CN116120094B - 一种防污闪陶瓷绝缘子及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防污闪陶瓷绝缘子及其制备方法，该陶瓷绝缘子是在陶瓷绝缘子支撑体上从内向外依次施涂熔块釉浆和月桂酸溶液后烧成得到的；其中，按质量百分数计，所述熔块釉浆的原料包括90～95％的熔块和5～10％的苏州土，在此基础上，外加40～60％的水、8～12％的具有Z型异质结的MoO3/CeO2粉末、0.2～0.4％的分散剂和0.1～0.3％的悬浮剂。本发明通过CeO2结合在MoO3的表面形成Z型异质结材料，有效提高防污闪的效果，通过施涂熔块釉浆后进行烧成的工艺，形成釉层，耐久性好；通过月桂酸溶液在高温下蒸发，在釉层表面形成超憎水层，达到自洁净的效果，可使陶瓷绝缘子在环境恶劣的地区长期使用。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷绝缘子新材料领域，具体涉及一种防污闪陶瓷绝缘子及其制备方法。
背景技术
输送电力用的陶瓷绝缘子的防污闪方法主要是在陶瓷表面覆盖光催化涂层和釉层或憎水性涂层以及釉层。如：专利CN 103280281 A《一种防污闪绝缘子的制备方法》提供了一种纳米TiO2光催化自洁净防污闪陶瓷绝缘子涂层的制备方法，其中在最佳实施例中含纳米TiO2的涂层经紫外光照2h，200mL的亚甲基蓝(10mg/L)降解率均在65％以下；专利CN101787244 A《一种防污闪绝缘子涂料及其制备方法》提供了一种有机物涂料的防污闪材料制备技术。该涂料主要由含氟的聚硅氧烷组分A、线性端羟基聚硅氧烷组分B的疏水组分配制而成，得到的涂料具有较好的疏水性，其中水与涂层的静止接触角θmax＝121°。
现有的防污闪绝缘子大多数使用涂层的方法，这导致耐久性较差且成本较高，还有的防污闪绝缘子的光催化较差难以适用环境恶劣的地区。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种防污闪陶瓷绝缘子及其制备方法，解决现有技术中防污闪绝缘子憎水性差以及光催化性能和耐久性较差的技术问题。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种防污闪陶瓷绝缘子：
该陶瓷绝缘子是在陶瓷绝缘子支撑体上从内向外依次施涂熔块釉浆和月桂酸溶液后烧成得到的；其中，
按质量百分数计，所述熔块釉浆的原料包括90～95％的熔块和5～10％的苏州土，在此基础上，外加40～60％的水、8～12％的具有Z型异质结的MoO3/CeO2粉末、0.2～0.4％的分散剂和0.1～0.3％的悬浮剂。
进一步地，月桂酸溶液的用量为熔块和苏州土总质量的0.1～0.3％；月桂酸溶液是月桂酸溶于无水乙醇得到的，质量分数为50％。
进一步地，分散剂为羧甲基纤维素。
进一步地，悬浮剂为三聚磷酸钠。
如上防污闪陶瓷绝缘子的制备方法，包括以下步骤：
(1)按原料配比取熔块、苏州土、水、MoO3/CeO2粉末、分散剂和悬浮剂配制熔块釉浆，将熔块釉浆施涂在陶瓷绝缘子支撑体上形成光催化防污闪绝缘子釉层；
(2)在光催化防污闪绝缘子釉层上喷涂一层月桂酸溶液，干燥后经烧成得到防污闪陶瓷绝缘子。
进一步地，步骤(1)中MoO3/CeO2粉末是六方柱状MoO3粉末和Ce(NO3)36H2O反应制得的Z型异质结材料。
进一步地，六方柱状MoO3粉末的制备步骤包括：将(NH4)6Mo7O244H2O溶于蒸馏水中，滴加浓盐酸，磁力搅拌4～8h后在140～200℃反应4～12h，取出沉淀后离心、洗涤和干燥既得；其中(NH4)6Mo7O244H2O和浓盐酸的质量体积比为(7～9)g：(10～15)mL。
进一步地，Z型异质结材料的制备步骤包括：取六方柱状MoO3粉末放入蒸馏水中得到悬浮液，在悬浮液中加入Ce(NO3)36H2O，超声分散3～5h后烘干得到前驱体，将前驱体在300℃～400℃煅烧2～3h得到Z型异质结材料；其中六方柱状MoO3粉末和Ce(NO3)36H2O的质量比为(2～4)：(0.18～0.5)。
进一步地，步骤(2)中烧成温度为1120～1280℃。
进一步地，步骤(2)中烧成时间为1～2h。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
1.本发明的防污闪陶瓷绝缘子光催化性能和耐久性较好。本发明通过CeO2结合在MoO3的表面形成Z型异质结材料，有效提高陶瓷绝缘子光催化性能，达到优异的防污闪的效果，进而显著提高绝缘子寿命；且本发明通过施涂熔块釉浆后进行烧成的工艺，在陶瓷绝缘子支撑体上形成釉层，相对传统涂层粘结牢固，不易脱落，耐久性好。
2.本发明的防污闪绝缘子陶瓷釉憎水性较好。本发明在釉层表面涂覆月桂酸溶液后再烧成，使月桂酸溶液在高温下的蒸发，在釉层表面形成类似荷叶的超憎水层，即釉层与水的接触角较大，当夹带污染物的雨水滴落到绝缘子表面时，在超憎水层作用下会自动滑落，从而达到自洁净的效果，可使陶瓷绝缘子在环境恶劣的地区长期使用。
附图说明
图1是本发明MoO3/CeO2 Z型异质结材料的作用机理图；
图2是本发明MoO3/CeO2 Z型异质结材料的扫描电镜图；
图3是本发明实施例1所得陶瓷绝缘子釉层与水的接触角测量图；
图4是本发明各实施例和对比例的亚甲基蓝降解率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种防污闪绝缘子陶瓷釉的制备方法，该方法采用MoO3制备出来的防污闪绝缘子陶瓷釉具有较好的光催化性能和超憎水性能，可显著延长陶瓷绝缘子的使用寿命，并在环境恶劣的地区长期使用且成本较低。本发明绝缘子陶瓷釉的制备包括如下步骤：
1.制备六方柱状MoO3粉末：将7～9g(NH4)6Mo7O244H2O溶于30～40mL蒸馏水中，滴加浓盐酸(市售36wt％～38wt％)10～15mL，磁力搅拌4～8h后倒入微波反应釜中140℃～200℃反应4～12h。取出沉淀然后离心、洗涤、干燥，得到六方柱状MoO3粉末。其中磁力搅拌速率为500～600r/min，最后一次洗涤上清液pH＝5～8。
2.构造Z型异质结材料：取六方柱状MoO3粉末2～4g放入30～40mL蒸馏水中得到悬浮液，在悬浮液中放入一定比例的Ce(NO3)36H2O，超声分散3～5h，然后放入烘干箱中在80℃～100℃烘干得到MoO3/CeO2的前驱体，然后将得到的粉末放入管式炉中(升温速率为3℃/min)，在300℃～400℃煅烧MoO3/CeO2的前驱体2～3h得到MoO3/CeO2。
3.制备陶瓷绝缘子釉层：在陶瓷绝缘子支撑体表面施涂一层熔块釉浆，喷涂厚度无明显影响，因此保证完全包覆陶瓷绝缘子支撑体即可；该熔块釉浆包括熔块、苏州土、水、分散剂和悬浮剂，各原料所占的质量百分数：熔块90～95wt％、苏州土5～10wt％，在两者总质量的基础上外加水40～60wt％、粉末MoO3/CeO2 10wt％、分散剂-羧甲基纤维素(CMC)0.2～0.4wt％和悬浮剂-三聚磷酸钠(STPP)0.1～0.3wt％；形成光催化防污闪绝缘子釉层，然后在釉层上方喷上一层50wt％的月桂酸溶液，用量在0.1～0.3wt％(以熔块和苏州土总质量为基础)，经红外干燥箱干燥30～60min，放入硅碳棒高温炉经1120～1280℃烧成1～2h，得到带有釉层的防污闪陶瓷绝缘子。
本发明主要作用机理：
参见图1，本发明通过制备六方柱状MoO3粉末，六方柱状结构可以增加釉层的强度，从而增加绝缘子的使用寿命；本发明制备的六方柱MoO3与CeO2在表面相结合，构造了Z型异质结材料，CeO2的导带底和价带顶的点位比MoO3的低，从而导致电子转移到CeO2的导带底，而空穴转移到MoO3的价带顶，从而造成更大的氧化还原点位，促进亚甲基蓝的分解，故利于提高亚甲基蓝降解率，有效提高其防污闪的效果。此外，所施釉层可显著提高绝缘子寿命。
同时通过在釉层表面涂覆月桂酸溶液后再烧成，使月桂酸溶液在高温下的蒸发，在釉层表面形成类似荷叶的超憎水层，达到自洁净的效果，使釉层使用寿命更长，可使陶瓷绝缘子在环境恶劣的地区长期使用。
本发明需要控制温度和月桂酸溶液的量。当温度过高时，绝缘子的坯体会出现熔融现象，温度过低时，坯体和釉层结合不紧密。月桂酸溶液的用量过多或过少时均无法形成类似荷叶结构。
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
1.制备六方柱状MoO3粉末：将9g(NH4)6Mo7O244H2O溶于30mL蒸馏水中，滴加浓盐酸10mL，磁力搅拌8h后倒入微波反应釜中140℃反应4h。取出沉淀然后离心、洗涤、干燥，得到六方柱状MoO3粉末。其中磁力搅拌速率为500r/min，最后一次洗涤上清液pH＝7。
2.构造Z型异质结材料：取六方柱状MoO3粉末2g放入30mL蒸馏水中得到悬浮液，在悬浮液中放入0.422g Ce(NO3)36H2O，超声分散4h，然后放入烘干箱中在80℃烘干得到MoO3/CeO2的前驱体，然后将得到的粉末放入管式炉中(升温速率为3℃/min)，在350℃煅烧MoO3/CeO2的前驱体3h得到MoO3/CeO2。其SEM图如图2所示，其中Ce(NO3)36H2O分解为CeO2结合在MoO3的表面形成Z型异质结材料。
3.制备陶瓷绝缘子釉层：在陶瓷绝缘子支撑体表面施涂一层熔块釉浆(包括熔块、苏州土、水、分散剂和悬浮剂，各原料所占的质量百分数：熔块95wt％、苏州土5wt％，在两者总质量的基础上外加水50wt％、粉末MoO3/CeO2 10wt％、分散剂-羧甲基纤维素(CMC)0.3wt％和悬浮剂-三聚磷酸钠(STPP)0.2wt％。)，形成光催化防污闪绝缘子釉层，然后在釉层上方喷上一层月桂酸溶液(将10g月桂酸溶解与10g无水乙醇中，形成溶液)，用量为0.2％；经红外干燥箱干燥60min，放入硅碳棒高温炉经1150℃烧成2h，得到带有釉层的防污闪陶瓷绝缘子。
对本发明所得防污闪陶瓷绝缘子进行测试，接触角测试标准参考：在制备好的绝缘子上面滴上小水珠，然后在高温显微镜下面观察接触角。
光降解性测试：配制的亚甲基蓝溶液初始浓度为50mg/L，溶液pH值控制在6.5左右，将0.1g样品粉末(釉层打成粉末)分别加入到亚甲基蓝溶液，避光环境下磁力搅拌分散30min，达到吸附平衡，采用15w紫外灯照射，紫外灯离液面的距离固定在15cm。每隔30min进行取样，用北京瑞利UV-1601型紫外分光光度计测定溶液在200-800nm波长范围内的吸收谱，并选取吸收谱中最大吸收峰664nm(亚甲基蓝的主要吸收峰)处的吸光度计算样品光催化防污闪绝缘子釉层对亚甲基蓝溶液的降解率。
经测试，本发明的陶瓷绝缘子，釉层与水的接触角θ＝151°(见图3)，达到行业标准《标称电压高于1000V交流架空线路用复合绝缘子使用导则》(DL/T 864-2004)HC1级要求；2h对50mL亚甲基蓝降解率达到98％(见图4)，且在闭光环境下(时间以负值统计)对亚甲基蓝也具有明显降解作用，具有显著的防污闪作用。
实施例2
与实施例1基本相同，区别仅在于：调整Ce(NO3)36H2O的用量；具体地：
1.制备六方柱状MoO3粉末：将9g(NH4)6Mo7O244H2O溶于30mL蒸馏水中，滴加浓盐酸10mL，磁力搅拌8h后倒入微波反应釜中140℃反应4h。取出沉淀然后离心、洗涤、干燥，得到六方柱状MoO3粉末。其中磁力搅拌速率为500r/min，最后一次洗涤上清液pH＝7。
2.构造Z型异质结材料：取六方柱状MoO3粉末2g放入30mL蒸馏水中得到悬浮液，在悬浮液中放入0.180g Ce(NO3)36H2O，超声分散4h，然后放入烘干箱中在80℃烘干得到MoO3/CeO2的前驱体，然后将得到的粉末放入管式炉中(升温速率为3℃/min)，在350℃煅烧MoO3/CeO2的前驱体3h得到MoO3/CeO2。其中Ce(NO3)36H2O分解为CeO2结合在MoO3的表面形成Z型异质结材料。
3.制备陶瓷绝缘子釉层：在陶瓷绝缘子支撑体表面施涂一层熔块釉浆(包括熔块、苏州土、水、分散剂和悬浮剂，各原料所占的质量百分数：熔块95wt％、苏州土5wt％，在两者总质量的基础上外加水50wt％、粉末MoO3/CeO2 10wt％、分散剂-羧甲基纤维素(CMC)0.3wt％和悬浮剂-三聚磷酸钠(STPP)0.2wt％。)，形成光催化防污闪绝缘子釉层，然后在釉层上方喷上一层月桂酸溶液(将10g月桂酸溶解与10g无水乙醇中，形成溶液)，用量为0.2％，经红外干燥箱干燥60min，放入硅碳棒高温炉经1150℃烧成2h，得到带有釉层的防污闪陶瓷绝缘子。
经测试，本发明的陶瓷绝缘子，2h对50mL亚甲基蓝降解率达到90％(见图4)，釉层与水的接触角θ＝150°，达到行业标准《标称电压高于1000V交流架空线路用复合绝缘子使用导则》(DL/T 864-2004)HC1级要求，具有显著的防污闪作用。
对比例1
与实施例1基本相同，区别仅在于：去掉月桂酸溶液；具体地：
1.制备六方柱状MoO3粉末：将9g(NH4)6Mo7O244H2O溶于30mL蒸馏水中，滴加浓盐酸10mL，磁力搅拌8h后倒入微波反应釜中140℃反应4h。取出沉淀然后离心、洗涤、干燥，得到六方柱状MoO3粉末。其中磁力搅拌速率为500r/min，最后一次洗涤上清液pH＝7。
2.构造Z型异质结材料：取六方柱状MoO3粉末2g放入30mL蒸馏水中得到悬浮液，在悬浮液中放入0.422g Ce(NO3)36H2O，超声分散4h，然后放入烘干箱中在80℃烘干得到MoO3/CeO2的前驱体，然后将得到的粉末放入管式炉中(升温速率为3℃/min)，在350℃煅烧MoO3/CeO2的前驱体3h得到MoO3/CeO2。其中Ce(NO3)36H2O分解为CeO2结合在MoO3的表面形成Z型异质结材料。如图1所示。
3.制备陶瓷绝缘子釉层：在陶瓷绝缘子支撑体表面施涂一层熔块釉浆(包括熔块、苏州土、水、分散剂和悬浮剂，各原料所占的质量百分数：熔块95wt％、苏州土5wt％，在两者总质量的基础上外加水50wt％、粉末MoO3/CeO2 10wt％、分散剂-羧甲基纤维素(CMC)0.3wt％和悬浮剂-三聚磷酸钠(STPP)0.2wt％。)，形成光催化防污闪绝缘子釉层，经红外干燥箱干燥60min，放入硅碳棒高温炉经1150℃烧成2h，得到带有釉层的防污闪陶瓷绝缘子。
经测试，本对比例的陶瓷绝缘子，2h对50mL亚甲基蓝降解率达到98％(见图4)，具有显著的防污闪作用；但釉层与水的接触角θ＝120°。
对比例2
与实施例1基本相同，区别仅在于：将Ce(NO3)36H2O直接替换成CeO2；具体地：
1.制备六方柱状MoO3粉末：将9g(NH4)6Mo7O244H2O溶于30mL蒸馏水中，滴加浓盐酸10mL，磁力搅拌8h后倒入微波反应釜中140℃反应4h。取出沉淀然后离心、洗涤、干燥，得到六方柱状MoO3粉末。其中磁力搅拌速率为500r/min，最后一次洗涤上清液pH＝7。
2.构造Z型异质结材料：取六方柱状MoO3粉末2g放入30mL蒸馏水中得到悬浮液，在悬浮液中放入0.167g CeO2，超声分散4h，然后放入烘干箱中在80℃烘干得到MoO3/CeO2的前驱体，然后将得到的粉末放入管式炉中(升温速率为3℃/min)，在350℃煅烧MoO3/CeO2的前驱体3h得到MoO3/CeO2。未见CeO2结合在MoO3的表面形成Z型异质结材料。
3.制备陶瓷绝缘子釉层：在陶瓷绝缘子支撑体表面施涂一层熔块釉浆(包括熔块、苏州土、水、分散剂和悬浮剂，各原料所占的质量百分数：熔块95wt％、苏州土5wt％，在两者总质量的基础上外加水50wt％、粉末MoO3/CeO2 10wt％、分散剂-羧甲基纤维素(CMC)0.3wt％和悬浮剂-三聚磷酸钠(STPP)0.2wt％。)，形成光催化防污闪绝缘子釉层，然后在釉层上方喷上一层月桂酸溶液(50wt％)，用量为0.2％，经红外干燥箱干燥60min，放入硅碳棒高温炉经1150℃烧成2h，得到带有釉层的防污闪陶瓷绝缘子。
经测试，本发明的陶瓷绝缘子，釉层与水的接触角θ＝151°，达到行业标准《标称电压高于1000V交流架空线路用复合绝缘子使用导则》(DL/T864-2004)HC1级要求；2h对50mL亚甲基蓝降解率达到60％(见图4)，具有一定的防污闪作用。
上述实施例2在实施例1的基础上降低了Ce(NO3)36H2O的用量，即降低Z型异质结材料中CeO2的含量，导致最终所得陶瓷绝缘子对亚甲基蓝降解率略有降低，但相对现有CN103280281 A中纳米TiO2光催化的效果仍有显著提升。
对比例1相对实施例1去掉了月桂酸溶液，所得陶瓷绝缘子的亚甲基蓝降解率不变，但接触角显著降低，表明月桂酸溶液经过烧结后挥发，不影响其防污闪效果，仅使陶瓷绝缘子釉层外表面微观结构产生变化，能够形成超憎水层，从而使其达到自洁净的效果，本发明所得陶瓷绝缘子的性能能够从化学(光催化防污闪)和物理(自洁净)两个方面同时提高，形成配合作用，显著提升绝缘子寿命，能够在环境恶劣的地区长期使用。
对比例2将Ce(NO3)36H2O直接替换成CeO2，导致无法形成Z型异质结材料，所得陶瓷绝缘子的亚甲基蓝降解率明显降低。
综上所述，本发明所得绝缘子，2h对50mL亚甲基蓝降解率能够达到90％以上，釉层与水的接触角θ在150～151°。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (5)
1.一种防污闪陶瓷绝缘子，其特征在于，所述陶瓷绝缘子是在陶瓷绝缘子支撑体上从内向外依次施涂熔块釉浆和月桂酸溶液后烧成得到的；熔块釉浆在陶瓷绝缘子支撑体上形成釉层，月桂酸溶液在高温下蒸发，在釉层表面形成类似荷叶的超憎水层；其中，
按质量百分数计，所述熔块釉浆的原料包括90～95％的熔块和5～10％的苏州土，在此基础上，外加40～60％的水、8～12%的具有Z型异质结的MoO3/CeO2粉末、0.2～0.4％的分散剂和0.1～0.3％的悬浮剂；
所述月桂酸溶液的用量为熔块和苏州土总质量的0.1～0.3％；所述月桂酸溶液是月桂酸溶于无水乙醇得到的，质量分数为50%；
所述防污闪陶瓷绝缘子的制备方法，包括以下步骤：
（1）按原料配比取熔块、苏州土、水、MoO3/CeO2粉末、分散剂和悬浮剂配制熔块釉浆，将熔块釉浆施涂在陶瓷绝缘子支撑体上形成光催化防污闪绝缘子釉层；
（2）在光催化防污闪绝缘子釉层上喷涂一层月桂酸溶液，干燥后经烧成得到防污闪陶瓷绝缘子；
步骤（1）中MoO3/CeO2粉末是六方柱状MoO3粉末和Ce(NO3)3·6H2O反应制得的Z型异质结材料；
六方柱状MoO3粉末的制备步骤包括：将(NH4)6Mo7O24·4H2O溶于蒸馏水中，滴加浓盐酸，磁力搅拌4～8h后在140～200℃反应4～12h，取出沉淀后离心、洗涤和干燥既得；其中(NH4)6Mo7O24·4H2O和浓盐酸的质量体积比为（7～9）g：（10~15）mL；
Z型异质结材料的制备步骤包括：取六方柱状MoO3粉末放入蒸馏水中得到悬浮液，在悬浮液中加入Ce(NO3)3·6H2O，超声分散3~5h后烘干得到前驱体，将前驱体在300℃~400℃煅烧2~3h得到Z型异质结材料；其中六方柱状MoO3粉末和Ce(NO3)3·6H2O的质量比为（2~4）：（0.18～0.5）。
2.根据权利要求1所述的防污闪陶瓷绝缘子，其特征在于，所述分散剂为羧甲基纤维素。
3.根据权利要求1所述的防污闪陶瓷绝缘子，其特征在于，所述悬浮剂为三聚磷酸钠。
4.根据权利要求1所述的防污闪陶瓷绝缘子，其特征在于，步骤（2）中烧成温度为1120～1280℃。
5.根据权利要求1所述的防污闪陶瓷绝缘子，其特征在于，步骤（2）中烧成时间为1～2h。
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