CN101544073A - 疏油层合制品 - Google Patents

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M·G·哈特菲尔德
G·索图普拉图
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Abstract

本发明涉及疏油层合制品。包含微孔膜(22)的制品。在微孔膜上层合多孔织物(24)，以形成具有膜面(42)和织物面(44)的层合材料。在层合材料上施涂处理材料，以形成已处理层合材料(20)。按AATCC 118试验测定，已处理层合材料在膜面(42)和织物面(44)上的耐油性等级都为至少7级。已处理层合材料(20)，按ASTM D737试验测定，通过处理层合材料的空气渗透率为至少0.01CFM/ft2。

Description

疏油层合制品
背景技术
[0001]本发明的一般涉及层合制品。本发明尤其涉及具有改进疏油性的层合片材和由该层合片材制成的部件。
[0002]由层合片材制成的部件具有很多用途并能制成具有多种性能。这些性能常源自层合片材的制造方法和用来制造片材的材料。这些性能也能用化学处理法改进。在某些应用中，由层合片材制成的部件适用作允许气体流，如空气流，通过部件，同时又防止或限制某些液体，如水和油，流动的通风口或过滤器。
[0003]层合片材一般包括一层或多层层合在一起的多孔片材层。多层片材可以用防止或阻碍所选物质流过层的材料进行处理或用它们制成。例如，可以用疏水材料处理片材层或用其制造片材层，以阻碍水通过由该层合片材所制成的部件。也可期望一层或多层片材具有疏油性。
[0004]由于由层合片材制成的部件被用在多类不同应用和恶劣环境中，所以希望改进层合片材和部件。
概述
[0005]本发明的一个方面是包括微孔膜的制品。在微孔膜上层合多孔织物，以形成具有膜面和织物面的层合材料。在层合材料上施涂处理材料，以形成已处理层合材料。按AATCC 118试验测定，已处理层合材料在膜面和织物面上的耐油性等级都为至少7级。已处理层合材料，按ASTM D737试验测定，通过已处理层合材料的空气渗透率为至少0.01CFM/ft2。
[0006]本发明的另一个方面是包括膨化聚四氟乙烯(ePTFE)的微孔膜的通风口。在微孔膜上层合多孔织物，以形成具有膜面和织物面的层合材料。在层合材料上涂布处理材料，以形成已处理层合材料。按AATCC 118试验测定，已处理层合材料在膜面和织物面上的耐油性等级都为至少7级。已处理层合材料，按ASTM D737试验测定，通过已处理层合材料的空气渗透率为至少0.01CFM/ft2。
[0007]本发明的还有一个方面是包含膨化聚四氟乙烯(ePTFE)的微孔膜的制品。在微孔膜上层合多孔织物，以形成具有膜面和织物面的层合材料。在层合材料上施涂处理材料，以形成已处理层合材料。按AATCC 118试验测定，已处理层合材料在膜面和织物面上的耐油性等级都为至少8级。已处理层合材料，按ASTM D737试验测定，通过已处理层合材料的空气渗透率为至少0.01CFM/ft2。通过对膜面的试验，测得已处理层合材料还具有至少10PSI的Mullen渗水压力(Water Entrypressure)。
附图
[0008]参考附图阅读以下详述时，将会更好地理解本发明的上述和其它特点、方面和优点，在附图中：
[0009]图1是按照本发明一个方面的层合片材的透视图；
[0010]图2是按照本发明的另一个方面，由图1中所示的层合片材制成的多个通风口的透视图；
[0011]图3是图1所示层合片中约沿图1中3-3线所取部分的放大截面图；
[0012]图4是图2中所示通风口之一的放大透视图；和
[0013]图5是按照本发明的另一个方面用来处理层合片材的系统和方法的示意图。
详述
[0014]本发明的多个方面涉及层合制品和由层合制品制成的部件。以层合材料为例通过实例来说明层合制品。以通风口为例通过实例来说明由层合片材制成的部件。
[0015]图1和3以按照本发明一个方面的片材说明层合制品20。该层合制品20包括膜22，它粘结在支持织物24上。所得层合制品20具有膜面42和织物面44。
[0016]层合制品20在膜面42和织物面44上都是疏水的。也就是说，层合制品20防止或阻碍液体，如水，透过层合制品。层合制品20能渗透气体和传输湿气。也就是说，层合制品20允许气体，如空气、二氧化碳和水蒸汽，通过它。按照本发明的一个方面，从无机溶剂对整个层合制品20作疏油处理，以获得改进的疏油性。增加疏油处理提高了层合制品20耐受来和自膜面42或织物面44的油或油状物质的污染。
[0017]膜22优选是允许气体流，如空气或水蒸汽流，进入或通过膜22且是疏水的微孔聚合物膜。适用于作膜22的优选微孔聚合物膜包括优选已至少部分烧结过的膨化聚四氟乙烯(ePTFE)。ePTFE膜一般包含很多个结点，靠微纤互连，形成微孔格子型结构，这一点是已知的。
[0018]结点和微纤的表面界定了很多以弯弯曲曲的路径在膜的两个相对主表面42、44之间完全贯穿于膜22的互连孔。优选膜22内孔的平均尺寸足以被认为是微孔，但也可以用任意孔尺寸。膜22内合适的孔尺寸可以为0.001μm～10μm，且优选0.005μm～5.0μm。膜22的孔隙率(即膜22内空间内开孔的百分数)一般为约50％～约98％。适用于很多过滤应用的层合制品20中膜22的孔隙率常为约70％～约95％，且优选约80％～约95％。膜22的材料和平均孔尺寸确定了膜的疏水性。
[0019]膜22优选由聚四氟乙烯(PTFE)细粉粒(可获自杜邦公司，商品名为
Figure A200910117981D0005085322QIETU
的细粉树脂)和润滑剂的混合物挤出而成。然后压延挤出物。然后在至少一个方向上，优选在2个互相垂直的方向上，“膨化”或拉伸压延挤出物，以形成以三维矩阵或格子型结构连接结点的微纤。“膨化”意指充分拉伸到材料弹性极限以上，以在微纤中引进永久形变或伸长率。然后优选加热或“烧结”膜22，以尽量减小膜材料内的残余应力。但是膜22也可不经烧结或经部分烧结到适合于膜的目标用途。适用膜22的性能实例包括约0.42oz/yd2的单位重量，约1.5CFM的空气渗透率，约15PSI的Mullen渗水压力和约60,000g/m2/d(克/平方米/天)的湿气传输率(MVTR)。
[0020]已知多孔ePTFE膜22虽然具有优良的疏水性，却是亲油的。也就是说，制造膜22的材料易吸油而受污染。一旦发生这种情况，膜22上的已污染区就被认为已“结垢”，因为这些孔很易受试液，如水的湿润，从而不再认为该膜是疏水的。
[0021]能用其它材料和方法来形成具有开孔结构的适用膜22。例如，能用来形成多孔膜的其它适用材料包括，但不限于，聚烯烃、聚酰胺、聚酯、聚砜、聚醚、丙烯酸和甲基丙烯酸聚合物、聚苯乙烯、聚氨酯、聚丙烯、聚乙烯、纤维素聚合物和它们的组合。制造微孔膜22的其它适用方法包括任何合适材料的发泡、切片、浇注或层叠纤维或纳米纤维。
[0022]有些膜22，包括，例如，适用于过滤或通气应用的膨化PTFE膜在内，是较薄而易损的。在层合制品20中包括支持织物24以对膜22提供支持。支持织物24可具有其它或替代性功能，包括，例如，象膜22一样，阻碍或防止相同和/或不同颗粒和流体的流动，和/或防止层合制品20中的膜22或其它层受损。
[0023]支持织物24一般从聚合物材料的多孔织造、非织造或稀松无纺物(scrim)制成。支持织物24常用纤维状材料制成，尽管也可以用其它多孔材料。支持织物24的平均孔尺寸常大于膜22的平均孔尺寸，尽管在有些应用中不一定如此。因此，在有些应用中，支持织物24起至少部分过滤流进或流经层合制品的流体的作用。支持织物的平均孔尺寸一般为约500μm或更小，而且常至少约0.5μm。支持织物的孔隙率常在约20％～约90％范围内。
[0024]适用于多孔支持织物24的聚合物材料包括，例如，拉伸或烧结塑料，如聚酯、聚丙烯、聚乙烯和聚酰胺(例如，尼龙)。这些材料常以不同重量提供，包括，例如，0.5oz/yd2(约17g/m2)、1oz/yd2(约34g/m2)和2oz/yd2(约68g/m2)。也可以用织造织物，如清水整理的70旦尼龙织造塔夫绸。另一种适用织物是非织造织物，如1.8oz/yd2的共聚酯平面-粘合双组分非织造介质。
[0025]支持织物24与膜22层合在一起。支持织物24和膜22的层合可以用多种方法进行，如热层合法或粘结剂层合法。图1示意一种层合制品20，其中支持织物24和膜22用热层合法粘结。层合制品20的实例是把非织造聚酯支持织物24热粘合到ePTFE膜22上。层合制品20的另一实例是用粘结剂把塔夫绸支持织物24层合到膜22上。
[0026]按照本发明的一个方面，使层合制品20实现改进疏油性的方法是，用氟化聚合物处理材料或氟聚合物处理层合制品20中界定膜22和支持织物24内孔的表面以及膜面42和织物面44的表面。先前的限制因素一直是缺乏把处理材料引进层合制品20中膜22的孔内并均匀涂布界定孔的表面的有效方法。按照本发明的一个方面，层合制品20，甚至层合制品中膜22的最小孔，都含有处理材料涂层。所施涂的处理材料改变了整个层合制品20的性能，如疏油性。
[0027]已经发现，在超临界条件下的无机流体能溶解优选的氟化聚合物处理材料。所得溶液能以已溶解的氟化聚合物处理材料湿润层合制品20并进入微孔膜22的孔内。含已溶解氟化聚合物处理材料的溶液具有的表面张力、粘度和相对接触角，可以使已溶解处理材料易被无机溶剂带进膜22和支持织物24的最小孔内。
[0028]无机溶剂优选是超临界相的二氧化碳。超临界二氧化碳(SCCO2)溶液的表面张力小于1达因/厘米，且最优选小于0.1达因/厘米，因而它能进入待处理层合制品20中很小的区域内，如膜22的孔内。超临界二氧化碳还具有小于约0.1cP(厘泊)的粘度。溶液的粘度和表面张力都极低，所以遇到的流动阻力非常小，这使其本身甚至能进入膜22的最小孔内。即使层合制品20处于受限状态，如在紧绕的片材卷中，也可能进行有效处理。
[0029]氟化聚合物处理材料，或氟化聚合物，被沉积在界定贯穿于膜22内的互连孔和支持织物24内的孔的结点和微纤上及其周围。这使层合制品20的所有表面实际上都涂上了薄而均匀的涂层。一旦层合制品20上已沉积上预定的适量氟化聚合物处理材料，流动区的孔就不会像未处理层合制品中那样被明显减小。在层合制品20的膜面和织物支持面44上都实现了改进的疏油性。
[0030]适用氟化聚合物处理材料的实例包括含氟代烷基部分，或优选全氟烷基部分的那些。一种这样的氟化聚合物处理材料是称做Fabati100且由Micell Technologies，Inc.设计和合成的全氟烷基丙烯酸共聚物。Fabati 100用TAN(1，1，2，2-四氢全氟辛基丙烯酸酯)；丙烯酸丁酯；交联剂TMI(异丙烯基-a，a-二甲基苄基异氰酸酯)；Vazo 52引发剂(2，4-二甲基-2，2’-偶氮二戊腈)在MIBK(甲基异丁酮)内合成。Fabati 100处理材料用热来后-处理固化进行交联。另一种适用的全氟烷基丙烯酸共聚物是Fabati 200。Fabati 200与Fabati 100类似，但不含交联剂(TMI)，而且用HBA(丙烯酸4-羟丁酯)代替了丙烯酸丁酯。因此Fabati 200处理材料不需要后处理加热。
[0031]很多无机溶剂都能用在含疏油氟化聚合物处理材料的溶液中。术语“无机溶剂”是指非水溶剂和非水溶剂的组合，且尤其指包含无机化合物的溶剂。适用的无机溶剂包括，例如，二氧化碳(CO2)、氨(NH3)、脲[(NH2)2CO]；无机酸，如盐酸、硫酸；四氯化碳和四氟化碳；以及碳的氧化物，如二氧化碳(CO2)、一氧化碳(CO)；碳酸钾和碳酸氢钠。一种或多种溶剂的选择会受很多因素的影响，包括处理材料在溶剂中的溶解度、溶剂的分子量和溶剂的极性。在本发明的优选方面中，把处理材料完全溶解在无机溶剂内。在本发明的其它方面中，处理材料未完全溶解在无机溶剂内。
[0032]溶液内氟化聚合物处理材料的量可以在宽范围内变化。一般，溶液内氟化聚合物处理材料的量会影响层合制品20的所得疏油性。溶液内氟化聚合物处理材料或氟化聚合物的量一般为约25wt％或更少，优选约10wt％或更少。对于许多使用层合制品20的应用，无机溶剂内氟聚合物处理材料的量为约0.8wt％～约10.0wt％，优选约2.0wt％～约5.0wt％。
[0033]支持织物24和膜22在支持织物24和膜22层合后一起进行处理。在处理期间，氟化聚合物溶液一般湿润，优选饱和，层合制品20中的支持织物24和膜22。使用无机溶剂有利于氟化聚合物处理材料遍布层合制品的支持织物24和膜22。然后除去无机溶剂。氟化聚合物处理材料粘着在支持织物24和膜22上并提高层合制品20的两面42、44的疏油性。
[0034]任选地，然后可用加热法来“固化”已处理层合制品20。“固化”过程靠允许氟聚合物重排成疏油取向而提高疏油性。固化温度随氟聚合物而变。
[0035]层合制品20具有较高的湿气传输率(MVTR)和空气渗透率，同时其疏油性也靠处理材料而提高。按AATCC 118试验测定，层合制品20的两面42、44上的斥油性等级为至少7级，优选至少8级。按JISL-1099B2试验测定，层合制品20的湿气传输率(MVTR)优选为至少1500g/m2/天，更优选至少15,000g/m2/天。按ASTM D737试验测定，层合制品20的空气渗透率优选为至少0.01CFM/ft2膜，优选至少0.05CFM/ft2膜，更优选至少0.15CFM/ft2膜。层合制品20的Mullen渗水压力优选为至少10PSI，优选至少15PSI，更优选30PSI。
[0036]术语“疏油”用来描述阻止因吸收油、油脂、皂液、清洁剂或体液，如汗，而受污染的材料性能。层合制品20的“疏油性能”或“疏油性”，按照AATCC试验118，一般分1～8级。该试验旨在评价制品对具有不同表面张力的各种标准化试液的抗湿润性。试验中用8种标准试液，标为1#～8#。1#试液是矿物油(表面张力：在25℃为31.5达因/厘米)，而8#试液是庚烷(表面张力：在25℃为14.8达因/厘米)。在被试层合制品20的一面，滴上5滴各种试液。当层合制品20在30秒之内被所选试液湿润时，就判为失败。
[0037]被试层合制品20的疏油等级对应于成功试验的最后试液。疏油等级越高，则疏油性越好，正如对较低表面张力试液的耐渗透性所证明。已经发现，层合制品20的膜面42和织物面44都能通过表面张力低于庚烷的己烷的试验。因此采用非标准新等级“8+”来指示试样在标准试验条件下耐己烷渗透。因此，术语“优选至少8级”是指试样达到了标准8级或更高级。这是超过已知层合制品的重大改进。
[0038]层合制品20的防水性用Mullen渗水试验(ASTM标准D751-00方法A)进行评价。Mullen渗水试验是测定织物在水所施的压力下耐泄漏能力的方法。在待试层合制品20上施加静水压力，并用来确定层合制品开始泄漏的压力。渗水压力以kPa或PSI量度。
[0039]把层合制品20安装在Mullen渗水试验设备内来试验膜面42。对层压制品20试面上的未支持区压水。层合制品20开始泄漏的那一刻膨胀压力下降。记录该压力并作为层合制品耐泄漏性的指示。层合制品20的膜面42的Mullen渗水压力为至少10PSI，优选至少15PSI和最优选至少30PSI。
[0040]按本发明的一个方面处理样品层合材料。从处理得到的性能报告在下表内。样品层合材料1含有可获自Ramsey的批号为1BS 196590的织造尼龙织物。用粘结剂把该织物层合到可获自BHA Group，Inc.的QM0901膜上。样品层合材料2含有可获自Freudenberg的批号为PE939的非织造聚酯织物。该织物被热层合到可获自BHA Group，Inc.的QM0902上。
Figure A200910117981D00091
[0041]本发明另一种层合制品20示于图2。从层合制品20上冲切很多个通风口60。能用由疏油性更好的层合制品20所制成的通风口60的应用实例包括油传感器、盘式驱动器、气体传感器、光学传感器、压力变换器、前照灯通气过滤器、手机过滤器、电池通气器、各种汽车和医用通风孔、通气器或过滤器和马达。层合制品20的用途不限于电子设备。其它应用使用通风过滤器来允许空气流通过罩内出口。这些组装体的实例包括无菌包装、其它包装、医疗设备、链锯通风口、喷墨盒、化学通风口、防抱死制动系统(ABS)通风口和空气袋。
[0042]用本发明的层合制品20所制成的通风过滤器的一种应用是用在轿车、公共汽车、摩托车或卡车之类车辆的前照灯内。前照灯包括光源和光源周围为保护光源免受损伤和水的外罩。如果在罩内不装通风口，则由，例如，光源的加热或冷却所造成的压差会损伤光源。
[0043]至少一种图4中的层合制品20适用于作，例如，通风口60。在该实施方案中，层合制品20的膜面42的一部分62上任选地覆盖有粘结剂，而另一中心部分64未覆盖。在操作中，可以把通风口60放在需要通风的诸如罩或容器之类部件的开口上。粘结剂部分62连接通风口60和部件。然后，气体，如空气，可以流通过通风口60的中心部分，同时防止或限制污染物(如颗粒物质、水和/或油状物质)流通过通风口的中心部分。
[0044]在按照本发明的一个方面处理层合制品20的方法中所用的系统100示意在图5中。该系统100包括用来处理层合制品20的容器102。容器102是能承受高达5,000psi(约345巴)的压力和100℃(212℉)范围内的高温的压力容器。容器102的尺寸被构造到适合于处理所需宽度和长度的层合制品20。容器102与供料和循环泵104流体相连。处理材料加入容器106位于容器102与泵104之间。
[0045]泵104还与溶剂贮罐120相连。贮罐120容纳压力下的液态溶剂并保持在保证溶剂以液相输至泵104的温度下。在本发明的一个方面中，溶剂是二氧化碳(CO2)。容器102还与分离和回收站122相连。分离和回收站122与放空到大气的过滤系统124相连。分离和回收站122还与回收处理材料固体的处理回收容器126相连。
[0046]把未处理制品，如约50～80yd长，58”宽的层合片材卷绕在芯140上，并在轴向两端保障片材卷料被保持在芯上并防止流体轴向流出卷的端部。芯140由任何适用材料制成，如钻孔的不锈钢。芯140和片材卷被放在容器102内。芯140和片材卷被支持在容器102内，要使片材不接触容器内壁和流体的流动能出现在整卷周围。片材用不溶于所选溶剂的材料制成。
[0047]把优选氟化聚合物处理材料的粒状固体放在处理材料加入容器106内。已经发现，适用的处理材料是可以商品名Fabati 100或Fabati 200获自Micell Technologies，Inc.的全氟烷基丙烯酸共聚物。处理材料的量取决于系统内所需的溶液浓度。例如，可以用5000克处理材料。
[0048]液态溶剂，如优选的二氧化碳，流自贮罐122，通过泵104，经由处理材料加入容器106，进入贮压下的容器102和相关管道。起动泵104，以循环溶剂并增压。泵104把系统内的压力升到预定值。可以选择预定压力至使二氧化碳具有最佳溶剂性能，例如，把溶剂提升到超临界态。溶剂流自泵104，通过处理材料加入容器106。在处理材料加入容器106内，溶剂溶解处理材料，形成要加料至容器102的溶液。
[0049]系统压力升到所期望的预定压力。按处理材料的溶解度把溶剂的温度和压力控制在相内或条件内，使处理材料可按所期望的溶质浓度溶解。溶剂的压力和体积可用补充供料和泵(未示出)以已知方式增加。
[0050]例如，当超临界二氧化碳(SCCO2)处在3600PSIG或更高的压力和40℃的温度下时，优选的处理材料就溶解了。在处理材料加入容器106内，处理材料溶解在流过其的超临界条件下的溶剂内。处理材料能处于液态并被泵进系统100也是显而易见的。
[0051]通过处理材料加入容器106的流动一直继续到达到处理材料溶质在溶剂中的所想要浓度为止。保持该流动路线直到处理材料加入容器106内的所想要固体量已溶解，以达到处理材料在溶液中的所想要预定浓度。
[0052]一旦达到了所想要的系统条件，就可以使溶液中的处理材料溶质和溶剂在系统100中循环适当的预定时间。流径可以是任何合适的流径。例如，可以使溶液经由泵104，通过处理材料加入进容器106，进入处理容器102内芯140的内部，通过片材卷，进入处理容器，然后回到泵。维持该流动一段时间可保证处理材料均匀地溶解在无机溶剂内以及片材卷的所有表面都已暴露在处理材料溶液中。
[0053]然后让溶液的压力和/或温度改变到处理材料溶剂不再可溶的条件下。当处理材料开始不溶解时，它就从溶液中沉淀出来。沉淀的处理材料沉积到层合制品20的表面。然后可进一步减压到大气压，使容器102可以打开。沉积的处理材料不会堵塞膜22或支持织物24的孔，所以层合制品20的空气渗透率不受负面影响。沉积的处理材料覆盖片材中所有或至少基本上所有的表面，如层合制品20内界定孔的表面以及膜面42的外表面和织物面44的外表面。
[0054]如果层合制品20已用包括交联剂的处理材料，如Fabati 100，处理过，则可任选地加热已处理层合制品20。热处理可以在约280℉(165℃)加热层合制品20约60分钟，以交联处理材料。
[0055]虽然在一些优选实施方案和实施例中已公开了本申请的几个方面，但本领域的技术人员将理解，本发明可超越本文中具体公开的实施方案，扩展到其它替代实施方案和/或系统和技术的应用及其明显的修改和等代体。因此考虑，所公开的本发明的范围不应受上述已公开具体实施方案的限制，而应该仅取决于随后权利要求中明确规定的款项。

Claims (10)

1.一种制品，其包含：
微孔膜(22)；
多孔织物(24)，其层合到微孔膜上，以形成具有膜面(42)和织物面(44)的层合材料；和
处理材料，其施涂到层合材料上，以形成已处理层合材料(20)，按AATCC 118试验测定，已处理层合材料在膜面(42)和织物面(44)上的耐油性都至少为7级，以及按ASTM D737试验测定，通过已处理层合片的空气渗透率为至少0.01CFM/ft2。
2.权利要求1的制品，其中微孔膜(22)选自主要由下列材料组成的组：膨化聚四氟乙烯(ePTFE)、聚氨酯、聚丙烯、聚乙烯、聚醚砜、聚偏氟乙烯和聚碳酸酯。
3.权利要求1的制品，其中微孔膜(22)被热层合到多孔织物(24)上。
4.权利要求1的制品，其中处理材料包括氟聚合物。
5.权利要求4的制品，其中处理材料包括全氟烷基丙烯酸共聚物。
6.权利要求5的制品，其中全氟烷基丙烯酸共聚物是交联的。
7.权利要求1的制品，其中，按JISL-1099B2试验测定，已处理层合材料(20)的湿气传输率(MVTR)为至少1500g/m2/天。
8.权利要求1的制品，其中通过对膜面的试验，测得已处理层合材料(20)的Mullen渗水压力为至少10PSI。
9.权利要求1的制品，其中已处理层合材料(20)的空气渗透率为至少0.15CFM/ft2。
10.权利要求1的制品，其中按AATCC 118试验测定，已处理层合材料(20)在膜面和织物面上的耐油性等级都为至少8级，以及按ASTMD737试验，测得通过已处理层合材料的空气渗透率为至少0.15CFM/ft2。
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