在本实施例中，将3g聚乙烯亚胺和1g尿素晶体溶于50ml蒸馏水，常温磁力搅拌1h，之后将溶液加热到100℃并搅拌维持1.5h，之后将活性炭加入混合溶液中常温搅拌72h。处理后的样品经去离子水多次洗涤后，放入烘箱中于120℃干燥10h，之后放入微波真空加热器中，以N2为载气，微波辐射功率为800W，利用微波真空加热装置对已吸附物质的去除，利用微波真空环境下体系内的N2或水蒸气等小分子对活性炭进行微孔改造，实现活性炭的改性。
之后，对改性活性炭进行氢气吸附实验：吸附压力为0-70bar，吸附温度为室温，吸附气体为纯H2(99.999％)，吸附时间为12h。
本实施例中，酸溶解后可提取出Mg、Fe等金属，可以对气化渣中的金属进行回收；通过碱活化，渣中的大部分Si和部分Al可以溶出进行提取；剩余渣中含有大量的碳，少量的金属和Al、Si等成分，可作为高强度的支撑骨架。同时Si和Al的溶出实现了渣的多孔化；通过液相沉积，生成了高比表面积、多孔的活性炭；对活性炭改性后，吸附能力得到有效的提升，在实验室条件下进行吸附测试，吸附值可达40cm3/g STP。
实施例二：
取一定量的气化渣于去离子水(固液比1:5)中浸泡1h后过滤干燥，得到约10.5g渣；
将干燥后的气化渣与1.0mol/L盐酸按质量比1:10混合，在80℃下反应4h，过滤洗涤干燥后得酸洗后渣和酸废液(酸液中含有洗出的的金属离子)；
将酸洗后渣与氢氧化钾按质量比1:3混合，放入微波热炉内进行高温碱活化，反应温度为850℃，反应时间为2h，初步得到碳材料；
将产物放入水热釜中，采用氢氧化物为前驱物，在150℃酸性水热条件下进行处理，制成分散良好、晶粒尺寸在10nm-15nm的分子筛；分子筛的扫描电镜图如图3所示；孔结构数据见表1。
表1
表1中：SBET为通过BET法测得的总比表面积，Smic为微孔比表面积，Sexter为外比表面积，Vtotal为总孔体积，Vmic为微孔体积，Vmeso为介孔体积。
实施例三：
将产物、焦油和氢氧化钾按照质量比为1：1：2进行混合，放入磁力搅拌器内搅拌12h，进行干燥研磨得到细渣；
对细渣进行微波高温处理，反应温度为800℃，反应时间为3h；
加热过程中利用脉冲高能量密度等离子技术对材料进行表面轰击，将碳沉积到渣表面，得到的是高比表面积、多孔的活性炭；活性炭的扫描电镜图如图4所示。
实施例四：
将3g聚乙烯亚胺和1g尿素晶体溶于50ml蒸馏水，常温磁力搅拌1h，之后将溶液加热到100℃并搅拌维持1.5h，编号为1；
将活性炭加入混合溶液中常温搅拌72h。处理后的样品经去离子水多次洗涤后，放入烘箱中于120℃干燥10h；
处理后的样品放入微波真空加热器中，以N2为载气，微波辐射功率为800W，利用微波真空加热装置对已吸附物质的去除，利用微波真空环境下体系内的N2对活性炭进行微孔改造，实现改性；
将3g聚乙烯亚胺和2g尿素晶体溶于50ml蒸馏水，将3g聚乙烯亚胺和3g尿素晶体溶于50ml蒸馏水，分别编号为2、3，其余处理同1；
对改性活性炭进行氢气吸附实验：吸附压力为0-70bar，吸附温度为室温，吸附气体为纯H2(99.999％)，吸附时间为12h；
对活性炭进行二甲苯吸附实验：空气流量为400mL/min,吸附时间为2h，吸附温度为室温；
氢气吸附实验见表2；二甲苯吸附实验见表3。
表2
| 气体/H2 | 吸附压力 | 吸附温度 | 吸附时间 | 吸附量 |
| 1 | 0-70bar | 室温 | 12h | 40cm3/g STP |
| 2 | 0-70bar | 室温 | 12h | 34cm3/g STP |
| 3 | 0-70bar | 室温 | 12h | 25cm3/g STP |
表3
| 气体/二甲苯 | 穿透时间 | 吸附温度 | 吸附时间 | 吸附量 |
| 1 | 10min | 室温 | 2h | 200mg/g |
| 2 | 8min | 室温 | 2h | 182mg/g |
| 3 | 7min | 室温 | 2h | 170mg/g |
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种气化渣高值资源化利用方法，其特征在于，包括以下步骤：
将气化渣进行酸溶解，析出金属；
将酸溶解后的溶液进行多次抽滤，提取有用金属；
将酸处理后的残渣放入微波炉腔室进行辐射加热活化处理，使残渣形成多孔结构的活性炭；
调整产物PH值，对拓孔的活性炭进行水热晶化处理，得到分子筛；
对酸处理后的剩余残渣进行等离子辅助沉积，并对活性炭进行表面化学改性以及微波加热再生，得到高吸附性活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种气化渣高值资源化利用方法，其特征在于，将设定质量比的稀盐酸与气化渣混合进行超声处理，超声处理后搅拌设定时间；
将混合液进行抽滤，同时对过滤渣进行清洗，直至清洗液为中性，收集并得到含金属的过滤液。
3.根据权利要求2所述的一种气化渣高值资源化利用方法，其特征在于，采用化学还原的提取方法，在过滤液中加入还原剂，使金属离子转化成单质析出。
4.根据权利要求1所述的一种气化渣高值资源化利用方法，其特征在于，对碱活化后的产物进行酸洗、抽滤，去除多余的氢氧化钠，再次实现固液分离。
5.根据权利要求4所述的一种气化渣高值资源化利用方法，其特征在于，将产物放入水热釜中，采用氢氧化物为前驱物，在酸性水热条件下进行处理，制成分子筛；提取清洗液中的硅和铝。
6.根据权利要求1所述的一种气化渣高值资源化利用方法，其特征在于，对活性炭进行表面处理，采用化学改性的方法，利用聚乙烯亚胺和尿素对活性炭进行处理，同时利用微波加热再生，进行微孔再造。
7.根据权利要求6所述的一种气化渣高值资源化利用方法，其特征在于，对碱活化后的产物进行长碳处理：将设定质量比的产物、焦油和乙醇进行混合，搅拌均匀后进行微波高温处理，在升温过程中，利用等离子技术对材料进行表面轰击，使碳沉积于残渣表面。
8.根据权利要求7所述的一种气化渣高值资源化利用方法，其特征在于，产物、焦油和乙醇的质量比为1：2：1.5，放入磁力搅拌器内搅拌12h；微波高温处理的反应温度为800℃，反应时间为3h。
9.根据权利要求7所述的一种气化渣高值资源化利用方法，其特征在于，对活性炭进行表面改性：将聚乙烯亚胺和尿素晶体溶于蒸馏水，常温搅拌设定时间后，将溶液加热到设定温度并维持搅拌状态；之后将活性炭加入混合溶液中常温搅拌设定时间。
10.根据权利要求8所述的一种气化渣高值资源化利用方法，其特征在于，处理后的样品经去离子水多次洗涤后，进行干燥处理；之后放入微波真空加热器中，以氮气为载气，去除已吸附物质，利用微波真空环境下的小分子对活性炭进行微孔改造。
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2022
- 2022-11-16 CN CN202211434257.9A patent/CN116140341A/zh active Pending
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