CN116102835A - 一种钠电池用阻燃耐高温氟橡胶及其加工工艺 - Google Patents

一种钠电池用阻燃耐高温氟橡胶及其加工工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及阻燃耐高温氟橡胶技术领域，公开了一种钠电池用阻燃耐高温氟橡胶及其加工工艺；本发明通过氟橡胶，改性聚丙烯，阻燃剂和增强剂通过熔融共混挤出，制备了钠电池用阻燃耐高温氟橡胶，具有优异的阻燃和耐高温性能。

Description

一种钠电池用阻燃耐高温氟橡胶及其加工工艺
技术领域
本发明涉及阻燃耐高温氟橡胶技术领域，具体为一种钠电池用阻燃耐高温氟橡胶及其加工工艺。
背景技术
氟橡胶是主链或侧链的碳原子接有氟原子的一类合成高分子弹性体，其具有优异的耐介质能力和电绝缘性，目前已被广泛用于现代航空、航天、火箭等尖端科学技术领域，但是氟橡胶也存在永久变形大和耐热性不是很好的缺陷，同时将其用于电缆中存在阻燃性、耐老化性和耐热性不足的缺陷，限制了其应用。
因此，发明一种钠电池用阻燃耐高温氟橡胶具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钠电池用阻燃耐高温氟橡胶及其加工工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种钠电池用阻燃耐高温氟橡胶，包含以下组成部分，按质量份数计：氟橡胶100g120份，改性聚丙烯25-40份，阻燃剂2-5.5份，增强剂13-16份。
进一步的，所述偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物，其中氟含量为66-80％。
进一步的，所述增强剂为硼酸锌。
进一步的，所述改性聚丙烯酸包含以下组成部分，按质量份数计，聚丙烯80份，炭化剂A8-12份，聚磷酸铵12份。
进一步的，所述炭化剂A按如下方法制备：
将三聚氰胺加入丙酮中，三次加入乙醇胺和氢氧化钠回流反应，得到炭化剂A。
进一步的，所述三次加入乙醇胺和氢氧化钠回流反应操作步骤如下：
第一次，加入乙醇胺和氢氧化钠，在0-5℃下回流反应10-12h；第二次，加入乙醇胺和氢氧化钠，在40-50℃下回流反应10-12h；第三次，加入乙醇胺和氢氧化钠，在40-50℃下回流反应10h；其中，每次加入乙醇胺和氢氧化钠的量相同。
进一步的，所述三聚氰胺：乙醇胺：氢氧化钠的质量比为2.5：3：4。
进一步的，所述阻燃剂为炭化剂B和聚磷酸三聚氰胺的混合物，其中炭化剂B：聚磷酸三聚氰胺的质量比为1：1。
进一步的，所述炭化剂B按如下方法制备：
将季戊四醇和硫代磷酰氯混合均匀后，搅拌回流，加入沸水，冷却，过滤，结晶，得到硫化物晶体；将硫化物晶体、三乙胺和乙腈混合均匀后，加热回流；加入苯基膦酰二氯，保温反应，冷却，洗涤，过滤，干燥，得到炭化剂B。
进一步的，所述季戊四醇：硫代磷酰氯的质量比为1：1.2；硫化物晶体：苯基膦酰二氯的质量比为2：1。
一种钠电池用阻燃耐高温氟橡胶的加工工艺，包括以下步骤：将氟橡胶、改性聚丙烯、阻燃剂和增强剂按比例加入挤出机中熔融挤出，得到钠电池用阻燃耐高温氟橡胶。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明通过氟橡胶，改性聚丙烯，阻燃剂和增强剂通过熔融共混挤出，制备了钠电池用阻燃耐高温氟橡胶。由炭化剂A和聚磷酸铵与聚丙烯酸共混制备改性聚丙烯，聚磷酸铵能够有效催化炭化剂A在聚丙烯中的脱水和交联反应，能够促进炭化剂A半焦形成，同时能够降低因炭化剂A的加入对氟橡胶力学强度的影响；
阻燃剂由炭化剂B和聚磷酸三聚氰胺的混合组成，炭化剂B具有优异的防滴漏性能，在遇到火或热的情况下能够迅速炭化，防止熔融滴落现象的发生；炭化剂B能够与聚磷酸三聚氰胺和改性聚丙烯酸中的聚磷酸铵有良好的协同作用，聚磷酸铵能够帮助炭化剂B炭化，聚磷酸铵和聚磷酸三聚氰胺能够在燃烧过程中生成氮气降低表面氧气浓度，此外，聚磷酸三聚氰胺由于含有三胺氰胺，可以与磷酸反应形成交联结构，限制挥发性产物的扩散；
增强剂为硼酸锌其与改性聚丙烯酸中的聚磷酸铵热分解产物为磷酸锌和磷酸硼，能够大大提高氟橡胶的热稳定性，同时增加焦炭的形成，进一步增强了阻燃效果。
通过加入改性聚丙烯调节了氟橡胶初始分解温度与阻燃剂和增强剂的匹配度，不仅增加了焦炭的含量还增强了交谈的稳定性，使得膨胀炭层结构更加致密，大大提高了氟橡胶的耐高温和阻燃性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，氟橡胶为杜邦牌VITONA型氟橡胶，聚丙烯由盘锦乙烯工业公司提供，型号为F401；三聚氯氰由营口三征有机化工股份有限公司提供，乙醇胺和乙二胺由天达化学试剂厂提供，硫代磷酰氯和苯基膦酰二氯长征化学试剂公司(中国成都)提供，聚磷酸三聚氰胺由四川省精细化工研究设计院提供。
偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物氟含量为66％。
实施例1
S1：将75g三聚氰胺200mL加入丙酮中，加入30g乙醇胺和40g氢氧化钠，在0℃下回流反应12h；第二次，加入30g乙醇胺和40g氢氧化钠，在40℃下回流反应12h；过滤，洗涤，干燥，得到中间体；第三次，将中间体加入水中加入30g乙醇胺和40g氢氧化钠，在45℃下回流反应10h，过滤，洗涤，干燥，得到炭化剂A；
S2：将聚丙烯80g，炭化剂A8g和聚磷酸铵12g加入挤出机中，混合均匀，挤出，得到改性聚丙烯酸；
S3：将50g季戊四醇和60g硫代磷酰氯混合均匀后，搅拌回流，加入250mL沸水，冷却，过滤，结晶，得到硫化物晶体；将20g硫化物晶体、10g三乙胺和100mL乙腈混合均匀后，加热回流；加入10g苯基膦酰二氯，保温反应，冷却，洗涤，过滤，干燥，得到炭化剂B；
S4：将50g炭化剂B和50g聚磷酸三聚氰胺混合均匀，得到阻燃剂；
S5：将氟橡胶100g，改性聚丙烯25g，阻燃剂2g和增强剂13g加入挤出机中熔融挤出，得到钠电池用阻燃耐高温氟橡胶。
试验：阻燃性能测试：将氟橡胶制成130mm×6mm×3mm大小试样，按照ASTM D2863-97测试；
耐高温性能：试样采用热重分析设备TG 209F1在N2气氛下进行热分析，升温速率为20℃/min，气体流量60ml/min。
实施例2
S1：将75g三聚氰胺200mL加入丙酮中，加入30g乙醇胺和40g氢氧化钠，在0℃下回流反应12h；第二次，加入30g乙醇胺和40g氢氧化钠，在40℃下回流反应12h；过滤，洗涤，干燥，得到中间体；第三次，将中间体加入水中加入30g乙醇胺和40g氢氧化钠，在45℃下回流反应10h，过滤，洗涤，干燥，得到炭化剂A；
S2：将聚丙烯80g，炭化剂A8g和聚磷酸铵12g加入挤出机中，混合均匀，挤出，得到改性聚丙烯酸；
S3：将50g季戊四醇和60g硫代磷酰氯混合均匀后，搅拌回流，加入250mL沸水，冷却，过滤，结晶，得到硫化物晶体；将20g硫化物晶体、10g三乙胺和100mL乙腈混合均匀后，加热回流；加入10g苯基膦酰二氯，保温反应，冷却，洗涤，过滤，干燥，得到炭化剂B；
S4：将50g炭化剂B和50g聚磷酸三聚氰胺混合均匀，得到阻燃剂；
S5：将氟橡胶100g，改性聚丙烯30g，阻燃剂3g和增强剂13g加入挤出机中熔融挤出，得到钠电池用阻燃耐高温氟橡胶。
试验：阻燃性能测试：将氟橡胶制成130mm×6mm×3mm大小试样，按照ASTM D2863-97测试；
耐高温性能：试样采用热重分析设备TG 209F1在N2气氛下进行热分析，升温速率为20℃/min，气体流量60ml/min。
实施例3
S1：将75g三聚氰胺200mL加入丙酮中，加入30g乙醇胺和40g氢氧化钠，在0℃下回流反应12h；第二次，加入30g乙醇胺和40g氢氧化钠，在40℃下回流反应12h；过滤，洗涤，干燥，得到中间体；第三次，将中间体加入水中加入30g乙醇胺和40g氢氧化钠，在45℃下回流反应10h，过滤，洗涤，干燥，得到炭化剂A；
S2：将聚丙烯80g，炭化剂A8g和聚磷酸铵12g加入挤出机中，混合均匀，挤出，得到改性聚丙烯酸；
S3：将50g季戊四醇和60g硫代磷酰氯混合均匀后，搅拌回流，加入250mL沸水，冷却，过滤，结晶，得到硫化物晶体；将20g硫化物晶体、10g三乙胺和100mL乙腈混合均匀后，加热回流；加入10g苯基膦酰二氯，保温反应，冷却，洗涤，过滤，干燥，得到炭化剂B；
S4：将50g炭化剂B和50g聚磷酸三聚氰胺混合均匀，得到阻燃剂；
S5：将氟橡胶100g，改性聚丙烯35g，阻燃剂4g和增强剂14g加入挤出机中熔融挤出，得到钠电池用阻燃耐高温氟橡胶。
试验：阻燃性能测试：将氟橡胶制成130mm×6mm×3mm大小试样，按照ASTM D2863-97测试；
耐高温性能：试样采用热重分析设备TG 209F1在N2气氛下进行热分析，升温速率为20℃/min，气体流量60ml/min。
实施例4
S1：将75g三聚氰胺200mL加入丙酮中，加入30g乙醇胺和40g氢氧化钠，在0℃下回流反应12h；第二次，加入30g乙醇胺和40g氢氧化钠，在40℃下回流反应12h；过滤，洗涤，干燥，得到中间体；第三次，将中间体加入水中加入30g乙醇胺和40g氢氧化钠，在45℃下回流反应10h，过滤，洗涤，干燥，得到炭化剂A；
S2：将聚丙烯80g，炭化剂A8g和聚磷酸铵12g加入挤出机中，混合均匀，挤出，得到改性聚丙烯酸；
S3：将50g季戊四醇和60g硫代磷酰氯混合均匀后，搅拌回流，加入250mL沸水，冷却，过滤，结晶，得到硫化物晶体；将20g硫化物晶体、10g三乙胺和100mL乙腈混合均匀后，加热回流；加入10g苯基膦酰二氯，保温反应，冷却，洗涤，过滤，干燥，得到炭化剂B；
S4：将50g炭化剂B和50g聚磷酸三聚氰胺混合均匀，得到阻燃剂；
S5：将氟橡胶100g，改性聚丙烯40g，阻燃剂5.5g和增强剂16g加入挤出机中熔融挤出，得到钠电池用阻燃耐高温氟橡胶。
试验：阻燃性能测试：将氟橡胶制成130mm×6mm×3mm大小试样，按照ASTM D2863-97测试；
耐高温性能：试样采用热重分析设备TG 209F1在N2气氛下进行热分析，升温速率为20℃/min，气体流量60ml/min。
实施例5
S1：将75g三聚氰胺200mL加入丙酮中，加入30g乙醇胺和40g氢氧化钠，在0℃下回流反应12h；第二次，加入30g乙醇胺和40g氢氧化钠，在40℃下回流反应12h；过滤，洗涤，干燥，得到中间体；第三次，将中间体加入水中加入30g乙醇胺和40g氢氧化钠，在45℃下回流反应10h，过滤，洗涤，干燥，得到炭化剂A；
S2：将聚丙烯80g，炭化剂A8g和聚磷酸铵12g加入挤出机中，混合均匀，挤出，得到改性聚丙烯酸；
S3：将50g季戊四醇和60g硫代磷酰氯混合均匀后，搅拌回流，加入250mL沸水，冷却，过滤，结晶，得到硫化物晶体；将20g硫化物晶体、10g三乙胺和100mL乙腈混合均匀后，加热回流；加入10g苯基膦酰二氯，保温反应，冷却，洗涤，过滤，干燥，得到炭化剂B；
S4：将50g炭化剂B和50g聚磷酸三聚氰胺混合均匀，得到阻燃剂；
S5：将氟橡胶100g，改性聚丙烯35g，阻燃剂5g和增强剂16g加入挤出机中熔融挤出，得到钠电池用阻燃耐高温氟橡胶。
试验：阻燃性能测试：将氟橡胶制成130mm×6mm×3mm大小试样，按照ASTM D2863-97测试；
耐高温性能：试样采用热重分析设备TG 209F1在N2气氛下进行热分析，升温速率为20℃/min，气体流量60ml/min。
实施例6
S1：将75g三聚氰胺200mL加入丙酮中，加入30g乙醇胺和40g氢氧化钠，在0℃下回流反应12h；第二次，加入30g乙醇胺和40g氢氧化钠，在40℃下回流反应12h；过滤，洗涤，干燥，得到中间体；第三次，将中间体加入水中加入30g乙醇胺和40g氢氧化钠，在45℃下回流反应10h，过滤，洗涤，干燥，得到炭化剂A；
S2：将聚丙烯80g，炭化剂A8g和聚磷酸铵12g加入挤出机中，混合均匀，挤出，得到改性聚丙烯酸；
S3：将50g季戊四醇和60g硫代磷酰氯混合均匀后，搅拌回流，加入250mL沸水，冷却，过滤，结晶，得到硫化物晶体；将20g硫化物晶体、10g三乙胺和100mL乙腈混合均匀后，加热回流；加入10g苯基膦酰二氯，保温反应，冷却，洗涤，过滤，干燥，得到炭化剂B；
S4：将50g炭化剂B和50g聚磷酸三聚氰胺混合均匀，得到阻燃剂；
S5：将氟橡胶120g，改性聚丙烯25g，阻燃剂2g和增强剂13g加入挤出机中熔融挤出，得到钠电池用阻燃耐高温氟橡胶。
试验：阻燃性能测试：将氟橡胶制成130mm×6mm×3mm大小试样，按照ASTM D2863-97测试；
耐高温性能：试样采用热重分析设备TG 209F1在N2气氛下进行热分析，升温速率为20℃/min，气体流量60ml/min。
对比例1
S1：将50g季戊四醇和60g硫代磷酰氯混合均匀后，搅拌回流，加入250mL沸水，冷却，过滤，结晶，得到硫化物晶体；将20g硫化物晶体、10g三乙胺和100mL乙腈混合均匀后，加热回流；加入10g苯基膦酰二氯，保温反应，冷却，洗涤，过滤，干燥，得到炭化剂B；
S2：将50g炭化剂B和50g聚磷酸三聚氰胺混合均匀，得到阻燃剂；
S3：将氟橡胶100gg，聚丙烯25g，阻燃剂2g和增强剂13g加入挤出机中熔融挤出，得到钠电池用阻燃耐高温氟橡胶。
试验：阻燃性能测试：将氟橡胶制成130mm×6mm×3mm大小试样，按照ASTM D2863-97测试；
耐高温性能：试样采用热重分析设备TG 209F1在N2气氛下进行热分析，升温速率为20℃/min，气体流量60ml/min。
对比例2
S1：将75g三聚氰胺200mL加入丙酮中，加入30g乙醇胺和40g氢氧化钠，在0℃下回流反应12h；第二次，加入30g乙醇胺和40g氢氧化钠，在40℃下回流反应12h；过滤，洗涤，干燥，得到中间体；第三次，将中间体加入水中加入30g乙醇胺和40g氢氧化钠，在45℃下回流反应10h，过滤，洗涤，干燥，得到炭化剂A；
S2：将聚丙烯80g，炭化剂A8g加入挤出机中，混合均匀，挤出，得到改性聚丙烯酸；
S3：将50g季戊四醇和60g硫代磷酰氯混合均匀后，搅拌回流，加入250mL沸水，冷却，过滤，结晶，得到硫化物晶体；将20g硫化物晶体、10g三乙胺和100mL乙腈混合均匀后，加热回流；加入10g苯基膦酰二氯，保温反应，冷却，洗涤，过滤，干燥，得到炭化剂B；
S4：将50g炭化剂B和50g聚磷酸三聚氰胺混合均匀，得到阻燃剂；
S5：将氟橡胶100g，改性聚丙烯25g，阻燃剂2g和增强剂13g加入挤出机中熔融挤出，得到钠电池用阻燃耐高温氟橡胶。
试验：阻燃性能测试：将氟橡胶制成130mm×6mm×3mm大小试样，按照ASTM D2863-97测试；
耐高温性能：试样采用热重分析设备TG 209F1在N2气氛下进行热分析，升温速率为20℃/min，气体流量60ml/min。
对比例3
S1：将75g三聚氰胺200mL加入丙酮中，加入30g乙醇胺和40g氢氧化钠，在0℃下回流反应12h；第二次，加入30g乙醇胺和40g氢氧化钠，在40℃下回流反应12h；过滤，洗涤，干燥，得到中间体；第三次，将中间体加入水中加入30g乙醇胺和40g氢氧化钠，在45℃下回流反应10h，过滤，洗涤，干燥，得到炭化剂A；
S2：将聚丙烯80g，炭化剂A8g和聚磷酸铵12g加入挤出机中，混合均匀，挤出，得到改性聚丙烯酸；
S3：将50g季戊四醇和60g硫代磷酰氯混合均匀后，搅拌回流，加入250mL沸水，冷却，过滤，结晶，得到硫化物晶体；将20g硫化物晶体、10g三乙胺和100mL乙腈混合均匀后，加热回流；加入10g苯基膦酰二氯，保温反应，冷却，洗涤，过滤，干燥，得到炭化剂B；
S4：将氟橡胶100g，改性聚丙烯25g，炭化剂B15g加入挤出机中熔融挤出，得到钠电池用阻燃耐高温氟橡胶。
试验：阻燃性能测试：将氟橡胶制成130mm×6mm×3mm大小试样，按照ASTM D2863-97测试；
耐高温性能：试样采用热重分析设备TG 209F1在N2气氛下进行热分析，升温速率为20℃/min，气体流量60ml/min。
LOI(％) UL-94 残炭(％)700℃
实施例1 33.0 V-0 39.7
实施例2 34.2 V-0 41.9
实施例3 34.9 V-0 43.2
实施例4 35.8 V-0 44.1
实施例5 37.9 V-0 46.9
实施例6 37.0 V-0 45.2
对比例1 19.5 V-1 30.9
对比例2 27.5 V-0 35.7
对比例3 23.8 V-0 33.2
结论：实施例1-6可以看出实施例5氟橡胶，改性聚丙烯，阻燃剂和增强剂的配比制备得到的氟橡胶新能最佳；对比例1中，未对聚丙烯改性，对比例2中，改性聚丙烯中未加入聚磷酸铵，对比例3中，未加入硼酸锌和聚磷酸三聚氰胺，导致制备得到的氟橡胶阻燃性能和耐高温性能降低。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种钠电池用阻燃耐高温氟橡胶，其特征在于：包含以下组成部分，按质量份数计：氟橡胶100g120份，改性聚丙烯25-40份，阻燃剂2-5.5份，增强剂13-16份。
2.根据权利要求1所述的一种钠电池用阻燃耐高温氟橡胶，其特征在于：所述偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物，其中氟含量为66-80％；所述增强剂为硼酸锌。
3.根据权利要求1所述的一种钠电池用阻燃耐高温氟橡胶，其特征在于：所述改性聚丙烯酸包含以下组成部分，按质量份数计，聚丙烯80份，炭化剂A8-12份，聚磷酸铵12份。
4.根据权利要求3所述的一种钠电池用阻燃耐高温氟橡胶，其特征在于：所述炭化剂A按如下方法制备：
将三聚氰胺加入丙酮中，三次加入乙醇胺和氢氧化钠回流反应，得到炭化剂A。
5.根据权利要求4所述的一种钠电池用阻燃耐高温氟橡胶，其特征在于：所述三次加入乙醇胺和氢氧化钠回流反应操作步骤如下：
第一次，加入乙醇胺和氢氧化钠，在0-5℃下回流反应10-12h；第二次，加入乙醇胺和氢氧化钠，在40-50℃下回流反应10-12h；过滤，洗涤，干燥，得到中间体；第三次，将中间体加入水中加入乙醇胺和氢氧化钠，在40-50℃下回流反应10h，过滤，洗涤，干燥；其中，每次加入乙醇胺和氢氧化钠的量相同。
6.根据权利要求4所述的一种钠电池用阻燃耐高温氟橡胶，其特征在于：三聚氰胺：乙醇胺：氢氧化钠的质量比为2.5：3：4。
7.根据权利要求1所述的一种钠电池用阻燃耐高温氟橡胶，其特征在于：所述阻燃剂为炭化剂B和聚磷酸三聚氰胺的混合物，其中炭化剂B：聚磷酸三聚氰胺的质量比为1：1。
8.根据权利要求7所述的一种钠电池用阻燃耐高温氟橡胶，其特征在于：所述炭化剂B按如下方法制备：
将季戊四醇和硫代磷酰氯混合均匀后，搅拌回流，加入沸水，冷却，过滤，结晶，得到硫化物晶体；将硫化物晶体、三乙胺和乙腈混合均匀后，加热回流；加入苯基膦酰二氯，保温反应，冷却，洗涤，过滤，干燥，得到炭化剂B。
9.根据权利要求8所述的一种钠电池用阻燃耐高温氟橡胶，其特征在于：季戊四醇：硫代磷酰氯的质量比为1：1.2；硫化物晶体：苯基膦酰二氯的质量比为2：1。
10.一种钠电池用阻燃耐高温氟橡胶的加工工艺，其特征在于：包括以下步骤：将氟橡胶、改性聚丙烯、阻燃剂和增强剂按比例加入挤出机中熔融挤出，得到钠电池用阻燃耐高温氟橡胶。
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