CN116083085A - 一种钙钛矿量子点及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及量子点材料技术领域，尤其是涉及一种钙钛矿量子点及其制备方法。本发明的一种钙钛矿量子点，主要由稀土材料掺杂钙钛矿纳米晶得到；所述稀土材料包括LnX3，Ln选自Yb、Ce、Eu、Pr、Nd、Pm、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er和Tm中的一种或多种，X选自Cl、Br、I和CH3COO中的一种或多种；所述钙钛矿纳米晶为ABX3，A包括Cs、CH3NH3和CH(NH2)2中的一种或多种，B包括Pb和/或Sn，X包括Cl、Br、I和CH3COO中的一种或多种。本发明通过上述稀土材料的掺杂，延长了钙钛矿量子点的斯托克位移。

Description

一种钙钛矿量子点及其制备方法
技术领域
本发明涉及量子点材料技术领域，尤其是涉及一种钙钛矿量子点及其制备方法。
背景技术
量子点(quantum dot)是在把激子在三个空间方向上束缚住的半导体纳米结构。有时被称为“人造原子”或“量子点原子”。量子点是一种纳米级别的半导体，通过对这种纳米半导体材料施加一定的电场或光压，它们便会发出特定频率的光。
量子点是一种很好的下转换材料，能够吸收短波发出长波。根据太阳能电池短波段(<500nm)具有较差的EQE，而长波段(500～1000nm)具有较高的EQE，因此，利用量子点吸收短波发出长波的特性，就可以提高太阳能电池的效率。量子点往往表现为吸收带边与发射峰位重合的现象，因此就存在量子点自吸收的行为，对太阳能电池效率提升大打折扣，研究表明吸收带边与发射峰的距离越大，对太阳能电池的性能提升越大。所谓吸收带边与发射峰的距离就称为斯托克位移，延长斯托克位移成为提升太阳能电池性能的一个重要因素
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种钙钛矿量子点，通过稀土材料的掺杂，将发光和吸收两个过程拆分开来分别调控，延长了钙钛矿量子点的斯托克位移。
本发明的第二目的在于提供一种如上所述的钙钛矿量子点的制备方法，该方法步骤简单。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供了一种钙钛矿量子点，主要由稀土材料掺杂钙钛矿纳米晶得到；
所述稀土材料包括LnX3，Ln选自Yb、Ce、Eu、Pr、Nd、Pm、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er和Tm中的一种或多种，X选自Cl、Br、I和CH3COO中的一种或多种；
所述钙钛矿纳米晶为ABX3，A包括Cs、CH3NH3和CH(NH2)2中的一种或多种，B包括Pb和/或Sn，X包括Cl、Br、I和CH3COO中的一种或多种。
进一步地，所述钙钛矿量子点中，稀土材料的质量百分数为1％～20％。
进一步地，所述钙钛矿量子点的发光波长为400～1000nm。
进一步地，所述钙钛矿量子点的吸收带边为400～720nm。
进一步地，所述钙钛矿量子点的粒径为5～50nm。
本发明还提供了如上所述的钙钛矿量子点的制备方法，包括如下步骤：
将A源、稀土材料、BX2和长链配体的混合物在冰水浴中冷却，得到所述钙钛矿量子点。
进一步地，所述A源包括Cs2CO3、甲胺和甲脒中的一种或多种；
所述BX2包括PbCl2、PbBr2、PbI2、Pb(CH3COO)2、SnCl2、SnBr2、SnI2和Sn(CH3COO)2中的一种或多种；
所述长链配体包括油酸、油胺和十八烯中的一种或多种。
进一步地，所述钙钛矿量子点的制备方法，包括如下步骤：
(A)将所述稀土材料、所述BX2和所述长链配体混合后，得到混合液I；
(B)将所述A源和所述长链配体混合后，得到混合液II；
(C)将所述混合液II加入到所述混合液I后，放入冰水浴中冷却，得到所述钙钛矿量子点。
进一步地，步骤(A)中，所述混合液I中，稀土材料的浓度为0.01～0.06mol/L，BX2的浓度为0.01～0.1mol/L。
优选地，所述混合的温度为150～240℃。
进一步地，步骤(B)中，所述混合液II中，A源的浓度为0.001～0.1g/mL。
优选地，所述混合的温度为100～200℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明采用稀土材料掺杂钙钛矿纳米晶的方法来延长钙钛矿量子点的斯托克位移。将钙钛矿量子点的吸收和发光两个过程分拆开来，分别单独进行调控。稀土材料中含有稀土元素，以及卤素和CH3COO。用稀土材料掺杂钙钛矿量子点，实现钙钛矿量子点吸收，稀土材料发光；稀土材料的发光与稀土元素的电子轨道相关，通过不同的元素掺杂，可以实现400～1000nm的发光。通过稀土材料中卤素和CH3COO的掺杂，来改变钙钛矿量子点的带隙，从而调控吸收带边，可以实现400～720nm范围内的调控。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的实施例1的YbCl3掺杂CsPbCl3量子点的荧光光谱。
图2为本发明的实施例2的YbCl3掺杂CsPbBr1.5Cl1.5量子点的吸收光谱。
图3为本发明的实施例2的YbCl3掺杂CsPbBr1.5Cl1.5量子点的荧光光谱。
图4为本发明的对比例1的CsPbCl3量子点的吸收光谱。
图5为本发明的对比例1的CsPbCl3量子点的荧光光谱。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种钙钛矿量子点及其制备方法进行具体说明。
在本发明的一些实施方式中提供了一种钙钛矿量子点，主要由稀土材料掺杂钙钛矿纳米晶得到；
稀土材料包括LnX3，Ln选自Yb、Ce、Eu、Pr、Nd、Pm、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er和Tm中的一种或多种，X选自Cl、Br、I和CH3COO中的一种或多种；
钙钛矿纳米晶为ABX3，A包括Cs、CH3NH3和CH(NH2)2中的一种或多种，B包括Pb和/或Sn，X包括Cl、Br、I和CH3COO中的一种或多种。
量子点的吸收带边与发光峰位是与量子点带隙相关的两个参数，想要把吸收带边蓝移和发光峰位红移是比较困难的。
钙钛矿量子点具有离子特性，相较于传统的III-V族和II-IV族量子点更容易实现掺杂。钙钛矿具有较高的吸收系数，而自身的激子寿命较长不易发光，在稀土元素掺杂后，钙钛矿量子点吸收短波产生的激子，会弛豫到稀土元素的导带上，进而复合发光。
本发明采用稀土材料掺杂钙钛矿纳米晶的办法来延长钙钛矿量子点的斯托克位移，将钙钛矿量子点的吸收和发光两个过程分拆开来，分别进行调控，从而实现了将钙钛矿量子点的吸收带边蓝移和发光峰位红移。
采用稀土材料对钙钛矿纳米晶进行掺杂，实现钙钛矿量子点吸收，稀土材料发光。稀土材料的发光与稀土元素的电子轨道相关，每种元素都有特定的发光峰位，比如铈在500nm左右发光，铕在600nm左右发光，镱在1000nm左右发光，因此通过不同的元素掺杂，可以实现500～1000nm的发光。
通过稀土材料中卤素和CH3COO掺杂来改变钙钛矿量子点的带隙，从而调控吸收带边，可以实现400～720nm范围内的调控。
在本发明的一些实施方式中，稀土材料可以为单一的一种LnX3，例如，稀土材料为YbCl3；也可以为LnX3中的多种，例如，稀土材料为YbCl3和CeCl3。
本本发明的一些具体的实施方式中，钙钛矿量子点，主要由稀土材料掺杂钙钛矿纳米晶得到，稀土材料包括YbCl3，钙钛矿纳米晶为CsPbCl3。其吸收带边与发射峰的距离较大。
在本发明的一些实施方式中，钙钛矿量子点中，稀土材料的质量百分数为1％～20％，典型但非限制性的，例如，钙钛矿量子点中，稀土材料的质量百分数为2％、4％、6％、8％、10％、12％、14％、16％、18％或者20％等等。
在本发明的一些实施方式中，钙钛矿量子点的发光波长为400～1000nm。
在本发明的一些实施方式中，钙钛矿量子点的吸收带边为400～720nm。
在本发明的一些实施方式中，钙钛矿量子点的粒径为5～50nm；优选地，钙钛矿量子点的粒径为8～15nm。本发明通过调控钙钛矿量子点的尺寸，也可以改变改变钙钛矿量子点的带隙，从而调控吸收带边，钙钛矿量子点中对带隙起主要作用的是卤素和CH3COO，粒径影响较小。
在本发明的一些实施方式中还提供了如上所述的钙钛矿量子点的制备方法，包括如下步骤：
将A源、稀土材料、BX2和长链配体的混合物在冰水浴中冷却，得到钙钛矿量子点。
在本发明的一些实施方式中，A源包括Cs2CO3、甲胺和甲脒中的一种或多种。
在本发明的一些实施方式中，BX2包括PbCl2、PbBr2、PbI2、SnCl2、Pb(CH3COO)2、SnBr2、SnI2和Sn(CH3COO)2中的一种或多种。
在本发明的一些实施方式中，长链配体包括油酸、油胺和十八烯(ODE)中的一种或多种。
在本发明的一些实施方式中，稀土材料可以LnX3及其结晶水化合物的形式添加。
在本发明的一些实施方式中，钙钛矿量子点的制备方法，包括如下步骤：
(A)将稀土材料、BX2和长链配体混合后，得到混合液I；
(B)将A源和长链配体混合后，得到混合液II；
(C)将混合液II加入到混合液I后，放入冰水浴中冷却，得到钙钛矿量子点。
在本发明的一些实施方式中，步骤(A)中，混合液I中，稀土材料的浓度为0.01～0.06mol/L，BX2的浓度为0.01～0.1mol/L。
在本发明的一些实施方式中，步骤(A)中，混合的温度为150～240℃。
在本发明的一些实施方式中，步骤(B)中，混合液II中，A源的浓度为0.001～0.1g/mL。
在本发明的一些实施方式中，步骤(B)中，混合的温度为100～200℃。
在本发明的一些具体的实施方式中，步骤(C)中，将混合液II快速加入到混合液I后，放入冰水浴中冷却；优选地，加入的时间为5～30s。
实施例1
本实施例提供的钙钛矿量子点为YbCl3掺杂CsPbCl3量子点。
本实施例提供的YbCl3掺杂CsPbCl3量子点的制备方法，具体包括如下步骤：
(A)向50mL烧瓶中加入0.3mmol的YbCl3·6H2O、10mL的ODE，在氮气保护下160℃加热1h；然后加入2mL的油胺和2mL的油酸继续搅拌10min；再加入0.5mmol的PbCl2，120℃加入搅拌1h后，然后升温至180℃，得到混合液I；
(B)0.4g的Cs2CO3中加入15mL的ODE和2mL油酸，120℃加热搅拌至溶解，得到混合液II；
(C)取1mL的混合液II快速注入14mL的混合液I，注入时间为20s，然后放入冰水浴冷却；得到YbCl3掺杂CsPbCl3量子点。
实施例2
本实施例提供的钙钛矿量子点为YbCl3掺杂CsPbBr1.5Cl1.5量子点。
本实施例提供的YbCl3掺杂CsPbBr1.5Cl1.5量子点的制备方法，具体包括如下步骤：
(A)向50mL烧瓶中加入0.3mmol的YbCl3.6H2O、10mL的ODE，在氮气保护下160℃加热1h；然后加入2mL的油胺和2mL的油酸继续搅拌10min；再加入0.5mmol的PbBr2，120℃加入搅拌1h后，然后升温至180℃，得到混合液I；
(B)0.4g的Cs2CO3中加入15mL的ODE和2mL油酸，120℃加热搅拌至溶解，得到混合液II；
(C)取1mL的混合液II快速注入14mL的混合液I，注入时间为20s，然后放入冰水浴冷却；得到YbCl3掺杂CsPbBr1.5Cl1.5量子点。
实施例3
本实施例提供的钙钛矿量子点为SmCl3掺杂CsPbCl3量子点。
本实施例提供的SmCl3掺杂CsPbCl3量子点的制备方法参考实施例1，不同之处在于，将YbCl3替换为SmCl3。
实施例4
本实施例提供的钙钛矿量子点为ErCl3掺杂CsPbCl3量子点。
本实施例提供的ErCl3掺杂CsPbCl3量子点的制备方法参考实施例1，不同之处在于，将YbCl3替换为ErCl3。
实施例5
本实施例提供的钙钛矿量子点为YbCl3掺杂CsSnCl3量子点。
本实施例提供的YbCl3掺杂CsSnCl3量子点的制备方法参考实施例1，不同之处在于，将PbCl2替换为SnCl2。
对比例1
本对比例提供的钙钛矿量子点为CsPbCl3量子点。
本对比例提供的CsPbCl3量子点的制备方法，具体包括如下步骤：
(A)向50mL烧瓶中加入0.5mmol的PbCl2、10mL的ODE，在氮气保护下160℃加热1h；然后加入2mL的油胺和2mL的油酸继续搅拌1h，然后升温至180℃，得到混合液I，得到混合液I；
(B)0.4g的Cs2CO3中加入15mL的ODE和2mL油酸，120℃加热搅拌至溶解，得到混合液II；
(C)取1ml的混合液II快速注入14mL的混合液I，注入时间为20s，然后放入冰水浴冷却；得到CsPbCl3量子点。
试验例1
对实施例1的荧光光谱进行测量，其结果如图1所示。对实施例2的吸收光谱和荧光光谱进行测量，其结果如图2和图3所示。对对比例1的吸收光谱和荧光光谱进行测量，其结果如图4和图5所示。
从图1、图4和图5可以看出，CsPbCl3的发光峰在405nm左右，吸收边截止405nm。YbCl3掺杂后，以上两个峰位不动，在980nm左右增加了发光峰，说明稀土掺杂后调控了钙钛矿量子点的发光峰位。
从图2和图3可以看出，YbCl3掺杂CsPbBr1.5Cl1.5量子点的吸收峰延长到500nm，而980nm发光峰不动，说明钙钛矿量子点的吸收和发光分别得到调控。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种钙钛矿量子点，其特征在于，主要由稀土材料掺杂钙钛矿纳米晶得到；
所述稀土材料包括LnX3，Ln选自Yb、Ce、Eu、Pr、Nd、Pm、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er和Tm中的一种或多种，X选自Cl、Br、I和CH3COO中的一种或多种；
所述钙钛矿纳米晶为ABX3，A包括Cs、CH3NH3和CH(NH2)2中的一种或多种，B包括Pb和/或Sn，X包括Cl、Br、I和CH3COO中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点，其特征在于，所述钙钛矿量子点中，稀土材料的质量百分数为1％～20％。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点，其特征在于，所述钙钛矿量子点的发光波长为400～1000nm。
4.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点，其特征在于，所述钙钛矿量子点的吸收带边为400～720nm。
5.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点，其特征在于，所述钙钛矿量子点的粒径为5～50nm。
6.根据权利要求1～5任一项所述的钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将A源、稀土材料、BX2和长链配体的混合物在冰水浴中冷却，得到所述钙钛矿量子点。
7.根据权利要求6所述的钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，所述A源包括Cs2CO3、甲胺和甲脒中的一种或多种；
所述BX2包括PbCl2、PbBr2、PbI2、Pb(CH3COO)2、SnCl2、SnBr2、SnI2和Sn(CH3COO)2中的一种或多种；
所述长链配体包括油酸、油胺和十八烯中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(A)将所述稀土材料、所述BX2和所述长链配体混合后，得到混合液I；
(B)将所述A源和所述长链配体混合后，得到混合液II；
(C)将所述混合液II加入到所述混合液I后，放入冰水浴中冷却，得到所述钙钛矿量子点。
9.根据权利要求8所述的钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，步骤(A)中，所述混合液I中，稀土材料的浓度为0.01～0.06mol/L，BX2的浓度为0.01～0.1mol/L；
优选地，所述混合的温度为150～240℃。
10.根据权利要求8所述的钙钛矿量子点的制备方法，其特征在于，步骤(B)中，所述混合液II中，A源的浓度为0.001～0.1g/mL；
优选地，所述混合的温度为100～200℃。
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