CN116068002B - 一种可视化表征膜式电极反应深度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可视化表征膜式电极反应深度的方法，其包括步骤：通过向膜式电化学氧化系统引入电化学探针Pb2+离子，依靠电沉积反应使得Pb2+在膜式电极上转化为PbO2印记，进而负载在膜式电极能够发生反应的区域；随后，将负载PbO2印记的膜式电极机械破碎，选取剖面平整的碎片作为样品，采用扫描电子显微镜串联X射线能量色散光谱仪系统将样品剖面Pb元素成像；Pb元素在样品剖面的分布深度即表征膜式电极的反应深度。本发明方法是直接通过测试膜式电极原位生成的印记来表征膜式电极的反应深度，其能够直观反应膜式电极的真实反应情形；根据膜式电极的反应深度可设计相应的膜式电极厚度，这样既可以保证膜式电极的催化能力，又可节省电极的制备成本。

Description

一种可视化表征膜式电极反应深度的方法
技术领域
本发明涉及膜式电极技术领域，特别涉及一种可视化表征膜式电极反应深度的方法。
背景技术
膜式电化学氧化系统是一种新型的电化学高级氧化技术，该技术通过对流压缩了电极表面的边界扩散层，从而极大地增强了电化学氧化系统中污染物从主体溶液向电极表面反应区域的传质过程，最终显著加快污染物的降解速率、降低能耗，实现污水高速、高效地净化。其中，膜式电极材料是膜式电化学氧化系统的核心组件，其决定了整个反应系统的成本、效率、稳定性等。由于电极和溶液自身的电阻，膜式电极具有非均匀极化特性，在电极内部电位衰减到能够发生电化学氧化所需的最低电位时，电化学氧化反应消失。也就是说，膜式电极自身具有一定的有效反应深度，而膜式电极厚度的设计需要匹配其反应深度，这样既可以保证膜式电极的催化能力，又可节省电极的制备成本。然而现有学术研究与专利中，未有关于膜式电极反应深度表征的方法报道。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种可视化表征膜式电极反应深度的方法，旨在解决现有技术不能有效检测膜式电极有效反应深度，导致膜式电极催化性能受限、材料用料与制备成本高昂的问题。
具体来讲，本发明是通过向膜式电化学氧化系统引入电化学探针Pb2+离子，依靠电沉积反应（Pb2+ + 2H2O → PbO2 + 4H+ + 2e–），Pb2+在膜式电极上转化为PbO2印记，进而负载在膜式电极能够发生反应的区域；随后，将负载PbO2印记的膜式电极机械破碎，选取剖面平整的碎片作为样品，采用扫描电子显微镜串联X射线能量色散光谱仪系统（SEM-EDX）将样品剖面Pb元素成像，Pb元素在样品剖面的分布深度即表征膜式电极的反应深度。本发明是直接通过测试膜式电极原位生成的印记来表征膜式电极的反应深度，其能够直观反应膜式电极的真实反应情形，铅元素的沉积深度即表示膜电极的反应深度。而基于以下两个原因，本发明能够较为精确反应膜式电极的反应深度：1）Pb2+的发生电沉积反应的电位合适，Pb2++2H2O→PbO2+4H++2e–反应发生的氧化还原电位为1.42 V vs 标准氢电极电位（SHE），在该电位下，许多常见的污染物如抗生素、酚类、染料等均能被降解；2）Pb2+通过电沉积反应生成的PbO2印记性质稳定。首先，PbO2印记化学性质稳定，负载在膜式电极上之后，不会因进一步发生氧化反应而消失；其次，PbO2印记与膜式电极结合力强，不会因膜式电化学氧化系统运行时剧烈的水力冲击而脱落。
本发明的技术方案如下：
一种可视化表征膜式电极反应深度的方法，其中，包括步骤：
提供膜式电化学氧化系统，所述膜式电化学氧化系统包括过滤式电化学氧化反应器、与所述过滤式电化学氧化反应器电连接的直流稳压电源，以及通过管道与所述过滤式电化学氧化反应器连通的装有二价铅盐溶液的容器，所述管道上设置有提升泵，所述过滤式电化学氧化反应器包括设置有进液口和出液口的密闭法兰，位于所述密闭法兰内且间隔设置的膜式电极和阴极，所述膜式电极将所述进液口和所述出液口阻隔开，所述膜式电极通过阳极接线柱与所述直流稳压电源的正极连接，所述阴极通过阴极连接线柱与所述直流稳压电源的负极连接；
开启所述膜式电化学氧化系统中的直流稳压电源，并通过所述提升泵将所述二价铅盐溶液从所述进液口导入到所述密闭法兰的膜式电极上，所述二价铅盐溶液经过所述膜式电极后到达阴极并从所述出液口流出，在此过程中，所述过滤式电化学氧化反应器内膜式电极上发生电沉积反应，得到负载有PbO2印记的膜式电极；
取出所述负载有PbO2印记的膜式电极并进行机械破碎处理，得到膜式电极碎片；
采用SEM-EDX对所述膜式电极碎片的剖面进行面扫表征Pb元素的分布深度，即为膜式电极在溶液中的可视化反应深度。
所述可视化表征膜式电极反应深度的方法，其中，所述二价铅盐溶液为硝酸铅溶液和醋酸铅溶液中的一种或两种，所述二价铅盐溶液的浓度根据膜式电极所处理溶液的离子强度调控。
所述可视化表征膜式电极反应深度的方法，其中，所述膜式电极为RuO2多孔电极、IrO2多孔电极、SnO2-Sb多孔电极、PbO2多孔电极和Ti4O7多孔电极中的一种，所述膜式电极的孔径范围为0.1–200 μm。
所述可视化表征膜式电极反应深度的方法，其中，所述阴极为铜、铝和不锈钢中的一种或多种。
所述可视化表征膜式电极反应深度的方法，其中，所述过滤式电化学氧化反应器为平板式过滤电化学氧化反应器，所述平板式过滤电化学氧化反应器的进液口设置在密闭法兰的顶端，所述平板式过滤电化学氧化反应器的出液口设置在密闭法兰的侧端，所述阴极设置在所述密闭法兰的底端，所述膜式电极与所述阴极平行设置且所述膜式电极在竖直方向上位于进液口和出液口之间的位置；所述平板式过滤电化学氧化反应器的膜式电极和阴极均为平板状。
所述可视化表征膜式电极反应深度的方法，其中，所述过滤式电化学氧化反应器为管式过滤电化学氧化反应器，所述管式过滤电化学氧化反应器的进液口和出液口均设置在密闭法兰的顶端，所述管式过滤电化学氧化反应器的膜式电极和阴极均为管状，且所述膜式电极的管口与所述进液口连通，所述阴极包裹在所述膜式电极外侧且所述阴极的管口与所述出液口连通。
有益效果：本发明通过向膜式电化学氧化系统引入电化学探针Pb2+离子，依靠电沉积反应使得Pb2+在膜式电极上转化为PbO2印记，进而负载在膜式电极能够发生反应的区域；随后，将负载PbO2印记的膜式电极机械破碎，选取剖面平整的碎片作为样品，采用扫描电子显微镜串联X射线能量色散光谱仪系统（SEM-EDX）将样品剖面Pb元素成像；Pb元素在样品剖面的分布深度即表征膜式电极的反应深度。本发明提供的方法是直接通过测试膜式电极原位生成的印记来表征膜式电极的反应深度，其能够直观反应膜式电极的真实反应情形；根据膜式电极的反应深度可设计相应的膜式电极厚度，这样既可以保证膜式电极的催化能力，又可节省电极的制备成本。
附图说明
图1为本发明平板状膜式电化学氧化系统的结构示意图。
图2为本发明平板式过滤电化学氧化反应器的结构示意图。
图3为本发明管状膜式电化学氧化系统的结构示意图。
图4为本发明管状过滤电化学氧化反应器的结构示意图。
图5为实施例1中SnO2-Sb膜式电极在（a）250 mM、（b）100 mM、（c）50 mM、(d)25 mM的Pb(NO3)2溶液中的反应深度。
图6位实施例2中Ti4O7膜式电极在100 mM Pb(NO3)2溶液中的反应深度。
具体实施方式
本发明提供一种可视化表征膜式电极反应深度的方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种可视化表征膜式电极反应深度的方法，该方法是基于膜式电化学氧化系统实现的，以图1所示的膜式电化学氧化系统为例，所述膜式电化学氧化系统包括过滤式电化学氧化反应器20、与所述过滤式电化学氧化反应器20电连接的直流稳压电源8，以及通过管道11与所述过滤式电化学氧化反应器20连通的装有二价铅盐溶液的容器10，所述管道11上设置有提升泵9；如图2所示，所述过滤式电化学氧化反应器20包括设置有进液口6和出液口7的密闭法兰1，位于所述密闭法兰内1且间隔设置的膜式电极2和阴极3，所述膜式电极2将所述进液口6和所述出液口7阻隔开，所述膜式电极2通过阳极接线柱4与所述直流稳压电源8的正极连接，所述阴极3通过阴极连接线柱5与所述直流稳压电源8的负极连接；
本实施例中的过滤式电化学氧化反应器为平板式过滤电化学氧化反应器，所述平板式过滤电化学氧化反应器的进液口6设置在密闭法兰1的顶端，所述平板式过滤电化学氧化反应器的出液口7设置在密闭法兰1的侧端，所述阴极3设置在所述密闭法兰1的底端，所述膜式电极2与所述阴极3平行设置且所述膜式电极2在竖直方向上位于进液口6和出液口7之间的位置；所述平板式过滤电化学氧化反应器的膜式电极2和阴极3均为平板状。
在本实施例中，当所述膜式电化学氧化系统组装完成后，开启所述膜式电化学氧化系统中的直流稳压电源8，并通过所述提升泵9将所述二价铅盐溶液从所述进液口6导入到所述密闭法兰1的膜式电极2上，所述二价铅盐溶液经过所述膜式电极2后到达阴极并从所述出液口7流出，在此过程中，所述过滤式电化学氧化反应器上发生电沉积反应，得到负载有PbO2印记的膜式电极；在本实施例中，所述直流稳压电源8为膜式电化学氧化系统提供稳定的电力，所述提升泵9促使二价铅盐溶液在膜式电化学氧化系统中过滤运行。
在本实施例中，当获得负载有PbO2印记的膜式电极后，对其进行机械破碎处理，得到膜式电极碎片；最后采用扫描电子显微镜串联X射线能量色散光谱仪系统（SEM-EDX）对所述膜式电极碎片的剖面进行面扫表征Pb元素的分布深度，即为膜式电极在溶液中的可视化反应深度。
在一些实施方式中，所述二价铅盐溶液为硝酸铅溶液和醋酸铅溶液中的一种或两种，但不限于此；所述二价铅盐溶液的浓度根据膜式电极所处理溶液的离子强度调控。
在一些实施方式中，所述膜式电极为RuO2多孔电极、IrO2多孔电极、SnO2-Sb多孔电极、PbO2多孔电极和Ti4O7多孔电极中的一种，但不限于此；所述膜式电极的孔径范围为0.1–200 μm。
在一些实施方式中，所述阴极为铜、铝和不锈钢中的一种或多种，但不限于此。
在一些实施方式中，如图3-4所示，所述过滤式电化学氧化反应器还可以为管式过滤电化学氧化反应器，所述管式过滤电化学氧化反应器的进液口6’和出液口7’均设置在密闭法兰1’的顶端，所述管式过滤电化学氧化反应器的膜式电极2’和阴极3’均为管状，且所述膜式电极2’的管口与所述进液口6’连通，所述阴极3’包裹在所述膜式电极2’外侧且所述阴极3’的管口与所述出液口7’连通。同样地，所述膜式电化学氧化系统包括所述管式过滤电化学氧化反应器，与所述过滤式电化学氧化反应器电连接的直流稳压电源8’，以及通过管道11’与所述过滤式电化学氧化反应器连通的装有二价铅盐溶液的容器10’，所述管道11’上设置有提升泵9’；所述膜式电极2’通过阳极接线柱4’与所述直流稳压电源8’的正极连接，所述阴极3’通过阴极连接线柱5’与所述直流稳压电源8’的负极连接。
在本实施例中，所述可视化表征膜式电极反应深度的方法的实施过程包括电化学探针分子Pb2+离子的电沉积过程和沉积印记PbO2的可视化表征。其中，电化学探针分子Pb2+离子的电沉积过程实施如下，含Pb2+的溶液（二价铅盐溶液）在提升泵的作用下，从过滤式电化学氧化反应器的进液口流入反应器，过滤穿过管状的膜式电极后，经出液口流出过滤式电化学氧化反应器，同样地，所述膜式电极通过阳极接线柱与电源的正极连接，所述阴极通过阴极接线柱与电源的负极连接，沉积一定时间后获得PbO2印记负载的膜式电极材料；沉积印记PbO2的可视化表征过程如下，将获得的负载PbO2印记膜式电极反复清洗、干燥后采用机械破碎的手段将膜式电极破碎，从碎片中选取剖面平整的样品，采用SEM-EDX将剖面Pb元素分布深度成像表征，铅元素的沉积深度即表示膜电极的反应深度。
本发明提供的方法是直接通过测试膜式电极原位生成的印记来表征膜式电极的反应深度，其能够直观反应膜式电极的真实反应情形；根据膜式电极的反应深度可设计相应的膜式电极厚度，这样既可以保证膜式电极的催化能力，又可节省电极的制备成本。
下面通过具体实施例对本发明作进一步的解释说明：
实施例1
表征平板SnO2-Sb膜式电极在不同电解质浓度溶液中的可视化反应深度：
本实施例采用图1所示的膜式电化学氧化反应系统进行测试，其中SnO2-Sb膜式电极为直径为5 cm，厚度为2.5 cm，过滤精度为10 微米的片状电极，阴极为直径为5 cm的不锈钢片。膜式电极和阴极平行放置，间距为7.5 mm；实施过程，溶液分别为25 mM、50mM、100mM、250mM的Pb(NO3)2；沉积电位为1.5 V vs Ag/AgCl；电沉积时间设置为20 min，水通量为10.8 m3 m–2 h–1。将获得的负载PbO2印记的SnO2-Sb膜式电极机械破碎，从碎片中选取剖面平整的碎片作为样品，采用SEM-EDX对其剖面进行面扫表征Pb元素的分布深度，即为SnO2-Sb膜式电极在不同电解质浓度溶液中的可视化反应深度。结果如图5所示，表征出SnO2-Sb膜式电极的反应深度随溶液电解质浓度的增加而增加，分别约为364μm、510μm、736μm、904μm。
实施例2
表征平板Ti4O7膜式电极在100 mM电解质浓度溶液中的可视化反应深度：
本实施例采用图1所示膜式电化学氧化反应系统进行，其中Ti4O7膜式电极为直径为2 cm，厚度为3 cm，过滤精度为2 微米的片状电极，阴极为直径为2 cm的不锈钢片，膜式电极和阴极平行放置，间距为7.5 mm。实施过程，溶液为100 mM Pb(NO3)2；沉积电位为1.5 Vvs Ag/AgCl；电沉积时间设置为20 min，水通量为1 m3 m–2 h–1。将获得的负载PbO2印记的Ti4O7膜式电极机械破碎，从碎片中选取剖面平整的碎片作为样品，采用SEM-EDX对其剖面进行面扫表征Pb元素的分布深度，即为Ti4O7膜式电极在不同电解质浓度溶液中的可视化反应深度。结果如图6所示，表征出Ti4O7膜式电极的反应深度约为350μm。

Claims (6)

1.一种可视化表征膜式电极反应深度的方法，其特征在于，包括步骤：
提供膜式电化学氧化系统，所述膜式电化学氧化系统包括过滤式电化学氧化反应器、与所述过滤式电化学氧化反应器电连接的直流稳压电源，以及通过管道与所述过滤式电化学氧化反应器连通的装有二价铅盐溶液的容器，所述管道上设置有提升泵，所述过滤式电化学氧化反应器包括设置有进液口和出液口的密闭法兰，位于所述密闭法兰内且间隔设置的膜式电极和阴极，所述膜式电极将所述进液口和所述出液口阻隔开，所述膜式电极通过阳极接线柱与所述直流稳压电源的正极连接，所述阴极通过阴极连接线柱与所述直流稳压电源的负极连接，所述膜式电极为RuO2多孔电极、IrO2多孔电极、SnO2-Sb多孔电极和Ti4O7多孔电极中的一种，所述膜式电极的孔径范围为0.1–200 μm；
开启所述膜式电化学氧化系统中的直流稳压电源，并通过所述提升泵将所述二价铅盐溶液从所述进液口导入到所述密闭法兰的膜式电极上，所述二价铅盐溶液经过所述膜式电极后到达阴极并从所述出液口流出，在此过程中，所述过滤式电化学氧化反应器上发生电沉积反应，得到负载有PbO2印记的膜式电极；
取出所述负载有PbO2印记的膜式电极并进行机械破碎处理，得到膜式电极碎片；
采用SEM-EDX对所述膜式电极碎片的剖面进行面扫表征Pb元素的分布深度，即为膜式电极在溶液中的可视化反应深度。
2.根据权利要求1所述可视化表征膜式电极反应深度的方法，其特征在于，所述二价铅盐溶液为硝酸铅溶液和醋酸铅溶液中的一种。
3.根据权利要求1所述可视化表征膜式电极反应深度的方法，其特征在于，所述二价铅盐溶液浓度根据膜式电极所处理溶液的离子强度调控。
4.根据权利要求1所述可视化表征膜式电极反应深度的方法，其特征在于，所述阴极为铜、铝和不锈钢中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述可视化表征膜式电极反应深度的方法，其特征在于，所述过滤式电化学氧化反应器为平板式过滤电化学氧化反应器，所述平板式过滤电化学氧化反应器的进液口设置在密闭法兰的顶端，所述平板式过滤电化学氧化反应器的出液口设置在密闭法兰的侧端，所述阴极设置在所述密闭法兰的底端，所述膜式电极与所述阴极平行设置且所述膜式电极在竖直方向上位于进液口和出液口之间的位置；所述平板式过滤电化学氧化反应器的膜式电极和阴极均为平板状。
6.根据权利要求1所述可视化表征膜式电极反应深度的方法，其特征在于，所述过滤式电化学氧化反应器为管式过滤电化学氧化反应器，所述管式过滤电化学氧化反应器的进液口和出液口均设置在密闭法兰的顶端，所述管式过滤电化学氧化反应器的膜式电极和阴极均为管状，且所述膜式电极的管口与所述进液口连通，所述阴极包裹在所述膜式电极外侧且所述阴极的管口与所述出液口连通。
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