CN116121730A

CN116121730A - 固态前驱体源升华装置

Info

Publication number: CN116121730A
Application number: CN202310384764.4A
Authority: CN
Inventors: 张洪国; 夏益伟; 郎陈子航; 刘磊; 唐继远; 王旭敏
Original assignee: Jiangsu Pengju Semiconductor Equipment Technology Co ltd
Current assignee: Jiangsu Pengju Semiconductor Equipment Technology Co ltd
Priority date: 2023-04-12
Filing date: 2023-04-12
Publication date: 2023-05-16
Anticipated expiration: 2043-04-12
Also published as: CN116121730B

Abstract

本发明公开了一种固态前驱体源升华装置，包括固态源瓶主体，固态源瓶主体顶部的上盖板上设置有填料管以及进气管、出气管，出气管的下端终止于上盖板的下端面，其上端通过管路连通薄膜沉积腔体，管路上包裹有加热套；固态源瓶主体内设置有铜衬套，铜衬套卡接密封在上盖板与固态源瓶主体的底壁之间，固态源瓶主体内设置有缠绕在铜衬套外部的加热线圈；铜衬套内的中部设置有丝网过滤垫；铜衬套的底部设置有粉末防漏垫、气体分流板，填料管的下端穿过丝网过滤垫、终止于粉末防漏垫上方；气体分流板下端面设置有气道以及多个与气道连通的出气孔，进气管下端与气道连通。本发明能够更好的有助于固态源的升华，提高了固态源的使用效率。

Description

固态前驱体源升华装置

技术领域

在本发明涉及前驱体源升华领域，尤其涉及一种固态前驱体源升华装置。

背景技术

粉末材料的表面镀膜或包覆有多种方式，其中，最重要的化学气相反应镀膜(或包覆)的主要方法包括：化学气相沉积(CVD)、原子层沉积(ALD)以及分子层沉积(MLD)。化学气相沉积的特征是在气相环境中，通过同时导入多种反应气体，通过反应气体在基体材料表面发生反应，生长形成薄膜包覆材料，这种技术一般使用在薄膜厚度较大，反应速度较高的工艺中。原子层沉积或分子层沉积的特征是在气相环境中，分别导入反应前驱体或气体，并引入气体清洗机制，实现沉积材料以单原子层的形式一层一层生长在基底的表面。

近期，原子层沉积技术被应用于粉体材料，例如：锂电池材料、金属粉末材料、纳米粉体材料、药剂粉末等材料中。前驱体是ALD、MLD、CVD等镀膜方式的反应源，用来生长特定的薄膜材料。

一般常见的前驱体（如三甲基铝、去离子水等）是以液态形式存在，由于其较高的蒸汽压，液体的前驱体一般使用鼓泡瓶方式，比较容易被输运到反应腔室。除此之外，还有许多前驱体是以固态或固态粉末形式存在，例如：四(二甲氨基)锆、三甲基钢、叔丁醇锂等，一般称之为固态源，它是一类饱和蒸气压比较低的前驱体物质，而饱和蒸气压越低，前驱体物质就越难输运到反应腔室，因此，其利用效率越低。

现有技术的固态前驱体在进入到反应腔体反应时，由于固态前驱体存在蒸汽压较低的情况，固态前驱体不易进入到反应腔体反应，固态前驱体易滞留在源瓶或相应的管路中，进而容易堵塞相应的管路，以及造成前驱体源之间的交叉污染，且使得前驱体源反应不充分或无法参与反应。此外，目前的固态前驱体升华装置存在载气与蒸汽接触时间短、混合不均匀，前驱体蒸汽在载气中的浓度不稳定，沉积后期载入沉积室的前驱体剂量较少，进而不能完全吸附基体表面，造成薄膜缺陷。

发明内容

为克服上述缺点，本发明的目的在于提供一种能够更好的有助于固态源的升华，提高了固态源的使用效率的固态前驱体源升华装置。

为了达到以上目的，本发明采用的技术方案是：一种固态前驱体源升华装置，包括固态源瓶主体，所述固态源瓶主体顶部的上盖板上设置有填料管以及带有阀门的进气管、出气管，所述出气管的下端终止于上盖板的下端面，所述出气管的上端通过管路连通薄膜沉积腔体，所述管路上包裹有加热套；所述固态源瓶主体内设置有铜衬套，所述铜衬套卡接密封在上盖板与固态源瓶主体的底壁之间，所述固态源瓶主体内设置有缠绕在铜衬套外部的加热线圈；所述铜衬套内的中部设置有丝网过滤垫；所述铜衬套的底部从上至下依次设置有粉末防漏垫、气体分流板，所述填料管的下端穿过丝网过滤垫、终止于粉末防漏垫上方；所述气体分流板下端面设置有气道，所述气体分流板上设置有多个与气道连通的出气孔，所述进气管下端穿过丝网过滤垫并与气体分流板下端面的气道连通。

作为本发明的进一步改进是，所述气道包括多圈以气体分流板的中心作为圆心的环形气道、多条以气体分流板的中心作为起点并向四周发散的径向气道，所述出气孔设置在环形气道与径向气道的相交处。各个出气孔都相互连通起来，惰性的载气可以从气体分流板的中心通过环形气道、径向气道输送到各个出气孔，并均匀、顺畅的从各个出气孔出去。

作为本发明的进一步改进是，所述出气孔的直径由中心向外逐渐变大。使得惰性载气的扩散更为均匀，载气从而可以完全通过粉末防漏垫，均匀的吹散固态源粉末颗粒，有助于固态源的升华，提高固态源的使用效率。

作为本发明的进一步改进是，所述铜衬套的内表面设置有聚四氟乙烯涂层。聚四氟乙烯涂层作为“不粘涂层”，使得升华前的固态源粉末颗粒以及升华后的蒸汽都不会附着于铜衬套的内壁上，可以很顺滑的被惰性载气携带至出气管的阀门处，最终送至薄膜沉积腔体。

作为本发明的进一步改进是，所述加热线圈的材质为铜，所述加热线圈与PID温控器连接。铜线圈可以加热至500℃以上，加热稳定且均衡。

优选地，所述粉末防漏垫采用厚度为10丝的不锈钢丝网，其过滤孔径为1-1000μm。保证粉末防漏垫薄度，保证了惰性载气的吹扫强度。

作为本发明的进一步改进是，所述填料管的上端焊接有VCR卡套管，所述VCR卡套管的管口可拆卸的连接有VCR管帽。

作为本发明的进一步改进是，所述加热线圈的外部套设有保温套，所述保温套的外表面包裹有隔热套，所述保温套、隔热套均卡设在上盖板与固态源瓶主体的底壁之间。保温套能够使得加热线圈所产生的温度恒定，且不会散失太多的热量，保证固态前驱体源升华时温度的均衡性；隔热套也起到内部保温的作用，而且可以防止固态源瓶主体的外侧温度过高，防止烫伤。

优选地，所述上盖板通过螺栓与固态源瓶主体的顶部可拆卸连接；所述上盖板与固态源瓶主体之间、铜衬套与上盖板之间、铜衬套与底壁之间均设置有密封圈。通过双层密封圈的设置，保证了整个固态前驱体源升华装置的气密性。

优选地，所述上盖板上设置有热电偶，所述热电偶的下端伸入固态源瓶主体，并位于丝网过滤垫的上方。热电偶用以实时监测固态前驱体源升华时的温度，从而进行温度反馈，实时调节加热线圈的温度，使得固态源升华达到一个最合适且均衡的温度，实现了精准控制。

本发明固态前驱体源升华装置的有益效果是：

丝网过滤垫将铜衬套分隔呈上方的释放腔和下方的升华腔，惰性的载气从进气管通向气体分流板下端面的气道，再由气道输送至出气孔，最终从出气孔吹向的粉末防漏垫，缠绕在铜衬套外部的加热线圈用以均匀的高温加热铜衬套，粉末防漏垫用以防止固态源粉末掉入气体分流板下方，从气体分流板喷射至粉末防漏垫的惰性载气能均匀的散出。通过均匀的高温加热、由气体分流板与粉末防漏垫的配合从而实现惰性载气均匀的吹扫，可以不断使得固态源粉末在升华腔内升华，并聚集在丝网过滤垫下方，并逐步通过丝网过滤垫进入到释放腔内，在释放腔到达一个稳压的环境，最终从出气管的阀门排出，这种情况下固态前驱体蒸汽压力均衡，载气与蒸汽接触时间长且混合均匀，前驱体蒸汽在载气中的浓度稳定，从而使得进入薄膜沉积腔体反应的前驱体蒸汽浓度稳定，薄膜质量有显著提升；在出气管阀门至薄膜沉积腔体的这段管路上包裹加热套，对其不断加热，可以减少固态源蒸汽在管路中的冷凝沉积，解决了固态源蒸汽进入输运管路的阻塞问题。

附图说明

图1为本实施例的立体图；

图2为本实施例的侧视图；

图3为图2中A-A的剖视图；

图4为图3中B处的局部放大图；

图5为图3中C处的局部放大图；

图6为本实施例中铜衬套、加热线圈配合的第一角度的立体图；

图7为本实施例中铜衬套、加热线圈配合的第二角度的立体图；

图8为本实施例中粉末防漏垫与气体分流板配合的侧视图；

图9为本实施例中气体分流板的结构示意图。

图中：

1-固态源瓶主体；1a-上盖板；1b-底壁；2-填料管；3-进气管；4-出气管；5-加热线圈；5a-接线部分；6-丝网过滤垫；7-粉末防漏垫；8-气体分流板；9-出气孔；10-环形气道；11-径向气道；12-VCR卡套管；13-保温套；14-隔热套；15-铜衬套；16-螺栓；17-热电偶；18-密封圈。

实施方式

下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

参阅附图1-图9所示，本实施例公开了一种固态前驱体源升华装置，包括固态源瓶主体1，固态源瓶主体1顶部具有上盖板1a，上盖板1a上设置有填料管2以及带有阀门的进气管3、出气管4，出气管4的下端终止于上盖板1a的下端面，出气管4的上端通过管路连通薄膜沉积腔体，管路上包裹有加热套（图中未示出），加热套对该管路不断加热，减少固态源蒸汽在管路中的冷凝沉积。

如图3所示，固态源瓶主体1内设置有铜衬套15，铜衬套15卡接密封在上盖板1a与固态源瓶主体1的底壁1b之间，固态源瓶主体1内设置有缠绕在铜衬套15外部的加热线圈5，加热线圈5的电加热丝均匀的环绕在上盖板1a下方，当上盖板1a安装在固态源瓶主体1的顶部时，包裹于铜衬套15的外侧，电加热丝的高度覆盖至整个铜衬套15，给固态源粉末整个升华过程不断加热。

本实施例中的加热线圈5为纯铜材质，加热线圈5上端的接线部分5a伸出上盖板1a，且与上盖板1a激光焊接，保证气密性。

铜衬套15内的中部设置有丝网过滤垫6，丝网过滤垫6将铜衬套15分隔呈上方的释放腔、下方的升华腔。

本实施例中的丝网过滤垫6为烧结成型的不锈钢丝绒，编制方法为斜纹编织或者平纹编织，过滤孔径为1-1000μm，编织完成的不锈钢丝绒卷绕成圆柱状，放在真空烧结炉中烧结，并进行合理的轧制，使各层丝网间没有接触的点重新接触，最终形成与铜衬套15内径匹配、高度合适的圆柱形。丝网过滤垫6的结构简单，加工工艺难度小，节约了制造成本。丝网过滤垫6既能防止固态源的泄露、保证固态源的蒸汽稳定的释放，还能防止未被升华的较大颗粒进入到薄膜沉积腔体，损坏晶圆的表面，影响镀膜质量。

如图3所示，铜衬套15的底部从上至下依次设置有粉末防漏垫7、气体分流板8，粉末防漏垫7、气体分流板8通过螺栓16锁紧固定在固态源瓶主体1的底壁1b上，填料管2的下端穿过丝网过滤垫6、终止于粉末防漏垫7上方。

气体分流板8下端面设置有气道，气体分流板8上设置有多个贯穿气体分流板8且与气道连通的出气孔9。如图7和图9所示，本实施例中的气道包括多圈以气体分流板8的中心作为圆心的环形气道10、多条以气体分流板8的中心作为起点并向四周发散的径向气道11，出气孔9设置在环形气道10与径向气道11的相交处，进气管3的下端穿过丝网过滤垫6并与气体分流板8下端面的气道连通，如图9所示，本实施例中的进气管3的下端与气体分流板8中心的中心孔连通，通过径向气道11、环形气道10依次与出气孔9连通。

通过上述结构设置，使得从进气管3进入的惰性载气可以在气体分流板8的中心处汇聚，并均匀、顺畅的输送到每个出气孔9，通过气体分流板8的出气孔9均匀向上扩散，直至粉末防漏垫吹散固态源粉末。

如图9所示，出气孔9的直径由中心向外逐渐变大，保证了惰性载气扩散的均匀性。

本实施例中的进气管3上方的阀门在上盖板1a的上方，且与上盖板1a激光焊接，保证气密性。进气管3上的阀门控制通入一定量的惰性载气，例如氩气、氦气等，进气管3下端直接伸至固态源瓶主体1内的气体分流板8的中心孔。具体实施时，需要在中心孔处设置有圆孔台阶，进气管3的下端与圆孔台阶间隙密封。

本实施例中的出气管4上的阀门在上盖板1a的上方，且与上盖板1a激光焊接，保证气密性，出气管4的下端与上盖板1a上的台阶孔相配合，通过打开出气管4上的阀门，使得载气携带升华固态前驱体源扩散至薄膜沉积腔体。

铜衬套15的内表面设置有聚四氟乙烯涂层，聚四氟乙烯涂层作为“不粘涂层”，是一种使用了氟取代聚乙烯中所有氢原子的人工合成高分子材料，这种材料具有抗酸、抗碱的特点，几乎不溶于所有的溶剂。同时，聚四氟乙烯具有耐高温的特点，它的摩擦系数极低。因此，在铜衬套15内表面涂有聚四氟乙烯涂层后，使得升华前的固态源粉末颗粒、升华后的蒸汽都不会附着于铜衬套15的内壁上，可以提高固态源的利用效率50％以上，极大节省了生产成本。

加热线圈5的材质为铜，加热线圈5与PID温控器连接。铜线圈可以加热至500℃以上，加热稳定且均衡，加热线圈5从气体分流板8的底部延伸至上盖板1a，给固态源粉末的整个升华过程不断加热。

本实施例中的粉末防漏垫7为厚度采用10丝的不锈钢丝网，其过滤孔径为1-1000μm。

本实施例中的填料管2为不锈钢材质，并与上盖板1a进行激光焊接固定，保证了气密性；填料管2的上端激光焊接一个VCR卡套管12，VCR卡套管12的管口可拆卸的连接有VCR管帽。填料时使用工装插入VCR卡套管12，进行填充固态源颗粒，固态源颗粒均匀达到粉末防漏垫7上；当加完固态源颗粒后，将VCR管帽与VCR卡套管12锁紧，保证气密性。

如图3所示，本实施例中的固态源瓶主体1内设置有保温套13以及隔热套14，保温套13套设在加热线圈5的外部，保温套13的外表面包裹着隔热套14，保温套13的材质可采用玻璃纤维，隔热套14的材质可采用石棉，保温套13以及隔热套14均卡设在上盖板1a与固态源瓶主体1的底壁1b之间。保温套13的上端紧贴上盖板1a的下端面，其下端与固态源瓶主体1的底壁1b上的限位台阶相配合。

本实施例的上盖板1a为不锈钢材质，上盖板1a通过六个M6螺栓16与固态源瓶主体1的顶部开口可拆卸连接，可便于后期维修以及清理，结构简单实用，能够极大节省生产成本。

如图3至图5所示，上盖板1a与固态源瓶主体1之间、铜衬套15与上盖板1a之间、铜衬套15与底壁1b之间均设置有密封圈18，密封圈18具体可采用银丝密封圈， 6个M6螺栓16能压实银丝密封圈18，保证气密性。

上盖板1a上设置有实时监测固态前驱体源升华时的温度的热电偶17，热电偶17的下端伸入固态源瓶主体1，并位于丝网过滤垫6的上方。

组装时，先将气体分流板8放入固态源瓶主体1的底部且相互贴合，将粉末防漏垫7放在气体分流板8上方，且对准螺纹定位孔，由螺栓16将粉末防漏垫7、气体分流板8与固态源瓶主体1的底壁1b固定；随后将铜衬套15装入固态源瓶主体1内，上下均有密封圈18密封；接着将丝网过滤垫6放入铜衬套15内圈的台阶上；然后分别将保温套13和隔热套14装入固态源瓶主体1内；最后将上盖板1a和固态源瓶主体1安装在一起，要注意进气管3的阀门，填料管2的位置和丝网过滤垫6的孔洞相配合，用螺栓16将固态源瓶主体1和上盖板1a固定，并通过挤压密封圈18保证气密性。

作业时，缠绕在铜衬套15外部的加热线圈5以恒定、均匀的高温加热铜衬套15，惰性的载气则是从进气管3经过气体分流板8下端面，从各个出气孔9均匀吹扫，不断使得固态源粉末在升华腔升华，并聚集在丝网过滤垫6下方，均匀的逐步通过丝网过滤垫6进入释放腔，从而在释放腔到达一个稳压的环境，最终从而从出气管4的阀门排出。惰性载气进入固态源瓶主体1，更高效的将固态源输运到待镀膜腔体，可以保持输运管路的清洁，将固态源的利用效率提高至80％以上，极大节省了生产成本。

以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims

1.一种固态前驱体源升华装置，包括固态源瓶主体（1），所述固态源瓶主体（1）顶部的上盖板（1a）上设置有填料管（2）以及带有阀门的进气管（3）、出气管（4），所述出气管（4）的下端终止于上盖板（1a）的下端面，其特征在于：所述出气管（4）的上端通过管路连通薄膜沉积腔体，所述管路上包裹有加热套；所述固态源瓶主体（1）内设置有铜衬套（15），所述铜衬套（15）卡接密封在上盖板（1a）与固态源瓶主体（1）的底壁（1b）之间，所述固态源瓶主体（1）内设置有缠绕在铜衬套（15）外部的加热线圈（5）；所述铜衬套（15）内的中部设置有丝网过滤垫（6）；所述铜衬套（15）的底部从上至下依次设置有粉末防漏垫（7）、气体分流板（8），所述填料管（2）的下端穿过丝网过滤垫（6）、终止于粉末防漏垫（7）上方；所述气体分流板（8）下端面设置有气道，所述气体分流板（8）上设置有多个与气道连通的出气孔（9），所述进气管（3）下端穿过丝网过滤垫（6）并与气道连通。

2.根据权利要求1所述的固态前驱体源升华装置，其特征在于：所述气道包括多圈以气体分流板（8）的中心作为圆心的环形气道（10）、多条以气体分流板（8）的中心作为起点并向四周发散的径向气道（11），所述出气孔（9）设置在环形气道（10）与径向气道（11）的相交处。

3.根据权利要求2所述的固态前驱体源升华装置，其特征在于：所述出气孔（9）的直径由中心向外逐渐变大。

4.根据权利要求1所述的固态前驱体源升华装置，其特征在于：所述铜衬套（15）的内表面设置有聚四氟乙烯涂层。

5.根据权利要求1所述的固态前驱体源升华装置，其特征在于：所述加热线圈（5）的材质为铜，所述加热线圈（5）与PID温控器连接。

6.根据权利要求1所述的固态前驱体源升华装置，其特征在于：所述粉末防漏垫（7）采用厚度为10丝的不锈钢丝网，其过滤孔径为1-1000μm。

7.根据权利要求1所述的固态前驱体源升华装置，其特征在于：所述填料管（2）的上端焊接有VCR卡套管（12），所述VCR卡套管（12）的管口可拆卸的连接有VCR管帽。

8.根据权利要求1所述的固态前驱体源升华装置，其特征在于：所述加热线圈（5）的外部套设有保温套（13），所述保温套（13）的外表面包裹有隔热套（14），所述保温套（13）、隔热套（14）均卡设在上盖板（1a）与固态源瓶主体（1）的底壁（1b）之间。

9.根据权利要求1所述的固态前驱体源升华装置，其特征在于：所述上盖板（1a）通过螺栓（16）与固态源瓶主体（1）的顶部可拆卸连接；

所述上盖板（1a）与固态源瓶主体（1）之间、铜衬套（15）与上盖板（1a）之间、铜衬套（15）与底壁（1b）之间均设置有密封圈（18）。

10.根据权利要求1所述的固态前驱体源升华装置，其特征在于：所述上盖板（1a）上设置有热电偶（17），所述热电偶（17）的下端伸入固态源瓶主体（1），并位于丝网过滤垫（6）的上方。