CN116059130B - 一种润肤保湿深度修复高效透皮玻尿酸面膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种润肤保湿深度修复高效透皮玻尿酸面膜的制备方法，步骤为：将去离子水加热至50‑60℃，依次加入玻尿酸、芦荟提取物、肉豆蔻酸异丙酯、聚二甲基硅氧烷和羟乙基纤维素衍生物，搅拌均匀，再依次加入烟酰胺、甘油、丁二醇、甜菜碱、卵磷脂和抗氧化剂，搅拌均匀，于50‑60℃保温0.5‑1h，冷却至室温，过滤，收集滤液；将生物纤维面膜本体置于滤液中浸泡20‑30min，取出装袋，灭菌，即得。本发明提供的玻尿酸面膜能深度补水保湿，高效修复、抑菌，易透皮吸收，无防腐体系，安全无刺激。

Description

一种润肤保湿深度修复高效透皮玻尿酸面膜的制备方法
技术领域
本发明属于面膜技术领域，具体涉及一种润肤保湿深度修复高效透皮玻尿酸面膜的制备方法。
背景技术
透明质酸（玻尿酸）是一种酸性粘多糖，以其独特的分子结构和理化性质在机体内显示出多种重要的生理功能，如润滑关节，调节血管壁的通透性，调节蛋白质，水电解质扩散及运转，促进创伤愈合等。透明质酸是具有较高临床价值的生化药物，广泛应用于各类眼科手术，如晶体植入、角膜移植和抗青光眼手术等，还可用于治疗关节炎和加速伤口愈合。将其用于化妆品中，能起到独特的保护皮肤作用，可保持皮肤滋润光滑、细腻柔嫩、富有弹性，具有防皱、抗皱、美容保健和恢复皮肤生理功能的作用。
申请号为201910893506.2的专利提供了一种创面修复透明质酸面膜液及其制备方法，该专利提供的面膜液包括以下组分：透明质酸钠、水解透明质酸钠、功能材料、甘油、丁二醇、丙二醇、增稠剂、甜菜碱、卵磷脂、皮肤调理剂、防腐剂和纯化水，该专利提供的面膜液中水解透明质酸钠能被皮肤大量吸收，高分子量的透明质酸钠具有很好的补水效果，可以解决现有的透明质酸面膜存在的补水效果差、透明质酸吸收率低等问题，但该面膜液中包含水溶性组分和脂溶性组分，组分间相容性较差，导致产品性能不稳定，且该面膜液中添加的防腐剂可能对皮肤产生刺激。申请号为201811444912.2的专利提供了一种小分子玻尿酸隐形面膜，该专利提供的面膜包括面膜主体、眼部通孔、鼻部通孔和嘴部通孔，其中面膜主体包括纤维膜和基底膜，纤维膜内部设有小分子玻尿酸原液，基底膜内部设有去离子水，该面膜通过去离子水层和小分子玻尿酸原液层，逐步向皮肤传送去离子水和玻尿酸原液，使面膜兼具修复和保水功能，无防腐体系，安全无刺激，但该面膜制备工艺较为繁琐，补水保湿效果仍有待提高，且其中添加的辛酰羟肟酸单独使用时难以达到较好的抑菌效果，需要与乙基己基甘油、甘油辛酸酯等物质配合使用，才能有效抑制微生物的生长。因此，开发一种补水保湿，高效修复、抑菌，易透皮吸收，无防腐体系，安全无刺激的面膜具有重要的现实意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种润肤保湿深度修复高效透皮玻尿酸面膜的制备方法。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种润肤保湿深度修复高效透皮玻尿酸面膜的制备方法，包括以下步骤：将去离子水加热至50-60℃，然后依次加入玻尿酸、芦荟提取物、肉豆蔻酸异丙酯、聚二甲基硅氧烷和羟乙基纤维素衍生物，搅拌均匀，得到溶液1；向溶液1中依次加入烟酰胺、甘油、丁二醇、甜菜碱、卵磷脂和抗氧化剂，搅拌均匀，于50-60℃保温0.5-1h，冷却至室温，过滤，收集滤液，得到溶液2；将生物纤维面膜本体置于溶液2中浸泡20-30min，取出装袋，灭菌，即得润肤保湿深度修复高效透皮玻尿酸面膜；其中，羟乙基纤维素衍生物的结构式为：
Figure SMS_1
，式中R为H或CH2CH2OH；
所述羟乙基纤维素衍生物的制备方法为：
S1、将己内酰胺分散于丙酮-水混合溶液中，依次加入苄基三乙基氯化铵、氢氧化钾、12-溴十二烷酸，升温至60-70℃，反应4-6h，用盐酸调节pH为6-7，过滤，取滤液，经旋蒸、萃取、浓缩、干燥，得到中间体1；
S2、将步骤S1所得中间体1分散于环己烷中，依次加入对甲苯磺酸、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，升温至65-75℃，反应5-8h，过滤，取滤液，经旋蒸、浓缩、干燥，得到己内酰胺衍生物；
S3、将羟乙基纤维素、步骤S2所得己内酰胺衍生物分散于去离子水中，再依次加入苄基三乙基氯化铵、氢氧化钾，升温至70-80℃，反应6-9h，过滤，取滤液，经浓缩、干燥，即得羟乙基纤维素衍生物。
本发明以己内酰胺为起始原料，以12-溴十二烷酸为烷基化试剂，在苄基三乙基氯化铵和氢氧化钾作用下，发生N-烷基化反应，得到中间体1；中间体1结构中的羧基与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵结构中的羟基发生酯化反应，得到己内酰胺衍生物；再以己内酰胺衍生物为烷基化试剂，在苄基三乙基氯化铵和氢氧化钾催化作用下，使羟乙基纤维素发生O-烷基化反应，即得羟乙基纤维素衍生物。
为了得到己内酰胺衍生物，并保证产物一致性，步骤S1中所述己内酰胺、苄基三乙基氯化铵、氢氧化钾与12-溴十二烷酸的摩尔比为1.2-1.5:0.05-0.06:1-1.1:1；步骤S1中所述丙酮-水混合溶液中己内酰胺的加入量为0.11-0.18g/mL，丙酮-水混合溶液中丙酮与水的体积比为8-10:1；步骤S2中所述中间体1、对甲苯磺酸与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的摩尔比为1:0.01-0.03:0.5-0.8，环己烷中中间体1的加入量为0.15-0.23g/mL。为了在羟乙基纤维素结构中引入月桂氮酮和季铵盐，步骤S3中所述羟乙基纤维素、己内酰胺衍生物、苄基三乙基氯化铵与氢氧化钾的质量比为1:0.6-0.7:0.04-0.07:0.9-1.1，去离子水中羟乙基纤维素的加入量为0.10-0.14g/mL。
为了提高面膜的润肤保湿功能、修复功能和玻尿酸吸收率，所述溶液1中去离子水、玻尿酸、芦荟提取物、肉豆蔻酸异丙酯、聚二甲基硅氧烷和羟乙基纤维素衍生物的质量比为100-150:12-20:10-20:9-13:8-16:13-18；所述溶液2中烟酰胺、甘油、丁二醇、甜菜碱、卵磷脂和抗氧化剂的质量比为6-12:7-15:7-15:3-7:1-2:10-14，溶液2中烟酰胺的质量百分数为3-7%；抗氧化剂为维生素E、维生素C、异黄酮、虾青素、辅酶Q10、葡萄籽提取物中的一种，生物纤维面膜本体被浸泡前为干燥洁净的消毒成品。
本发明具有如下有益效果：本发明对羟乙基纤维素进行化学改性，在羟乙基纤维素结构中引入月桂氮酮和季铵盐，得到羟乙基纤维素衍生物，该羟乙基纤维素衍生物具有良好的增稠、分散、乳化、成膜、保湿、促吸收、抑菌等特性，且具有润滑、柔软等良好的肤感，能够增加原料的透皮吸收、抑菌性能，增加皮肤的渗透性,让功效成分更好的被吸收，可代替化妆品中的乳化剂、防腐剂等添加剂，使面膜产品安全无刺激；羟乙基纤维素衍生物与玻尿酸、芦荟提取物复配，能达到较好的透皮吸收、深层补水、舒缓镇静的效果，增强玻尿酸的修护功能；通过复配肉豆蔻酸异丙酯、烟酰胺、甜菜碱，能够进一步提高面膜的保湿润肤、修护和促吸收功能；通过复配聚二甲基硅氧烷，能够提高原料各组分间的相容性，提高产品乳化性，使其更易于渗透皮肤，同时防止皮肤脱水，保持皮肤湿润，改善皮肤状态。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。下述实施例中所用原料均为普通市售产品。
实施例1
一种羟乙基纤维素衍生物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将己内酰胺分散于丙酮-水混合溶液中，依次加入苄基三乙基氯化铵、氢氧化钾、12-溴十二烷酸，升温至60℃，反应5h，用盐酸调节pH为6-7，过滤，取滤液，旋蒸除去丙酮，用环己烷萃取，取有机相浓缩、干燥，得到中间体1，其中己内酰胺、苄基三乙基氯化铵、氢氧化钾与12-溴十二烷酸的摩尔比为1.3:0.05:1.1:1，丙酮-水混合溶液中己内酰胺的加入量为0.14g/mL，丙酮-水混合溶液中丙酮与水的体积比为9:1；
S2、将步骤S1所得中间体1分散于环己烷中，依次加入对甲苯磺酸、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，升温至70℃，反应7h，过滤，取滤液，旋蒸除去环己烷，经浓缩、干燥，得到己内酰胺衍生物，其中中间体1、对甲苯磺酸与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的摩尔比为1:0.02:0.6，环己烷中中间体1的加入量为0.18g/mL；
S3、将羟乙基纤维素、步骤S2所得己内酰胺衍生物分散于去离子水中，再依次加入苄基三乙基氯化铵、氢氧化钾，升温至75℃，反应8h，过滤，取滤液，经浓缩、干燥，即得羟乙基纤维素衍生物，其中羟乙基纤维素、己内酰胺衍生物、苄基三乙基氯化铵与氢氧化钾的质量比为1:0.6:0.04:0.9，去离子水中羟乙基纤维素的加入量为0.12g/mL；
羟乙基纤维素衍生物的合成路线如下：
Figure SMS_2
；/>
Figure SMS_3
；
Figure SMS_4
，其中R为H或CH2CH2OH。
实施例2
一种润肤保湿深度修复高效透皮玻尿酸面膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）将去离子水加热至50℃，然后依次加入玻尿酸（40万分子量）、芦荟提取物（货号FL-BL-154，购自陕西佛林生物科技有限公司）、肉豆蔻酸异丙酯、聚二甲基硅氧烷和实施例1所制备的羟乙基纤维素衍生物，搅拌均匀，得到溶液1，其中溶液1中去离子水、玻尿酸、芦荟提取物、肉豆蔻酸异丙酯、聚二甲基硅氧烷和羟乙基纤维素衍生物的质量比为120:15:13:10:10:15；
（2）向步骤（1）所得溶液1中依次加入烟酰胺、甘油、丁二醇、甜菜碱、卵磷脂和抗氧化剂，搅拌均匀，于50℃保温0.5h，冷却至室温，过滤，收集滤液，得到溶液2，其中抗氧化剂为维生素C，溶液2中烟酰胺、甘油、丁二醇、甜菜碱、卵磷脂和抗氧化剂的质量比为10:10:10:4:1:12，溶液2中烟酰胺的质量百分数为4%；
（3）将生物纤维面膜本体置于步骤（2）所得溶液2中浸泡25min，取出装袋，灭菌，即得润肤保湿深度修复高效透皮玻尿酸面膜，其中生物纤维面膜本体被浸泡前为干燥洁净的消毒成品。
实施例3
一种润肤保湿深度修复高效透皮玻尿酸面膜的制备方法，按照实施例2的方法制备，区别在于：步骤（1）溶液1中去离子水、玻尿酸、芦荟提取物、肉豆蔻酸异丙酯、聚二甲基硅氧烷和羟乙基纤维素衍生物的质量比为120:15:13:10:10:13。
实施例4
一种润肤保湿深度修复高效透皮玻尿酸面膜的制备方法，按照实施例2的方法制备，区别在于：步骤（1）溶液1中去离子水、玻尿酸、芦荟提取物、肉豆蔻酸异丙酯、聚二甲基硅氧烷和羟乙基纤维素衍生物的质量比为120:15:13:10:10:17。
实施例5
一种润肤保湿深度修复高效透皮玻尿酸面膜的制备方法，按照实施例2的方法制备，区别在于：步骤（1）溶液1中去离子水、玻尿酸、芦荟提取物、肉豆蔻酸异丙酯、聚二甲基硅氧烷和羟乙基纤维素衍生物的质量比为120:15:13:10:10:18。
对比例1
一种润肤保湿深度修复高效透皮玻尿酸面膜的制备方法，按照实施例2的方法制备，区别在于：步骤（1）溶液1中去离子水、玻尿酸、芦荟提取物、肉豆蔻酸异丙酯、聚二甲基硅氧烷和羟乙基纤维素衍生物的质量比为120:15:13:10:10:5。
对比例2
一种润肤保湿深度修复高效透皮玻尿酸面膜的制备方法，按照实施例2的方法制备，区别在于：步骤（1）溶液1中将羟乙基纤维素衍生物替换为羟乙基纤维素。
对比例3
一种润肤保湿深度修复高效透皮玻尿酸面膜的制备方法，按照实施例2的方法制备，区别在于：步骤（1）溶液1中不添加羟乙基纤维素衍生物。
下面对实施例2-5所制备的玻尿酸面膜进行安全性测试。选择20-35岁健康无过敏史的女性志愿者40名，分成4组，每组10人，分别对实施例2-5所制备的玻尿酸面膜进行测试，所有受试者均已签署知情同意书。测试时将受试者的左前臂内侧区域作为受试部位，每日敷面膜样品1次，用手指轻轻按摩至完全吸收，连续敷一周，每隔24h以自身右前臂作空白对照观察皮肤反应。测试发现，面膜产品气味和稳定性较好，所有受试者均未出现红斑等异常现象，持续观察一周，依然无任何异常现象，表明通过该工艺制备得到的玻尿酸面膜安全无刺激。
下面对实施例2-5和对比例1-3所制备的玻尿酸面膜进行抑菌效果测试。将实施例2-5和对比例1-3所制备的玻尿酸面膜取出平摊，于温度35±5℃、湿度60±5％条件下，避光下存放3个月、6个月、12个月和24个月，记录面膜上有无细菌生长和霉斑，同时记录相同区域的细菌和霉菌群落数，结果如表1所示。从表中可以看出，实施例2-5所制备的玻尿酸面膜的抑菌效果显著优于对比例1-3，其中实施例2、实施例4、实施例5所制备的玻尿酸面膜抑菌效果最好，表明面膜中羟乙基纤维素衍生物的添加量会影响面膜的抑菌效果；从实施例2和对比例2-3的数据可以看出，面膜中添加的羟乙基纤维素不能改善面膜的抑菌效果，而在面膜中添加羟乙基纤维素衍生物能够显著提高面膜的抑菌效果。
表1抑菌效果测试结果
Figure SMS_5
下面对实施例2-5和对比例1-3所制备的玻尿酸面膜进行补水保湿效果测试。选择20-35岁健康无过敏史的女性志愿者70名，分成7组，每组10人，分别对实施例2-5和对比例1-3所制备的玻尿酸面膜进行测试，所有受试者均已签署知情同意书。测试时将受试者左前臂内侧区域作为受试部位，试验前受试者用清水清洁受试部位并且在测试前稳定30min，在左前臂内侧区域敷面膜样品20min后，取下面膜，用清水清洗，抹干受试部位0min、60min、120min、180min、240min、300min和360min后，用皮肤水分测试仪进行皮肤含水量测试，结果如表2所示。从表中可以看出，实施例2-5所制备的玻尿酸面膜的补水保湿效果显著高于对比例1-3，其中实施例2所制备的玻尿酸面膜补水保湿效果最好，敷完面膜360min后的皮肤含水量最高，为40.2%；对比例1所制备的玻尿酸面膜在敷完0min后的皮肤含水量为55.7%，对比例2所制备的玻尿酸面膜在敷完0min后的皮肤含水量为42.4%，相较于对比例2，对比例1所制备的玻尿酸面膜表现出较好的补水保湿和促吸收效果。
表2补水保湿效果测试结果
Figure SMS_6
下面对实施例2-5和对比例1-3所制备的玻尿酸面膜进行修复效果测试。试验对象：健康大耳白兔70只，雌性，体重2kg。试验方法：健康大耳白兔单笼饲养，自由饮水饮食，饲养间室温保持在25℃，明暗周期为12小时，待大耳白兔适应环境一周后，腹腔注射0.3％苯巴比妥钠(15mL/kg)将其麻醉，用剃毛机将其背部脱毛，面积为5cm×5cm，然后用电磁炉将开水壶中水烧开并保持持续沸腾的状态，将壶口通过一隔热导管连到50mL去底离心管底口，离心管口(面积为6cm)紧密压触在受试大耳白兔背部(每只大耳白兔2处创面，左背、右背各1处)去毛皮肤处，每次蒸汽烫熨持续15秒，建立深Ⅱ度烫伤模型(经本实验烫伤创面皮肤组织的病理学检测证实)。将烫伤大耳白兔随机分成7组，分别对实施例2-5和对比例1-3所制备的玻尿酸面膜进行修复效果测试，每日敷面膜样品2次，早晚各一次，直至创面愈合，每天观察并记录创面变化，再通过软件计算出创面愈合面积，愈合百分率及愈合时间，结果如表3所示。从表中可以看出，实施例2-5所制备的玻尿酸面膜烫伤创面愈合面积百分比显著高于对比例1-3，其中实施例2所制备的玻尿酸面膜对于烫伤创面的修复效果最好，15d后创面愈合面积百分比为98.5%；对比例1所制备的玻尿酸面膜15d后创面愈合面积百分比为77.9%，对比例2所制备的玻尿酸面膜15d后创面愈合面积百分比为56.6%，与对比例2相比，对比例1中添加的羟乙基纤维素衍生物能够显著提高玻尿酸面膜的修复和透皮吸收效果。
表3创面修复效果测试结果
Figure SMS_7
本发明以羟乙基纤维素为原料，在其结构中引入月桂氮酮和季铵盐，得到羟乙基纤维素衍生物，该羟乙基纤维素衍生物具有良好的增稠、分散、乳化、成膜、保湿、促吸收、抑菌等特性，且具有润滑、柔软等良好的肤感，能够增加原料的透皮吸收、抑菌性能，增加皮肤的渗透性,让功效成分更好的被吸收，可代替化妆品中的乳化剂、防腐剂等添加剂，使面膜产品安全无刺激；羟乙基纤维素衍生物与玻尿酸、芦荟提取物复配，能达到较好的透皮吸收、深层补水、舒缓镇静的效果，增强玻尿酸的修护功能；通过复配肉豆蔻酸异丙酯、烟酰胺、甜菜碱，能够进一步提高面膜的保湿润肤、修护和促吸收功能；通过复配聚二甲基硅氧烷，能够提高原料各组分间的相容性，提高产品乳化性，使其更易于渗透皮肤，同时防止皮肤脱水，保持皮肤湿润，改善皮肤状态。
尽管已经示出和描述了本申请的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本申请的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本申请的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种润肤保湿深度修复高效透皮玻尿酸面膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将去离子水加热至50-60℃，然后依次加入玻尿酸、芦荟提取物、肉豆蔻酸异丙酯、聚二甲基硅氧烷和羟乙基纤维素衍生物，搅拌均匀，得到溶液1；向溶液1中依次加入烟酰胺、甘油、丁二醇、甜菜碱、卵磷脂和抗氧化剂，搅拌均匀，于50-60℃保温0.5-1h，冷却至室温，过滤，收集滤液，得到溶液2；将生物纤维面膜本体置于溶液2中浸泡20-30min，取出装袋，灭菌，即得润肤保湿深度修复高效透皮玻尿酸面膜；
其中，羟乙基纤维素衍生物的结构式为：
Figure QLYQS_1
，式中R为H或CH2CH2OH；
所述羟乙基纤维素衍生物的制备方法为：
S1、将己内酰胺分散于丙酮-水混合溶液中，依次加入苄基三乙基氯化铵、氢氧化钾、12-溴十二烷酸，升温至60-70℃，反应4-6h，用盐酸调节pH为6-7，过滤，取滤液，经旋蒸、萃取、浓缩、干燥，得到中间体1；
S2、将步骤S1所得中间体1分散于环己烷中，依次加入对甲苯磺酸、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，升温至65-75℃，反应5-8h，过滤，取滤液，经旋蒸、浓缩、干燥，得到己内酰胺衍生物；
S3、将羟乙基纤维素、步骤S2所得己内酰胺衍生物分散于去离子水中，再依次加入苄基三乙基氯化铵、氢氧化钾，升温至70-80℃，反应6-9h，过滤，取滤液，经浓缩、干燥，即得羟乙基纤维素衍生物；
所述溶液1中去离子水、玻尿酸、芦荟提取物、肉豆蔻酸异丙酯、聚二甲基硅氧烷和羟乙基纤维素衍生物的质量比为100-150:12-20:10-20:9-13:8-16:13-18。
2.根据权利要求1所述的一种润肤保湿深度修复高效透皮玻尿酸面膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述己内酰胺、苄基三乙基氯化铵、氢氧化钾与12-溴十二烷酸的摩尔比为1.2-1.5:0.05-0.06:1-1.1:1。
3.根据权利要求1所述的一种润肤保湿深度修复高效透皮玻尿酸面膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述丙酮-水混合溶液中己内酰胺的加入量为0.11-0.18g/mL，丙酮-水混合溶液中丙酮与水的体积比为8-10:1。
4.根据权利要求1所述的一种润肤保湿深度修复高效透皮玻尿酸面膜的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述中间体1、对甲苯磺酸与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的摩尔比为1:0.01-0.03:0.5-0.8，环己烷中中间体1的加入量为0.15-0.23g/mL。
5.根据权利要求1所述的一种润肤保湿深度修复高效透皮玻尿酸面膜的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述羟乙基纤维素、己内酰胺衍生物、苄基三乙基氯化铵与氢氧化钾的质量比为1:0.6-0.7:0.04-0.07:0.9-1.1，去离子水中羟乙基纤维素的加入量为0.10-0.14g/mL。
6.根据权利要求1所述的一种润肤保湿深度修复高效透皮玻尿酸面膜的制备方法，其特征在于，所述溶液2中烟酰胺、甘油、丁二醇、甜菜碱、卵磷脂和抗氧化剂的质量比为6-12:7-15:7-15:3-7:1-2:10-14，溶液2中烟酰胺的质量百分数为3-7%。
7.根据权利要求6所述的一种润肤保湿深度修复高效透皮玻尿酸面膜的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂为维生素E、维生素C、异黄酮、虾青素、辅酶Q10、葡萄籽提取物中的一种。
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