CN116082957A - 一种超疏水风电叶片表面防护涂层材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超疏水风电叶片表面防护涂层材料的制备方法，属于超疏水材料技术领域，包括以下步骤：A1、在风电叶片表面涂覆胶粘剂作为底层；A2、在底层的表面涂覆具有储热功能的涂料，固化，形成中间层；A3、在中间层的表面涂覆超疏水涂料，在干燥箱中固化，形成外层，从而在风电叶片表面形成由底层、中间层和外层构成的超疏水防护涂层材料。本发明技术方案中，制备的超疏水防护涂层材料具有优异的防冰除冰能力，涂层之间粘结牢固，不易脱落，可长时间使用，达到持久防冰除冰的效果。

Description

一种超疏水风电叶片表面防护涂层材料的制备方法
技术领域
本发明属于超疏水材料技术领域，具体地，涉及一种超疏水风电叶片表面防护涂层材料的制备方法。
背景技术
风电作为最具竞争力的新能源之一，不仅在能源安全和能源供应方面有着显著的优势，也在经济增长、大气污染防治和温室气体减排中发挥重要的作用。在高海拔和高纬度地区，气温比较低下，室外温度处于零下的现象非常普遍，通常风机设备的叶片由于水滴的大量附着而产生覆冰，覆冰会破坏叶片翼型的气动性能、增加风机载荷、破坏风机动态平衡加速部件疲劳等，降低了发电效率。目前为解决结冰问题提出了两种策略，分别是主动除冰和被动防冰。其中，主动式除冰主要是利用电热、光热、机械和化学除冰，被动式防冰是构建超疏水表面降低冰或水(结冰前)与表面的黏附力，从而达到防冰或延迟结冰的效果。为有效提高防/除冰效果，需要主动式除冰和被动式防冰相结合。
相变材料是一种储热材料，可以应用于风电叶片的主动除冰，而相变材料在储存过程中容易发生泄漏，导致其储热性能下降，同时，导热性能的高低也影响热能的传递和转换，继而影响除冰效果，所以需要提供一种防相变材料泄漏、热能的传递和转换效率高的涂层。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超疏水风电叶片表面防护涂层材料的制备方法，通过在风电叶片表面依次涂覆胶粘剂底层、具有储热功能的中间层和超疏水外层，得到超疏水风电叶片表面防护涂层材料，该涂层材料具有优异的防冰除冰能力，可长时间使用，达到持久防冰除冰的效果。
本发明要解决的技术问题：相变材料是一种储热材料，可以应用于风电叶片的主动除冰，而相变材料在储存过程中容易发生泄漏，导致其储热性能下降，同时，导热性能的高低也影响热能的传递和转换，继而影响除冰效果，所以需要提供一种防相变材料泄漏、热能的传递和转换效率高的涂层。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种超疏水风电叶片表面防护涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
A1、在风电叶片表面涂覆胶粘剂作为底层；
底层厚度为300-800μm。
胶粘剂为聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、脲醛树脂或丁苯橡胶。
底层作为中间层和风电叶片之间的粘结层，还作为隔热层，减少中间层产生的热量向风电叶片内部传递，节省能量，提高防冰除冰能力。
A2、在底层的表面涂覆具有储热功能的涂料，固化，形成中间层；
固化温度为90℃，固化时间为20-25h。
中间层的厚度为800-2000μm。
具有储热功能的涂料的具体制备过程为：
a、制备碳化废咖啡渣；
将废咖啡渣放入粉碎机中粉碎，过80-100目筛，将筛分后的废咖啡渣放入浓度为0.15-0.3mol/L的HCl溶液中，超声分散30-40min，过滤，用乙醇和去离子水交替洗涤至中性，然后放入50-70℃真空干燥箱中干燥20-26h，将干燥后的废咖啡渣在氮气气氛下放入管式炉中碳化1-3h，碳化温度为800-1000℃，得到碳化废咖啡渣；
b、对碳化废咖啡渣进行氧化改性；
将碳化废咖啡渣放入10-13%的H2O2溶液中，在60-75℃条件下水浴3-5h，水浴结束后放入烘箱中100-120℃下干燥至恒重，再用去离子水洗涤2-3次，然后放入烘箱中70-90℃下干燥至恒重，得到氧化改性碳化废咖啡渣；其中，碳化废咖啡渣和H2O2溶液的质量体积比为1g：80-100mL；
c、将相变材料吸附至氧化改性碳化废咖啡渣的孔隙中，用还原剂还原氧化石墨烯，再混入聚二甲基硅氧烷中，得到具有储热功能的涂料；
将氧化改性碳化废咖啡渣浸入相变材料中，搅拌30-50min，然后在80-100℃真空干燥箱中处理9-11h，用滤纸吸取多余的相变材料，得到吸附有相变材料的氧化改性碳化废咖啡渣；然后将吸附有相变材料的氧化改性碳化废咖啡渣浸入氧化石墨烯悬浮液中，磁力搅拌20-25h，向上述分散液中加入L-抗坏血酸，磁力搅拌15-20min，再转移至反应釜中，80-100℃下反应5-7h，取出反应物用去离子水洗涤3次，然后在70-90℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到吸附有相变材料的氧化改性碳化废咖啡渣-还原氧化石墨烯；将吸附有相变材料的氧化改性碳化废咖啡渣-还原氧化石墨烯分散至己烷中，然后再将上述混合液放入聚二甲基硅氧烷中，磁力搅拌2-5h，得到具有储热功能的涂料；其中，氧化改性碳化废咖啡渣、氧化石墨烯和L-抗坏血酸的质量比为10：1-3：3-9；吸附有相变材料的氧化改性碳化废咖啡渣-还原氧化石墨烯的质量为聚二甲基硅氧烷的质量的20-50%。
相变材料为熔点为0℃的相变材料。
相变材料为聚乙二醇或正十二烷、正十四烷和正十六烷的混合物。
上述步骤a、b和c制备过程中，本发明首先将废咖啡渣进行碳化、氧化处理，氧化处理后碳化咖啡渣的孔隙会增大，有利于相变材料的吸附，提高负载量；另一方面，氧化处理使碳化废咖啡渣表面产生含氧官能团如羧基、羟基，与氧化石墨烯混合后，氧化石墨烯通过氢键相互作用而吸附在氧化改性碳化废咖啡渣的表面，再经L-抗坏血酸还原成表面褶皱的还原氧化石墨烯。最后，本发明将吸附有相变材料的氧化改性碳化废咖啡渣-还原氧化石墨烯分散在聚二甲基硅氧烷基体中，磁力搅拌后，二维还原氧化石墨烯片层的两端分别粘附在三维的氧化改性碳化废咖啡渣表面作为连接氧化改性碳化废咖啡渣的桥梁，从而形成连通网络，该连通网络可以作为热传导路径，从而提高导热性，促进光热转换能力和能量存储，进而提高涂层防冰除冰的能力。而且，粘附在氧化改性碳化废咖啡渣表面的还原氧化石墨烯片层可以对孔隙进行包封，防止相变材料的泄漏；另一方面，聚二甲基硅氧烷具有粘弹性、化学性能稳定、表面能低等特性，将其作为基底，可以保护氧化改性碳化废咖啡渣免受机械应力，从而防止相变材料的泄漏。
A3、在中间层的表面涂覆超疏水涂料，在干燥箱中固化，形成外层，从而在风电叶片表面形成由底层、中间层和外层构成的超疏水防护涂层材料。
固化温度为60-80℃，固化时间为1-3h。
外层的厚度为200-400μm。
超疏水涂料的具体制备过程为：将疏水二氧化硅纳米颗粒分散在甲苯中，形成疏水二氧化硅悬浮液，向上述疏水二氧化硅悬浮液中加入聚二甲基硅氧烷，超声波处理20-40min，得到超疏水涂料。
聚二甲基硅氧烷类型为SYLGARD DC184。
疏水二氧化硅纳米颗粒的粒径为30-350nm。
疏水二氧化硅纳米颗粒和聚二甲基硅氧烷质量体积比为50-60g：15-25mL。
本发明将具有储热功能的涂料涂覆在底层表面形成中间层，涂覆完成后，在中间层的表面含有突出的氧化改性碳化废咖啡渣和还原氧化石墨烯材料，为了保护中间层涂层表面的载体材料氧化改性碳化废咖啡渣和还原氧化石墨烯，防止载体材料被破坏导致相变材料泄漏，本发明在中间层上面涂覆了一层超疏水涂层。该超疏水涂层由疏水二氧化硅纳米颗粒和聚二甲基硅氧烷混合制成，疏水二氧化硅纳米颗粒通过聚二甲基硅氧烷的粘结作用，稳定地固定在外层，形成超疏水涂层。该涂层具有超疏水性能，能防止水在叶片上的凝结和结冰，同时保护中间层，防止相变材料泄漏。
本发明的有益效果：
本发明技术方案中，使用胶粘剂作为底层，作为中间层和风电叶片之间的粘结层，还作为隔热层，减少中间层产生的热量向风电叶片内部传递，节省能量，提高防冰除冰能力。
本发明技术方案中，将氧化改性碳化废咖啡渣作为吸附相变材料的载体，氧化处理后碳化咖啡渣的孔隙会增大，有利于相变材料的吸附，提高负载量。
本发明技术方案中，将吸附有相变材料的氧化改性碳化废咖啡渣-还原氧化石墨烯分散在聚二甲基硅氧烷基体中，二维还原氧化石墨烯片层的两端分别粘附在三维的氧化改性碳化废咖啡渣表面作为连接氧化改性碳化废咖啡渣的桥梁，从而形成连通网络，该连通网络可以作为热传导路径，从而提高导热性，促进光热转换能力和能量存储，进而提高涂层防冰除冰的能力；而且，粘附在氧化改性碳化废咖啡渣表面的还原氧化石墨烯片层可以对孔隙进行包封，防止相变材料的泄漏。
本发明技术方案中，氧化改性碳化废咖啡渣机械性能较差，用具有粘弹性的聚二甲基硅氧烷包覆后，可以保护氧化改性碳化废咖啡渣免受机械应力，从而防止相变材料的泄漏。
本发明技术方案中，将具有储热功能的涂料涂覆在底层表面形成中间层，涂覆完成后，在中间层的表面含有突出的氧化改性碳化废咖啡渣和还原氧化石墨烯材料，该粗糙表面具有较强的疏水性能，本发明在中间层上面涂覆了一层超疏水涂层，可以保护中间层涂层表面的载体材料氧化改性碳化废咖啡渣和还原氧化石墨烯，防止载体材料被破坏导致相变材料泄漏。
本发明技术方案中，疏水二氧化硅纳米颗粒通过聚二甲基硅氧烷的粘结作用，稳定地固定在外层，形成超疏水涂层，并且与中间层粘结牢固，外层不易脱落。该涂层具有超疏水性能，能防止水在叶片上的凝结和结冰。当该外层被损坏后，中间层被暴露出来仍然具有疏水性能，继续防止水在叶片表面聚集凝结，达到持久防冰除冰的效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种超疏水风电叶片表面防护涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
A1、在风电叶片表面涂覆胶粘剂聚二甲基硅氧烷作为底层，底层厚度为300μm；
A2、在底层的表面涂覆具有储热功能的涂料，固化，固化温度为90℃，固化时间为20h，形成中间层，中间层的厚度为800μm；
具有储热功能的涂料的具体制备过程为：
a、制备碳化废咖啡渣；
将废咖啡渣放入粉碎机中粉碎，过80目筛，将筛分后的废咖啡渣放入浓度为0.15mol/L的HCl溶液中，超声分散30min，过滤，用乙醇和去离子水交替洗涤至中性，然后放入50℃真空干燥箱中干燥20h，将干燥后的废咖啡渣在氮气气氛下放入管式炉中碳化1h，碳化温度为1000℃，得到碳化废咖啡渣；
b、对碳化废咖啡渣进行氧化改性；
将100g碳化废咖啡渣放入8L 10%的H2O2溶液中，在60℃条件下水浴3h，水浴结束后放入烘箱中100℃下干燥至恒重，再用去离子水洗涤2次，然后放入烘箱中70℃下干燥至恒重，得到氧化改性碳化废咖啡渣；
c、将相变材料吸附至氧化改性碳化废咖啡渣的孔隙中，用还原剂还原氧化石墨烯，再混入聚二甲基硅氧烷中，得到具有储热功能的涂料；
将90g氧化改性碳化废咖啡渣浸入熔点为0℃的聚乙二醇中，搅拌30min，然后在80℃真空干燥箱中处理9h，用滤纸吸取多余的相变材料，得到吸附有相变材料的氧化改性碳化废咖啡渣；然后将上述吸附有相变材料的氧化改性碳化废咖啡渣浸入1L氧化石墨烯悬浮液中，氧化石墨烯悬浮液中氧化石墨烯为9g，磁力搅拌20h，向上述分散液中加入27g L-抗坏血酸，磁力搅拌15min，再转移至反应釜中，80℃下反应5h，取出反应物用去离子水洗涤3次，然后在70℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到吸附有相变材料的氧化改性碳化废咖啡渣-还原氧化石墨烯；将吸附有相变材料的氧化改性碳化废咖啡渣-还原氧化石墨烯分散至己烷中，然后再将上述混合液放入聚二甲基硅氧烷中，磁力搅拌2h，吸附有相变材料的氧化改性碳化废咖啡渣-还原氧化石墨烯的质量为聚二甲基硅氧烷的质量的20%，得到具有储热功能的涂料；
A3、在中间层的表面涂覆超疏水涂料，在干燥箱中固化，固化温度为60℃，固化时间为1h，形成外层，外层的厚度为200μm，从而在风电叶片表面形成由底层、中间层和外层构成的超疏水防护涂层材料。
超疏水涂料的具体制备过程为：将50g粒径为30nm的疏水二氧化硅纳米颗粒分散在甲苯中，形成疏水二氧化硅悬浮液，向上述疏水二氧化硅悬浮液中加入15mL聚二甲基硅氧烷(SYLGARD DC184)，超声波处理20min，得到超疏水涂料。
实施例2
一种超疏水风电叶片表面防护涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
A1、在风电叶片表面涂覆胶粘剂聚氨酯作为底层，底层厚度为500μm；
A2、在底层的表面涂覆具有储热功能的涂料，固化，固化温度为90℃，固化时间为22h，形成中间层，中间层的厚度为1200μm；
具有储热功能的涂料的具体制备过程为：
a、制备碳化废咖啡渣；
将废咖啡渣放入粉碎机中粉碎，过90目筛，将筛分后的废咖啡渣放入浓度为0.2mol/L的HCl溶液中，超声分散35min，过滤，用乙醇和去离子水交替洗涤至中性，然后放入60℃真空干燥箱中干燥22h，将干燥后的废咖啡渣在氮气气氛下放入管式炉中碳化2h，碳化温度为900℃，得到碳化废咖啡渣；
b、对碳化废咖啡渣进行氧化改性；
将100g碳化废咖啡渣放入9L 11%的H2O2溶液中，在65℃条件下水浴4h，水浴结束后放入烘箱中110℃下干燥至恒重，再用去离子水洗涤3次，然后放入烘箱中80℃下干燥至恒重，得到氧化改性碳化废咖啡渣；
c、将相变材料吸附至氧化改性碳化废咖啡渣的孔隙中，用还原剂还原氧化石墨烯，再混入聚二甲基硅氧烷中，得到具有储热功能的涂料；
将90g氧化改性碳化废咖啡渣浸入熔点为0℃的聚乙二醇中，搅拌40min，然后在90℃真空干燥箱中处理10h，用滤纸吸取多余的相变材料，得到吸附有相变材料的氧化改性碳化废咖啡渣；然后将上述吸附有相变材料的氧化改性碳化废咖啡渣浸入2L氧化石墨烯悬浮液中，氧化石墨烯悬浮液中氧化石墨烯为18g，磁力搅拌22h，向上述分散液中加入45g L-抗坏血酸，磁力搅拌20min，再转移至反应釜中，90℃下反应6h，取出反应物用去离子水洗涤3次，然后在80℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到吸附有相变材料的氧化改性碳化废咖啡渣-还原氧化石墨烯；将吸附有相变材料的氧化改性碳化废咖啡渣-还原氧化石墨烯分散至己烷中，然后再将上述混合液放入聚二甲基硅氧烷中，磁力搅拌3h，吸附有相变材料的氧化改性碳化废咖啡渣-还原氧化石墨烯的质量为聚二甲基硅氧烷的质量的30%，得到具有储热功能的涂料；
A3、在中间层的表面涂覆超疏水涂料，在干燥箱中固化，固化温度为70℃，固化时间为2h，形成外层，外层的厚度为300μm，从而在风电叶片表面形成由底层、中间层和外层构成的超疏水防护涂层材料。
超疏水涂料的具体制备过程为：将55g粒径为100nm的疏水二氧化硅纳米颗粒分散在甲苯中，形成疏水二氧化硅悬浮液，向上述疏水二氧化硅悬浮液中加入25mL聚二甲基硅氧烷(SYLGARD DC184)，超声波处理30min，得到超疏水涂料。
实施例3
一种超疏水风电叶片表面防护涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
A1、在风电叶片表面涂覆胶粘剂脲醛树脂作为底层，底层厚度为700μm；
A2、在底层的表面涂覆具有储热功能的涂料，固化，固化温度为90℃，固化时间为24h，形成中间层，中间层的厚度为1500μm；
具有储热功能的涂料的具体制备过程为：
a、制备碳化废咖啡渣；
将废咖啡渣放入粉碎机中粉碎，过100目筛，将筛分后的废咖啡渣放入浓度为0.3mol/L的HCl溶液中，超声分散40min，过滤，用乙醇和去离子水交替洗涤至中性，然后放入70℃真空干燥箱中干燥24h，将干燥后的废咖啡渣在氮气气氛下放入管式炉中碳化1h，碳化温度为1000℃，得到碳化废咖啡渣；
b、对碳化废咖啡渣进行氧化改性；
将100g碳化废咖啡渣放入10L 13%的H2O2溶液中，在70℃条件下水浴5h，水浴结束后放入烘箱中120℃下干燥至恒重，再用去离子水洗涤3次，然后放入烘箱中90℃下干燥至恒重，得到氧化改性碳化废咖啡渣；
c、将相变材料吸附至氧化改性碳化废咖啡渣的孔隙中，用还原剂还原氧化石墨烯，再混入聚二甲基硅氧烷中，得到具有储热功能的涂料；
将90g氧化改性碳化废咖啡渣浸入熔点为0℃的正十二烷、正十四烷和正十六烷混合相变材料中，搅拌50min，然后在100℃真空干燥箱中处理11h，用滤纸吸取多余的相变材料，得到吸附有相变材料的氧化改性碳化废咖啡渣；然后将上述吸附有相变材料的氧化改性碳化废咖啡渣浸入3L氧化石墨烯悬浮液中，氧化石墨烯悬浮液中氧化石墨烯为27g，磁力搅拌24h，向上述分散液中加入63g L-抗坏血酸，磁力搅拌20min，再转移至反应釜中，100℃下反应5h，取出反应物用去离子水洗涤3次，然后在90℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到吸附有相变材料的氧化改性碳化废咖啡渣-还原氧化石墨烯；将吸附有相变材料的氧化改性碳化废咖啡渣-还原氧化石墨烯分散至己烷中，然后再将上述混合液放入聚二甲基硅氧烷中，磁力搅拌4h，吸附有相变材料的氧化改性碳化废咖啡渣-还原氧化石墨烯的质量为聚二甲基硅氧烷的质量的40%，得到具有储热功能的涂料；
A3、在中间层的表面涂覆超疏水涂料，在干燥箱中固化，固化温度为80℃，固化时间为3h，形成外层，外层的厚度为400μm，从而在风电叶片表面形成由底层、中间层和外层构成的超疏水防护涂层材料。
超疏水涂料的具体制备过程为：将60g粒径为200nm的疏水二氧化硅纳米颗粒分散在甲苯中，形成疏水二氧化硅悬浮液，向上述疏水二氧化硅悬浮液中加入25mL聚二甲基硅氧烷(SYLGARD DC184)，超声波处理40min，得到超疏水涂料。
实施例4
一种超疏水风电叶片表面防护涂层材料的制备方法，包括以下步骤：
A1、在风电叶片表面涂覆胶粘剂丁苯橡胶作为底层，底层厚度为800μm；
A2、在底层的表面涂覆具有储热功能的涂料，固化，固化温度为90℃，固化时间为25h，形成中间层，中间层的厚度为2000μm；
具有储热功能的涂料的具体制备过程为：
a、制备碳化废咖啡渣；
将废咖啡渣放入粉碎机中粉碎，过90目筛，将筛分后的废咖啡渣放入浓度为0.25mol/L的HCl溶液中，超声分散40min，过滤，用乙醇和去离子水交替洗涤至中性，然后放入70℃真空干燥箱中干燥26h，将干燥后的废咖啡渣在氮气气氛下放入管式炉中碳化2h，碳化温度为900℃，得到碳化废咖啡渣；
b、对碳化废咖啡渣进行氧化改性；
将100g碳化废咖啡渣放入10L 10%的H2O2溶液中，在70℃条件下水浴4h，水浴结束后放入烘箱中110℃下干燥至恒重，再用去离子水洗涤3次，然后放入烘箱中80℃下干燥至恒重，得到氧化改性碳化废咖啡渣；
c、将相变材料吸附至氧化改性碳化废咖啡渣的孔隙中，用还原剂还原氧化石墨烯，再混入聚二甲基硅氧烷中，得到具有储热功能的涂料；
将90g氧化改性碳化废咖啡渣浸入熔点为0℃的聚乙二醇中，搅拌40min，然后在90℃真空干燥箱中处理11h，用滤纸吸取多余的相变材料，得到吸附有相变材料的氧化改性碳化废咖啡渣；然后将上述吸附有相变材料的氧化改性碳化废咖啡渣浸入3L氧化石墨烯悬浮液中，氧化石墨烯悬浮液中氧化石墨烯为27g，磁力搅拌23h，向上述分散液中加入81g L-抗坏血酸，磁力搅拌20min，再转移至反应釜中，100℃下反应5h，取出反应物用去离子水洗涤3次，然后在80℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到吸附有相变材料的氧化改性碳化废咖啡渣-还原氧化石墨烯；将吸附有相变材料的氧化改性碳化废咖啡渣-还原氧化石墨烯分散至己烷中，然后再将上述混合液放入聚二甲基硅氧烷中，磁力搅拌5h，吸附有相变材料的氧化改性碳化废咖啡渣-还原氧化石墨烯的质量为聚二甲基硅氧烷的质量的50%，得到具有储热功能的涂料；
A3、在中间层的表面涂覆超疏水涂料，在干燥箱中固化，固化温度为70℃，固化时间为2h，形成外层，外层的厚度为300μm，从而在风电叶片表面形成由底层、中间层和外层构成的超疏水防护涂层材料。
超疏水涂料的具体制备过程为：将50g粒径为350nm的疏水二氧化硅纳米颗粒分散在甲苯中，形成疏水二氧化硅悬浮液，向上述疏水二氧化硅悬浮液中加入25mL聚二甲基硅氧烷(SYLGARD DC184)，超声波处理20-40min，得到超疏水涂料。
对比例1
与实施例2相比，对比例1中未涂覆胶粘剂底层，其他步骤及原料同步实施例2。
对比例2
与实施例2相比，对比例2中未涂覆外层，其他步骤及原料同步实施例2。
对比例3
与实施例2相比，对比例3的中间层未加入氧化石墨烯，其他步骤及原料同步实施例2。
现对实施例1-4和对比例1-3制备的复合涂层进行性能测试，结果如表1所示。
性能测试：
（1）疏水性：采用静态接触角测量仪测量接触角和滑动角；利用400目砂纸，在200g负载条件下对制备的复合涂层进行摩擦实验，经过1000次的摩擦实验后，测试疏水性；
（2）防冰性能：在一个太阳光照射下，将10μL水滴置于-20.0±1.0℃的低温叶片表面，通过秒表记录水滴的结冰时间及冰消失的时间；除冰性能：在-20.0±1.0℃，湿度70％左右的环境下，向复合涂层表面喷洒10μL水滴，待表面冻结一层冰后将其置于一个太阳光下，通过秒表记录除冰时间。
表1
由表1数据可以看出，本发明制备的复合涂层的水接触角达到159.7°，滚动角达到4.9°，再摩擦1000次接触角仍能达到154.1°，说明本发明制备的复合涂层具有优异的超疏水性能；从防冰和除冰测试可以看出，10μL水滴在532s后才结冰且190s后消失，10μL水滴冷冻后在127s后完全融化，说明本发明制备的复合涂层具有优异地防冰除冰的性能。
对比实施例2和对比例1的数据可以看出，未涂覆底层时，防冰除冰性能下降，说明未涂覆隔热层，相变材料释放的热量一部分传递到了叶片材料内部，造成传递至外层的热量减少，进而导致防冰除冰性能下降。
对比实施例2和对比例2的数据可以看出，未涂覆外层时，防冰除冰性能得到小幅度提高，说明没有外层时中间层产生的热量可以直接作用于冰面，但是疏水性明显降低，且经过1000次摩擦后疏水性大幅度下降。
对比实施例2和对比例3的数据可以看出，中间层未添加氧化石墨烯时，防冰除冰性能明显下降，说明还原氧化石墨烯与氧化改性碳化废咖啡渣形成的热传导网络对防冰除冰性能的提升有重要作用。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种超疏水风电叶片表面防护涂层材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A1、在风电叶片表面涂覆胶粘剂作为底层；
A2、在底层的表面涂覆具有储热功能的涂料，固化，形成中间层；
A3、在中间层的表面涂覆超疏水涂料，在干燥箱中固化，形成外层，从而在风电叶片表面形成由底层、中间层和外层构成的超疏水防护涂层材料。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水风电叶片表面防护涂层材料的制备方法，其特征在于，所述步骤A1中，底层厚度为300-800μm；胶粘剂为聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、脲醛树脂或丁苯橡胶。
3.根据权利要求1所述的一种超疏水风电叶片表面防护涂层材料的制备方法，其特征在于，所述步骤A2中，中间层的厚度为800-2000μm。
4.根据权利要求1所述的一种超疏水风电叶片表面防护涂层材料的制备方法，其特征在于，具有储热功能的涂料的具体制备过程为：
a、制备碳化废咖啡渣；
将废咖啡渣放入粉碎机中粉碎，过80-100目筛，将筛分后的废咖啡渣放入浓度为0.15-0.3mol/L的HCl溶液中，超声分散30-40min，过滤，用乙醇和去离子水交替洗涤至中性，然后放入50-70℃真空干燥箱中干燥20-26h，将干燥后的废咖啡渣在氮气气氛下放入管式炉中碳化1-3h，碳化温度为800-1000℃，得到碳化废咖啡渣；
b、对碳化废咖啡渣进行氧化改性；
将碳化废咖啡渣放入10-13%的H2O2溶液中，在60-75℃条件下水浴3-5h，水浴结束后放入烘箱中100-120℃下干燥至恒重，再用去离子水洗涤2-3次，然后放入烘箱中70-90℃下干燥至恒重，得到氧化改性碳化废咖啡渣；其中，碳化废咖啡渣和H2O2溶液的质量体积比为1g：80-100mL；
c、将相变材料吸附至氧化改性碳化废咖啡渣的孔隙中，用还原剂还原氧化石墨烯，再混入聚二甲基硅氧烷中，得到具有储热功能的涂料；
将氧化改性碳化废咖啡渣浸入相变材料中，搅拌30-50min，然后在80-100℃真空干燥箱中处理9-11h，用滤纸吸取多余的相变材料，得到吸附有相变材料的氧化改性碳化废咖啡渣；然后将吸附有相变材料的氧化改性碳化废咖啡渣浸入氧化石墨烯悬浮液中，磁力搅拌20-25h，向上述分散液中加入L-抗坏血酸，磁力搅拌15-20min，再转移至反应釜中，80-100℃下反应5-7h，取出反应物用去离子水洗涤3次，然后在70-90℃真空干燥箱中干燥至恒重，得到吸附有相变材料的氧化改性碳化废咖啡渣-还原氧化石墨烯；将吸附有相变材料的氧化改性碳化废咖啡渣-还原氧化石墨烯分散至己烷中，然后再将上述混合液放入聚二甲基硅氧烷中，磁力搅拌2-5h，得到具有储热功能的涂料；其中，氧化改性碳化废咖啡渣、氧化石墨烯和L-抗坏血酸的质量比为10：1-3：3-9；吸附有相变材料的氧化改性碳化废咖啡渣-还原氧化石墨烯的质量为聚二甲基硅氧烷的质量的20-50%。
5.根据权利要求4所述的一种超疏水风电叶片表面防护涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤c中，相变材料为熔点为0℃的相变材料。
6.根据权利要求4所述的一种超疏水风电叶片表面防护涂层材料的制备方法，其特征在于，步骤c中，相变材料为聚乙二醇或正十二烷、正十四烷和正十六烷的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种超疏水风电叶片表面防护涂层材料的制备方法，其特征在于，所述步骤A3中，固化温度为60-80℃，固化时间为1-3h；外层的厚度为200-400μm。
8.根据权利要求1所述的一种超疏水风电叶片表面防护涂层材料的制备方法，其特征在于，超疏水涂料的具体制备过程为：将疏水二氧化硅纳米颗粒分散在甲苯中，形成疏水二氧化硅悬浮液，向上述疏水二氧化硅悬浮液中加入聚二甲基硅氧烷，超声波处理20-40min，得到超疏水涂料。
9.根据权利要求4或8所述的一种超疏水风电叶片表面防护涂层材料的制备方法，其特征在于，聚二甲基硅氧烷类型为SYLGARD DC184。
10.根据权利要求8所述的一种超疏水风电叶片表面防护涂层材料的制备方法，其特征在于，疏水二氧化硅纳米颗粒的粒径为30-350nm；疏水二氧化硅纳米颗粒和聚二甲基硅氧烷质量体积比为50-60g：15-25mL。
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