CN116093175A - 一种大面积图案化锡金属栅线电极的常温制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大面积图案化锡金属栅线电极的常温制备方法，聚甲基丙烯酸甲酯溶液的制备；锡金属电镀液的制备；硅烷偶联剂溶液的制备；将聚甲基丙烯酸甲酯溶液涂覆于大面积导电基底上，以得聚甲基丙烯酸甲酯膜；将聚甲基丙烯酸甲酯膜进行刻蚀，以得图案化的导电基底；将图案化的导电基底置于锡金属电镀液，以得锡金属栅线电极；将锡金属栅线电极置于硅烷偶联剂溶液，以得硅氧膜保护的锡金属栅线电极；锡金属栅线电极置于有机溶剂反应，以得大面积图案化锡金属栅线电极。采用上述技术方案后，本发明提供的大面积图案化锡金属栅线电极的常温制备方法所制备的产品面积大、电阻低、遮光面积小、性能稳定，并且可依据实际需要设计不同的图案。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域，尤其涉及一种大面积图案化锡金属栅线电极的常温制备方法。
背景技术
近年来，钙钛矿太阳能电池的光电转换效率已刷新到25.8%，吸引了学术界和产业界的广泛关注。但是，这些高效钙钛矿太阳能电池大多数是基于小面积（一般是0.09 cm2）的器件。制备大面积钙钛矿太阳能电池，需要在导电衬底上制备低电阻的金属栅线电极。常见栅线电极包括多条主栅和多条与之垂直的副栅线，主栅之间互相平行，副栅线之间也互相平行。常用的制备方法为丝网印刷法、磁控溅射法、热蒸镀法和光刻显影等技术。其中，丝网印刷的栅线宽度一般在100微米以上，导致电池遮光面积较大，光能利用效率低；磁控溅射法和热蒸镀法需要精密昂贵的设备，源材料也浪费严重；光刻显影技术所使用的设备光阻涂布机，曝光机及显影机的成本及造价昂贵，工艺步骤繁琐耗时长，不利量产及降低生产成本。
因此，在大面积导电衬底上常温制备不同图案的电阻低、遮光面积小、成本低和性能稳定的金属栅线电极，对于制备低成本高性能稳定的大面积光伏器件至关重要。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种大面积图案化锡金属栅线电极的常温制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种大面积图案化锡金属栅线电极的常温制备方法，包括如下步骤：
步骤1）、将聚甲基丙烯酸甲酯与有机溶剂进行充分混合反应，以制得聚甲基丙烯酸甲酯溶液；
步骤2）、将氯化亚锡、焦磷酸钾、L-谷氨酸、氨水和水进行充分混合反应，以制得锡金属电镀液；
步骤3）、将硅烷偶联剂、乙醇和水进行充分混合反应，并调节该溶液的PH值，以制得硅烷偶联剂溶液；
步骤4）、将步骤1）制得的聚甲基丙烯酸甲酯溶液均匀涂覆于清洗过的大面积导电基底上，干燥并冷却至室温，以制得聚甲基丙烯酸甲酯膜；
步骤5）、将步骤4）制得的聚甲基丙烯酸甲酯膜按照设计图案进行激光刻蚀，以制得图案化的导电基底；
步骤6）、将步骤5）制得的图案化的导电基底置于步骤2）制备的锡金属电镀液中，采用电化学工作站三电极体系，银/氯化银为参比电极，石墨片为对电极，刻蚀后的导电基底为工作电极，以制得锡金属栅线电极；
步骤7）、将步骤6）制得的锡金属栅线电极置于步骤3）制备的硅烷偶联剂溶液中进行静置，反应后取出干燥，以制得硅氧膜保护的锡金属栅线电极；
步骤8）、将步骤7）制得的硅氧膜保护的锡金属栅线电极置于有机溶剂中进行充分浸泡反应，后用有机溶剂进行多次清洗，以制得大面积图案化锡金属栅线电极。
优选的，在步骤1）中，所述有机溶剂为甲苯或氯苯，所述聚甲基丙烯酸甲酯的质量分数为5%～15%。
优选的，在步骤2）中，所述氯化亚锡的浓度为20～50 g·L-1，所述焦磷酸钾浓度为100～200·L-1，所述L-谷氨酸浓度为30～80·L-1，所述氨水浓度为10～40 mL·L-1。
优选的，在步骤3）中，所述硅烷偶联剂为四甲氧基硅烷、六甲氧基二硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷和二(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺中的一种或多种混合。
优选的，在步骤3）中，在步骤3）中，所述硅烷偶联剂的质量分数为1%～5%，所述乙醇与水的体积比为95:5；通过醋酸来调节硅烷偶联剂、乙醇和水进行充分混合反应后溶液的PH值，其中，醋酸调节溶液PH值为4.0～6.0。
优选的，在步骤4）中，所述大面积导电基底为FTO导电基底或ITO导电基底，所述大面积导电基底的面积为10～120cm2，干燥温度为60℃用时15min。
优选的，在步骤5）中,采用紫外激光打标机对聚甲基丙烯酸甲酯膜进行激光刻蚀，其中，激光刻蚀的线速度为200～1000mm/s、激光刻蚀的功率为0.06～0.3W、激光刻蚀的频率为20～30KHz。
优选的，在步骤6）中，沉积电位为-1.5～-1.2V、沉积时间为25～100s。
优选的，在步骤7）中，静置时间为1～5min，干燥温度为60～100℃，干燥时间为10～30min。
优选的，在步骤8）中，所述有机溶剂为甲苯或氯苯，浸泡时间为6～12h，用甲苯或氯苯清洗2～3次。
由上述对本发明结构的描述可知，和现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明首先在大面积导电基底上制备不溶于水的聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）薄膜，其次通过紫外激光打标机刻蚀PMMA薄膜获得所需要的锡电极图案，然后在激光刻蚀裸露的部分经过电化学沉积法制备图案化的锡金属栅线电极，接着利用硅烷偶联剂的水解反应在锡电极表面形成硅烷膜来保护锡电极，最后通过甲苯或氯苯溶剂溶解激光未刻蚀的PMMA膜，获得大面积图案化的锡金属栅线电极；
2、本发明所使用激光刻蚀技术，其激光波长为紫外光范围，激光刻蚀线宽为10～25μm；本发明所使用的电化学沉积技术为三电极体系下的电流－时间曲线；本发明所使用的水解反应原理为硅烷偶联剂的水解反应。本发明所需设备简单成本低，制备条件温和可控，制备方法简单有效，源材料节约环保，制备的产品面积大、电阻低、遮光面积小、性能稳定，并且可依据实际需要设计不同的图案。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明的大面积图案化锡金属栅线电极的扫描电镜图；
图2为实验2的阻抗测试图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
一种大面积图案化锡金属栅线电极的常温制备方法，包括如下步骤：
步骤1）、制备聚甲基丙烯酸甲酯溶液：将氯苯和质量分数为8%的聚甲基丙烯酸甲酯进行进行充分混合反应；
步骤2）、制备锡金属电镀液：将浓度为35 g·L-1的氯化亚锡、浓度为150g·L-1的焦磷酸钾、浓度为50g·L-1的L-谷氨酸、浓度为30 mL·L-1的氨水和水进行充分混合反应；
步骤3）、制备硅烷偶联剂溶液：将乙醇和水的体积比为95:5的混合溶液作为溶剂，往其内加入质量分数2%为四甲氧基硅烷，并通过醋酸俩调节该溶液的PH值为4.5；
步骤4）、将步骤1）制备的聚甲基丙烯酸甲酯溶液均匀涂覆于清洗过的大面积（5cm × 5 cm）FTO导电基底上，在60℃温度下干燥15分钟，冷却至室温，获得聚甲基丙烯酸甲酯膜；
步骤5）、采用紫外激光打标机，按照设计图案，激光刻蚀步骤4）制得的聚甲基丙烯酸甲酯膜，以获得图案化的导电基底；其中，激光刻蚀参数：线速度为600mm/s、功率为0.15W、频率为25KHz；
步骤6）、将步骤5）制得的图案化的导电基底置于步骤2）制备的锡金属电镀液中，采用电化学工作站三电极体系，银/氯化银为参比电极，石墨片为对电极，刻蚀后的导电基底为工作电极，以获得锡金属栅线电极；其中，沉积电位为-1.4V、沉积时间为50s；
步骤7）、将步骤6）制得的锡金属栅线电极置于步骤3）制备的四甲氧基硅烷溶液中，静置时间为2分钟，然后取出，在80℃温度下干燥时间15min，获得硅氧膜保护的锡金属栅线电极；
步骤8）、将步骤7）硅氧膜保护的锡金属栅线电极置于氯苯溶剂中，浸泡时间为8小时，然后用氯苯清洗3次，获得大面积图案化锡金属栅线电极（如图1所示，该图1中主要是说明按本方法制备的锡电极很细，线宽在20微米左右，细的锡电极线具有较低的遮光面积，即细的锡电极线能提高FTO导电基底的有效利用面积）。
实施例二
一种大面积图案化锡金属栅线电极的常温制备方法，包括如下步骤：
步骤1）、制备聚甲基丙烯酸甲酯溶液：将氯苯和质量分数为5%的聚甲基丙烯酸甲酯进行进行充分混合反应；
步骤2）、制备锡金属电镀液：将浓度为20g·L-1的氯化亚锡、浓度为100g·L-1的焦磷酸钾、浓度为30g·L-1的L-谷氨酸、浓度为10mL·L-1的氨水和水进行充分混合反应；
步骤3）、制备硅烷偶联剂溶液：将乙醇和水的体积比为95:5的混合溶液作为溶剂，往其内加入质量分数2%为四甲氧基硅烷，并通过醋酸俩调节该溶液的PH值为4.0；
步骤4）、将步骤1）制备的聚甲基丙烯酸甲酯溶液均匀涂覆于清洗过的大面积（5cm × 5 cm）FTO导电基底上，在60℃温度下干燥15分钟，冷却至室温，获得聚甲基丙烯酸甲酯膜；
步骤5）、采用紫外激光打标机，按照设计图案，激光刻蚀步骤4）制得的聚甲基丙烯酸甲酯膜，以获得图案化的导电基底；其中，激光刻蚀参数：线速度为200mm/s、功率为0.06W、频率为20KHz；
步骤6）、将步骤5）制得的图案化的导电基底置于步骤2）制备的锡金属电镀液中，采用电化学工作站三电极体系，银/氯化银为参比电极，石墨片为对电极，刻蚀后的导电基底为工作电极，以获得锡金属栅线电极；其中，沉积电位为-1.5V、沉积时间为25s；
步骤7）、将步骤6）制得的锡金属栅线电极置于步骤3）制备的四甲氧基硅烷溶液中，静置时间为1分钟，然后取出，在60℃温度下干燥时间10min，获得硅氧膜保护的锡金属栅线电极；
步骤8）、将步骤7）硅氧膜保护的锡金属栅线电极置于氯苯溶剂中，浸泡时间为6小时，然后用氯苯清洗2次，获得大面积图案化锡金属栅线电极。
实施例三
一种大面积图案化锡金属栅线电极的常温制备方法，包括如下步骤：
步骤1）、制备聚甲基丙烯酸甲酯溶液：将氯苯和质量分数为15%的聚甲基丙烯酸甲酯进行进行充分混合反应；
步骤2）、制备锡金属电镀液：将浓度为50 g·L-1的氯化亚锡、浓度为200g·L-1的焦磷酸钾、浓度为80g·L-1的L-谷氨酸、浓度为40 mL·L-1的氨水和水进行充分混合反应；
步骤3）、制备硅烷偶联剂溶液：将乙醇和水的体积比为95:5的混合溶液作为溶剂，往其内加入质量分数5%为四甲氧基硅烷，并通过醋酸俩调节该溶液的PH值为6.0；
步骤4）、将步骤1）制备的聚甲基丙烯酸甲酯溶液均匀涂覆于清洗过的大面积（5cm × 5 cm）FTO导电基底上，在60℃温度下干燥15分钟，冷却至室温，获得聚甲基丙烯酸甲酯膜；
步骤5）、采用紫外激光打标机，按照设计图案，激光刻蚀步骤4）制得的聚甲基丙烯酸甲酯膜，以获得图案化的导电基底；其中，激光刻蚀参数：线速度为1000mm/s、功率为0.3W、频率为30KHz；
步骤6）、将步骤5）制得的图案化的导电基底置于步骤2）制备的锡金属电镀液中，采用电化学工作站三电极体系，银/氯化银为参比电极，石墨片为对电极，刻蚀后的导电基底为工作电极，以获得锡金属栅线电极；其中，沉积电位为-1.2V、沉积时间为100s；
步骤7）、将步骤6）制得的锡金属栅线电极置于步骤3）制备的四甲氧基硅烷溶液中，静置时间为5分钟，然后取出，在100℃温度下干燥时间30min，获得硅氧膜保护的锡金属栅线电极；
步骤8）、将步骤7）硅氧膜保护的锡金属栅线电极置于氯苯溶剂中，浸泡时间为12小时，然后用氯苯清洗3次，获得大面积图案化锡金属栅线电极。
实验1：分别选取2块相同面积（5*5厘米）的FTO导电玻璃和本发明制得的锡栅线电极进行电阻值测试，万用表正负极触电间距0.5厘米，测得的结果：FTO导电玻璃的电阻值约为20欧姆，本方法制得的锡栅线电极的电阻值约为1.5欧姆。
实验2：分别各选取2块相同面积（5*5厘米）的空白FTO导电玻璃和本发明制得的锡栅线电极进行阻抗测试，电化学工作站测试结果如图2所示。结果显示本方法制得的锡栅线电极能使空白FTO导电玻璃的电阻明显降低，将有利于降低大面积光伏器件的内阻。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种大面积图案化锡金属栅线电极的常温制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1）、将聚甲基丙烯酸甲酯与有机溶剂进行充分混合反应，以制得聚甲基丙烯酸甲酯溶液；
步骤2）、将氯化亚锡、焦磷酸钾、L-谷氨酸、氨水和水进行充分混合反应，以制得锡金属电镀液；
步骤3）、将硅烷偶联剂、乙醇和水进行充分混合反应，并调节该溶液的PH值，以制得硅烷偶联剂溶液；
步骤4）、将步骤1）制得的聚甲基丙烯酸甲酯溶液均匀涂覆于清洗过的大面积导电基底上，干燥并冷却至室温，以制得聚甲基丙烯酸甲酯膜；
步骤5）、将步骤4）制得的聚甲基丙烯酸甲酯膜按照设计图案进行激光刻蚀，以制得图案化的导电基底；
步骤6）、将步骤5）制得的图案化的导电基底置于步骤2）制备的锡金属电镀液中，采用电化学工作站三电极体系，银/氯化银为参比电极，石墨片为对电极，刻蚀后的导电基底为工作电极，以制得锡金属栅线电极；
步骤7）、将步骤6）制得的锡金属栅线电极置于步骤3）制备的硅烷偶联剂溶液中进行静置，反应后取出干燥，以制得硅氧膜保护的锡金属栅线电极；
步骤8）、将步骤7）制得的硅氧膜保护的锡金属栅线电极置于有机溶剂中进行充分浸泡反应，后用有机溶剂进行多次清洗，以制得大面积图案化锡金属栅线电极。
2.根据权利要求1所述的一种大面积图案化锡金属栅线电极的常温制备方法，其特征在于：在步骤1）中，所述有机溶剂为甲苯或氯苯，所述聚甲基丙烯酸甲酯的质量分数为5%～15%。
3.根据权利要求1所述的一种大面积图案化锡金属栅线电极的常温制备方法，其特征在于：在步骤2）中，所述氯化亚锡的浓度为20～50 g·L-1，所述焦磷酸钾浓度为100～200·L-1，所述L-谷氨酸浓度为30～80·L-1，所述氨水浓度为10～40 mL·L-1。
4.根据权利要求1所述的一种大面积图案化锡金属栅线电极的常温制备方法，其特征在于：在步骤3）中，所述硅烷偶联剂为四甲氧基硅烷、六甲氧基二硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷和二(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)胺中的一种或多种混合。
5.根据权利要求1所述的一种大面积图案化锡金属栅线电极的常温制备方法，其特征在于：在步骤3）中，所述硅烷偶联剂的质量分数为1%～5%，所述乙醇与水的体积比为95:5；通过醋酸来调节硅烷偶联剂、乙醇和水进行充分混合反应后溶液的PH值，其中，醋酸调节溶液PH值为4.0～6.0。
6.根据权利要求1所述的一种大面积图案化锡金属栅线电极的常温制备方法，其特征在于：在步骤4）中，所述大面积导电基底为FTO导电基底或ITO导电基底，所述大面积导电基底的面积为10～120cm2，干燥温度为60℃用时15min。
7.根据权利要求1所述的一种大面积图案化锡金属栅线电极的常温制备方法，其特征在于：在步骤5）中,采用紫外激光打标机对聚甲基丙烯酸甲酯膜进行激光刻蚀，其中，激光刻蚀的线速度为200～1000mm/s、激光刻蚀的功率为0.06～0.3W、激光刻蚀的频率为20～30KHz。
8.根据权利要求1所述的一种大面积图案化锡金属栅线电极的常温制备方法，其特征在于：在步骤6）中，沉积电位为-1.5～-1.2V、沉积时间为25～100s。
9.根据权利要求1所述的一种大面积图案化锡金属栅线电极的常温制备方法，其特征在于：在步骤7）中，静置时间为1～5min，干燥温度为60～100℃，干燥时间为10～30min。
10.根据权利要求1所述的一种大面积图案化锡金属栅线电极的常温制备方法，其特征在于：在步骤8）中，所述有机溶剂为甲苯或氯苯，浸泡时间为6～12h，用甲苯或氯苯清洗2～3次。
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