CN116121869A - 化合物羟基氟化硼酸铵和羟基氟化硼酸铵双折射晶体及制备方法和用途 - Google Patents

化合物羟基氟化硼酸铵和羟基氟化硼酸铵双折射晶体及制备方法和用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种化合物羟基氟化硼酸铵双折射晶体及制备方法和用途,所述化合物的化学式为(NH4)2B3O3F4(OH),分子量为209.52,采用水热法或室温溶液法制成,属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为a=20.151(9)Å,b=7.770(3)Å,c=11.519(5)Å,α=90°,β=117.225(5)°,γ=90°,单胞体积为1603.7(12)Å3,采用水热法或室温溶液法生长晶体,通过该方法获得的(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体,紫外截止边低于200 nm,双折射率为0.049@1064 nm,该晶体的化学稳定性良好,能够用于制作各种用途的偏光棱镜,相位延迟器件和电光调制器件,例如,格兰棱镜、偏振分束器、补偿器、光隔离器环形器和光学调制器等,在光学和通讯领域有重要作用。

Description

化合物羟基氟化硼酸铵和羟基氟化硼酸铵双折射晶体及制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种化合物羟基氟化硼酸铵和羟基氟化硼酸铵双折射晶体及制备方法和用途。
背景技术
双折射光学晶体在许多领域,如科研、交通、国防、工业等方面,都有着重要的应用价值,随着激光产业和事业的迅猛发展,寻找一种新的具有良好性能的双折射材料显得极为迫切。常用的双折射材料主要有钒酸钇,偏硼酸钡,铌酸锂,方解石等。然而,这些双折射材料都存在着不足之处:YVO4是一种性能良好的人工双折射晶体,但由于YVO4熔点高,必须使用铱坩埚进行提拉生长,且生长的气氛为弱氧气氛,从而在生长时存在铱元素的变价问题,从而使得晶体的质量下降,不易获得高质量的晶体;α-BaB2O4由于存在固态相变,很容易在晶体生长过程中开裂;LiNbO3晶体易于得到大尺寸晶体,但双折射率太小;主要以天然形式存在的方解石晶,人工合成比较困难,一般尺寸都比较小,杂质含量比较高,无法满足大尺寸光学偏光元件的要求,而且易于解离,加工比较困难,晶体利用率低。鉴于此,非常有必要寻找一种具有大的双折射率,综合性能参数好且稳定,同时易于生长优质大尺寸块状晶体的双折射晶体。
发明内容
本发明目的在于,提供一种化合物羟基氟化硼酸铵,该化合物的化学式为(NH4)2B3O3F4(OH),分子量为209.52,采用水热法或室温溶液法制备。
本发明的另一个目的在于,提供羟基氟化硼酸铵(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体,该晶体的化学式为(NH4)2B3O3F4(OH),分子量为209.52。其晶体结构属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为
Figure BDA0004091858290000011
α=90°,β=117.225(5)°,γ=90°,单胞体积为
Figure BDA0004091858290000012
本发明又一个目的在于提供羟基氟化硼酸铵双折射晶体的制备方法,采用水热法或室温溶液法生长晶体。
本发明再一个目的是提供羟基氟化硼酸铵(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体的用途。
本发明所述的一种化合物羟基氟化硼酸铵,该化合物的化学式为(NH4)2B3O3F4(OH),分子量为209.52,采用水热法或室温溶液法制成。
所述的化合物羟基氟化硼酸铵的制备方法,采用水热法或室温溶液法制备,具体操作按下列步骤进行:
所述水热合成法制备化合物羟基氟化硼酸铵:
a、按摩尔比NH4∶B∶F=2∶3∶4将含NH4化合物、含B化合物和含F化合物混合均匀,加入0-2mL去离子水使其充分混合溶解,得到混合液,所述含NH4化合物为NH4HF2、(NH4)2CO3、NH4HCO3、NH4NO3或NH4F,含B化合物为H3BO3、B2O3或HBO2,含F化合物为NH4HF2、HF、NH4BF4或NH4F;
b、将步骤a中的混合溶液转入到体积为23mL的水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中,并将水热反应釜的口旋紧密封;
c、将步骤b中的水热反应釜放置在恒温箱内,以10-30℃/h的速率升温至150-220℃,恒温1-3天,再以1-10℃/h的降温速率降至室温;
d、打开水热反应釜,以去离子水快速清洗聚四氟乙烯内衬中的产物,室温下晾干,即得到化合物(NH4)2B3O3F4(OH);
所述室温溶液法制备化合物羟基氟化硼酸铵,具体操作按下列步骤进行:
a、按摩尔比NH4∶B∶F=2∶3∶4将含NH4化合物、含B化合物和含F化合物混合均匀,加入0-2mL去离子水使其充分混合溶解,得到混合液,所述含NH4化合物为NH4HF2、(NH4)2CO3、NH4HCO3、NH4NO3或NH4F,含B化合物为H3BO3、B2O3或HBO2,含F化合物为NH4HF2、HF、NH4BF4或NH4F;
b、将步骤a中的混合溶液转入到体积为50-250mL的聚四氟乙烯烧杯中,进行超声波处理,使其充分混合溶解,再用聚氯乙烯薄膜封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,在室温大气压条件静置,随后溶液中逐渐析出晶体,待反应结束,以去离子水快速清洗聚四氟乙烯烧杯中的产物,室温下晾干,即得到化合物(NH4)2B3O3F4(OH)。
一种化合物羟基氟化硼酸铵双折射晶体,其特征在于该晶体的化学式为(NH4)2B3O3F4(OH),分子量为209.52,属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为
Figure BDA0004091858290000021
Figure BDA0004091858290000022
α=90°,β=117.225(5)°,γ=90°。
所述的羟基氟化硼酸铵双折射的制备方法,采用水热法或室温溶液法生长晶体:
所述水热法生长羟基氟化硼酸铵双折射,具体操作按下列步骤进行:
a、将含NH4化合物、含B化合物、含F化合物加入体积为100mL的聚四氟乙烯烧杯中混合均匀,加入20-60mL水,搅拌混合均匀,得到混合液;所述含NH4化合物为NH4HF2、(NH4)2CO3、NH4HCO3、NH4NO3或NH4F,含B化合物为H3BO3、B2O3或HBO2,含F化合物为NH4HF2、HF、NH4BF4或NH4F;
b、将步骤a中的混合溶液转入到体积为100mL的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中,并将反应釜的口旋紧密封;
c、将步骤b中的高压反应釜放置在恒温箱内,以10-30℃/h的速率升温至150-220℃,恒温2-5天,再以1-3℃/h的降温速率降至室温;
d、打开高压反应釜,无色的澄清溶液中获得毫米级的大尺寸羟基氟化硼酸铵双折射晶体;
所述室温溶液法生长羟基氟化硼酸铵双折射晶体,具体操作按下列步骤进行:
a、将含NH4化合物、含B化合物、含F化合物加入体积为100mL的聚四氟乙烯烧杯中混合均匀,加入20-60mL水,搅拌混合均匀,得到混合液;所述含NH4化合物为NH4HF2、(NH4)2CO3、NH4HCO3、NH4NO3或NH4F,含B化合物为H3BO3、B2O3或HBO2,含F化合物为NH4HF2、HF、NH4BF4或NH4F;
b、将步骤a中的混合溶液进行超声波处理,用定性滤纸过滤,再用聚氯乙烯薄膜封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,将封口扎若干个小孔用以调节溶液中溶剂的挥发速率,在室温大气压条件静置,随后溶液中逐渐析出晶体,待生长结束,即得到尺寸为毫米级的羟基氟化硼酸铵双折射晶体。
所述的羟基氟化硼酸铵双折射晶体在制备光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器或光学调制器中的用途。
所述光学起偏器中为偏振分束棱镜。
所述偏振分束棱镜为格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜或洛匈棱镜。
本发明所述的化合物羟基氟化硼酸铵及羟基氟化硼酸铵双折射晶体及制备方法和用途,其中,所述方法中容器为聚四氟乙烯烧杯,内衬为聚四氟乙烯内衬或装有铂金套管的不锈钢内衬的水热釜。使用容器前,须先用酸将容器清洗干净,再用去离子水润洗,晾干。
所用的电阻炉为马弗炉或干燥箱。
采用本发明所述的羟基氟化硼酸铵双折射晶体的制备方法,通过该方法获得的(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体,无明显层状生长习性,使用大尺寸容器,并延长晶体的生长周期,则可获得相应大尺寸的双折射晶体(NH4)2B3O3F4(OH),在该(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体的生长中晶体易长大透明无包裹,具有生长速度快,成本低,容易获得大尺寸晶体等优点。
附图说明
图1为本发明化合物(NH4)2B3O3F4(OH)的粉末XRD谱图,谱图与理论XRD图谱一致,证明了化合物(NH4)2B3O3F4(OH)的存在;
图2为本发明(NH4)2B3O3F4(OH)晶体的结构图;
图3为本发明(NH4)2B3O3F4(OH)晶体双折射率曲线图;
图4为本发明楔形双折射晶体偏振分束器示意图,其中1为入射光,2为o光,3为e光,4为光轴,5为(NH4)2B3O3F4(OH)晶体;
图5为本发明光隔离器示意图,其中6为透光方向;
图6为本发明光束位移器示意图,其中2为o光,3为e光,4为光轴,7为光轴面。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。需要说明的是,下述实施例不能作为对本发明保护范围的限制,任何在本发明基础上做出的改进都不违背本发明精神。本发明所用原料或设备,如无特殊说明,均是商业上可以购买得到的。
实施例1
制备化合物:
按反应式:2NH4HF2+3H3BO3→(NH4)2B3O3F4(OH)+5H2O,采用水热法合成化合物(NH4)2B3O3F4(OH):
a、按摩尔比2∶3将NH4HF2与H3BO3混合均匀,加入1mL去离子水使其充分混合溶解,得到混合液,
b、将步骤a中的混合溶液转入到体积为23mL的水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中,并将水热反应釜的口旋紧密封;
c、将步骤b中的水热反应釜放置在恒温箱内,以10℃/h的速率升温至220℃,恒温1天,再以1℃/h的降温速率降至室温;
d、打开水热反应釜,以去离子水快速清洗聚四氟乙烯内衬中的产物,室温下晾干,即得到化合物(NH4)2B3O3F4(OH)。
实施例2
制备化合物:
按反应式:(NH4)2CO3+3H3BO3+4HF→(NH4)2B3O3F4(OH)+6H2O+CO2,采用水热法合成化合物(NH4)2B3O3F4(OH):
a、按摩尔比1∶3∶4将(NH4)2CO3、H3BO3、HF混合均匀,加入2mL去离子水使其充分混合溶解,得到混合液,
b、将步骤a中的混合溶液转入到体积为23mL的水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中,并将水热反应釜的口旋紧密封;
c、将步骤b中的水热反应釜放置在恒温箱内,以15℃/h的速率升温至150℃,恒温2天,再以5℃/h的降温速率降至室温;
d、打开水热反应釜,以去离子水快速清洗聚四氟乙烯内衬中的产物,室温下晾干,即得到化合物(NH4)2B3O3F4(OH)。
实施例3
制备化合物:
按反应式:2NH4F+3H3BO3+2HF→(NH4)2B3O3F4(OH)+5H2O,采用水热法合成化合物(NH4)2B3O3F4(OH):
a、按摩尔比2∶3∶2将NH4F、H3BO3、HF混合均匀,加入3mL去离子水使其充分混合溶解,得到混合液,
b、将步骤a中的混合溶液转入到体积为23mL的水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中,并将水热反应釜的口旋紧密封;
c、将步骤b中的水热反应釜放置在恒温箱内,以20℃/h的速率升温至180℃,恒温3天,再以8℃/h的降温速率降至室温;
d、打开水热反应釜,以去离子水快速清洗聚四氟乙烯内衬中的产物,室温下晾干,即得到化合物(NH4)2B3O3F4(OH)。
实施例4
制备化合物:
按反应式:2NH4HF2+3HBO2→(NH4)2B3O3F4(OH)+2H2O,采用水热法合成化合物(NH4)2B3O3F4(OH):
a、按摩尔比2∶3将NH4HF2、HBO2混合均匀,加入4mL去离子水使其充分混合溶解,得到混合液,
b、将步骤a中的混合溶液转入到体积为23mL的水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中,并将水热反应釜的口旋紧密封;
c、将步骤b中的水热反应釜放置在恒温箱内,以30℃/h的速率升温至210℃,恒温3天,再以10℃/h的降温速率降至室温;
d、打开水热反应釜,以去离子水快速清洗聚四氟乙烯内衬中的产物,室温下晾干,即得到化合物(NH4)2B3O3F4(OH)。
实施例5
制备化合物:
按反应式:(NH4)2CO3+3HBO2+4HF→(NH4)2B3O3F4(OH)+3H2O+CO2,采用水热法合成化合物(NH4)2B3O3F4(OH):
a、按摩尔比1∶3∶4将(NH4)2CO3、HBO2、HF混合均匀,加入5mL去离子水使其充分混合溶解,得到混合液,
b、将步骤a中的混合溶液转入到体积为23mL的水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中,并将水热反应釜的口旋紧密封;
c、将步骤b中的水热反应釜放置在恒温箱内,以30℃/h的速率升温至220℃,恒温3天,再以6℃/h的降温速率降至室温;
d、打开水热反应釜,以去离子水快速清洗聚四氟乙烯内衬中的产物,室温下晾干,即得到化合物(NH4)2B3O3F4(OH)。
实施例6
制备化合物:
按反应式:2NH4F+3HBO2+2HF→(NH4)2B3O3F4(OH)+2H2O,采用水热法合成化合物(NH4)2B3O3F4(OH):
a、按摩尔比2∶3∶2将NH4F、HBO2、HF混合均匀,加入6mL去离子水使其充分混合溶解,得到混合液,
b、将步骤a中的混合溶液转入到体积为23mL的水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中,并将水热反应釜的口旋紧密封;
c、将步骤b中的水热反应釜放置在恒温箱内,以25℃/h的速率升温至200℃,恒温1天,再以7℃/h的降温速率降至室温;
d、打开水热反应釜,以去离子水快速清洗聚四氟乙烯内衬中的产物,室温下晾干,即得到化合物(NH4)2B3O3F4(OH)。
实施例7
制备化合物:
按反应式:2NH4HCO3+3H3BO3+4HF→(NH4)2B3O3F4(OH)+7H2O,采用水热法合成化合物(NH4)2B3O3F4(OH):
a、按摩尔比2∶3∶4将NH4HCO3、H3BO3、HF混合均匀,加入7mL去离子水使其充分混合溶解,得到混合液,
b、将步骤a中的混合溶液转入到体积为23mL的水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中,并将水热反应釜的口旋紧密封;
c、将步骤b中的水热反应釜放置在恒温箱内,以25℃/h的速率升温至180℃,恒温1天,再以8℃/h的降温速率降至室温;
d、打开水热反应釜,以去离子水快速清洗聚四氟乙烯内衬中的产物,室温下晾干,即得到化合物(NH4)2B3O3F4(OH)。
实施例8
制备化合物:
按反应式:2NH4HCO3+3HBO2+4HF→(NH4)2B3O3F4(OH)+2H2O,采用水热法合成化合物(NH4)2B3O3F4(OH):
a、按摩尔比2∶3∶4将NH4HCO3、HBO2、HF混合均匀,加入8mL去离子水使其充分混合溶解,得到混合液,
b、将步骤a中的混合溶液转入到体积为23mL的水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中,并将水热反应釜的口旋紧密封;
c、将步骤b中的水热反应釜放置在恒温箱内,以25℃/h的速率升温至190℃,恒温1天,再以10℃/h的降温速率降至室温;
d、打开水热反应釜,以去离子水快速清洗聚四氟乙烯内衬中的产物,室温下晾干,即得到化合物(NH4)2B3O3F4(OH)。
实施例9
制备化合物:
按反应式:2NH4HF2+3H3BO3→(NH4)2B3O3F4(OH)+5H2O,采用室温溶液法合成化合物(NH4)2B3O3F4(OH):
a、按摩尔比2∶3将NH4HF2、H3BO3混合均匀,加入5mL去离子水使其充分混合溶解,得到混合液,
b、将步骤a中的混合溶液转入到体积为50mL的聚四氟乙烯烧杯中,进行超声波处理,使其充分混合溶解,再用聚氯乙烯薄膜封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,在室温大气压条件,随后溶液中逐渐析出晶体,待反应结束,以去离子水快速清洗聚四氟乙烯烧杯中的产物,室温下晾干,即得到化合物(NH4)2B3O3F4(OH)。
实施例10
制备化合物:
按反应式:(NH4)2CO3+3H3BO3+4HF→(NH4)2B3O3F4(OH)+6H2O+CO2,采用室温溶液法合成化合物(NH4)2B3O3F4(OH):
a、按摩尔比1∶3∶4将(NH4)2CO3、H3BO3、HF混合均匀,加入10mL去离子水使其充分混合溶解,得到混合液,
b、将步骤a中的混合溶液转入到体积为100mL的聚四氟乙烯烧杯中,进行超声波处理,使其充分混合溶解,再用聚氯乙烯薄膜封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,在室温大气压条件,随后溶液中逐渐析出晶体,待反应结束,以去离子水快速清洗聚四氟乙烯烧杯中的产物,室温下晾干,即得到化合物(NH4)2B3O3F4(OH)。
实施例11
制备化合物:
按反应式:2NH4F+3H3BO3+2HF→(NH4)2B3O3F4(OH)+5H2O,采用室温溶液法合成化合物(NH4)2B3O3F4(OH):
a、按摩尔比2∶3∶2将NH4F、H3BO3、HF混合均匀,加入15mL去离子水使其充分混合溶解,得到混合液,
b、将步骤a中的混合溶液转入到体积为150mL的聚四氟乙烯烧杯中,进行超声波处理,使其充分混合溶解,再用聚氯乙烯薄膜封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,在室温大气压条件,随后溶液中逐渐析出晶体,待反应结束,以去离子水快速清洗聚四氟乙烯烧杯中的产物,室温下晾干,即得到化合物(NH4)2B3O3F4(OH)。
实施例12
制备化合物:
按反应式:2NH4HF2+3HBO2→(NH4)2B3O3F4(OH)+2H2O,采用室温溶液法合成化合物(NH4)2B3O3F4(OH):
a、按摩尔比2∶3将NH4HF2、HBO2混合均匀,加入20mL去离子水使其充分混合溶解,得到混合液,
b、将步骤a中的混合溶液转入到体积为200mL的聚四氟乙烯烧杯中,进行超声波处理,使其充分混合溶解,再用聚氯乙烯薄膜封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,在室温大气压条件,随后溶液中逐渐析出晶体,待反应结束,以去离子水快速清洗聚四氟乙烯烧杯中的产物,室温下晾干,即得到化合物(NH4)2B3O3F4(OH)。
实施例13
制备化合物:
按反应式:(NH4)2CO3+3HBO2+4HF→(NH4)2B3O3F4(OH)+3H2O+CO2,采用室温溶液法合成化合物(NH4)2B3O3F4(OH):
a、按摩尔比1∶3∶4将(NH4)2CO3、HBO2、HF混合均匀,加入25mL去离子水使其充分混合溶解,得到混合液,
b、将步骤a中的混合溶液转入到体积为250mL的聚四氟乙烯烧杯中,进行超声波处理,使其充分混合溶解,再用聚氯乙烯薄膜封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,在室温大气压条件,随后溶液中逐渐析出晶体,待反应结束,以去离子水快速清洗聚四氟乙烯烧杯中的产物,室温下晾干,即得到化合物(NH4)2B3O3F4(OH)。
实施例14
制备化合物:
按反应式:2NH4F+3HBO2+2HF→(NH4)2B3O3F4(OH)+2H2O,采用室温溶液法合成化合物(NH4)2B3O3F4(OH):
a、按摩尔比2∶3∶2将NH4F、HBO2、HF混合均匀,加入30mL去离子水使其充分混合溶解,得到混合液,
b、将步骤a中的混合溶液转入到体积为200mL的聚四氟乙烯烧杯中,进行超声波处理,使其充分混合溶解,再用聚氯乙烯薄膜封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,在室温大气压条件,随后溶液中逐渐析出晶体,待反应结束,以去离子水快速清洗聚四氟乙烯烧杯中的产物,室温下晾干,即得到化合物(NH4)2B3O3F4(OH)。
实施例15
制备化合物:
按反应式:2NH4HCO3+3H3BO3+4HF→(NH4)2B3O3F4(OH)+7H2O,采用室温溶液法合成化合物(NH4)2B3O3F4(OH):
a、按摩尔比2∶3∶4将NH4HCO3、H3BO3、HF混合均匀,加入20mL去离子水使其充分混合溶解,得到混合液,
b、将步骤a中的混合溶液转入到体积为200mL的聚四氟乙烯烧杯中,进行超声波处理,使其充分混合溶解,再用聚氯乙烯薄膜封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,在室温大气压条件,随后溶液中逐渐析出晶体,待反应结束,以去离子水快速清洗聚四氟乙烯烧杯中的产物,室温下晾干,即得到化合物(NH4)2B3O3F4(OH)。
实施例16
制备化合物:
按反应式:2NH4HCO3+3HBO2+4HF→(NH4)2B3O3F4(OH)+2H2O,采用室温溶液法合成化合物(NH4)2B3O3F4(OH):
a、按摩尔比2∶3∶4将NH4HCO3、HBO2、HF混合均匀,加入25mL去离子水使其充分混合溶解,得到混合液,
b、将步骤a中的混合溶液转入到体积为200mL的聚四氟乙烯烧杯中,进行超声波处理,使其充分混合溶解,再用聚氯乙烯薄膜封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,在室温大气压条件,随后溶液中逐渐析出晶体,待反应结束,以去离子水快速清洗聚四氟乙烯烧杯中的产物,室温下晾干,即得到化合物(NH4)2B3O3F4(OH)。
实施例17
按化学反应方程式:2NH4HF2+3H3BO3→(NH4)2B3O3F4(OH)+5H2O,采用水热法生长(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体:
a、按摩尔比2∶3将NH4HF2和H3BO3在体积为100mL的聚四氟乙烯烧杯中混合均匀,加入20mL水,得到混合液;
b、将步骤a中的混合溶液转入到体积为100mL的水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中,并将反应釜的口旋紧密封;
c、将步骤b中的高压反应釜放置在恒温箱内,以10℃/h的速率升温至220℃,恒温2天,再以1℃/h的降温速率降至室温;
d、打开高压反应釜,溶液中获得Φ2mm×1.5mm×0.3mm的(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体。
实施例18
按化学反应方程式:(NH4)2CO3+3H3BO3+4HF→(NH4)2B3O3F4(OH)+6H2O+CO2,采用水热法生长(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体:
a、按摩尔比1∶3∶将(NH4)2CO3、H3BO3、HF 4在体积为100mL的聚四氟乙烯烧杯中混合均匀,加入30mL水,得到混合液;
b、将步骤a中的混合溶液转入到体积为100mL的水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中,并将反应釜的口旋紧密封;
c、将步骤b中的高压反应釜放置在恒温箱内,以10℃/h的速率升温至200℃,恒温2天,再以1℃/h的降温速率降至室温;
d、打开高压反应釜,溶液中获得Φ1.1mm×0.8mm×0.5mm的(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体。
实施例19
按化学反应方程式:2NH4F+3H3BO3+2HF→(NH4)2B3O3F4(OH)+5H2O,采用水热法生长(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体:
a、按摩尔比2∶3∶2将NH4F、H3BO3、HF在体积为100mL的聚四氟乙烯烧杯中混合均匀,加入40mL水,得到混合液;
b、将步骤a中的混合溶液转入到体积为100mL的水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中,并将反应釜的口旋紧密封;
c、将步骤b中的高压反应釜放置在恒温箱内,以15℃/h的速率升温至160℃,恒温2天,再以1℃/h的降温速率降至室温;
d、打开高压反应釜,溶液中获得Φ1.4mm×1.1mm×0.6mm的(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体。
实施例20
按化学反应方程式:2NH4HF2+3HBO2→(NH4)2B3O3F4(OH)+2H2O,采用水热法生长(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体:
a、按摩尔比2∶3将NH4HF2、HBO2在体积为100mL的聚四氟乙烯烧杯中混合均匀,加入50mL水,得到混合液;
b、将步骤a中的混合溶液转入到体积为100mL的水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中,并将反应釜的口旋紧密封;
c、将步骤b中的高压反应釜放置在恒温箱内,以18℃/h的速率升温至200℃,恒温3天,再以2℃/h的降温速率降至室温;
d、打开高压反应釜,获得Φ0.4mm×0.3mm×0.2mm的(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体。
实施例21
按化学反应方程式:(NH4)2CO3+3HBO2+4HF→(NH4)2B3O3F4(OH)+3H2O+CO2,采用水热法生长(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体:
a、按摩尔比1∶3∶4将(NH4)2CO3、HBO2、HF在体积为100mL的聚四氟乙烯烧杯中混合均匀,加入55mL水,得到混合液;
b、将步骤a中的混合溶液转入到体积为50mL的水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中,并将反应釜的口旋紧密封;
c、将步骤b中的高压反应釜放置在恒温箱内,以20℃/h的速率升温至220℃,恒温4天,再以3℃/h的降温速率降至室温;
d、打开高压反应釜,获得Φ1mm×0.7mm×0.6mm的(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体。
实施例22
按化学反应方程式:2NH4F+3HBO2+2HF→(NH4)2B3O3F4(OH)+2H2O,采用水热法生长(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体:
a、按摩尔比2∶3∶2将NH4F、HBO2、HF在体积为100mL的聚四氟乙烯烧杯中混合均匀,加入60mL水;
b、将步骤a中的混合溶液转入到体积为100mL的水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中,并将反应釜的口旋紧密封;
c、将步骤b中的高压反应釜放置在恒温箱内,以13℃/h的速率升温至170℃,恒温5天,再以2℃/h的降温速率降至室温;
d、打开高压反应釜,获得Φ0.7mm×0.4mm×0.4mm的(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体。
实施例23
按化学反应方程式:2NH4HCO3+3H3BO3+4HF→(NH4)2B3O3F4(OH)+7H2O,采用水热法生长(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体:
a、按摩尔比2∶3∶4将NH4HCO3、H3BO3、HF在体积为100mL的聚四氟乙烯烧杯中混合均匀,加入65mL水;
b、将步骤a中的混合溶液转入到体积为100mL的水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中,并将反应釜的口旋紧密封;
c、将步骤b中的高压反应釜放置在恒温箱内,以13℃/h的速率升温至190℃,恒温5天,再以3℃/h的降温速率降至室温;
d、打开高压反应釜,获得Φ0.8mm×0.6mm×0.6mm的(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体。
实施例24
按化学反应方程式:2NH4HCO3+3HBO2+4HF→(NH4)2B3O3F4(OH)+2H2O,采用水热法生长(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体:
a、按摩尔比2∶3∶4将NH4HCO3、HBO2、HF在体积为100mL的聚四氟乙烯烧杯中混合均匀,加入55mL水;
b、将步骤a中的混合溶液转入到体积为100mL的水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中,并将反应釜的口旋紧密封;
c、将步骤b中的高压反应釜放置在恒温箱内,以13℃/h的速率升温至210℃,恒温5天,再以2℃/h的降温速率降至室温;
d、打开高压反应釜,获得Φ0.9mm×0.5mm×0.4mm的(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体。
实施例25
按化学反应方程式:2NH4HF2+3H3BO3→(NH4)2B3O3F4(OH)+5H2O,采用室温溶液法生长(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体:
a、按摩尔比2∶3将NH4HF2、H3BO3在体积为100mL的聚四氟乙烯烧杯中混合均匀,加入40mL水,得到混合液;
b、超声波处理步骤a中的混合溶液使其充分混合溶解,用定性滤纸过滤,获得澄清溶液,再用聚氯乙烯薄膜封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,将封口扎若干个小孔用以调节溶液中溶剂的挥发速率,在室温大气压条件,(NH4)2B3O3F4(OH)晶体析出并逐渐长大,待生长结束,即得到尺寸为Φ1.5mm×1.4mm×0.9mm的(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体。
实施例26
按化学反应方程式:(NH4)2CO3+3H3BO3+4HF→(NH4)2B3O3F4(OH)+6H2O+CO2,采用室温溶液法生长(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体:
a、按摩尔比1∶3∶4将(NH4)2CO3、H3BO3、HF在体积为100mL的聚四氟乙烯烧杯中混合均匀,加入50mL水,得到混合液;
b、超声波处理步骤a中的混合溶液使其充分混合溶解,用定性滤纸过滤,获得澄清溶液,再用聚氯乙烯薄膜封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,将封口扎若干个小孔用以调节溶液中溶剂的挥发速率,在室温大气压条件,(NH4)2B3O3F4(OH)晶体析出并逐渐长大,待生长结束,即得到尺寸为Φ1mm×0.7mm×0.4mm的(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体。
实施例27
按化学反应方程式:2NH4F+3H3BO3+2HF→(NH4)2B3O3F4(OH)+5H2O,采用室温溶液法生长(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体:
a、按摩尔比2∶3∶2将NH4F、H3BO3、HF在体积为100mL的聚四氟乙烯烧杯中混合均匀,加入60mL水,得到混合液;
b、超声波处理步骤a中的混合溶液使其充分混合溶解,用定性滤纸过滤,获得澄清溶液,再用聚氯乙烯薄膜封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,将封口扎若干个小孔用以调节溶液中溶剂的挥发速率,在室温大气压条件,(NH4)2B3O3F4(OH)晶体析出并逐渐长大,待生长结束,即得到尺寸为Φ1.3mm×1.3mm×0.6mm的(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体。
实施例28
按化学反应方程式:2NH4HF2+3HBO2→(NH4)2B3O3F4(OH)+2H2O,采用室温溶液法生长(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体:
a、按摩尔比2∶3将NH4HF2、HBO2在体积为100mL的聚四氟乙烯烧杯中混合均匀,加入70mL水,得到混合液;
b、超声波处理步骤a中的混合溶液使其充分混合溶解,用定性滤纸过滤,获得澄清溶液,再用聚氯乙烯薄膜封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,将封口扎若干个小孔用以调节溶液中溶剂的挥发速率,在室温大气压条件,(NH4)2B3O3F4(OH)晶体析出并逐渐长大,待生长结束,即得到尺寸为Φ1mm×0.7mm×0.5mm的(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体。
实施例29
按化学反应方程式:(NH4)2CO3+3HBO2+4HF→(NH4)2B3O3F4(OH)+3H2O+CO2,采用室温溶液法生长(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体:
a、按摩尔比1∶3∶4将(NH4)2CO3、HBO2、HF在体积为200mL的聚四氟乙烯烧杯中混合均匀,加入80mL水,得到混合液;
b、超声波处理步骤a中的混合溶液使其充分混合溶解,用定性滤纸过滤,获得澄清溶液,再用聚氯乙烯薄膜封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,将封口扎若干个小孔用以调节溶液中溶剂的挥发速率,在室温大气压条件,(NH4)2B3O3F4(OH)晶体析出并逐渐长大,待生长结束,即得到尺寸为Φ0.9mm×0.7mm×0.7mm的(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体。
实施例30
按化学反应方程式:2NH4F+3HBO2+2HF→(NH4)2B3O3F4(OH)+2H2O,采用室温溶液法生长(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体:
a、按摩尔比2∶3∶2将NH4F、HBO2、HF在体积为300mL的聚四氟乙烯烧杯中混合均匀,加入100mL水,得到混合液;
b、超声波处理步骤a中的混合溶液使其充分混合溶解,用定性滤纸过滤,获得澄清溶液,再用聚氯乙烯薄膜封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,将封口扎若干个小孔用以调节溶液中溶剂的挥发速率,在室温大气压条件,(NH4)2B3O3F4(OH)晶体析出并逐渐长大,待生长结束,即得到尺寸为Φ1mm×0.7mm×0.7mm的(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体。
实施例31
按化学反应方程式:2NH4HCO3+3H3BO3+4HF→(NH4)2B3O3F4(OH)+7H2O,采用室温溶液法生长(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体:
a、按摩尔比2∶3∶4将NH4HCO3、H3BO3、HF在体积为250mL的聚四氟乙烯烧杯中混合均匀,加入75mL水,得到混合液;
b、超声波处理步骤a中的混合溶液使其充分混合溶解,用定性滤纸过滤,获得澄清溶液,再用聚氯乙烯薄膜封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,将封口扎若干个小孔用以调节溶液中溶剂的挥发速率,在室温大气压条件,(NH4)2B3O3F4(OH)晶体析出并逐渐长大,待生长结束,即得到尺寸为Φ1.2mm×0.6mm×0.4mm的(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体。
实施例32
按化学反应方程式:2NH4HCO3+3HBO2+4HF→(NH4)2B3O3F4(OH)+2H2O,采用室温溶液法生长(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体:
a、按摩尔比2∶3∶4将NH4HCO3、HBO2、HF在体积为150mL的聚四氟乙烯烧杯中混合均匀,加入55mL水,得到混合液;
b、超声波处理步骤a中的混合溶液使其充分混合溶解,用定性滤纸过滤,获得澄清溶液,再用聚氯乙烯薄膜封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,将封口扎若干个小孔用以调节溶液中溶剂的挥发速率,在室温大气压条件,(NH4)2B3O3F4(OH)晶体析出并逐渐长大,待生长结束,即得到尺寸为Φ0.8mm×0.6mm×0.6mm的(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体。
实施例33
将实施例17-32所得的任意(NH4)2B3O3F4(OH)双折射晶体用于制备楔形双折射晶体,如图4所示,光束位移器如图6所示,加工一个双折射晶体如图4所示,令其光轴面与棱成一角度θ,如图6a所示,当自然光垂直入射后,可以分成两束振动方向互相垂直的线偏振光,如图6b所示,分别是o光和e光,双折率越大,两束光可以分开的越远,便于光束的分离。

Claims (7)

1.一种化合物羟基氟化硼酸铵,其特征在于该化合物的化学式为(NH4)2B3O3F4(OH),分子量为209.52,采用水热法或室温溶液法制成。
2.一种化合物羟基氟化硼酸铵双折射晶体,其特征在于该晶体的化学式为(NH4)2B3O3F4(OH),分子量为209.52,属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数为= 20.151(9)Å,=7.770(3) Å,= 11.519(5) Å,α = 90°,β = 117.225(5)°,γ = 90°。
3.根据权利要求2所述的化合物羟基氟化硼酸铵的制备方法,其特征在于采用水热法或室温溶液法制备,具体操作按下列步骤进行:
所述水热合成法制备化合物羟基氟化硼酸铵:
a、按摩尔比NH4∶B∶F=2∶3∶4将含NH4化合物、含B化合物和含F化合物混合均匀,加入0-2mL去离子水使其充分混合溶解,得到混合液,所述含NH4化合物为NH4HF2、(NH4)2CO3、NH4HCO3、NH4NO3或NH4F,含B化合物为H3BO3、B2O3或HBO2,含F化合物为NH4HF2、HF、NH4BF4或NH4F;
b、将步骤a中的混合溶液转入到体积为23mL的水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中,并将水热反应釜的口旋紧密封;
c、将步骤b中的水热反应釜放置在恒温箱内,以10-30℃/h的速率升温至150-220℃,恒温1-3天,再以1-10℃/h的降温速率降至室温;
d、打开水热反应釜,以去离子水快速清洗聚四氟乙烯内衬中的产物,室温下晾干,即得到化合物(NH4)2B3O3F4(OH);
所述室温溶液法制备化合物羟基氟化硼酸铵,具体操作按下列步骤进行:
a、按摩尔比NH4∶B∶F=2∶3∶4将含NH4化合物、含B化合物和含F化合物混合均匀,加入0-2mL去离子水使其充分混合溶解,得到混合液,所述含NH4化合物为NH4HF2、(NH4)2CO3、NH4HCO3或NH4F,含B化合物为H3BO3、B2O3或HBO2,含F化合物为NH4HF2、HF或NH4F;
b、将步骤a中的混合溶液转入到体积为50-250 mL的聚四氟乙烯烧杯中,进行超声波处理,使其充分混合溶解,再用聚氯乙烯薄膜封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,在室温大气压条件静置,随后溶液中逐渐析出晶体,待反应结束,以去离子水快速清洗聚四氟乙烯烧杯中的产物,室温下晾干,即得到化合物(NH4)2B3O3F4(OH)。
4.根据权利要求2所述的羟基氟化硼酸铵双折射晶体的制备方法,其特征在于采用水热法或室温溶液法生长晶体:
所述水热法生长羟基氟化硼酸铵双折射晶体,具体操作按下列步骤进行:
a、将含NH4化合物、含B化合物、含F化合物加入体积为100mL的聚四氟乙烯烧杯中混合均匀,加入20-60mL水,搅拌混合均匀,得到混合液;所述含NH4化合物为NH4HF2、(NH4)2CO3、NH4HCO3、NH4NO3或NH4F,含B化合物为H3BO3、B2O3或HBO2,含F化合物为NH4HF2、HF、NH4BF4或NH4F;
b、将步骤a中的混合溶液转入到体积为100mL的高压反应釜的聚四氟乙烯内衬中,并将反应釜的口旋紧密封;
c、将步骤b中的高压反应釜放置在恒温箱内,以10-30℃/h的速率升温至150-220℃,恒温2-5天,再以1-3℃/h的降温速率降至室温;
d、打开高压反应釜,无色的澄清溶液中获得毫米级的大尺寸羟基氟化硼酸铵双折射晶体;
所述室温溶液法生长羟基氟化硼酸铵双折射晶体,具体操作按下列步骤进行:
a、将含NH4化合物、含B化合物、含F化合物加入体积为100mL的聚四氟乙烯烧杯中混合均匀,加入20-60mL水,搅拌混合均匀,得到混合液;所述含NH4化合物为NH4HF2、(NH4)2CO3、NH4HCO3、NH4NO3或NH4F,含B化合物为H3BO3、B2O3或HBO2,含F化合物为NH4HF2、HF、NH4BF4或NH4F;
b、将步骤a中的混合溶液进行超声波处理,用定性滤纸过滤,再用聚氯乙烯薄膜封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,将封口扎若干个小孔用以调节溶液中溶剂的挥发速率,在室温下状态下静置,随后溶液中逐渐析出晶体,待生长结束,即得到尺寸为毫米级的羟基氟化硼酸铵双折射晶体。
5.一种权利要求2所述的羟基氟化硼酸铵双折射晶体在制备光隔离器、环形器、光束位移器、光学起偏器或光学调制器中的用途。
6.根据权利要求5所述用途,所述光学起偏器中为偏振分束棱镜。
7.根据权利要求6所述用途,所述偏振分束棱镜为格兰型棱镜、渥拉斯顿棱镜或洛匈棱镜。
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