CN116102469A - 一种含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸钠的废水处理工艺，属于三单体废水处理领域。所述含间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸钠的废水处理工艺，包括以下步骤：脱醇、MVR蒸发、酯化、中和、分离、结晶、压滤、水洗、热溶、烘干。本发明的含间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸钠的废水处理工艺，能够对废水中的全部有价值物料，实现有效综合利用，回收制得的间苯二甲酸二甲酯‑5‑磺酸钠，酸值为0.14‑0.19mgKOH/g，铂钴色度为8‑10，水分含量为0.07‑0.12wt%，吸光度0.02‑0.03；回收制得的硫酸钠为优级品，含量为97.4‑98.1%，可用于制取减水剂。
Description
技术领域
本发明涉及三单体废水处理领域，具体涉及一种含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水处理工艺。
背景技术
间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠（SIPM），俗称三单体，分子式为C10H9NaO7S，是一种重要的差别化改性剂，主要用于涤纶、胶片等领域。其中涤纶为三单体主要的应用领域，主要用于合成阳离子改性聚酯CDP的第三单体。其能够使CDP聚酯纤维对阳离子燃料具有良好的亲和性能，使CDP纤维可以常压染色，染色后色泽鲜艳、色谱齐全、色牢度高、不易褪色，并可深染，并且具有良好的抗静电性、吸湿性、抗起球性和透气性，穿着舒适。
由此，该纤维及其三单体改性剂在国外发展迅速。西方发达国家生产的阳离子改性涤纶占总产量的15%以上。如果按此数据计算，我国目前切片生产能力超过800万吨，生产120万吨阳离子可染切片将产生30000吨/年以上的SIPM需求量；再加上如ECDP和海岛纤维等其他产品的研发及生产，将需要更多的三单体和四单体供给，SIPM的国内需求量将接近50000吨/年。
目前国内三单体行业大多采用发烟硫酸磺化法进行生产，具体的：采用不同浓度的发烟硫酸或三氧化硫对间苯二甲酸进行磺化，再经甲醇酯化、纯碱或火碱中和、分离、水洗、精制而制得SIPM产品。但是在前述的分离过程中，会产生大量母液；同时在前述的水洗过程中，也会产生大量的SIPM水洗废水；所述的母液及水洗废水具有高盐、高COD的特性，其中还存在有可观含量的SIPM、硫酸钠、甲醇，对废水中的SIPM、硫酸钠、甲醇等物料的回收，具有较高的经济价值，并且还能够同时消除废水的污染性，因而对该废水的处理意义重大。
截止至申请日前，针对于含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水处理，南京大学进行有相关研究，其采用树脂吸附法对所述废水进行处理。该技术相关专利公开号为：CN1246234C，专利名称为：间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠生产废水的治理及其资源化方法，该技术的小试虽然获得成功，但是在后期的扩大化过程中，无法有效实现废水中SIPM与硫酸钠的分离。经发明人研究，其主要原因为：虽然其先采用小颗粒树脂与硫酸配合，在酸性条件下，吸附回收三单体；但是小颗粒树脂在碱性条件下进行脱附的同时，又会生成硫酸钠杂质；需再次进行精制处理分离SIPM与硫酸钠；这里需要注意的是，该工艺中小颗粒树脂的吸附、脱附、精制过程中，又会产生新的废水等污染物，其装置成本高、投资大、操作繁琐。进一步的，由于原料废水中杂质含量的不确定性，以及各工段废水的温度差异，综合导致了该树脂吸附工艺的不稳定性，无法扩大化应用于大生产线中。
总体来看，现有技术对前述废水的综合利用价值不高，无法实现对废水中全部有价值物料（间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠、硫酸钠、甲醇）的综合利用，对于废水中回收的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠收率低、质量差，回收的硫酸钠纯度不理想；进一步的，对废水进行处理后，也无法获得符合三单体生产工艺要求的回用纯水；无法从根本上解决三单体废水利用及废水污染问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水处理工艺，能够实现对废水中全部有价值物料（间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠、硫酸钠、甲醇）的综合利用，回收得到的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠、硫酸钠质量好；同时能够获得符合三单体生产工艺要求的回用纯水，能够从根本上解决三单体废水利用及废水污染问题。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水处理工艺，包括以下步骤：脱醇、MVR蒸发、酯化、中和、分离、结晶、压滤、水洗、热溶、烘干。
所述脱醇，精馏脱除含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水中的甲醇；
所述MVR蒸发，对脱醇制得的精馏釜液进行MVR蒸发浓缩，制得浓缩液和冷凝水。
所述酯化，控制浓缩倍数为1-1.2倍，对浓缩液进行二次浓缩，制得二次浓缩液；然后将二次浓缩液与硫酸混合，投入甲醇，控制酯化温度为75-80℃，酯化压力为常压，进行酯化3-4h后，冷却，制得酯化物；
所述酯化中，硫酸的投料速度为1.2-1.5t/h，硫酸的浓度为93-98%；
硫酸与二次浓缩液的重量比为1:115-125；
甲醇与二次浓缩液的体积比为2-2.2:1；
所述酯化中，二次浓缩温度为115-125℃。
所述中和，调节酯化物pH值至6.5-6.8，制得中和物。
所述分离，包括以下步骤：静置分离、一次清洗、二次清洗、固液分离。
所述静置分离，常温、常压条件下，中和物静置6-7h后，于固液两相分界面上端15cm处取样检测硫酸钠含量，并进行a处理或b处理：
所述a处理，若硫酸钠含量大于0.1wt%，继续静置1h后，重新于固液两相分界面上端15cm处取样检测硫酸钠含量，并进行a处理或b处理；
所述b处理，若硫酸钠含量小于0.1wt%，上层液相进行结晶，下层固相进行一次清洗。
所述一次清洗，将浓度为72-75%的甲醇与静置分离制得的下层固相混合，搅拌一段时间，静置1-1.5h后，于固液两相分界面上端15cm处取样检测硫酸钠含量，并进行c处理或d处理：
所述c处理，若硫酸钠含量大于0.1wt%，继续静置1h后，重新于固液两相分界面上端15cm处取样检测硫酸钠含量，并进行c处理或d处理；
所述d处理，若硫酸钠含量小于0.1wt%，上层液相进行结晶，下层固相进行二次清洗；
所述一次清洗中，甲醇的加入量，为所述静置分离制得的上层液相体积的1-1.2倍。
所述二次清洗，将浓度为72-75%的甲醇与一次清洗制得的下层固相混合，搅拌一段时间后，制得二次清洗物料，进行固液分离；
所述二次清洗中，甲醇的加入量，为所述一次清洗制得的上层固相体积的4-4.5倍。
所述固液分离，常温、常压条件下，对二次清洗物料进行过滤，获得固体物；固体物经烘干制得硫酸钠；
所述结晶，对静置分离制得的上层液相、一次清洗制得的上层液相进行结晶，制得结晶物料；
所述压滤，结晶物料经压滤，制得粗间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠和粗甲醇；
所述粗间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠经水洗、热溶、烘干，制得间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠。
所述水洗，搅拌条件下，将粗间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠与1-1.5倍体积的去离子水或一次结晶母液混合，搅拌一段时间，制得水洗物。
所述热溶，包括以下步骤：一次热溶、二次热溶；
所述一次热溶，水洗物与4-5倍体积的去离子水或二次结晶母液混合，升温至80-90℃，保温一段时间后，与活性炭接触，搅拌一段时间，制得一次脱色液；一次脱色液经压滤、结晶、离心，制得一次结晶体和一次结晶母液；
所述二次热溶，一次结晶体与4-5倍体积的去离子水混合，升温至80-90℃，保温一段时间后，与活性炭接触，搅拌一段时间，制得二次脱色液；二次脱色液经压滤、结晶、离心，制得二次结晶体和二次结晶母液；
所述烘干，102-105℃温度条件下，二次结晶体烘干至水分含量小于0.2wt%，制得间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠。
烘干制得的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，酸值为0.14-0.19mgKOH/g，铂钴色度为8-10，水分含量为0.07-0.12wt%，吸光度0.02-0.03。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水处理工艺，能够对废水中的全部有价值物料（间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠、硫酸钠、甲醇），实现有效综合利用，回收制得的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，酸值为0.14-0.19mgKOH/g，铂钴色度（5wt%水溶液）为8-10，水分含量为0.07-0.12wt%，吸光度0.02-0.03。
（2）本发明的含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水处理工艺，有效实现对废水中间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的回收，其收率可达85.2-88.1%。
（3）本发明的含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水处理工艺，有效将硫酸钠和三单体分离，并充分回收，回收制得的硫酸钠为优级品，含量为97.4-98.1%，可用于制取减水剂。
（4）本发明的含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水处理工艺，回收制得的冷凝水，电导率＜50μs/cm，能够符合SIPM生产工艺要求，可作为生产纯水直接进行回用。
（5）本发明的含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水处理工艺，经脱醇步骤回收制得的甲醇，纯度超过99.5%；同时，经分离步骤制得的粗甲醇，纯度超过70%，能够满足本工艺分离步骤对于甲醇的质量要求，可直接回用；也可以经甲醇提纯塔简单提纯后，实现再利用。
（6）本发明的含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水处理工艺，有效实现对废水中全部有价值物料（间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠、硫酸钠、甲醇）的综合利用，根本上解决三单体废水利用及废水污染问题；同时，整个废水处理过程中无废水产生，产生的固废仅为活性炭，无其他固废产生；本发明的废水处理工艺突破性实现三单体生产的废水零排放，经济效益突出，环保意义显著。
（7）本发明的含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水处理工艺，经济效益突出，能够有效消除废水处理所需的危废处理费用（截止至申请日前危废处理费约1800元/吨）；同时，还能够实现三单体、硫酸钠、甲醇、水的有效回收，经综合测算，本工艺三单体的回收成本为1万元/吨，截止至申请日前三单体成品价格约2.8万元/吨，本工艺仅回收制得的三单体的纯利润约1.8万元/吨。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水处理工艺，包括以下步骤：脱醇、MVR蒸发、酯化、中和、分离、结晶、压滤、水洗、热溶、烘干。
所述含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水，固含量为13wt%。所述废水中主要成分包括有：7wt%的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠、间苯二甲酸单甲酯-5-磺酸钠，6wt%的硫酸钠，余量为甲醇水溶液。
所述脱醇，采用精馏塔对含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水进行脱醇处理。
具体的，含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水以3m3/h的进料流速，从精馏塔中段进料；精馏塔塔底采用蒸汽加热，控制精馏塔塔底温度为101℃，塔顶温度为64℃，进行脱醇处理；精馏塔塔顶馏出物为甲醇，甲醇浓度超过99.5%；精馏塔塔底釜液去MVR蒸发。
所述MVR蒸发，对脱醇步骤中制得的精馏塔塔底釜液进行MVR蒸发浓缩，制得浓缩液和冷凝水。
具体的，所述塔底釜液在常温、微负压环境下进行MVR蒸发；其中，所述MVR蒸发加热温度为98℃，MVR蒸发速度为6.5m3/h。经MVR蒸发浓缩后，控制浓缩液的碳比重为1.3；经MVR蒸发制得的冷凝水，电导率＜50μs/cm，能够符合SIPM生产工艺要求，可作为生产纯水进行回用。
所述酯化，采用酯化釜对MVR蒸发制得的浓缩液，进行浓缩处理，然后加入浓硫酸、甲醇，在75℃温度条件下，保温酯化3h，制得酯化物。所述酯化用于将浓缩液中含有的部分间苯二甲酸单甲酯-5-磺酸钠酯化为间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠。
具体的，先采用酯化釜对经MVR蒸发制得的浓缩液进行二次浓缩，控制二次浓缩倍数为1倍，二次浓缩温度为115℃；二次浓缩完成后制得二次浓缩液，然后以1.2t/h的投料速率，向酯化釜内投入硫酸，混合均匀后；继续投入甲醇；在甲醇投料过程中，保持与酯化釜连接的冷凝器排空管无甲醇排出；甲醇投入完成后，控制酯化温度为75℃，常压条件下，进行酯化反应3h；酯化反应完成后，采用循环水冷却的方式降温至35℃以下，制得酯化物。
所述硫酸为浓硫酸，浓度为93%。
所述硫酸与二次浓缩液的重量比为1:125。
所述甲醇与二次浓缩液的体积比为2:1。
所述中和，向酯化步骤制得的酯化物中投入纯碱，调节酯化物pH值至6.5，制得中和物。
具体的，将酯化步骤制得的酯化物投入至中和釜内，搅拌状态下，投入纯碱调节中和釜内物料pH值至6.5，制得中和物。
所述分离，包括静置分离、一次清洗、二次清洗、固液分离。
所述静置分离，将中和物置入带搅拌的反应釜内，在常温常压条件下，静置6h；静置过程中，中和物中的固体硫酸钠在重力作用下，沉降至下层，液相部分停留在上层。静置完成后，于固液两相分界面上端15cm处取样，检测该位置处液相中的硫酸钠含量：若硫酸钠含量大于0.1wt%，继续静置1h后，再次于固液两相分界面上端15cm处取样，检测液相的硫酸钠含量；若硫酸钠含量小于0.1wt%，将上层液相（主要成分包括：间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠、少量硫酸钠）导出至结晶釜，待用；同时，对下层固相（主要成分包括：硫酸钠、少量间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠）进行一次清洗步骤。
所述一次清洗，将预定体积量的浓度为72%的甲醇，与静置分离步骤的下层固相混合；60rpm搅拌0.5h；搅拌完成后，静置1h；静置完成后，于固液两相分界面上端15cm处取样，检测该位置处液相中的硫酸钠含量：若硫酸钠含量大于0.1wt%，继续静置1h后，再次于固液两相分界面上端15cm处取样，检测液相的硫酸钠含量；若硫酸钠含量小于0.1wt%，将上层液相部分（主要成分为：间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠、甲醇、少量硫酸钠）导出至结晶釜，待用；同时，对下层固相（主要成分为：硫酸钠、甲醇、少量间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠），进行二次清洗步骤。
所述一次清洗步骤中，所述甲醇的加入量，为所述静置分离步骤中，分离出的上层液相体积的1倍。
所述二次清洗，将预定体积量的浓度为72%的甲醇，与一次清洗步骤的下层固相混合，60rpm搅拌0.5h；搅拌完成后，将全部物料转入卧式过滤机，进行固液分离步骤。
所述二次清洗步骤中，所述甲醇的加入量，为一次清洗后的下层固相体积的4倍。
所述固液分离，在常温、常压条件下，采用卧式过滤机对二次清洗物料进行固液分离。其中，所述卧式过滤机内筒转速为7rpm，进行固液分离，制得含有甲醇、水的固体硫酸钠后，去烘干步骤。
所述结晶，常温、常压条件下，对结晶釜内物料进行结晶处理，制得结晶物料。
所述压滤，将结晶步骤制得的结晶物料转入板框过滤机内，进行压滤处理，分离出粗间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠（固相），以及纯度超过70%的粗甲醇（液相）。
所述粗间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠含量为70%，硫酸钠含量为10%，余量为甲醇和水的混合物及少量杂质。
所述水洗，对压滤步骤制得的粗间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠进行水洗处理。具体的，25rpm搅拌条件下，以300mL/min的通入速率，将1倍体积的去离子水或一次结晶母液通入至水洗釜中，与粗间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠混合，搅拌20min，静置10min，制得水洗物，完成水洗步骤。
所述热溶，包括：一次热溶、二次热溶。
所述一次热溶，将水洗步骤制得的水洗物转入至一次热溶釜内，与4倍体积的去离子水或二次结晶母液混合，升温至80℃，保温0.5h；投入活性炭，40rpm搅拌1h，制得一次脱色液；80℃温度条件下，采用板框压滤机压滤一次脱色液，滤除活性炭，制得一次压滤清液；将所述一次压滤清液转入一次结晶釜内，进行一次结晶；所述一次结晶釜降温至30℃后，转入一次离心机，1000rpm离心分离20min，制得一次结晶体和一次结晶母液；所述一次结晶体进入二次热溶釜，待用；所述一次结晶母液可回用至水洗步骤，替代去离子水使用。
所述二次热溶，在二次热溶釜内，将一次结晶体与4倍体积的去离子水混合，升温至80℃，保温0.5h；投入活性炭，40rpm搅拌1h，制得二次脱色液；常温条件下，采用板框压滤机压滤二次脱色液，滤出活性炭至固废处理，制得二次压滤清液；将所述二次压滤清液转入二次结晶釜内，进行二次结晶；所述二次结晶釜降温至30℃后，转入二次离心机，1000rpm离心分离20min，制得二次结晶体和二次结晶母液；所述二次结晶体进入烘干装置，待用；所述二次结晶母液可回用至一次热溶步骤，替代去离子水使用。
所述烘干，对二次结晶体进行烘干处理，升温至102℃，保温烘干至水分含量小于0.2wt%，制得间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠。经检测，制得的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，收率为85.2%，酸值为0.19mgKOH/g，铂钴色度（5wt%水溶液）为10，水分含量为0.12wt%，吸光度0.03。
烘干装置为盘式烘干机。
同时，所述固液分离步骤制得的含有甲醇、水的固体硫酸钠，经烘干处理，去除结晶水，制得硫酸钠。经检测，硫酸钠含量为97.4%，为优级品。
实施例2
一种含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水处理工艺，包括以下步骤：脱醇、MVR蒸发、酯化、中和、分离、结晶、压滤、水洗、热溶、烘干。
所述含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水，固含量为14wt%。所述废水中主要成分包括有：8wt%的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠、间苯二甲酸单甲酯-5-磺酸钠，6wt%的硫酸钠，余量为甲醇水溶液。
所述脱醇，采用精馏塔对含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水进行脱醇处理。
具体的，含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水以4m3/h的进料流速，从精馏塔中段进料；精馏塔塔底采用蒸汽加热，控制精馏塔塔底温度为101.5℃，塔顶温度为64.5℃，进行脱醇处理；精馏塔塔顶馏出物为甲醇，甲醇浓度超过99.5%；精馏塔塔底釜液去MVR蒸发。
所述MVR蒸发，对脱醇步骤中制得的精馏塔塔底釜液进行MVR蒸发浓缩，制得浓缩液和冷凝水。
具体的，所述塔底釜液在常温、微负压环境下进行MVR蒸发；其中，所述MVR蒸发加热温度为110℃，MVR蒸发速度为6.7m3/h。经MVR蒸发浓缩后，控制浓缩液中碳比重为1.32；经MVR蒸发制得的冷凝水，电导率＜50μs/cm，能够符合SIPM生产工艺要求，可作为生产纯水进行回用。
所述酯化，采用酯化釜对MVR蒸发制得的浓缩液，进行浓缩处理，然后加入浓硫酸、甲醇，在78℃温度条件下，保温酯化3.5h，制得酯化物。所述酯化用于将浓缩液中含有的部分间苯二甲酸单甲酯-5-磺酸钠酯化为间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠。
具体的，先采用酯化釜对经MVR蒸发制得的浓缩液进行二次浓缩，控制二次浓缩倍数为1.1倍，二次浓缩温度为120℃；二次浓缩完成后制得二次浓缩液，然后以1.3t/h的投料速率，向酯化釜内投入硫酸，混合均匀后；继续投入甲醇；在甲醇投料过程中，保持与酯化釜连接的冷凝器排空管无甲醇排出；甲醇投入完成后，控制酯化温度为78℃，常压条件下，进行酯化反应3.5h；酯化反应完成后，采用循环水冷却的方式降温至35℃以下，制得酯化物。
所述硫酸为浓硫酸，浓度为95%。
所述硫酸与二次浓缩液的重量比为1:120。
所述甲醇与二次浓缩液的体积比为2.1:1。
所述中和，向酯化步骤制得的酯化物中投入纯碱，调节酯化物pH值至6.6，制得中和物。
具体的，将酯化步骤制得的酯化物投入至中和釜内，搅拌状态下，投入纯碱调节中和釜内物料pH值至6.6，制得中和物。
所述分离，包括静置分离、一次清洗、二次清洗、固液分离。
所述静置分离，将中和物置入带搅拌的反应釜内，在常温常压条件下，静置6.5h；静置过程中，中和物中的固体硫酸钠在重力作用下，沉降至下层，液相部分停留在上层。静置完成后，于固液两相分界面上端15cm处取样，检测该位置处液相中的硫酸钠含量：若硫酸钠含量大于0.1wt%，继续静置1h后，再次于固液两相分界面上端15cm处取样，检测液相的硫酸钠含量；若硫酸钠含量小于0.1wt%，将上层液相（主要成分包括：间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠、少量硫酸钠）导出至结晶釜，待用；同时，对下层固相（主要成分包括：硫酸钠、少量间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠）进行一次清洗步骤。
所述一次清洗，将预定体积量的浓度为73%的甲醇，与静置分离步骤的下层固相混合；80rpm搅拌0.8h；搅拌完成后，静置1.2h；静置完成后，于固液两相分界面上端15cm处取样，检测该位置处液相中的硫酸钠含量：若硫酸钠含量大于0.1wt%，继续静置1h后，再次于固液两相分界面上端15cm处取样，检测液相的硫酸钠含量；若硫酸钠含量小于0.1wt%，将上层液相部分（主要成分为：间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠、甲醇、少量硫酸钠）导出至结晶釜，待用；同时，对下层固相（主要成分为：硫酸钠、甲醇、少量间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠），进行二次清洗步骤。
所述一次清洗步骤中，所述甲醇的加入量，为所述静置分离步骤中，分离出的上层液相体积的1.1倍。
所述二次清洗，将预定体积量的浓度为73%的甲醇，与一次清洗步骤的下层固相混合，90rpm搅拌0.8h；搅拌完成后，将全部物料转入卧式过滤机，进行固液分离步骤。
所述二次清洗步骤中，所述甲醇的加入量，为一次清洗后的下层固相体积的4.2倍。
所述固液分离，在常温、常压条件下，采用卧式过滤机对二次清洗物料进行固液分离。其中，所述卧式过滤机内筒转速为12rpm，进行固液分离，制得含有甲醇、水的固体硫酸钠后，去烘干步骤。
所述结晶，常温、常压条件下，对结晶釜内物料进行结晶处理，制得结晶物料。
所述压滤，将结晶步骤制得的结晶物料转入板框过滤机内，进行压滤处理，分离出粗间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠（固相），以及纯度超过70%的粗甲醇（液相）。
所述粗间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠含量为77%，硫酸钠含量为9%，余量为甲醇和水的混合物及少量杂质。
所述水洗，对压滤步骤制得的粗间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠进行水洗处理。具体的，30rpm搅拌条件下，以400mL/min的通入速率，将1.2倍体积的去离子水或一次结晶母液通入至水洗釜中，与粗间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠混合，搅拌25min，静置15min，制得水洗物，完成水洗步骤。
所述热溶，包括：一次热溶、二次热溶。
所述一次热溶，将水洗步骤制得的水洗物转入至一次热溶釜内，与4.5倍体积的去离子水或二次结晶母液混合，升温至85℃，保温0.8h；投入活性炭，50rpm搅拌1.5h，制得一次脱色液；85℃温度条件下，采用板框压滤机压滤一次脱色液，滤除活性炭，制得一次压滤清液；将所述一次压滤清液转入一次结晶釜内，进行一次结晶；所述一次结晶釜降温至32℃后，转入一次离心机，1100rpm离心分离15min，制得一次结晶体和一次结晶母液；所述一次结晶体进入二次热溶釜，待用；所述一次结晶母液可回用至水洗步骤，替代去离子水使用。
所述二次热溶，在二次热溶釜内，将一次结晶体与4.5倍体积的去离子水混合，升温至85℃，保温0.8h；投入活性炭，50rpm搅拌1.5h，制得二次脱色液；常温条件下，采用板框压滤机压滤二次脱色液，滤出活性炭至固废处理，制得二次压滤清液；将所述二次压滤清液转入二次结晶釜内，进行二次结晶；所述二次结晶釜降温至32℃后，转入二次离心机，1100rpm离心分离15min，制得二次结晶体和二次结晶母液；所述二次结晶体进入烘干装置，待用；所述二次结晶母液可回用至一次热溶步骤，替代去离子水使用。
所述烘干，对二次结晶体进行烘干处理，升温至104℃，保温烘干至水分含量小于0.2wt%，制得间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠。经检测，制得的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，收率为88.1%，酸值为0.14mgKOH/g，铂钴色度（5wt%水溶液）为8，水分含量为0.07wt%，吸光度0.02。
烘干装置为盘式烘干机。
同时，所述固液分离步骤制得的含有甲醇、水的固体硫酸钠，经烘干处理，去除结晶水，制得硫酸钠。经检测，硫酸钠含量为98.1%，为优级品。
实施例3
一种含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水处理工艺，包括以下步骤：脱醇、MVR蒸发、酯化、中和、分离、结晶、压滤、水洗、热溶、烘干。
所述含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水，固含量为15wt%。所述废水中主要成分包括有：8wt%的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠、间苯二甲酸单甲酯-5-磺酸钠，7wt%的硫酸钠，余量为甲醇水溶液。
所述脱醇，采用精馏塔对含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水进行脱醇处理。
具体的，含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水以5m3/h的进料流速，从精馏塔中段进料；精馏塔塔底采用蒸汽加热，控制精馏塔塔底温度为102℃，塔顶温度为65℃，进行脱醇处理；精馏塔塔顶馏出物为甲醇，甲醇浓度为99.8%；精馏塔塔底釜液去MVR蒸发。
所述MVR蒸发，对脱醇步骤中制得的精馏塔塔底釜液进行MVR蒸发浓缩，制得浓缩液和冷凝水。
具体的，所述塔底釜液在常温、微负压环境下进行MVR蒸发；其中，所述MVR蒸发加热温度为120℃，MVR蒸发速度为7.0m3/h。经MVR蒸发浓缩后，控制浓缩液中碳比重为1.35；经MVR蒸发制得的冷凝水，电导率＜50μs/cm，能够符合SIPM生产工艺要求，可作为生产纯水进行回用。
所述酯化，采用酯化釜对MVR蒸发制得的浓缩液，进行浓缩处理，然后加入浓硫酸、甲醇，在80℃温度条件下，保温酯化4h，制得酯化物。所述酯化用于将浓缩液中含有的部分间苯二甲酸单甲酯-5-磺酸钠酯化为间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠。
具体的，先采用酯化釜对经MVR蒸发制得的浓缩液进行二次浓缩，控制二次浓缩倍数为1.2倍，二次浓缩温度为125℃；二次浓缩完成后制得二次浓缩液，然后以1.5t/h的投料速率，向酯化釜内投入硫酸，混合均匀后；继续投入甲醇；在甲醇投料过程中，保持与酯化釜连接的冷凝器排空管无甲醇排出；甲醇投入完成后，控制酯化温度为80℃，常压条件下，进行酯化反应4h；酯化反应完成后，采用循环水冷却的方式降温至35℃以下，制得酯化物。
所述硫酸为浓硫酸，浓度为98%。
所述硫酸与二次浓缩液的重量比为1:115。
所述甲醇与二次浓缩液的体积比为2.2:1。
所述中和，向酯化步骤制得的酯化物中投入纯碱，调节酯化物pH值至6.8，制得中和物。
具体的，将酯化步骤制得的酯化物投入至中和釜内，搅拌状态下，投入纯碱调节中和釜内物料pH值至6.8，制得中和物。
所述分离，包括静置分离、一次清洗、二次清洗、固液分离。
所述静置分离，将中和物置入带搅拌的反应釜内，在常温常压条件下，静置7h；静置过程中，中和物中的固体硫酸钠在重力作用下，沉降至下层，液相部分停留在上层。静置完成后，于固液两相分界面上端15cm处取样，检测该位置处液相中的硫酸钠含量：若硫酸钠含量大于0.1wt%，继续静置1h后，再次于固液两相分界面上端15cm处取样，检测液相的硫酸钠含量；若硫酸钠含量小于0.1wt%，将上层液相（主要成分包括：间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠、少量硫酸钠）导出至结晶釜，待用；同时，对下层固相（主要成分包括：硫酸钠、少量间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠）进行一次清洗步骤。
所述一次清洗，将预定体积量的浓度为75%的甲醇，与静置分离步骤的下层固相混合；85rpm搅拌1h；搅拌完成后，静置1.5h；静置完成后，于固液两相分界面上端15cm处取样，检测该位置处液相中的硫酸钠含量：若硫酸钠含量大于0.1wt%，继续静置1h后，再次于固液两相分界面上端15cm处取样，检测液相的硫酸钠含量；若硫酸钠含量小于0.1wt%，将上层液相部分（主要成分为：间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠、甲醇、少量硫酸钠）导出至结晶釜，待用；同时，对下层固相（主要成分为：硫酸钠、甲醇、少量间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠），进行二次清洗步骤。
所述一次清洗步骤中，所述甲醇的加入量，为所述静置分离步骤中，分离出的上层液相体积的1.2倍。
所述二次清洗，将预定体积量的浓度为75%的甲醇，与一次清洗步骤的下层固相混合，100rpm搅拌1h；搅拌完成后，将全部物料转入卧式过滤机，进行固液分离步骤。
所述二次清洗步骤中，所述甲醇的加入量，为一次清洗后的下层固相体积的4.5倍。
所述固液分离，在常温、常压条件下，采用卧式过滤机对二次清洗物料进行固液分离。其中，所述卧式过滤机内筒转速为14rpm，进行固液分离，制得含有甲醇、水的固体硫酸钠后，去烘干步骤。
所述结晶，常温、常压条件下，对结晶釜内物料进行结晶处理，制得结晶物料。
所述压滤，将结晶步骤制得的结晶物料转入板框过滤机内，进行压滤处理，分离出粗间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠（固相），以及纯度超过70%的粗甲醇（液相）。
所述粗间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠含量为80%，硫酸钠含量为8%，余量为甲醇和水的混合物及少量杂质。
所述水洗，对压滤步骤制得的粗间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠进行水洗处理。具体的，35rpm搅拌条件下，以500mL/min的通入速率，将1.5倍体积的去离子水或一次结晶母液通入至水洗釜中，与粗间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠混合，搅拌30min，静置20min，制得水洗物，完成水洗步骤。
所述热溶，包括：一次热溶、二次热溶。
所述一次热溶，将水洗步骤制得的水洗物转入至一次热溶釜内，与5倍体积的去离子水或二次结晶母液混合，升温至90℃，保温1h；投入活性炭，60rpm搅拌2h，制得一次脱色液；90℃温度条件下，采用板框压滤机压滤一次脱色液，滤除活性炭，制得一次压滤清液；将所述一次压滤清液转入一次结晶釜内，进行一次结晶；所述一次结晶釜降温至35℃后，转入一次离心机，1200rpm离心分离10min，制得一次结晶体和一次结晶母液；所述一次结晶体进入二次热溶釜，待用；所述一次结晶母液可回用至水洗步骤，替代去离子水使用。
所述二次热溶，在二次热溶釜内，将一次结晶体与5倍体积的去离子水混合，升温至90℃，保温1h；投入活性炭，60rpm搅拌2h，制得二次脱色液；常温条件下，采用板框压滤机压滤二次脱色液，滤出活性炭至固废处理，制得二次压滤清液；将所述二次压滤清液转入二次结晶釜内，进行二次结晶；所述二次结晶釜降温至35℃后，转入二次离心机，1200rpm离心分离10min，制得二次结晶体和二次结晶母液；所述二次结晶体进入烘干装置，待用；所述二次结晶母液可回用至一次热溶步骤，替代去离子水使用。
所述烘干，对二次结晶体进行烘干处理，升温至105℃，保温烘干至水分含量小于0.2wt%，制得间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠。经检测，制得的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，收率为87.4%，酸值为0.15mgKOH/g，铂钴色度（5wt%水溶液）为8，水分含量为0.09wt%，吸光度0.02。
烘干装置为盘式烘干机。
同时，所述固液分离步骤制得的含有甲醇、水的固体硫酸钠，经烘干处理，去除结晶水，制得硫酸钠。经检测，硫酸钠含量为98.0%，为优级品。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：脱醇、MVR蒸发、酯化、中和、分离、结晶、压滤、水洗、热溶、烘干；
所述脱醇，精馏脱除含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水中的甲醇；
所述MVR蒸发，对脱醇制得的精馏釜液进行MVR蒸发浓缩，制得浓缩液和冷凝水；
所述酯化，控制浓缩倍数为1-1.2倍，对浓缩液进行二次浓缩，制得二次浓缩液；然后将二次浓缩液与硫酸混合，投入甲醇，控制酯化温度为75-80℃，酯化压力为常压，保温酯化，制得酯化物；
所述中和，调节酯化物pH值至6.5-6.8，制得中和物。
2.根据权利要求1所述的含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水处理工艺，其特征在于，所述分离，包括以下步骤：静置分离、一次清洗、二次清洗、固液分离；
所述静置分离，常温、常压条件下，中和物静置分层后，于固液两相分界面上端15cm处取样检测硫酸钠含量，并进行a处理或b处理：
所述a处理，若硫酸钠含量大于0.1wt%，继续静置1h后，重新于固液两相分界面上端15cm处取样检测硫酸钠含量，并进行a处理或b处理；
所述b处理，若硫酸钠含量小于0.1wt%，上层液相进行结晶，下层固相进行一次清洗。
3.根据权利要求2所述的含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水处理工艺，其特征在于，所述一次清洗，将浓度为72-75%的甲醇与静置分离制得的下层固相混合，搅拌一段时间，静置1-1.5h后，于固液两相分界面上端15cm处取样检测硫酸钠含量，并进行c处理或d处理：
所述c处理，若硫酸钠含量大于0.1wt%，继续静置1h后，重新于固液两相分界面上端15cm处取样检测硫酸钠含量，并进行c处理或d处理；
所述d处理，若硫酸钠含量小于0.1wt%，上层液相进行结晶，下层固相进行二次清洗；
所述二次清洗，将浓度为72-75%的甲醇与一次清洗制得的下层固相混合，搅拌一段时间后，制得二次清洗物料，进行固液分离；
所述固液分离，常温、常压条件下，对二次清洗物料进行过滤，获得固体物；固体物经烘干制得硫酸钠；
所述结晶，对静置分离制得的上层液相、一次清洗制得的上层液相进行结晶，制得结晶物料；
所述压滤，结晶物料经压滤，制得粗间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠和粗甲醇；
所述粗间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠经水洗、热溶、烘干，制得间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠。
4.根据权利要求1所述的含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水处理工艺，其特征在于，所述酯化中，硫酸的投料速度为1.2-1.5t/h，硫酸的浓度为93-98%；
硫酸与二次浓缩液的重量比为1:115-125；
甲醇与二次浓缩液的体积比为2-2.2:1。
5.根据权利要求1所述的含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水处理工艺，其特征在于，所述酯化中，二次浓缩温度为115-125℃。
6.根据权利要求3所述的含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水处理工艺，其特征在于，所述一次清洗中，甲醇的加入量，为所述静置分离制得的上层液相体积的1-1.2倍。
7.根据权利要求3所述的含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水处理工艺，其特征在于，所述二次清洗中，甲醇的加入量，为所述一次清洗制得的上层固相体积的4-4.5倍。
8.根据权利要求1所述的含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水处理工艺，其特征在于，所述水洗，搅拌条件下，将粗间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠与1-1.5倍体积的去离子水或一次结晶母液混合，搅拌一段时间，制得水洗物。
9.根据权利要求1所述的含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水处理工艺，其特征在于，所述热溶，包括以下步骤：一次热溶、二次热溶；
所述一次热溶，水洗物与4-5倍体积的去离子水或二次结晶母液混合，升温至80-90℃，保温一段时间后，与活性炭接触，搅拌一段时间，制得一次脱色液；一次脱色液经压滤、结晶、离心，制得一次结晶体和一次结晶母液；
所述二次热溶，一次结晶体与4-5倍体积的去离子水混合，升温至80-90℃，保温一段时间后，与活性炭接触，搅拌一段时间，制得二次脱色液；二次脱色液经压滤、结晶、离心，制得二次结晶体和二次结晶母液；
所述烘干，102-105℃温度条件下，二次结晶体烘干至水分含量小于0.2wt%，制得间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠。
10.根据权利要求1所述的含间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的废水处理工艺，其特征在于，烘干制得的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠，酸值为0.14-0.19mgKOH/g，铂钴色度为8-10，水分含量为0.07-0.12wt%，吸光度0.02-0.03。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102491575A (zh) * | 2011-11-24 | 2012-06-13 | 山东金盛新材料科技有限公司 | 一种利用三单体的生产废水进行综合处理的方法 |
| CN103253819A (zh) * | 2013-04-22 | 2013-08-21 | 潍坊沃尔特化学有限公司 | 一种处理三单体废水、提取硫酸钠的装置及其生产工艺 |
| CN103992250A (zh) * | 2014-06-13 | 2014-08-20 | 山东金盛新材料科技有限公司 | 一种制备间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的工艺 |
| CN105130078A (zh) * | 2015-09-08 | 2015-12-09 | 山东旭业新材料股份有限公司 | 用于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠工艺废水处理的复合沉降剂、双晶体离心机以及工艺 |
| CN105503664A (zh) * | 2015-12-07 | 2016-04-20 | 潍坊沃尔特科技有限公司 | 一种三单体生产工艺废水综合利用的方法 |
| CN110436487A (zh) * | 2019-08-13 | 2019-11-12 | 潍坊德润化学有限公司 | 一种甲醇萃取法提取三单体母液中硫酸钠的工艺 |
-
2023
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102491575A (zh) * | 2011-11-24 | 2012-06-13 | 山东金盛新材料科技有限公司 | 一种利用三单体的生产废水进行综合处理的方法 |
| CN103253819A (zh) * | 2013-04-22 | 2013-08-21 | 潍坊沃尔特化学有限公司 | 一种处理三单体废水、提取硫酸钠的装置及其生产工艺 |
| CN103992250A (zh) * | 2014-06-13 | 2014-08-20 | 山东金盛新材料科技有限公司 | 一种制备间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的工艺 |
| CN105130078A (zh) * | 2015-09-08 | 2015-12-09 | 山东旭业新材料股份有限公司 | 用于间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠工艺废水处理的复合沉降剂、双晶体离心机以及工艺 |
| CN105503664A (zh) * | 2015-12-07 | 2016-04-20 | 潍坊沃尔特科技有限公司 | 一种三单体生产工艺废水综合利用的方法 |
| CN110436487A (zh) * | 2019-08-13 | 2019-11-12 | 潍坊德润化学有限公司 | 一种甲醇萃取法提取三单体母液中硫酸钠的工艺 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 汲彦君等: "基于三单体废水浓缩料合成SIPE的研究", 《精细石油化工》, vol. 37, no. 3, pages 60 - 64 * |
| 王建成等: "间苯二甲酸二甲酯磺酸钠生产废水的综合利用", 《化工环保》, vol. 21, no. 5, pages 279 - 281 * |
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