CN116103693A - 一种析氢电极及其制备方法和在电解水制氢中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种析氢电极及其制备方法和在电解水制氢中的应用，具体涉及一种PtRu复合催化剂的析氢电极。该电极的制备包含一下步骤：S1.以经过除油、表面还原或清洗的镍金属或者碳素材料为衬底；S2.配置电化学沉积PtxRu1‑x电解液；S3.采用三电极电化学沉积PtRu复合催化剂。本发明中制备方法制得的析氢电极，解决了中性或弱碱性环境下析氢催化剂性能不佳的问题，同时能降低贵金属的使用量，降低电极的制备成本。

Description

一种析氢电极及其制备方法和在电解水制氢中的应用
技术领域
本发明涉及析氢电极领域，具体涉及一种析氢电极及其制备方法和在电解水制氢中的应用。
背景技术
氢能作为可储存、高效、清洁和可再生的新能源，成为21世纪最具发展潜力的清洁能源，但是如何可持续地产氢是未来人类步入氢能经济首先要解决的问题。不管是通过碱性电解水、质子膜电解水制氢还是金属-水电池制取氢气，都涉及到析氢阴极反应(2H+-2e→H2)。析氢反应的进行往往依赖于高效催化剂，通过降低活化能来提高反应速率、降低能耗。因此，开发低成本、高效的析氢催化剂是高效制氢的关键所在。
专利CN108172850采用泡沫金属为基底，采用两步法：1)在其表面电化学沉积一层颗粒状镍、钴、钼的一种或两种以上的合金，在含氯离子溶液中经过室温陈化，是电镀层表面形成一层纳米级厚度的纳米层状金属氢氧化物；2)再化学沉积微量铂，继续室温陈化以增加氢氧化物的厚度，得到多级孔道结构的析氢电极。专利CN202011473310改进了制备方法，以泡沫镍或镍箔为衬底，采用三氯化钌酸性溶液，通过电化学循环伏安法沉积钌-镍复合纳米颗粒，得到Ni-Ru复合催化剂，析氢催化性能有了进一步的提高。然而面对高通量、大电流的析氢需求，催化剂的性能有待于进一步提高。
此外，目前的析氢催化剂主要针对于强碱性和强酸性条件开发，这些催化剂在中性或者弱碱性条件往往表现出性能不佳的情况。这是由于在中性或弱碱性条件下，用于析氢反应的离子(H+或者OH-)浓度骤降，催化剂表面的催化性能随之下降。
发明内容
本发明的目的在于提供一种析氢电极，以解决中性或弱碱性环境下析氢催化剂性能不佳的问题，同时能降低贵金属的使用量，降低电极的制备成本。
为实现上述目的，本发明提供如下的技术方案：
一种析氢电极的制备方法，包括以下步骤：
S1.以镍金属或者碳素材料为衬底，将衬底进行清洗除油和/或除氧化层处理。
S2.配置电化学沉积电解液：三氯化钌的浓度为0.5～2.5g/L，氯铂酸的浓度为0.1～1.5g/L，用盐酸调节pH值为0～2，根据电解液中钌离子和铂离子的摩尔浓度比例，得到PtxRu1-x电解液。
S3.采用三电极电化学沉积PtRu复合催化剂，采用步骤S1中得到的镍金属或者碳素材料衬底作为工作电极，银-氯化银作为参比电极，铂电极作为对电极。采用步骤S2所述的PtxRu1-x电解液，进行电沉积处理。所获得的负载催化剂的电极根据衬底的材料和电解液成分记录为PtxRu1-x/衬底电极。
优选地，步骤S1所述的镍金属为载体泡沫镍、镍网、镍板中的任意一种。
优选地，步骤S1所述的碳素材料是亲水载体碳纸或碳布、表面疏水化处理的碳纸或碳布中的任意一种。
进一步地，步骤S1所述的镍金属为载体泡沫镍(NF)；步骤S1所述的碳素材料是负载有PTFE与碳材料复合膜疏水层的碳布(CC)或亲水碳纸(CFP)。
优选地，步骤S2所述的PtxRu1-x电解液为Pt0.1Ru0.9电解液、Pt0.2Ru0.8电解液、Pt0.3Ru0.7电解液中的任意一种。
优选地，步骤S3所述的电沉积处理的条件为扫描电压范围-0.6V～0.0V(vs RHE)，扫描速率5～10mV/s，扫描次数10～100次。
优选地，步骤S3所述的电沉积处理的扫描速率为10mV/s，扫描次数为10～25次。
根据上述析氢电极的制备方法，得到PtxRu1-x/衬底电极，该电极在中性或弱碱性的电解水中有较好的析氢催化性能。
优选地，所述PtxRu1-x/衬底电极为以泡沫镍为衬底的Pt0.1Ru0.9/NF电极、负载有聚四氟乙烯(PTFE)和碳材料复合膜疏水层的碳布(CC)为衬底的Pt0.1Ru0.9/疏水碳布电极、以亲水碳纸(CFP)为衬底的Pt0.1Ru0.9/CFP电极、以亲水碳纸(CFP)为衬底的Pt0.2Ru0.8/CFP电极、以亲水碳纸(CFP)为衬底的Pt0.3Ru0.7/CFP电极中的任意一种。
本发明提供的PtRu复合催化剂析氢电极的技术方案，具有以下有益效果：
(1)与单纯的Ru或者Pt催化剂相比，钌、铂使用量小(Ru≤0.1mg/cm2,Pt≤0.03mg/cm2)；与商业化的PtC相比，大大降低了贵金属的使用量，降低了电极的制备成本。
(2)能够有效的提高析氢性能，在0.1V过电势时，Pt0.1Ru0.9/NF的还原电流可达到180mA/cm2，比Ru/NF催化剂(101mA/cm2)提高近80％。
(3)具有电极制备工艺简单，易于控制，催化效率高，性能稳定的优点。
附图说明
为了更清楚的说明本申请实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见的，下面的描述中的附图是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为Pt0.1Ru0.9/NF电极在1M KOH溶液中的性能。
图2为Pt0.1Ru0.9/NF电极在1M NaCl溶液中的性能。
图3为Pt0.1Ru0.9/疏水碳布电极在1M KOH溶液中的性能。
图4为不同PtxRu1-X/碳纸电极在1M NaCl(pH＝7)溶液中的性能。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
一种析氢电极的制备方法，包括以下步骤：
S1.以400℃氢气气氛还原处理30min的泡沫镍(NF)为衬底。
S2.配置电化学沉积电解液：三氯化钌的浓度为0.5～2.5g/L，氯铂酸的浓度为0.1～1.5g/L，盐酸浓度为1mol/L，pH值为0。得到Pt0.1Ru0.9电解液。
S3.采用三电极电化学沉积PtRu复合催化剂，采用步骤S1中经过400℃氢气气氛还原处理30min的泡沫镍衬底作为工作电极，银-氯化银作为参比电极，铂电极作为对电极。采用步骤S2所述的Pt0.1Ru0.9电解液，电沉积条件为扫描电压范围-0.6V～0.0V(vs RHE)，扫描速率10mV/s，扫描次数25次。所获得的负载催化剂的电极根据衬底的材料和电解液成分记录为Pt0.1Ru0.9/NF电极。
对上述制备的Pt0.1Ru0.9/NF电极作为析氢阴极测试析氢性能，测试条件为：电解液为1.0MKOH,对电极为铂电极，饱和甘汞电极作为参比电极，CV扫描速率为5mV/s。测试结果如图1所示，图中横坐标为电压，纵坐标为电流。从图中可以看出，该电极可在-0.053V(vsRHE)电压下获得高达100mA/cm2的电流，在-0.1V(vs RHE)电压下获得高达182mA/cm2的电流；性能优于同样测试条件下的Ru/NF电极(CN202011473310)。此外，Pt0.1Ru0.9/NF电极的析氢性能远高于同样贵金属负载量的Ru/NF(0.05mgRu/cm2)；由于0-0.2V区域为高催化剂负载量(0.5mgPt/cm2)导致的较高背景电流，因此在0-0.2V区域以外；Pt0.1Ru0.9/NF电极的析氢性能甚至优于高负载量的商业化催化剂PtC/NF(0.5mgPt/cm2)。
对上述制备的Pt0.1Ru0.9/NF电极作为析氢阴极测试弱碱性电解液中析氢性能，测试条件为：电解水为1M NaCl，用NaOH调节电解水的pH值至11；对电极为石墨电极，饱和甘汞电极作为参比电极，CV扫描速率为5mV/s。测试结果如图2所示，图中横坐标为电压，纵坐标为电流。从图中可以看出，该电极可在-0.0775V(vs RHE)电压下获得高达100mA/cm2的电流。
实施例2
一种析氢电极的制备方法，包括以下步骤：
S1.使用经除油处理过的负载有PTFE和碳材料复合膜疏水层的碳布(CC)为衬底。
S2.配置电化学沉积电解液：三氯化钌的浓度为0.5～2.5g/L，氯铂酸的浓度为0.1～1.5g/L，盐酸浓度为1mol/L，pH值为0。得到Pt0.1Ru0.9电解液。
S3.采用三电极电化学沉积PtRu复合催化剂，采用步骤S1中经除油处理过的负载有PTFE和碳材料复合膜疏水层的碳布(CC)衬底作为工作电极，银-氯化银作为参比电极，铂电极作为对电极。采用步骤S2所述的Pt0.1Ru0.9电解液，电沉积条件为扫描电压范围-0.6V～0.0V(vs RHE)，扫描速率10mV/s，扫描次数25次。所获得的负载催化剂的电极根据衬底的材料和电解液成分记录为Pt0.1Ru0.9/疏水碳布电极。
将上述制备的Pt0.1Ru0.9/疏水碳布电极作为析氢阴极测试析氢性能。测试条件：电解水为1.0M KOH,对电极为铂电极，饱和甘汞电极作为参比电极，CV扫描速率为5mV/s。测试结果如图3所示，图中横坐标为电压，纵坐标为电流。从图中可以看出，该电极可在-0.118V(vs RHE)电压下获得高达100mA/cm2的电流。
实施例3
一种析氢电极的制备方法，包括以下步骤：
S1.使用除油、清洗处理过的亲水碳纸(CFP)为衬底。
S2.配置电化学沉积电解液：三氯化钌的浓度为0.5～2.5g/L，氯铂酸的浓度为0.1～1.5g/L，盐酸浓度为1mol/L，pH值为0。分别得到Pt0.1Ru0.9电解液、Pt0.2Ru0.8电解液、Pt0.3Ru0.7电解液。
S3.采用三电极电化学沉积PtRu复合催化剂，采用步骤S1中经除油、清洗处理过的亲水碳纸(CFP)衬底作为工作电极，银-氯化银作为参比电极，铂电极作为对电极。采用步骤S2所述的Pt0.1Ru0.9电解液、Pt0.2Ru0.8电解液、Pt0.3Ru0.7电解液，电沉积条件为扫描电压范围-0.6V～0.0V(vs RHE)，扫描速率10mV/s，扫描次数10次。所获得的负载催化剂的电极根据衬底的材料和电解液成分分别记录为Pt0.1Ru0.9/CFP，Pt0.2Ru0.8/CFP、Pt0.3Ru0.7/CFP电极。
将上述制备的Pt0.1Ru0.9/CFP，Pt0.2Ru0.8/CFP、Pt0.3Ru0.7/CFP电极作为析氢阴极测试中性电解液中的析氢性能。测试条件：电解水为1.0M NaCl(pH＝7)，对电极为铂电极，饱和甘汞电极作为参比电极，CV扫描速率为5mV/s。测试结果如图4所示，图中横坐标为电压，纵坐标为电流。从图中可以看出，在施加电压大于-0.4V时，PtC催化剂由于高催化剂负载量(0.5mgPt/cm2)导致较高的背景电流，因此在施加电压小于-0.4V时，PtRu电极的析氢电流高于Ru电极和商业的PtC电极，表明PtRu电极有更高的析氢催化性。
实施例4
一种析氢催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.以400℃氢气气氛还原处理30min的泡沫镍(NF)为衬底。
S2.配置电化学沉积电解液：三氯化钌的浓度为0.5～2.5g/L，氯铂酸的浓度为0.1～1.5g/L，盐酸浓度为1mol/L，pH值为2。根据电解液中钌离子和铂离子的摩尔浓度比例，分别得到Pt0.1Ru0.9电解液、Pt0.2Ru0.8电解液、Pt0.3Ru0.7电解液。
S3.采用三电极电化学沉积PtRu复合催化剂，采用步骤S1中以400℃氢气气氛还原处理30min的泡沫镍(NF)衬底作为工作电极，银-氯化银作为参比电极，铂电极作为对电极。采用步骤S2所述的PtxRu1-x电解液，电沉积条件为扫描电压范围-0.6V～0.0V(vs RHE)，扫描速率5mV/s，扫描次数100次。所获得的负载催化剂的电极根据衬底的材料和电解液成分分别记录为Pt0.1Ru0.9/NF，Pt0.2Ru0.8/NF、Pt0.3Ru0.7/NF电极。

Claims (9)

1.一种析氢电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.以镍金属或者碳素材料为衬底，将衬底进行清洗除油和/或除氧化层处理；
S2.配置电化学沉积电解液：三氯化钌的浓度为0.5～2.5g/L，氯铂酸的浓度为0.1～1.5g/L，用盐酸调节pH值为0～2，根据电解液中钌离子和铂离子的摩尔浓度比例，得到PtxRu1-x电解液；
S3.采用三电极电化学沉积PtRu复合催化剂，采用步骤S1中所得的镍金属或者碳素材料衬底作为工作电极，银-氯化银作为参比电极，铂电极作为对电极。采用步骤S2所述的PtxRu1-x电解液，进行电沉积处理，所获得的负载催化剂的电极根据衬底的材料和电解液成分记录为PtxRu1-x/衬底电极。
2.根据权利要求1所述的析氢电极的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的镍金属为载体泡沫镍、镍网或镍板中的任意一种；所述的碳素材料是亲水载体碳纸或碳布、表面疏水化处理的碳纸或碳布中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的析氢电极的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的镍金属为载体泡沫镍；步骤S1所述的碳素材料为负载有聚四氟乙烯与碳材料复合膜疏水层的碳布或亲水碳纸。
4.根据权利要求1所述的析氢电极的制备方法，其特征在于，步骤S2所述的PtxRu1-x电解液为Pt0.1Ru0.9电解液、Pt0.2Ru0.8电解液、Pt0.3Ru0.7电解液中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的析氢电极的制备方法，其特征在于，步骤S3所述的电沉积处理的条件为扫描电压范围-0.6V～0.0V(vs RHE)，扫描速率5～10mV/s，扫描次数10～100次。
6.根据权利要求1所述的析氢电极的制备方法，其特征在于，步骤S3所述的电沉积处理的扫描速率为10mV/s，扫描次数10～25次。
7.一种根据权利要求1～6任一所述的析氢电极的制备方法所得到的PtxRu1-x/衬底电极。
8.一种权利要求7所述的PtxRu1-x/衬底电极，其特征在于，所述PtxRu1-x/衬底电极为以泡沫镍为衬底的Pt0.1Ru0.9/NF电极、负载有聚四氟乙烯和碳材料复合膜疏水层的碳布为衬底的Pt0.1Ru0.9/疏水碳布电极、以亲水碳纸为衬底的Pt0.1Ru0.9/CFP电极、以亲水碳纸为衬底的Pt0.2Ru0.8/CFP电极、以亲水碳纸为衬底的Pt0.3Ru0.7/CFP电极中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的析氢电极的制备方法得到的析氢电极，在电解水制氢中的应用。
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