CN116102793A - 一种三醋酸纤维素酯薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三醋酸纤维素酯薄膜及其制备方法，该三醋酸纤维素酯薄膜具有极佳的阻水、耐久性能和尺寸稳定性，增塑剂、增韧剂与三醋酸纤维素酯的相容性佳，能够大幅度的减少析出，提高了产品的外观质量，并且其光学性能更加优异，此外，还具有一定的耐候性和透湿性，机械性能佳，延长了使用周期；本发明的制备方法无需增加涂布工艺，在工序和能耗上更加简便和经济。
Description
技术领域
本发明涉及TAC薄膜技术领域，分类号为C08J7/04，具体的，涉及一种三醋酸纤维素酯薄膜及其制备方法。
背景技术
偏光片作为液晶显示器的必备器件，其由偏光膜和保护膜所组成。偏光膜是由聚乙烯醇膜经碘化物溶液浸渍后再经纵向拉伸而成，对光具有偏振作用。经过拉伸后偏光膜机械强度很差，而且已经取向排列的碘分子极易受外界水分的影响而改变其取向程度，即影响其偏振效果。三醋酸纤维素酯薄膜因其具有的优异物理、光学特性，被广泛应用于偏光片的保护膜，粘贴于偏光膜的两面，既提高其物理机械特性，又在一定程度上隔绝外界水汽影响。
三醋酸纤维素酯薄膜通常加入磷酸三苯酯、磷酸-2-联苯基二苯基酯、4-联苯氧基磷酸二苯酯、磷酸三(二甲苯酚)酯、间苯二酚四苯基二磷酸中的一种或几种作为增塑剂，改善其机械性能。但是近几年，液晶显示装置正在向着薄型化发展，偏光片保护膜也在随之进行薄型化。磷酸酯类薄型化三醋酸纤维素酯薄膜存在以下三方面问题：一是磷酸酯类增塑剂添加量较大，析出严重，极大影响生产系统和产品表观质量；二是产品耐久性较差，主要体现在透湿后助剂降解，加速三醋酸纤维素膜的降解，从而影响液晶显示装置的使用寿命；三是产品尺寸稳定性较差，制成的偏光片偏振度下降。随着现代显示设备广泛应用于户外，为了应对高低温、湿热、紫外线照射等恶劣环境，要求液晶显示装置及其组成材料在耐候性能方面更加优异，在平板、车载、电脑等中等尺寸显示更加优异。一般情况下，可通过增加增塑剂的用量来降低三醋酸纤维素酯薄膜的透湿性能，提升耐候性，然而常规增塑剂与三醋酸纤维素酯存在相容性差的问题，增加用量后在湿热条件下容易在薄膜表面渗出，同时也加剧产品的降解，影响产品表观和使用周期。
作为解决所述问题的方法，中国专利CN105988155A、日本专利2006-083225号公报和日本专利2011-93133号公报采用涂层的方式，在三醋酸纤维素酯薄膜的至少一侧面涂布硬涂层，以改善薄膜的透湿性能。但是所述方式需进行二次加工，或者在原有设备基础上增加涂布工序，但无论哪种方式都会大幅度提升薄膜的生产成本和操作复杂程度。
发明内容
针对现有技术中对于存在的上述问题，现提供一种三醋酸纤维素酯薄膜，具体技术方案如下：一种三醋酸纤维素酯薄膜，按重量份计，其原料包括：酰化纤维素酯80-100份，增塑剂5-20份，增韧剂1-10份，溶剂100-300份，碳原子数1-4的醇10-50份，紫外吸收剂0.1-3份，消光剂0.1-2份。
进一步优选的，所述三醋酸纤维素酯薄膜，按重量份计，其原料包括：酰化纤维素酯90-100份，增塑剂7-20份，增韧剂3-10份，溶剂100-200份，碳原子数1-4的醇20-40份，紫外吸收剂0.8-2.5份，消光剂0.1-0.5份。
进一步优选的，所述三醋酸纤维素酯薄膜，按重量份计，其原料包括：酰化纤维素酯100份，增塑剂7-15份，增韧剂3-6份，溶剂150-200份，碳原子数1-4的醇20-30份，紫外吸收剂0.8-1.5份，消光剂0.3-0.5份。
进一步优选的，所述三醋酸纤维素酯薄膜，按重量份计，其原料包括：酰化纤维素酯100份，增塑剂10份，增韧剂5份，溶剂177份，碳原子数1-4的醇23份，紫外吸收剂1.0份，消光剂0.5份。
进一步优选的，所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、丁酮中的、乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯中的至少一种，所述碳原子数1-4的醇为甲醇、乙醇、丁醇、丙醇、异丙醇、异丁醇中的至少一种，所述紫外吸收剂为2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑、2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三氮唑、2,2'-亚甲基双[6-(苯并三唑-2-基)-4-叔辛基苯酚]、2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-(1-甲基-1-苯乙基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚、2,2'-二羟基-4,4'-二甲氧基二苯甲酮、2,2,4,4-四羟基二苯甲酮中的至少一种，所述消光剂为二氧化硅、二氧化硅衍生物、二氧化钛、氧化锆中的至少一种。
进一步优选的，所述溶剂为二氯甲烷，所述原子数1-4的醇为甲醇，所述紫外吸收剂为2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-(1-甲基-1-苯乙基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)，所述消光剂为二氧化硅。
进一步优选的，所述二氧化硅的粒径为0.01μm-1μm。
进一步优选的，所述二氧化硅的粒径为0.06μm。
优选的，所述酰化纤维素酯的乙酰基取代度为60-70，聚合度为260-350。
本申请人发现，当酰化纤维素酯的乙酰基取代度为60-70，聚合度为260-350时，增强酰化纤维素酯与增塑剂、增韧剂的相容性，使得制得的三醋酸纤维素酯薄膜具有良好的透光性能和机械强度。
进一步优选的，所述酰化纤维素酯的乙酰基取代度60.4-61，聚合度为320-350。
进一步优选的，所述酰化纤维素酯的乙酰基取代度为60.4，聚合度为350。
优选的，所述增塑剂为糖酯类化合物和马来酸酐改性乙烯-醋酸乙烯酯，两者重量比为(2-12)：(3-8)。
进一步优选的，所述增塑剂为糖酯类化合物和马来酸酐改性乙烯-醋酸乙烯酯，两者重量比为(2-8)：(5-8)。
本申请人发现，当增塑剂酯类化合物马来酸酐改性乙烯-醋酸乙烯酯，两者重量比为(2-8)：(5-8)时，能够提高薄膜的拉伸断裂性能，推测是：此时的增塑剂酯类化合物和马来酸酐改性乙烯-醋酸乙烯酯与三醋酸纤维素酯具有极佳的亲和性和相容性，使得分子间力变低，体系间的分散状态更加均匀，各种混合物具有高度各项同性，抑制了三醋酸纤维素酯中的各项异性，此外，采用三醋酸纤维素酯薄膜更易于从流延不锈钢带上剥离，减少剥离印痕弊病，提升产品外观质量。
进一步优选的，所述增塑剂为糖酯类化合物和马来酸酐改性乙烯-醋酸乙烯酯两者重量比为3：7。
优选的，所述糖酯类化合物的相对分子量为300-1500。
进一步优选的，所述糖酯类化合物的相对分子量为300-500。
进一步优选的，所述糖酯类化合物的相对分子量为466。
进一步优选的，所述糖酯类化合物为蔗糖苯甲酸酯。
优选的，所述马来酸酐改性乙烯-醋酸乙烯酯，其粘度为1700-3000mPa.s。
本申请人发现，当马来酸酐改性乙烯-醋酸乙烯酯的粘度在1700-3000mPa.s时，不易产生渗出现象，并且还改善了三醋酸纤维素酯薄膜的透明度和拉伸强度，在增韧剂、消光剂的共同作用下，还具备一定的阻水、透湿性能，既能够防止外界水分对偏光膜造成影响，同时又能保持一定的透湿量，使得偏光膜复合后的胶水有效挥发。
进一步优选的，所述马来酸酐改性乙烯-醋酸乙烯酯粘度为2000-2500mPa.s。
进一步优选的，所述马来酸酐改性乙烯-醋酸乙烯酯粘度为2200mPa.s。
优选的，所述增韧剂为醋酸-丙酸纤维素，其乙酰基摩尔百分含量为7.5％-9.0％，丙酰基摩尔百分含量为39％-47％，相对分子量为450-550。
本申请人发现，当增韧剂的乙酰基摩尔百分含量为7.5％-9.0％，丙酰基摩尔百分含量为39％-47％时，改善了薄膜的尺寸稳定性和耐久性，延长产品使用寿命，推测是：随着乙酰基摩尔百分含量的增加，醋酸-丙酸纤维素的熔点，拉伸强度均升高，耐久性和尺寸稳定性增强，但是其与增塑剂的相容性和薄膜的柔性都在一定范围内降低，而丙酰基摩尔百分含量的增加，使得CAP的密度降低，其与增塑剂的相容性更佳，但会造成薄膜耐久性和稳定性的下降，所以，当增韧剂的乙酰基摩尔百分含量为7.5％-9.0％，丙酰基摩尔百分含量为39％-47％时，改善了薄膜的尺寸稳定性和耐久性，延长产品使用寿命，所以，本申请设置增韧剂的乙酰基摩尔百分含量为7.5％-9.0％，丙酰基摩尔百分含量为39％-47％。
进一步优选的，所述增韧剂为醋酸-丙酸纤维素，其乙酰基摩尔百分含量为8.0％，丙酰基摩尔百分含量为42％，相对分子量为500。
优选的，所述增塑剂与紫外吸收剂的质量比为(7-20)：(0.1-1.5)。
进一步优选的，所述增塑剂与紫外吸收剂的质量比为(7-15)：(0.5-1.5)。本申请人发现，当增塑剂与紫外吸收剂的质量比为(7-15)：(0.5-1.5)时，不仅增强了三醋酸纤维素酯薄膜的耐候性能，还能够较大程度的缓解由于紫外线、温度、湿度、时间的影响，解决增塑剂和紫外吸收剂在薄膜表面渗出、雾化以及固体析出的问题，确保产品外观、光学性能、机械性能、耐紫外线性能更加优异和稳定。
进一步优选的，所述增塑剂与紫外吸收剂的质量比为10：1。
优选的，所述酰化纤维素酯和增塑剂的质量比为100：(7-20)。
本申请人发现，当三醋酸纤维素酯和增塑剂混合物的质量比为100：(7-20)时，增塑剂不易沉积，当所述质量比为100:7以下时，纤维素酯的分散状态的各向异性消失且各向同性变大，由此纤维素酯树脂的分子间力减弱，所以，当三醋酸纤维素酯和增塑剂混合物的质量比为100：(7-20)时，不仅使得三醋酸纤维素酯薄膜透明度和拉伸断裂性能得到改善，还可以使三醋酸纤维素酯薄膜经过碱液皂化后仍然具有优异的粘接性能，更易于与偏光膜进行贴合，提升偏光片良品率。
进一步优选的，所述酰化纤维素酯和增塑剂的质量比为100：(7-15)。
进一步优选的，所述酰化纤维素酯和增塑剂的质量比为100:10。
优选的，所述三醋酸纤维素酯薄膜的厚度为30-70μm。
进一步优选的，所述三醋酸纤维素酯薄膜的厚度为50-70μm。
进一步优选的，所述三醋酸纤维素酯薄膜的厚度为60μm。
本发明第二方面提供了一种三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，具体步骤如下：
S1：按重量份将碳原子数1-4的醇甲醇加入纤维素酯溶解釜中，在搅拌速度为500-800rpm/min的速度下，加入酰化纤维素，搅拌1-2min后，再加入溶剂二氯甲烷和甲醇，继续搅拌5-6min后，将棉胶溶液加入打料泵。
S2：将棉胶溶液过滤；
打料泵中的棉胶溶液经第一过滤器、第二过滤器的过滤后，将其加入至消泡中储中储存备用。
S3：将增塑剂与过滤后的棉胶溶液混合制成第一分散液；
按重量份将糖酯类化合物和马来酸酐改性乙烯-醋酸乙烯酯加入至增塑剂混合釜中，利用超声波的空化效应以及机械搅拌复合作用分散溶解处理，10min-30min后，在40-50℃下，加入至第三过滤器过滤，过滤精度＜7μm，之后，将其与步骤S2中过滤后的棉胶溶液加入至第一静态混合器中混合，加入至中储中得到第一分散液。
S4：将增韧剂与第一分散液混合得到第二分散液；
按重量份将增韧剂溶解在具有甲醇和二氯甲烷的CAP棉胶混合釜中混合，经第四过滤器过滤后至第二静态混合器，将滤液加入至中储中得到第二分散液；
S5：将消光剂、紫外吸收剂加入第二分散液中制成半成品；
首先按重量份将消光剂在消光剂混合釜中混合，经第五过滤器过滤后备用，再将紫外吸收剂加入紫外吸收剂混合釜中，搅拌10-30min后，得到的分散液加入至第五过滤器中过滤后，与消光剂混合，得到紫外吸收剂-消光剂混合液，之后，再将其与中储中的第二分散液在第三静态混合器中混合后制得半成品。
S6：将半成品经流延机流延、拉伸后，再经干燥箱预干燥、剥离、再干燥、收卷后，即得三醋酸纤维素酯薄膜。
进一步优选的，所述步骤S1中的二氯甲烷和甲醇之间的质量比为87:13，所述步骤S4中的二氯甲烷和甲醇之间的质量比为90:10。上述技术方案具有如下优点或有益效果：
(1)本发明通过限定增塑剂糖酯类化合物和马来酸酐改性乙烯-醋酸乙烯酯的质量比，提高了薄膜的拉伸断裂性能，使得三醋酸纤维素酯薄膜更易于从流延不锈钢带上剥离，减少剥离印痕弊病，提升产品外观质量。
(2)本发明通过限定马来酸酐改性乙烯-醋酸乙烯酯的粘度，改善了三醋酸纤维素酯薄膜的透明度和拉伸强度，在增韧剂、消光剂的共同作用下，还具备一定的阻水、透湿性能，既能够防止外界水分对偏光膜造成影响，同时又能保持一定的透湿量，使得偏光膜复合后的胶水有效挥发。
(3)本发明通过添加一定乙酰基摩尔百分含量和丙酰基摩尔百分含量的增韧剂，改善了薄膜的尺寸稳定性和耐久性，延长产品使用寿命。
(4)本发明通过限定三醋酸纤维素酯和增塑剂的质量比，有利于提升三醋酸纤维素酯薄膜的耐候性，耐紫外线、耐寒、耐湿热性能优良，在增韧剂的共同作用下，提升三醋酸纤维素酯薄膜尺寸稳定性，使其横纵收缩率与PVA的收缩保持一致，提高偏光片耐久性，延长使用周期。
(5)本发明的制备方法无需增加涂布工艺，在工序和能耗上更加简便和经济。
附图说明
参考所附附图，以更加充分的描述本发明的实施例。然而，所附附图仅用于说明和阐述，并不构成对本发明范围的限制。
图1是溶解过滤设备的具体结构示意图。
图2是半成品制备成成品的设备结构示意图。
图1中序号分别表示为：1-纤维素酯溶解釜；2-打料泵；3-第一过滤器；4-第二过滤器；5-消泡中储；6-第一静态混合器；7-中储；8-第二静态混合器；9-中储；10-第三静态混合器；11-增塑剂混合釜；12-第三过滤器；13-CAP棉胶混合釜；14-第四过滤器；15-消光剂混合釜；16-第五过滤器；17-紫外吸收剂混合釜；18-第六过滤器。
图2中序号分别表示为：19-流延机；20-拉伸机；21-干燥箱；22-收卷。
具体实施方式
下面结合具体实施案例对本发明进行进一步的说明，但本发明并不仅限于此。
实施例1
一种三醋酸纤维素酯薄膜，其特征在于，按重量份计，其原料包括：酰化纤维素酯100份，增塑剂15份，增韧剂8份，溶剂200份，碳原子数1-4的醇22份，紫外吸收剂0.5份，消光剂0.15份。
所述酰化纤维素酯为三醋酸纤维素酯，乙酰基取代度为60.4，聚合度为350。购自日本大赛璐，型号为LT-1054。
所述增塑剂为糖酯类化合物和马来酸酐改性乙烯-醋酸乙烯酯，两者重量比为8：7。
所述酰化纤维素酯和增塑剂的质量为100:15。
所述糖酯类化合物为蔗糖苯甲酸酯，相对分子量为466，购自浙江合糖科技，型号为TZ-3。
所述马来酸酐改性乙烯-醋酸乙烯酯，粘度为1700mPa.s，购自Dic株式会社，型号为W48S。
所述增韧剂为醋酸-丙酸纤维素，其乙酰基摩尔百分含量为8.0％，丙酰基摩尔百分含量为42％，相对分子量为500，购自美国伊士曼，型号482A。
所述紫外吸收剂为2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑，购自天津利安隆，型号为UV326。
所述增塑剂与紫外吸收剂的质量比为15：0.5。
所述消光剂为二氧化硅，粒径为0.06μm，购自德国赢创，型号为R972。
所述溶剂为二氯甲烷，所述碳原子数1-4的醇为甲醇。
本实施例第二方面提供了一种三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，具体步骤如下：
S1：按重量份将碳原子数1-4的醇加入纤维素酯溶解釜中，在搅拌速度为700rpm/min的速度下，加入酰化纤维素，搅拌2min后，再加入二氯甲烷和甲醇，继续搅拌5min后，将棉胶溶液加入打料泵。
S2：将棉胶溶液过滤；
打料泵中的棉胶溶液经第一过滤器、第二过滤器的过滤后，将其加入至消泡中储中储存备用。
S3：将增塑剂与过滤后的棉胶溶液混合制成第一分散液；
按重量份将糖酯类化合物和马来酸酐改性乙烯-醋酸乙烯酯加入至增塑剂混合釜中，利用超声波的空化效应以及机械搅拌复合作用分散溶解处理，20min后，在45℃下，加入至第三过滤器过滤，过滤精度＜7μm，之后，将其与步骤S2中过滤后的棉胶溶液加入至第一静态混合器中混合，加入至中储中得到第一分散液。
S4：将增韧剂与第一分散液混合得到第二分散液；
按重量份将增韧剂溶解在具有甲醇和二氯甲烷的CAP棉胶混合釜中混合，经第四过滤器过滤后至第二静态混合器，将滤液加入至中储中得到第二分散液；
S5：将消光剂、紫外吸收剂加入第二分散液中制成半成品；
首先按重量份将消光剂在消光剂混合釜中混合，经第五过滤器过滤后备用，再将紫外吸收剂加入紫外吸收剂混合釜中，搅拌20min后，得到的分散液加入至第五过滤器中过滤后，与消光剂混合，得到紫外吸收剂-消光剂混合液，之后，再将其与中储中的第二分散液在第三静态混合器中混合后制得半成品。
S6：将半成品经流延机流延、拉伸后，再经干燥箱预干燥、剥离、再干燥、收卷后，即得三醋酸纤维素酯薄膜。
进一步优选的，所述步骤S1中的二氯甲烷和甲醇之间的质量比为87:13，所述步骤S4中的二氯甲烷和甲醇之间的质量比为90:10。
所述三醋酸纤维素酯薄膜的厚度为70μm。
实施例2
一种三醋酸纤维素酯薄膜，其特征在于，按重量份计，其原料包括：酰化纤维素酯100份，增塑剂10份，增韧剂7份，溶剂177份，碳原子数1-4的醇23份，紫外吸收剂1.0份，消光剂0.2份。
所述酰化纤维素酯为三醋酸纤维素酯，乙酰基取代度为60.7，聚合度为260。购自四川普什，型号为H11872。
所述增塑剂为糖酯类化合物和马来酸酐改性乙烯-醋酸乙烯酯，两者重量比为5：5。
所述酰化纤维素酯和增塑剂的质量为100:10。
所述糖酯类化合物相对分子量为300，购自浙江合糖科技，型号为TZ-2。
所述马来酸酐改性乙烯-醋酸乙烯酯，粘度为3500mPa.s，购自Dic株式会社，型号为6540A。
所述增韧剂为醋酸-丙酸纤维素，其乙酰基摩尔百分含量为9.0％，丙酰基摩尔百分含量为39％，相对分子量为480，购自美国伊士曼，型号380A。
所述紫外吸收剂为2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-(1-甲基-1-苯乙基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)，购自天津利安隆，型号为UV928。
所述增塑剂与紫外吸收剂的质量比为10：1。
所述消光剂为二氧化硅，粒径为0.06μm，购自德国赢创，型号为R972。
所述溶剂为二氯甲烷，所述碳原子数1-4的醇为甲醇。
所述三醋酸纤维素酯薄膜的厚度为30μm。
其余同实施例1。
实施例3
一种三醋酸纤维素酯薄膜，其特征在于，按重量份计，其原料包括：酰化纤维素酯100份，增塑剂10份，增韧剂5份，溶剂177份，碳原子数1-4的醇23份，紫外吸收剂1.0份，消光剂0.15份。
所述酰化纤维素酯为三醋酸纤维素酯，乙酰基取代度为60.4，聚合度为350。购自日本大赛璐，型号为LT-1054。
所述增塑剂为糖酯类化合物和马来酸酐改性乙烯-醋酸乙烯酯，两者重量比为3：7。
所述酰化纤维素酯和增塑剂的质量比为100:10。
所述糖酯类化合物为蔗糖苯甲酸酯，相对分子量为466，购自浙江合糖科技，型号为TZ-3。
所述马来酸酐改性乙烯-醋酸乙烯酯，粘度为2200mPa.s，购自Dic株式会社，型号为6250。
所述增韧剂为醋酸-丙酸纤维素，其乙酰基摩尔百分含量为8.0％，丙酰基摩尔百分含量为42％，相对分子量为500，购自美国伊士曼，型号482A。
所述紫外吸收剂为2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-(1-甲基-1-苯乙基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)，购自天津利安隆，型号为UV928。
所述增塑剂与紫外吸收剂的质量比为10：1。
所述消光剂为二氧化硅，粒径为0.06μm，购自德国赢创，型号为R972。
所述溶剂为二氯甲烷，所述碳原子数1-4的醇为甲醇。
所述三醋酸纤维素酯薄膜的厚度为60μm。
其余同实施例1。
实施例4
一种三醋酸纤维素酯薄膜，其特征在于，按重量份计，其原料包括：酰化纤维素酯80份，增塑剂10份，增韧剂1份，溶剂100份，碳原子数1-4的醇10份，紫外吸收剂0.1份，消光剂2.0份。
所述酰化纤维素酯为三醋酸纤维素酯，乙酰基取代度为60.4，聚合度为300。购自日本大赛璐，型号为LT-100。
所述增塑剂为糖酯类化合物和马来酸酐改性乙烯-醋酸乙烯酯，两者重量比为5：5。
所述酰化纤维素酯和增塑剂的质量为80:10。
所述糖酯类化合物相对分子量为300，购自浙江合糖科技，型号为TZ-2。
所述马来酸酐改性乙烯-醋酸乙烯酯，粘度为3000mPa.s，购自Dic株式会社，型号为6540A。
所述增韧剂为醋酸-丙酸纤维素，其乙酰基摩尔百分含量为8.0％，丙酰基摩尔百分含量为42％，相对分子量为500，购自美国伊士曼，型号482A。
所述紫外吸收剂为2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑，购自天津利安隆，型号为UV326。
所述增塑剂与紫外吸收剂的质量比为10：0.1。
所述消光剂为二氧化硅，粒径为0.06μm，购自德国赢创，型号为R972。
所述溶剂为二氯甲烷，所述碳原子数1-4的醇为甲醇。
所述三醋酸纤维素酯薄膜的厚度为40μm。
其余同实施例1。
实施例5
一种三醋酸纤维素酯薄膜，其特征在于，按重量份计，其原料包括：酰化纤维素酯90份，增塑剂8份，增韧剂10份，溶剂300份，碳原子数1-4的醇50份，紫外吸收剂3.0份，消光剂0.1份。
所述酰化纤维素酯为三醋酸纤维素酯，乙酰基取代度为60.7，聚合度为260，购自四川普什，型号为H11872。
所述增塑剂为糖酯类化合物和马来酸酐改性乙烯-醋酸乙烯酯，两者重量比为3：5。
所述酰化纤维素酯和增塑剂的质量为90:8。
所述糖酯类化合物为相对分子量为1500，购自浙江合糖科技，型号为TZ-1。
所述马来酸酐改性乙烯-醋酸乙烯酯，粘度为1700mPa.s，购自Dic株式会社，型号为W48S。
所述增韧剂为醋酸-丙酸纤维素，其乙酰基摩尔百分含量为9.0％，丙酰基摩尔百分含量为39％，相对分子量为480，购自美国伊士曼，型号380A。
所述紫外吸收剂为2-(2'-羟基-5'-叔辛基苯基)苯并三唑，购自天津利安隆，型号为UV329。
所述增塑剂与紫外吸收剂的质量比为8：3。
所述消光剂为二氧化硅，粒径为0.06μm，购自德国赢创，型号为R972。
所述溶剂为二氯甲烷，所述碳原子数1-4的醇为甲醇。
所述三醋酸纤维素酯薄膜的厚度为60μm。
其余同实施例1。
对比例1
一种三醋酸纤维素酯薄膜，其特征在于，按重量份计，其原料包括：酰化纤维素酯100份，增塑剂10份，溶剂177份，碳原子数1-4的醇22份，紫外吸收剂1.0份，消光剂0.15份。
所述酰化纤维素酯为三醋酸纤维素酯，乙酰基取代度为60.4，聚合度为350，购自日本大赛璐，型号为LT-1054。
所述增塑剂为4-联苯氧基磷酸二苯酯、磷酸三苯酯，两者重量比为7：3。
所述酰化纤维素酯和增塑剂的质量为100:10。
所述4-联苯氧基磷酸二苯酯，购自湖北信康医药化工有限公司，cas号为17269-99-7。
所述磷酸三苯酯，购自德国朗盛，型号为UN3077。
所述紫外吸收剂为2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-(1-甲基-1-苯乙基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)，购自天津利安隆，型号为UV928。
所述增塑剂与紫外吸收剂的质量比为10：1。
所述消光剂为二氧化硅，粒径为0.06μm，购自德国赢创，型号为R972。
所述溶剂为二氯甲烷，所述碳原子数1-4的醇为甲醇。
本实施例第二方面提供了一种三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，具体步骤如下：
S1：按重量份将碳原子数1-4的醇加入纤维素酯溶解釜中，在搅拌速度为700rpm/min的速度下，加入酰化纤维素，搅拌2min后，再加入二氯甲烷和甲醇，继续搅拌5min后，将棉胶溶液加入打料泵。
S2：将棉胶溶液过滤；
打料泵中的棉胶溶液经第一过滤器、第二过滤器的过滤后，将其加入至消泡中储中储存备用。
S3：将增塑剂与过滤后的棉胶溶液混合制成第一分散液；
按重量份将4-联苯氧基磷酸二苯酯、磷酸三苯酯加入至增塑剂混合釜中，利用超声波的空化效应以及机械搅拌复合作用分散溶解处理，20min后，在45℃下，加入至第三过滤器过滤，过滤精度＜7μm，之后，将其与步骤S2中过滤后的棉胶溶液加入至第一静态混合器中混合，加入至中储中得到第一分散液。
S4：将消光剂、紫外吸收剂加入第一分散液中制成半成品；
首先按重量份将消光剂在消光剂混合釜中混合，经第五过滤器过滤后备用，再将紫外吸收剂加入紫外吸收剂混合釜中，搅拌20min后，得到的分散液加入至第五过滤器中过滤后，与消光剂混合，得到紫外吸收剂-消光剂混合液，之后，再将其与中储中的第一分散液在第三静态混合器中混合后制得半成品。
S5：将半成品经流延机流延、拉伸后，再经干燥箱预干燥、剥离、再干燥、收卷后，即得三醋酸纤维素酯薄膜。
进一步优选的，所述步骤S1中的二氯甲烷和甲醇之间的质量比为89:11。
所述三醋酸纤维素酯薄膜的厚度为60μm。
对比例2
一种三醋酸纤维素酯薄膜，其特征在于，按重量份计，其原料包括：酰化纤维素酯100份，增塑剂10份，溶剂200份，碳原子数1-4的醇22份，紫外吸收剂0.5份，消光剂0.1份。
所述酰化纤维素酯为三醋酸纤维素酯，乙酰基取代度为60.4，聚合度为300。购自日本大赛璐，型号为LT-100。
所述增塑剂为4-联苯氧基磷酸二苯酯、磷酸三苯酯，两者重量比为5：5。
所述酰化纤维素酯和增塑剂的质量为100:10。
所述4-联苯氧基磷酸二苯酯，购自湖北信康医药化工有限公司，cas号为17269-99-7。
所述磷酸三苯酯，购自德国朗盛，型号为UN3077。
所述紫外吸收剂为2'-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑，购自天津利安隆，型号为UV326。
所述增塑剂与紫外吸收剂的质量比为10：0.5。
所述消光剂为二氧化硅，粒径为0.06μm，购自德国赢创，型号为R972。
所述溶剂为二氯甲烷，所述碳原子数1-4的醇为甲醇。
本实施例第二方面提供了一种三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，具体步骤如下：
S1：按重量份将碳原子数1-4的醇加入纤维素酯溶解釜中，在搅拌速度为700rpm/min的速度下，加入酰化纤维素，搅拌2min后，再加入二氯甲烷和甲醇，继续搅拌5min后，将棉胶溶液加入打料泵。
S2：将棉胶溶液过滤；
打料泵中的棉胶溶液经第一过滤器、第二过滤器的过滤后，将其加入至消泡中储中储存备用。
S3：将增塑剂与过滤后的棉胶溶液混合制成第一分散液；
按重量份将4-联苯氧基磷酸二苯酯、磷酸三苯酯加入至增塑剂混合釜中，利用超声波的空化效应以及机械搅拌复合作用分散溶解处理，20min后，在45℃下，加入至第三过滤器过滤，过滤精度＜7μm，之后，将其与步骤S2中过滤后的棉胶溶液加入至第一静态混合器中混合，加入至中储中得到第一分散液。
S4：将消光剂、紫外吸收剂加入第一分散液中制成半成品；
首先按重量份将消光剂在消光剂混合釜中混合，经第五过滤器过滤后备用，再将紫外吸收剂加入紫外吸收剂混合釜中，搅拌20min后，得到的分散液加入至第五过滤器中过滤后，与消光剂混合，得到紫外吸收剂-消光剂混合液，之后，再将其与中储中的第一分散液在第三静态混合器中混合后制得半成品。
S5：将半成品经流延机流延、拉伸后，再经干燥箱预干燥、剥离、再干燥、收卷后，即得三醋酸纤维素酯薄膜。
所述步骤S1中的二氯甲烷和甲醇之间的质量比为90:10。
所述三醋酸纤维素酯薄膜的厚度为40μm。
对比例3
一种三醋酸纤维素酯薄膜，其特征在于，按重量份计，其原料包括：酰化纤维素酯100份，增塑剂10份，溶剂177份，碳原子数1-4的醇23份，紫外吸收剂1.2份，消光剂0.2份。
所述酰化纤维素酯为三醋酸纤维素酯，乙酰基取代度为60.7，聚合度为290。购自四川普什，型号为H11954。
所述增塑剂为4-联苯氧基磷酸二苯酯、磷酸三苯酯，两者重量比为3：7。
所述酰化纤维素酯和增塑剂的质量为100:10。
所述4-联苯氧基磷酸二苯酯，购自湖北信康医药化工有限公司，cas号为17269-99-7。
所述磷酸三苯酯，购自德国朗盛，型号为UN3077。
所述紫外吸收剂为2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-(1-甲基-1-苯乙基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)，购自天津利安隆，型号为UV928。
所述增塑剂与紫外吸收剂的质量比为10：1.2。
所述消光剂为二氧化硅，粒径为0.06μm，购自德国赢创，型号为R972。
所述溶剂为二氯甲烷，所述碳原子数1-4的醇为甲醇。
本实施例第二方面提供了一种三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，具体步骤如下：
S1：按重量份将碳原子数1-4的醇加入纤维素酯溶解釜中，在搅拌速度为700rpm/min的速度下，加入酰化纤维素，搅拌2min后，再加入二氯甲烷和甲醇，继续搅拌5min后，将棉胶溶液加入打料泵。
S2：将棉胶溶液过滤；
打料泵中的棉胶溶液经第一过滤器、第二过滤器的过滤后，将其加入至消泡中储中储存备用。
S3：将增塑剂与过滤后的棉胶溶液混合制成第一分散液；
按重量份将4-联苯氧基磷酸二苯酯、磷酸三苯酯加入至增塑剂混合釜中，利用超声波的空化效应以及机械搅拌复合作用分散溶解处理，20min后，在45℃下，加入至第三过滤器过滤，过滤精度＜7μm，之后，将其与步骤S2中过滤后的棉胶溶液加入至第一静态混合器中混合，加入至中储中得到第一分散液。
S4：将消光剂、紫外吸收剂加入第一分散液中制成半成品；
首先按重量份将消光剂在消光剂混合釜中混合，经第五过滤器过滤后备用，再将紫外吸收剂加入紫外吸收剂混合釜中，搅拌20min后，得到的分散液加入至第五过滤器中过滤后，与消光剂混合，得到紫外吸收剂-消光剂混合液，之后，再将其与中储中的第一分散液在第三静态混合器中混合后制得半成品。
S5：将半成品经流延机流延、拉伸后，再经干燥箱预干燥、剥离、再干燥、收卷后，即得三醋酸纤维素酯薄膜。
进一步优选的，所述步骤S1中的二氯甲烷和甲醇之间的质量比为88:12。
所述三醋酸纤维素酯薄膜的厚度为60μm。
对比例4
将糖酯类化合物和马来酸酐改性乙烯-醋酸乙烯酯的质量比改为8：9，将糖酯类相对分子量改为300，购自浙江合糖科技，型号为TZ-2，其余同实施例3。
对比例5
将马来酸酐改性乙烯-醋酸乙烯酯的粘度改为3000mPa.s，购自Dic株式会社，型号为6540A，将三醋酸纤维素酯和增塑剂的质量比改为70：10，其余同实施例3。
对比例6
将增韧剂醋酸-丙酸纤维素的乙酰基摩尔百分含量改为9.0％，丙酰基摩尔百分含量改为39％，相对分子量为480，购自美国伊士曼，型号380A，将增塑剂与紫外吸收剂的质量比改为10：2.5，其余同实施例3。
性能测试
评价方法
1.析出测试方法
选取相同克重样片85℃、85％湿度平衡24h，密封老化500h，观察样片析出情况，评价标准如下：
5：无析出
4：微量点状析出与油状析出混合
3：少量毛绒状析出发雾
2：部分表面发生雪花状析出发白
1：整个表面发生雪花状析出褐色
2.透光率、雾度测试方法：采用上海精科WGT-S型号雾度仪测试测试三醋酸纤维素酯薄膜透光率、雾度。
3.透湿性的测定方法
将三醋酸纤维素酯薄膜裁剪成略大于透湿杯内径的圆片，加入干燥剂并组装好透湿杯；记录放入恒温恒湿箱24h前后的透湿杯质量m1和m2，根据下述公式计算水蒸气透过量。试验条件是：温度40℃，相对湿度90％。
t—试验时间，h；
△m—试验时间内的质量增量，g；(△m＝m2-m1)
A—试样透水蒸气的面积，m2。(28.26×10-4m2)
4.机械性能的测试方法
将三醋酸纤维素酯薄膜裁减为长180mm，宽15mm的矩形样片，长度方向应与产品纵向一致。样片在温度25℃、相对湿度45％的条件下平衡15h，用WDW-5型号微机控制电子万能试验机测试样片的机械性能。
5.耐候性的测定方法，依据GBT-25275-2010《液晶显示器(LCD)用偏振片光学性能和耐候性能测试方法》，对同一样品对比老化前后光学性能、380nm紫外线吸收性能、表观性能、机械性能。
6.尺寸稳定性测试方法，依据GBT-25275-2010《液晶显示器(LCD)用偏振片光学性能和耐候性能测试方法》，对同一样品对比样片横、纵收缩率。
各实施例、对比例性能对比见下表：
Claims (10)
1.一种三醋酸纤维素酯薄膜，其特征在于，按重量份计，其原料包括：酰化纤维素酯80-100份，增塑剂5-20份，增韧剂1-10份，溶剂100-300份，碳原子数1-4的醇10-50份，紫外吸收剂0.1-3份，消光剂0.1-2份。
2.根据权利要求1所述的一种三醋酸纤维素酯薄膜，其特征在于，所述酰化纤维素酯的乙酰基取代度为60-70，聚合度为260-350。
3.根据权利要求1所述的一种三醋酸纤维素酯薄膜，其特征在于，所述增塑剂为糖酯类化合物和马来酸酐改性乙烯-醋酸乙烯酯，两者重量比为(2-12)：(3-8)。
4.根据权利要求3所述的一种三醋酸纤维素酯薄膜，其特征在于，所述糖酯类化合物的相对分子量为300-1500。
5.根据权利要求3所述的一种三醋酸纤维素酯薄膜，其特征在于，所述马来酸酐改性乙烯-醋酸乙烯酯苯酸甲酯，粘度在1700-3000mPa.s。
6.根据权利要求1所述的一种三醋酸纤维素酯薄膜，其特征在于，所述增韧剂为醋酸-丙酸纤维素，其乙酰基摩尔百分含量为7.5％-9.0％，丙酰基摩尔百分含量为39％-47％，相对分子量为450-550。
7.根据权利要求1所述的一种三醋酸纤维素酯薄膜，其特征在于，所述增塑剂与紫外吸收剂的质量比为(7-20)：(0.1-1.5)。
8.根据权利要求1所述的一种三醋酸纤维素酯薄膜，其特征在于，所述酰化纤维素酯和增塑剂的质量比为100：(7-20)。
9.根据权利要求1所述的一种三醋酸纤维素酯薄膜，其特征在于，所述三醋酸纤维素酯薄膜的厚度为30-70μm。
10.一种根据权利要求1所述的三醋酸纤维素酯薄膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1：将酰化纤维素酯、溶剂、碳原子数1-4的醇混合制成棉胶溶液；
S2：将棉胶溶液过滤；
S3：将增塑剂与过滤后的棉胶溶液混合制成第一分散液；
S4：将增韧剂与第一分散液混合得到第二分散液；
S5：将消光剂、紫外吸收剂加入第二分散液中制成半成品；
S6：将半成品流延、预干燥、剥离、再干燥、收卷，即得三醋酸纤维素酯薄膜。
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| TW201139461A (en) * | 2010-04-13 | 2011-11-16 | Fujifilm Corp | Cellulose acylate film, polarizing plate and liquid crystal display |
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