CN116120065A - 具有磁化反转现象的磁性材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料领域，公开了一种具有磁化反转现象的磁性材料及其制备方法与应用。所述磁性材料的化学式为LaFexCr1‑xO3，其中0.45≤x≤0.5。所述磁性材料的制备方法包括：将La2O3、Fe2O3和Cr2O3混合后，加入溶剂，进行第一研磨，烘干，预烧，进行第二研磨，压片，烧结，所述La2O3、Fe2O3和Cr2O3的摩尔比为1:0.45‑0.5:0.55‑0.5。本发明的磁性材料，在外加磁场强度的改变下，发生磁化反转且磁化强度在正负之间变化稳定。该磁性材料的制备工艺简单、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，公开了一种具有磁化反转现象的磁性材料及其制备方法与应用。
背景技术
伴随着人工智能、云计算等技术的推动，全球数据量正在呈现出爆炸式扩展和增加，所以对存储技术的要求也在越来越高。由于磁存储技术成熟，可靠性高,记录密度高，其一直是电子信息持久化存储的主要载体形式，磁存储技术是指利用材料的磁学性质，创造出可以识别的两种物理状态，即实现了数字化存储的基本单元“0”和“1”，并通过读取和控制磁性性质对信息进行读、写的技术。利用磁矩两种相反的取向，即可实现“0”和“1”两态，当下主流的技术一般是通过改变外加磁场的方向使材料磁矩呈反向排列来实现这两种状态(详见参考文献《瓦记录磁存储系统的微磁学仿真分析》)，而本发明可通过仅改变外加磁场的大小即可使材料的磁化强度发生稳定的反转从而达到两种稳定的状态。通过外加磁场的大小来使材料的磁化强度发生稳定的反转要依赖于材料具有磁化反转效应这一现象。
CN111041279A公开了一种具有负磁化现象的Ni-Mn-B合金材料及其制备方法，具有负磁化现象的Ni-Mn-B合金材料的磁矩翻转的实现可以仅仅通过改变外加磁场的大小而不必改变外加磁场方向即可实现，但合金类材料制备工艺要求较高，且耐腐蚀性较差，不利于实际应用。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的磁存储材料需通过改变外加磁场的方向才可使其磁矩的方向发生反转，在外加磁场的改变下，磁化强度在正负之间变化不稳定，制备工艺复杂且对制备设备的要求高的问题，提供一种具有磁化反转现象的磁性材料及其制备方法与应用，该磁性材料在外加磁场强度的改变下，发生磁化反转且磁化强度在正负之间变化稳定。与此同时，该磁性材料的制备工艺简单、成本低。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种具有磁化反转现象的磁性材料，其特征在于，所述磁性材料的化学式为LaFexCr1-xO3，其中0.45≤x≤0.5。
本发明第二方面提供一种磁性材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：1)将La2O3、Fe2O3和Cr2O3混合后，加入溶剂进行第一研磨，烘干，预烧，进行第二研磨，得到样品1；
2)将所述样品1进行压片，得到样品2；
3)将所述样品2进行烧结，得到所述磁性材料；
其中，所述La2O3、Fe2O3和Cr2O3的摩尔比为1:(0.45-0.5):(0.55-0.5)；
其中，所述烧结的条件包括：以2-3℃/min的速率升温至1100-1300℃，保持10-15h。
本发明第三方面提供一种由上述制备方法制得的具有磁化反转现象的磁性材料。
本发明第四方面提供一种上述具有磁化反转现象的磁性材料在磁存储和/或磁开关中的应用。
通过上述技术方案，本发明提供的具有磁化反转现象的磁性材料及其制备方法与应用具有如下有益效果：
本发明提供的具有磁化反转现象的磁性材料在外加磁场强度的改变下，发生磁化反转和磁化强度在正负之间变化稳定。
本发明在制备磁性材料的方法中，采用原材料La2O3、Fe2O3和Cr2O3，制备过程中降低了成本和该磁性材料化学性质稳定，避免了制备具有磁化反转效应材料过程中采用合金材料，制备工艺要求较高，且耐腐蚀性较差的问题，该磁性材料在外加磁场强度的改变下，发生磁化反转和磁化强度在正负之间变化稳定。所述制备方法中制备工艺流程简单、能耗较低，具有较为广阔的工业应用前景。
附图说明
图1是实施例1中制得的LaFe0.5Cr0.5O3的X射线衍射图谱；
图2是实施例1中制得的LaFe0.5Cr0.5O3的可行性原理图；
图3是实施例1中制得的LaFe0.5Cr0.5O3的磁化强度-温度曲线图；
图4是实施例1中制得的LaFe0.5Cr0.5O3的磁化强度-时间曲线图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种具有磁化反转现象的磁性材料，其特征在于，所述磁性材料的化学式为LaFexCr1-xO3，其中0.45≤x≤0.5。
本发明中，当所述磁性材料的化学式满足上述范围时，该磁性材料化学性质稳定，在外加磁场强度的改变下，发生磁化反转，且所述磁性材料的磁化强度在正负之间变化稳定，发生磁化反转的主要原因是由于磁性材料中的倾斜反铁磁Fe/Cr组分表现出与外加磁场反向的弱铁磁性所导致。磁化强度在正负之间变化稳定的主要原因是低磁场下，磁性材料内部的Fe-O-Cr倾斜反铁磁耦合表现出与外加磁场相反的弱铁磁磁矩，导致了负磁化。高磁场会使内部Fe/Cr磁矩朝着外加磁场方向排列而表现出正磁化。材料内部磁矩的这种变化在高低磁场切换下是可逆且迅速的。
进一步地，0.49≤x≤0.5。
根据本发明，在磁场强度的改变下，所述磁性材料发生磁化反转；且所述磁性材料的磁化强度在正负之间变化稳定。
本发明第二方面提供一种磁性材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
1)将La2O3、Fe2O3和Cr2O3混合后，加入溶剂进行第一研磨，烘干，预烧，进行第二研磨，得到样品1；
2)将所述样品1进行压片，得到样品2；
3)将所述样品2进行烧结，得到所述磁性材料；
其中，所述La2O3、Fe2O3和Cr2O3的摩尔比为1:(0.45-0.5):(0.55-0.5)；
其中，所述烧结的条件包括：以2-3℃/min的速率升温至1100-1300℃，保持10-15h。
本发明中，采用上述制备方法，具有在磁场强度的改变下，磁性材料中的倾斜反铁磁Fe/Cr组分表现出与外加磁场反向的弱铁磁性，且低磁场下，磁性材料内部的Fe-O-Cr倾斜反铁磁耦合表现出与外加磁场相反的弱铁磁磁矩，导致了负磁化，高磁场会使内部Fe/Cr磁矩朝着外加磁场方向排列而表现出正磁化的特点，带来磁化反转和磁化强度在正负之间变化稳定的效果。
本发明中，当所述La2O3、Fe2O3和Cr2O3的摩尔比为1:(0.45-0.5):(0.55-0.5)时，原材料成本低，制得的磁性材料具有稳定的化学性质，在磁场强度的改变下，磁性材料中的倾斜反铁磁Fe/Cr组分表现出与外加磁场反向的弱铁磁性，且低磁场下，磁性材料内部的Fe-O-Cr倾斜反铁磁耦合表现出与外加磁场相反的弱铁磁磁矩，导致了负磁化，高磁场会使内部Fe/Cr磁矩朝着外加磁场方向排列而表现出正磁化，具有磁化反转和磁化强度在正负之间变化稳定的效果。
本发明中，当所述烧结的条件包括：以2-3℃/min的速率升温至1100-1300℃，保持10-15h时，使未烧完全的原材料烧完全，且能够使得样品2致密化和再结晶形成具有磁化反转现象的磁性材料。
根据本发明，所述La2O3、Fe2O3和Cr2O3的摩尔比为1:(0.49-0.5):(0.51-0.5)。
根据本发明，步骤1)中，所述第一研磨的时间为1-3h，优选为1.5-2.5h。
进一步地，步骤1)中，所述第二研磨的时间为0.5-1h，优选为0.6-0.8h。
进一步地，步骤1)中，所述预烧的条件包括：以2-3℃/min的速率升温至800-1000℃，保持6-12h。
更进一步地，所述预烧的条件包括：以2-2.5℃/min的速率升温至900-950℃，保持9-10h。
本发明中，对原材料La2O3、Fe2O3和Cr2O3进行预烧是为了破坏原材料的原有结构，提高烧结结构稳定性，提高原材料烧结活性。
本发明中，所述溶剂选自乙醇和/或蒸馏水。
根据本发明，步骤2)中，所述压片的制做方法为在18-20MPa的压强下压片；优选地，所述圆片的制做方法为在19-20MPa的压强下压片。
进一步地，所述样品2呈圆片状。
根据本发明，步骤3)中，所述烧结的条件包括：以2-2.5℃/min的速率升温至1150-1200℃，保持10-12h。
本发明第三方面提供一种由上述制备方法制得的具有磁化反转现象的磁性材料。
本发明第四方面提供一种上述具有磁化反转现象的磁性材料在磁存储和/或磁开关中的应用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，
磁性材料的X射线衍射图谱由在室温下X射线衍射仪的Cu Kα射线衍射下测得；
磁性材料的可行性原理图由PS软件绘制得到；
磁性材料的磁化强度-温度曲线图由SQUID(超导量子干涉仪)进行的磁性测得；
磁性材料的磁化强度-时间曲线图由SQUID(超导量子干涉仪)进行的磁性测得；
实施例以及对比例所用原料均为市售品。
实施例1
(1)将La2O3、Fe2O3和Cr2O3放入玛瑙研钵中混合并加入乙醇，进行第一研磨1h，混合均匀，放入烘箱中烘干，放入烧结炉中以升温速率2.5℃/min至900℃预烧，保持6h，降至室温，进行第二研磨0.5h，得到样品1，其中La2O3、Fe2O3和Cr2O3的摩尔比为1:0.5:0.5；
(2)取步骤1中得到的样品放入压片机中在18MPa的压强下压片，得到样品2，呈圆片状；
(3)将步骤1中得到的样品2放入烧结炉中，以升温速率2.5℃/min至1200℃烧结，保持10h，降至室温，得到磁性材料LaFe0.5Cr0.5O3。
上述LaFe0.5Cr0.5O3的X射线衍射图谱如图1所示，在Jade软件中与标准衍射卡片进行比对，未发现其他杂相，通过使用Rietica软件很好地拟合了实验数据，表明该材料属于正交结构，空间群是Pbnm。
上述LaFe0.5Cr0.5O3的可行性原理图如图2所示，从图2能够看出通过改变外加磁场的大小，即可实现磁存储材料的磁化强度在正负之间稳定切换，增大外加磁场磁存储材料的磁化强度由负变为正，减小外加磁场磁存储材料的磁化强度由正变为负，也就是磁存储材料内部磁化强度发生了反转。
上述LaFe0.5Cr0.5O3的零场冷却(ZFC)和场冷却(FC)条件下的磁化强度-温度曲线图如图3所示，ZFC条件下的磁化强度-温度曲线是通过先将LaFe0.5Cr0.5O3在无外加场条件下从400K冷却至2K，再加上50Oe的外加磁场从2K升温至400K的过程中进行测量而得；FC条件下的磁化强度-温度曲线是通过将LaFe0.5Cr0.5O3在50Oe的外加磁场条件下从390K降温至2K的过程中测量而得。从图3能够看出LaFe0.5Cr0.5O3在FC条件下的磁化强度在温度降到253K时发生了由正磁化强度向负磁化强度的反转，在253K时，样品磁化强度为0，这一跨越温度被定义为补偿温度。
上述LaFe0.5Cr0.5O3的磁化强度-时间曲线图如图4所示，从图4能够看出在100Oe的外加磁场强度下，将LaFe0.5Cr0.5O3由390K降温至50K，保持50K的温度不变，再将外加磁场增加至5000Oe，接着又将磁场降低至100Oe，如此循环反复几次，得到了一段在50K温度下，随着外加磁场在100Oe和5000Oe间的来回切换，LaFe0.5Cr0.5O3的磁化强度在正负之间稳定变化的图。说明了LaFe0.5Cr0.5O3的磁化强度随着磁场强度的切换在正负之间稳定变化且无任何弛豫效应。如果把正磁化态看作存储的基本单元“0”，把负磁化态看作存储的基本单元“1”，则通过改变磁场强度的大小而不需要改变磁场方向，就可以很方便地实现对“0”与“1”的调控。负磁化值越高，表明材料内部的逆向磁矩越多，负磁化态越稳定，磁化状态在正负间的切换效果更加显著。
实施例2
(1)将La2O3、Fe2O3和Cr2O3放入玛瑙研钵中混合并加入蒸馏水，进行第一研磨1.5h，混合均匀，放入烘箱中烘干，放入烧结炉中以升温速率2℃/min至800℃预烧，保持9h，降至室温，进行第二研磨1h，得到样品1，其中La2O3、Fe2O3和Cr2O3的摩尔比为1:0.45:0.55；
(2)取步骤1中得到的样品放入压片机中在20MPa的压强下压片，得到样品2，呈圆片状；
(3)将步骤1中得到的样品2放入烧结炉中，以升温速率2℃/min至1100℃烧结，保持15h，降至室温，得到磁性材料LaFe0.45Cr0.55O3样品。
对LaFe0.55Cr0.45O3在50Oe的磁场下测量出的场冷却(FC)曲线，测试条件同实施例1完全相同，在156K时发生了由正磁化强度向负磁化强度的反转。在50K下，外加磁场在100Oe和5000Oe间切换，样品在100Oe时的负磁化值有所降低，由实施例1中的-0.0264高斯变为-0.0152高斯。
实施例3
(1)将La2O3、Fe2O3和Cr2O3放入玛瑙研钵中混合并加入乙醇，进行第一研磨2.5h，混合均匀，放入烘箱中烘干，放入烧结炉中以升温速率3℃/min至950℃预烧，保持10h，降至室温，进行第二研磨0.6h，得到样品1，其中La2O3、Fe2O3和Cr2O3的摩尔比为1:0.47:0.53；
(2)取步骤1中得到的样品放入压片机中在19MPa的压强下压片，得到样品2，呈圆片状；
(3)将步骤1中得到的样品2放入烧结炉中，以升温速率3℃/min至1150℃烧结，保持12h，降至室温，得到磁性材料LaFe0.47Cr0.53O3样品。
对LaFe0.47Cr0.53O3在50Oe的磁场下测量出的场冷却(FC)曲线，测试条件同实施例1完全相同，在182K时发生了由正磁化强度向负磁化强度的反转。在50K下，外加磁场在100Oe和5000Oe间切换，样品在100Oe时的负磁化值有所降低，由实施例1中的-0.0264高斯变为-0.0183高斯。
实施例4
(1)将La2O3、Fe2O3和Cr2O3放入玛瑙研钵中混合并加入乙醇，进行第一3h，混合均匀，放入烘箱中烘干，放入烧结炉中以升温速率3℃/min至1000℃预烧，保持12h，降至室温，进行第二研磨0.8h，得到样品1，其中La2O3、Fe2O3和Cr2O3的摩尔比为1:0.49:0.51；
(2)取步骤1中得到的样品放入压片机中在20MPa的压强下压片，得到样品2，呈圆片状；
(3)将步骤1中得到的样品2放入烧结炉中，以升温速率3℃/min至1300℃烧结，保持12h，降至室温，得到磁性材料LaFe0.49Cr0.51O3样品。
对LaFe0.49Cr0.51O3在50Oe的磁场下测量出的场冷却(FC)曲线，测试条件同实施例1完全相同，在216K时发生了由正磁化强度向负磁化强度的反转。在50K下，外加磁场在100Oe和5000Oe间切换，样品在100Oe时的负磁化值有所降低，由实施例1中的-0.0264高斯变为-0.0229高斯。
实施例5
(1)将La2O3、Fe2O3和Cr2O3放入玛瑙研钵中混合并加入乙醇，进行第一研磨1h，混合均匀，放入烘箱中烘干，放入烧结炉中以升温速率2.5℃/min至900℃预烧，保持6h，降至室温，进行第二研磨0.5h，得到样品1，其中La2O3、Fe2O3和Cr2O3的摩尔比为1:0.5:0.5；
(2)取步骤1中得到的样品放入压片机中在18MPa的压强下压片，得到样品2，呈圆片状；
(3)将步骤1中得到的样品2放入烧结炉中，以升温速率2.5℃/min至1100℃烧结，保持10h，降至室温，得到磁性材料LaFe0.5Cr0.5O3。
对LaFe0.5Cr0.5O3在50Oe的磁场下测量出的场冷却(FC)曲线，测试条件同实施例1完全相同，在203K时发生了由正磁化强度向负磁化强度的反转。在50K下，外加磁场在100Oe和5000Oe间切换，样品在100Oe时的负磁化值有所降低，由实施例1中的-0.0264高斯变为-0.0205高斯。测试数据与实施例1不同，主要是因为烧结温度不同，比实施例1中烧结温度低，导致实施例5制得的LaFe0.5Cr0.5O3结晶比实施例1制得的LaFe0.5Cr0.5O3结晶稍差。
对比例1
(1)将La2O3、Fe2O3和Cr2O3放入玛瑙研钵中混合并加入乙醇，进行第一研磨1h，混合均匀，放入烘箱中烘干，放入烧结炉中以升温速率2.5℃/min至900℃预烧，保持10h，降至室温，进行第二研磨0.5h，得到样品1，其中La2O3、Fe2O3和Cr2O3的摩尔比为1:0.55:0.45；
(2)取步骤1中得到的样品放入压片机中在18MPa的压强下压片，得到样品2，呈圆片状；
(3)将步骤1中得到的样品2放入烧结炉中，以升温速率2.5℃/min至1200℃烧结，保持10h，降至室温，得到磁性材料LaFe0.55Cr0.45O3样品。
其与实施例1不同之处在于La2O3、Fe2O3和Cr2O3的摩尔比不同，其余条件相同。对LaFe0.55Cr0.45O3在50Oe的磁场下测量出的场冷却(FC)曲线，测试条件同实施例1完全相同，未出现磁化反转现象，整个测量温区磁化强度都是正的，不存在磁化强度在正负间的切换。这是因为Fe含量的增大抑制了倾斜反铁磁Fe/Cr矩的反向弱铁磁性，所以没有出现磁化反转现象。
对比例2
(1)将La2O3、Fe2O3和Cr2O3放入玛瑙研钵中混合并加入乙醇，进行第一研磨1h，混合均匀，放入烘箱中烘干，放入烧结炉中以升温速率2.5℃/min至900℃预烧，保持6h，降至室温，进行第二研磨0.5h，得到样品1，其中La2O3、Fe2O3和Cr2O3的摩尔比为1:0.5:0.5；
(2)取步骤1中得到的样品放入压片机中在18MPa的压强下压片，得到样品2，呈圆片状；
(3)将步骤1中得到的样品2放入烧结炉中，以升温速率2.5℃/min至1000℃烧结，保持10h，降至室温，得到磁性材料。
其与实施例1不同之处在于烧结温度不同，其余条件相同，测试条件同实施例1完全相同，未出现磁化反转现象，且不存在磁化强度在正负间的切换。主要原因是温度较低，并未达到LaFe0.5Cr0.5O3合成的最低温度，导致部分反应物未反应完全和生成其它物质，并未合成LaFe0.5Cr0.5O3。
通过本发明的实施例与对比例相比，采用本发明的配方使得磁性材料在外加磁场强度的改变下，发生磁化反转和磁化强度在正负之间变化稳定。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种具有磁化反转现象的磁性材料，其特征在于，所述磁性材料的化学式为LaFexCr1-xO3，其中0.45≤x≤0.5。
2.根据权利要求1所述的磁性材料，其特征在于，0.49≤x≤0.5。
3.根据权利要求1或2所述的磁性材料，其特征在于，在磁场强度的改变下，所述磁性材料发生磁化反转；且所述磁性材料的磁化强度在正负之间变化稳定。
4.一种制备具有磁化反转现象的磁性材料的方法，其特征在于，所述方法包括：
1)将La2O3、Fe2O3和Cr2O3混合后，加入溶剂进行第一研磨，烘干，预烧，进行第二研磨，得到样品1；
2)将所述样品1进行压片，得到样品2；
3)将所述样品2进行烧结，得到所述磁性材料；
其中，所述La2O3、Fe2O3和Cr2O3的摩尔比为1:(0.45-0.5):(0.55-0.5)；
其中，所述烧结的条件包括：以2-3℃/min的速率升温至1100-1300℃，保持10-15h。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述La2O3、Fe2O3和Cr2O3的摩尔比为1:(0.49-0.5):(0.51-0.5)。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述第一研磨的时间为1-3h，优选为1.5-2.5h；
优选地，所述第二研磨的时间为0.5-1h，优选为0.6-0.8h；
优选地，所述预烧的条件包括：以2-3℃/min的速率升温至800-1000℃，保持6-12h；
更优选地，所述预烧的条件包括：以2-2.5℃/min的速率升温至900-950℃，保持9-10h。
7.根据权利要求4-6中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述压片的制做方法为在18-20MPa，优选19-20MPa的压强下压片；
优选地，所述样品2呈圆片状。
8.根据权利要求4-7中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤3)中，所述烧结的条件包括：以2-2.5℃/min的速率升温至1150-1200℃，保持10-12h。
9.由权利要求4-8中任意一项所述的方法制得的具有磁化反转现象的磁性材料。
10.权利要求1-3和9中任意一项所述的磁性材料在磁存储和/或磁开关中的应用。
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