CN116135826A - 分离1233zd(E)、HF和重质有机物和反应器吹扫物的系统和方法 - Google Patents

分离1233zd(E)、HF和重质有机物和反应器吹扫物的系统和方法 Download PDF

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Abstract

本申请涉及分离1233zd(E)、HF和重质有机物和反应器吹扫物的系统和方法。本公开提供了用于去除在HCFO‑1233zd(E)的各种生产过程中形成的重质有机物的分离方法。这种分离方法允许从用于形成HCFO‑1233zd(E)(包含HF)的反应物中回收和/或分离重质有机物。这种分离或回收方法可使用各种分离技术(例如，滗析、液‑液分离、蒸馏和闪蒸)，并且也可使用共沸或类共沸组合物的独特性质。回收基本上不含HF的重质有机物可允许它们用于随后的制造过程或处理中。

Description

分离1233zd(E)、HF和重质有机物和反应器吹扫物的系统和 方法
相关申请的交叉引用
本申请是申请日为2018年1月3日、申请号为201880005866.8、名称为″用于分离(E)-1-氯-3，3，3-三氟丙烯、HF和重质有机物和反应器吹扫物的系统和方法″的发明专利申请的分案申请。本申请要求根据第35章U.S.C.§119(e)的2017年1月6日提交的题为“用于分离(E)-1-氯-3，3，3-三氟丙烯、HF和重质有机物和反应器吹扫物的系统和方法”美国临时专利申请序列号62/443,349的权益，其全部公开内容通过引用明确并入本文。
技术领域
本公开涉及HF与重质有机物的分离。更具体地，本公开涉及从((E)-1-氯-3，3，3-三氟丙烯(HCFO-1233zd(E))的生产中分离和回收重质有机物。
背景技术
基于碳氟化合物的流体已在工业中广泛用于许多应用中，包括用作制冷剂、气溶胶推进剂、发泡剂、传热介质和气态电介质。由于与使用这些流体中的一些相关的可疑环境问题，包括与其相关的相对高的全球变暖潜能，除了零臭氧消耗潜能(ODP)之外，还希望使用具有最低可能的全球变暖潜能值(GWP)的流体。因此，对于开发用于上述应用的环境友好型材料存在相当大的兴趣。
已经确定具有零臭氧消耗和低全球变暖潜能的氢氯氟烯烃(HCFO)可能满足这种需要。然而，这些化学品的毒性、沸点和其他物理性质在异构体与异构体之间差别很大。具有有价值性质的一种HCFO是(E)-1-氯-3，3，3-三氟丙烯(HCFO-1233zd(E))，其已被提出作为下一代非臭氧消耗和低全球变暖潜能溶剂。
用于制造HCFO-1233zd(E)的方法产生各种副产物，诸如各种重质有机物。此外，HCFC-1233zd(Z)和HCFC-244fa也是HCFO-1233zd(E)生产中的中间体，如美国专利号7,829,747、8,217,208、8,835,700和9,045,386中所描述的，其公开内容通过引用并入本文。
如本文所用，术语“重质有机物”或“重质有机相”可包括焦油或焦油状物质，或由HCFO-1233zd(E)的制备形成的低聚物。术语“重质有机物”可理解为重均分子量(Mw)为约500g/mol至约7,000g/mol的有机组合物(例如，C、H、O、F、Cl等的链以及它们的组合)。例如，重质有机物可具有低至500g/mol、550g/mol、590g/mol、600g/mol、800g/mol、1,000g/mol、高达1,200g/mol、3,000g/mol、4,000g/mol、5,000g/mol、和6,000g/mol、7,000g/mol、或在任何两个前述值之间限定的任何范围内的分子量，例如诸如500g/mol至700g/mol、600g/mol至6,000g/mol、以及1,000g/mol至1,200g/mol。
此外，术语“重质有机物”可理解为包括由单个单元或单体组成的有机化合物，可包含各种共聚单体，并且可具有1至15之间并且包括1至15的聚合度。例如，聚合度可低至1、2、4、5或高达9、10、12、15，或在任何两个前述值之间限定的任何范围内，例如诸如1至15、2至12、4至10、以及5至9，并且包括端点(例如，在1至15之间并且包括1至15、在2至10之间并且包括2至10、以及在5至9之间并且包括5至9)。
在各种实施方案中，重质有机物在约3psia至约73psia的压力下可具有约120℃至约300℃的沸点。沸点可低至约60℃、80℃、100℃、高达350℃、400℃、500℃，或在任何两个前述值之间限定的任何范围内(例如，约60℃至约500℃)。
因为HCFO-1233zd(E)和其他反应物/产物(包含HCFO-1233zd(Z)、1，1，1，3，3-五氯丙烷(240fa)、1，1，1，3-四氯-3-氟-丙烷(241fa)、1，1，1-三氯-3，3-二氟-丙烷(242fa))的沸点是相似的并且存在许多分子间力，所以传统的分离技术可证实有些难以实现。此外，因为可能在上述化合物的各种组合之间形成一些共沸物和/或非均相共沸混合物，所以需要从重质有机物中有效分离上述化合物。
而且，因为HF是有效的溶剂，所以需要从重质有机物中有效地除去HF。因为在重质有机物可用于后续工艺或处理之前必须从重质有机物中除去HF，因此需要解决从产生1233zd(E)的反应器中的吹扫流中的重质有机物与其他化合物包括HF的分离。
发明内容
本公开提供了用于由HCFO-1233zd(E)的各种生产方法产生的重质有机物的分离方法。这种分离方法允许从形成HCFO-1233zd(E)(包含HF)所需的反应物中回收和/或分离重质有机物。这种分离或回收方法可使用各种分离技术(例如，滗析、液-液分离、蒸馏和闪蒸)，也可使用共沸或类共沸组合物的独特性质。回收基本上不含HF的重质有机物可允许它们用于随后的制造过程或处理。
清洁反应器的方法可包括：除去含有HF和重质有机物的反应器吹扫物；分离HF相与包含(E)-1-氯-3，3，3-三氟丙烯和重质有机相的有机相；蒸馏出重质有机相；以及回收蒸馏的重质有机物。在各种实施方案中，HF相和有机相的分离可包括滗析、离心、液-液萃取、蒸馏、闪蒸、结晶/过滤或它们的组合中的至少一种。如本文所用，蒸馏类型没有特别限制，并且可包括例如简单蒸馏、分子蒸馏、真空蒸馏、间歇蒸馏、连续蒸馏、闪蒸、分馏、共沸蒸馏、以及它们的组合。
在各种实施方案中，HF和重质有机物的分离可在比回收时的反应器吹扫物高的压力、高的温度或高的压力和温度两者下进行。在一些实施方案中，分离可在比回收时的反应器吹扫物低的温度或低的压力，或者低的压力和低的压力两者下进行。
在一些实施方案中，可形成共沸或类共沸组合物。共沸或类共沸组合物可包含HF与240、241、242或它们的组合中的至少一种之间的共沸物。在一些实施方案中，共沸或类共沸组合物可包含非均相共沸混合物。共沸或类共沸组合物在约3psia至约73psia的压力下可具有约0℃至约60℃的沸点。
分离(E)-1-氯-3，3，3-三氟丙烯、HF和重质有机物的方法可包括如下步骤：将(E)-1-氯-3，3，3-三氟丙烯、HF和重质有机物的混合物提供至液-液分离器；分离HF相与包含(E)-1-氯-3，3，3-三氟丙烯和重质有机物的有机相；蒸馏HF相以形成富含HF的塔顶物和轻质有机物塔底物；向液-液分离器中加入轻质有机相；从液-液分离器中蒸馏出重质有机物；以及回收重质有机物。
方法还可包括将洗涤液添加到(E)-1-氯-3，3，3-三氟丙烯、HF和重质有机物的混合物中。洗涤液可包含1-氯-3，3，3-三氟丙烯、1，1，1，3，3-五氯丙烷、1，1，1，3-四氯-3-氟-丙烷、1，1，1-三氯-3，3-二氟-丙烷、HCl或它们的混合物中的至少一种。
HF相和有机相的分离可包括滗析、离心、液-液萃取、蒸馏、闪蒸或它们的组合中的至少一种。
此外，各种方法还可包括或包含在从液-液分离器中蒸馏出有机相和/或冷凝(E)-1-氯-3，3，3-三氟丙烯、HF和重质有机物的混合物后回收轻质有机物。
方法还可包括形成共沸或类共沸组合物。共沸或类共沸组合物包含HF与240、241、242或它们的组合中的至少一种之间的共沸物。类共沸组合物可以是均相共沸物或非均相共沸混合物。
附图说明
通过参考结合附图对本公开的示例性实施方案的以下描述，本公开的上述和其他特征和目的以及实现它们的方式将变得更加明显并且将更好地理解本公开本身，其中：
图1A是显示由HCFO-1233zd(E)的生产产生的反应器吹扫物的处理的工艺流程图；
图1B是类似于图1A的工艺流程图，示出了由HCFO-1233zd(E)的生产产生的多个反应器中反应器吹扫物的处理；
图1C是示出由HCFO-1233zd(E)的生产产生的反应器吹扫物的处理的工艺流程图，其中有机相的HF塔顶物再循环回到反应器；
图2A和图2B是示出由HCFO-1233zd(E)的生产产生的反应器吹扫物的闪蒸处理的工艺流程图；
图3是显示反应器吹扫物的处理的工艺流程图，包括添加洗涤液；
图4是根据各种实施方案的另一个工艺流程图，示出了进一步分离蒸馏的HF相的塔顶物的方法；并且
图5是示出根据各种实施方案的反应器吹扫物的处理的工艺流程图，包括添加洗涤液和滗析HF相。
在几个视图中，对应的附图标记表示对应的部分。虽然附图表示本公开的实施方案，但附图未必按比例绘制，并且可以夸大某些特征以便更好地示出和解释本公开。本文阐述的示例以各种形式示出了本公开的示例性实施方案，并且这样的示例不应被解释为以任何方式限制本公开的范围。
具体实施方式
如上简述，本公开提供了在(E)-1-氯-3，3，3-三氟丙烯(HCFO-1233zd(E))的生产过程中产生的重质有机物中的HF和轻质有机物的分离和回收技术。分离和回收基本上不含HF的重质有机物是理想的，因为这允许在后续工艺中使用重质有机物，替代用途，或者可以相对成本有效并且环境友好的方式处理重质有机物。
来自产生(E)-1-氯-3，3，3-三氟丙烯(HCFO-1233zd(E))的反应器的废物流或吹扫流通常包含各种化合物，包括但不限于1，1，1，3，3-五氯丙烷(240fa)、1，1，1，3-四氯-3-氟-丙烷(241fa)、1，1，1-三氯-3，3-二氟-丙烷(242fa)、HF、HCl、HCFO-1233zd(E)、以及各种重质有机物。由于可能形成的HF、共沸或类共沸混合物的溶剂性质以及随后在分离过程中的反应，HF和其他物质的分离可证实有些难利用常规分离技术分离。因此，以下公开了允许HF和其他物质与重质有机物分离的方法的各种示例或实施方案。
如本文所使用的，与量结合使用的修饰语“约”包括所述值并且具有由上下文指示的含义(例如，其至少包括与特定量的测量相关联的误差程度)。当在范围的上下文中使用时，修饰语“约”也应被视为公开由两个端点的绝对值定义的范围。例如，“约2至约4”的范围也公开了“2至4”的范围。
图1A示出了工艺流程图，其图示出根据各种实施方案的工艺流程1。工艺流程1示出了流入反应器2用于生产1233zd的输入或反应物流25。用于生产1233zd的加工参数没有特别限制，并且可包括任何已知的生产1233zd的方法。例如，用于HCFC-1233zd生产的方法详述于美国专利号8,921,621和美国专利号8,835,770中，其公开内容均以引用的方式整体并入本文。
产生的1233zd(E)可通过1233zd流22流到1233zd容器12，以便在1233zd容器12中收集、纯化和运输。反应器还可具有吹扫流3，其从反应器2中去除吹扫物质。吹扫流3没有特别限制并且可以连续、半连续或使用分批方法操作。
此外，吹扫流3可以是来自各种反应器的吹扫流的组合。例如，暂时参考图1B，示出了具有多个反应器的工艺流程1的一部分。在图1B中，示出了三个反应器2。反应物流25可与输入阀26中的HF再循环流9和轻质有机物再循环流23组合。然后，分配阀28可从输入阀26分配流。
不受任何特定实施方案的限制，并联多个反应器可允许关闭和/或清洁一个反应器，同时其余的反应器继续运行。因此，1233zd(E)可连续生产，或者可在其余反应器的基础上分批生产，同时反应器停止运行以进行维护和/或清洁。在这样的实施方案中，据信可实现更一致和可预测的供应链，从而产生连续的1233zd(E)生产能力或接近连续的1233zd(E)生产能力。
返回参考图1A，反应器2也可具有吹扫流3。吹扫流3没有特别限制，并且可以连续操作、半连续操作或作为分批方法的一部分操作。在各种实施方案中，诸如图1B中所示的实施方案，可组合来自多个反应器2的多个吹扫流3，例如使用可变阀26。
然后可将吹扫流3送至分离器4。分离器4没有特别限制，并且可包括滗析、离心、液-液萃取、蒸馏、闪蒸或它们的组合中的至少一种。例如，如图1B所示，分离器4示出为液-液分离器，其中富含HF的相与有机相分离。
塔顶物流5中的重质有机物质的量可小于1重量％，或可低至1重量％、1.5重量％或2重量％，或可高达5重量％、6重量％或7重量％，或可在任何两个前述值之间限定的任何范围内，例如诸如1重量％至7重量％、1.5重量％至6重量％、或2重量％至5重量％。塔底物流11中的重质有机物质的量可低至7重量％、9重量％或11重量％，或可高达15重量％、20重量％或25重量％，或可在任何两个前述值之间限定的任何范围内，例如诸如7重量％至25重量％、9重量％至20重量％，或11重量％至15重量％。
然后将HF塔顶物流5送至HF蒸馏塔6，其中主要分离HF和轻质有机物。然后将富含HF的塔顶物7送至冷凝器14和泵10，然后形成HF再循环流9的一部分，然后可将其再循环并且并入1233zd的生产中。不受任何特定实施方案的限制，据信使用再循环HF可有助于降低生产成本并减少废物。
HF蒸馏塔6也可具有轻质有机物塔底物19，然后可将其送回分离器4。在各种实施方案中，轻质有机物塔底物19也可具有一些量或痕量的重质有机物。轻质有机物塔底物11可含有一些痕量的HF、轻质有机物和重质有机物。然后可将轻质有机物塔底物11引入有机相流11中，然后送至有机物蒸馏塔8。然后，有机物蒸馏塔8可分离HF、轻质有机物和重质有机物。HF蒸馏塔6和有机蒸馏塔8和其他蒸馏塔可理解为在一些实施方案中包括常规蒸馏塔常用的特性、特征或部分。例如，蒸馏塔可包括精馏部、汽提塔部、部分冷凝器、部分蒸发器或它们的组合。
如本文所用，术语“轻质有机物”可包括重均(MW)分子量大于约50g/mol至低于约450g/mol的各种有机组合物(例如，C、H、O、F、Cl以及它们的组合的链)，包括用于形成1233zd(E)的反应物，但不仅限于用于产生1233zd(E)的反应物或输入。因此，轻质有机物可理解为包括HCFO-1233zd(Z)、1，1，1，3，3-五氯丙烷(240fa)、1，1，1，3-四氯-3-氟-丙烷(241fa)、1，1，1-三氯-3，3-二氟-丙烷(242fa)。
例如，轻质有机物可具有低至约50g/mol、约100g/mol、约125g/mol、约150g/mol、约175g/mol，高达约200g/mol、约225g/mol、约300g/mol、约400g/mol、约450g/mol或在任何两个前述值之间限定的任何范围内的分子量，诸如约50g/mol至约450g/mol、约150g/mol至约400g/mol、和约175g/mol至约300g/mol。
本领域普通技术人员可使用下表1中给出的以下实验溶解度信息，以基于被分离的各种流的组成来定制本文公开的分离器的各种操作条件。
表1
242fa、241fa和HF的溶解度：
Figure BDA0004090394680000071
HF塔顶物13可在冷却器或冷凝器(例如冷凝器14)中冷却和/或冷凝，通过泵10泵送并通过富含HF的流15送至HF蒸馏塔6。在一些实施方案中，诸如图1C中例示的一个实施方案，富含HF的流15可直接再循环到输入阀26以添加到反应器2中。轻质有机物可经由轻质有机物流21输送，经由冷凝器14冷凝并经由泵10作为冷凝的轻质有机物流23泵送到输入阀26，以在反应器2中进一步生产1233zd(E)。最后，重质有机物可在重质有机物容器27中从纯化的重质有机物塔底物17中回收。
图2A和图2B示出了用于生产1233zd(E)的另外的工艺流程图。方法50，虽然有点类似于图1A和图1B中所示的方法，包括在降低的温度和/或压力下使用闪蒸。例如，来自反应器2的反应器吹扫物3可通过预闪热交换器24加热，然后送至闪蒸分离器52。闪蒸塔没有特别限制并且可包括任何类型的单级或多级闪蒸。
如本文所用，闪蒸可理解为包括通过加热器或冷却器(诸如图2A和图2B中所示为预闪热交换器24)的液体进料，以使吹扫流3的温度部分蒸发或蒸发。当来自反应器2的吹扫流3的液体/蒸气进入减压容器时，液体和蒸气分离。在各种实施方案中，因为蒸气和液体可紧密接触直到发生“闪蒸”或快速分离，产物液相和气相可接近平衡。此外，如本文所用，闪蒸可理解为包括预闪蒸，其可用于降低闪蒸分离器52上的负荷。
不受任何理论的限制，据信在一些实施方案中，优选降低反应器塔底料流3的温度和/或压力以防止反应器2下游的进一步化学反应。因此，通过在来自反应器2的冷却吹扫流3下游的较低压力下操作，可减少或消除吹扫流3中包含的化学物质(例如，轻质有机物和HF)的进一步不希望的反应。
闪蒸分离器52然后可具有可被送至HF蒸馏塔6的HF塔顶料流5和可被送至有机物闪蒸塔58的有机相流11。然后，有机物闪蒸塔58可进一步分离HF、轻质有机物和重质有机物。然后可将HF塔顶物13送至HF蒸馏塔6。在一些实施方案中并且如图2B所例示，HF塔顶物流5可被送至输入阀26，以被包括作为反应器2的输入。然后可将轻质有机物流21再循环到输入阀26，并且可将纯化的重质有机物塔底物17送到重质有机物容器27中以用于其他过程或处理。
各种分离器、蒸馏塔和闪蒸分离器可在各种温度和压力下操作。温度可在以下范围内：低至约-20℃、约0℃、约20℃、约25℃、约40℃，并且高达约50℃、约75℃、约100℃、约150℃，或在任何两个前述值之间限定的任何范围内，例如，约-20℃至约150℃、约0℃至约100℃、约20℃至约50℃。
压力可在以下范围内：低至约2psia、约5psia、约10psia、约20psia，高达约50psia、约100psia、约150psia、约300psia、约500psia、约550psia，或者在任何两个前述值之间限定的任何范围内，例如约2psia至约500psia、约5psia至约300psia、和约10psia至约50psia。
图3示出了具有预处理的工艺流程301的又一工艺流程图。如本文所用，预处理不受特别限制，并且可包括分离方法中已知的任何预调节。例如，在一些处理过程中，可加热反应器吹扫物并部分地闪蒸以降低HF负载。因此，通过在预调节过程中从混合物中除去一些HF，可减少下游分离的负荷。可首先通过改变反应器吹扫物3的热量和/或压力(用预处理器304示出)预调节反应器吹扫物3，然后首先在闪蒸分离器52中预闪蒸反应器吹扫物3。可含有较高的有机物的相的塔底物可与轻质有机物塔底物流19合并以形成预调节的流511。然后可将预调节的流511在冷凝器14中冷却和/或冷凝，并送至液-液分离器306以分离出HF相和有机相。
不受任何理论的限制，据信在一些实施方案中，预调节混合物可使分离方法更有效，例如，使用各种共沸或类共沸混合物。
图4示出了使用洗涤液303的又一方法的工艺流程图。在图4所示的实施方案中，将来自反应器2的吹扫流3以及洗涤液303在混合器302中合并。如本文所用，术语洗涤液可理解为用于富集或稀释混合物的特定组分的任何流体。例如，在一些实施方案中，洗涤液可以是富集轻质有机物并增加其在混合物中的组成的组合物。在一些实施方案中，优选洗涤液是反应物流25中发现的其他组分。然而，应该注意的是，洗涤液源没有特别限制，并且在一些实施方案中，可包括回收的组分或组合物。例如，在一些实施方案中，洗涤液303可取自蒸馏塔408的轻质有机相流29。
然后将来自混合器302的混合物在冷凝器404中冷凝并送至混合阀30，其中来自混合器302的混合物与来自液-液分离器414的塔顶有机相流405合并。然后将来自混合阀30的混合物送至闪蒸分离器52，其中HF相(示为HF塔顶物流5)与有机相(示为有机相流11)分离。在HF塔顶物流5被送至蒸馏塔6后，富含HF的塔顶物7可在冷凝器412中冷凝。
图5尽管示出了与图4中所示的工艺流程400类似的另一方法，但在工艺流程500中，液-液分离器406用于处理预调节的反应器吹扫物3。来自液-液分离器406的富含HF的相505然后可在冷凝器512中冷凝并通过泵10再循环并形成HF再循环流9的一部分以结合到反应器2的反应物中。然后可将有机相流11送至蒸馏塔408以进一步处理以分离HF、轻质有机物和重质有机物。
在本文所述的各种方法中，可通过形成共沸或类共沸组合物来促进分离。流体的热力学状态由其压力、温度、液体组成和蒸气组成限定。就真正的共沸组合物而言，液体组合物和蒸气相在给定温度和压力范围内基本上相等。实际上，这意味着在相变过程中组分不可分离。如本文所公开的，共沸物为相对于周围混合物组合物的沸点表现出最高或最低沸点的液体混合物。另外，如本文所用，术语“类共沸”是指严格共沸和/或通常表现类似共沸混合物的组合物。
共沸或类共沸组合物为两种或更多种不同组分的掺加物，其在给定压力下处于液体形式时将在基本上恒定的温度(该恒定温度可高于或低于单个组分的沸腾温度)下沸腾，并且其将提供与正在沸腾的液体组合物基本上相同的蒸气组合物。
如本文所公开的，共沸组合物可被定义为包括类共沸组合物，类共沸组合物为一种表现类似共沸物的组合物，也就是说，具有恒定的沸腾特征或在沸腾或蒸发时不分馏的趋势。因此，在沸腾或蒸发期间形成的蒸气的组合物与初始液体组合物相同或基本上相同。因此，在沸腾或蒸发期间，如果液体组合物有所改变，则其仅在最小程度或可忽略的程度上改变。这与在沸腾或蒸发期间非类共沸组合物形成对比，液体组合物在相当大程度上改变。
因此，共沸或类共沸组合物的基本特征在于，在给定压力下，液体组合物的沸点是固定的，并且沸腾组合物之上的蒸气的组合物基本上是沸腾液体组合物，即基本上不发生液体组合物的组分的分馏。当共沸或类共沸液体组合物在不同压力下经受沸腾时，共沸组合物的每种组分的沸点和重量百分比均可改变。因此，共沸或类共沸组合物可根据其组分之间存在的关系或根据组分的组成范围或者根据特征在于指定压力下的固定沸点的组合物的每种组分的确切重量百分比来定义。
在本公开的各种实施方案中，提供了包含有效量的HF、HCl、轻质有机物、重质有机物或它们的组合以形成共沸或类共沸组合物的组合物。如本文所用，术语“有效量”是当与其他组分组合时导致形成共沸或类共沸混合物的每种组分的量。如本文所用，术语“非均相共沸混合物”和“非均相共沸物”包含与两个液相同时存在的蒸气相的类共沸组合物。
在一些实施方案中，清洁反应器或分离(E)-1-氯-3，3，3-三氟丙烯、HF和重质有机物的方法可包括形成共沸或类共沸组合物。共沸或类共沸组合物可包含HF与240fa、241fa、242fa或它们的组合中的至少一种之间的共沸物。
例如，HF和241fa的共沸物可少至约2重量％的HF、15重量％、30重量％、50重量％的HF，高达60重量％的HF、70重量％的HF、90重量％的HF、以及99重量％的HF或在任何两个前述值之间限定的任何范围内(诸如约31重量％的HF至约72重量％的HF、约2重量％的HF至约99重量％的HF、以及约15重量％至约90重量％)。此外，在一个示例中，发现在蒸气流中非均相共沸物具有2重量％的241fa和98重量％的HF，其中顶部液体层具有15重量％的241fa和85％的HF，并且底部液体层具有99重量％的241fa和1重量％的HF。
此外，可形成1233zd(E)和HF的共沸或类共沸混合物。在一些实施方案中，1233zd(E)和HF的共沸或类共沸混合物在约3psia至约73psia的压力下具有约0℃至约60℃的沸点。
以下公开的实施方案或示例并非旨在穷举或将本公开限制为在以下详细描述中公开的精确形式。而是，选择和描述实施方案，使得本领域其他技术人员可利用他们的教导。
虽然已经将本公开描述为具有示例性设计，但是可在本公开的实质和范围内进一步修改本公开。因此，本申请旨在涵盖使用其一般原理的本公开的任何变化、使用或改编。此外，本申请旨在涵盖本公开所属领域的已知或惯常实践内的与本公开的此类偏离。
此外，本文所包含的各种附图中所示的连接线旨在表示各种元件之间的示例性功能关系和/或物理耦接。应该注意，在实际系统中可存在许多替代或附加的功能关系或物理连接。然而，益处、优点、问题的解决方案以及可能导致任何益处、优点或解决方案发生或变得更加明显的任何要素不应被解释为关键的、要求的或基本的特征或要素。因此，范围仅受所附权利要求的限制，其中对单数形式的元件的引用并非旨在表示“一个且仅一个”，除非明确地如此陈述，而是“一个或多个”。此外，在权利要求中使用类似于“A、B或C中的至少一个”的短语的情况下，旨在将该短语解释为意味着在实施方案中可单独存在A，在实施方案中可单独存在B，在实施方案中可单独存在C，或者在单个实施方案中可存在要素A、B或C的任何组合；例如，A和B、A和C、B和C、或A和B和C。
在本文的具体实施方式中，对“一个实施方案”、“实施方案”、“示例实施方案”等的引用指示所描述的实施方案可包括特定特征、结构或特性，但是每个实施方案可不必包括特定的特征、结构或特性。而且，这些短语不一定是指同一实施方案。此外，当结合实施方案描述特定特征、结构或特性时，提交本领域技术人员的知识内，受益于本公开，以影响这样的特征、结构或特性结合其他实施方案，无论是否明确描述。在阅读说明书之后，相关领域的技术人员将明白如何在替代实施方案中实现本公开。
此外，无论本公开中的要素、组分或方法步骤是否在权利要求中明确地陈述，本公开中的要素、组分或方法步骤都不旨在专用于公众。本文中的任何要求保护的要素都不应根据35 U.S.C.§112(f)的规定来解释，除非使用短语“意味着”明确叙述该要素。如本文所用，术语“包括”、“包含”或其任何其他变型旨在涵盖非排他性包含，使得包括要素列表的过程、方法、制品或装置不包括只有那些要素而是可包括其他未明确列出的要素或这些过程、方法、制品或装置固有的要素。
本申请可以包括以下技术方案。
方案1.一种清洁反应器的方法，包括：
除去含有HF和至少一种重质有机物的反应器吹扫物；
分离HF相与包含(E)-1-氯-3，3，3-三氟丙烯和至少一种重质有机物的有机相；
蒸馏所述有机相；以及
回收所蒸馏的有机物。
方案2.根据方案1所述的方法，还包括形成共沸或类共沸组合物，所述共沸或类共沸组合物包含HF以及1，1，1，3，3-五氯丙烷(240fa)、1，1，1，3-四氯-3-氟-丙烷(241fa)、1，1，1-三氯-3，3-二氟-丙烷(242fa)、以及它们的组合中的至少一种。
方案3.根据方案2所述的方法，其中所述共沸或类共沸组合物是HF和(E)-1-氯-3，3，3-三氟丙烯，并且在约3psia至约73psia的压力下具有约0℃至约60℃的沸点。
方案4.根据方案1所述的方法，其中所述重质有机物具有约500g/mol至约7,000g/mol的重均(MW)分子量。
方案5.根据方案1所述的方法，其中所述重质有机物在约3psia至约73psia的压力下具有约120℃至约300℃的沸点。
方案6.一种分离(E)-1-氯-3，3，3-三氟丙烯、HF和重质有机物的方法，包括以下步骤：
将(E)-1-氯-3，3，3-三氟丙烯、HF和重质有机物的混合物提供至液-液分离器；
分离HF相与包含(E)-1-氯-3，3，3-三氟丙烯和至少一种重质有机物的有机相；
蒸馏所述HF相以形成富含HF的塔顶物和轻质有机物塔底物；
向所述液-液分离器中加入轻质有机相；
从所述液-液分离器中蒸馏出重质有机物；以及
回收所述重质有机物。
方案7.根据方案6所述的方法，还包括将洗涤液加入(E)-1-氯-3，3，3-三氟丙烯、HF和重质有机物的混合物中。
方案8.根据方案7所述的方法，其中所述洗涤液包含1-氯-3，3，3-三氟丙烯、1，1，1，3，3-五氯丙烷、1，1，1，3-四氯-3-氟-丙烷、1，1，1-三氯-3，3-二氟-丙烷、HCl、或它们的混合物中的至少一种。
方案9.根据方案6所述的方法，其中分离所述HF相和所述有机相包括滗析、离心、液-液萃取、蒸馏、闪蒸或它们的组合中的至少一种。
方案10.根据方案6所述的方法，还包括形成共沸或类共沸组合物，所述共沸或类共沸组合物包含HF以及1，1，1，3，3-五氯丙烷(240fa)、1，1，1，3-四氯-3-氟-丙烷(241fa)、1，1，1-三氯-3，3-二氟-丙烷(242fa)、或它们的组合中的至少一种。

Claims (10)

1.一种清洁反应器的方法，该方法包括：
除去含有(E)-1-氯-3,3,3-三氟丙烯、HF和至少一种重质有机物的反应器吹扫物；
分离HF相与包含(E)-1-氯-3,3,3-三氟丙烯和所述至少一种重质有机物的有机相；
蒸馏所述有机相；以及
回收所述至少一种重质有机物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述重质有机物具有约500g/mol至约7,000g/mol的重均(MW)分子量。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述重质有机物包括焦油或焦油状物质。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述重质有机物在3psia至73psia的压力下具有120℃至300℃的沸点。
5.根据权利要求1所述的方法，还包括将洗涤液加入(E)-1-氯-3,3,3-三氟丙烯、HF和至少一种重质有机物的混合物中。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述洗涤液包含1-氯-3,3,3-三氟丙烯、1,1,1,3,3-五氯丙烷、1,1,1,3-四氯-3-氟-丙烷、1,1,1-三氯-3,3-二氟-丙烷、HCl、或它们的混合物中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法，还包括形成共沸或类共沸组合物，所述共沸或类共沸组合物包含HF以及1,1,1,3,3-五氯丙烷(240fa)、1,1,1,3-四氯-3-氟-丙烷(241fa)、1,1,1-三氯-3,3-二氟-丙烷(242fa)、或它们的组合中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的方法，其中所述共沸或类共沸组合物包含HF和(E)-1-氯-3,3,3-三氟丙烯并且在3psia至73psia的压力下具有0℃至60℃的沸点。
9.一种分离(E)-1-氯-3,3,3-三氟丙烯、HF和重质有机物的方法，包括以下步骤：
提供(E)-1-氯-3,3,3-三氟丙烯、HF和所述重质有机物的混合物；
分离HF流与包含(E)-1-氯-3,3,3-三氟丙烯和至少一种重质有机物的有机流，其中分离所述HF流和所述有机流包括滗析、离心、液-液萃取、蒸馏、闪蒸或它们的组合中的至少一种；和
蒸馏所述HF流以形成富含HF的塔顶物和轻质有机物流。
10.一种共沸或类共沸组合物，其包含(E)-1-氯-3,3,3-三氟丙烯(HCFO-1233zd(E))和HF，该共沸或类共沸组合物在3psia至73psia的压力下具有0℃至60℃的沸点。
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