CN116120814A - 一种环保有机硅改性膨胀型防火涂料 - Google Patents

一种环保有机硅改性膨胀型防火涂料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环保有机硅改性膨胀型防火涂料，属功能涂料技术领域，由A组分和B组分组成，A、B组分的重量配比为3：1‑6：1，A组分包括：有机硅改性环氧树脂18‑20份、成炭催化剂5‑9份、成炭剂2.5‑3.5份、发泡剂1‑2份、阻燃填料10‑16份、助剂0.3‑0.5份、耐高温纤维0.2‑1份；B组分包括：固化剂11‑20份、颜填料0.1‑1份、耐高温纤维0.5‑1份、功能助剂0.1‑1份；本发明为无溶剂防火涂料，此无溶剂防火涂料不含有机溶剂，在涂覆后成膜过程中不会对施工人员及环境造成危害。

Description

一种环保有机硅改性膨胀型防火涂料
技术领域
本申请涉及功能涂料技术领域，具体而言，涉及一种膨胀型钢结构防火涂料。
背景技术
钢材是一种不会燃烧的建筑材料，它具有强度高、体积小、抗震，抗弯等特性。在实际应用中，钢材既可以增加建筑物的荷载能力，也可以满足建筑设计美感造型的需要；还避免了混凝土等建筑材料不能弯曲，拉伸的缺陷，因此钢材受到了建筑行业的青睐，但钢材传热迅速，常温热导率高达58.2W/(m·K)，升温或遇火时热导率会更高，一般在300-400℃时，其强度开始迅速下降，到500℃左右，其强度下降到40%-50%，钢材的力学性能，诸如屈服点、抗压强度、弹性模量以及荷载能力等都迅速下降，低于建筑结构所要求的屈服强度，也就是低于建筑结构的承载许用应力。我国20世纪90年代初对裸露钢梁的耐火极限进行了验证，确认了136b、140b标准工字钢梁的耐火极限分别为15min、16min，因此，若用没有防火保护的普通建筑用钢作为建筑物承载的主体，一旦发生火灾，则建筑物会迅速坍塌，造成灾难。因此，必须对钢结构材料采取防火保护措施，对钢结构进行防火保护的措施很多，在钢结构上涂覆各种类型的防火涂料是目前相对简单易行且有效的方法。
防火涂料按使用部位分为室内防火涂料和室外防火涂料，目前国内室外防火涂料几乎全部采用厚型防火涂料，大多是以水泥作基体的非膨胀型防火涂料，其涂膜厚度通常达到（20～40）mm，由于其热形变系数与底材钢的差异，导致在温度交变下涂膜易产生裂纹，需定期维护，给使用带来不便。
目前市面上广泛使用的防火涂料还有溶剂型防火涂料，使用溶剂如含苯类、乙酸丁酯、乙酸乙酯、酮类等，有机溶剂使用量通常达到涂料重量的（40～80）%，这些溶剂在涂料固化过程中全部挥发到大气当中，对环境造成污染，对人员健康造成损害。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种环保有机硅改性膨胀型防火涂料。以有机硅改性环氧树脂体系作为防火涂料成膜物，提升基体树脂的耐高温性能及提升涂层自清洁性能，配合以成炭剂、发泡剂、阻燃剂、助剂等填料组成。表面涂覆此无溶剂防火涂料的钢结构在遇到火灾或受到火焰冲刷时，此无溶剂防火涂料不含有机溶剂，在涂覆后成膜过程中不会对施工人员及环境造成危害。由于此无溶剂防火涂料以有机硅改性环氧树脂体系作为成膜物，封闭性极佳，涂料不会因其中易吸水组分吸潮或析出而失效，具有良好的耐候性。环氧树脂在固化过程中体积收缩率很小，可提供良好的附着力，该防火涂料受到灼烧形成的膨胀炭层相比传统单组份防火涂料的膨胀炭层具有较高的致密性和较高的力学强度，可承受烃类火焰冲刷。该防火涂料应用范围极广，可用于住宅、厂房、加油站、桥梁、油气管路、大型装备、容器、海上石油平台、导弹火箭发射架等的钢结构表面等。
本发明所采用的技术方案是：
一种环保有机硅改性膨胀型防火涂料，由A组分和B组分组成，所述A组分、B组分重量配比为3：1-6：1，具体如下：
A组分：有机硅改性环氧树脂18-20份、成炭催化剂5-9份、成炭剂2.5-3.5份、发泡剂1-2份、阻燃填料10-16份、助剂0.3-0.5份、耐高温纤维0.2-1份；
B组分：固化剂11-20份、颜填料0.1-1份、耐高温纤维0.5-1份、功能助剂0.1-1份；
所述A组分中有机硅改性环氧树脂的制备方法包括如下步骤：
1）、在反应釜中加入烷基烷氧基硅烷25-32份、硅烷偶联剂4.5-12份，在搅拌均匀后将反应釜温度升至55℃-65℃，滴加酸性水溶液2-5份，滴加完毕后回流2h-2.5h，随后通过减压蒸馏将体系中小分子量醇和水去除，将剩余物质降至室温并过滤，得到有机硅预聚体。
2）、在反应釜中加入环氧树脂45-60份，加入二甲苯5-20份、环己酮2-10份，将反应釜温度升至70℃-80℃后搅拌均匀，加入有机硅预聚体18-31份、催化剂0.2-0.8份，升温至155℃-165℃反应3h-4h，得到有机硅改性环氧树脂。
进一步地，步骤1中：
烷基烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷中的一种或多种；
硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种；
酸性水溶液为盐酸、甲酸或乙酸水溶液，浓度为0.8%-1.5%；
步骤2中：
环氧树脂为双酚A型环氧树脂，牌号为E51、E54、E44、E42、E20中的一种或多种混合物；
催化剂为钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯中的一种。
进一步地，A组分中成炭催化剂为聚磷酸铵、磷酸三聚氰胺、磷酸双三聚氰胺中的一种或多种。
进一步地，A组分中成炭剂为可膨胀石墨、季戊四醇及其衍生物、淀粉中的一种或多种。
进一步地，A组分中发泡剂为三聚氰胺、双氰胺、磷酸双三聚氰胺中的一种或多种。
进一步地，A组分中阻燃填料为五硼酸铵、氢氧化铝、硼酸锌、硼酸、氢氧化镁、三氧化二锑、二氧化钛、氧化锌、二硫化钼中的一种或多种。
进一步地，A组分中助剂为BYK310、BYK330、BYK344、BYK111、BYK162、BYK163、BYK180、BYK190中的一种或多种。
进一步地，B组分中固化剂为乙二胺、二乙烯三胺、低分子量聚酰胺树脂中的一种或多种。
进一步地，A组分和B组分中耐高温纤维为碳纤维、芳纶纤维、聚酰亚胺纤维、玄武岩纤维中的一种或多种。
另一方面，本发明还提供了一种环保有机硅改性膨胀型防火涂料的制备方法：
S1、制备A组分：在容器中加入有机硅改性环氧树脂，在搅拌状态下加入助剂BYK310，待助剂分散均匀后，在搅拌状态下加入成炭催化剂、发泡剂、成炭剂和阻燃填料，分散均匀后进行研磨，涂料细度达到50μm以下出料，研磨后的料浆加入搅拌分散机在搅拌状态下加入耐高温纤维，待耐高温纤维分散均匀后完成A组分制备；所述搅拌分散机的分散转盘直径为40mm，转速为1200-1800r/min；
S2、制备B组分：在容器中加入固化剂，在搅拌状态下依次加入计量的功能助剂、颜填料，分散均匀后进行研磨，涂料细度达到50μm以下出料，研磨后的料浆在搅拌状态下加入耐高温纤维，待耐高温纤维分散均匀后完成B组分制备；
S3、制备环保有机硅改性膨胀型防火涂料：在容器中分别加入A组分、B组分，搅拌均匀即可，所述A组分、B组分重量配比为3：1-6：1。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明以有机硅改性环氧树脂体系作为防火涂料成膜物，提升基体树脂的耐高温性能及提升涂层自清洁性能，配合以成炭剂、成炭催化剂、发泡剂、阻燃剂、助剂等填料组成，将本发明制备的涂料涂覆于钢结构的表面，在遇到火灾或受到火焰冲刷时，此无溶剂防火涂料不含有机溶剂，在涂覆后成膜过程中不会对施工人员及环境造成危害。
2、本发明采用的防火涂料以有机硅改性环氧树脂体系作为成膜物，封闭性极佳，涂料不会因其中易吸水组分吸潮或析出而失效，具有良好的耐候性，环氧树脂在固化过程中体积收缩率很小，可提供良好的附着力。
3、本发明提供的防火涂料受到灼烧形成的膨胀炭层相比传统单组份防火涂料的膨胀炭层具有较高的致密性和较高的力学强度，可承受烃类火焰冲刷。该防火涂料应用范围极广，可用于住宅、厂房、加油站、桥梁、油气管路、大型装备、容器、海上石油平台、导弹火箭发射架等钢结构的表面等。
附图说明
图1为本发明一种环保有机硅改性膨胀型防火涂料成型后的产品效果图；
图2为本发明实施例3制备的一种环保有机硅改性膨胀型防火涂料灼烧后的效果图；
图3为本发明对比例1制备的一种环保有机硅改性膨胀型防火涂料灼烧后的效果图。
实施方式
为能进一步了解本发明的内容、特点及功效，例举以下实施例详细说明。需要说明的是，本实施例是描述性的，不是限定性的，不能由此限定本发明的保护范围。
实施例1
一种环保有机硅改性膨胀型防火涂料，由A组分和B组分组成，所述A组分、B组分重量配比为3：1，具体如下：
A组分：有机硅改性环氧树脂18份、成炭催化剂5份、成炭剂2.5份、发泡剂1份、阻燃填料10份、助剂0.3份、耐高温纤维0.2份；
B组分：固化剂11份、颜填料0.1份、耐高温纤维0.5份、功能助剂0.1份；
制备方式如下：
S1、制备A组分：在容器中加入有机硅改性环氧树脂，在搅拌状态下加入助剂，待助剂分散均匀后，在搅拌状态下加入成炭催化剂、发泡剂、成炭剂和阻燃填料，分散均匀后进行研磨，涂料细度达到50μm以下出料，研磨后的料浆加入搅拌分散机在搅拌状态下加入耐高温纤维，待耐高温纤维分散均匀后完成A组分制备；所述搅拌分散机的分散转盘直径为40mm，转速为为1200r/min；
S2、制备B组分：在容器中加入固化剂，在搅拌状态下依次加入计量的功能助剂、颜填料，分散均匀后进行研磨，涂料细度达到50μm以下出料，研磨后的料浆在搅拌状态下加入耐高温纤维，待耐高温纤维分散均匀后完成B组分制备；
S3、制备环保有机硅改性膨胀型防火涂料：在容器中分别加入A组分、B组分，搅拌均匀即可。
进一步地，所述A组分中有机硅改性环氧树脂的制备方法，包括如下步骤：
1）、在反应釜中加入烷基烷氧基硅烷25份、硅烷偶联剂4.5份，在搅拌均匀后将反应釜温度升至55℃，滴加酸性水溶液2份，滴加完毕后回流2h，随后通过减压蒸馏将体系中小分子量醇和水去除，将剩余物质降至室温并过滤，得到有机硅预聚体。
2）、在反应釜中加入环氧树脂45份，加入二甲苯5份、环己酮2份，将反应釜温度升至70℃后搅拌均匀，加入有机硅预聚体18份、催化剂0.2份，升温至155℃反应3h，得到有机硅改性环氧树脂。
进一步地，烷基烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷；硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷；酸性水溶液为盐酸水溶液，浓度为0.8%；
进一步地，环氧树脂为双酚A型环氧树脂，牌号为E51；催化剂为钛酸四异丙酯。
进一步地，A组分中成炭催化剂采用聚磷酸铵。
进一步地，A组分中成炭剂采用可膨胀石墨、季戊四醇，所述可膨胀石墨为1份、季戊四醇为1.5份。
进一步地，A组分中发泡剂采用三聚氰胺。
进一步地，A组分中阻燃填料采用硼酸锌、二氧化钛、氧化锌，所述硼酸锌为3份、二氧化钛为4份、氧化锌为3份。
进一步地，A组分中助剂采用BYK310、BYK111，所述BYK310、BYK111各为0.15份。
进一步地，A组分中，耐高温纤维为碳纤维、芳纶纤维，所述碳纤维、芳纶纤维各为0.1份。
进一步地，B组分中固化剂采用乙二胺。
进一步地，所述B组分中颜填料采用二氧化钛。
进一步地，B组分中，耐高温纤维为碳纤维、芳纶纤维，所述碳纤维、芳纶纤维各为0.25份。
实施例2
一种环保有机硅改性膨胀型防火涂料，由A组分和B组分组成，所述A组分、B组分重量配比为6：1，具体如下：
A组分：有机硅改性环氧树脂20份、成炭催化剂9份、成炭剂3.5份、发泡剂2份、阻燃填料16份、助剂0.5份、耐高温纤维1份；
B组分：固化剂15份、颜填料1份、耐高温纤维1份、功能助剂1份；
制备方式如下：
S1、制备A组分：在容器中加入有机硅改性环氧树脂，在搅拌状态下加入助剂，待助剂分散均匀后，在搅拌状态下加入成炭催化剂、发泡剂、成炭剂和阻燃填料，分散均匀后进行研磨，涂料细度达到50μm以下出料，研磨后的料浆加入搅拌分散机在搅拌状态下加入耐高温纤维，待耐高温纤维分散均匀后完成A组分制备；所述搅拌分散机的分散转盘直径为40mm，转速为1800r/min；
S2、制备B组分：在容器中加入固化剂，在搅拌状态下依次加入计量的功能助剂、颜填料，分散均匀后进行研磨，涂料细度达到50μm以下出料，研磨后的料浆在搅拌状态下加入耐高温纤维，待耐高温纤维分散均匀后完成B组分制备；
S3、制备环保有机硅改性膨胀型防火涂料：在容器中分别加入A组分、B组分，搅拌均匀即可。
进一步地，所述A组分中有机硅改性环氧树脂的制备方法，包括如下步骤：
1）、在反应釜中加入烷基烷氧基硅烷32份、硅烷偶联剂12份，在搅拌均匀后将反应釜温度升至65℃，滴加酸性水溶液5份，滴加完毕后回流2.5h，随后通过减压蒸馏将体系中小分子量醇和水去除，将剩余物质降至室温并过滤，得到有机硅预聚体。
2）、在反应釜中加入环氧树脂60份，加入二甲苯20份、环己酮10份，将反应釜温度升至80℃后搅拌均匀，加入有机硅预聚体31份、催化剂0.8份，升温至165℃反应4h，得到有机硅改性环氧树脂。
进一步地，烷基烷氧基硅烷为苯基三甲氧基硅烷；硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；酸性水溶液为盐酸水溶液，浓度为1.5%；
环氧树脂为双酚A型环氧树脂，牌号为E20；催化剂为钛酸四丁酯。
进一步地，A组分中成炭催化剂采用聚磷酸铵。
进一步地，A组分中成炭剂采用可膨胀石墨、季戊四醇，所述可膨胀石墨为1.5份、季戊四醇为2份。
进一步地，A组分中发泡剂采用三聚氰胺。
进一步地，A组分中阻燃填料采用硼酸锌、二氧化钛、氧化锌，所述硼酸锌为5份、二氧化钛为6份、氧化锌为5份。
进一步地，A组分中助剂采用BYK310、BYK111，所述BYK310、BYK111各为0.25份。
进一步地，A组分中，耐高温纤维为碳纤维、芳纶纤维，所述碳纤维、芳纶纤维各为0.5份。
进一步地，B组分中固化剂采用乙二胺。
进一步地，所述B组分中颜填料采用二氧化钛。
进一步地，B组分中，耐高温纤维为碳纤维、芳纶纤维，所述碳纤维、芳纶纤维各为0.5份。
实施例3
一种环保有机硅改性膨胀型防火涂料，由A组分和B组分组成，所述A组分、B组分重量配比为5：1，具体如下：
A组分：有机硅改性环氧树脂19份、成炭催化剂7份、成炭剂2份、发泡剂1.5份、阻燃填料12份、助剂0.4份、耐高温纤维0.5份；
B组分：固化剂20份、颜填料0.5份、耐高温纤维0.7份、功能助剂0.5份；
制备方式如下：
S1、制备A组分：在容器中加入有机硅改性环氧树脂，在搅拌状态下加入助剂，待助剂分散均匀后，在搅拌状态下加入成炭催化剂、发泡剂、成炭剂和阻燃填料，分散均匀后进行研磨，涂料细度达到50μm以下出料，研磨后的料浆加入搅拌分散机在搅拌状态下加入耐高温纤维，待耐高温纤维分散均匀后完成A组分制备；所述搅拌分散机的分散转盘直径为40mm，转速为1500r/min；
S2、制备B组分：在容器中加入固化剂，在搅拌状态下依次加入计量的功能助剂、颜填料，分散均匀后进行研磨，涂料细度达到50μm以下出料，研磨后的料浆在搅拌状态下加入耐高温纤维，待耐高温纤维分散均匀后完成B组分制备；
S3、制备环保有机硅改性膨胀型防火涂料：在容器中分别加入A组分、B组分，搅拌均匀即可。
进一步地，所述A组分中有机硅改性环氧树脂的制备方法，包括如下步骤：
1）、在反应釜中加入烷基烷氧基硅烷30份、硅烷偶联剂8份，在搅拌均匀后将反应釜温度升至60℃，滴加酸性水溶液4份，滴加完毕后回流2.2h，随后通过减压蒸馏将体系中小分子量醇和水去除，将剩余物质降至室温并过滤，得到有机硅预聚体；
2）、在反应釜中加入环氧树脂57份，加入二甲苯12份、环己酮6份，将反应釜温度升至75℃后搅拌均匀，加入有机硅预聚体24份、催化剂0.5份，升温至160℃反应3.5h，得到有机硅改性环氧树脂。
进一步地，烷基烷氧基硅烷为十三氟辛基三乙氧基硅烷；硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷；酸性水溶液为乙酸水溶液，浓度为1.1%；环氧树脂为双酚A型环氧树脂，牌号为E20；催化剂为钛酸四丁酯。
进一步地，A组分中成炭催化剂采用磷酸三聚氰胺、聚磷酸铵。
进一步地，A组分中成炭剂采用可膨胀石墨、季戊四醇，所述可膨胀石墨、季戊四醇各为1份。
进一步地，A组分中发泡剂采用三聚氰胺。
进一步地，A组分中阻燃填料采用硼酸锌、二氧化钛、氧化锌，所述硼酸锌、二氧化钛、氧化锌各为4份。
进一步地，A组分中助剂采用BYK310、BYK111，所述BYK310、BYK111各为0.2份。
进一步地，A组分中，耐高温纤维为碳纤维、芳纶纤维，所述碳纤维、芳纶纤维各为0.25份。
进一步地，B组分中固化剂采用低分子量聚酰胺树脂。
进一步地，所述B组分中颜填料采用二氧化钛。
进一步地，B组分中，耐高温纤维为碳纤维、芳纶纤维，所述碳纤维、芳纶纤维各为0.35份。
对比例1
本对比例除有机硅改性环氧树脂使用的量为15份外，其他均与实施例3相同。
对比例2
本对比例除有机硅改性环氧树脂使用的量为23份外，其他均与实施例3相同。
对比例3
本对比例除A组分和B组分使用量2：1外，其他均与实施例3相同。
对比例4
本对比例除A组分和B组分使用量7：1外，其他均与实施例3相同。
对比例5
本对比例除成炭催化剂为4份外，其他均与实施例3相同。
对比例6
本对比例除成炭催化剂为10份外，其他均与实施例3相同。
实验部分
实验一、性能测试实验
对实施例1-3及对比例1-6涂层进行如下性能测试：
1、GB/T1728-1989(甲法)测试其干燥时间；
2、游标卡尺测量膨胀前后高度，算得膨胀倍数；
3、比较单位面积泡孔数量与大小，评估膨胀层结构均匀程度；
4、压力机测膨胀层强度；
5、ASTM D638-08测抗拉强度；
6、ASTM D256测冲击强度；
7、ASTM D695测抗压强度；
8、根据GB/T2411-2008测量其硬度；
9、根据GB/T9274-1988测量其耐水性。
测试结果如表1所示：
表1 防火涂料性能测试结果
序号 表干时间（h） 实干时间（h） 膨胀倍数（倍） 膨胀层结构均匀程度 膨胀层强度(MPa) 抗拉强度(MPa) 冲击强度(MPa) 抗压强度(MPa) 硬度(ShoreD) 120d耐水性
实施例1 5 24 7.6 均匀 0.88 12.2 9.0 17 75 涂层无开裂、无鼓泡、无脱落
实施例2 5 24 7.8 均匀 0.92 12.5 8.8 17 77 涂层无开裂、无鼓泡、无脱落
实施例3 5 24 7.9 均匀 1 12.6 9.0 19 76 涂层无开裂、无鼓泡、无脱落
对比例1 3 18 6 不致密 0.21 8.3 7.7 12 70 涂层少量开裂、少量鼓泡、部分脱落
对比例2 8 36 4.8 不致密 0.48 6.9 7.3 13 67 涂层无开裂、少量鼓泡、部分脱落
对比例3 4 24 6.5 不致密 0.36 7.6 6.9 13 70 涂层少量开裂、少量鼓泡、少量脱落
对比例4 10 48 5.2 不致密 0.16 3.2 7.4 8 65 涂层无开裂、少量鼓泡、无脱落
对比例5 5 24 2 均匀 0.76 9.8 7.4 15 66 涂层无开裂、无鼓泡、无脱落
对比例6 5 24 8.5 不致密 0.12 10.5 8.1 15 65 涂层少量开裂、少量鼓泡、无脱落
实验结论：
对比例1和对比例2因为有机硅改性环氧树脂使用量的改变，导致其固化剂的比例相应的增减，表干时间和实干时间太长或太短，都是不利于施工及防火涂料的本身质量的；膨胀倍数、膨胀层结构均匀程度、膨胀层强度、抗拉强度、冲击强度、抗压强度、硬度、120d耐水性均因有机硅改性环氧树脂的增减而降低效果。
对比例3和对比例4因为A组分和B组分使用量比例的改变，导致表干时间和实干时间太长或太短，膨胀倍数、膨胀层结构均匀程度、膨胀层强度、抗拉强度、冲击强度、抗压强度、硬度、120d耐水性效果降低。
对比例5因为成炭催化剂的增减，导致膨胀倍数、膨胀层结构均匀程度、膨胀层强度、抗拉强度、冲击强度、抗压强度、硬度降低。
对比例6因增加成炭催化剂加入量，膨胀倍数有提高，但膨胀碳层均匀程度、膨胀层强度降低，同时抗拉强度、冲击强度、抗压强度、硬度、120d耐水性效果降低。
综上所述，采用本发明的技术方案，其表干时间和实干时间均有利于防火涂料的涂层质量和施工时间，膨胀倍数、膨胀层强度、抗拉强度、冲击强度、抗压强度、硬度也有大幅度提高，施工后膨胀层结构均匀，120d耐水性测试后涂层无开裂、无鼓泡、无脱落，为最佳实施方案。
实验二、灼烧实验
处理方法1：取2mm厚度的钢板，将本发明实施例3制备的防火涂料刮涂至钢板表面，厚度为1.5mm，室温下固化24小时后进行灼烧实验，固化后的样品图片如图1所示；
用氧-乙炔火焰外焰（温度约1000℃）对涂层表面进行灼烧30分钟，灼烧结果如图2所示：涂层产生膨胀，膨胀碳层的厚度约为原涂层厚度的5-7倍，基材钢板未出现变形、烧穿等损伤。
处理方法2：取2mm厚度的钢板，将本发明对比例1制备的防火涂料刮涂至钢板表面，厚度为1.5mm，室温下固化24小时后进行灼烧实验；用氧-乙炔火焰外焰（温度约1000℃）对涂层表面进行灼烧30分钟，灼烧结果如图3所示：涂层膨胀不均匀、产生较大气泡、隔热性能下降，导致钢板部分被烧穿。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种环保有机硅改性膨胀型防火涂料，其特征在于，由A组分和B组分组成，所述A组分、B组分重量配比为3：1-6：1，具体如下：
A组分：有机硅改性环氧树脂18-20份、成炭催化剂5-9份、成炭剂2.5-3.5份、发泡剂1-2份、阻燃填料10-16份、助剂0.3-0.5份、耐高温纤维0.2-1份；
B组分：固化剂11-20份、颜填料0.1-1份、耐高温纤维0.5-1份、功能助剂0.1-1份；
所述A组分中有机硅改性环氧树脂的制备方法，包括如下步骤：
1）、在反应釜中加入烷基烷氧基硅烷25-32份、硅烷偶联剂4.5-12份，在搅拌均匀后将反应釜温度升至55℃-65℃，滴加酸性水溶液2-5份，滴加完毕后回流2h-2.5h，随后通过减压蒸馏将体系中小分子量醇和水去除，将剩余物质降至室温并过滤，得到有机硅预聚体；
2）、在反应釜中加入环氧树脂45-60份，加入二甲苯5-20份、环己酮2-10份，将反应釜温度升至70℃-80℃后搅拌均匀，加入有机硅预聚体18-31份、催化剂0.2-0.8份，升温至155℃-165℃反应3h-4h，得到有机硅改性环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的一种环保有机硅改性膨胀型防火涂料，其特征在于，步骤1中：
烷基烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷中的一种或多种；
硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种；
酸性水溶液为盐酸、甲酸或乙酸水溶液，浓度为0.8%-1.5%；
步骤2中：
环氧树脂为双酚A型环氧树脂，牌号为E51、E54、E44、E42、E20中的一种或多种混合物；
催化剂为钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种环保有机硅改性膨胀型防火涂料，其特征在于，A组分中成炭催化剂为聚磷酸铵、磷酸三聚氰胺、磷酸双三聚氰胺中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种环保有机硅改性膨胀型防火涂料，其特征在于，A组分中成炭剂为可膨胀石墨、季戊四醇及其衍生物、淀粉中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种环保有机硅改性膨胀型防火涂料，其特征在于，A组分中发泡剂为三聚氰胺、双氰胺、磷酸双三聚氰胺中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种环保有机硅改性膨胀型防火涂料，其特征在于，A组分中阻燃填料为五硼酸铵、氢氧化铝、硼酸锌、硼酸、氢氧化镁、三氧化二锑、二氧化钛、氧化锌、二硫化钼中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种环保有机硅改性膨胀型防火涂料，其特征在于，A组分中助剂为BYK310、BYK330、BYK344、BYK111、BYK162、BYK163、BYK180、BYK190中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种环保有机硅改性膨胀型防火涂料，其特征在于，B组分中固化剂为乙二胺、二乙烯三胺、低分子量聚酰胺树脂中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种环保有机硅改性膨胀型防火涂料，其特征在于，A组分和B组分中耐高温纤维为碳纤维、芳纶纤维、聚酰亚胺纤维、玄武岩纤维中的一种或多种。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种环保有机硅改性膨胀型防火涂料，其特征在于，制备方式如下：
S1、制备A组分：在容器中加入有机硅改性环氧树脂，在搅拌状态下加入助剂BYK310，待助剂分散均匀后，在搅拌状态下加入成炭催化剂、发泡剂、成炭剂和阻燃填料，分散均匀后进行研磨，涂料细度达到50μm以下出料，研磨后的料浆加入搅拌分散机在搅拌状态下加入耐高温纤维，待耐高温纤维分散均匀后完成A组分制备；所述搅拌分散机的分散转盘直径为40mm，转速为1200-1800r/min；
S2、制备B组分：在容器中加入固化剂，在搅拌状态下依次加入计量的功能助剂、颜填料，分散均匀后进行研磨，涂料细度达到50μm以下出料，研磨后的料浆在搅拌状态下加入耐高温纤维，待耐高温纤维分散均匀后完成B组分制备；
S3、制备环保有机硅改性膨胀型防火涂料：在容器中分别加入A组分、B组分，搅拌均匀即可，所述A组分、B组分重量配比为3:1-6:1。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116574442A (zh) * 2023-05-26 2023-08-11 共享新材料(山东)有限公司 一种喷涂涂料组合物及制备和使用方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001152081A (ja) * 1999-11-24 2001-06-05 Sekisui Chem Co Ltd 耐火性塗料
CN1847309A (zh) * 2005-04-12 2006-10-18 中国科学院广州化学研究所 有机硅改性羰基环氧复合材料
CN102061119A (zh) * 2009-11-16 2011-05-18 中国京冶工程技术有限公司 无溶剂环氧树脂超薄钢结构防火涂料
CN104011153A (zh) * 2011-10-24 2014-08-27 株式会社Kcc 火灾时的气体有害性得到改善的无溶剂型环氧耐火涂料组合物
CN104877523A (zh) * 2015-06-25 2015-09-02 刘朝辉 无溶剂有机硅改性环氧封闭底层涂料及其制备方法
CN105238222A (zh) * 2015-11-13 2016-01-13 海洋化工研究院有限公司 一种环保型环氧膨胀型防火涂料及其制备方法
CN114456386A (zh) * 2021-12-31 2022-05-10 杭州吉华高分子材料股份有限公司 一种反应型环氧改性有机硅树脂及无溶剂耐高温涂料
CN115109495A (zh) * 2022-07-21 2022-09-27 中电建十一局工程有限公司 一种防止淡水壳菜附着的复合涂层及其制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001152081A (ja) * 1999-11-24 2001-06-05 Sekisui Chem Co Ltd 耐火性塗料
CN1847309A (zh) * 2005-04-12 2006-10-18 中国科学院广州化学研究所 有机硅改性羰基环氧复合材料
CN102061119A (zh) * 2009-11-16 2011-05-18 中国京冶工程技术有限公司 无溶剂环氧树脂超薄钢结构防火涂料
CN104011153A (zh) * 2011-10-24 2014-08-27 株式会社Kcc 火灾时的气体有害性得到改善的无溶剂型环氧耐火涂料组合物
CN104877523A (zh) * 2015-06-25 2015-09-02 刘朝辉 无溶剂有机硅改性环氧封闭底层涂料及其制备方法
CN105238222A (zh) * 2015-11-13 2016-01-13 海洋化工研究院有限公司 一种环保型环氧膨胀型防火涂料及其制备方法
CN114456386A (zh) * 2021-12-31 2022-05-10 杭州吉华高分子材料股份有限公司 一种反应型环氧改性有机硅树脂及无溶剂耐高温涂料
CN115109495A (zh) * 2022-07-21 2022-09-27 中电建十一局工程有限公司 一种防止淡水壳菜附着的复合涂层及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
蒋金生: "土建工程施工工艺标准", 同济大学出版社, pages: 530 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116574442A (zh) * 2023-05-26 2023-08-11 共享新材料(山东)有限公司 一种喷涂涂料组合物及制备和使用方法

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