CN114614025B - 一种氮化锰氧还原催化剂的结构及制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种高性能氮化锰氧还原催化剂的结构及制造方法。网格结构催化剂的网由金属锰构成，网状金属锰的表面包裹氮化锰。通过在金属导电基片/箔上电化学沉积网格结构金属锰薄膜，之后将其置于可控气氛热处理炉中，在一定温度的氨气或者氨气与惰性气体混合气氛中氮化，制备出网格结构氮化锰氧还原催化剂。所制备催化剂与金属锰网格表面之间密结合，无需添加粘合剂和导电剂，且导电性能更佳。网格结构极大地增加了催化剂的有效反应面积。本发明催化剂的制备过程简单，生产效率高，制备催化剂的成本低。

Description

一种氮化锰氧还原催化剂的结构及制造方法
技术领域
本发明涉及一种催化剂的制造方法，特别涉及一种网格结构氮化锰氧还原催化剂的制造方法。
背景技术
质子交换膜燃料电池、氢氧燃料电池和金属燃料电池的正极反应均为氧还原反应，正极上催化剂的氧还原催化活性的高低直接影响电极性能的好坏。开发高性能氧还原催化剂及合成技术，已经成为质子交换膜燃料电池、氢氧燃料电池和金属燃料电池的实现规模化应用的关键技术之一。
目前，Pt/C催化剂是唯一商业化的氧还原催化剂。但是，Pt的稀缺性限制了Pt/C催化剂的大规模应用。因此，迫切需要开发新型廉价催化剂替代Pt/C催化剂。研究表明，一些过渡金属的氧化物和氮化物表现出较好的氧还原电催化活性，且过渡金属氮化物相比氧化物具有更高的稳定性。现有技术制造的过渡金属氮化物催化剂均为粉体材料，需要采用粘结剂将催化剂粉体附着在集流体表面，同时还需要加入碳材料提高电极的导电性，以此制造出电池的正极。因此，制造过程复杂，电极性能低。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提出了一种通过在金属导电基片/箔上电化学沉积网格结构金属锰薄膜，之后将其置于可控气氛热处理炉中，在一定温度的氨气或者氨气与惰性气体混合气氛中，将金属锰网格表面的锰原子氮化，制备出网格结构氮化锰氧还原催化剂。
本发明提出了一种高性能氮化锰氧还原催化剂的结构，氮化锰氧还原催化剂具有网格结构；网格结构催化剂的网由金属锰构成，网状金属锰的表面包裹氮化锰。
本发明的一种高性能氮化锰氧还原催化剂的结构制造方法，包括以下步骤：
步骤一：采用电沉积的方法制备网格结构金属锰薄膜，通过以下过程实现：
1)配制电沉积金属锰的溶液：将锰盐溶于去离子水中搅拌使其溶解后，再加入铵盐，调节溶液pH值6～8，得到电沉积金属锰溶液，放入电解槽中；
2)将金属导电基片/箔放入1)的电解槽中作为阴极，阳极采用金属锰或者耐腐蚀的导电金属片，用导线将阴极和阳极分别与电源的负极和正极连接；通过调节电源的电能输出控制阴极表面的电流密度，在阴极金属导电基片/箔的表面电化学沉积出网格结构金属锰薄膜；
步骤二：采用CVD的方法将金属锰导电网格氮化，制备出网格结构氮化锰氧还原催化剂，通过以下过程实现：
3)将步骤一制备的网格结构金属锰薄膜放置于可控气氛热处理炉中，抽真空后通入惰性气体，将炉温升至300～700℃；
4)向炉内通入氨气或者氨气与惰性气体的混合气体，保温一定时间后后冷却至室温，制备出网格结构氮化锰氧还原催化剂。
优选地，步骤一的锰盐浓度在0.08-1M的范围，铵盐的浓度在0.15-2M的范围。
优选地，步骤一的溶液中还可以加入浓度不超过0.02M的SeO2。
优选地，电沉积网格结构金属锰的电流密度范围为200-1000mA/cm2。
优选地，步骤一的电沉积网格结构金属锰的溶液温度控制在15-30℃。
优选地，步骤一的电沉积网格结构金属锰的金属导电基片/箔是金属铜，或者金属镍，或者金属钛。
优选地，步骤二的氮化结束后，制备的网格结构氮化锰氧还原催化剂随炉冷却至室温。
优选地，氮化过程通入氨气与惰性气体混合气体中，惰性气体为氩气或者氮气，惰性气体与氨气的进量比为1:5—5:1的范围。
本发明合成的氮化锰原位形成于金属锰网格表面，与金属锰之间紧密结合，可显著降低电极的电阻。不仅如此，金属锰网格的高比表面积，保证了所合成的氮化锰氧还原催化剂具有高的真实表面积，显著增加催化氧还原反应的有效面积。这些都促成了本发明制造的网格结构氮化锰氧还原催化剂具有高的氧还原催化活性。此外，本发明提出的氮化锰氧还原催化剂的制造过程简单，生产效率高，制备催化剂的成本低。本发明的网格结构氮化锰氧还原催化剂，不仅催化活性高，还具有很好的氧还原性能稳定性及长寿命。
附图说明
图1是网格结构氮化锰氧还原催化剂的剖面结构示意图
其中：1-金属锰网格、2-氮化锰层
图2是实施例2制备的网格结构氮化锰氧还原催化剂表面的立体显微镜照片
图3是实施例2制备的网格结构氮化锰氧还原催化剂表面的XRD谱图
图4是实施例2制备网格结构氮化锰氧还原催化剂与商业Pt/C催化剂的线性伏安扫描曲线
图5是实施例3制备网格结构氮化锰催化剂表面的立体显微镜照片
图6是实施例3制备网格结构氮化锰催化剂的线性伏安扫描曲线
具体实施方法
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：如图1所示的一种网格结构氮化锰氧还原催化剂，网格结构催化剂的网由金属锰构成，网状金属锰的表面包裹氮化锰。
实施例2、通过以下步骤制造网格结构氮化锰氧还原催化剂：
步骤一：采用电沉积的方法制备网格结构金属锰薄膜，通过以下过程实现：
1)配制电沉积金属锰的溶液：将硫酸锰(浓度0.12M)加入去离子水中搅拌使其溶解后，再加入硫酸铵(0.5M)，搅拌使其溶解后，再加入氧化硒(0.001M)搅拌使其溶解，调节溶液pH值至7，得到电沉积金属锰溶液，放入电解槽中；
2)将铜片放入1)的电解槽中作为阴极，阳极采用金属锰，控制溶液温度17℃、电流密度500mAcm-2电流密度，电沉积80s，在铜片的表面电化学沉积出网格结构金属锰薄膜。
步骤二：采用CVD的方法将金属锰导电网格氮化，制备出网格结构氮化锰氧还原催化剂，通过以下过程实现：
3)将步骤一制备的网格结构金属锰薄膜置于可控气氛热处理炉中，抽真空后通入氩气，将炉温升至500℃。
4)向炉内通入氩气与氨气的混合气体，氨气与氩气的进量比为1.6：1，保温2.5h后冷却至室温，制备出网格结构氮化锰氧还原催化剂。
图2是制备的网格结构氮化锰氧还原催化剂表面的立体显微镜照片。图3是制备的网格结构氮化锰氧还原催化剂的XRD谱图，证明氮化锰的成分主要是Mn4N和Mn6N2.58。
催化剂的氧还原性能测试方法：借助于电化学工作站、使用三电极电化学测试体系测试催化剂的线性伏安扫描曲线。本实施例制备的网格结构氮化锰氧还原催化剂作为工作电极，使用Hg/HgO参比电极，钌钛网作对电极。测试所用的电解液为0.1M氢氧化钾水溶液。测试前先向电解液中通入高纯氧气使其达到氧气饱和，测试采用的电位扫描速度为5mVs-1，测试温度25℃。
图4是本实施例制备网格结构氮化锰氧还原催化剂与商业Pt/C催化剂的线性伏安扫描曲线，本实施例制备网格结构氮化锰氧还原催化剂在0.85V(相对于氢标电位)处的氧还原电流密度为1.7mA/cm2,证明本实施例制备的网格结构氮化锰氧还原催化剂的氧还原性能达到商业Pt/C催化剂的水平。本实施例制备的网格结构氮化锰氧还原催化剂的成本远低于商业Pt/C催化剂。
实施例3：通过以下步骤制造网格结构氮化锰氧还原催化剂：
步骤一：采用电沉积的方法制备网格结构金属锰薄膜，通过以下过程实现：
1)配制电沉积金属锰的溶液：将硫酸锰(浓度0.25M)加入去离子水中搅拌使其溶解后，再加入氯化铵(0.5M)，搅拌使其溶解后，调节溶液pH值至6.8，得到电沉积金属锰溶液，放入电解槽中；
2)将镍片放入1)的电解槽中作为阴极，阳极采用金属锰，控制溶液温度25℃、电流密度400mA cm-2电流密度，电沉积600s，在镍片的表面电化学沉积出网格结构金属锰薄膜。
步骤二：采用CVD的方法将金属锰导电网格氮化，制备出网格结构氮化锰氧还原催化剂，通过以下过程实现：
3)将步骤一制备的网格结构金属锰薄膜置于可控气氛热处理炉中，抽真空后通入氮气，将炉温升至550℃。
4)向炉内通入氮气与氨气的混合气体，氮气与氨气的进量比为3:1，保温2.5后冷却至室温，制备出网格结构氮化锰氧还原催化剂。
图5是制备的网格结构氮化锰氧还原催化剂表面的立体显微镜照片。采用实施例2的测试方法，测试了本实施例制备的网格结构氮化锰氧还原催化剂的线性伏安扫描曲线(图6)，在0.85V(相对于氢标电位)处的氧还原电流密度为1.4mA/cm2，表明本实施例制备的网格结构氮化锰氧还原催化剂具有很好的氧还原催化活性。本实施例制备的网格结构氮化锰氧还原催化剂的成本远低于商业Pt/C催化剂。
实施例4：通过以下步骤制造网格结构氮化锰氧还原催化剂：
步骤一：采用电沉积的方法制备网格结构金属锰薄膜，通过以下过程实现：
1)配制电沉积金属锰的溶液：将氯化锰(浓度0.6M)加入去离子水中搅拌使其溶解后，再加入硫酸铵(1.2M)，搅拌使其溶解后，再加入氧化硒(0.01M)搅拌使其溶解。调节溶液pH值至7.6，得到电沉积金属锰溶液，放入电解槽中；
2)将铜箔放入1)的电解槽中作为阴极，阳极采用钛网，控制溶液温度30℃、电流密度200mAcm-2电流密度，电沉积150s，在铜箔的表面电化学沉积出网格结构金属锰薄膜。
步骤二：采用CVD的方法将金属锰导电网格氮化，制备出网格结构氮化锰氧还原催化剂，通过以下过程实现：
3)将步骤一制备的网格结构金属锰薄膜置于可控气氛热处理炉中，抽真空后通入氩气，将炉温升至700℃。
4)向炉内通入氨气与氩气的混合气体，氩气与氨气的进量比为1：5，保温1h后冷却至室温，制备出网格结构氮化锰氧还原催化剂。
采用实施例2的测试方法，测试了本实施例制备网格结构氮化锰氧还原催化剂额线性伏安扫描曲线，在0.85V(相对于氢标电位)处的氧还原电流密度为1.3mA/cm2，证明所制备的网格结构氮化锰催化剂具有很好的氧还原性能。本实施例制备的网格结构氮化锰氧还原催化剂的成本远低于商业Pt/C催化剂。
实施例5：通过以下步骤制造网格结构氮化锰氧还原催化剂：
步骤一：采用电沉积的方法制备网格结构金属锰薄膜，通过以下过程实现：
1)配制电沉积金属锰的溶液：将硫酸锰(浓度1M)加入去离子水中搅拌使其溶解后，再加入硫酸铵(2M)，搅拌使其溶解后，再加入氧化硒(0.02M)搅拌使其溶解。调节溶液pH值至8，得到电沉积金属锰溶液，放入电解槽中；
2)将铜片放入1)的电解槽中作为阴极，阳极采用钌钛网，控制溶液温度15℃、电流密度1000mAcm-2电流密度，电沉积30s，在铜片的表面电化学沉积出网格结构金属锰薄膜。
步骤二：采用CVD的方法将金属锰导电网格氮化，制备出网格结构氮化锰氧还原催化剂，通过以下过程实现：
3)将步骤一制备的网格结构金属锰薄膜置于可控气氛热处理炉中，抽真空后通入氩气，将炉温升至300℃。
4)向炉内通入氩气与氨气的混合气体，氩气与氨气的进量比为5:1，保温4.5后冷却至室温，制备出网格结构氮化锰氧还原催化剂。
采用实施例2的测试方法，测试了本实施例制备网格结构氮化锰氧还原催化剂额线性伏安扫描曲线，在0.85V(相对于氢标电位)处的氧还原电流密度为1.8mA/cm2，证明所制备的网格结构氮化锰催化剂具有很好的氧还原性能。本实施例制备的网格结构氮化锰氧还原催化剂的成本远低于商业Pt/C催化剂。
实施例6：通过以下步骤制造网格结构氮化锰氧还原催化剂：
步骤一：采用电沉积的方法制备网格结构金属锰薄膜，通过以下过程实现：
1)配制电沉积金属锰的溶液：将氯化锰(浓度0.08M)加入去离子水中充分搅拌使其溶解后，再加入硫酸铵(0.15M)搅拌使其溶解后，再加入氧化硒(0.004M)搅拌使其溶解。调节溶液pH值至6，得到电沉积金属锰溶液，放入电解槽中；
2)将钛片放入1)的电解槽中作为阴极，阳极采用钌钛网，控制溶液温度22℃、电流密度200mAcm-2电流密度，电沉积80s，在钛片的表面电化学沉积出网格结构金属锰薄膜。
步骤二：采用CVD的方法将金属锰导电网格氮化，制备出网格结构氮化锰氧还原催化剂，通过以下过程实现：
3)将步骤一制备的网格结构金属锰薄膜置于可控气氛热处理炉中，抽真空后通入氩气，将炉温升至300℃。
4)向炉内通入氨气，保温1.5后冷却至室温，制备出网格结构氮化锰氧还原催化剂。
采用实施例2的测试方法，测试了本实施例制备网格结构氮化锰氧还原催化剂的线性伏安扫描曲线，在0.85V(相对于氢标电位)处的氧还原电流密度为1.5mA/cm2，证明所制备的网格结构氮化锰催化剂具有很好的氧还原性能。本实施例制备的网格结构氮化锰氧还原催化剂的成本远低于商业Pt/C催化剂。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种氮化锰氧还原催化剂的结构，其特征是：氮化锰氧还原催化剂具有网格结构；网格结构催化剂的网由金属锰构成，网状金属锰的表面包裹氮化锰；网格结构由金属锰的局部凸起或金属锰的局部凹陷形成网格结构薄膜。
2.一种氮化锰氧还原催化剂的结构的制造方法，其特征是：包括以下步骤：
步骤一：采用电沉积的方法制备网格结构金属锰薄膜，通过以下过程实现：
1)配制电沉积金属锰的溶液：将锰盐溶于去离子水中充分搅拌使其溶解后，再加入铵盐，调节溶液pH值在6～8的范围，得到电沉积金属锰溶液，放入电解槽中；
2)将金属导电基片/箔放入1)的电解槽中作为阴极，阳极采用金属锰或者耐腐蚀的导电金属片，用导线将阴极和阳极分别与电源的负极和正极连接；通过调节电源的电能输出控制阴极表面的电流密度，在金属导电基片/箔的表面电化学沉积出网格结构金属锰薄膜；
步骤二：采用CVD的方法将金属锰导电网格氮化，制备出网格结构氮化锰氧还原催化剂，通过以下过程实现：
3)将步骤一制备的网格结构金属锰薄膜放置于可控气氛热处理中，抽真空后通入惰性气体，将炉温升至300～700℃；
4)向炉内通入氨气或者氨气与惰性气体的混合气体，保温1～4.5h后冷却至室温，制备出网格结构氮化锰氧还原催化剂。
3.如权利要求2所述的制造方法，其特征是，步骤一的锰盐浓度在0.08-1M的范围，铵盐的浓度在0.15-2M的范围。
4.如权利要求2所述的制造方法，其特征是，步骤一的溶液中加入浓度不超过0.02M的SeO2。
5.如权利要求2所述的制造方法，其特征是，电沉积网格结构金属锰的电流密度范围为200-1000mA/cm2，溶液温度控制在15-30℃。
6.如权利要求2所述的制造方法，其特征是，金属导电基片/箔是金属铜，或者金属镍，或者金属钛。
7.如权利要求2所述的制造方法，其特征是，步骤二的氮化结束后，制备的网格结构氮化锰氧还原催化剂随炉冷却至室温。
8.如权利要求2所述的制造方法，其特征是，氮化过程通入氨气与惰性气体混合气体中，惰性气体为氩气或者氮气；惰性气体与氨气的进量比为1:5～5:1的范围。
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