CN115624507A - 一种温和抑菌剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种温和抑菌剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于日用化学品技术领域，特别涉及一种温和抑菌剂及其制备方法和应用。本发明所述的温和抑菌剂包括如下质量百分比含量的原料组分：2.4％‑4％水解壳多糖，2％‑15％水解玉米淀粉，0.015％‑0.025％季铵盐‑73，1％‑8％丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物，10％‑30％甘油，1％‑5％聚山梨醇酯‑20，余量为水。相较传统去屑剂，本发明的温和抑菌剂无刺激性，不伤头皮，不破坏头皮屏障，对马拉色菌的抑菌率大于99％，可以完全生物降解，对水生生物影响小，无生态环境污染风险。

Description

一种温和抑菌剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于日用化学品技术领域，特别涉及一种温和抑菌剂及其制备方法和应用。
背景技术
人体的头皮上分布着多种微生物，其细胞密度大概是103～105CFU/mm2，主要由葡萄球菌、丙酸杆菌和马拉色菌组成。头皮的健康问题与头皮上的菌种失衡相关。许多研究表明，马拉色氏酵母菌(马拉色菌)的定殖是导致头皮屑的重要原因。马拉色菌属于具有脂肪酶活性的真菌，当头皮分泌过多皮脂时候，头皮上的马拉色菌通过分泌脂肪酶将皮脂中的甘油三酯和饱和脂肪酸分解成不饱和脂肪酸。不饱和脂肪酸具有促炎性的特点，可以促进头皮的角质层，不但会引起头皮的瘙痒感，而且使得钙离子流入头皮细胞，进一步导致头皮角质细胞过度角化，引起头皮角质异常和头皮屑的产生。
让存在问题的头皮恢复健康的其中一个重要手段是减少头皮中过量繁殖的马拉色菌，让头皮中的微生物重新达到平衡。传统的抗真菌药物如吡硫鎓锌(ZPT)、吡罗克酮乙醇胺盐(OCT)、酮康唑等对马拉色菌有一定的抑制作用，但使用抗真菌药物进行治疗后，头皮健康问题容易复发，说明单纯通过抗真菌药物仍不能对马拉色菌具有很好的抑制效果，且上述抗真菌药物存在刺激性较大、环境不友好的问题，还容易引起其他的头皮问题。
水解壳多糖是一种可完全生物降解的天然有机物，是甲壳素的脱乙酰化产物，具有一定的抑菌的效果，是一种较为理想的抑菌原料。但其不溶于水、稀酸、碱、乙醇或其它有机溶剂，且其脱乙酰度越低越难溶解。水解壳多糖低的溶解度限制了其在日用产品中与其他组分有效地配合，并有效地发挥其抑菌等作用。
发明内容
本发明的首要目的在于针对传统抑菌剂的缺点与不足，提供一种温和抑菌剂及其制备方法和应用，该温和抑菌剂对马拉色菌有一定的抑制能力的同时，不会对皮肤造成刺激。
为实现上述目的，具体包括以下技术方案：
一种温和抑菌剂，包括如下质量百分比含量的原料组分：2.4％-4％水解壳多糖，2％-15％水解玉米淀粉，0.015％-0.025％季铵盐-73，1％-8％丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物，10％-30％甘油，1％-5％聚山梨醇酯-20，余量为水。
作为本发明优选的实施方式，水解壳多糖的脱乙酰度为45％-75％，粘均分子量为0.85×104-2.64×104g/mol。
作为本发明优选的实施方式，所述水解壳多糖、水解玉米淀粉和季铵盐-73的质量比为水解壳多糖:水解玉米淀粉:季铵盐-73＝(2.4-4):(6.4-9.4):(0.015-0.025)。
作为本发明进一步优选的实施方式，所述水解壳多糖、水解玉米淀粉和季铵盐-73的质量比为水解壳多糖:水解玉米淀粉:季铵盐-73＝3.2:8:0.02，在此比例之下，抑菌剂组分之间的作用效果更优。
作为本发明优选的实施方式，所述的季铵盐-73为市售化妆品级，HPLC纯度≥99％。
水解壳多糖本身具有一定的抑菌活性，水解壳多糖作为栅栏拦截微生物，其发挥抑菌作用时可形象地描述为“栅栏效应”。因水解壳多糖的抑菌广谱性差以及表现出明显抑菌效果时所需的MIC(最小抑菌浓度)值较高，导致其无法满足实际应用的需求，特别是其对真菌类的抑制方面，表现出的抑菌效果较差。
因此，本发明所复配得到的抗菌剂，是为了弥补水解壳多糖所拦不住的微生物，相当于填补栅栏的空隙，实现更高的抑菌性能。特别是在本发明温和抑菌剂中，季铵盐-73不仅本身具有一定的抑菌效果，而且可以增强水解壳多糖与微生物的亲和性，进一步提升温和抑菌剂的抑菌效果，发挥了协同增效的效果。
虽然季铵盐-73具有一定的抑菌效果，但是其含量高时具有刺激性，所以用量不宜过多，否则容易出现抑菌剂对皮肤性有刺激性的现象。
作为本发明优选的实施方式，所述丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物，由非离子单体丙烯酸酯类和丙烯酰胺二元共聚获得，粘均分子量为1.0×105-5.0×105g/mol；此外，丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物可以作为温和抑菌剂的增稠剂和助溶剂。
丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物为水溶性非离子聚合物，能与水解壳多糖形成稳定的络合物，增加水解壳多糖的水溶性，使得温和抑菌剂的水解壳多糖可在更宽pH范围的洗护产品体系中溶解，让水解壳多糖更好地发挥抑菌效果。
作为本发明优选的实施方式，所述聚山梨醇酯-20为市售化妆品级，二噁烷含量为0。
作为本发明优选的实施方式，所述甘油为市售化妆品级，其中二甘醇的含量为0。
温和抑菌剂中存在聚山梨醇酯-20和甘油，可以增加季铵盐-73在体系中的溶解度，使得季铵盐-73能很好溶解分散在体系中，从而使得季铵盐-73和水解壳多糖达到“栅栏效应”。缺少聚山梨醇酯-20和甘油，季铵盐-73不能很好地溶解，与水解壳多糖的相互作用就会减弱，抑菌性能降低。
作为本发明优选的实施方式，所述的解玉米淀粉为市售化妆品级原料，采用酶法降解玉米淀粉获得，其由葡萄糖、麦芽二糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖等组成，其中麦芽四糖的含量≥50％(干基折算)。
水解玉米淀粉属于淀粉的衍生物，其主要由单糖、二糖、三糖、四糖、以及低聚糖组成，其主要的功能是保湿、改善皮肤干燥，抑制皮肤瘙痒，增强皮肤屏障，体现抑菌组合物的“温和”方面的特性。
作为本发明优选的实施方式，包括如下质量百分比含量的原料组分：2.4％-4％水解壳多糖，6.4％-9.6％水解玉米淀粉，0.015％-0.025％季铵盐-73，3.2％-6.4％丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物，15％-20％甘油，1％-3％聚山梨醇酯-20，余量为水。
作为本发明进一步优选的实施方式，包括如下质量百分比含量的原料组分：3.2％水解壳多糖，8％水解玉米淀粉，0.02％季铵盐-73，4.8％丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物，17.5％甘油，2％聚山梨醇酯-20，余量为水。
本发明所述的温和抑菌剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将季铵盐-73分散于甘油中，加入聚山梨醇酯-20，升温至85-90℃，搅拌分散，降温至65-75℃保温备用，得到混合溶液；
(2)在15-40℃条件下，将水解壳多糖溶于水中，升温至75-85℃，搅拌分散，加入丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物，搅拌分散，降温至15-40℃，再加入水解玉米淀粉，搅拌分散，最后加入步骤(1)所述的混合溶液，搅拌分散，得到所述的温和抑菌剂。
作为本发明优选的实施方式，步骤(1)所述搅拌的速率为1000-2000rpm，搅拌时间为0.5-1h。
作为本发明优选的实施方式，步骤(2)所述搅拌的速率为50-100rpm，搅拌时间为0.5-6h。
作为本发明进一步优选的实施方式，步骤(2)中，具体为：在15～40℃条件下，将水解壳多糖溶于水中，升温至75-85℃，在50-100rpm下搅拌0.5-1.5h，再加入丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物，继续搅拌4-6h，降温至15～40℃，再加入水解玉米淀粉，继续搅拌0.5-2h，最后加入步骤(1)所述的混合溶液，继续搅拌0.5-2h，得到所述的温和抑菌剂。
本发明的另一目的在于，提供上述温和抑菌剂在发用产品中的应用，特别是洗发、护发类产品中的应用。
作为本发明优选的实施例方式，所述温和抑菌剂在发用产品中的质量百分比含量为1％-3％。
作为本发明进一步优选的实施例方式，所述温和抑菌剂在发用产品中的质量百分比含量为1.5％。
所述发用产品为洗发水，所述洗发水包括如下原料组分：聚季铵盐-10、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、EDTA二钠、柠檬酸、月桂醇聚醚硫酸酯钠、椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、月桂酰燕麦氨基酸钠、水杨酸、水杨酸钠、薄荷醇、椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯钠、聚季铵盐-7、所述的温和抑菌剂、苯氧乙醇、苯甲酸钠、氯化钠、日用香精和水。
所述洗发水包括如下质量百分比含量的原料组分：0.08％～0.12％聚季铵盐-10、0.08％～0.12％瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、0.03％～0.08％EDTA二钠、0.05％～0.1％柠檬酸、13％～20％月桂醇聚醚硫酸酯钠、3％～8％椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、3％～8％月桂酰燕麦氨基酸钠、0.08％～0.13％水杨酸、0.08％～0.13％水杨酸钠、0.10％～0.20％薄荷醇、2％～4％椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯钠、1.5％～3.5％聚季铵盐-7、1％～3％所述的温和抑菌剂、0.2％～0.6％苯氧乙醇、0.2％～0.6％苯甲酸钠、0.8％～1.4％氯化钠、0.3％～0.8％日用香精和余量水。
作为本发明进一步优选的实施例方式，所述洗发水包括如下质量百分比含量的原料组分：0.1％聚季铵盐-10、0.1％瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、0.05％EDTA二钠、0.08％柠檬酸、17％月桂醇聚醚硫酸酯钠、5％椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、5％月桂酰燕麦氨基酸钠、0.1％水杨酸、0.1％水杨酸钠、0.15％薄荷醇、3％椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯钠、2％聚季铵盐-7、1.5％所述的温和抑菌剂、0.4％苯氧乙醇、0.4％苯甲酸钠、1.1％氯化钠、0.5％日用香精和余量水。
所述洗发水的制备方法包括如下步骤：
(1)在水中缓慢加入聚季铵盐-10，充分搅拌分散至均匀透明后，再加入洒入瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵，充分搅拌分散后，加热至60-65℃，逐一加入EDTA二钠、柠檬酸，充分搅拌至完全溶解均匀，加热升温至80-85℃，保温10-15min，消泡；
(2)将月桂醇聚醚硫酸酯钠、椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、月桂酰燕麦氨基酸钠混合，搅拌至完全溶解均匀，然后加入到步骤(1)最后得到的溶液中，并保温10-15min，抽真空消泡，加入水杨酸、水杨酸钠，搅拌溶解均匀；
(3)将步骤(2)最后得到的混合溶液降温至60-65℃，加入薄荷醇、椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯钠，搅拌均匀；
(4)将步骤(3)最后得到的混合物降温至40-45℃，加入预先混合分散均匀的聚季铵盐-7水溶液物料，搅拌均匀；
(5)继续逐一加入所述的温和抑菌剂、苯氧乙醇、苯甲酸钠、氯化钠、日用香精和水，充分搅拌均匀，脱泡过滤，出料。
作为本发明进一步优选的实施方式，所述洗发水的制备方法包括如下步骤：
(1)在水中缓慢加入聚季铵盐-10，充分搅拌分散至均匀透明后，再加入洒入瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵，充分搅拌分散后，加热至63℃，逐一加入EDTA二钠、柠檬酸，充分搅拌至完全溶解均匀，加热升温至82℃，保温12min，消泡；
(2)将月桂醇聚醚硫酸酯钠、椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、月桂酰燕麦氨基酸钠混合，搅拌至完全溶解均匀，然后加入到步骤(1)最后得到的溶液中，并保温12min，抽真空消泡，加入水杨酸、水杨酸钠，搅拌溶解均匀；
(3)将步骤(2)最后得到的混合溶液降温至62℃，加入薄荷醇、椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯钠，搅拌均匀；
(4)将步骤(3)最后得到的混合物降温至43℃，加入预先混合分散均匀的聚季铵盐-7水溶液物料，搅拌均匀；
(5)继续逐一加入所述的温和抑菌剂、苯氧乙醇、苯甲酸钠、氯化钠、日用香精和水，充分搅拌均匀，脱泡过滤，出料。
所述发用产品为护发素，所述护发素包括如下原料组分：EDTA二钠、西曲氯铵、泛醇、山嵛基三甲基铵甲基硫酸盐、鲸蜡硬脂醇、鲸蜡醇、氨端聚二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷、环己硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、所述的温和抑菌剂、乳酸、香精、卡松和水。
所述护发素包括如下质量百分比的原料组分：0.08％～0.13％EDTA二钠、1％～2％西曲氯铵、0.08％～0.13％泛醇、2％～4％山嵛基三甲基铵甲基硫酸盐、1.5％～3.5％鲸蜡硬脂醇、1.5％～3.5％鲸蜡醇、2％～6％氨端聚二甲基硅氧烷、1.5％～3.5％环五聚二甲基硅氧烷和环己硅氧烷、1.5％～3.5％聚二甲基硅氧烷、1％～3％所述的温和抑菌剂、0.1％～0.25％乳酸、0.08％～0.13％香精、0.08％～0.13％卡松和余量水。
作为本发明进一步优选的实施例方式，所述护发素包括如下质量百分比的原料组分：0.1％EDTA二钠、1.5％西曲氯铵、0.1％泛醇、3％山嵛基三甲基铵甲基硫酸盐、2％鲸蜡硬脂醇、2％鲸蜡醇、4％氨端聚二甲基硅氧烷、2％环五聚二甲基硅氧烷和环己硅氧烷、2％聚二甲基硅氧烷、1.5％所述的温和抑菌剂、0.15％乳酸、0.1％香精、0.1％卡松和余量水。
所述护发素的制备方法包括如下步骤：
(1)在水中依次加入EDTA二钠、西曲氯铵、泛醇，加热至80-85℃，充分搅拌至完全溶解，敞口保温25-30min，杀菌消毒；
(2)将山嵛基三甲基铵甲基硫酸盐、鲸蜡硬脂醇、鲸蜡醇相混合，加热至80-82℃，熔成液体后，保温，备用；
(3)真空条件及搅拌的条件下，将步骤(2)得到的液体缓慢加入步骤(1)得到的溶液中，加完后，均质至完全乳化均匀，保温，消泡后降温至60-65℃；
(4)继续加入预先混合均匀的氨端聚二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷、环己硅氧烷和聚二甲基硅氧烷的混合物，均质，降温至40-42℃；
(5)继续加入聚二甲基硅氧烷、所述的温和抑菌剂、香精、卡松和水，充分搅拌均匀，再用乳酸调节pH值至7.0，脱泡过滤，出料。
作为本发明进一步优选的实施方式，所述护发素的制备方法包括如下步骤：
(1)在水中依次加入EDTA二钠、西曲氯铵、泛醇，加热至83℃，充分搅拌至完全溶解，敞口保温28min，杀菌消毒；
(2)将山嵛基三甲基铵甲基硫酸盐、鲸蜡硬脂醇、鲸蜡醇相混合，加热至80℃，熔成液体后，保温，备用；
(3)真空条件及搅拌的条件下，将步骤(2)得到的液体缓慢加入步骤(1)得到的溶液中，加完后，均质至完全乳化均匀，保温15min，消泡后降温至60℃；步骤(3)所述搅拌的条件为转速为1000rpm的搅拌和转速为5000rpm的均质；
(4)继续加入预先混合均匀的氨端聚二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷、环己硅氧烷和聚二甲基硅氧烷的混合物，均质，降温至40℃；
(5)继续加入聚二甲基硅氧烷、所述的温和抑菌剂、香精、卡松和水，充分搅拌均匀，再用乳酸调节pH值至7.0，脱泡过滤，出料。
所述发用产品为头皮精华液，所述头皮精华液包括如下原料组分：薄荷醇、PEG-40氢化蓖麻油、丙二醇、羟丙基瓜尔胶、二裂酵母发酵产物滤液、仙桃仙人掌茎提取物、EDTA二钠、尿囊素、氢化淀粉水解物、烟酰胺、乙醇、所述的温和抑菌剂、1,2-己二醇和对羟基苯乙酮。
所述头皮精华液包括如下质量百分比的原料组分：0.08％～0.13％薄荷醇、0.1％～0.5％PEG-40氢化蓖麻油、2％～6％丙二醇、0.1％～0.5％羟丙基瓜尔胶、8％～13％二裂酵母发酵产物滤液、70％～74％仙桃仙人掌茎提取物、0.03％～0.08％EDTA二钠、0.08％～0.13％尿囊素、0.08％～0.13％氢化淀粉水解物、0.8％～1.3％烟酰胺、8％～12％乙醇、1％～3％所述的温和抑菌剂、0.3％～0.5％1,2-己二醇和0.3％～0.5％对羟基苯乙酮。
作为本发明进一步优选的实施方式，所述头皮精华液包括如下质量百分比的原料组分：0.1％薄荷醇、0.3％PEG-40氢化蓖麻油、4％丙二醇、0.3％羟丙基瓜尔胶、10％二裂酵母发酵产物滤液、71.75％仙桃仙人掌茎提取物、0.05％EDTA二钠、0.1％尿囊素、0.1％氢化淀粉水解物、1％烟酰胺、10％乙醇、1.5％所述的温和抑菌剂、0.4％1,2-己二醇和0.4％对羟基苯乙酮。
所述头皮精华液的制备方法包括如下步骤：
(1)把薄荷醇和PEG-40氢化蓖麻油混合，加热至75-85℃溶解均匀，降温至15-40℃，再加入丙二醇、羟丙基瓜尔胶，分散均匀；
(2)先把二裂酵母发酵产物滤液和仙桃仙人掌茎提取物加入步骤(1)得到的混合物中，搅拌溶解均匀，加入EDTA二钠、尿囊素、氢化淀粉水解物、烟酰胺、乙醇，搅拌均匀；
(3)继续加入预先混合均匀的所述的温和抑菌剂和仙桃仙人掌茎提取物的混合物，搅拌均匀；
(4)最后加入预先在60-70℃下溶解均匀的1,2-己二醇和对羟基苯乙酮混合物，搅拌均匀，脱泡过滤，出料。
作为本发明进一步优选的实施方式，所述头皮精华液的制备方法包括如下步骤：
(1)把薄荷醇和PEG-40氢化蓖麻油混合，加热至80℃溶解均匀，降温至25℃，再加入丙二醇、羟丙基瓜尔胶，分散均匀；
(2)先把二裂酵母发酵产物滤液和仙桃仙人掌茎提取物加入步骤(1)得到的混合物中，搅拌溶解均匀，加入EDTA二钠、尿囊素、氢化淀粉水解物、烟酰胺、乙醇，搅拌均匀；
(3)继续加入预先混合均匀的所述的温和抑菌剂和仙桃仙人掌茎提取物的混合物，搅拌均匀；
(4)最后加入预先在60℃下溶解均匀的1,2-己二醇和对羟基苯乙酮混合物，搅拌均匀，脱泡过滤，出料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的温和抑菌剂较传统去屑剂，刺激性低，不伤头皮，不破坏头皮屏障。
(2)本发明的温和抑菌剂，对马拉色菌具有一定的抑制作用，对由马拉色菌引起的头屑症状具有一定的缓解作用，对马拉色菌的抑菌率大于99％。
(3)本发明的温和抑菌剂，相较传统去屑剂，可以完全生物降解，对水生生物影响小，无生态环境污染风险。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将通过具体对比例和实施例对本发明作进一步说明。
实施例和对比例所用原料皆为市场购买，其中，作如下说明：水解壳多糖的脱乙酰度为45％-75％，粘均分子量为0.85×104-2.64×104g/mol；季铵盐-73为市售化妆品级，HPLC纯度≥99％；丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物，由非离子单体丙烯酸酯类和丙烯酰胺二元共聚获得，粘均分子量为1.0×105-5.0×105g/mol；聚山梨醇酯-20为市售化妆品级，二噁烷含量为0；甘油为市售化妆品级，其中二甘醇的含量为0；水解玉米淀粉为市售化妆品级原料，采用酶法降解玉米淀粉获得，其由葡萄糖、麦芽二糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖等组成，其中麦芽四糖的含量≥50％(干基折算)。
实施例1
本实施例的一种温和抑菌剂由如下质量百分比的原料组分组成：3.2％水解壳多糖，8.0％水解玉米淀粉，0.02％季铵盐-73，4.8％丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物，17.5％甘油，2.0％聚山梨醇酯-20，64.48％水。
本实施例一种温和抑菌剂的制备方法如下：
(1)先将季铵盐-73分散于甘油中，再加入聚山梨醇酯-20，然后升温至85℃，1000rpm搅拌0.5h，降温至65℃保温，备用；
(2)在25℃下，将水解壳多糖溶于水中，升温至75℃，50rpm搅拌0.5h至分散均匀，再加入丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物，60rpm条件下继续搅拌4h至分散均匀，降温至25℃，然后加入水解玉米淀粉，70rpm条件下继续搅拌0.5h至分散均匀，最后加入步骤(1)获得的溶液，50rpm搅拌0.5h，得到温和抑菌剂1。
实施例2
本实施例的一种温和抑菌剂由如下质量百分比的原料组分组成：2.4％水解壳多糖，6.4％水解玉米淀粉，0.015％季铵盐-73，3.2％丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物，16％甘油，1.0％聚山梨醇酯-20，71.985％水。
本实施例一种温和抑菌剂的制备方法如下：
(1)先将季铵盐-73分散于甘油中，再加入聚山梨醇酯-20，然后升温至86℃，1500rpm搅拌40min，降温至70℃保温，备用；
(2)在30℃下，将水解壳多糖溶于水中，升温至80℃，75rpm搅拌1h至分散均匀，再加入丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物，65rpm条件下继续搅拌5h至分散均匀，降温至20℃，然后加入水解玉米淀粉，50rpm条件下继续搅拌1h至分散均匀，最后加入步骤(1)获得的溶液，75rpm搅拌1h，得到温和抑菌剂2。
实施例3
本实施例的一种温和抑菌剂由如下质量百分比的原料组分组成：3％水解壳多糖，9.6％水解玉米淀粉，0.018％季铵盐-73，4％丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物，16％甘油，1.5％聚山梨醇酯-20，65.882％水。
本实施例一种温和抑菌剂的制备方法如下：
(1)先将季铵盐-73分散于甘油中，再加入聚山梨醇酯-20，然后升温至90℃，2000rpm搅拌1h，降温至75℃保温，备用；
(2)在20℃下，将水解壳多糖溶于水中，升温至85℃，100rpm搅拌1.5h至分散均匀，再加入丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物，80rpm条件下继续搅拌6h至分散均匀，降温至30℃，然后加入水解玉米淀粉，55rpm条件下继续搅拌2h至分散均匀，最后加入步骤(1)获得的溶液，100rpm搅拌2h，得到温和抑菌剂3。
实施例4
本实施例的一种温和抑菌剂由如下质量百分比的原料组分组成：2.8％水解壳多糖，7.0％水解玉米淀粉，0.025％季铵盐-73，6.4％丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物，20％甘油，3.0％聚山梨醇酯-20，60.775％水。
本实施例一种温和抑菌剂的制备方法如下：
(1)先将季铵盐-73分散于甘油中，再加入聚山梨醇酯-20，然后升温至85℃，1500rpm搅拌50min，降温至72℃保温，备用；
(2)在28℃下，将水解壳多糖溶于水中，升温至82℃，50rpm搅拌50min至分散均匀，再加入丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物，60rpm条件下继续搅拌4.5h至分散均匀，降温至15℃，然后加入水解玉米淀粉，65rpm条件下继续搅拌1.5h至分散均匀，最后加入步骤(1)获得的溶液，80rpm搅拌1.5h，得到温和抑菌剂4。
实施例5
本实施例的一种温和抑菌剂由如下质量百分比的原料组分组成：4.0％水解壳多糖，7.5％水解玉米淀粉，0.02％季铵盐-73，5.0％丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物，18％甘油，2.5％聚山梨醇酯-20，62.98％水。
本实施例一种温和抑菌剂的制备方法如下：
(1)先将季铵盐-73分散于甘油中，再加入聚山梨醇酯-20，然后升温至85℃，1200rpm搅拌1h，降温至70℃保温，备用；
(2)在40℃下，将水解壳多糖溶于水中，升温至78℃，80rpm搅拌1h至分散均匀，再加入丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物，90rpm条件下继续搅拌5.5h至分散均匀，降温至28℃，然后加入水解玉米淀粉，80rpm条件下继续搅拌0.5h至分散均匀，最后加入步骤(1)获得的溶液，50rpm搅拌2h，得到温和抑菌剂5。
实施例6
本实施例的一种温和抑菌剂由如下质量百分比的原料组分组成：3.5％水解壳多糖，9.0％水解玉米淀粉，0.022％季铵盐-73，6.0％丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物，19％甘油，1.8％聚山梨醇酯-20，60.678％水。
本实施例一种温和抑菌剂的制备方法如下：
(1)先将季铵盐-73分散于甘油中，再加入聚山梨醇酯-20，然后升温至90℃，1600rpm搅拌1h，降温至70℃保温，备用；
(2)在25℃下，将水解壳多糖溶于水中，升温至75℃，55rpm搅拌1h至分散均匀，再加入丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物，75rpm条件下继续搅拌6h至分散均匀，降温至28℃，然后加入水解玉米淀粉，60rpm条件下继续搅拌1h至分散均匀，最后加入步骤(1)获得的溶液，55rpm搅拌1.5h，得到温和抑菌剂6。
实施例7
本实施例的一种温和抑菌剂由如下质量百分比的原料组分组成：2.4％水解壳多糖，8.0％水解玉米淀粉，0.02％季铵盐-73，4.8％丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物，17.5％甘油，2.0％聚山梨醇酯-20，65.28％水。
本实施例的温和抑菌剂的制备方法同实施例1，得到温和抑菌剂7。
实施例8
本实施例的一种温和抑菌剂由如下质量百分比的原料组分组成：4％水解壳多糖，8.0％水解玉米淀粉，0.02％季铵盐-73，4.8％丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物，17.5％甘油，2.0％聚山梨醇酯-20，63.68％水。
本实施例的温和抑菌剂的制备方法同实施例1，得到温和抑菌剂8。
实施例9
本实施例的一种温和抑菌剂由如下质量百分比的原料组分组成：3.2％水解壳多糖，6.4％水解玉米淀粉，0.02％季铵盐-73，4.8％丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物，17.5％甘油，2.0％聚山梨醇酯-20，66.08％水。
本实施例的温和抑菌剂的制备方法同实施例1，得到温和抑菌剂9。
实施例10
本实施例的一种温和抑菌剂由如下质量百分比的原料组分组成：3.2％水解壳多糖，9.4％水解玉米淀粉，0.02％季铵盐-73，4.8％丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物，17.5％甘油，2.0％聚山梨醇酯-20，63.08％水。
本实施例的温和抑菌剂的制备方法同实施例1，得到温和抑菌剂10。
实施例11
本实施例的一种温和抑菌剂由如下质量百分比的原料组分组成：3.2％水解壳多糖，8.0％水解玉米淀粉，0.015％季铵盐-73，4.8％丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物，17.5％甘油，2.0％聚山梨醇酯-20，64.485％水。
本实施例的温和抑菌剂的制备方法同实施例1，得到温和抑菌剂11。
实施例12
本实施例的一种温和抑菌剂由如下质量百分比的原料组分组成：3.2％水解壳多糖，8.0％水解玉米淀粉，0.025％季铵盐-73，4.8％丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物，17.5％甘油，2.0％聚山梨醇酯-20，64.475％水。
本实施例的温和抑菌剂的制备方法同实施例1，得到温和抑菌剂12。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于：不加水解壳多糖，且以同等质量份的水替代，制得对比抑菌剂1。
对比例2
本对比例与实施例1的区别仅在于：不加水解玉米淀粉，且以同等质量份的水替代，制得对比抑菌剂2。
对比例3
本对比例与实施例1的区别仅在于：不加季铵盐-73，且以同等质量份的水替代，制得对比抑菌剂3。
对比例4
本对比例与实施例1的区别仅在于：不加丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物，且以同等质量份的水替代，制得对比抑菌剂4。
对比例5
本对比例与实施例1的区别仅在于：不加甘油，且以同等质量份的水替代，制得对比抑菌剂5。
对比例6
本对比例与实施例1的区别仅在于：不加聚山梨醇酯-20，且以同等质量份的水替代，制得对比抑菌剂6。
对比例7
本对比例与实施例1的区别仅在于：将实施例1中3.2％的水解壳多糖替代为2.3％的水解壳多糖，且对应增加等质量的水，制得对比抑菌剂7。
对比例8
本对比例与实施例1的区别仅在于：将实施例1中3.2％的水解壳多糖替代为4.1％的水解壳多糖，且对应减少等质量的水，制得对比抑菌剂8。
对比例9
本对比例与实施例1相比，水的添加量与实施例1保持一致，区别在于：对比例1中不加入水解壳多糖，根据实施例1中其余各组分的质量比对应增加水解玉米淀粉、季铵盐-73、丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物、甘油、聚山梨醇酯-20的质量，即按水解玉米淀粉:季铵盐-73:丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物:甘油:聚山梨醇酯＝8.0:0.02:4.8:17.5:2.0的质量比增加各组分，且各组分所增加的总质量含量等于实施例1中水解壳多糖的质量含量3.2％，制备得到对比抑菌剂9。
对比例10
本对比例与实施例1相比，水的添加量与实施例1保持一致，区别在于：对比例1中不加入水解玉米淀粉，按水解壳多糖:季铵盐-73:丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物:甘油:聚山梨醇酯＝3.2:0.02:4.8:17.5:2.0的质量比增加各组分，且各组分所增加的总质量含量等于实施例1中水解玉米淀粉的质量含量8.0％，制备得到对比抑菌剂10。
对比例11
本对比例与实施例1相比，水的添加量与实施例1保持一致，区别在于：对比例1中不加入季铵盐-73，按水解壳多糖:水解玉米淀粉:丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物:甘油:聚山梨醇酯＝3.2:8.0:4.8:17.5:2.0的质量比增加各组分，且各组分所增加的总质量含量等于实施例1中季铵盐-73的质量含量0.02％，制备得到对比抑菌剂11。
对比例12
本对比例与实施例1相比，水的添加量与实施例1保持一致，区别在于：对比例1中不加入丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物，按水解壳多糖:水解玉米淀粉:季铵盐-73:甘油:聚山梨醇酯＝3.2:8.0:0.02:17.5:2.0的质量比增加各组分，且各组分所增加的总质量含量等于实施例1中丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物的质量含量4.8％，制备得到对比抑菌剂12。
对比例13
本对比例与实施例1相比，水的添加量与实施例1保持一致，区别在于：对比例1中不加入甘油，按水解壳多糖:水解玉米淀粉:季铵盐-73:丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物:聚山梨醇酯＝3.2:8.0:0.02:4.8:2.0的质量比增加各组分，且各组分所增加的总质量含量等于实施例1中甘油的质量含量17.5％，制备得到对比抑菌剂13。
对比例14
本对比例与实施例1相比，水的添加量与实施例1保持一致，区别在于：对比例1中不加入聚山梨醇酯，按水解壳多糖:水解玉米淀粉:季铵盐-73:丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物:甘油＝3.2:8.0:0.02:4.8:17.5的质量比增加各组分，且各组分所增加的总质量含量等于实施例1中聚山梨醇酯的质量含量2.0％，制备得到对比抑菌剂14。
测试例1：马拉色菌抑菌测试
测试方法参考《QB/T 2738-2012日化产品抗菌抑菌效果的评价方法》。
测试对象：实施例1～12的温和抑菌剂(1wt％的水溶液)，对比例1～14的对比抑菌剂(1wt％的水溶液)。
试验菌株：糠秕马拉色菌(Malassezia furfur)CMCC(F)Y 17(菌种来源：广东微生物分析检测中心)。
抑菌率(％)＝(Ⅰ-Ⅱ)/Ⅰ×100％，
式中：Ⅰ-对照组平均菌落数；Ⅱ-试验组平均菌落数。
测试结果如表1和2。
表1实施例1～12和对比例1～6抑菌剂的糠秕马拉色菌抑菌测试结果
Figure BDA0003923906290000151
Figure BDA0003923906290000161
Figure BDA0003923906290000171
表2对比例7～14抑菌剂的糠秕马拉色菌抑菌测试结果
Figure BDA0003923906290000172
Figure BDA0003923906290000181
从实验结果可以看出，实施例1～12的温和抑菌剂对糠秕马拉色菌(Malasseziafurfur)的抑制率较好，抑菌率皆大于99％。
对比例1～6的抑菌剂对糠秕马拉色菌的抑制效果较差，抑菌率最高为66.3％，说明本发明的温和抑菌剂对马拉色菌的抑菌效果优于缺少其中一种组分的对比抑菌剂。可见，本发明温和抑菌剂中，甘油、水解玉米淀粉、丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物、水解壳多糖、山梨醇酯-20和季铵盐-73之间存在协同作用。
实施例1～3的温和抑菌剂对糠秕马拉色菌的抑制效果优于对比例7和8，说明水解壳多糖的加入量影响温和抑菌剂的抑菌效果，因为水解壳多糖加入量过多或过少皆会影响各组分的协同作用的效果，进而影响抑菌效果。因此，在本发明中，水解壳多糖的添加量应控制在2.4％-4.0％。
此外，比较实施例1和7～12可知，水解壳多糖、水解玉米淀粉和季铵盐-73的质量比为3.2:8:0.02时得到的温和抑菌剂对糠秕马拉色菌的抑制效果最优。
测试例2：眼刺激性测试
本发明的眼刺激性测试参考《SN/T2329-2009化妆品眼刺激性腐蚀性的鸡胚绒毛尿囊膜试验》。
利用鸡胚绒毛尿囊膜实验，测试纳米乳液引起鸡胚绒毛尿囊膜毒性变化的能力，从而描述对纳米乳液潜在的眼刺激性要素和过程。绒毛尿囊膜(CAM)是一个呼吸性膜，包围在鸡胚周围。由于鸡胚绒毛尿囊膜表面血管丰富，可以看作一个完整的生物体，本实验利用孵化的鸡胚绒毛尿囊膜血管系统完整、清晰和透明的特点，将一定量的纳米乳液与鸡胚绒毛尿囊膜接触，作用规定时间最后观察绒毛尿囊膜毒性效应指标(如：出血、凝血和血管溶解的变化)，给予评分(IS)，计算数学平均值用于评估纳米乳液的眼刺激性。
采用反应时间法计算刺激评分(IS)，计算公式如下：
Figure BDA0003923906290000191
式中：
sec H(出血时间hemorrhage time)-CAM膜上观察到开始发生出血的平均时间，单位为秒；
sec L(血管溶血时间vessellysis time)-CAM膜上观察到开始发生血管溶解的平均时间，单位为秒；
sec C(凝血时间coagulation time)-CAM膜上观察到开始发生凝血的平均时间，单位为秒。
表3刺激评分法结果评价
刺激评分 刺激性分类
IS<1 无刺激性
1≤IS<5 轻刺激性
5≤IS<9 中度刺激性
IS≥10 强刺激性/腐蚀性
具体实验方法如下：
测试对象为9日龄鸡胚。
样品分别为实施例1～12的温和抑菌剂(5％的水溶液)和对比例1～14的对比抑菌剂(5％的水溶液)。阴性对照组为生理盐水。阳性对照组为1％的十二烷基硫酸钠溶液(SDS溶液)。
鸡胚的准备：将购入的0日龄鸡蛋放入培养箱中培养9天(培养箱的温度为37.5℃，相对湿度为55％至70％)。选取血管发育良好的鸡胚，在蛋壳表面标记气室位置，分配好待测样品所需要的鸡蛋(一种样品用6只鸡胚，阴性对照用1只鸡胚，阳性对照用1只鸡胚)。
进行测试：利用工具去掉标记的蛋壳部分。用吸管滴加0.9％氯化钠溶液(生理盐水)使蛋膜湿润，将氯化钠溶液倾出。小心地用镊子去掉内膜，保证血管不受损，观察鸡胚无明显出血或浑浊现象，即可判断可用于实验。取300μL受试物覆盖在绒毛尿囊膜上，作用3min后用生理盐水冲洗膜上的受试物，冲洗时间为30s。立刻观察绒毛尿囊膜反应，拍照记录鸡胚状态，结束观察。结果如表4所示。
表4实施例1～12和对比例1～14抑菌剂眼刺激性测试结果
Figure BDA0003923906290000201
Figure BDA0003923906290000211
测试结果表明，本发明的实施例1～12的温和抑菌剂对眼均无刺激性，是一种温和的抑菌剂。
同时从对比例9～14可初步得知，各组分并非是越多越好，季铵盐-73不宜添加过多，否则抑菌剂具有轻刺激性或中刺激性。
测试例3：多次皮肤刺激性测试
本发明中的多次皮肤刺激性测试的具体方法参照《化妆品安全技术规范》(2015年版)中的标准进行试验，具体方法如下：
准备满足试验条件的白色家兔44只(每一样品使用4只白色家兔)，于试验前将家兔背部脊椎两侧的被毛剪掉(去毛范围各为3cm*3cm)。
取受试物(实施例1～12的温和抑菌剂和对比例1～14的对比抑菌剂，5wt％的水溶液)0.5mL涂抹在一侧皮肤上(涂抹面积为2.5cm*2.5cm)，另一侧不作处理作为对照。每天涂抹一次，连续涂抹14天。其中，从第二天开始，每次涂抹前剪毛，用纯水清除残留受试物，1h后观察结果。
按《化妆品安全技术规范》(2015年版)的皮肤刺性/腐蚀性试验表1评分，对照区和试验区同样处理。
结果评价：按下列公式计算每天家兔每只家兔平均积分，按《化妆品安全技术规范》(2015年版)的皮肤刺激性/腐蚀性试验表(如下表5)判定家兔皮肤刺激强度。试验中观察皮肤是否有皮肤刺激性以外的其他症状。
每天每只动物平均积分＝(∑红斑和水肿积分/受试动物数)/14。
表5皮肤不良反应分级标准
Figure BDA0003923906290000212
多次皮肤刺激性测试结果如表6所示：
表6实施例1～12和对比例1～14抑菌剂的多次皮肤刺激性测试结果
Figure BDA0003923906290000221
Figure BDA0003923906290000231
多次皮肤刺激性测试的结果表明，本发明实施例1～12的温和抑菌剂对皮肤无刺激，不会引起皮肤的不良反应，对比例10和13的抑菌剂对皮肤有轻微刺激，容易使皮肤出现微弱的红斑，不宜使用。
测试例4：生物降解性测试
该测试方法参考《GB/T 15818-2018表面活性剂生物降解度试验方法》，采用其中的蒽酮法测定第七天的降解度。测试结果如下：
表7实施例1～4的抑菌剂生物降解度测试结果
Figure BDA0003923906290000232
生物降解度的测试结果表明，本发明的实施例的温和抑菌剂的生物降解性良好，进入水体后，不会对环境生态造成危害。
应用例1：温和抑菌剂在洗发水中的应用
表8本应用例1洗发水的组分及含量
Figure BDA0003923906290000233
Figure BDA0003923906290000241
本应用例一种洗发水的制备方法如下：
(1)向主锅的去离子水中缓慢加入A相的聚季铵盐-10，充分搅拌分散至均匀透明后，再加入A相的洒入瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵，充分搅拌分散后，加热至63℃，逐一加入A组分中的其他物料，充分搅拌至完全溶解均匀，加热升温至82℃，保温12min，消泡；
(2)将B相各物料混合，搅拌至完全溶解均匀，然后加到步骤(1)最后得到的混合溶液中，并保温12min，抽真空消泡，加入C相各物料，搅拌溶解均匀；
(3)将步骤(2)最后得到的混合溶液降温至62℃，加入D相中的各物料，搅拌均匀；
(4)将步骤(3)最后得到的混合物降温至43℃，加入预先混合分散均匀的E相物料，搅拌均匀；
(5)继续逐一加入F相各物料，充分搅拌均匀，脱泡过滤，出料。
应用例2：温和抑菌剂在护发素中的应用
表9本应用例2的护发素的组分及含量
Figure BDA0003923906290000251
本应用例一种护发素的制备方法如下：
(1)在去离子水中依次加入A相各料，加热至83℃，充分搅拌至完全溶解，敞口保温28min，杀菌消毒；
(2)将B相各物料相混合，加热至80℃，熔成液体后，保温，备用；
(3)真空条件、中速搅拌(1000rpm)及弱-中速均质(5000rpm)的条件下，将步骤(2)得到的溶液缓慢加入步骤(1)得到的溶液中，加完后，提速至中-强速，均质5分钟至完全乳化均匀，保温15分钟，消泡后降温60℃；
(4)继续加入预先混合均匀的C相，均质2分钟，搅拌均匀，降温至40℃；
(5)继续加入预先分别混合好的D相物料、E相物料，充分搅拌均匀，再用适量的乳酸调节pH值至7.0，脱泡过滤，出料。
应用例3：温和抑菌剂在头皮精华液中的应用
表10本应用例3的头皮精华液的组分及含量
Figure BDA0003923906290000261
本应用例一种头皮精华液的制备方法如下：
(1)把A相的物料加入主锅中，加热至80℃溶解均匀，降温至25℃，继续加入B相，分散均匀；
(2)先把C相的二裂酵母发酵产物滤液和仙桃仙人掌茎提取物加入步骤(1)得到的混合物中，把主锅里的物料搅拌溶解均匀后，加入C相的物料，搅拌均匀；
(3)再加入预先混合均匀的D相物料，搅拌均匀；
(4)最后加入预先在65℃溶解均匀的E相物料，搅拌均匀，脱泡过滤，出料。
本发明提供的温和抑菌剂在发用护理产品中的应用，具体地，温和抑菌剂适合添加至洗发水、护发素和发用护理精华中，用于减少头皮中过度繁殖的马拉色菌，温和无刺激。其中，在发用护理产品中温和抑菌剂的添加量优选为1.0wt％-3.0wt％，对马拉色菌的抑菌效果可达99％以上。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种温和抑菌剂，其特征在于，包括如下质量百分比含量的原料组分：2.4％-4％水解壳多糖，2％-15％水解玉米淀粉，0.015％-0.025％季铵盐-73，1％-8％丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物，10％-30％甘油，1％-5％聚山梨醇酯-20，余量为水。
2.如权利要求1所述的温和抑菌剂，其特征在于，包括如下质量百分比含量的原料组分：2.4％-4％水解壳多糖，6.4％-9.6％水解玉米淀粉，0.015％-0.025％季铵盐-73，3.2％-6.4％丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物，15％-20％甘油，1％-3％聚山梨醇酯-20，余量为水。
3.如权利要求2所述的温和抑菌剂，其特征在于，包括如下质量百分比含量的原料组分：3.2％水解壳多糖，8％水解玉米淀粉，0.02％季铵盐-73，4.8％丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物，17.5％甘油，2％聚山梨醇酯-20，余量为水。
4.如权利要求1所述的温和抑菌剂，其特征在于，所述水解壳多糖、水解玉米淀粉和季铵盐-73的质量比为水解壳多糖:水解玉米淀粉:季铵盐-73＝(2.4-4):(6.4-9.4):(0.015-0.025)。
5.如权利要求1～4任一项所述的温和抑菌剂，其特征在于，所述水解壳多糖的脱乙酰度为45％-75％，所述水解壳多糖的粘均分子量为0.85×104-2.64×104g/mol。
6.权利要求1～5任一项所述的温和抑菌剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将季铵盐-73分散于甘油中，加入聚山梨醇酯-20，升温至85-90℃，搅拌分散，降温至65-75℃保温备用，得到混合溶液；
(2)在15-40℃条件下，将水解壳多糖溶于水中，升温至75-85℃，搅拌分散，加入丙烯酸酯类/丙烯酰胺共聚物，搅拌分散，降温至15-40℃，再加入水解玉米淀粉，搅拌分散，最后加入步骤(1)所述的混合溶液，搅拌分散，得到所述的温和抑菌剂。
7.如权利要求6所述的温和抑菌剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌的速率为1000-2000rpm，搅拌时间为0.5-1h；步骤(2)所述搅拌的速率为50-100rpm，搅拌时间为0.5-6h。
8.权利要求1～5任一项所述的温和抑菌剂在发用产品中的应用。
9.如权利要求8所述的温和抑菌剂的应用，其特征在于，所述温和抑菌剂在发用产品中的质量百分比含量为1％-3％。
10.如权利要求8或9所述的温和抑菌剂的应用，其特征在于，包括如下(a)～(b)中的至少一种：
(a)所述发用产品为洗发水，所述洗发水包括如下原料组分：聚季铵盐-10、瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵、EDTA二钠、柠檬酸、月桂醇聚醚硫酸酯钠、椰油酰胺丙基羟基磺基甜菜碱、月桂酰燕麦氨基酸钠、水杨酸、水杨酸钠、薄荷醇、椰油酰胺丙基PG-二甲基氯化铵磷酸酯钠、聚季铵盐-7、权利要求1～5任一项所述的温和抑菌剂、苯氧乙醇、苯甲酸钠、氯化钠、日用香精和水；
(b)所述发用产品为护发素，所述护发素包括如下原料组分：EDTA二钠、西曲氯铵、泛醇、山嵛基三甲基铵甲基硫酸盐、鲸蜡硬脂醇、鲸蜡醇、氨端聚二甲基硅氧烷、环五聚二甲基硅氧烷、环己硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、权利要求1～5任一项所述的温和抑菌剂、乳酸、香精、卡松和水；
(c)所述发用产品为头皮精华液，所述头皮精华液包括如下原料组分：薄荷醇、PEG-40氢化蓖麻油、丙二醇、羟丙基瓜尔胶、二裂酵母发酵产物滤液、仙桃仙人掌茎提取物、EDTA二钠、尿囊素、氢化淀粉水解物、烟酰胺、乙醇、权利要求1～5任一项所述的温和抑菌剂、1,2-己二醇和对羟基苯乙酮。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116270299A (zh) * 2023-03-27 2023-06-23 芜湖美的智能厨电制造有限公司 一种润肤组合物、润肤乳及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4900550A (en) * 1987-08-19 1990-02-13 Amy Allene Cosmetiques, Inc. Skin care cosmetic regime
WO2006085907A2 (en) * 2004-06-03 2006-08-17 Brown Steven J Sanitizing composition and method of preparation
DE102013212623A1 (de) * 2013-06-28 2014-03-13 Henkel Ag & Co. Kgaa Haarbehandlungsmittel enthaltend das Öl aus der Frucht des Feigenkaktus
US20180344597A1 (en) * 2017-06-05 2018-12-06 The Procter & Gamble Company Pre-wash composition for clean benefit
CN111494240A (zh) * 2020-05-29 2020-08-07 珠海市丝域生物科技有限公司 一种含有铝基MOFs材料的组合物及其在头皮护理产品中的应用
US20210169765A1 (en) * 2019-12-06 2021-06-10 The Procter & Gamble Company Sulfate free composition with enhanced deposition of scalp active

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4900550A (en) * 1987-08-19 1990-02-13 Amy Allene Cosmetiques, Inc. Skin care cosmetic regime
WO2006085907A2 (en) * 2004-06-03 2006-08-17 Brown Steven J Sanitizing composition and method of preparation
DE102013212623A1 (de) * 2013-06-28 2014-03-13 Henkel Ag & Co. Kgaa Haarbehandlungsmittel enthaltend das Öl aus der Frucht des Feigenkaktus
US20180344597A1 (en) * 2017-06-05 2018-12-06 The Procter & Gamble Company Pre-wash composition for clean benefit
US20210169765A1 (en) * 2019-12-06 2021-06-10 The Procter & Gamble Company Sulfate free composition with enhanced deposition of scalp active
CN111494240A (zh) * 2020-05-29 2020-08-07 珠海市丝域生物科技有限公司 一种含有铝基MOFs材料的组合物及其在头皮护理产品中的应用

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116270299A (zh) * 2023-03-27 2023-06-23 芜湖美的智能厨电制造有限公司 一种润肤组合物、润肤乳及其制备方法

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