CN116106244A - 一种测定矿产品中银含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定矿产品中银含量的方法，涉及矿石测定领域，本发明具体步骤如下：步骤1：取30～50g铜矿在干燥箱中加热干燥，将干燥后铜矿通过振动研磨机进行研磨；步骤2：称取3‑5g样品置于消解罐中，沿管壁吹入少许蒸馏水，将样品吹入管底，接着向消解罐中加入0.2ml硝酸，然后密闭容器，振荡3～5min后升温至50～80℃进行消解，消解的时间为10～30min，然后自然冷却至室温；本发明分段式添加试剂，测定溶液介质含有高氯酸，介质稳定性增强，每次添加限定了氢氟酸、高氯酸和硝酸化学试剂的加入体积、溶解温度等操作参数，可短时间内完全消解样品，特别是硅含量高的铜精矿样品可完全溶解，而且避免过量使用高氯酸，克服操作做过程中高氯酸烟未冒尽的问题。
Description
技术领域
本发明涉及矿石测定领域，具体为一种测定矿产品中银含量的方法。
背景技术
在金属矿山行业中，准确测定矿石及精矿产品中银的含量，对指导生产经营具有重要意义。银含量测定的经典化学分析方法为火焰原子吸收光谱法测定银，试料经硝酸、高氯酸、盐酸溶解，在稀盐酸介质中，用原子吸收光谱法于波长328.1nm处，以空气－乙炔火焰测量银的吸光度，扣除背景吸收，按标准曲线计算银量。
传统样品消解方法是在硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸作用下，高温分解后进行样品检测分析，并且国家标准通常采用电热板进行样品消解，在使用电热板消解过程中，常存在样品消解不彻底，高氯酸烟未冒尽，电热板热效率低等问题，造成岗位人员劳动强度大大增加，有效劳动率较低，所以仍需要开发了一种简便、快速的样品溶解方法。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决样品溶解不彻底使得测定效率低的问题，提供一种测定矿产品中银含量的方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种测定矿产品中银含量的方法，其具体步骤如下：
步骤1：取30～50g铜矿在干燥箱中加热干燥，将干燥后铜矿通过振动研磨机进行研磨；
步骤2：称取3-5g样品置于消解罐中，沿管壁吹入少许蒸馏水，将样品吹入管底，接着向消解罐中加入0.2ml硝酸，然后密闭容器，振荡3～5min后升温至50～80℃进行消解，消解的时间为10～30min，然后自然冷却至室温；
步骤3：再加入0.2ml盐酸、0.3ml氢氟酸和0.5ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀，将消解罐放入微波消解仪的样品转盘上，微波消解仪持续升温至130℃，并保持4min进行中温消解；然后取出消解罐静置冷却，打开密封盖后，再加入0.3ml盐酸、0.4ml氢氟酸和0.5ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀，将消解罐放入微波消解仪的样品转盘上，微波消解仪持续升温至180℃，并保持5min进行高温消解；
步骤4：待消解完成后，静置冷却至消解罐温度低于60℃后，将消解罐内的溶液倒入容量瓶中，接着用质量分数为5％的硝酸清洗消解罐2次，并且将洗液合并倒入容量瓶中，然后用质量分数为5％的硝酸定容，摇匀备测；
步骤5：配制不同浓度的银标准溶液，以空气－乙炔火焰测定其原子吸光度，建立吸光度标准曲线，之后对需要检测的试样溶液进行原子吸收光谱测定，确定其吸光度数值在曲线上的位置，进而得出试样的含银量。
在本发明中，所述步骤1取样中的干燥箱加热温度设置为105-110℃，加热干燥时间为0.5-1h。
在本发明中，所述步骤1中的研磨机研磨后的粉末尺寸为220目，直径为65μm。
在本发明中，所述步骤2中硝酸的物质的量浓度为16mol/L。
在本发明中，所述步骤3中高氯酸的物质的量浓度为11.6mol/L，盐酸的物质的量浓度为7mol/L，氢氟酸的物质的量浓度为13mol/L。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明分段式添加试剂，测定溶液介质含有高氯酸，介质稳定性增强，每次添加限定了氢氟酸、高氯酸和硝酸化学试剂的加入体积、溶解温度等操作参数，能够在短时间内完全消解样品，特别是硅含量高的铜精矿样品也能完全溶解，而且避免过量使用高氯酸，克服操作做过程中高氯酸烟未冒尽的问题；克服了在采用电热板消解过程中样品消解不彻底，电热板热效率低等缺点；该方法使用的火焰原子吸收光谱法操作方便，测单一试样的时间短，适合批量检测，稳定性好。
具体实施方式
实施例一：
一种测定矿产品中银含量的方法，其具体步骤如下：
步骤1：取30g铜矿在干燥箱中加热干燥，将干燥后铜矿通过振动研磨机进行研磨；
步骤2：称取3g样品置于消解罐中，沿管壁吹入少许蒸馏水，将样品吹入管底，接着向消解罐中加入0.2ml硝酸，然后密闭容器，振荡3min后升温至50℃进行消解，消解的时间为10min，然后自然冷却至室温；
步骤3：再加入0.2ml盐酸、0.3ml氢氟酸和0.5ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀，将消解罐放入微波消解仪的样品转盘上，微波消解仪持续升温至130℃，并保持4min进行中温消解；然后取出消解罐静置冷却，打开密封盖后，再加入0.3ml盐酸、0.4ml氢氟酸和0.5ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀，将消解罐放入微波消解仪的样品转盘上，微波消解仪持续升温至180℃，并保持5min进行高温消解；
步骤4：待消解完成后，静置冷却至消解罐温度低于60℃后，将消解罐内的溶液倒入容量瓶中，接着用质量分数为5％的硝酸清洗消解罐2次，并且将洗液合并倒入容量瓶中，然后用质量分数为5％的硝酸定容，摇匀备测；
步骤5：配制不同浓度的银标准溶液，以空气－乙炔火焰测定其原子吸光度，建立吸光度标准曲线，之后对需要检测的试样溶液进行原子吸收光谱测定，确定其吸光度数值在曲线上的位置，进而得出试样的含银量。
在本发明中，所述步骤1取样中的干燥箱加热温度设置为105℃，加热干燥时间为0.5h。
在本发明中，所述步骤1中的研磨机研磨后的粉末尺寸为220目，直径为65μm。
在本发明中，所述步骤2中硝酸的物质的量浓度为16mol/L。
在本发明中，所述步骤3中高氯酸的物质的量浓度为11.6mol/L，盐酸的物质的量浓度为7mol/L，氢氟酸的物质的量浓度为13mol/L。
实施例二：
一种测定矿产品中银含量的方法，其具体步骤如下：
步骤1：取40g铜矿在干燥箱中加热干燥，将干燥后铜矿通过振动研磨机进行研磨；
步骤2：称取4g样品置于消解罐中，沿管壁吹入少许蒸馏水，将样品吹入管底，接着向消解罐中加入0.2ml硝酸，然后密闭容器，振荡4min后升温至70℃进行消解，消解的时间为20min，然后自然冷却至室温；
步骤3：再加入0.2ml盐酸、0.3ml氢氟酸和0.5ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀，将消解罐放入微波消解仪的样品转盘上，微波消解仪持续升温至130℃，并保持4min进行中温消解；然后取出消解罐静置冷却，打开密封盖后，再加入0.3ml盐酸、0.4ml氢氟酸和0.5ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀，将消解罐放入微波消解仪的样品转盘上，微波消解仪持续升温至180℃，并保持5min进行高温消解；
步骤4：待消解完成后，静置冷却至消解罐温度低于60℃后，将消解罐内的溶液倒入容量瓶中，接着用质量分数为5％的硝酸清洗消解罐2次，并且将洗液合并倒入容量瓶中，然后用质量分数为5％的硝酸定容，摇匀备测；
步骤5：配制不同浓度的银标准溶液，以空气－乙炔火焰测定其原子吸光度，建立吸光度标准曲线，之后对需要检测的试样溶液进行原子吸收光谱测定，确定其吸光度数值在曲线上的位置，进而得出试样的含银量。
在本发明中，所述步骤1取样中的干燥箱加热温度设置为108℃，加热干燥时间为0.7h。
在本发明中，所述步骤1中的研磨机研磨后的粉末尺寸为220目，直径为65μm。
在本发明中，所述步骤2中硝酸的物质的量浓度为16mol/L。
在本发明中，所述步骤3中高氯酸的物质的量浓度为11.6mol/L，盐酸的物质的量浓度为7mol/L，氢氟酸的物质的量浓度为13mol/L。
实施例三：
一种测定矿产品中银含量的方法，其具体步骤如下：
步骤1：取50g铜矿在干燥箱中加热干燥，将干燥后铜矿通过振动研磨机进行研磨；
步骤2：称取5g样品置于消解罐中，沿管壁吹入少许蒸馏水，将样品吹入管底，接着向消解罐中加入0.2ml硝酸，然后密闭容器，振荡5min后升温至80℃进行消解，消解的时间为30min，然后自然冷却至室温；
步骤3：再加入0.2ml盐酸、0.3ml氢氟酸和0.5ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀，将消解罐放入微波消解仪的样品转盘上，微波消解仪持续升温至130℃，并保持4min进行中温消解；然后取出消解罐静置冷却，打开密封盖后，再加入0.3ml盐酸、0.4ml氢氟酸和0.5ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀，将消解罐放入微波消解仪的样品转盘上，微波消解仪持续升温至180℃，并保持5min进行高温消解；
步骤4：待消解完成后，静置冷却至消解罐温度低于60℃后，将消解罐内的溶液倒入容量瓶中，接着用质量分数为5％的硝酸清洗消解罐2次，并且将洗液合并倒入容量瓶中，然后用质量分数为5％的硝酸定容，摇匀备测；
步骤5：配制不同浓度的银标准溶液，以空气－乙炔火焰测定其原子吸光度，建立吸光度标准曲线，之后对需要检测的试样溶液进行原子吸收光谱测定，确定其吸光度数值在曲线上的位置，进而得出试样的含银量。
在本发明中，所述步骤1取样中的干燥箱加热温度设置为110℃，加热干燥时间为1h。
在本发明中，所述步骤1中的研磨机研磨后的粉末尺寸为220目，直径为65μm。
在本发明中，所述步骤2中硝酸的物质的量浓度为16mol/L。
在本发明中，所述步骤3中高氯酸的物质的量浓度为11.6mol/L，盐酸的物质的量浓度为7mol/L，氢氟酸的物质的量浓度为13mol/L。
对照例：取铜矿石样品送至地质实验室采用国家标准铜精矿化学分析方法进行含银量测定。
表1：
| 样品 | 测定结果(％) | 误差 | 比对结果 |
| 实施例一 | 102.3 | 6.3 | 合格 |
| 实施例二 | 103.2 | 6.4 | 合格 |
| 实施例三 | 10.3.6 | 6.1 | 合格 |
| 对照例 | 97.3 | 8.3 | 合格 |
由此可见，本发明中的最终的测定结果与通用国家标准方法误差均在允许范围内，最高仅为6.4％。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (5)
1.一种测定矿产品中银含量的方法，其具体步骤如下：
步骤1：取30～50g铜矿在干燥箱中加热干燥，将干燥后铜矿通过振动研磨机进行研磨；
步骤2：称取3-5g样品置于消解罐中，沿管壁吹入少许蒸馏水，将样品吹入管底，接着向消解罐中加入0.2ml硝酸，然后密闭容器，振荡3～5min后升温至50～80℃进行消解，消解的时间为10～30min，然后自然冷却至室温；
步骤3：再加入0.2ml盐酸、0.3ml氢氟酸和0.5ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀，将消解罐放入微波消解仪的样品转盘上，微波消解仪持续升温至130℃，并保持4min进行中温消解；然后取出消解罐静置冷却，打开密封盖后，再加入0.3ml盐酸、0.4ml氢氟酸和0.5ml高氯酸，然后密闭容器，轻轻摇动消解罐使之混匀，将消解罐放入微波消解仪的样品转盘上，微波消解仪持续升温至180℃，并保持5min进行高温消解；
步骤4：待消解完成后，静置冷却至消解罐温度低于60℃后，将消解罐内的溶液倒入容量瓶中，接着用质量分数为5％的硝酸清洗消解罐2次，并且将洗液合并倒入容量瓶中，然后用质量分数为5％的硝酸定容，摇匀备测；
步骤5：配制不同浓度的银标准溶液，以空气－乙炔火焰测定其原子吸光度，建立吸光度标准曲线，之后对需要检测的试样溶液进行原子吸收光谱测定，确定其吸光度数值在曲线上的位置，进而得出试样的含银量。
2.根据权利要求1所述的一种测定矿产品中银含量的方法，其特征在于：所述步骤1取样中的干燥箱加热温度设置为105-110℃，加热干燥时间为0.5-1h。
3.根据权利要求1所述的一种测定矿产品中银含量的方法，其特征在于：所述步骤1中的研磨机研磨后的粉末尺寸为220目，直径为65μm。
4.根据权利要求1所述的一种测定矿产品中银含量的方法，其特征在于：所述步骤2中硝酸的物质的量浓度为16mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种测定矿产品中银含量的方法，其特征在于：所述步骤3中高氯酸的物质的量浓度为11.6mol/L，盐酸的物质的量浓度为7mol/L，氢氟酸的物质的量浓度为13mol/L。
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