CN1160754A - 一种复合钡基润滑脂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种多效复合钡基润滑脂及其制备方法，润滑脂的组成为：(1)基础油为高粘度矿物油；(2)稠化剂为脂肪酸和癸二酸；(3)抗氧剂为芳香胺和水杨酸锂；(4)填料为氰尿酸三聚氰胺盐；(5)防锈剂为苯并三氮唑胺盐。其制备方法采用一步法皂化复合工艺。本发明的润滑脂具有优良的高温性、氧化安定性、抗水性和极压抗磨性，是一种多效润滑脂。

Description

一种复合钡基润滑脂及其制备方法

本发明属于润滑剂，更具体地说。本发明是一种多效的复合钡基润滑脂及其制备方法。

润滑脂通常分为皂基润滑脂和非皂基润滑脂，其中皂基润滑脂是最常用的润滑脂，它是用高级脂肪酸在一定的温度下与金属碱反应生成一种皂类，同时加入液体润滑油搅拌稠化而成。近年来，人们重视发展复合型皂基润滑脂，如最早使用的复合钙基脂，以及近年来使用的复合锂基脂和复合钡基脂，它们使用的温度范围比非复合型脂有了较大的提高。

不同的金属皂，其脂的性能是不相同的。复合钡基脂是一种多效的通用润滑脂，它是由两种或两种以上的酸与氢氧化钡反应生成的复合钡皂作为稠化剂。这类脂也有不少报导，如SU1247413介绍的复合钡基润滑脂，其复合钡皂是C₁₀～C₂₅的多种合成脂肪酸、醋酸和C₅～C₉合成脂肪酸复合而成，总皂量高达25％以上；PL99074专利提出的复合钡基润滑脂的复合钡皂是由芥酸和醋酸复合而成。其制备工艺是采用两步皂化复合即先由芥酸与氢氧化钡皂化，再加入醋酸进行皂化复合；一坪合成油脂研究所研制的复合钡基润滑脂，其复合钡皂是12-羟基硬脂酸与对苯二甲酸复合而成，总皂量为20％，其制备工艺为：12-羟基硬脂酸先与氢氧化钡皂化，然后升温至120℃，再加入对苯二甲酸皂化复合(石油学报(石油加工)，第六卷，第二期，1990.6)。上述复合钡基润滑脂稠化剂皂用量较大，滴点在230～250℃，不具有多效通用的特点；制备方法均采用二步法皂化复合工艺，工艺繁琐，而且能耗较大，因而限制复合钡基润滑脂的发展。

另外，德国Kugelfischer Georg Schafer&Co.生产的牌号为FAGL74润滑脂也是一种复合钡基脂，它是采用合成酯类油为基础油，该脂高温性能较差。

本发明的目的是提供一种具有高滴点以及优良的氧化安定性、抗水性和极压抗磨性的多效复合钡基润滑脂。

本发明的另一个目的是改进现有的复合钡基脂的制备方法，提出一种制备方法简单的皂化复合工艺。

本发明提供的多效复合钡基润滑脂特点在于选用C₁₆～C₂₀脂肪酸和癸二酸作为稠化剂，并添加复合抗氧剂以及其它合适的添加剂。具体组成(以润滑脂重量为基础)：基础油60～78％，稠化剂15～20％，抗氧剂1～4％，防锈剂0.1～1.0％，填料5～12％。

所述的基础油为矿物油，最好是100℃粘度为15～30mm²/s的矿物油。

所述稠化剂是由C₁₆～C₂₀的脂肪酸A与癸二酸B所组成，A与B的摩尔比为1∶0.4～1.0。

所述的抗氧剂是由芳香胺C与水杨酸锂D所组成。其重量比为C∶D＝1∶2～6，芳香胺包括二辛基二苯胺、苯基-β-萘胺、二苯胺，最好是二苯胺。

所述的防锈剂为苯并三氮唑胺盐，最好是苯三唑十八胺，所述的填料为氰尿酸三聚氰胺盐(简称MCA)。

本发明的润滑脂的制备方法的特点在于采用一步法皂化复合工艺，具体步骤包括：

1.将稠化剂按所需的比例同时加到矿物油中，混合、加热，升温至85～100℃，加入过量5％的Ba(OH)₂·8H₂O，进行皂化复合反应，反应时间为1.5～3.0小时；

(2)将(1)步皂化复合反应后的物料，继续加热升温至150～165℃，然后冷却至130℃，加入抗氧剂和防锈剂，进行循环剪切，最后与填料混合均化即得所需产品。

本发明的润滑脂通过性能试验表明具有下述优点：由于选用合适配比的C₁₆～C₂₀的脂肪酸和癸二酸作稠化剂，使得该脂具有优良的高温性能，滴点大于260℃，另外稠化剂的总用量减少，这不仅可以克服现有的复合钡基脂贮存安定性差的缺点，而且也降低了产品成本；由于采用复合型抗氧剂，使该脂具有优良的氧化安定性此外，还选用MCA有机填料，从而使该脂具有优良的抗水性能和极压抗磨性能。因此，本发明的润滑脂可用于高温、高速、受强冲击负荷强水淋环境下的轴承上。

另外，本发明润滑脂的制备方法采用一步法直接皂化复合反应，从而使工艺简单，节约能耗。降低了生产成本，而且该工艺生产的产品质量也比较稳定。

下面通过实例进一步说明本发明的特点。

本发明的实例所用的原料：

12-羟基硬脂酸：皂化值为178～188mgKOH/g，由吉化公司木糖醇厂、通辽化工厂生产。

癸二酸：含量≥99.3％，由天津中河化工厂生产。

矿物油：为500SN和150BS的混合油，是由大连石油化工公司生产。

氢氧化钡：Ba(OH)₂·8H₂O，含量≥98％，市售。

氰尿酸三聚氰胺盐；含量≥99％，由河北曲周第二化工厂生产。

水杨酸锂：是由水杨酸与氢氧化锂反应制得。

二苯胺和苯三唑十八胺均是市售产品。

实例1

将112克12-羟基硬脂酸和60克癸二酸加到668克的矿物油(其100℃粘度为25mm²/s)中，加热升温至95℃，缓慢加入158克BaOH·8H₂O，皂化复合反应2小时，升温到165℃，然后冷却130℃，加入5克二苯胺，15克水杨酸锂，70克填料MCA。循环剪切、均化成脂。将按本发明工艺制得的润滑脂与德国的FAGL74润滑脂的性能列于表1。

表1

试验项目	本发明	德国FAGL74	试验方法
				工作锥入度，1/10mm滴点，℃腐蚀(100℃，24小时，T2Cu)钢网分油(100℃，30小时)氧化安定性，压力降抗水喷雾性试验损失量，％四球试验ZMZ，N	275＞280合格00.01540802.2	265＞250合格00.05096432.5	GB/T269GB/T3498GB/T7326SH/T0324SH/T0335ASTM4049SH/T0202

由表1可知，本发明的润滑脂的高温性能以及抗水性、氧化安定性和极压抗磨性均比德国的FAGL74润滑脂好。

                  实例2

本实例按实例1的方法制备，其中稠化剂量占润滑脂总量的19％，12-羟基硬脂酸与癸二酸的摩尔比为1∶0.5。具体组成如下：12-羟基硬脂酸145克，癸二酸48克，150BS与500SN混合油(100℃粘度为15mm²/s)645克，Ba(OH)₂·8H₂O158克，二苯胺3克，水杨酸锂15克，苯三唑十八胺2克，填料MCA95克。制得的润滑脂工作锥入度250，滴点大于260℃，四球试验的综合磨损值为802.2N。

                    实例3

本实例按实例1的方法制备，其中稠化剂量占润滑脂总量的15％，12-羟基硬脂酸与癸二酸的摩尔比为1∶0.8。具体组成如下：12-羟基硬脂酸97.5克，癸二酸52.5克，矿物油(100℃粘度为25mm²/s)700克，Ba(OH)₂·8H₂O139克，二苯胺5克，水杨酸锂10克，苯三唑十八胺10克，填料MCA70克。制得的润滑脂工作锥入度284，滴点278℃，四球试验的综合磨损值为728.2N。

                     实例4

本实例的润滑脂组成配方同实例1，其制备方法：将12-羟基硬脂酸和癸二酸同时加入矿物油中，升温至85℃，缓慢加入Ba(OH)₂·8H₂O，皂化复合反应3小时，升温150℃，再冷却至130℃加入添加剂和填料，然后循环剪切、均化成脂。制得的润滑脂工作锥入度276，滴点＞260℃，四球试验的综合磨损值为760.0N。

Claims (6)

1.一种多效复合钡基润滑脂，其特征在于它的组成含量(以润滑脂重量为基础)：(1)基础油为矿物油，其量为60～78％，(2)稠化剂由脂肪酸A和癸二酸B组成，A与B摩尔比为1∶0.4～1.0，其量为15～20％，(3)抗氧剂由芳香胺C和水杨酸锂D组成，其量为1～4％，C与D的重量比为1∶2～6，(4)填料为氰尿酸三聚氰胺盐，其量为5～12％，(5)防锈剂为苯并三氮唑胺盐，其量为0.1～1.0％。

2.按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于矿物油为100℃粘度为15～30mm²/s。

3.按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于复合抗氧剂中的芳香胺包括二异辛基二苯胺、苯基-β-萘胺、二苯胺。

4.按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于复合抗氧剂中的芳香胺是二苯胺。

5.按照权利要求1所述的润滑脂，其特征在于防锈剂是苯并二氮唑十八胺。

6.制备权利要求1所述的润滑脂的方法，其特征在于采用一步法皂合复合反应，具体步骤如下：

(1)将稠化剂按所需的比例同时加到矿物油中，混合、加热，升温至85～100℃，加入过量5％的Ba(OH)₂·8H₂O，进行皂化复合反应，反应时间为1.5～3.0小时，

(2)将(1)步皂化复合的物料继续升温至150～165℃，然后冷却至130℃加入抗氧剂和防锈剂，进行循环剪切，最后与填料混合均化即得所需产品。