CN116061385A - 一种高电流释放测试座的制造方法及测试座 - Google Patents

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Abstract

一种高电流释放测试座的制造方法及测试座,测试座具有盖板和一体成型的测试底板,测试底板具有成型为一体的金属支撑片、底板本体和弹性导电胶。制备方法包括:对金属支撑片冲孔,在其表面形成若干贯通孔;沿金属支撑片边缘区域向外成型得到绝缘的底板本体;将金属支撑片的中部区域置于注塑腔,使导电胶液由入料口进料,流经贯通孔,以在金属支撑片中部区域的上表面和下表面复合弹性导电胶,形成测试底板的高电流释放块;将测试底板与盖板连接得到高电流释放测试座。通过在测试底板上提供金属支撑片与弹性导电胶的复合结构,为测试芯片提供软性接触,弥补水平偏移量,保证接地电流能够充分释放。

Description

一种高电流释放测试座的制造方法及测试座
技术领域
本发明属于复合材料成型技术领域,特别是芯片测试座成型技术领域,尤其涉及一种高电流释放测试座的制造方法及测试座。
背景技术
芯片测试座又称ic socket、IC测试座、IC插座。芯片测试座主要是起到一个连接导通的作用,常用于集成电路应用功能验证。它是一个PCB及IC之间的静态连接器,用于满足某些芯片某种测试需求,且让芯片的更换测试更为方便,不用一直重复焊接和取下芯片,从而减少IC与PCB的损伤,以及达到快速高效的测试效果。目前市场上测试芯片的结构,中间需要有接地部分,去连接芯片和下面的测试板,从而达到导通的作用。现有的接地部分多采用铜块,但铜块材质硬,在芯片或测试机台水平度不足或放入时出现倾斜情况,都将导致芯片出现单边接触不到的现象,即芯片一边可以接触铜块,一边接触不到铜块,高电流无法尽快释放,测试失败。
为了解决水平偏移及单边接触不良的问题,本领域技术人员进行了大量研究实验,以期使芯片与接地部分形成有效且充分的接触。专利申请CN112083315A公开了一种针对QFN的开尔文测试插座,其在被测试芯片与测试板之间设有导电胶带,导电胶带的上下两侧均设有弹片,为了防止弹片的移动以及接触不平整,在两片弹片中用一个导电胶带进行粘合在一起,从而达到上下导通的作用。弹片为铜金属制成,厚度不大于0.1mm,弹片表面冲压形成若干弹性凸片,弹性凸片外形呈弧形,且呈矩形阵列形式分布在弹片表面。但该发明的接地部件在弹性凸片的小区域中仍将体现出金属铜的硬度,无法保证芯片与弹性凸片在局部充分接触。此外,其整体结构较为复杂,金属消耗量大,弹性凸片在冲压生产和使用过程中容易出现受力不均而结构差异的情况,且导电性能还受导电胶带与上下弹片粘接强度和质量的影响,在长期动态挤压等操作下,导电胶带与弹片的粘接界面容易脱粘。
相比于金属导体,导电橡胶本身由于一系列优良特性已成为复合型导电高分子材料中一个非常活跃的分支,是测试座中常用的导电材料。橡胶材料是电的良绝缘体,但在橡胶弹性体中加入碳基、金属基及其复合型导电填料,利用机械混合法、熔融共混法和溶液混合法等方法,使基体材料和导电填料复合,并使导电颗粒在弹性体基体中能够均匀分布,构成导电网络以起到传递电子的作用,这样即可制备出导电性能优异的导电橡胶。导电橡胶不仅保留了基体原有性能而且具有导电粒子的导电性能。专利申请CN111308306A公开了一种晶圆测试装置,该晶圆测试装置包括承载台和测试载板,在测试载板和待测试晶圆之间设置导电胶层,并控制测试载板朝向承载台移动,以使测试载板和待测试晶圆对导电胶层产而使测试焊盘和被测焊盘电连接以进行测试。导电胶为结构型导电胶或复合填充型导电胶,通过固定框架和连接机构将导电胶层固定于测试面,或将导电胶涂覆在绝缘层上,以形成导电胶层,并使其与被测焊盘接触。该发明在测试座中使用导电胶,降低了焊盘损伤和成本,提高了测试适用范围。然而,其导电胶在测试座中的结合方式要么较为复杂,要么结合强度不够,在后续使用中极易脱落失效。
为了将导电胶高效稳定的结合到结构部件中,从而形成适用于测试座的导电复合结构,其成型方法是关键和保证,复合结构的成型方法种类繁多,例如专利申请CN113696406A公开了一种具有结构嵌件的热塑性复合材料制品的成型方法,包括步骤:S1、按照产品所需形状对纤维增强热塑性复合材料片材进行切割,并在复合材料片材与结构嵌件的连接位置开设连接孔;S2、将结构嵌件穿入连接孔使结构嵌件从复合材料的正反两面均形成部分凸出,连接孔使结构嵌件与复合材料形成卡接;S3、由机械手夹取连接结构嵌件的复合材料进行加热至软化并送入热压注塑模具内;S4、由热压注塑模具对复合材料进行热压成型,并同时在结构嵌件与复合材料的连接处形成注塑部;S5、模压注塑完成后取出产品得到成品。该发明可减少结构嵌件与复合材料的定位操作,加快生产节拍并提高连接可靠性。专利申请CN114174037A公开一种用于生产成形制品的方法,包括:成型外表面具有多个第二表面特征的第一元件;将第二元件注射成型到第一元件上以获得成形制品,其中第二元件的外表面包括多个第三表面特征,其中第一元件与第二元件自锁,使得第二表面特征中的每个与第三表面特征中的每个完全重叠。第二表面特征和第三表面特征选自外凸部件、内凹部件和其组合。上述文献均给出了较好的复合结构的成型方法,然而,在芯片测试座的制备领域中,目前仍然是以各部件分别制造最后组装的方式为主,几乎未将相关领域的成型技术灵活应用。
因此,选择何种接地部件组成、采用何种成型方法高效且稳定地制备具有上述接地部件的测试座,从而克服现有技术铜类接地部件接触不良,难以充分释放接地电流而导致测试失败的缺陷,以及制备工艺复杂或测试座使用寿命较短的问题,成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
针对上述现有技术中存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种高电流释放测试座的制造方法及测试座。该高电流释放测试座的制备方法以芯片测试座的基本结构和功能为基础,通过选择高导电性的弹性导电胶与金属支撑片复合得到高电流释放块,并选择分步注塑的方式一体形成具有金属支撑片、绝缘底板本体和弹性导电胶的测试底板,从而得到高电流释放测试座。
具体的,本发明提供一种高电流释放测试座的制造方法,所述测试座具有盖板和一体成型的测试底板,所述测试底板具有金属支撑片、连接金属支撑片边缘区域的底板本体、和复合在金属支撑片中部区域至少一部分上的弹性导电胶,所述制备方法包括如下步骤:
步骤一:对金属支撑片冲孔,在其表面形成若干贯通孔;
步骤二:沿金属支撑片边缘区域向外成型得到绝缘的底板本体;
步骤三:将金属支撑片的中部区域置于注塑腔;注塑腔包括分别位于金属支撑片两侧的上模腔和下模腔,且入料口和抽气口分别设置于上模腔和下模腔中;
步骤四:使导电胶液由入料口进料,流经所述贯通孔,以在金属支撑片中部区域的上表面和下表面复合弹性导电胶,形成测试底板的高电流释放块;
步骤五:将所述测试底板与盖板连接得到高电流释放测试座。
其中,所述绝缘的底板本体采用硬度高于弹性导电胶的绝缘材料,例如各种工程塑料,提供足够的连接强度,且成本低廉,便于回收。所述底板本体的成型方法可采用注塑成型、模压成型等方式,将金属支撑片预先置于成型腔内从而得到一体结构。导电胶通常包括结构型导电胶或复合填充型导电胶。结构型导电胶是由本身具有导电性或经掺杂后具有导电性的导电聚合物制成。导电聚合物也称作本征型导电高分子材料,是由具有共轭∏键或部分共轭的高分子经化学或电化学“掺杂”,使其由绝缘体转变为导体的一类高分子材料。导电聚合物可为聚吡咯(PPy)、聚苯胺(PAn)或聚乙炔(PA)等。复合填充型导电胶是由非导电的基体混合导电粒子或导电聚合物制成。非导电的基体选择较多,导电填料可以是Au、Ag、Cu、Al、Zn、Fe、Ni等金属粉末和石墨、碳纳米管、碳纤维等碳基材料中的一种或多种。根据本发明导电胶需要具备弹性以提供足够的软性接触,优选使用复合填充性导电胶,以橡胶等弹性非导电基体混合导电填料完成。
通过上述制造方法,所述底板本体将金属支撑片的边缘区域封装固定,特别有利的,在该边缘区域形成有若干贯通孔,底板本体材料流经贯通孔,增大了与金属支撑片的接触面积,且形成机械锚固的连接定位方式。
本发明采用金属支撑片承载所述弹性导电胶,而不是仅将弹性导电胶与绝缘的底板本体接合,一方面,采用弹性导电胶与金属支撑片复合结构提供高导电性,降低弹性导电胶使用厚度,减少内部缺陷,还可防止使用中磨损、消耗等使得局部接触不良而失效的情况;另一方面,厚度较薄的金属支撑片能够为弹性导电胶提供弹性支撑,区别于底板本体所提供的高强度支撑作用,在弹性导电胶对芯片提供软性接触的同时,从结构上保证弹性导电胶长期使用性能。
对于金属支撑片的边缘区域与中部区域的设计与划分,中部区域将复合弹性导电胶,其形状和尺寸均需满足待测芯片的尺寸以及盖板对应位置开口的要求,边缘区域的面积并不特别限制,兼顾支撑连接强度,以及制造成本即可。以长度a×宽度b的矩形金属支撑片为例,优选其中部区域也呈矩形,中部区域的长度a1满足0.8a≤a1≤0.5a,宽度b1满足0.8b≤b1≤0.5b,且围绕中部区域的边缘区域宽度基本均匀。
进一步的,所述盖板包括测试孔、定位孔和连接孔;其中,所述测试孔与所述高电流释放块对应;所述定位孔与底板本体上表面一体成型的定位凸起配合;所述连接孔与底板本体上的固定孔对应。
进一步的,采用双头螺栓将盖板的连接孔与底板本体的固定孔连接;所述双头螺栓包括螺栓主体及其一端固定的螺栓帽,螺栓帽顶部开设第一拧动槽;并且在螺栓主体另一端的端面形成第二拧动槽。螺栓帽顶部的第一拧动槽为主要的施力部位,在频繁更换测试底板后,第一拧动槽容易滑牙,人员在处理滑牙的螺栓时扳手后端容易刮到相邻其他元器件导致损坏,滑牙螺栓拆除需要借助其他辅助工具,耗时耗力,有时甚至无法拆除。因而,本发明采用在螺栓主体另一端的端面形成第二拧动槽,例如形成一字槽,预防第一拧动槽滑牙可以从后端拆除,省时省力,不易导致其他元器件损坏。
进一步的,所述金属支撑片为铜片,厚度为0.05-0.1mm,金属支撑片上表面和下表面的弹性导电胶厚度分别为0.1-1mm。相比之下,沿围绕中部区域的边缘区域上所成型得到的绝缘底板本体的厚度小于等于所述弹性导电胶厚度,其仅需将金属支撑片边缘区域绝缘封装即可,高度过高不仅浪费物料,还容易引起安装后弹性导电胶接触不良等问题。
进一步的,沿金属支撑片边缘区域向中部区域方向,金属支撑片上表面和/或下表面的弹性导电胶厚度逐步递增,且边缘区域和中部区域弹性导电胶的厚度差为0.05-0.5mm。在测试手臂下压时,根据金属支撑片及其上复合的弹性导电胶的受力情况,中部区域由于受到的支撑力度较低,其下降高度/形变大于边缘区域,因此将弹性导电胶的厚度设置为中部相对较厚,有利于在实际测试过程中,弹性导电胶层上表面与芯片呈水平的接触,无需过度按压测试芯片,即可获得满意的测试效果。
进一步的,所述入料口位于下模腔,抽气口位于上模腔;
步骤四包括如下步骤:
1)注入导电胶液之前和/或期间,通过抽气口对注塑腔抽真空;
2)导电胶液填充下模腔;
3)导电胶液流经所述贯通孔,并在金属支撑片上表面形成不连续导电凸起,且导电凸起的宽度大于等于所述贯通孔的直径;
4)固化脱模。
其中,入料口和/抽气口的设置数量并不限制,根据模腔大小及形状可选择。优选将入料口设置于下模腔,整体注料过程由下到上,配合上模腔抽气口的向上抽真空操作,不仅能够将模腔中的气体抽出便于物料充分填充,更有利于随着物料注入过程,进一步将物料中的溶剂等挥发性物质排出。弹性导电胶在金属支撑片上表面所形成的不连续导电凸起,可以是均匀分布的导电凸起,也可以通过上模腔的设计,将导电凸起形成为包括导电凸起的图案化区域,例如根据待测芯片的针脚进行图案设计。导电凸起的宽度优选大于贯通孔直径,从而在金属支撑片两侧面间形成锚固的固定方式,防止在测试下压过程中导电胶与金属脱离。导电凸起的具体形状可有多种选择,其至少在平行于金属支撑片上表面的截面中的至少一个方向具有大于贯通孔直径的宽度,且导电凸起之间能够形成连接。
在选择复合填充型导电胶的基础上,本发明优选的弹性导电胶包含硅胶和导电填料,导电填料占弹性导电胶总质量的10-50%,优选10-30%,更优选10-20%;
以质量百分比计,所述导电填料包括以下组分:
镀银碳纤维                  30-45%
镀银氧化石墨烯复合微球      45-60%
银纳米材料                  1-10% 。
石墨烯的电阻率约为 ,比金属银或铜更低,目前是世界上电阻率最小的材料。氧化石墨烯是一种具有高比表面积的二维碳材料,由于拥有良好的电化学性能而受到广泛关注,采用市售产品或采用改进的Hummers法制备氧化石墨都是常规手段。但仅将氧化石墨烯无规分布在绝缘基体中时,极易发生团聚,导致复合材料的综合性能下降,需要较高的填充量才可能形成导电通路。本发明一方面要利用氧化石墨烯的电化学性能,另一方面需克服其易团聚致使整体电导率较低的问题。本发明首先将氧化石墨烯微球化,使得微球表面的氧化石墨烯彼此连接,降低团聚趋势,使其较好在基体中形成三维高度有序的网络状结构。第二,引入具有良好电导率的碳纤维材料,碳纤维的体积电阻率在之间,碳纤维在绝缘基体中基本呈杂乱无序的状态分布,并且贯穿多个相区,将本来不相邻的导电相区之间连接起来,起到一种桥接协同作用,十分有利于导电通道的形成,并有助于最终构筑三维的导电网络。第三,银纳米材料的使用,银纳米材料依照其形态结构特征能够分为零维银纳米材料(如银纳米颗粒和 原子团簇等),一维银纳米材料(如银纳米线、银纳米棒、银纳米管等),二维银纳米材料(如银纳米薄膜、银纳米片等),三维银纳米材料(如银纳米球、银纳米立方体、树枝状纳米银等),它们都具有优异的导电性能,然而,银纳米材料的加入容易导致材料的硬度提高,因此本发明的银纳米材料的使用量相对较低。相应的,本发明对碳纤维、氧化石墨烯复合微球进行镀银处理,既可避免大量银材料直接分散在基体中破坏基体弹性,又有利于进一步提高碳纤维、氧化石墨烯复合微球的导电性能,进而在采用较低导电填料含量既能够保证导电性能的同时,又不会明显提升导电胶硬度。特别的,本发明弹性导电胶的邵氏硬度(HA)小于55,从而为待测芯片提供足够的软性接触,并且过于柔软的导电胶又难以长期经受挤压或者磨损等外力损坏,因而邵氏硬度(HA)在40以上,优选HA在40-50范围的弹性导电胶更为适合用在测试座的测试底板中。本发明通过大量实验得到适合的导电填料组合及用量,从而兼顾导电性能的同时满足了软性接触的要求。
进一步的,镀银碳纤维和镀银氧化石墨烯复合微球包括如下制备步骤:
S1、制备氧化石墨烯硅胶微球:
S1.1制备硅胶微球:配置硅溶胶,通过雾化成型、水洗、烘干、筛选,得到粒径5-20μm的硅胶微球;
S1.2将氧化石墨烯在去离子水中分散,得到第一混合液;将步骤S1.1制备的硅胶微球加入无水乙醇,得到第二混合液;将第二混合液逐滴加入第一混合液,超声震荡,抽滤得到氧化石墨烯硅胶微球;
S2、对碳纤维表面预处理,所述碳纤维为直径5-10μm,长度20-100μm的微米级碳纤维;
S3、碳纤维、氧化石墨烯硅胶微球镀银处理:
S3.1配制银氨溶液:向AgNO3溶液中滴加氨水,至沉淀刚溶解,向溶液中加入NaOH溶液,溶液变为黑色,再向其中滴加氨水至溶液变清澈;
S3.2配制还原液:配制葡萄糖溶液,并加入几滴浓硝酸,将溶液煮沸后自然冷却;加入无水乙醇,混合均匀;
S3.3搅拌下将银氨溶液缓慢加入还原液中,加入碳纤维、氧化石墨烯硅胶微球在室温反应;蒸馏水洗涤数次,真空干燥,得到包含镀银碳纤维和镀银氧化石墨烯复合微球的导电填料。
进一步的,所述弹性导电胶包括如下制备步骤:
1)将硅胶溶解在有机溶剂中,得到浓度为5-50wt%的硅胶溶液;
2)将导电填料浸入硅胶溶液中,混合均匀;优选分批次加入,例如分2-5批;
3)对硅胶溶液抽真空,除去有机溶剂及气泡后得到导电胶液,将其从入料口注入注塑腔;
4)在30-60℃下固化1-12h,得到弹性导电胶。
在步骤2)中,所述导电填料的加入包括分批,例如分别2-5批,加入上述包含镀银碳纤维和镀银氧化石墨烯复合微球的导电填料;以及根据需要在上述各批次间或者之后加入银纳米材料。
本发明根据基体材料的选择,采用硅胶微球作为氧化石墨烯复合微球的模板,无需如采用苯乙烯微球等模板需要高温碳化去除等方式,该微球在后续基体材料回填过程中,所述硅胶微球模板也将在有机溶剂中至少部分溶解,一方面能够基本保持镀银氧化石墨烯的结构,另一方面使得微球与基体材料能够很好的相容,有效改善镀银氧化石墨烯在基体材料中的分散性和相容性。
第二方面,本发明还提供一种高电流释放测试座,通过上述制造方法制造,具有相互连接的盖板和测试底板。
本发明,优点具体在于:
1)采用注塑工艺制造具有金属支撑片、底板本体和弹性导电胶的一体结构的测试底座。将材料化学和成型技术有效结合到芯片测试座技术领域,制造出能够提供软性接触、高导电性等优异综合性能的芯片测试座。并基于其一体而稳定的结构设计,本测试座还适于长期使用、回收重塑以及广泛设计适用性。
2)采用复合填充型导电胶,满足体积电阻率ρv在 之间,属于高导电性橡胶,且满足邵氏硬度(HA)在40-50范围,并将其牢固复合在铜质金属支撑片上,不仅能够为测试芯片提供良好软性接触,弥补水平偏移量,保证接地电流充分释放,还通过该复合结构为弹性导电胶提供必要的弹性支撑和固定,保证测试座的测试精度及使用寿命。
附图说明
通过参考附图阅读下文的详细描述,本公开示例性实施方式的上述以及其他目的、特征和优点将变得易于理解。
图1示出本发明高电流时放测试座的制备流程图;
图2示出本发明高电流释放测试座的结构拆解图;
图3示出本发明高电流释放测试座的正视图;
图4示出本发明高电流释放测试座的后视图;
图5是图1的A区域放大示意图,其中(a)示出金属支撑片上连续的弹性导电胶;(b)-(d)分别示出金属支撑片上不连续的弹性导电胶。
附图标记说明:1.盖板、11.测试孔、12.定位孔、13.连接孔、2.测试底板、21.金属支撑片、22.底板本体、23.弹性导电、211.贯通孔、221.定位凸起、222.固定孔、3.双头螺栓。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图1-5对本发明作进一步地详细描述。
一种高电流释放测试座,具有盖板1和一体成型的测试底板2,测试底板2具有金属支撑片21、连接金属支撑片21边缘区域的底板本体22、和复合在金属支撑片21中部区域至少一部分上的弹性导电胶23。
所述高电流释放测试座的制造方法,包括如下步骤:
步骤一:对金属支撑片21冲孔,在其表面形成若干贯通孔211;所述金属支撑片21优选铜片,厚度为0.05-0.1mm。所述贯通孔211的位置和尺寸可根据待测芯片进行设计,即进行可设计的图案化冲孔;也可形成均匀的复数个贯通孔211,之后通过注塑工艺调控弹性导电胶23的位置和尺寸等参数;
步骤二:沿金属支撑片21边缘区域向外成型得到绝缘的底板本体22;绝缘底板本体22采用硬度高于弹性导电胶23的绝缘材料,例如各种工程塑料,不限于热固性或热塑性材料,也可使用它们的复合材料;具体成型工艺可选择一体成型中常用的注塑成型、模压成型等方式,在金属支撑片21边缘区域形成稳定接合的底板本体22;
步骤三:将金属支撑片21的中部区域置于注塑腔;注塑腔包括分别位于金属支撑片21两侧的上模腔和下模腔,且入料口和抽气口分别设置于上模腔和下模腔中;
步骤四:使导电胶液由入料口进料,流经所述贯通孔211,以在金属支撑片21中部区域的上表面和下表面复合弹性导电胶23,形成测试底板2的高电流释放块;具体包括如下步骤:
1)注入导电胶液之前和/或期间,通过抽气口对第二注塑腔抽真空;
2)导电胶液填充下模腔;
3)导电胶液流经所述贯通孔211,并在金属支撑片21上表面形成不连续导电凸起,且导电凸起的宽度大于等于所述贯通孔211的直径;
4)固化脱模。
其中,金属支撑片21上表面和下表面的弹性导电胶厚度分别为0.1-1mm,上述厚度可有效弥补机构水平度的间隙,使测试芯片与接地部件全面良好的接触,保证接地电流充分释放;优选的,沿金属支撑片21边缘区域向中部区域方向,金属支撑片21上表面和/或下表面的弹性导电胶厚度逐步递增,且厚度差为0.05-0.5mm;
步骤五:将所述测试底板2与盖板1连接得到高电流释放测试座。所述盖板1为绝缘工程塑料,包括测试孔11、定位孔12和连接孔13;其中,所述测试孔11与所述高电流释放块对应;所述定位孔12与底板本体22上表面注塑得到的定位凸起221配合;所述连接孔13与底板本体22上的固定孔222对应。采用双头螺栓3将盖板1的连接孔13与底板本体22的固定孔222连接;所述双头螺栓3包括螺栓主体及其一端固定的螺栓帽,螺栓帽顶部开设第一拧动槽;并且在螺栓主体另一端的端面形成第二拧动槽。所述第一拧动槽和第二拧动槽可具有相同/不同结构,例如将十字、一字等多种拧动槽形态进行组合。
本发明优选的弹性导电胶23包含硅胶和导电填料,导电填料占弹性导电胶23总质量的10-50%,优选10-30%,更优选10-20%;
以质量百分比计,所述导电填料包括以下组分:
镀银碳纤维                  30-45%
镀银氧化石墨烯复合微球      45-60%
银纳米材料                  1-10% 。
银纳米材料可采用零维银纳米材料(如银纳米颗粒和原子团簇等),一维银纳米材料(如银纳米线、银纳米棒、银纳米管等),二维银纳米材料(如银纳米薄膜、银纳米片等),三维银纳米材料(如银纳米球、银纳米立方体、树枝状纳米银等)。上述银纳米材料可采用硅烷偶联剂进行表面处理,以提高其在基体中的分散性。少量的银纳米材料有利于提高导电性,但其用量不宜过高,否则将导致材料硬度提高,不利于导电胶23满足弹性需求,其在导电填料中的用量优选1-5%,更优选3-5%。
其中,镀银碳纤维和镀银氧化石墨烯复合微球包括如下制备步骤:
S1、制备氧化石墨烯硅胶微球:
S1.1制备硅胶微球:配置硅溶胶,通过雾化成型、洗涤、烘干、筛选,得到粒径5-20μm的硅胶微球;
S1.2采用改进的Hummers法制备氧化石墨,将氧化石墨烯在去离子水中分散,得到第一混合液;将步骤S1.1制备的硅胶微球加入无水乙醇,得到第二混合液;将第二混合液逐滴加入第一混合液,超声震荡,抽滤得到氧化石墨烯硅胶微球;
S2、对碳纤维表面预处理,所述碳纤维直径5-10μm,长度20-100μm;
S3、碳纤维、氧化石墨烯硅胶微球镀银处理:
S3.1配制银氨溶液:向AgNO3溶液中滴加氨水,至沉淀刚溶解,向溶液中加入NaOH溶液,溶液变为黑色,再向其中滴加氨水至溶液变清澈;
S3.2配制还原液:配制葡萄糖溶液,并加入几滴浓硝酸,将溶液煮沸后自然冷却;加入无水乙醇,混合均匀;
S3.3搅拌下将银氨溶液缓慢加入还原液中,加入碳纤维、氧化石墨烯硅胶微球在室温反应;蒸馏水洗涤数次,真空干燥,得到包含镀银碳纤维和镀银氧化石墨烯复合微球的导电填料。
步骤S1.1中,制备硅胶微球主要包括以下步骤:
S1.1.1、配置酸性硅溶胶,必要时可添加常用助剂;
S1.1.2、在雾化反应器中将硅溶胶雾化成型,得到凝胶微粒;
S1.1.3、将凝胶微粒酸洗、水洗交替多次,期间不断搅拌;
S1.1.4、将水洗后的凝胶微粒烘干,并筛选得到尺寸符合要求的球形硅胶备用,优选粒径5-20μm的硅胶微球。
步骤S1.2中,氧化石墨烯的制备包括预氧化和氧化两个主要步骤及后续处理。
预氧化过程:将石墨粉、过硫酸钾和五氧化二磷以质量比1:1:1加入浓硫酸,得到石墨粉分散浓度0.01-0.03g/ml,在80℃下搅拌反应2-4 h,然后去离子水缓慢洗涤、抽滤至中性,烘干。
氧化过程:向烧瓶中预氧化石墨烯以及浓硫酸,得到预氧化石墨烯分散浓度0.01-0.03g/ml,在0℃恒温并机械搅拌;缓慢加入预氧化石墨烯质量4-6倍的高锰酸钾,控制体系温度在 5℃以下;之后升至5℃并在此温度下反应1-2h,而后依次在10℃、15℃、20℃、35℃下反应1-2h,最后向瓶中缓缓滴加浓硫酸体积0.5-1倍的去离子水且控制瓶内温度在90℃下,加完后继续搅拌反应20-30 min,停止反应;
后续处理:将反应结束后的液体在搅拌下缓缓倒入大量去离子水中,并且向混合液中滴加稀释后的H2O2除去未反应的高锰酸钾直至无气泡,液体颜色从棕黑色转变为金黄色;静置去上清夜,下层固体稀盐酸离心洗涤至无硫酸根残余(可取离心上清液以 Ba2+检验),再用去离子水离心洗涤至产物为中性;真空干燥。
将氧化石墨烯在去离子水中分散包括:取适量(例如配置浓度为 4-8 mg/mL)氧化石墨膜置于去离子水中,超声1-3h,即可得到第一混合液。
步骤S2中,碳纤维表面预处理,主要包括依次进行如下处理:①去胶;②除油;③粗化;④敏化;⑤活化;⑥还原;⑦解胶等过程。上述处理均为碳纤维常用的处理手段,经过上述处理,碳纤维表面积增加,表面活性提高,有利于后续镀银处理。
在选取了导电填料后,本发明弹性导电胶23包括如下制备步骤:
1)将硅胶溶解在有机溶剂中,得到浓度为5-50wt%的硅胶溶液;
2)将导电填料分2-5批浸入硅胶溶液中,混合均匀;
3)对硅胶溶液抽真空,除去有机溶剂及气泡后得到导电胶液,将其从入料口注入第二注塑腔;
4)在30-60℃下固化1-12h,得到弹性导电胶23。
在步骤2)中,所述导电填料的加入包括分批加入上述包含镀银碳纤维和镀银氧化石墨烯复合微球的导电填料;以及根据需要在上述各批次间或者之后加入银纳米材料。
实施例1
一种高电流释放测试座,具有通过双头螺栓连接的盖板和一体成型的测试底板。测试底板具有铜支撑片,厚度0.1mm;连接铜支撑片边缘区域的底板本体;复合在铜支撑片中部区域的弹性导电胶,包括位于铜支撑片上表面的上层导电胶,其中部最大厚度0.2mm,边缘最小厚度0.15mm;位于铜支撑片下表面的下层导电胶,厚度0.2mm。
弹性导电胶包含硅胶和导电填料,导电填料占弹性导电胶总质量的10%;以质量百分比计,所述导电填料包括以下组分:
镀银碳纤维                 40%
镀银氧化石墨烯复合微球     55%
银纳米颗粒(粒径50-200nm)   5%。
实施例2
本实施例的测试座与实施例1在组成和尺寸上相同,区别主要在于弹性导电胶的组成有所差别,具体为:
弹性导电胶包含硅胶和导电填料,导电填料占弹性导电胶总质量的20%;以质量百分比计,所述导电填料包括以下组分:
镀银碳纤维                 40%
镀银氧化石墨烯复合微球     55%
银纳米颗粒(粒径50-200nm)   5%。
实施例3
本实施例的测试座与实施例1在组成和尺寸上相同,区别主要在于弹性导电胶的组成有所差别,具体为:
弹性导电胶包含硅胶和导电填料,导电填料占弹性导电胶总质量的40%;以质量百分比计,所述导电填料包括以下组分:
镀银碳纤维                 40%
镀银氧化石墨烯复合微球     55%
银纳米颗粒(粒径50-200nm)   5%。
对比例1
本实施例的测试座与实施例1在组成和尺寸上相同,区别主要在于弹性导电胶的组成有所差别,具体为:
弹性导电胶包含硅胶和导电填料,导电填料占弹性导电胶总质量的40%;导电填料仅为银纳米颗粒,粒径在50-200nm。
对比例2
本实施例的测试座与实施例1在组成和尺寸上相同,区别主要在于弹性导电胶的组成有所差别,具体为:
弹性导电胶包含硅胶和导电填料,导电填料占弹性导电胶总质量的40%;导电填料仅为镀银氧化石墨烯复合微球。
对比例3
本实施例的测试座与实施例1在组成和尺寸上相同,区别主要在于弹性导电胶的组成有所差别,具体为:
弹性导电胶包含硅胶和导电填料,导电填料占弹性导电胶总质量的40%;导电填料仅为镀银碳纤维。
性能测试:
对上述实施例和对比例的测试底板样品进行电阻率测试,对导电胶进行硬度测试,测试结果见表1:
(1)电阻率测试:
将待测样品的两面涂上导电碳浆作为电极。样品的阻值在以上时用UT58B型数字万用表测试,阻值在以下时用RTS-8型四探针测试仪进行测试。导电胶的体积电阻率定义为单位面积及单位厚度上的电阻值,其计算公式如下所示:
其中,ρv为样品的体积电阻率();R为试样的电阻值();S为试样的有效面积(cm2 );d为试样的厚度(cm)。实验中将相同配方的三个试样的平均值作为样品的体积电阻率值。
(2)硬度测试
采用邵氏硬度计对样品的导电胶进行硬度测试(邵氏A),单位HA。
表1 实施例和对比例样品的电阻率和硬度测试结果
以上介绍了本发明的较佳实施方式,旨在使得本发明的精神更加清楚和便于理解,并不是为了限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的修改、替换、改进,均应包含在本发明所附的权利要求概括的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高电流释放测试座的制造方法,其特征在于,测试座具有盖板和一体成型的测试底板,所述测试底板具有金属支撑片、连接金属支撑片边缘区域的底板本体、和复合在金属支撑片中部区域至少一部分上的弹性导电胶,所述制备方法包括如下步骤:
步骤一:对金属支撑片冲孔,在其表面形成若干贯通孔;
步骤二:沿金属支撑片边缘区域向外成型得到绝缘的底板本体;
步骤三:将金属支撑片的中部区域置于注塑腔;注塑腔包括分别位于金属支撑片两侧的上模腔和下模腔,且入料口和抽气口分别设置于上模腔和下模腔中;
步骤四:使导电胶液由入料口进料,流经所述贯通孔,以在金属支撑片中部区域的上表面和下表面复合弹性导电胶,形成测试底板的高电流释放块;
步骤五:将所述测试底板与盖板连接得到高电流释放测试座。
2.如权利要求1所述的制造方法,其特征在于,所述盖板包括测试孔、定位孔和连接孔;
其中,所述测试孔与所述高电流释放块对应;
所述定位孔与底板本体上表面一体成型的定位凸起配合;
所述连接孔与底板本体上的固定孔对应。
3.如权利要求2所述的制造方法,其特征在于,采用双头螺栓将盖板的连接孔与底板本体的固定孔连接;所述双头螺栓包括螺栓主体及其一端固定的螺栓帽,螺栓帽顶部开设第一拧动槽;并且在螺栓主体另一端的端面形成第二拧动槽。
4.如权利要求1-3任一项所述的制造方法,其特征在于,所述金属支撑片为铜片,厚度为0.05-0.1mm,金属支撑片上表面和下表面的弹性导电胶厚度分别为0.1-1mm。
5.如权利要求4所述的制造方法,其特征在于,沿金属支撑片边缘区域向中部区域方向,金属支撑片上表面和/或下表面的弹性导电胶厚度逐步递增,且边缘区域和中部区域弹性导电胶的厚度差为0.05-0.5mm。
6.如权利要求4所述的制造方法,其特征在于,所述入料口位于下模腔,抽气口位于上模腔;
步骤四包括如下步骤:
1)注入导电胶液之前和/或期间,通过抽气口对注塑腔抽真空;
2)导电胶液填充下模腔;
3)导电胶液流经所述贯通孔,并在金属支撑片上表面形成不连续导电凸起,且导电凸起的宽度大于等于所述贯通孔的直径;
4)固化脱模。
7.如权利要求5或6所述的制造方法,其特征在于,所述弹性导电胶包含硅胶和导电填料,导电填料占弹性导电胶总质量的10-50%;
以质量百分比计,所述导电填料包括以下组分:
镀银碳纤维                 30-45%
镀银氧化石墨烯复合微球     45-60%
银粉                       1-10% 。
8.如权利要求7所述的制造方法,其特征在于,镀银碳纤维和镀银氧化石墨烯复合微球包括如下制备步骤:
S1、制备氧化石墨烯硅胶微球:
S1.1采用雾化成型法制备硅胶微球;
S1.2将氧化石墨烯在去离子水中分散,得到第一混合液;将步骤S1.1制备的硅胶微球加入无水乙醇,得到第二混合液;将第二混合液逐滴加入第一混合液,超声震荡,抽滤得到氧化石墨烯硅胶微球;
S2、对碳纤维表面预处理;
S3、碳纤维、氧化石墨烯硅胶微球镀银处理:
S3.1配制银氨溶液;
S3.2配制还原液;
S3.3搅拌下将银氨溶液缓慢加入还原液中,加入碳纤维、氧化石墨烯硅胶微球在室温反应;洗涤并真空干燥,得到包含镀银碳纤维和镀银氧化石墨烯复合微球的导电填料。
9.如权利要求8所述的制造方法,其特征在于,所述弹性导电胶包括如下制备步骤:
1)将硅胶溶解在有机溶剂中,得到浓度为5-50wt%的硅胶溶液;
2)将导电填料浸入硅胶溶液中,混合均匀;
3)对硅胶溶液抽真空,除去有机溶剂及气泡后得到导电胶液,将其从入料口注入注塑腔;
4)在30-60℃下固化1-12h,得到弹性导电胶。
10.一种高电流释放测试座,通过权利要求1-9任一项所述的制造方法制造,具有相互连接的盖板和测试底板。
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