CN116120627A - Ptfe基疏油膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种PTFE基疏油膜的制备方法，包括：1、将含氟疏油剂以5~50wt%的比例与改性溶剂混合以配制疏油改性剂，其中含氟疏油剂为全氟烷基丙烯酸共聚物或含硅氧烷基丙烯酸共聚物，改性溶剂为烷烃同系物；2、将PTFE多孔膜基材置于疏油改性剂中浸渍处理，随后置于挤压辊中进行挤压处理；3、干燥沉积：将步骤2中经过挤压处理的PTFE多孔膜基材置于干燥设备中进行热干燥处理；4、重复执行0至3次步骤2至3，即得所需PTFE基疏油膜。本发明制备过程简单，条件易于控制，降低了制备成本与操作难度，同时保证了疏油膜的耐久性和透气性，不仅提高了产品质量，也提高了加工效率和生产效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种PTFE基疏油膜的制备方法，适用于疏油膜制备技术领域。
背景技术
PTFE（Poly tetra fluoroethylene，聚四氟乙烯）膜是一种由聚四氟乙烯挤出成型的棒、带，经压延成薄膜的半成品，在熔点以下的温度拉伸、热定型后，得到的多孔制品。PTFE膜具有透气不透水的特性，被广泛应用于移动电话、计算机(如磁盘驱动器)和汽车应用（如传感器、电机、前照灯）中的电子元件，以及各类设备的通风装置等各种需要防止污物或液体浸入的应用场景中，PTFE膜可以有效地保护设备免受污物和密封失效的影响，延长其使用的寿命。但是普通的PTFE膜在经过一段时间使用后很容易受到油污的污染，使其防水透气性受到影响，进而影响设备的正常使用。为了解决上述问题，现有技术中通常采用疏水疏油涂料修饰PTFE膜的表面特性，使PTFE膜对油污污染的抗性增加。
目前的PTFE疏水疏油膜大多是采用聚合工艺或后交联工艺制成，但这两种工艺在操作方面都比较复杂，对设备的要求也较高。例如聚合工艺一般要在无氧或氧浓度较低的条件下进行操作，需要设备可以营造出真空环境或惰性气体氛围的环境，并且还需要进行热辐射或UV辐射；而后交联工艺需要在酸碱等化学试剂的催化作用下发生交联反应，并且需要很高的交联温度，不仅工艺步骤多，操作还存在一定的安全隐患。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的缺陷，本发明提出了一种PTFE基疏油膜的制备方法。
本发明采用的技术方案是： 一种PTFE基疏油膜的制备方法，该方法包括：
S1、配制疏油改性剂：将含氟疏油剂与改性溶剂混合，得到疏油改性剂，其中，含氟疏油剂的成分为全氟烷基丙烯酸共聚物或含硅氧烷基丙烯酸共聚物，改性溶剂的成分为烷烃同系物，含氟疏油剂在疏油改性剂中的含量为5~50wt%；
具体地，通过含氟疏油剂中的含氟烷基与PTFE膜中的二氟化基团之间的亲和力，使得含氟疏油剂中低表面能的含氟疏油物质可以机械地附着在膜基材上，形成疏油性好、耐久度高的疏油层；而改性溶剂可以使含氟疏油剂中的疏油物质均匀分散在疏油改性剂中，进一步地，改性溶剂的成分可选为非极性或弱极性的溶剂，此类溶剂的介电常数通常低于20，有助于将含氟疏油物质输送至膜基材上，使含氟疏油物质可以均匀的附着在膜基材上，保证膜基材整体的疏油性能；同时，改性溶剂自身具有相当的挥发性，容易去除，避免出现残留影响后期成品疏油膜的质量。
S2、浸轧：选取PTFE多孔膜基材，并将PTFE多孔膜基材置于疏油改性剂中进行浸渍处理，随后将经过浸渍处理的PTFE多孔膜基材置于挤压辊中进行挤压处理；
具体地，PTFE多孔膜基材的厚度为130~230μm，浸渍处理的时间为3~12秒，PTFE多孔膜基材的厚度越大则浸渍处理的时间越长，有益于疏油改性剂对PTFE多孔膜基材的渗透；挤压处理的挤压压力为0.05~0.3Mpa，通过挤压可以去除PTFE多孔膜基材内部的气泡，同时使疏油改性剂充分渗透到PTFE多孔膜基材表面以及膜孔内部，保证了PTFE多孔膜基材上附着的疏油改性剂的均匀性；进一步地，疏油改性剂中的改性溶剂可以将含氟疏油剂进行稀释和分散，不仅保证了PTFE多孔膜基材上所附着的含氟疏油物质的均匀性，也使得含氟疏油物质会附着在PTFE多孔膜基材的膜孔内壁，不会将膜孔堵塞，保证了PTFE多孔膜基材的透气性。
S3、干燥沉积：将步骤S2中经过挤压处理的PTFE多孔膜基材置于干燥设备中进行热干燥处理；
具体地，热干燥处理的温度为室温（此处的室温是正常情况下的室内温度，一般指15℃至25℃）至100℃，改性溶剂的沸点越低则热干燥处理的温度越低，保证疏油改性剂中的含氟疏油物质可以均匀地沉积在PTFE多孔膜基材表面，也便于令改性溶剂挥发，避免残留；热干燥处理的时间为5~15分钟，热干燥处理的温度越高则其处理时间越短，PTFE多孔膜基材的厚度越大则热干燥处理的时间越长；通过热干燥处理施加的热量，不仅使疏油改性剂中的改性溶剂挥发，避免改性溶剂残留对含氟疏油物质在PTFE多孔膜基材上沉积的疏油层产生不利影响；还使得疏油层可以围绕PTFE多孔膜基材结构中的结点和纤维流动，进一步形成薄而均匀的疏油涂层；同时，热量还可以使疏油层分子结构中具有更低表面能的部分朝向疏油层表面，提高疏油层对污物的抵抗能力，进而提高成品疏油膜对油污污染的抗性。
S4、重复执行n次步骤S2至步骤S3，即得到所需PTFE基疏油膜，0≤n≤3；具体地，在上述S3的基础上“执行步骤S2，再执行步骤S3”为重复执行1次步骤S2至步骤S3，“重复执行n次步骤S2至步骤S3”则是指在上述S3的基础上，再重复执行n次“执行步骤S2，再执行步骤S3”；通过多次重复进行浸轧和干燥沉积，保证成品疏油膜上疏油层的附着全面性、均匀性以及耐久性，进而保证疏油膜的产品质量。
进一步地，改性溶剂的成分为石油醚、正己烷、辛烷、石油醚的同系物、正己烷的同系物、辛烷的同系物中的任一种。
进一步地，步骤S2中，PTFE多孔膜基材为ePTFE单轴拉伸膜、ePTFE双轴拉伸膜、ePTFE双轴拉伸膜与PET支撑层的复合材料或ePTFE双轴拉伸膜与PP支撑层的复合材料中的任一种，通过PTFE材料的耐久性与透气性，使得处理后的疏油膜具有良好的耐用与透气性能，而PTFE与PP或PET的复合材料可以进一步提高膜基材的耐久性能。
进一步地，步骤S2中，PTFE多孔膜基材的孔径为0.01~10μm，本制备方法可以适用于不同孔径规格的多孔膜，保证了制备方法的通用性。
由于上述技术方案运用，本发明相较现有技术具有以下优点：
本发明的PTFE基疏油膜的制备方法，制备过程简单，制备条件易于控制，降低了PTFE基疏油膜的制备成本与操作难度，采用改性溶剂与含氟疏油剂相混合制成的疏油改性剂，对PTFE多孔膜基材进行反复浸轧和干燥沉积，通过非极性或弱极性的改性溶剂对含氟疏油剂进行稀释和分散，使含氟疏油物质可以均匀、全面地沉积在PTFE多孔膜基材上，再通过反复浸轧和干燥，保证了疏油层的附着全面性、均匀性和耐久性，同时可以避免影响PTFE多孔膜基材的透气性，在保证了成品疏油膜产品质量的同时，也提高了加工效率和生产效益。
附图说明
后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本发明的一些具体实施例。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的组件或部分。本领域技术人员应该理解，这些附图未必是按比例绘制的。附图中：
图1是本发明的流程图；
图2是本发明中各实施例中未处理的PTFE单轴拉伸膜的表面SEM图；
图3是本发明实施例1中处理后的PTFE基疏油膜的表面SEM图；
图4是本发明实施例2中处理后的PTFE基疏油膜的表面SEM图；
图5是本发明实施例3中处理后的PTFE基疏油膜的表面SEM图；
图6是本发明实施例4中处理后的PTFE基疏油膜的表面SEM图；
图7是本发明实施例5中处理后的PTFE基疏油膜的表面SEM图；
图8是本发明实施例6中处理后的PTFE基疏油膜的表面SEM图；
图9是本发明实施例7中处理后的PTFE基疏油膜的表面SEM图。
实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例
参考附图1-3，本实施例提供了一种PTFE基疏油膜的制备方法，该方法包括：
S1、配制疏油改性剂：将全氟烷基丙烯酸共聚物与石油醚混合，得到疏油改性剂，其中，全氟烷基丙烯酸共聚物在疏油改性剂中的含量为25wt%；
S2、浸轧：选取厚度为180μm、孔径为3μm的PTFE单轴拉伸膜，并将PTFE单轴拉伸膜置于疏油改性剂中进行浸渍处理，浸渍处理的时间为5秒，随后将经过浸渍处理的PTFE单轴拉伸膜置于挤压辊中进行挤压处理，挤压处理的挤压压力为0.1Mpa；
S3、干燥沉积：将步骤S2中经过挤压处理的PTFE单轴拉伸膜置于干燥设备中进行热干燥处理，热干燥处理的温度为70℃，热干燥处理的时间为10分钟；
S4、重复执行1次步骤S2至步骤S3，即得到所需PTFE基疏油膜。
对采用上述方法所得的PTFE基疏油膜进行性能测试，测试方法如下：
（1）测量静态油接触角，在PTFE基疏油膜样品上滴定0.05ml油滴，并采用JC2000D3接触角测量仪进行测量，测定5个点后取结果的平均值判定膜样品表面的疏油性能；
（2）测量透气量，采用YG（L）461E 全自动透气性能测试仪分别测量步骤S2中所选取的PTFE单轴拉伸膜以及步骤S4中所得的PTFE基疏油膜样品的透气量，测试压力为500Pa；
（3）测量膜表面形貌，采用KYKY-EM6900扫描电子显微镜分别对步骤S2中所选取的PTFE单轴拉伸膜以及步骤S4中所得的PTFE基疏油膜的膜表面形貌进行表征与对比；
（4）测量拒油性，采用AATCC 118-2002拒油测试法测量PTFE基疏油膜样品的拒油性，测定5个点后取结果的平均值判定膜样品的拒油性；
（5）测量耐水压，采用ALC-SC003水压测试仪测量PTFE基疏油膜样品的耐水压。
经过上述测试方法测试，本实施例中所得的PTFE基疏油膜的静态油接触角为75°；处理前的PTFE单轴拉伸膜透气量为4L/m2/s，处理后的PTFE基疏油膜透气量为13L/m2/s；通过图2可知，处理前的PTFE单轴拉伸膜，膜表面纤维分散好，无粘结现象，孔隙较小；从图3可知，处理后的PTFE基疏油膜的膜表面纤维由独立分散变成纤维束，孔隙变大，证明了改性后的疏油膜透气性得到了增大；拒油性测试中，油滴大于30s未消失；耐水压大于50kPa。由此可知，本实施例中所得的PTFE基疏油膜达到了7级疏油，疏油性大大提升，透气性出现一定程度增大，耐水压性能未出现明显降低，证明了本实施例所用疏油改性剂的配比以及制备方法的有效性。
实施例
参考附图1、2、4，本实施例与实施例1的区别仅在于，步骤S1中，全氟烷基丙烯酸共聚物在疏油改性剂中的含量为50wt%。经检测，本实施例中所得的PTFE基疏油膜的静态油接触角为67°；处理前的PTFE单轴拉伸膜透气量为4L/m2/s，处理后的PTFE基疏油膜透气量为32L/m2/s；相较于实施例1来说，本实施例疏油改性剂中的全氟烷基丙烯酸共聚物的浓度增大，使疏油改性剂的黏度增大，导致处理后的PTFE基疏油膜的膜表面形成的纤维束较粗，所以纤维束间构成的孔隙增大，使得透气量的增幅增大；拒油性测试中，油滴大于30s未消失；耐水压大于50kPa。由此可知，本实施例中所得的PTFE基疏油膜达到了7级疏油，疏油性大大提升，耐水压性能未出现明显降低，证明了本实施例所用疏油改性剂的配比以及制备方法的有效性。
实施例
参考附图1、2、5，本实施例与实施例1的区别仅在于，步骤S1中，全氟烷基丙烯酸共聚物在疏油改性剂中的含量为5wt%。经检测，本实施例中所得的PTFE基疏油膜的静态油接触角为81°；处理前的PTFE单轴拉伸膜透气量为4L/m2/s，处理后的PTFE基疏油膜透气量为9L/m2/s，相较于实施例1来说，本实施例疏油改性剂中的全氟烷基丙烯酸共聚物的浓度降低，使疏油改性剂的黏度降低，导致处理后的PTFE基疏油膜的膜表面形成的纤维束较细，所以纤维束间形成的孔隙相对较小，使得透气量增幅减小；拒油性测试中，油滴大于30s未消失；耐水压大于50kPa。由此可知，本实施例中所得的PTFE基疏油膜达到了7级疏油，疏油性大大提升，耐水压性能未出现明显降低，证明了本实施例所用疏油改性剂的配比以及制备方法的有效性。
实施例
参考附图1、2、6，本实施例与实施例1的区别仅在于，步骤S1中，将全氟烷基丙烯酸共聚物与正辛烷混合，得到疏油改性剂；步骤S3中，热干燥处理的温度为100℃，热干燥处理时间为10分钟。经检测，本实施例中所得的PTFE基疏油膜的静态油接触角为68°；处理前的PTFE单轴拉伸膜透气量为4L/m2/s，处理后的PTFE基疏油膜透气量为29L/m2/s，相较于实施例1来说，本实施例中的改性溶剂选择为沸点较高的正辛烷，所需的热处理温度相对升高，处理后的PTFE基疏油膜的纤维束状间形成的孔隙增大，使得透气量的增幅也增大；拒油性测试中，油滴大于30s未消失；耐水压大于50kPa。由此可知，本实施例中所得的PTFE基疏油膜达到了7级疏油，疏油性大大提升，耐水压性能未出现明显降低，证明了本实施例所用疏油改性剂的成分以及制备方法的有效性。
实施例
参考附图1、2、7，本实施例与实施例1的区别仅在于，步骤S1中，将全氟烷基丙烯酸共聚物与正庚烷混合，得到疏油改性剂；步骤S3中，热干燥处理的温度为85℃，热干燥处理时间为10分钟。经检测，本实施例中所得的PTFE基疏油膜的静态油接触角为75°；处理前的PTFE单轴拉伸膜透气量为4L/m2/s，处理后的PTFE基疏油膜透气量为15L/m2/s，相较于实施例1来说，本实施例中的改性溶剂选择为正庚烷，其沸点与实施例1中的石油醚较为接近，本实施例中所需的热处理温度也与实施例1相近，因此处理后的PTFE基疏油膜所形成的纤维束间构成的孔隙相近，使得本实施例中透气量的变化幅度也与实施例1相接近；拒油性测试中，油滴大于30s未消失；耐水压大于50kPa。由此可知，本实施例中所得的PTFE基疏油膜达到了7级疏油，疏油性大大提升，耐水压性能未出现明显降低，证明了本实施例所用疏油改性剂的成分以及制备方法的有效性。
实施例
参考附图1、2、8，本实施例与实施例1的区别仅在于，步骤S2中，选取厚度为130μm的PTFE单轴拉伸膜；步骤S2中，浸渍处理的时间为3秒；步骤S3中，热干燥处理时间为8分钟。经检测，本实施例中所得的PTFE基疏油膜的静态油接触角为78°；处理前的PTFE单轴拉伸膜透气量为4L/m2/s，处理后的PTFE基疏油膜透气量为18L/m2/s，相较于实施例1来说，本实施例所用的PTFE单轴拉伸膜的厚度降低，浸渍处理和热干燥处理的时间相对缩短，但处理后的PTFE基疏油膜所形成的纤维束间构成的孔隙相近，使得本实施例中透气量的变化幅度也与实施例1相接近；拒油性测试中，油滴大于30s未消失；耐水压大于50kPa。由此可知，本实施例中所得的PTFE基疏油膜达到了7级疏油，疏油性大大提升，耐水压性能未出现明显降低，证明了本实施例所用疏油改性剂以及制备方法对不同厚度的PTFE多孔膜基材的有效性。
实施例
参考附图1、2、9，本实施例与实施例1的区别仅在于，步骤S2中，选取厚度为230μm的PTFE单轴拉伸膜；步骤S2中，浸渍处理的时间为12秒；步骤S3中，热干燥处理时间为15分钟。经检测，本实施例中所得的PTFE基疏油膜的静态油接触角为73°；处理前的PTFE单轴拉伸膜透气量为4L/m2/s，处理后的PTFE基疏油膜透气量为12L/m2/s；相较于实施例1来说，本实施例所用的PTFE多孔膜基材的厚度增加，浸渍处理和热干燥处理的时间相对增长，但处理后的PTFE基疏油膜所形成的纤维束间构成的孔隙相近，使得本实施例中透气量的变化幅度也与实施例1相接近；相对于处理前，处理后的PTFE基疏油膜的透气量有明显增长；拒油性测试中，油滴大于30s未消失；耐水压大于50kPa。由此可知，本实施例中所得的PTFE基疏油膜达到了7级疏油，疏油性大大提升，耐水压性能未出现明显降低，证明了本实施例所用疏油改性剂以及制备方法对不同厚度的PTFE多孔膜基材的有效性。
上述实施例1~7的检测结果见下表：
其中，根据实施例1、2、3可以证明本发明中疏油改性剂的配比以及制备方法的有效性；根据实施例1、4、5可以证明本发明中疏油改性剂的成分以及制备方法的有效性；根据实施例1、6、7可以证明本发明中的制备方法对不同厚度的PTFE多孔膜基材的有效性。
由于上述技术方案的运用，本发明相较现有技术具有以下优点：
本发明的PTFE基疏油膜的制备方法，制备过程简单，制备条件易于控制，降低了PTFE基疏油膜的制备成本与操作难度，采用改性溶剂与含氟疏油剂相混合制成的疏油改性剂，对PTFE多孔膜基材进行反复浸轧和干燥沉积，通过非极性或弱极性的改性溶剂对含氟疏油剂进行稀释和分散，使含氟疏油物质可以均匀、全面地沉积在PTFE多孔膜基材上，再通过反复浸轧和干燥，保证了疏油层的附着全面性、均匀性和耐久性，同时可以避免影响PTFE多孔膜基材的透气性，在保证了成品疏油膜产品质量的同时，也提高了加工效率和生产效益。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种PTFE基疏油膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
S1、配制疏油改性剂：将含氟疏油剂与改性溶剂混合，得到所述疏油改性剂，其中，所述含氟疏油剂的成分为全氟烷基丙烯酸共聚物或含硅氧烷基丙烯酸共聚物，所述改性溶剂的成分为烷烃同系物，所述含氟疏油剂在所述疏油改性剂中的含量为5~50wt%；
S2、浸轧：选取PTFE多孔膜基材，并将所述PTFE多孔膜基材置于所述疏油改性剂中进行浸渍处理，随后将经过浸渍处理的PTFE多孔膜基材置于挤压辊中进行挤压处理；
S3、干燥沉积：将步骤S2中经过挤压处理的PTFE多孔膜基材置于干燥设备中进行热干燥处理；
S4、重复执行n次步骤S2至步骤S3，即得到所需PTFE基疏油膜，0≤n≤3。
2.根据权利要求1所述的PTFE基疏油膜的制备方法，其特征在于，所述改性溶剂的成分为石油醚、正己烷、辛烷、石油醚同系物、正己烷同系物或辛烷同系物中的任一种。
3.根据权利要求1所述的PTFE基疏油膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述PTFE多孔膜基材的厚度为130~230μm。
4.根据权利要求1所述的PTFE基疏油膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述浸渍处理的时间为3~12秒，所述PTFE多孔膜基材的厚度越大则所述浸渍处理的时间越长。
5.根据权利要求1所述的PTFE基疏油膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述挤压处理的挤压压力为0.05~0.3Mpa。
6.根据权利要求1所述的PTFE基疏油膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述PTFE多孔膜基材为ePTFE单轴拉伸膜、ePTFE双轴拉伸膜、ePTFE双轴拉伸膜与PET支撑层的复合材料或ePTFE双轴拉伸膜与PP支撑层的复合材料中的任一种。
7.根据权利要求1所述的PTFE基疏油膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述PTFE多孔膜基材的孔径为0.01~10μm。
8.根据权利要求1所述的PTFE基疏油膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述热干燥处理的温度为室温至100℃，所述改性溶剂的沸点越低则所述热干燥处理的温度越低。
9.根据权利要求8所述的PTFE基疏油膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述热干燥处理的时间为5~15分钟，所述热干燥处理的温度越高则其处理时间越短，所述PTFE多孔膜基材的厚度越大则所述热干燥处理的时间越长。
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