CN116134589A - 组成物及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

本公开有关于一种组成物，其包括至少一种第一钌去除率增强剂；至少一种铜去除率抑制剂；至少一种低k去除率抑制剂；及一水性溶剂。

Description

组成物及其使用方法
相关申请的交叉引用
本申请要求2021年8月5日提交的美国临时申请序列号63/229,745的优先权，其内容通过引用整体并入本案。
背景技术
半导体产业不断地通过工艺及集成创新使器件进一步小型化，从而改善芯片性能。化学机械研磨/平坦化(CMP)是一项强大的技术，因为其使许多晶体管层次的复杂集成方案成为可能，从而促进芯片密度的增加。
CMP是一种通过使用基于研磨的物理工艺并且同时基于表面的化学反应来去除材料，用以平坦化/平面化晶圆表面的工艺。一般而言，CMP工艺涉及将CMP浆料(如，水性化学制剂)施用至晶圆表面上，同时使晶圆表面与研磨垫接触并相对于晶圆移动研磨垫。CMP浆料通常包括磨料组分及溶解的化学组分，所述组分可视存在晶圆上于CMP工艺期间会与浆料及研磨垫相互作用的材料(如，金属、金属氧化物、金属氮化物、介电材料，如氧化硅及氮化硅等)而有明显的差异。
在CMP处理之后，通常会用去离子水冲洗经研磨的晶圆，通常称为高压冲洗，用以终止任何化学反应，并去除CMP处理步骤后留在经研磨的晶圆上的水可混溶组分(如，pH调节剂、有机组分及氧化剂)与副产物(如，CMP工艺中去除的离子金属或研磨垫碎片)。然而，即使在去离子水冲洗之后，各种污染物仍可能残留在经研磨的晶圆表面上。污染物可包括，例如，来自CMP浆料的颗粒磨料、来自垫或浆料组分的有机残留物及在CMP工艺期间从晶圆上去除的材料。如果留在经研磨的晶圆表面上，则这些污染物可能会在进一步的晶圆处理步骤中导致失败及/或降低器件性能。因此，需有效地去除污染物，使得经研磨的晶圆可以预期地进行进一步的处理及/或实现最佳的器件性能。
通常，去除这些CMP(及去离子水冲洗)后留在晶圆表面上的研磨后污染物或残留物的工艺，是使用CMP后(P-CMP)清洁溶液进行。使用刷洗器或旋转冲洗干燥装置，将P-CMP清洁溶液施用至经研磨的晶圆上(即，将晶圆从CMP研磨工具移除并转移到不同的装置进行P-CMP清洁)。尽管如此，随着先进节点半导体制造中复杂的集成方案和尺寸的缩小，越来越注意到传统的P-CMP清洗不足以充分地去除经研磨的晶圆上的污染物。
发明内容
在半导体芯片制造中，晶圆表面的缺陷是晶圆良率的关键，其决定了全球芯片公司的营业金额及利润。在制造芯片及从晶圆上切下单个晶粒之前，一个典型的晶圆要经过大约1000道工序。在这些工艺的每一个中，工艺前和后都会监控缺陷。CMP是芯片制造中的重要步骤。然而，CMP步骤会在晶圆上引入大量缺陷。如上所述，常规工作流程，如图1所示，已被证明不足以去除先进节点半导体制造中的污染物。本公开有关用于在研磨工具本身上处理经研磨的衬底的研磨机冲洗组成物及方法(即，不需从研磨工具移除经研磨的衬底)。使用根据本公开的研磨机冲洗组成物的方法的一般工作流程显示在图2中，且将于本公开的后面详细描述。因此，本公开讨论了研磨机冲洗组成物及方法，其不仅减少晶圆缺陷，而且还提供对芯片制造至关重要的各种其它电化学属性。
在一个方面，本公开的特征在于一种组成物，其包括至少一种第一钌去除率增强剂；至少一种铜去除率抑制剂；至少一种低k去除率抑制剂；及一水性溶剂，其中，该组成物具有从约7至约14的pH。
在另一个方面，本公开的特征在于一种组成物，其包含至少一种酸或其盐，其选自于由下列所构成的群组：硝酸、硝酸盐、磷酸、磷酸盐、硫氰酸、硫氰酸盐、硫酸、硫酸盐、氢卤化物及卤化物盐；至少一种杂环化合物，其选自于由下列所构成的群组：唑类、嘌呤类及嘧啶类；至少一种非离子表面活性剂；及一水性溶剂，其中，该组成物具有从约7至约14的pH。
在又一个方面，本公开的特征在于一种方法，其包括在一研磨工具中将所公开的组成物(如，研磨机冲洗组成物)施用至一经研磨的衬底上，该衬底之表面上含有钌或其合金；及使一垫与该衬底的表面接触并相对于该衬底移动该垫，以形成一经冲洗研磨的衬底。
提供此概要是为了介绍在下面的详细描述中进一步描述的概念的选择。此概要不旨在识别所要求保护的主题的关键或必要特征，也不旨在用作限制所要求保护的主题范围的辅助。
附图说明
图1是常规CMP及P-CMP清洁工艺的工作流程图。
图2是CMP工艺及可选的P-CMP清洁工艺(其在该CMP工艺之后结合了本文所述的冲洗组成物))的示例的工作流程图。
具体实施方式
本文中所揭示的实施例总体上有关于一种冲洗组成物以及在衬底仍处于研磨工具(如，CMP研磨工具)上时使用该组成物来清洗该衬底的方法。特别地，该冲洗组成物可在CMP工艺后直接用于清洁衬底，且这些冲洗组成物在本文中有时称作“冲洗研磨”、“磨光化学”或“研磨机冲洗”组成物。此外，还发现本文所述的冲洗组成物可在蚀刻工艺后、灰化工艺后、电镀工艺后或甚至在常规P-CMP清洁工艺中(即，使用与研磨工具分开的装置进行的工艺)，用于从衬底表面去除残留物及/或污染物。
如本文所定义，残留物及/或污染物可包括用于研磨待清洁的衬底的CMP研磨组成物中所存在的组分(如，磨料、分子成分、聚合物、酸、碱、盐、表面活性剂等)、CMP工艺期间由于衬底与研磨组成物之间及/或研磨组成物的组分之间的化学反应产生的化合物、研磨垫碎片颗粒(如，聚合物垫的颗粒)、研磨副产物、有机或无机残留物(如，来自CMP浆料或CMP垫的残留物)、CMP工艺期间脱离的衬底(或晶圆)颗粒，及/或已知在CMP工艺后会沉积在衬底上的任何其他可去除的材料。
图1是常规CMP及P-CMP清洁工艺的工作流程图。CMP步骤通常在研磨工具中进行，其包括至少研磨室(其包括研磨垫、研磨平台及研磨头)、清洁室及干燥室。在步骤100中，如，在光刻及/或在衬底上沉积材料后，产生需要CMP的衬底。例如，沉积的材料可为金属或介电材料，且衬底可为硅晶圆。在步骤102中，在研磨工具的研磨室中进行化学机械平坦化。例如，在CMP之前，可将晶圆传送到研磨室中的研磨头并通过真空将其附接到研磨头上。之后，研磨头可将晶圆压至研磨垫上，旋转晶圆，并在CMP期间对晶圆施加适当的压力。执行CMP，以便去除不必要的沉积材料并使衬底上沉积材料的表面平坦化。CMP之后，在步骤104中，用去离子(DI)水冲洗经研磨的衬底(其中“经研磨的衬底”定义为使用CMP方法研磨过的衬底)。普遍认为此步骤有助于清洗/清洁留在经研磨的衬底上的碎片及残留物，且在研磨之后直接使用较温和的研磨条件(如，较小的下压力和旋转速度)在研磨工具的研磨室中进行。然而，不受理论的约束，据信从CMP研磨组成物(其可能为强酸性或强碱)到DI水的剧烈pH变化，会引起一些不利的化学反应发生，这很容易导致一部分碎片/残留物更紧密地黏在经研磨的衬底表面上。之后，一旦在步骤106中将经研磨的衬底从研磨工具中移出、转移到常规P-CMP清洗装置并在步骤108中清洁，就更难用藏柜P-CMP清洗方法去除此时更紧密结合的碎片/残留物。任择地，在步骤108中的常规P-CMP清洁之后，可使经研磨的衬底经历工作流程103的处理，在此期间重复步骤100、102、104、106及108。如果在步骤108之后不需要进一步的光刻/沉积及CMP，则该经研磨的衬底可以用于随后的半导体制造工艺。
图2是本发明的工艺示例的工作流程图，其在CMP工艺与任择的P-CMP工艺之间结合了本文所述的研磨机冲洗组成物。在步骤200中，例如，在光刻及/或在衬底上沉积材料后，产生需要CMP的衬底。在步骤202中，在研磨工具的研磨室中进行化学机械平坦化。CMP之后，在步骤204中，用如本文所揭示的研磨机冲洗组成物冲洗经研磨的衬底。在一些实施例中，在CMP之后直接于该经研磨的衬底上施用简短的(如，几秒或更短的)DI水冲洗。这种简短的DI水冲洗可清除设备管线、垫及经研磨的衬底上任何剩余的CMP研磨组成物，并洗去任何大型碎片。如本文所述，步骤204中的工艺也称作“冲洗研磨工艺”。步骤204中的冲洗，是在经研磨的衬底仍位于研磨工具的研磨室中(如，附接到研磨室中的研磨头并面对研磨垫)时，在该经研磨的衬底上执行。在一些实施例中，在步骤204中，该研磨机冲洗组成物是在研磨垫与经研磨的衬底接触并相对于该衬底移动(即，研磨垫的使用方式与其在CMP工艺期间一样)的同时施用于该经研磨的衬底上。CMP步骤与步骤204中的冲洗研磨之间的主要区别之一是，施用至衬底上的研磨机冲洗组成物实质上不包括磨粒，或可包括比CMP浆料组成物少得多的磨粒(详述如下)。因此，在步骤204中从经研磨的衬底上去除的材料主要是来自研磨步骤的碎片/残留物，而不是意图保持在经研磨的衬底上的沉积的衬底材料。
在一些实施例中，用于经研磨的衬底上的研磨机冲洗组成物具有与用于研磨该经研磨的衬底的CMP组成物的pH值差不超过约±3(如，不超过约±2.5、不超过约±2、不超过约±1.5、不超过约±1或不超过约±0.5)的pH值。在一些实施例中，如果用于研磨该衬底的CMP组成物的pH值是酸性的，则该研磨机冲洗组成物的pH值可为酸性的，或者如果用于研磨该衬底的CMP组成物的pH值是碱性的，那么该研磨机冲洗组成物的pH值可为碱性的。在一些实施例中，该研磨机冲洗组成物的pH值可与用于研磨该经研磨的衬底的CMP研磨浆料的pH值实质上相同。不受理论的约束，据信使用相似的pH值的CMP研磨组成物及研磨机冲洗组成物，可比仅使用DI水作为冲洗更能有效地去除留在经研磨的衬底上的碎片/残留物。
在步骤206中，从研磨工具中移出经冲洗研磨的衬底，并在步骤208中将其转移到清洁装置中进行常规P-CMP清洁。任择地，在步骤208中的常规P-CMP清洁后，可对该经研磨的衬底进行工作流程203，其间重复步骤200、202、204、206及208。如果在步骤208之后不需要进一步的沉积和CMP，则该经研磨的衬底可用于随后的半导体制造工艺。
在一或多个实施例中，本文所述的研磨机冲洗组成物包括至少一种第一钌去除率增强剂，任择地不同于该第一钌去除率增强剂的至少一种第二钌去除率增强剂，任择地至少一种金属氧化物去除剂、至少一种铜去除率抑制剂、至少一种低k去除率抑制剂及一水性溶剂。在一或多个实施例中，本公开的研磨机冲洗组成物可包括约0.001重量％至约10重量％的该至少一种第一钌去除率增强剂，任择地约0.001重量％至约10重量％的该至少一种第二钌去除率增强剂，任择地约0.01重量％至约40重量％的该至少一种金属氧化物去除剂、约0.001重量％至约10重量％的该至少一种铜去除率抑制剂、约0.001重量％至约10重量％的该至少一种低k去除率抑制剂、及剩余重量百分比(如，约20重量％至约99.99重量％)的水性溶剂(如，去离子水)。
在一或多个实施例中，本公开提供一种浓缩的研磨机冲洗组成物，其可用水稀释以获得至多5倍，或至多10倍，或至多20倍，或至多50倍，或至多100倍，或至多200倍，或至多400倍，或至多800倍或至多1000倍之使用点(POU)组成物。在其他实施例中，本公开提供一种使用点(POU)研磨机冲洗组成物，其可被直接用于清洗研磨工具上的衬底表面。
在一或多个实施例中，POU研磨机冲洗组成物可包括约0.001重量％至约1重量％的该至少一种第一钌去除率增强剂、任择地约0.001重量％至约1重量％的该至少一种第二钌去除率增强剂、任择地约0.01重量％至约10重量％的该至少一种金属氧化物去除剂、约0.001重量％至约1重量％的该至少一种铜去除率抑制剂、约0.001重量％至约1重量％的该至少一种低k去除率抑制剂、及剩余重量百分比(如，约80重量％至约99.99重量％)的水性溶剂(如，去离子水)。
在一或多个实施例中，浓缩的研磨机冲洗组成物可包括约0.01重量％至约10重量％的该至少一种第一钌去除率增强剂、任择地约0.01重量％至约10重量％的该至少一种第二钌去除率增强剂、任择地约0.1重量％至约40重量％的该至少一种金属氧化物去除剂、约0.01重量％至约10重量％的该至少一种铜去除率抑制剂、约0.01重量％至约10重量％的该至少一种低k去除率抑制剂、及剩余重量百分比(如，约20重量％至约99.99重量％)的水性溶剂(如，去离子水)。
在一或多个实施例中，本文所述的研磨机冲洗组成物可包括至少一种(如，两或三种)第一钌去除率增强剂(如，有机酸、无机酸或其盐)。在一些实施例中，该至少一种第一钌去除率增强剂可选自于由下列所构成的群组：硝酸、硝酸盐、磷酸、磷酸盐、硫氰酸、硫氰酸盐、硫酸、硫酸盐、氢卤化物及卤化物盐。在一些实施例中，该第一钌去除率增强剂是选自于由下列所构成的群组：硝酸、硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾、硝酸铷、硝酸铯、硝酸钡、硝酸钙、硝酸铵、磷酸、磷酸锂、磷酸钠、磷酸钾、磷酸铷、磷酸铯、磷酸钙、磷酸镁、磷酸铵、硫酸、硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铷、硫酸铯、硫酸钡、硫酸钙、硫酸铵、氢氟酸、氢氯酸、氢溴酸、碘化氢、氟化铵、溴化铵、氟化钠、氟化钾、氟化铷、氟化铯、氯化钠、氯化钾、氯化铷、氯化铯、硫氰酸、硫氰酸铵、硫氰酸钾、硫氰酸钠及其混合物。在一些实施例中，该第一钌去除率增强剂是硝酸或硝酸盐。不受理论的约束，据信该第一钌去除率增强剂(如，包括硝酸根阴离子的那些)对氧化钌(其可能是在含钌晶圆上进行研磨工艺后留下的残留物)具有强亲和力，且还形成水溶性含Ru错合物(如，硝酸钌错合物)。
在一或多个实施例中，该第一钌去除率增强剂以该研磨机冲洗组成物重量之约0.001％至约10％的量包括在该组成物中。例如，该第一钌去除率增强剂可占本文所述的研磨机冲洗组成物重量的至少约0.001％(如，至少约0.002％、至少约0.005％、至少约0.01％、至少约0.02％、至少约0.05％、至少约0.1％、至少约0.2％或至少约0.5％)至最多约10％(如，最多约5％、最多约2％、最多约1％、最多约0.5％、最多约0.2％、最多约0.1％、最多约0.05％或最多约0.02％)。
在一或多个实施例中，本文所述的研磨机冲洗组成物可任择地包括至少一种(如，两或三种)第二钌去除率增强剂。在一些实施例中，该组成物包括第一钌去除率增强剂及第二钌去除率增强剂，且他们是化学上不同的化合物。在一或多个实施例中，该第二钌去除率增强剂是包括至少两个(如，三或四个)氮原子的错合剂。例如，该第二钌去除率增强剂可为任择地含有一或多个(如，两或三个)酸基团的聚胺。在一或多个实施例中，该第二钌去除率增强剂是选自于由下列所构成的群组：乙二胺、N,N,N',N”,N”-五甲基二乙三胺、乙二胺四乙酸、二乙三胺五乙酸、胺基三(亚甲基膦)酸、乙二胺四(亚甲基膦酸)、1,2-二胺基环己烷四乙酸一水合物、二乙三胺、三乙四胺、四乙五胺、胺基乙基乙醇胺、N,N,N',N”,N”-五甲基二乙三胺、其衍生物、盐类及其混合物。不受理论的约束，据信该第二钌去除率增强剂与该第一钌去除率增强剂具有协同效应，因为含有这两种增强剂的组成物从之前经研磨的衬底中去除氧化钌的能力，比各仅含有一个增强剂的两个组成物的相成作用来得好。
在一或多个实施例中，该第二钌去除率增强剂以该研磨机冲洗组成物重量的约0.001％至约10％的量包括在该组成物中。例如，该第二钌去除率增强剂可占本文所述的研磨机冲洗组成物重量的至少约0.001％(如，至少约0.002％、至少约0.005％、至少约0.01％、至少约0.02％、至少约0.05％、至少约0.1％、至少约0.2％或至少约0.5％)至最多约10％(如，最多约5％、最多约2％、最多约1％、最多约0.5％、最多约0.2％、最多约0.1％、最多约0.05％或最多约0.02％)。
在一或多个实施例中，本文所述的研磨机冲洗组成物可任择地包括至少一种(如，两或三种)金属氧化物去除剂。在一或多个实施例中，该金属氧化物去除剂包括氮及氧或硫中的至少一个(如，两者)。例如，该金属氧化物去除剂可为胺基醇或胺基酸。在一或多个实施例中，该金属氧化物去除剂是选自于由下列所构成的群组：乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、2-胺基-2-甲基-1-丙醇、2-胺基-2-甲基-1,3-丙二醇、2-二甲基胺基-2-甲基丙醇、三(羟甲基)胺基甲烷、2-胺基-2-乙基-1,3-丙二醇、3-胺基-4-辛醇、胺基丙基二乙醇胺、2-[(3-胺基丙基)甲基胺基]乙醇、2-(2-胺基乙氧基)乙醇、2-(3-胺基丙基胺基)乙醇、2-二甲基胺基乙醇、半胱胺、L-半胱胺酸、N-乙酰基-L-半胱胺酸及其混合物。不受理论的约束，据信该金属氧化物去除剂会促进任何磨料残留物从经研磨的衬底上溶解及去除。
在一些实施例中，该金属氧化物去除剂的量是本文所述的研磨机冲洗组成物重量的约0.01％至约40％。例如，该金属氧化物去除剂可占本文所述的研磨机冲洗组成物重量的至少约0.01％(如，至少约0.02％、至少约0.05％、至少约0.1％、至少约0.2％、至少约0.5％、至少约1％、至少约2％或至少约5％)至最多约40％(如，最多约20％、最多约10％、最多约5％、最多约2％、最多约1％、最多约0.5％、最多约0.2％、最多约0.1％、最多约0.05％或最多约0.02％)。在一些实施例中，本文所述的研磨机冲洗组成物实质上不含金属氧化物去除剂。
在一或多个实施例中，本文所述的研磨机冲洗组成物可包括至少一种(如，两或三种)铜去除率抑制剂。在一或多个实施例中，该铜去除率抑制剂是杂环化合物，如含有至少两个(如，三或四个)环氮原子的杂环化合物。在一或多个实施例中，该铜去除率抑制剂是唑类，如三唑(如，苯并三唑)、四唑、吡唑、咪唑或噻二唑，其等各自任择地经一或多个取代基(如，卤基、胺基、C1-C10烷基、C1-C10芳烷基、C1-C10卤代烷基或芳基)取代。在一或多个实施例中，该铜去除率抑制剂是嘌呤类(如，9H-嘌呤、黄嘌呤、次黄嘌呤、鸟嘌呤及异鸟嘌呤)或嘧啶类(如，胞嘧啶、胸腺嘧啶及尿嘧啶)。在一或多个实施例中，该铜去除率抑制剂是选自于由下列所构成的群组：四唑、苯并三唑、甲苯基三唑、甲基苯并三唑(如，1-甲基苯并三唑、4-甲基苯并三唑及5-甲基苯并三唑)、乙基苯并三唑(如，1-乙基苯并三唑)、丙基苯并三唑(如，1-丙基苯并三唑)、丁基苯并三唑(如，1-丁基苯并三唑及5-丁基苯并三唑)、戊基苯并三唑(如，1-戊基苯并三唑)、己基苯并三唑(如，1-己基苯并三唑及5-己基苯并三唑)、二甲基苯并三唑(如，5,6-二甲基苯并三唑)、氯苯并三唑(如，5-氯苯并三唑)、二氯苯并三唑(如，5,6-二氯苯并三唑)、氯甲基苯并三唑(如，1-(氯甲基)-1-H-苯并三唑)、氯乙基苯并三唑、苯基苯并三唑、芐基苯并三唑、胺基三唑、胺基苯并咪唑、吡唑、咪唑、胺基四唑、腺嘌呤、黄嘌呤、胞嘧啶、胸腺嘧啶、尿嘧啶、9H-嘌呤、鸟嘌呤、异鸟嘌呤、次黄嘌呤、苯并咪唑、涕必灵(thiabendazole)、1,2,3-三唑、1,2,4-三唑、1-羟基苯并三唑、2-甲基苯并噻唑、2-胺基苯并咪唑、2-胺基-5-乙基-1,3,4-噻二唑、3,5-二胺基-1,2,4-三唑、3-胺基-5-甲基吡唑、4-胺基-4H-1,2,4-三唑及其组合。
在一或多个实施例中，该铜去除率抑制剂以该研磨机冲洗组成物重量的约0.001％至约10％的量包括在该组成物中。例如，该铜去除率抑制剂可占本文所述的研磨机冲洗组成物重量的至少约0.001％(如，至少约0.002％、至少约0.004％、至少约0.006％、至少约0.008％、至少约0.01％、至少约0.02％、至少约0.04％、至少约0.06％或至少约0.08％)至最多约10％(如，最多约8％、最多约6％、最多约4％、至多约2％、至多约1％、至多约0.8％、至多约0.6％或至多约0.4％)。
在一或多个实施例中，本文所述的研磨机冲洗组成物可包括至少一种(如，两或三种)低k去除率抑制剂。在一或多个实施例中，该低k去除率抑制剂为非离子表面活性剂。在一或多个实施例中，该低k去除率抑制剂系选自于由下列所构成之群组：醇烷氧基化物(如，乙二醇)、烷基酚烷氧基化物(如，4-壬基苯基-聚乙二醇)、三苯乙烯基酚烷氧基化物(如，三苯乙烯基酚乙氧基化物)、山梨醇酯烷氧基化物(如，聚山梨醇酯)、聚烷氧基化物(如，聚乙二醇)、聚环氧烷嵌段共聚物(如，C12-C14叔烷基胺乙氧基化丙氧基化)、烷氧基化二胺及其混合物。
在一或多个实施例中，该低k去除率抑制剂以该研磨机冲洗组成物重量的约0.001％至约10％的量包括在该组成物中。例如，该低k去除率抑制剂可占本文所述的研磨机冲洗组成物重量的至少约0.001％(如，至少约0.002％、至少约0.004％、至少约0.006％、至少约0.008％、至少约0.01％、至少约0.02％、至少约0.04％、至少约0.06％或至少约0.08％)至最多约10％(如，最多约8％、最多约6％、最多约4％、最多约2％、最多约1％、最多约0.8％、最多约0.6％或最多约0.4％)。
在将浓缩的研磨机冲洗组成物稀释形成POU浆料时，可添加一任择的氧化剂。该氧化剂可选自于由下列所构成的群组：过氧化氢、过硫酸铵、硝酸银(AgNO3)、硝酸铁或氯化铁、过酸类或盐类、臭氧水、铁氰化钾、重铬酸钾、碘酸钾、溴酸钾、过碘酸钾、过碘酸、三氧化钒、次氯酸、次氯酸钠、次氯酸钾、次氯酸钙、次氯酸镁、过锰酸钾、其他无机或有机过氧化物及其混合物。在一个实施例中，该氧化剂是过氧化氢。
在一些实施例中，该氧化剂的量为本文所述的研磨机冲洗组成物重量的至少约0.05％(如，至少约0.1％、至少约0.2％、至少约0.4％、至少约0.5％、至少约1％、至少约1.5％、至少约2％、至少约2.5％、至少约3％、至少约3.5％、至少约4％或至少约4.5％)至最多约5％(如，最多约4.5％、最多约4％、最多约3.5％、最多约3％、最多约2.5％、最多约2％、最多约1.5％、最多约1％、最多约0.5％或最多约0.1％)。在一些实施例中，不受理论的约束，据信该氧化剂可通过与螯合剂形成金属错合物来帮助去除金属膜，从而可在CMP工艺期间去除金属。在一些实施例中，不受理论的约束，据信该氧化剂可通过形成可提高金属膜的耐腐蚀性的氧化膜来帮助钝化金属表面。在一些实施例中，该氧化剂可能降低研磨机冲洗组成物的保质期。在这样的实施例中，该氧化剂可在冲洗研磨工艺即将开始之前的时间点，添加到该研磨机冲洗组成物中。
在一些实施例中，本文所述的研磨机冲洗组成物的pH值范围可从至少约7(如，至少约7.5、至少约8、至少约8.5、至少约9、至少约9.5、至少约10、至少约10.5、至少约11或至少约11.5)至最多约14(如，最多约13.5、最多约13、最多约12.5、最多约12、最多约11.5、最多约11、最多约10.5、最多约10或最多约9.5)。在一些实施例中，本文所述的研磨机冲洗组成物的pH值范围可从至少约1(如，至少约1.5、至少约2、至少约2.5、至少约3、至少约4.5、至少约5、至少约5.5、至少约6或至少约6.5)至最多约7(如，最多约6.5、最多约6、最多约5.5、最多约5、最多约4.5、最多约4、最多约3.5、最多约3或最多约2.5)。
在一或多个实施例中，本文所述的研磨机冲洗组成物可任择地包括相对少量的磨粒。在一些实施例中，该磨粒可包括二氧化硅、二氧化铈、氧化铝、二氧化钛和氧化锆磨料。在一些实施例中，该磨粒可包括非离子磨料、表面改质磨料或带负电/正电磨料。在一些实施例中，该研磨机冲洗组成物可包括磨粒，其量为本文所述的研磨机冲洗组成物重量的至少0.001％(如，至少约0.005％、至少约0.01％、至少约0.05％或至少约0.1％)至最多约0.2％(如，最多约0.15％、最多约0.1％、最多约0.05％或最多约0.01％)。在一些实施例中，本文所述的研磨机冲洗组成物可实质上不含任何磨粒。
在一或多个实施例中，该组成物实质上不含磨粒。如本文所用，组成物中“实质上不含”的成分，是指非有意添加到该清洁组成物中的成分。在一些实施例中，本文所述的组成物可具有最多约2000ppm(如，最多约1000ppm、最多约500ppm、最多约250ppm、最多约100ppm、最多约50ppm、最多约10ppm或最多约1ppm)的磨粒。在一些实施例中，本文所述的组成物可完全不含磨粒。
在一或多个实施例中，本文所述的研磨机冲洗组成物可实质上不含一或多种某些成分，如有机溶剂、pH调节剂、季铵化合物(如，盐类，如四烷基铵盐；或氢氧化物，如四烷基铵氢氧化物)、碱金属碱(如，碱金属氢氧化物)、含氟化合物(如，氟化物化合物或氟化化合物(如，氟化聚合物/表面活性剂))、含硅化合物，如硅烷(如，烷氧基硅烷)、含氮化合物(如，胺基酸、胺、亚胺(如，脒，如1,8-二氮杂双环[5.4.0]-7-十一碳烯(DBU)及1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-烯(DBN))、酰胺或酰亚胺)、盐类(如，卤化物盐或金属盐)、聚合物(如，非离子、阳离子或阴离子聚合物)、表面活性剂(如，阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂或非离子表面活性剂)、塑化剂、氧化剂(如，H2O2及过碘酸)、腐蚀抑制剂(如，唑类或非唑类腐蚀抑制剂)、电解质(如，聚电解质)及/或磨料(如，二氧化铈磨料、非离子磨料、表面改质磨料、带负电/正电磨料或陶瓷磨料复合物)。可从组成物中排除的卤化物盐包括碱金属卤化物(如，卤化钠或卤化钾)或卤化铵(如，氯化铵)，且可为氟化物、氯化物、溴化物或碘化物。如本文所用，研磨机冲洗组成物中“实质上不含”的成分，是指非有意添加到该组成物中的成分。在一些实施例中，本文所述的研磨机冲洗组成物可具有最多约2000ppm(如，最多约1000ppm、最多约500ppm、最多约250ppm、最多约100ppm、最多约50ppm、最多约10ppm或最多约1ppm)的一或多种上述成分。在一些实施例中，本文所述的研磨机冲洗组成物可完全不含一或多种上述成分。
当施用于研磨机冲洗操作时，本文所述的研磨机冲洗组成物通常在CMP处理步骤之后，经研磨的衬底仍位于研磨工具的研磨室内之时，直接用于去除存在该衬底表面上的污染物。在一或多个实施例中，该污染物可为至少一种选自于由下列所构成的群组：磨料、颗粒、有机残留物、研磨副产物、浆料副产物、浆料引起的有机残留物及无机研磨的衬底残留物。在一或多个实施例中，本公开的研磨机冲洗组成物可用于去除含有不溶于水并因此在CMP研磨步骤后留在晶圆表面上的有机颗粒的有机残留物。不受理论的约束，据信该有机颗粒可能由CMP研磨组成物组分产生，他们在研磨后沉积在衬底表面上且为不溶的，因此成为黏附在晶圆表面上的污染物。上述污染物的存在导致晶圆表面上的缺陷数。此等缺陷数，当在诸如KLA Tencor Company的AIT-XUV工具的缺陷测量工具上分析时，提供总缺陷数(TDC)，其是所有个别缺陷数的总合。在一或多个实施例中，本文所述的组成物去除了研磨/CMP工艺之后残留在衬底表面上的总缺陷数(TDC)的至少约30％(如，至少约50％、至少约75％、至少约80％、至少约90％、至少约95％、至少约98％、至少约99％、至少约99.5％、至少约99.9％)。
在一些实施例中，本公开的特征在于一种用于冲洗研磨之前经研磨的衬底(如，通过CMP组成物研磨的晶圆)的方法。该方法可包括在一研磨工具内使该经研磨的衬底与本文所述的研磨机冲洗组成物接触。在一些实施例中，本文所述的衬底(如，晶圆)在衬底表面上可包括至少一种选自于由下列所构成的群组的材料：钨、氮化钛、碳化硅、氧化硅(如，TEOS)、低K及超低k材料(如，掺杂的二氧化硅及非晶形碳)、氮化硅、铜、钴、钌、钼及多晶硅。
在冲洗研磨操作中，可用与将CMP组成物施用至该之前经研磨的衬底上相同的方式，将该研磨机冲洗组成物施用至该经研磨的衬底上(如，该研磨机冲洗组成物在该经研磨的衬底与研磨垫接触时施用)。在一些实施例中，在冲洗研磨工艺期间，条件可比CMP工艺期间使用的条件温和。例如，冲洗研磨工艺中的下压力、旋转速率或时间，可比先前CMP工艺中所使用的相同的条件小。
在一些实施例中，在冲洗研磨工艺中所使用的下压力，为在CMP工艺中(如，前面的CMP工艺中)所使用的下压力的至少约5％(如，至少约10％、至少约15％、至少约20％、至少约25％、至少约30％、至少约35％、至少约40％、至少约45％、至少约50％、至少约55％、至少约60％、至少约65％、至少约70％或至少约75％)至最多约90％(如，最多约85％、最多约80％、最多约75％、最多约70％或最多约65％)。在一或多个实施例中，在CMP工艺中所使用的下压力为约1psi至约4psi。在一些实施例中，在冲洗研磨工艺期间，将研磨垫与该之前经研磨的衬底接触，但于该之前经研磨的衬底上实质上没有施加下压力。在一些实施例中，在冲洗研磨工艺中所使用的下压力与在该先前的CMP操作中所使用的下压力实质上相同。
在一些实施例中，在冲洗研磨工艺中所使用的冲洗时间，为在CMP工艺中(如，前面的CMP工艺中)所使用的冲洗时间的至少约10％(如，至少约15％、至少约20％、至少约25％、至少约30％或至少约35％)至最多约50％(如，最多约45％、最多约40％、最多约35％、最多约30％或最多约25％)。在一或多个实施例中，在CMP工艺中所使用的冲洗时间为约2秒至约20秒。在一些实施列中，在冲洗研磨工艺中所使用的时间与在该先前的CMP操作中所使用的下压力实质上相同。
在一些实施例中，本文所述的研磨机冲洗组成物可在CMP后清洁步骤208(即，在不同于研磨工具的清洁装置上进行的清洁步骤)中用作CMP后清洁剂。在CMP后清洁应用中，该研磨机冲洗组成物可以任何合适的方式施用至待清洁的衬底上。例如，该组成物可与多种常规清洁工具及技术(如，刷洗、旋转冲洗干燥等)一起使用。在一些实施例中，适用于CMP后清洁工艺的清洁工具或装置是没有研磨设备(如，研磨垫、研磨平台及/或研磨头)的工具。在一些实施例中，在该CMP后清洁步骤中待清洁的衬底(如，晶圆)在衬底表面上可包括至少一种选自于由下列所构成的群组的材料：钨、氮化钛、碳化硅、氧化硅(如，TEOS)、氮化硅、铜、钴、钌、钼及多晶硅。
在一些实施例中，使用本文所述的研磨机冲洗组成物的方法，可进一步包括从经过一或多个步骤的清洁组成物处理的衬底生产半导体器件。例如，可使用光刻、离子注入、干/湿蚀刻、等离子体蚀刻、沉积(如，PVD、CVD、ALD、ECD)、芯片安装、模切、封装及测试，从经过本文所述的清洁组成物处理的衬底生产半导体器件。
下面的具体示例将被解释为仅仅是说明性的，不以任何方式限制本公开的其余部分。无需进一步详细说明，相信本领域技术人员可根据本文的描述充分利用本发明。
示例1
在这些示例中，研磨是在300mm晶圆上，使用配备Fujibo垫的AMAT Reflexion300mm CMP研磨机及流速介于100与500mL/min之间的CMP浆料进行。冲洗研磨步骤是在CMP研磨之后，使用相同的垫和相同的流速进行，历时15秒。该冲洗研磨步骤使用与前面的CMP研磨步骤相同的条件进行，不同之处在于该冲洗研磨步骤使用该CMP研磨步骤的下压力的约66％，历时该CMP研磨步骤的时间的约25％。
在此示例中，于晶圆经过CMP研磨组成物的研磨后，使用以上程序评估研磨机冲洗(PR)组成物1-10。在使用点时，于该CMP研磨组成物及PR组成物1-10中加入氧化剂。该CMP研磨组成物及PR组成物1-10的配方(添加氧化剂之后)总结在表1中，他们的测试结果总结在表2中。针对该CMP研磨组成物获得的缺陷数，是在进行了常规DI水冲洗(如说明书中详述的)后观察到的缺陷数。
从表1及表2中可以看出，在研磨步骤之后使用研磨机冲洗组成物显著地降低在经研磨的晶圆上观察到的总缺陷数(TDC)。此外，相比于DI水冲洗后原始经研磨的晶圆上存在的，包含金属氧化物去除剂(如PR组成物7-10中所示)引起最大幅度的TDC减少。
表1
Figure BDA0004113423220000161
Figure BDA0004113423220000171
Cu RRI＝铜去除率抑制剂Ru RRE＝钌去除率增强剂
LK RRI＝低k去除率抑制剂MOR＝金属氧化物去除剂
POU＝使用点
表2
Figure BDA0004113423220000172
OR＝有机残留物
示例2
在此示例中，评估研磨机冲洗(PR)组成物2及11-14溶解氧化钌颗粒(据信其会构成在包括钌的经研磨的衬底上找到的缺陷的一部分)的能力。该测试的进行是在超音波浴中，25℃下指定的研磨机冲洗组成物中，培养0.005g的氧化钌颗粒，历时2分钟。之后取上清液的样本并透过ICP-MS测量ppb Ru。这些PR组成物的配方及其测试结果总结于表3中。
表3
Figure BDA0004113423220000173
Figure BDA0004113423220000181
如表3所示，PR组成物2(其含有第一及第二钌去除率增强剂二者)展现出比PR组成物11(其仅含与PR组成物2相同量的第一钌去除率增强剂)及PR组成物12或14(其仅含第二钌去除率增强剂)的氧化钌去除率的总合高的氧化钌去除率。此外，以上结果显示，PR组成物2(其含有第一及第二钌去除率增强剂二者)展现出比PR组成物13(其含有第一钌去除率增强剂的量为PR组成物2中所含此组分的量的二倍)及PR组成物14(其含有第二钌去除率增强剂的量为PR组成物2中所含此组分的量的二倍)高的氧化钌去除率。以上结果显示，第一与第二钌去除率增强剂的组合，在氧化钌的去除方面展现出协同作用。
虽然以上仅详细说明几个示例实施例，但本领域的技术人员将能轻易地认知，在实质上不偏离本发明的情况下，在该示例实施例中的许多修改是可能的。因此，所有这些修改均旨在包括在随附权利要求书所限定的本公开的范围内。

Claims (23)

1.一种组成物，包括：
至少一种第一钌去除率增强剂；
至少一种铜去除率抑制剂；
至少一种低k去除率抑制剂；及
一水性溶剂；
其中，该组成物具有从约7至约14的pH。
2.根据权利要求1所述的组成物，其中，该至少一种第一钌去除率增强剂包含选自于由下列所构成的群组的酸或其盐：硝酸、硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾、硝酸铷、硝酸铯、硝酸钡、硝酸钙、硝酸铵、磷酸、磷酸锂、磷酸钠、磷酸钾、磷酸铷、磷酸铯、磷酸钙、磷酸镁、磷酸铵、硫酸、硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾、硫酸铷、硫酸铯、硫酸钡、硫酸钙、硫酸铵、氢氟酸、氢氯酸、氢溴酸、碘化氢、氟化铵、溴化铵、氟化钠、氟化钾、氟化铷、氟化铯、氯化钠、氯化钾、氯化铷、氯化铯、硫氰酸、硫氰酸铵、硫氰酸钾、硫氰酸钠及其混合物。
3.根据权利要求1所述的组成物，其中，该至少一种第一钌去除率增强剂的量为该组成物的重量的约0.001％至约10％。
4.根据权利要求1所述的组成物，还包含在化学上不同于该第一钌去除率增强剂的至少一种第二钌去除率增强剂。
5.根据权利要求4所述的组成物，其中，该至少一种第二钌去除率增强剂是选自于由下列所构成的群组：乙二胺、N,N,N',N”,N”-五甲基二乙三胺、乙二胺四乙酸、二乙三胺五乙酸、胺基三(亚甲基膦)酸、乙二胺四(亚甲基膦酸)、1,2-二胺基环己烷四乙酸一水合物、二乙三胺、三乙四胺、四乙五胺、胺基乙基乙醇胺、N,N,N',N”,N”-五甲基二乙三胺及其盐类及混合物。
6.根据权利要求4所述的组成物，其中，该至少一种第二钌去除率增强剂的量为该组成物的重量的约0.001％至约10％。
7.根据权利要求1所述的组成物，还包含至少一种金属氧化物去除剂。
8.根据权利要求7所述的组成物，其中，该至少一种金属氧化物去除剂是选自于由下列所构成的群组：乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、2-胺基-2-甲基-1-丙醇、2-胺基-2-甲基-1,3-丙二醇、2-二甲基胺基-2-甲基丙醇、三(羟甲基)胺基甲烷、2-胺基-2-乙基-1,3-丙二醇、3-胺基-4-辛醇、胺基丙基二乙醇胺、2-[(3-胺基丙基)甲基胺基]乙醇、2-(2-胺基乙氧基)乙醇、2-(3-胺基丙基胺基)乙醇、2-二甲基胺基乙醇、半胱胺、L-半胱胺酸、N-乙酰基-L-半胱胺酸及其混合物。
9.根据权利要求7所述的组成物，其中，该至少一种金属氧化物去除剂的量为该组成物的重量的约0.01％至约40％。
10.根据权利要求1所述的组成物，其中，该至少一种铜去除率抑制剂包含唑类、嘌呤类或嘧啶类。
11.根据权利要求10所述的组成物，其中，该至少一种铜去除率抑制剂系选自于由下列所构成之群组：四唑、苯并三唑、甲苯基三唑、1-甲基苯并三唑、4-甲基苯并三唑、5-甲基苯并三唑、1-乙基苯并三唑、1-丙基苯并三唑、1-丁基苯并三唑、5-丁基苯并三唑、1-戊基苯并三唑、1-己基苯并三唑、5-己基苯并三唑、5,6-二甲基苯并三唑、5-氯苯并三唑、5,6-二氯苯并三唑、1-(氯甲基)-1H-苯并三唑、氯乙基苯并三唑、苯基苯并三唑、芐基苯并三唑、胺基三唑、胺基苯并咪唑、吡唑、咪唑、胺基四唑、腺嘌呤、黄嘌呤、胞嘧啶、胸腺嘧啶、尿嘧啶、9H-嘌呤、鸟嘌呤、异鸟嘌呤、次黄嘌呤、苯并咪唑、涕必灵、1,2,3-三唑、1,2,4-三唑、1-羟基苯并三唑、2-甲基苯并噻唑、2-胺基苯并咪唑、2-胺基-5-乙基-1,3,4-噻二唑、3,5-二胺基-1,2,4-三唑、3-胺基-5-甲基吡唑、4-胺基-4H-1,2,4-三唑及其组合。
12.根据权利要求1所述的组成物，其中，该至少一种铜去除率抑制剂的量为该组成物的重量的约0.001％至约10％。
13.根据权利要求1所述的组成物，其中，该至少一种低k去除率抑制剂为非离子表面活性剂。
14.根据权利要求1所述的组成物，其中，该低k去除率抑制剂是选自于由下列所构成的群组：醇烷氧基化物、烷基酚烷氧基化物、三苯乙烯基酚烷氧基化物、山梨醇酯烷氧基化物、聚烷氧基化物、聚环氧烷嵌段共聚物、四羟基寡聚物、烷氧基化二胺及其混合物。
15.根据权利要求1所述的组成物，其中，该至少一种低k去除率抑制剂的量为该组成物的重量的约0.001％至约10％。
16.根据权利要求1所述的组成物，其中，该pH为从9至13。
17.根据权利要求1所述的组成物，其中，该组成物具有最多约0.2重量％的磨粒。
18.根据权利要求1所述的组成物，其中，该组成物实质上不含磨粒。
19.一种组成物，包含：
至少一种酸或其盐，选自于由下列所构成的群组：硝酸、硝酸盐、磷酸、磷酸盐、硫氰酸、硫氰酸盐、硫酸、硫酸盐、氢卤化物及卤化物盐；
至少一种杂环化合物，选自于由下列所构成的群组：唑类、嘌呤类及嘧啶类；
至少一种非离子表面活性剂；及
一水性溶剂；
其中，该组成物具有从约7至约14的pH。
20.根据权利要求19所述的组成物，还包含至少一种化合物，该化合物包含氮及氧和硫中的至少一者。
21.一种方法，包含：
在一研磨工具中，将根据权利要求1所述的组成物施用至一经研磨的衬底上，该衬底的表面上含有钌或其合金；及
使一垫与该衬底的表面接触并相对于该衬底移动该垫，以形成一经冲洗研磨的衬底。
22.根据权利要求21所述的方法，还包含：
从该研磨工具移除经清洁的衬底，及
在一清洁工具中对经清洁冲洗研磨的衬底进行一CMP后清洁。
23.根据权利要求21所述的方法，还包含：
由该衬底形成一半导体器件。
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