CN116063918B - 一种准分子肤感uv涂料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及IPC C09J7领域，更具体地，涉及一种准分子肤感UV涂料及其制备方法与应用。所述准分子肤感UV涂料，按重量份计，其制备原料包括：第一准分子UV树脂20‑35份、第二准分子UV树脂20‑30份、第一UV单体30‑50份、光引发剂1‑5份。本发明通过选择特定的原料合成了两种准分子UV树脂，并将其作为原料制备得到了准分子UV涂料，通过特定的固化工艺，使得制备得到的准分子肤感膜光泽低，手感好，抗划伤能力强，耐黄变性能好。

Description

一种准分子肤感UV涂料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及IPC C09J7领域，更具体地，涉及一种准分子肤感UV涂料及其制备方法与应用。
背景技术
紫外光固化涂料和油墨技术相对于传统的溶剂型涂料和油墨具有低VOC排放、快固化、节能环保等特点。紫外光固化涂料和油墨的成膜机理为：可紫外光固化的预聚物(俗称UV树脂)、UV单体、引发剂、助剂等材料的混合物通过特定波长的紫外光照射产生自由基而瞬间固化成膜。正是由于紫外光固化技术的快速固化成膜机理，其所形成的涂膜在某些性能方面无法满足现实需求，比如紫外光固化涂料或油墨超很难实现超哑光涂层。
随着紫外光固化技术应用的不断拓展和市场需求的日益丰富，获得超低光泽的UV涂层成为行业亟需解决的技术性难题。目前的技术手段获得低光泽UV涂层的方法有通过添加消光粉来降低光泽，或将预制的哑光膜通过模压技术来实现，然而这些方法都存在很大的局限性。通过添加消光粉可起到哑光的效果，但是哑光粉的添加容易造成施工过程中涂料的流动性差，影响涂层质量。
因此，开发无消光粉或少消光粉体系的超哑光手感涂层体系成为行业急需。
申请号为CN202210579109.X的专利文件，公开了一种应用于木器涂装的UV-超哑肤感面涂方法及面涂涂料，通过选用特定的树脂，制备得到的漆膜手感好且流平性优异，但是其加入了适量哑粉，会影响涂层的质量。
申请号为CN202210180528.6的专利文件，公开了一种PETG涂料及其原料组合物、制备方法和使用方法，通过活性单体与低官能聚氨酯丙烯酸酯的选择，降低了光泽度和保持了对基底的附着力，但是无机粉体与体系的相容性问题仍然会影响到涂抹的质量。
随着技术的发展，准分子固化体系开始走进人们的视野，通过独特的准分子固化系统，将涂料表面极薄的一层固化，薄层聚合交联的过程中会发生收缩形成不微褶皱表面，并浮于未固化的下层液体上，达到表面哑光的效果，然后通过传统的UV固化实现涂层完全固化。
因此，开发出一种肤感好、光泽低、固化快、兼具一定硬度的准分子肤感UV涂料是非常必要的。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一方面，提供了一种准分子肤感UV涂料，按重量份计，其制备原料包括：第一准分子UV树脂20-35份、第二准分子UV树脂20-30份、第一UV单体30-50份、光引发剂1-5份。
优选的，所述第一准分子树脂为脂肪族聚氨酯。
优选的，所述脂肪族聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚酯二元醇或聚醚二元醇、异氰酸酯和催化剂混合，在50-70℃下反应2-4h；
S2、加入第二UV单体，升温至65-90℃反应1-5h；
S3、加入抗氧剂和阻聚剂，搅拌均匀降温即得。
进一步优选的，所述脂肪族聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚酯二元醇或聚醚二元醇、异氰酸酯和催化剂混合，在50-70℃下反应2-3h；
S2、加入第二UV单体，升温至75-80℃反应2-2.5h；
S3、加入抗氧剂和阻聚剂，搅拌均匀降温即得。
优选的，所述聚酯二元醇、异氰酸酯和第二UV单体的摩尔比为1：(1-3)：(1-3)；进一步优选的，为1：2：2。
优选的，所述抗氧剂的加入量为脂肪族聚氨酯树脂总原料的0.1-0.4wt％。
优选的，所述阻聚剂的加入量为脂肪族聚氨酯树脂总原料的0.01-0.1wt％。
优选的，所述催化剂的加入量为脂肪族聚氨酯树脂总原料0.02-0.08wt％。
优选的，所述聚酯二元醇的平均分子量为500-5000；进一步优选的，所述聚酯二元醇的平均分子量为2000。
在一些优选的方案中，所述聚酯二元醇购买自长兴化学生产的5123。
优选的，所述多异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、三甲基-1,6-己二异氰酸酯、二苯基亚甲基二异氰酸酯、4,4-二异氰酸酯二环己基甲烷、4-溴异氰酸苯酯、二苯甲烷二异氰酸酯中的一种或多种；进一步优选的，为异氟尔酮二异氰酸酯。
优选的，所述催化剂包括有机锡催化剂、叔胺类催化剂中的一种或两种；进一步优选的，为有机锡催化剂。
优选的，所述有机锡催化剂包括二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种或两种；进一步优选的，为二月桂酸二丁基锡。
优选的，所述第二UV单体为羟基丙烯酸酯，包括丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、季戊四醇丙烯酸酯、双季戊四醇丙烯酸酯中的一种或多种；进一步优选的，为季戊四醇三丙烯酸酯。
优选的，所述抗氧剂包括1,3,5-三甲基,2,4,6,-三(3,5,-二叔丁基,4-羟基苄基)苯、2,6-二叔丁基对甲酚、叔丁基对苯醌、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)]中的一种或多种；进一步优选的，为2,6-二叔丁基对甲酚。
优选的，所述阻聚剂包括对羟基苯甲醚、甲基氢醌、对苯二酚、2-叔丁基对苯二酚中的一种或多种；进一步优选的，为对羟基苯甲醚。
优选的，所述第二准分子树脂为聚酯丙烯酸酯。
优选的，所述聚酯丙烯酸酯的制备方法，包括以下步骤：
将酸酐、羟基丙烯酸酯、含环氧基的化合物混合后，分别控制温度为85-95℃、95-105℃、105-115℃、115-120℃反应至体系酸值＜4mgKOH/g。
进一步优选的，所述聚酯丙烯酸酯的制备方法，包括以下步骤：
将酸酐、羟基丙烯酸酯、含环氧基的化合物混合后，分别控制温度为90℃0.5h、100℃1h、110℃1h、118℃反应至体系酸值＜4mgKOH/g；
优选的，所述酸酐、羟基丙烯酸酯和含环氧基的化合物的摩尔比为1：(0.5-2)：(0.5-2)；进一步优选的，为1：1：1。
优选的，所述酸酐包括邻苯二甲酸酐、氢化邻苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐中的一种或多种；进一步优选的，为氢化邻苯二甲酸酐。
优选的，所述羟基丙烯酸酯包括丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、季戊四醇丙烯酸酯、双季戊四醇丙烯酸酯中的一种或多种；进一步优选的，为季戊四醇三丙烯酸酯。
优选的，所述含环氧基的化合物包括3,4-环氧环己基甲基甲基丙烯酸酯、1,2-环氧-4-乙烯基环己烷、丁基缩水甘油醚、烯丙基缩水甘油醚、异丙基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚中的一种或多种；进一步优选的，为烯丙基缩水甘油醚。
本发明通过选用特定的聚酯二元醇、异氰酸酯和第二UV单体以及特定的酸酐、丙烯酸酯单体和含环氧基的化合物，并通过控制其摩尔比来分别制备第一准分子UV树脂和第二准分子UV树脂，特定原料的选择使得合成的树脂应用于准分子UV涂料中，能够通过准分子固化实现超哑光泽和类肌肤的触感，固化速度快且兼具。这可能是UV树脂的结构单元、以及官能团数量有关。此外，在制备第二UV树脂的过程中，通过阶段性的控温，避免了反应放热影响体系的安全性和反应进度。
优选的，所述第一UV单体包括双官能基反应单体、三官能基反应单体、单官能基反应单体中的一种或多种；进一步优选的，为单官能基反应单体和三官能基反应单体。
优选的，所述单官能基反应单体和三官能基反应单体的重量比为1：(0.5-2)；进一步优选的，为1:1。
优选的，所述单官能基反应单体包括甲基丙烯酸酯羟乙酯、丙烯酰吗啉、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、四氢化糠基丙烯酸酯、异冰片丙烯酸酯、甲基丙烯酸异冰片酯中的一种或多种；进一步优选的，为甲基丙烯酸羟乙酯。
优选的，所述三官能基反应单体包括季戊四醇三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化甘油三丙烯酸酯中的一种或多种；进一步优选的，为季戊四醇三丙烯酸酯。
优选的，所述光引发剂为自由基光引发剂。
优选的，所述自由基光引发剂包括酰基磷氧化物光引发剂、苯偶酰类光引发剂、苯甲酰甲酸脂类光引发剂、烷基苯乙酮类光引发剂、苯偶姻及其衍生物光引发剂中的一种或多种；进一步优选的，为酰基磷氧化物光引发剂、苯甲酰甲酸脂类光引发剂和烷基苯乙酮类光引发剂。
优选的，所述酰基磷氧化物光引发剂、苯甲酰甲酸脂类光引发剂和烷基苯乙酮类光引发剂的重量比为1：(0.5-2)：(0.5-2)；进一步优选的，为1:1:1。
优选的，所述酰基磷氧化物光引发剂包括2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯中的一种或两种；进一步优选的，为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦。
优选的，所述苯甲酰甲酸脂类光引发剂包括苯甲酰甲酸甲酯、光引发剂754中的一种或两种；进一步优选的，为苯甲酰甲酸甲酯。
优选的，所述烷基苯乙酮类光引发剂包括2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、α，α-二乙氧基苯乙酮、α-羟烷基苯酮、α-胺烷基苯酮中的一种或多种；进一步优选的，为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮。
发明人意外发现，选用重量比为1：(0.5-2)：(0.5-2)的酰基磷氧化物光引发剂、苯甲酰甲酸脂类光引发剂和烷基苯乙酮类光引发剂共同作为光引发剂，能够在加快固化速度的同时，提高准分子UV涂料的耐黄变性能。这可能是由于三种不同种类的光引发剂协同作用，一方面能够抑制氧气的阻聚作用从而提高固化速度，另一方面还能够增加涂层的紫外吸收波长范围，降低涂层的UV光阻隔能力。此外，固化速度的增加使得表面涂料聚合收缩速度快，从而在保证涂层极哑的同时还能够提高手感的舒适度。
本发明第二方面提供了所述准分子肤感UV涂料的制备方法，包括以下步骤：将原料按重量份混合均匀即得。
本发明第三方面提供了所述准分子肤感UV涂料的应用，应用于家具板材、铺装装饰材料、塑胶基材等领域。
所述准分子肤感UV涂料的应用方法，包括以下步骤：将准分子肤感UV涂料涂布于基材上，先用LED-UV灯进行照射固化后，进入准分子灯照射，最后用高压汞灯照射，即得准分子肤感UV涂层。
所述准分子肤感UV涂料的涂布量为10-30g/m2。
所述LED-UV灯的固化波长为380-410nm；进一步优选的，为395nm。
所述LED-UV灯的固化时间为3-5s。
所述准分子灯的固化波长为240-290nm。
所述准分子灯的固化时间为5-10s。
所述高压汞灯的固化时间为5-10s。
有益效果：
1、本发明通过选用特定的聚酯二元醇、异氰酸酯和第二UV单体以及特定的酸酐、丙烯酸酯单体和含环氧基的化合物，并通过控制其摩尔比来分别制备第一准分子UV树脂和第二准分子UV树脂，特定原料的选择使得合成的树脂应用于准分子UV涂料中，实现超哑光效果和肌肤触感，同时兼具表面硬度。
2、通过选用重量比为1：(0.5-2)：(0.5-2)的酰基磷氧化物光引发剂、苯甲酰甲酸脂类光引发剂和烷基苯乙酮类光引发剂共同作为光引发剂，能够在加快固化速度的同时，提高准分子UV涂料的耐黄变性能。
3、通过选用重量比为1：(0.5-2)的单官能基反应单体和三官能基反应单体，能够改善UV涂料的施工性能。
4、本发明通过选择特定的原料合成了两种准分子UV树脂，并将其作为原料制备得到了准分子UV涂料，通过特定的固化工艺，使得制备得到的涂层光泽低、肤感效果好、抗划伤能力强，耐黄变性能好。
具体实施方式
实施例
实施例1
实施例1提供了一种准分子肤感UV涂料，按重量份计，其制备原料为：第一准分子UV树脂25份、第二准分子UV树脂30份、第一UV单体42份、光引发剂3份。
所述第一准分子树脂为脂肪族聚氨酯。
所述脂肪族聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚酯二元醇、异氰酸酯和催化剂混合，在60℃下反应3h；
S2、加入第二UV单体，升温至75℃反应2h；
S3、加入抗氧剂和阻聚剂，搅拌均匀降温即得。
所述聚酯二元醇、异氰酸酯和第二UV单体的摩尔比为1：2：2。
所述抗氧剂的加入量为脂肪族聚氨酯树脂总原料的0.2％。
所述阻聚剂的加入量为脂肪族聚氨酯树脂总原料的0.05％。
所述催化剂的加入量为脂肪族聚氨酯树脂总原料0.05％。
所述聚酯二元醇的平均分子量为2000。
所述聚酯二元醇购买自长兴化学生产的5123。
所述异氰酸酯为异氟尔酮二异氰酸酯。
所述催化剂为有机锡催化剂。
所述有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述第二UV单体为季戊四醇三丙烯酸酯。
所述抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚。
所述阻聚剂为对羟基苯甲醚。
所述第二准分子树脂为聚酯丙烯酸酯。
所述聚酯丙烯酸酯的制备方法，包括以下步骤：
将酸酐、羟基丙烯酸酯、含环氧基的化合物混合后，分别控制温度为90℃0.5h、100℃1h、110℃1h、118℃反应至体系酸值＜4mgKOH/g。
所述酸酐、丙烯酸酯单体和含环氧基的化合物的摩尔比为1：1：1。
所述酸酐为氢化邻苯二甲酸酐。
所述丙烯酸酯单体为季戊四醇三丙烯酸酯。
所述含环氧基的化合物为烯丙基缩水甘油醚。
所述第一UV单体为单官能基反应单体和三官能基反应单体。
所述单官能基反应单体和三官能基反应单体的重量比为1:1。
所述单官能基反应单体为甲基丙烯酸羟乙酯。
所述三官能基反应单体为季戊四醇三丙烯酸酯。
所述光引发剂为自由基光引发剂。
所述自由基光引发剂为酰基磷氧化物光引发剂、苯甲酰甲酸脂类光引发剂和烷基苯乙酮类光引发剂。
所述酰基磷氧化物光引发剂、苯甲酰甲酸脂类光引发剂和烷基苯乙酮类光引发剂的重量比为1:1:1。
所述酰基磷氧化物光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦。
所述苯甲酰甲酸脂类光引发剂为苯甲酰甲酸甲酯。
所述烷基苯乙酮类光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮。
本实施例第二方面提供了所述准分子肤感UV涂料的制备方法，包括以下步骤：将原料按重量份混合均匀即得。
实施例2
实施例2提供了一种准分子肤感UV涂料，具体实施方式同实施例1，不同点在于：按重量份计，其制备原料包括：第一准分子UV树脂35份、第二准分子UV树脂25份、第一UV单体39份、光引发剂1份。
所述第一准分子树脂为脂肪族聚氨酯。
所述脂肪族聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚酯二元醇、异氰酸酯和催化剂混合，在50℃下反应4h；
S2、加入第二UV单体，升温至90℃反应1h；
S3、加入抗氧剂和阻聚剂，搅拌均匀降温即得。
所述聚酯二元醇、异氰酸酯和第二UV单体的摩尔比为0.5：1：1.5。
所述抗氧剂的加入量为脂肪族聚氨酯树脂总原料的0.1％。
所述阻聚剂的加入量为脂肪族聚氨酯树脂总原料的0.01％。
所述催化剂的加入量为脂肪族聚氨酯树脂总原料0.02％。
所述酸酐、丙烯酸酯单体和含环氧基化合物的摩尔比为1：1：1。
所述单官能基反应单体和三官能基反应单体的重量比为1：0.5。
所述酰基磷氧化物光引发剂、苯甲酰甲酸脂类光引发剂和烷基苯乙酮类光引发剂的重量比为1：0.5：0.5。
实施例3
实施例3提供了一种准分子肤感UV涂料，具体实施方式同实施例1，不同点在于：按重量份计，其制备原料包括：第一准分子UV树脂25份、第二准分子UV树脂20份、第一UV单体50份、光引发剂5份。
所述第一准分子树脂为脂肪族聚氨酯。
所述脂肪族聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚酯二元醇、异氰酸酯和催化剂混合，在70℃下反应2h；
S2、加入第二UV单体，升温至65℃反应5h；
S3、加入抗氧剂和阻聚剂，搅拌均匀降温即得。
所述聚酯二元醇、异氰酸酯和第二UV单体的摩尔比为1：2：3。
所述抗氧剂的加入量为脂肪族聚氨酯树脂总原料的0.4％。
所述阻聚剂的加入量为脂肪族聚氨酯树脂总原料的0.1％。
所述催化剂的加入量为脂肪族聚氨酯树脂总原料0.08％。
所述第二准分子树脂为聚酯丙烯酸酯。
所述聚酯丙烯酸酯的制备方法，包括以下步骤：
将酸酐、羟基丙烯酸酯、含环氧基的化合物混合后，分别控制温度为90℃0.5h、100℃1h、110℃1h、118℃反应至体系酸值＜4mgKOH/g。
所述酸酐、丙烯酸酯单体和含环氧基的化合物的摩尔比为1：2：1。
所述单官能基反应单体和三官能基反应单体的重量比为1：2。
所述酰基磷氧化物光引发剂、苯甲酰甲酸脂类光引发剂和烷基苯乙酮类光引发剂的重量比为1：2：2。
对比例1
对比例1提供了一种准分子肤感UV涂料，具体实施方式同实施例1，不同点在于：所述聚酯二元醇、异氰酸酯和第二UV单体的摩尔比为1：3：5。
对比例2
对比例2提供了一种准分子肤感UV涂料，具体实施方式同实施例1，不同点在于：所述聚酯二元醇的平均分子量为1500。
所述聚酯二元醇购买自厦门聚优化学品有限公司生产的聚酯多元醇EG系列Unipol-215。
对比例3
对比例3提供了一种准分子肤感UV涂料，具体实施方式同实施例1，不同点在于：所述单官能基反应单体和三官能基反应单体的重量比为1：3。
对比例4
对比例4提供了一种准分子肤感UV涂料，具体实施方式同实施例1，不同点在于：所述自由基光引发剂为苯甲酰甲酸脂类光引发剂和烷基苯乙酮类光引发剂。
所述苯甲酰甲酸脂类光引发剂和烷基苯乙酮类光引发剂的重量比为1:1。
性能测试方法
将实施例1-3和对比例1-4所制备得到的准分子肤感UV涂料涂布于基材上，先用LED-UV灯在395nm波长下照射固化4s后，进入准分子灯照射，在260nm波长下照射固化8s后，最后用高压汞灯照射8s，即得准分子肤感UV涂层。
所述准分子肤感UV涂料的涂布量为20g/m2。
所述基材为木板。
1、光泽度测试
对实施例1-3和对比例1-4制备得到的准分子肤感UV涂料制备的准分子肤感UV涂层，采用GB/T9754-2007测定其60°几何条件下的镜面光泽度，结果记入表1。
2、摩擦系数测试
对实施例1-3和对比例1-4制备得到的准分子肤感UV涂料制备的准分子肤感UV涂层，采用GB/T10006-88塑料薄膜和薄片摩擦系数测定方法测试涂层表面摩擦系数，结果记入表1。
3、耐划伤性能
对实施例1-3和对比例1-4制备得到的准分子肤感UV涂料制备的准分子肤感UV涂层，采用GB/T9279-2007测定涂层的耐划伤性能，结果记入表1。
表1实施例1-3和对比例1-4的数据

Claims (3)

1.一种准分子肤感UV涂料，其特征在于，按重量份计，其制备原料包括：第一准分子UV树脂20-35份、第二准分子UV树脂20-30份、第一UV单体30-50份、光引发剂1-5份；
所述第一准分子UV树脂为脂肪族聚氨酯；所述脂肪族聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚酯二元醇、异氰酸酯和催化剂混合，在50-80℃下反应2-3h；
S2、加入第二UV单体，升温至65-90℃反应1-5h；
S3、加入抗氧剂和阻聚剂，搅拌均匀降温即得；
所述聚酯二元醇、异氰酸酯和第二UV单体的摩尔比为1：（1-3）：（1-3）；
所述聚酯二元醇的平均分子量为2000；
所述异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯；
所述第二UV单体为季戊四醇三丙烯酸酯；
所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡；
所述第二准分子UV树脂为聚酯丙烯酸酯；
所述聚酯丙烯酸酯的制备方法，包括以下步骤：
将酸酐、羟基丙烯酸酯、含环氧基的化合物混合后，分别控制温度为85-95℃、95-105℃、105-115℃、115-120℃反应至体系酸值＜4mgKOH/g；
所述酸酐、羟基丙烯酸酯和含环氧基的化合物的摩尔比为1：（0.5-2）：（0.5-2）；
所述第一UV单体为单官能基反应单体和三官能基反应单体；所述单官能基反应单体和三官能基反应单体的重量比为1：（0.5-2）；
所述光引发剂为自由基光引发剂；
所述的自由基光引发剂为酰基磷氧化物光引发剂、苯甲酰甲酸脂类光引发剂和烷基苯乙酮类光引发剂；
所述酰基磷氧化物光引发剂、苯甲酰甲酸脂类光引发剂和烷基苯乙酮类光引发剂的重量比为1：（0.5-2）：（0.5-2）。
2.一种根据权利要求1所述的一种准分子肤感UV涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将原料按重量份混合均匀即得。
3.一种根据权利要求1所述的准分子肤感UV涂料的应用。
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