CN116099865A - 一种黄磷磷泥提磷装置及提磷方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种黄磷磷泥提磷装置及提磷方法，涉及磷的分离及纯化技术领域技术领域，包括：磷泥加热系统，所述磷泥加热系统包括磷泥池、磷泥输送管道、磷泥输送泵和磷泥加热转锅，所述磷泥输送管道一端与磷泥池连接，另一端与磷泥加热转锅的换热内腔连接，所述磷泥输送管道上安装有磷泥输送泵；磷蒸汽冷凝系统；磷泥固废生物提磷系统，所述磷泥固废生物提磷系统包括磷泥固废收集箱、曝气装置、生物培养摇床、固液离心分离器和集液箱；余热回收系统，所述余热回收系统包括废气换热器和送热管道。本发明的优点在于：通过设置磷泥固废生物提磷系统，采用生物法对蒸馏法产生的泥磷灰固废进行进一步的磷释放，极大的提高了黄磷磷泥提磷的回收率。

Description

一种黄磷磷泥提磷装置及提磷方法
技术领域
本发明涉及磷的分离及纯化技术领域，具体是涉及一种黄磷磷泥提磷装置及提磷方法。
背景技术
泥磷是黄磷生产过程中产生的主要副产物之一，属于磷化学工业中危险固体废弃物。目前常用的电热法生产黄磷的过程中就会伴随产生泥磷，泥磷量约占产品黄磷的7-15％，并且在泥磷中含磷单质约20-70％之间，具有较高的回收价值。泥磷的处理与利用是黄磷生产中—个很重要的问题，它不仅影响黄磷工业生产中磷的回收率和生产成本，更严重的是会造成严重的环境污染问题，因此几乎所有国内黄磷生产厂家都在探讨泥磷的处理与利用，以求达到良好的环境效益、经济效益和社会效益。
蒸馏法系采用转锅或固定锅对泥磷进行间歇加热，并在一定温度和压力下释放出磷蒸汽，同时对磷蒸汽进行清洗冷凝回收单质磷，剩余的杂质则进行沉积后间歇排出。蒸馏法是国内泥磷回收单质磷的主要方法之一，而蒸馏法后产生的泥磷灰固废中含有的固态难溶性磷酸盐缺少合适的释放提纯方法，导致在进行黄磷磷泥提磷时，磷资源的释放不充分，存在着大量的磷资源浪费。
发明内容
为解决上述技术问题，提供一种黄磷磷泥提磷装置及提磷方法，本技术方案解决了上述的蒸馏法后产生的泥磷灰固废中含有的固态难溶性磷酸盐缺少合适的释放提纯方法，导致在进行黄磷磷泥提磷时，磷资源的释放不充分，存在着大量的磷资源浪费的问题。
为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种黄磷磷泥提磷装置，包括：
磷泥加热系统，所述磷泥加热系统包括磷泥池、磷泥输送管道、磷泥输送泵和磷泥加热转锅，所述磷泥输送管道一端与磷泥池连接，另一端与磷泥加热转锅的换热内腔连接，所述磷泥输送管道上安装有磷泥输送泵；
磷蒸汽冷凝系统，所述磷蒸汽冷凝系统包括磷蒸汽输送管道和冷凝回收装置，所述磷蒸汽输送管道一端通过转动密封器与磷泥加热转锅的换热内腔连接，另一端与冷凝回收装置连接，所述冷凝回收装置用于进行磷蒸汽中的单质磷冷凝回收；
磷泥固废生物提磷系统，所述磷泥固废生物提磷系统包括磷泥固废收集箱、曝气装置、生物培养摇床、固液离心分离器和集液箱，所述曝气装置通过曝气管与磷泥固废收集箱连通，所述磷泥固废收集箱通过第一输送泵与生物培养摇床连通，所述生物培养摇床通过第二输送泵与固液离心分离器连通，所述固液离心分离器排液口与集液箱连通；
余热回收系统，所述余热回收系统包括废气换热器和送热管道，所述废气换热器与磷蒸汽冷凝系统连通，所述送热管道一端与废气换热器连接，另一端与磷泥加热转锅的加热外腔连接。
可选的，所述磷泥加热转锅一侧设置有进出料口，所述磷泥输送管道与进出料口连接；
所述磷泥固废收集箱上端一侧设置有磷泥固废收集口，所述磷泥固废收集口设置于进出料口下方。
可选的，所述冷凝回收装置包括受磷池、一级冷凝回收塔、二级冷凝回收塔，所述一级冷凝回收塔和二级冷凝回收塔底部均为开口，所述一级冷凝回收塔底部高于受磷池的液面，所述二级冷凝回收塔底部没入受磷池的液面。
可选的，所述一级冷凝回收塔顶部通过导管连接至二级冷凝回收塔的底端侧壁上，所述二级冷凝回收塔顶部通过风机与废气换热器连通。
可选的，所述曝气装置包括制氧设备、储氧罐、曝气加压泵和曝气管，所述制氧设备与储氧罐连通，所述曝气管一端与储氧罐连通，另一端与磷泥固废收集箱连通，所述曝气管上安装有曝气加压泵。
优选的，所述曝气管末端设置有若干个曝气头，所述曝气头为mm陶粒曝气头，所述曝气头延伸至磷泥固废收集箱内部。
进一步的，提出一种黄磷磷泥提磷方法，适用于如上述的黄磷磷泥提磷装置，包括：
磷泥加热，通过磷泥输送泵将磷泥池中存储的可流动的胶状黄磷磷泥定量输送至磷泥加热转锅的换热内腔，并通过磷泥加热转锅的加热外腔对磷泥加热转锅的换热内腔内部的黄磷磷泥进行加热2-4小时，加热温度300℃-320℃，使黄磷磷泥中含有的黄磷加热成为磷蒸气；
磷蒸汽冷凝回收磷，磷蒸气从磷蒸汽输送管道输入冷凝回收装置，磷蒸汽在冷凝回收装置中进行冷凝形成磷单质沉积到受磷池下方；
磷泥固废生物提磷，打开进出料口，将磷泥加热转锅中加热后产生的泥磷灰固废从磷泥固废收集口输入磷泥固废收集箱，并将泥磷灰固废调配成固液混合物，并通过曝气装置进行曝气使固液混合物处于好氧状态，之后将曝气完成后的固液混合物通过第一输送泵输送至生物培养摇床并加入能源物质，并接种硫杆菌，在生物培养摇床进行培养，之后将培养后的固液混合物通过第二输送泵输送至固液离心分离器进行离心，得到复含磷酸离子的回收液输送至集液箱；
余热回收利用，冷凝回收装置输出的高热废气输送至废气换热器中进行换热冷却，同时收集的余热通过送热管道输送至磷泥加热转锅的加热外腔进行辅助加热。
可选的，所述磷蒸汽冷凝回收磷具体包括如下步骤：
磷蒸气从磷蒸汽输送管道输入受磷池下方的水中，大部分磷蒸汽遇水冷凝形成磷单质沉积到受磷池下方；
同时部分未沉积的剩余磷蒸汽从水下漫出后进入一级冷凝回收塔，针对剩余磷蒸汽进行冷却水冲洗回收，剩余磷蒸汽从一级冷凝回收塔的下方向塔顶运动，同时一级冷凝回收塔中的冷却水向塔身中心和下方进行密集喷淋，进一步将剩余磷蒸汽中含有的未回收的少量磷冷凝收集到受磷池的水中，并进入池中进行沉集；
经过一级冷凝回收塔回收后的残余磷蒸汽继续进入二级冷凝回收塔的底部，残余磷蒸汽在二级冷凝回收塔向上运动的同时，同时二级冷凝回收塔中的冷却水向塔身中心和下方进行密集喷淋，雾化水与残余磷蒸汽充分融合接触，残留的黄磷与水一起进入受磷池中沉集。
可选的，所述能源物质为硫粉和FeSO4·7H2O的混合物。
可选的，所述在生物培养摇床进行培养的培养温度为25℃-35℃，培养时长为75h-120h。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明提出一种新型的黄磷磷泥提磷方案，通过加水将蒸馏法产生的泥磷灰固废调配成含水率90％以上的固液混合物，并通过硫杆菌辅以能源物质，将固液混合物转化为酸性环境，将其中磷酸钙(Ca-P)、磷酸铝(Al-P)和磷酸铁(Fe-P)等磷酸盐可以在酸性条件下从沉淀转变为溶解态，进而将泥磷灰固废中的磷进行充分释放和回收，极大的提高了黄磷磷泥提磷的回收率。
附图说明
图1为本发明提出的黄磷磷泥提磷装置的立体结构示意图；
图2为本发明提出的黄磷磷泥提磷装置的另一视角下的立体结构示意图；
图3为本发明提出的黄磷磷泥提磷方法流程图；
图4为本发明中的磷蒸汽冷凝回收磷的方法流程图。
图中标号为：
1、磷泥池；2、磷泥输送管道；3、磷泥输送泵；4、磷泥加热转锅；401、进出料口；5、磷蒸汽输送管道；6、冷凝回收装置；601、受磷池；602、一级冷凝回收塔；603、导管；604、二级冷凝回收塔；605、风机；7、废气换热器；8、送热管道；9、磷泥固废收集箱；901、磷泥固废收集口；902、第一输送泵；10、曝气装置；1001、制氧设备；1002、储氧罐；1003、曝气加压泵；1004、曝气管；11、生物培养摇床；1101、第二输送泵；12、固液离心分离器；13、集液箱。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
参照图1-2所示，一种黄磷磷泥提磷装置，包括：
磷泥加热系统，磷泥加热系统包括磷泥池1、磷泥输送管道2、磷泥输送泵3和磷泥加热转锅4，磷泥输送管道2一端与磷泥池1连接，另一端与磷泥加热转锅4的换热内腔连接，磷泥输送管道2上安装有磷泥输送泵3；
磷蒸汽冷凝系统，磷蒸汽冷凝系统包括磷蒸汽输送管道5和冷凝回收装置6，磷蒸汽输送管道5一端通过转动密封器与磷泥加热转锅4的换热内腔连接，另一端与冷凝回收装置6连接，冷凝回收装置6用于进行磷蒸汽中的单质磷冷凝回收；
磷泥固废生物提磷系统，磷泥固废生物提磷系统包括磷泥固废收集箱9、曝气装置10、生物培养摇床11、固液离心分离器12和集液箱13，曝气装置10通过曝气管1004与磷泥固废收集箱9连通，磷泥固废收集箱9通过第一输送泵902与生物培养摇床11连通，生物培养摇床11通过第二输送泵1101与固液离心分离器12连通，固液离心分离器12排液口与集液箱13连通；
余热回收系统，余热回收系统包括废气换热器7和送热管道8，废气换热器7与磷蒸汽冷凝系统连通，送热管道8一端与废气换热器7连接，另一端与磷泥加热转锅4的加热外腔连接。
本方案中通过设置磷泥固废生物提磷系统，采用生物法对蒸馏法产生的泥磷灰固废进行进一步的磷释放，将其中磷酸钙(Ca-P)、磷酸铝(Al-P)和磷酸铁(Fe-P)等磷酸盐可以在酸性条件下从沉淀转变为溶解态，进而将泥磷灰固废中的磷进行充分释放和回收，极大的提高了黄磷磷泥提磷的回收率；
本方案中通过设置余热回收系统对磷蒸汽废气中存在的热量进行回收并进行磷泥加热转锅的加热外腔进行辅助加热，有效的提高了能源的利用率，降低资源的浪费。
磷泥加热转锅4一侧设置有进出料口401，磷泥输送管道2与进出料口401连接；
磷泥固废收集箱9上端一侧设置有磷泥固废收集口901，磷泥固废收集口901设置于进出料口401下方。
冷凝回收装置6包括受磷池601、一级冷凝回收塔602、二级冷凝回收塔604，一级冷凝回收塔602和二级冷凝回收塔604底部均为开口，一级冷凝回收塔602底部高于受磷池601的液面，二级冷凝回收塔604底部没入受磷池601的液面；一级冷凝回收塔602顶部通过导管603连接至二级冷凝回收塔604的底端侧壁上，二级冷凝回收塔604顶部通过风机605与废气换热器7连通。
在进行冷凝时，磷蒸气从磷蒸汽输送管道输入受磷池601下方的水中，大部分磷蒸汽遇水冷凝形成磷单质沉积到受磷池下方；
同时部分未沉积的剩余磷蒸汽从水下漫出后进入一级冷凝回收塔602，针对剩余磷蒸汽进行冷却水冲洗回收，剩余磷蒸汽从一级冷凝回收塔602的下方向塔顶运动，同时一级冷凝回收塔602中的冷却水向塔身中心和下方进行密集喷淋，进一步将剩余磷蒸汽中含有的未回收的少量磷冷凝收集到受磷池的水中，并进入池中进行沉集；
经过一级冷凝回收塔602回收后的残余磷蒸汽继续进入二级冷凝回收塔604的底部，残余磷蒸汽在二级冷凝回收塔604向上运动的同时，同时二级冷凝回收塔604中的冷却水向塔身中心和下方进行密集喷淋，雾化水与残余磷蒸汽充分融合接触，残留的黄磷与水一起进入受磷池中沉集；
从二级冷凝回收塔604顶部排出的磷蒸汽废气通过风机605持续的输入废气换热器7中，进行余热回收利用。
曝气装置10包括制氧设备1001、储氧罐1002、曝气加压泵1003和曝气管1004，制氧设备1001与储氧罐1002连通，曝气管1004一端与储氧罐1002连通，另一端与磷泥固废收集箱9连通，曝气管1004上安装有曝气加压泵1003，曝气管1004末端设置有若干个曝气头，曝气头为20mm陶粒曝气头，曝气头延伸至磷泥固废收集箱9内部。
通过曝气加压泵1003将储氧罐1002中的氧气持续的通入磷泥固废收集箱9中的固液混合物，在固液混合物内部持续形成微小气泡，使固液混合物处于好氧状态。
进一步的，请查阅图3所示，结合上述黄磷磷泥提磷装置，提出一种黄磷磷泥提磷方法，具体包括：
磷泥加热，通过磷泥输送泵将磷泥池中存储的可流动的胶状黄磷磷泥定量输送至磷泥加热转锅的换热内腔，并通过磷泥加热转锅的加热外腔对磷泥加热转锅的换热内腔内部的黄磷磷泥进行加热2-4小时，加热温度300℃-320℃，使黄磷磷泥中含有的黄磷加热成为磷蒸气；
磷蒸汽冷凝回收磷，磷蒸气从磷蒸汽输送管道输入冷凝回收装置，磷蒸汽在冷凝回收装置中进行冷凝形成磷单质沉积到受磷池下方；
磷泥固废生物提磷，打开进出料口，将磷泥加热转锅中加热后产生的泥磷灰固废从磷泥固废收集口输入磷泥固废收集箱，并将泥磷灰固废调配成固液混合物，并通过曝气装置进行曝气使固液混合物处于好氧状态，之后将曝气完成后的固液混合物通过第一输送泵输送至生物培养摇床并加入由硫粉和FeSO4·7H2O的混合制成的能源物质，并接种硫杆菌，在生物培养摇床中按照培养温度为25℃-35℃，培养75h-120h，之后将培养后的固液混合物通过第二输送泵输送至固液离心分离器进行离心，得到复含磷酸离子的回收液输送至集液箱；
余热回收利用，冷凝回收装置输出的高热废气输送至废气换热器中进行换热冷却，同时收集的余热通过送热管道输送至磷泥加热转锅的加热外腔进行辅助加热。
请参阅图4所示，所述磷蒸汽冷凝回收磷具体包括如下步骤：
磷蒸气从磷蒸汽输送管道输入受磷池下方的水中，大部分磷蒸汽遇水冷凝形成磷单质沉积到受磷池下方；
同时部分未沉积的剩余磷蒸汽从水下漫出后进入一级冷凝回收塔，针对剩余磷蒸汽进行冷却水冲洗回收，剩余磷蒸汽从一级冷凝回收塔的下方向塔顶运动，同时一级冷凝回收塔中的冷却水向塔身中心和下方进行密集喷淋，进一步将剩余磷蒸汽中含有的未回收的少量磷冷凝收集到受磷池的水中，并进入池中进行沉集；
经过一级冷凝回收塔回收后的残余磷蒸汽继续进入二级冷凝回收塔的底部，残余磷蒸汽在二级冷凝回收塔向上运动的同时，同时二级冷凝回收塔中的冷却水向塔身中心和下方进行密集喷淋，雾化水与残余磷蒸汽充分融合接触，残留的黄磷与水一起进入受磷池中沉集。
本方案中，通过加水将蒸馏法产生的泥磷灰固废调配成含水率90％以上的固液混合物，并通过硫杆菌辅以能源物质，将固液混合物转化为酸性环境，将其中磷酸钙(Ca-P)、磷酸铝(Al-P)和磷酸铁(Fe-P)等磷酸盐可以在酸性条件下从沉淀转变为溶解态，并将复含磷酸离子的回收液输送至集液箱，便于进行后续的回收加工。
综上所述，本发明的优点在于：通过设置磷泥固废生物提磷系统，采用生物法对蒸馏法产生的泥磷灰固废进行进一步的磷释放，极大的提高了黄磷磷泥提磷的回收率。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种黄磷磷泥提磷装置，其特征在于，包括：
磷泥加热系统，所述磷泥加热系统包括磷泥池(1)、磷泥输送管道(2)、磷泥输送泵(3)和磷泥加热转锅(4)，所述磷泥输送管道(2)一端与磷泥池(1)连接，另一端与磷泥加热转锅(4)的换热内腔连接，所述磷泥输送管道(2)上安装有磷泥输送泵(3)；
磷蒸汽冷凝系统，所述磷蒸汽冷凝系统包括磷蒸汽输送管道(5)和冷凝回收装置(6)，所述磷蒸汽输送管道(5)一端通过转动密封器与磷泥加热转锅(4)的换热内腔连接，另一端与冷凝回收装置(6)连接，所述冷凝回收装置(6)用于进行磷蒸汽中的单质磷冷凝回收；
磷泥固废生物提磷系统，所述磷泥固废生物提磷系统包括磷泥固废收集箱(9)、曝气装置(10)、生物培养摇床(11)、固液离心分离器(12)和集液箱(13)，所述曝气装置(10)通过曝气管(1004)与磷泥固废收集箱(9)连通，所述磷泥固废收集箱(9)通过第一输送泵(902)与生物培养摇床(11)连通，所述生物培养摇床(11)通过第二输送泵(1101)与固液离心分离器(12)连通，所述固液离心分离器(12)排液口与集液箱(13)连通；
余热回收系统，所述余热回收系统包括废气换热器(7)和送热管道(8)，所述废气换热器(7)与磷蒸汽冷凝系统连通，所述送热管道(8)一端与废气换热器(7)连接，另一端与磷泥加热转锅(4)的加热外腔连接。
2.根据权利要求1所述的一种黄磷磷泥提磷装置，其特征在于，所述磷泥加热转锅(4)一侧设置有进出料口(401)，所述磷泥输送管道(2)与进出料口(401)连接；
所述磷泥固废收集箱(9)上端一侧设置有磷泥固废收集口(901)，所述磷泥固废收集口(901)设置于进出料口(401)下方。
3.根据权利要求2所述的一种黄磷磷泥提磷装置，其特征在于，所述冷凝回收装置(6)包括受磷池(601)、一级冷凝回收塔(602)、二级冷凝回收塔(604)，所述一级冷凝回收塔(602)和二级冷凝回收塔(604)底部均为开口，所述一级冷凝回收塔(602)底部高于受磷池(601)的液面，所述二级冷凝回收塔(604)底部没入受磷池(601)的液面。
4.根据权利要求3所述的一种黄磷磷泥提磷装置，其特征在于，所述一级冷凝回收塔(602)顶部通过导管(603)连接至二级冷凝回收塔(604)的底端侧壁上，所述二级冷凝回收塔(604)顶部通过风机(605)与废气换热器(7)连通。
5.根据权利要求4所述的一种黄磷磷泥提磷装置，其特征在于，所述曝气装置(10)包括制氧设备(1001)、储氧罐(1002)、曝气加压泵(1003)和曝气管(1004)，所述制氧设备(1001)与储氧罐(1002)连通，所述曝气管(1004)一端与储氧罐(1002)连通，另一端与磷泥固废收集箱(9)连通，所述曝气管(1004)上安装有曝气加压泵(1003)。
6.根据权利要求5所述的一种黄磷磷泥提磷装置，其特征在于，所述曝气管(1004)末端设置有若干个曝气头，所述曝气头为20mm陶粒曝气头，所述曝气头延伸至磷泥固废收集箱(9)内部。
7.一种黄磷磷泥提磷方法，适用于如权利要求1-6任一项所述的黄磷磷泥提磷装置，其特征在于，包括：
磷泥加热，通过磷泥输送泵将磷泥池中存储的可流动的胶状黄磷磷泥定量输送至磷泥加热转锅的换热内腔，并通过磷泥加热转锅的加热外腔对磷泥加热转锅的换热内腔内部的黄磷磷泥进行加热2-4小时，加热温度300℃-320℃，使黄磷磷泥中含有的黄磷加热成为磷蒸气；
磷蒸汽冷凝回收磷，磷蒸气从磷蒸汽输送管道输入冷凝回收装置，磷蒸汽在冷凝回收装置中进行冷凝形成磷单质沉积到受磷池下方；
磷泥固废生物提磷，打开进出料口，将磷泥加热转锅中加热后产生的泥磷灰固废从磷泥固废收集口输入磷泥固废收集箱，并将泥磷灰固废调配成固液混合物，并通过曝气装置进行曝气使固液混合物处于好氧状态，之后将曝气完成后的固液混合物通过第一输送泵输送至生物培养摇床并加入能源物质，并接种硫杆菌，在生物培养摇床进行培养，之后将培养后的固液混合物通过第二输送泵输送至固液离心分离器进行离心，得到复含磷酸离子的回收液输送至集液箱；
余热回收利用，冷凝回收装置输出的高热废气输送至废气换热器中进行换热冷却，同时收集的余热通过送热管道输送至磷泥加热转锅的加热外腔进行辅助加热。
8.根据权利要求7所述的一种黄磷磷泥提磷方法，其特征在于，所述磷蒸汽冷凝回收磷具体包括如下步骤：
磷蒸气从磷蒸汽输送管道输入受磷池下方的水中，大部分磷蒸汽遇水冷凝形成磷单质沉积到受磷池下方；
同时部分未沉积的剩余磷蒸汽从水下漫出后进入一级冷凝回收塔，针对剩余磷蒸汽进行冷却水冲洗回收，剩余磷蒸汽从一级冷凝回收塔的下方向塔顶运动，同时一级冷凝回收塔中的冷却水向塔身中心和下方进行密集喷淋，进一步将剩余磷蒸汽中含有的未回收的少量磷冷凝收集到受磷池的水中，并进入池中进行沉集；
经过一级冷凝回收塔回收后的残余磷蒸汽继续进入二级冷凝回收塔的底部，残余磷蒸汽在二级冷凝回收塔向上运动的同时，同时二级冷凝回收塔中的冷却水向塔身中心和下方进行密集喷淋，雾化水与残余磷蒸汽充分融合接触，残留的黄磷与水一起进入受磷池中沉集。
9.根据权利要求8所述的一种黄磷磷泥提磷方法，其特征在于，所述能源物质为硫粉和FeSO4·7H2O的混合物。
10.根据权利要求9所述的一种黄磷磷泥提磷方法，其特征在于，所述在生物培养摇床进行培养的培养温度为25℃-35℃，培养时长为75h-120h。
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