CN112695339A - 一种析氢催化电极、其制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及催化电极技术领域，特别是涉及一种析氢催化电极的制备方法，包括如下步骤：以泡沫镍、镍箔或者镍板为衬底，采用含钌电解液，并通过电化学方法沉积镍‑钌纳米颗粒，得到一种镍衬底负载Ru‑Ni复合催化的析氢电催化电极。本发明提供一种析氢电催化电极、其制备方法，制备方法过程简单，催化剂成本低；本发明还提供一种析氢电催化电极的应用，析氢电催化电极应用于金属‑水制氢电池，该电池可以在提供电能的同时制备氢气。

Description

一种析氢催化电极、其制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及催化电极技术领域，特别是涉及一种析氢催化电极、其制备方法及其应用。
背景技术
金属-水电池以水还原析氢反应代替传统的金属-溶解氧电池的阴极氧还原反应，不仅能够发电，同时还可以有效制备氢气，实现氢电一体化。科学家们先后发明了锂-水制氢电池(Adv.Energy.Mater，2016，1601390)，锌-水制氢电池(Angew.Chem.2018，130，3974–3979)和铝-水制氢电池(ChemelectroChem，2020，7.2582-2591)。然而目前的电池制氢系统还存在成本高、安全性低的问题，如Li-水制氢电池存在成本高及采用有机溶剂存在安全问题，锌-水制氢电池电压较低及其所需双极膜价格高昂等。活泼金属中，镁，铝具有电极电位高，重量轻，理化性能好和加工成本低的优势，已被应用于金属-溶解氧海水电池的阳极材料。因此，金属-水制氢电池具备成本低廉、对环境友好和高能量利用效率的优势。而金属-水制氢电池性能提高的关键开发具有良好析氢性能的阴极材料系统。目前报道的析氢催化剂主要是以含铂催化剂最佳，但是由于铂地壳储量少而价格高昂，因此限制了其应用。
专利CN108172850A采用泡沫金属为基底，采用两步法：1)在其表面电化学沉积一层颗粒状镍、钴、钼的一种或两种以上的合金，在含氯离子溶液中经过室温陈化，是电镀层表面形成一层纳米级厚度的纳米层状金属氢氧化物；2)再化学沉积微量铂，继续室温陈化以增加氢氧化物的厚度，得到多级孔道结构的析氢电极。该制备方法步骤繁复，并且需两次陈化，存在制备耗时长的问题。此外，该体系仅利用电池的电能，对于阴极析出的氢气未利用，能源利用率低。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种析氢催化电极、其制备方法，制备方法过程简单，催化剂成本低。
本发明还提供一种析氢催化电极的应用，析氢催化电极应用于金属-水制氢电池，该电池可以在提供电能的同时制备氢气。
本发明采用如下技术方案：
一种析氢催化电极的制备方法，包括如下步骤：
以泡沫镍、镍箔或者镍板为衬底，采用含钌电解液，并通过电化学方法沉积镍-钌纳米颗粒，得到一种镍衬底负载Ru-Ni复合催化的析氢电催化电极。
对上述技术方案的进一步改进为，在进行电化学沉积之前，通过酸液浸泡处理或者还原气氛热处理的方法，将衬底表面的氧化层溶解或还原。
对上述技术方案的进一步改进为，所述还原气氛热处理的条件为含H2气氛热处理，处理的温度为300～500℃。
对上述技术方案的进一步改进为，所述含钌电解液为含钌化合物的酸性水溶液，钌含量为4-20mmol/L。
对上述技术方案的进一步改进为，在所述采用电化学法沉积得到Ru-Ni复合催化剂的步骤中，所述电化学法包括如下步骤：
采用三电极电化学体系，以酸液处理或还原气氛热处理的泡沫镍、镍箔或者镍板作为工作电极，在工作电极上采用循环伏安法扫描沉积。
对上述技术方案的进一步改进为，所述扫描的电压范围为-0.6V-0.05V(vs RHE)，所述扫描的速率为5～50mV/s，扫描5～50次，所述循环伏安扫描的次数由电化学工作站控制。
一种析氢催化电极，使用上述制备方法制得析氢电催化电极。
对上述技术方案的进一步改进为，所述析氢催化电极的钌负载量为5～50μg/cm2。
对上述技术方案的进一步改进为，所述析氢催化电极用于催化析氢反应：H+2e-→H2↑。
一种析氢催化电极的应用，使用析氢催化电极应用于金属-水制氢电池。
本发明的有益效果为：
第一方面，通过对泡沫镍表面进行前处理(还原氧化层)，能够有效大幅提高阴极析氢电流，在-0.2V电压时电流密度从116mA cm-2增大到236mA cm-2，电流密度提高了103％；第二方面，采用电化学循环伏安法制备Ru-Ni复合催化电极，获得的Ru-Ni复合催化剂，为非晶态和晶态混合结构，其原始晶粒尺寸小(5～10nm)，催化活性高，在-0.093V(vsRHE)电压下获得高达100mA cm-2的电流，高于大部分的现有析氢电极如EnergyEnviron.Sci.，2019，12，322(-0.2V，30mA cm-2)；第三方面，制备方法简单，时间短，电沉积Ru-Ni复合催化电极制备时间为0.5～2h，快于现有制备析氢电极技术(3～13h，CN108172850A)。
附图说明
图1为本发明的析氢催化电极的高分辨TEM图；
图2为本发明的析氢催化电极的EDS元素分析图；
图3为本发明的泡沫镍表面H2气氛热处理还原对析氢催化电极的析氢性能的影响图；
图4为本发明的析氢催化电极应用于镁-水制氢电池的结构示意图；
图5为本发明的析氢催化电极在镁-水制氢电池应用的性能图-开路电压；
图6为本发明的析氢催化电极在铝-水制氢电池应用的性能图-开路电压；
图7为本发明的析氢催化电极在铝-水制氢电池应用的性能图-CV；
图8为本发明的析氢催化电极在锌-水制氢电池应用的性能图-开路电压；
图9为本发明的析氢催化电极在镁-水制氢电池应用的性能图2-CV；
图10为本发明的析氢催化电极在镁-水制氢电池应用的性能图2-不同恒电流放电曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
一种析氢催化电极的制备方法，包括如下步骤：
以泡沫镍、镍箔或者镍板为衬底，采用含钌电解液，并通过电化学方法沉积镍-钌纳米颗粒，得到一种镍衬底负载Ru-Ni复合催化的析氢催化电极。
优选的采用泡沫镍为衬底，泡沫镍能够电化学反应提供高电化学活性表面积，从而具有较高电催化活性。
在进行电化学沉积之前，通过酸液浸泡处理或者还原气氛热处理的方法，将衬底表面的氧化层溶解或还原；所述还原气氛热处理的条件为含H2气氛热处理，处理的温度为300～500℃。
对泡沫镍、镍箔或者镍板衬底进行酸液浸泡处理或者还原气氛热处理的原因：镍在空气中极易氧化，表面通常会覆盖一层镍氧化物或镍氢氧化物。该镍氧化物或镍氢氧化物的存在会降低Ru-Ni复合催化剂电极的析氢性能。而通过除去表面镍氧化物，制备Ru-Ni复合催化剂电极的析氢性能得到了有效提高。如图3所示，图中显示了通过对泡沫镍表面H2气氛热处理还原，阴极电流大幅提高，在-0.2V电压时电流密度从116mA cm-2增大到236mAcm-2，电流密度提高了103％，证明镍衬底表面还原处理能够显著提高获得电极的析氢性能。
所述含钌电解液为含钌化合物的酸性水溶液，钌含量为4-20mmol/L；含钌化合物包括氯化钌、氯钌酸钾、氯钌酸铵、乙酰丙酮钌等，含钌化合物的酸性水溶液通过添加酸类物质制备，包括盐酸、硝酸、硫酸、草酸等。
优选的，含钌化合物的酸性水溶液为包含三氯化钌和盐酸溶液的水溶液，进一步优选的三氯化钌的含量为2g/L，盐酸浓度为0.1～1mol/L，pH范围为0～1。
在所述采用电化学法沉积得到Ru-Ni复合催化剂的步骤中，所述电化学法包括如下步骤：
采用三电极电化学体系，以酸液处理或还原气氛热处理的泡沫镍、镍箔或者镍板作为工作电极，在工作电极上采用循环伏安法扫描沉积。
所述扫描的电压范围为-0.6V-0.05V(vs RHE)，所述扫描的速率为5～50mV/s，扫描循环5～50次，所述循环伏安扫描的次数由电化学工作站控制。扫描次数超过50次，所获得的Ru-Ni催化剂过厚，与镍基底附着性差，易存在剥离现象。优选的，扫描次数为5-25次。进一步优选的，扫描速率为10mV/s，扫描次数为10-25次，制备时间18-45min，所获得Ru-Ni催化剂厚度一致性良好，与镍基底结合良好。
一种析氢催化电极，使用上述制备方法制得析氢催化电极；所述析氢电极为在泡沫镍表面生长的钌与镍形成纳米复合结构，如图1及图2所示，进一步的，所述钌-镍纳米复合结构颗粒尺寸为10-100nm，原始晶粒尺寸为5～10nm，纳米结构中钌、镍元素分散分布，以纳米颗粒形式或者非晶态形式存在。
所述析氢催化电极的钌负载量为5～50μg/cm2。
所述析氢催化电极用于催化析氢反应：H+2e-→H2↑。
一种析氢催化电极的应用，使用如权利要求7所述的析氢催化电极应用于金属-水制氢电池，该析氢催化电极作为阴极，结合金属阳极组装金属-水制氢电池，在发电的同时制备氢气。
实施实例：
将泡沫镍置于管式炉中进行前处理；热处理条件为：管式炉中持续通含5％H2的Ar气，室温升温至400℃，升温速率10℃/min，400℃保温1h，然后随炉冷却至室温取出。
配置电化学沉积电解液：三氯化钌含量为2g/L，盐酸浓度为1mol/L，pH 0。
采用三电极电化学沉积Ru-Ni催化剂，采用前处理过的泡沫镍(1*1cm)作为工作电极，银/氯化银作为参比电极，铂电极(2*2cm)作为对电极。电沉积条件为扫描电压范围为-0.6V-0.05V(vs RHE)，扫描速率为10mV/s，扫描次数为25次。
将上述制备的电极作为析氢阴极测试析氢性能。测试条件：电解液为1.0M KOH，对电极为铂电极，银/氯化银作为参比电极，CV扫描速率为5mV/s。测试结果如图3所示，图中纵坐标为电压，横坐标为电流。从图中可以看出，该电极可在-0.093V(vs RHE)电压下获得高达100mA cm-2的电流。
将上述制备的析氢电极作为阴极组装成镁-水电池进行放电性能测试，电池结构示意图如图4所示。测试条件：电解液为1M KOH，阳极为镁合金AZ31B，测试开路电压。测试结果如图5所示，从图中可以看出，电池开路电压为1.1V。
将上述制备的析氢电极作为阴极组装成铝-水电池进行放电性能测试。测试条件：电解液为1M KOH，阳极为纯铝，测试开路电压和CV放电性能。测试结果如图6及图7所示，图6中纵坐标为放电时间，横坐标为放电电压。从图中可以看出，电池开路电压为1.35V，最高输出功率为7mW/cm2。
将上述制备的析氢电极作为阴极组装成锌-水电池进行放电性能测试。测试条件：电解液为1M KOH，阳极为纯锌，测试开路电压。测试开路电压。测试结果如图8所示，从图中可以看出，电池开路电压为0.43V。
将上述制备的析氢电极作为阴极组装成镁-水电池进行放电性能测试。测试条件：电解液为1M NaCl，阳极为镁，测试CV曲线和不同恒电流放电性能。测试结果如图9和图10所示，从图中可以看出，电池开路电压为0.75V,最高输出功率为3.7mW/cm2。
本发明的制备方法过程简单，采用泡沫镍、镍箔或者镍板作为衬底，其中泡沫镍不仅为电化学反应提供高电化学活性表面积，同时参与电化学沉积过程，一步法获得Ru-Ni复合催化电极，制备过程简单，时间短；第二方面，催化剂Ru负载量通过调节循环次数可低至0.02wt％，有效降低催化剂成本；同时具有高析氢反应电流密度，可在-0.093V(vs RHE)电压下获得高达100mA cm-2的电流；第三方面，通过与镁、铝、锌等金属阳极结合组装金属-水制氢电池，可以在发电的同时高效制备氢气，实现能源的有效利用。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种析氢催化电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
以泡沫镍、镍箔或者镍板为衬底，采用含钌电解液，并通过电化学方法沉积镍-钌纳米颗粒，得到一种镍衬底负载Ru-Ni复合催化的析氢催化电极。
2.根据权利要求1所述的析氢催化电极的制备方法，其特征在于，在进行电化学沉积之前，通过酸液浸泡处理或者还原气氛热处理的方法，将衬底表面的氧化层溶解或还原。
3.根据权利要求2所述的析氢催化电极的制备方法，其特征在于，所述还原气氛热处理的条件为含H2气氛热处理，处理的温度为300～500c。
4.根据权利要求1所述的析氢催化电极的制备方法，其特征在于，所述含钌电解液为含钌化合物的酸性水溶液，钌含量为4-20mmol/L。
5.根据权利要求1所述的析氢催化电极的制备方法，其特征在于，在所述采用电化学法沉积得到Ru-Ni复合催化剂的步骤中，所述电化学法包括如下步骤：
采用三电极电化学体系，以酸液处理或还原气氛热处理的泡沫镍、镍箔或者镍板作为工作电极，在工作电极上采用循环伏安法扫描沉积。
6.根据权利要求4所述的析氢催化电极的制备方法，其特征在于，所述扫描的电压范围为-0.6V-0.05V(vs RHE)，所述扫描的速率为5～50mV/s，扫描5～50次，所述循环伏安扫描的次数由电化学工作站控制。
7.一种析氢催化电极，其特征在于，使用如权利要求1-6任一项所述的制备方法制得析氢电催化电极。
8.根据权利要求7所述的析氢催化电极，其特征在于，所述析氢电催化电极的钌负载量为5～50μg/cm2。
9.根据权利要求7所述的析氢催化电极，其特征在于，所述析氢电催化电极用于催化析氢反应：H+2e-→H2↑。
10.一种析氢催化电极的应用，其特征在于，使用如权利要求7所述的析氢电催化电极应用于金属-水制氢电池。
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