CN116130146A - 一种导电浆料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种导电浆料及其制备方法和应用，其中，所述导电浆料的制备方法包括步骤：提供表面活性剂溶液；向所述表面活性剂溶液中依次加入粘结剂和导电剂，制备得到所述导电浆料；其中，所述表面活性剂溶液中的表面活性剂为甜菜碱，所述导电剂由第一导电剂和第二导电剂组成，所述第一导电剂为膨胀石墨、鳞片石墨及纳米石墨微片中的至少一种，所述第二导电剂为乙炔黑和碳纳米管中的至少一种。本发明中，通过在所述导电浆料中加入甜菜碱作为表面活性剂，能够有效提升石墨类导电剂在所述导电浆料中的分散性。

Description

一种导电浆料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电池技术领域，具体涉及一种导电浆料及其制备方法和应用。
背景技术
能量密度是目前衡量锂离子电池性能的一项重要指标，以往在锂离子电池的正极或负极的制备过程中，一般是直接将含活性材料的悬浮液涂布在铝箔和铜箔集流体上，但这种方法容易导致界面的电阻较大，引起所制备的锂离子电池的内阻上升，并在锂离子电池的持续充放电的过程中，颗粒状的活性物质易于膨胀从而脱离集流体，从而导致锂离子电池的内阻进一步地上升，使得锂离子电池的安全性能以及能量密度受到影响。
近年来，涂碳铝箔的出现很好的解决了上述锂离子电池的正极或负极的制备过程中所出现的界面电阻较大的问题，其中，涂碳铝箔采用在铝箔的表面涂上一层薄薄的导电浆料即可抑制锂离子电池的极化，减少热效应，从而提高锂离子电池的倍率性能。
涂碳铝箔浆料的配方大同小异，一般由导电剂、粘结剂和溶剂构成，其中，导电剂由乙炔黑、碳纳米管、石墨、石墨烯的一种或多种组成；粘结剂为丙烯酸类粘结剂；溶剂由去离子水、乙醇、丙醇、异丙醇及乙二醇丁醚中的一种或多种组成。然而，疏水性的石墨类导电剂在去离子水溶剂中分散性较差，在水体系中容易团聚形成大颗粒沉降，在涂布过程中易造成漏箔或划痕，即使加入非离子型表面活性剂异丙醇、乙醇灯助剂也无法明显降低去离子水的界面张力，提高石墨类导电剂在水体系下的分散性。另外，经常性使用乙醇、丙醇、异丙醇及乙二醇丁醚会对人体造成危害，不宜使用。
发明内容
本发明的实施例提供一种导电浆料及其制备方法和应用，可以改善导电浆料中的石墨类导电剂的分散性差的问题。
第一方面，本发明的实施例提供一种导电浆料的制备方法，包括步骤：
提供表面活性剂溶液；
向所述表面活性剂溶液中依次加入粘结剂和导电剂，制备得到所述导电浆料；
其中，所述表面活性剂溶液中的表面活性剂为甜菜碱，所述导电剂由第一导电剂和第二导电剂组成，所述第一导电剂为膨胀石墨、鳞片石墨及纳米石墨微片中的至少一种，所述第二导电剂为乙炔黑和碳纳米管中的至少一种。
在本发明的一些实施例中，所述导电浆料中所述表面活性剂的质量分数为1-5％，所述粘结剂的质量分数为20-30％，所述导电剂的质量分数为5-25％，溶剂的质量分数为44-70％。
在本发明的一些实施例中，所述向所述表面活性剂溶液中依次加入粘结剂和导电剂，制备得到所述导电浆料的步骤包括：
向所述表面活性剂溶液中加入粘结剂，并混合均匀，得到中间浆料；
向所述中间浆料中加入第一导电剂，混合均匀，其后，加入第二导电剂，混合均匀得到混合浆料；
在搅拌条件下，将所述混合浆料进行研磨，得到研磨产物，即所述导电浆料。
在本发明的一些实施例中，加入的所述第一导电剂和所述第二导电剂的质量比为1：5-1：10。
在本发明的一些实施例中，所述甜菜碱为α-烷基甜菜碱、N-烷基甜菜碱、N-长链酰基亚烷基甜菜碱中的至少一种。
在本发明的一些实施例中，所述粘结剂为聚乙烯醇、聚丙烯、聚偏二氟乙烯、环氧树脂、聚氨酯、丁苯橡胶中的至少一种。
第二方面，本发明的实施例提供一种导电浆料，采用所述的导电浆料的制备方法制备而成。
第三方面，本发明的实施例提供一种集流体，所述集流体的导电层的导电浆料为采用所述的导电浆料的制备方法所制备得到的导电浆料，或采用所述的导电浆料。
在本发明的一些实施例中，所述导电浆料在所述集流体上的涂覆方式为凹版涂布、网纹涂布或浸润涂布中的一种。
第四方面，本发明的实施例还提供一种极片，所述极片包含前述的集流体。
本发明的实施例的有益效果：
在本发明的实施例中，通过在所述导电浆料中加入甜菜碱作为表面活性剂，能够有效提升石墨类导电剂在所述导电浆料中的分散性，同时，通过在所述导电浆料中加入的所述第一导电剂，使得所述导电浆料涂覆在铝箔上后，所制备的涂碳层的外观颜色得以改变，从而避免所述导电浆料所在的涂碳层与正极层发生涂覆错位的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的实施例提供的导电浆料的制备方法的流程示意图；
图2是本发明的实施例提供的步骤S20的流程示意图；
图3是本发明的实施例1所制备的导电浆料经涂布后的目视图；
图4是本发明的实施例1所制备的导电浆料经涂布后的三次元检测图；
图5是本发明的对比例1所制备的导电浆料经涂布后的目视图；
图6是本发明的对比例1所制备的导电浆料经涂布后的三次元检测图；
图7是本发明的对比例2所制备的导电浆料经涂布后的目视图
图8是本发明的对比例2所制备的导电浆料经涂布后的三次元检测图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。此外，应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上”和“下”通常是指装置实际使用或工作状态下的上和下，具体为附图中的图面方向；而“内”和“外”则是针对装置的轮廓而言的。
如图1所示，本发明的实施例提供一种导电浆料的制备方法，包括步骤：
S10、提供表面活性剂溶液；
S20、向所述表面活性剂溶液中依次加入粘结剂和导电剂，制备得到所述导电浆料；
其中，所述表面活性剂溶液中的表面活性剂为甜菜碱，所述导电剂由第一导电剂和第二导电剂组成，所述第一导电剂为膨胀石墨、鳞片石墨及纳米石墨微片中的至少一种，所述第二导电剂为乙炔黑和碳纳米管中的至少一种。
常规的水系导电浆料中所采用的表面活性剂为非离子表面活性剂，例如，乙醇、丙醇、异丙醇或乙二醇丁醚中的一种或多种，但以上表面活性剂均具有毒性，过量的吸入会导致头晕、头痛、恶心等不良反应，同时，以上所述的表面活性剂对导电浆料中的石墨类导电剂的分散能力有限，导致所制备的所述导电浆料中石墨类导电剂的分散性差。
本实施例中，所采用的表面活性剂为两性离子表面活性剂甜菜碱，其广泛存在于动、植物中，无毒无害，且同时具有阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂的优点，降低水表面张力的能力要优于非离子表面活性剂，因此，本实施例中，通过在所述导电浆料中加入甜菜碱作为表面活性剂，能够有效提升石墨类导电剂在所述导电浆料中的分散性。
进一步地，在相关技术中，当制备得到导电浆料后，则需将所述导电浆料涂覆在铝箔上得到涂碳层，其后，在所述涂碳层上继续涂覆一层正极浆料以得到正极层，其中，在所述涂碳层上涂覆所述正极浆料的过程中，所述涂碳层两边留白尺寸非常关键，目前业内在涂布机上安装有CCD(Charge Coupled Device)检测设备，通过CCD检测设备识别所述导电浆料所在的涂碳层和所述正极层的颜色差来控制留白尺寸。然而，所述正极层的颜色为黑色，而以乙炔黑或碳纳米管作为导电剂的导电浆料涂覆出的涂碳层的外观颜色也为黑色，因此，容易导致涂覆在所述涂碳层表面的所述正基层在涂覆过程中发生错位，进而导致所述涂碳铝箔两边留白尺寸出现异常或AB面出现错位的问题。
本实施例中，所采用的所述导电剂包括所述第一导电剂和所述第二导电剂，所述第一导电剂为膨胀石墨、鳞片石墨及石墨微片中的至少一种，所述第二导电剂为乙炔黑和碳纳米管中的至少一种，其中，由于石墨结构为片状，且具有润滑作用，能够有效解决箔材表面的划痕以及漏箔，同时，石墨材料本身颜色为银色，加入到导电浆料后，经涂覆在铝箔上得到的所述涂碳层的外观颜色为灰色，因此，本实施例中，通过在所述导电浆料中加入所述第一导电剂，所述导电剂为膨胀石墨、鳞片石墨及石墨微片中的至少一种，可有效解决所述涂碳层与所述正极层涂覆错位的问题。
其中，所述导电浆料中所述表面活性剂的质量分数为1-5％，所述粘结剂的质量分数为20-30％，所述导电剂的质量分数为5-25％，溶剂的质量分数为44-70％。优选地，所述溶剂为去离子水。
进一步地，如图2所示，步骤S20包括：
S21、向所述表面活性剂溶液中加入粘结剂，并混合均匀，得到中间浆料；
S22、向所述中间浆料中加入第一导电剂，混合均匀，其后，加入第二导电剂，混合均匀得到混合浆料；
S23、在搅拌条件下，将所述混合浆料进行研磨，得到研磨产物，即所述导电浆料。
具体地，在步骤S21中，当向所述表面活性剂溶液中加入所述粘结剂后，在搅拌转速为300-700RPM和分散转速为10-50RPM的条件下，充分搅拌30min，使得所述粘结剂能均匀地分散于所述表面活性剂溶液中，得到中间浆料。
其中，在步骤S22中，当向所述中间浆料中加入所述第一导电剂后，在搅拌转速为300-700RPM和分散转速为10-50RPM的条件下，充分搅拌30min，并刮下搅拌桨及缸壁附着的所述第一导电剂，其后，继续加入所述第二导电剂，并在搅拌转速为300-700RPM和分散转速为10-50RPM的条件下，充分搅拌1-4h得到所述混合浆料。
而当得到所述混合浆料后，经过步骤S23，在搅拌条件下，对所述混合浆料进行研磨，即得到所述导电浆料。在本实施例中，通过步骤S23对所述混合浆料进行研磨，可以使所述混合浆料中存在的非完全分散的大颗粒经研磨后得以分散，尤其是所加入的所述第一导电剂和所述第二导电剂在研磨过程中，由于所述表面活性剂甜菜碱在所述第一导电剂和所述第二导电剂的表面得以均匀分散，从而可增加所述第一导电剂和所述第二导电剂在所述导电浆料中的分散性。
可理解地，本实施例中，通过将所述导电剂分两次投放，当所述第一导电剂均匀地分散于所述中间浆料中后，再加入所述第二导电剂，从而使得原本添加量较大难以分散均匀的导电剂得以分散均匀。
其中，加入的所述第一导电剂和所述第二导电剂的质量比为1：5-1：10。
具体地，所述甜菜碱为α-烷基甜菜碱、N-烷基甜菜碱、N-长链酰基亚烷基甜菜碱中的至少一种。所述粘结剂为聚乙烯醇(PVA)、聚丙烯(PP)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、环氧树脂、聚氨酯、丁苯橡胶(SBR)中的至少一种。进一步地，本发明的实施例还提供一种导电浆料，采用前述的导电浆料的制备方法制备而成。
更进一步地，本发明的实施例提供一种集流体，所述集流体的导电层的导电浆料为采用前述的导电浆料的制备方法所制备得到的导电浆料，或采用前述的导电浆料。
其中，采用将所述导电浆料以凹版涂布、网纹涂布或浸润涂布的方式均匀地涂覆在集流体上，以形成所述集流体的导电层。
另外，本发明的实施例还提供一种极片，所述极片包含前述的集流体。
其中，所述极片用于制备锂离子电池。
下面通过具体实施例对本发明的所述导电浆料的制备方法做进一步地详细说明。
实施例1
(1)将0.28kg的α-烷基甜菜碱(质量分数为1％)溶解于21.616kg的去离子水中，并搅拌30min，得到α-烷基甜菜碱溶液；
(2)向α-烷基甜菜碱的水溶液中加入4.032kg的聚丙烯，搅拌分散30min，得到中间浆料；
(3)向中间浆料中加入0.168kg的石墨，搅拌10min后进行刮缸，其后，继续搅拌20min，加入2.184kg的乙炔黑，搅拌10min后进行刮缸，随后继续搅拌180min，得到混合浆料；
(4)将混合浆料边搅拌边进行研磨，制备得到导电浆料。
实施例2
(1)将0.42kg的α-烷基甜菜碱(质量分数为1.5％)溶解于21.616kg的去离子水中，并搅拌30min，得到α-烷基甜菜碱溶液；
(2)向α-烷基甜菜碱的水溶液中加入4.032kg的聚丙烯，搅拌分散30min，得到中间浆料；
(3)向中间浆料中加入0.168kg的石墨，搅拌10min后进行刮缸，其后，继续搅拌20min，加入2.184kg的乙炔黑，搅拌10min后进行刮缸，随后继续搅拌180min，得到混合浆料；
(4)将混合浆料边搅拌边进行研磨，制备得到导电浆料。
实施例3
(1)将0.57kg的α-烷基甜菜碱(质量分数为2％)溶解于21.616kg的去离子水中，并搅拌30min，得到α-烷基甜菜碱溶液；
(2)向α-烷基甜菜碱的水溶液中加入4.032kg的聚丙烯，搅拌分散30min，得到中间浆料；
(3)向中间浆料中加入0.168kg的石墨，搅拌10min后进行刮缸，其后，继续搅拌20min，加入2.184kg的乙炔黑，搅拌10min后进行刮缸，随后继续搅拌180min，得到混合浆料；
(4)将混合浆料边搅拌边进行研磨，制备得到导电浆料。
实施例4
(1)将0.86kg的α-烷基甜菜碱(质量分数为3％)溶解于21.616kg的去离子水中，并搅拌30min，得到α-烷基甜菜碱溶液；
(2)向α-烷基甜菜碱的水溶液中加入4.032kg的聚丙烯，搅拌分散30min，得到中间浆料；
(3)向中间浆料中加入0.168kg的石墨，搅拌10min后进行刮缸，其后，继续搅拌20min，加入2.184kg的乙炔黑，搅拌10min后进行刮缸，随后继续搅拌180min，得到混合浆料；
(4)将混合浆料边搅拌边进行研磨，制备得到导电浆料。
实施例5
(1)将1.17kg的α-烷基甜菜碱(质量分数为4％)溶解于21.616kg的去离子水中，并搅拌30min，得到α-烷基甜菜碱溶液；
(2)向α-烷基甜菜碱的水溶液中加入4.032kg的聚丙烯，搅拌分散30min，得到中间浆料；
(3)向中间浆料中加入0.168kg的石墨，搅拌10min后进行刮缸，其后，继续搅拌20min，加入2.184kg的乙炔黑，搅拌10min后进行刮缸，随后继续搅拌180min，得到混合浆料；
(4)将混合浆料边搅拌边进行研磨，制备得到导电浆料。
实施例6
(1)将1.47kg的α-烷基甜菜碱(质量分数为5％)溶解于21.616kg的去离子水中，并搅拌30min，得到α-烷基甜菜碱溶液；
(2)向α-烷基甜菜碱的水溶液中加入4.032kg的聚丙烯，搅拌分散30min，得到中间浆料；
(3)向中间浆料中加入0.168kg的石墨，搅拌10min后进行刮缸，其后，继续搅拌20min，加入2.184kg的乙炔黑，搅拌10min后进行刮缸，随后继续搅拌180min，得到混合浆料；
(4)将混合浆料边搅拌边进行研磨，制备得到导电浆料。
对比例1
(1)将0.07kg的乙二醇丁醚溶解于21.616kg的去离子水中，并搅拌30min，得到表面活性剂溶液；
(2)向表面活性剂溶液中加入4.032kg的聚丙烯，搅拌分散30min，得到中间浆料；
(3)向中间浆料中加入0.168kg的石墨，搅拌10min后进行刮缸，其后，继续搅拌20min，加入2.184kg的乙炔黑，搅拌10min后进行刮缸，随后继续搅拌180min，得到混合浆料；
(4)将混合浆料边搅拌边进行研磨，制备得到导电浆料。
对比例2
(1)将4.032kg的聚丙烯与21.616kg的去离子水混合搅拌30min，得到中间浆料；
(2)向中间浆料中加入2.184kg的乙炔黑，搅拌10min后进行刮缸，随后继续搅拌180min，得到混合浆料；
(3)将混合浆料边搅拌边进行研磨，制备得到导电浆料。
进一步地，在本实施例中针对实施例1至实施例6所制备得到的导电浆料和对比例1和对比例2所制备得到的导电浆料的性能进行测试，测试内容包括：气液接触角、表面张力、表面涂覆质量及灰度。
其中，气液接触角测试方法如下：
使用接触角测试仪将实施例1至实施例6所制备得到的导电浆料和对比例1和对比例2所制备的导电浆料滴入平铺的铝箔中，通过针头控制导电浆料的液滴体积为2ul，测试并记录30s内导电浆料在铝箔上的接触角的变化。
其中，表面张力测试方法如下：
使用表面张力测试仪，分别测试实施例1至实施例6所制备得到的导电浆料和对比例1和对比例2所制备得到的导电浆料的表面张力值。
其中，涂覆质量测试方法如下：
采用凹版涂布机分别将实施例1至实施例6所制备得到的导电浆料和对比例1和对比例2所制备得到的导电浆料在铝箔上进行涂布，其后，通过目视和三次源检测仪的三次元检测实现表面涂覆质量测试。
其中，灰度测试方法如下：
采用凹版涂布机分别将实施例1至实施例6所制备得到的导电浆料和对比例1和对比例2所制备得到的导电浆料在铝箔上进行涂布，其后，采用灰度测试仪测试实现灰度检测，得到灰度检测结果。
具体地，检测结果请参考下表及图3至图8的内容：
Figure BDA0004077166400000091
Figure BDA0004077166400000101
明显可看出，实施例1至实施例6所制备的导电浆料的接触角及表面张力的测试结果优于对比例1和对比例2所制备的导电浆料的接触角及表面张力的测试结果，其中，从实施例1至实施例4的数据可看出，随着α-烷基甜菜碱的加入量的增加，所制备的导电浆料的接触角及表面张力依次减小，而当加入的α-烷基甜菜碱超过实施例4中所加入的α-烷基甜菜碱的质量分数后，所制备的导电浆料的接触角及表面张力又得以增加，实施例4所制备得到的导电浆料的接触角及表面张力最小。因此，本发明中通过添加甜菜碱表面活性剂所制备得到的导电浆料中的石墨类导电剂的分散性得以明显改善。
同时，根据图3至图8所示内容，也可看出本发明实施例所制备的导电浆料涂覆在铝箔表面时，不会出现漏箔和划痕，明显提升了涂碳铝箔的表面涂覆质量。
进一步地，实施例1至实施例6所制备的导电浆料的灰度的测试结果优于对比例1和对比例2所制备的导电浆料的灰度的测试结果，其中，从实施例1至实施例4的数据可看出，随着α-烷基甜菜碱的加入量的增加，所制备的导电浆料的灰度值依次得以增加，而当加入的α-烷基甜菜碱超过实施例4中所加入的α-烷基甜菜碱的质量分数后，所制备的导电浆料的灰度又得以减少，实施例4所制备得到的导电浆料的灰度最大，因此，本发明中通过在所述导电浆料中加入所述第一导电剂，所述第一导电剂为膨胀石墨、鳞片石墨及纳米石墨微片中的至少一种，使得所述导电浆料涂覆在铝箔上后，所制备的涂碳层的外观颜色得以改变，从而避免所述导电浆料所在的涂碳层与正极层发生涂覆错位的问题。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种导电浆料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
提供表面活性剂溶液；
向所述表面活性剂溶液中依次加入粘结剂和导电剂，制备得到所述导电浆料；
其中，所述表面活性剂溶液中的表面活性剂为甜菜碱，所述导电剂由第一导电剂和第二导电剂组成，所述第一导电剂为膨胀石墨、鳞片石墨及纳米石墨微片中的至少一种，所述第二导电剂为乙炔黑和碳纳米管中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的导电浆料的制备方法，其特征在于，所述导电浆料中所述表面活性剂的质量分数为1-5％，所述粘结剂的质量分数为20-30％，所述导电剂的质量分数为5-25％，溶剂的质量分数为44-70％。
3.根据权利要求1或2所述的导电浆料的制备方法，其特征在于，所述向所述表面活性剂溶液中依次加入粘结剂和导电剂，制备得到所述导电浆料的步骤包括：
向所述表面活性剂溶液中加入粘结剂，并混合均匀，得到中间浆料；
向所述中间浆料中加入第一导电剂，混合均匀，其后，加入第二导电剂，混合均匀得到混合浆料；
在搅拌条件下，将所述混合浆料进行研磨，得到研磨产物，即所述导电浆料。
4.根据权利要求3所述的导电浆料的制备方法，其特征在于，加入的所述第一导电剂和所述第二导电剂的质量比为1：5-1：10。
5.根据权利要求3所述的导电浆料的制备方法，其特征在于，所述甜菜碱为α-烷基甜菜碱、N-烷基甜菜碱、N-长链酰基亚烷基甜菜碱中的至少一种。
6.根据权利要求3所述的导电浆料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚乙烯醇、聚丙烯、聚偏二氟乙烯、环氧树脂、聚氨酯、丁苯橡胶中的至少一种。
7.一种导电浆料，其特征在于，采用权利要求1-6中任一所述的导电浆料的制备方法制备而成。
8.一种集流体，其特征在于，所述集流体的导电层的导电浆料为采用权利要求1-6中任一所述的导电浆料的制备方法所制备得到的导电浆料，或采用权利要求7所述的导电浆料。
9.根据权利要求8所述的集流体，其特征在于，所述导电浆料在所述集流体上的涂覆方式为凹版涂布、网纹涂布或浸润涂布中的一种。
10.一种极片，其特征在于，包含如权利要求8或9任一所述的集流体。
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