CN116058369B - 一种皮肤消毒驱蚊剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种皮肤消毒驱蚊剂及其制备方法，它由以下重量百分比的组分制成：双癸基二甲基氯化铵0.24‑0.26％，乙醇49‑54％，埃卡瑞丁7.97‑8.03％，丙三醇0.19‑21％，余量为水。本发明以双癸基二甲基氯化铵和埃卡瑞丁为活性成分，乙醇起到辅助消毒和助溶的作用，并严格控制其使用量，以达到阻燃的目的。本发明制成的皮肤消毒驱蚊剂，经人体涂抹后，对人皮肤无刺激，产品安全性高，辅料种类少，成本低，同时兼具良好的驱蚊、抑菌和润肤的作用，即使未添加稳定剂也具有良好的长效抑菌和驱蚊的效果，有效杀灭皮肤表面的常见菌达180天以上，自然存放180天仍可有效防止蚊虫的停落和叮咬达4h以上。
Description
技术领域
本发明属于消毒和媒介生物防制技术领域，具体涉及一种皮肤消毒驱蚊剂及其制备方法。
背景技术
人的皮肤是最容易受到细菌和各种昆虫攻击的人体组织，极易受到致病微生物的污染和蚊虫的攻击。经皮肤接触传播的疾病种类繁多，包括皮肤传染病、肠道传染病和部分呼吸道传染病等，因此皮肤是接触性传播和粪口传播方式重要组织。做好皮肤消毒，特别是手的消毒对控制传染病的传播和流行有着非常重要的意义。蚊虫是传播登革热和乙脑的重要媒介，尤其在夏季，蚊虫滋扰我们的生活，使我们的生活质量和睡眠得不到保障。因此，防止蚊虫的叮咬是夏季防治媒传疾病发生的和滋扰的有效手段。
目前市场上的皮肤消毒剂和皮肤涂抹驱蚊剂都是独立产品。皮肤消毒、防蚊虫叮咬需各自进行操作。如果需要消毒和驱蚊两种功效同时进行时，只能涂抹两次。这样就把消毒剂和驱蚊剂的浓度和剂量进行了稀释，使效果降低。另外，部分消毒剂与驱蚊剂之间有拮抗作用，也可能使各自的效果降低或是消失。因此，对驱蚊剂和消毒剂需要进一步改进，在驱蚊或消毒的同时还可以兼顾各自的效果。
中国专利CN 111657285A公开了一种杀菌消毒驱蚊液，包括溶剂、护肤剂、驱蚊剂、有机抗菌剂、无机抗菌剂、柔软稳定剂和芳香剂，其中溶剂由溶剂A和溶剂B混合制成具有去离子水及与去离子水互溶的醇类溶剂。该专利中的杀菌消毒驱蚊液，具有良好的杀菌和驱蚊效果，但是，制剂的成分过多，乙醇仅仅作为有机溶剂使用，无法发挥抗菌和消毒的效果，并且在有机溶剂含量较少的时候，可能会出现浑浊、分层等现象，影响效果。另外，分A、B两个单元包装，使用还需要临时配，现用可操作性差，稳定性无法保障。另外，在驱蚊液中添加了无机抗菌剂，即使在稳定剂存在的条件下，制成的驱蚊液的稳定性不佳，存放180天后，其杀菌和驱蚊效果明显下降不符合要求。
中国专利CN 112107567A公开了具有多用途喷雾成膜消毒剂，按重量百分比由0.1-30％消毒剂、0.1-30％成膜剂、0.1-0.5％驱蚊剂、0.1-0.5％卡波姆、30-85％乙醇、0.1-0.5％色素、0.1-0.5％氢氧化钠、0.1-0.5％香精、适量纯化水组成。在其专利中，成膜剂对乙醇没有增加持效作用，并乙醇使用在超60％后有易燃性。同时0.1～30％消毒剂和0.1～0.5％驱蚊剂中，有些成分不能相匹配和增效，并且还有拮抗作用，在整体的制中当驱蚊剂小于5％时，很难达到国家登记标准《农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价第9部分：驱避剂》(GB/T13917.9-2009)上市登记要求。
因此，针对现有技术中消毒驱蚊液存在的缺陷，提供一种产品安全性高，稳定性好的消毒驱蚊液，具有良好的长效抑菌和驱蚊的效果已是迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的是在现有技术的基础上，提供一种皮肤消毒驱蚊剂，以双癸基二甲基氯化铵和埃卡瑞丁为活性成分，同时兼具良好的抑菌、驱蚊的功效。其中，组分乙醇兼顾消毒、抗菌和助溶的双重功效，组分丙三醇(甘油)有一定的柔肤作用。本发明配比的组分种类少，产品稳定、安全，质量容易控制，在配制后存放180天仍保持良好的杀菌和驱蚊的效果。
本发明的另一目的是提供一种上述皮肤消毒驱蚊剂的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种皮肤消毒驱蚊剂，它由以下重量百分比的组分制成：双癸基二甲基氯化铵0.24-0.26％，乙醇49-54％，埃卡瑞丁7.97-8.03％，丙三醇0.19-0.21％，余量为水。
本发明以双癸基二甲基氯化铵和埃卡瑞丁为活性成分。其中，双癸基二甲基氯化铵0.24-0.26％，埃卡瑞丁的用量为7.97-8.03％，在未添加无机抑菌剂的条件下，严格控制乙醇的用量为49-54％和丙三醇的用量为0.19-0.21％，在组分中乙醇起到消毒、抗菌和助溶多重效果，并且阻燃；丙三醇(甘油)的主要作用是柔肤；各个组分之间达到协同、助溶、增效、降低可燃性的作用，使得制成的皮肤消毒驱蚊剂，同时兼具良好的驱蚊、消毒、抑菌作用，成本低，产品安全性高，具有良好的稳定性，有效杀灭皮肤表面的常见菌达180天以上，自然存放180天仍可有效防止蚊虫的停落和叮咬达4h以上，可有效防止蚊虫的滋扰。
对于本发明而言，当乙醇的用量偏低或偏高时，与其他组分配合使用，无法发挥良好的消毒、抗菌和助溶的效果。例如，当乙醇的用量为48％或55％时，消毒和抗菌效果明显降低，稳定性较差，无法市场满足需求。
在一种优选方案中，本发明提及的皮肤消毒驱蚊剂，它由以下重量百分比的组分制成：双癸基二甲基氯化铵0.25％，乙醇49-54％，埃卡瑞丁7.97-8.03％，丙三醇0.19-0.21％，余量为水。
在一种优选方案中，本发明提及的皮肤消毒驱蚊剂，它由以下重量百分比的组分制成：双癸基二甲基氯化铵0.24-0.26％，乙醇50％，埃卡瑞丁7.97-8.03％，丙三醇0.19-0.21％，余量为水。
在一种优选方案中，本发明提及的皮肤消毒驱蚊剂，它由以下重量百分比的组分制成：双癸基二甲基氯化铵0.24-0.26％，乙醇52％，埃卡瑞丁7.97-8.03％，丙三醇0.19-0.21％，余量为水。
在一种优选方案中，本发明提及的皮肤消毒驱蚊剂，它由以下重量百分比的组分制成：双癸基二甲基氯化铵0.24-0.26％，乙醇49-54％，埃卡瑞丁8％，丙三醇0.19-0.21％，余量为水。
在一种优选方案中，本发明提及的皮肤消毒驱蚊剂，它由以下重量百分比的组分制成：双癸基二甲基氯化铵0.24-0.26％，乙醇49-54％，埃卡瑞丁7.97-8.03％，丙三醇0.2％，余量为水。
在一种更优选方案中，本发明提及的皮肤消毒驱蚊剂，它由以下重量百分比的组分制成：双癸基二甲基氯化铵0.25％，乙醇50％，埃卡瑞丁8％，丙三醇0.2％，水为41.55％。
在一种更优选方案中，本发明提及的皮肤消毒驱蚊剂，它由以下重量百分比的组分制成：双癸基二甲基氯化铵0.25％，乙醇52％，埃卡瑞丁8％，丙三醇0.2％，水39.55％。
本发明还提供了上述皮肤消毒驱蚊剂的制备方法，它包括以下步骤：将双癸基二甲基氯化铵、乙醇和丙三醇混合均匀，向所得混合溶液中加入埃卡瑞丁，再次混合均匀后加水定容，搅拌均匀，即得。
采用本发明的技术方案，优势如下:
本发明以双癸基二甲基氯化铵和埃卡瑞丁为活性成分，并严格控制乙醇和丙三醇的用量，制成的皮肤消毒驱蚊剂，经人体涂抹后，对人皮肤无刺激，试验期间受试者无不适感觉，产品安全性高，组分种类少，成本低，同时兼具良好的驱蚊、抑菌的作用，即使未添加稳定剂也具有良好的长效抑菌和驱蚊的效果，有效杀灭皮肤表面的常见菌达180天以上，自然存放180天仍可有效防止蚊虫的停落和叮咬达4h以上，符合国家登记标准。
本发明提供的制备皮肤消毒驱蚊剂，制备方法简单，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
通过以下实施例对本发明的皮肤消毒驱蚊剂作进一步的说明，但这些实施例不对本发明构成任何限制。
1.试验材料
1.1指示微生物
实验指标菌包括金黄色葡萄球菌(ATCC6538)、大肠杆菌(8099)由中国微生物菌种保藏中心提供，有机干扰物为牛血清白蛋白，相关培养基、中和剂以及稀释液均为国内市售产品。
1.2消毒驱蚊剂配制用试剂
双癸基二甲基氯化铵，埃卡瑞丁，无水乙醇，丙三醇(甘油)均为市售。
2试验方法
2.1菌悬液制备
取各菌种第5代的营养琼脂培养基斜面新鲜培养物，于37℃培养24h，用胰蛋白胨生理盐水(TPS)洗下斜面上菌苔并稀释成菌悬液。
2.2中和剂鉴定试验
以金黄色葡萄球菌为指示菌，依照中和剂悬液定量试验程序设计6组试验。
2.3悬液定量杀菌试验
试验在20℃条件下，用30g/L有机干扰物牛血清白蛋白(BSA)分别与试验菌1:1混合制成菌悬液。在无菌试管内加入1ml菌悬液与4ml皮肤消毒驱蚊剂原液混合作用至预定时间，吸取0.5ml菌药混合液加入4.5ml中和剂混合均匀。中和作用10min，取该液进行活菌计数；同时用TPS代替消毒液作为阳性对照，进行平行试验，计算杀灭对数值，试验重复3次。
2.4驱蚊试验
参照GB/T13917.9-2009进行。在40cm×30cm×30cm的蚊笼内放入至少300只白纹伊蚊，测试前4-5h禁水、禁食。实验开始时，在一只手的手背5cm×5cm范围内涂抹皮肤消毒驱蚊剂，剂量为1.5μL/cm2。测试时严密遮挡手的未涂药的部位，暴露涂药部位4cm×4cm范围供测试。测试时观察白纹伊蚊在暴露部位的停落叮咬情况，同时观察严密遮挡的部位白纹伊蚊停落的情况作为攻击力对照，观察时长为2min。驱蚊效果观察在涂药后2h开始，之后每1h测试一次，直至暴露部位有蚊虫停落叮咬为止。测试温度为26±1℃，相对湿度为65％±5％，每次测试设2个重复。皮肤消毒驱蚊剂配制后0d和180d各测试一次。
实施例1
一种皮肤消毒驱蚊剂，它由以下重量百分比的组分制成：双癸基二甲基氯化铵0.25％，乙醇50％，埃卡瑞丁8％，丙三醇0.2％，加水定容至100％。
制备方法如下：将双癸基二甲基氯化铵、乙醇和丙三醇混合均匀，向所得混合溶液中加入埃卡瑞丁，再次混合均匀后加水定容，搅拌均匀，即得澄清透明液体成品。
实施例2
一种皮肤消毒驱蚊剂，它由以下重量百分比的组分制成：双癸基二甲基氯化铵0.25％，乙醇52％，埃卡瑞丁8％，丙三醇0.2％，加水定容至100％。
制备方法如下：将双癸基二甲基氯化铵、乙醇和丙三醇混合均匀，向所得混合溶液中加入埃卡瑞丁，再次混合均匀后加水定容，搅拌均匀，即得澄清透明液体成品。
对比例1
一种皮肤消毒驱蚊剂，它由以下重量百分比的组分制成：十六烷基三甲基溴化铵0.25％，乙醇48％，埃卡瑞丁8％，丙三醇0.2％，加水定容至100％。
制备方法如下：将双癸基二甲基氯化铵、乙醇和丙三醇混合均匀，向所得混合溶液中加入埃卡瑞丁，再次混合均匀后加水定容，搅拌均匀，即得澄清透明液体成品。
对比例2
一种皮肤消毒驱蚊剂，它由以下重量百分比的组分制成：双癸基二甲基氯化铵0.25％，乙醇55％，埃卡瑞丁8％，丙三醇0.2％，加水定容至100％。
制备方法如下：将双癸基二甲基氯化铵、乙醇和丙三醇混合均匀，向所得混合溶液中加入埃卡瑞丁，再次混合均匀后加水定容，搅拌均匀，即得澄清透明液体成品。
对比例3
一种皮肤消毒驱蚊剂，它由以下重量百分比的组分制成：双癸基二甲基氯化铵0.25％，埃卡瑞丁8％，丙三醇0.2％，加水定容至100％。
制备方法如下：将双癸基二甲基氯化铵和丙三醇混合均匀，向所得混合溶液中加入埃卡瑞丁，再次混合均匀后加水定容，搅拌均匀，即得澄清透明液体成品。
对比例4
一种皮肤消毒驱蚊剂，它由以下重量百分比的组分制成：乙醇50％，埃卡瑞丁8％，丙三醇0.2％，加水定容至100％。
制备方法如下：将乙醇和丙三醇混合均匀，向所得混合溶液中加入埃卡瑞丁，再次混合均匀后加水定容，搅拌均匀，即得澄清透明液体成品。
3实验结果
3.1中和剂鉴定试验结果
试验结果表明，以第1组不长菌或菌数远少于第2组，第2组菌数较第1组多，第3、4、5组组间菌数相差≤15％，第6组不长菌，连续3次重复试验结果一致，为所选中和剂及其浓度适宜。以含10g/L硫代硫酸钠、20g/L卵磷脂、40g/L吐温-80的TSB作为中和剂，能有效中止皮肤消毒驱蚊剂在混合原液的残留活性，中和剂及中和产物对试验菌和培养基均无不良影响和抑菌现象，结果如表1所示。
表1实施例1制成的皮肤消毒驱蚊剂的中和剂鉴定试验
3.2配制后第0d各实施例对细菌繁殖体的杀灭效果
以实施例1和实施例2中制成的皮肤消毒驱蚊剂的原液对悬液内含30g/L牛血清白蛋白BSA中的大肠杆菌、金黄色葡萄球菌作用1min，杀灭对数值均＞5.00，实验结果如表2所示。
表2实施例1配制后0天对细菌繁殖体杀灭效果
注：阳性对照组平均回收菌落数(cfu/mL)大肠杆菌为2.04×107，金黄色葡萄球菌为1.08×107。
以对比例1制成的皮肤消毒驱蚊剂的原液对悬液内含30g/L牛血清白蛋白BSA中的大肠杆菌作用1min，杀灭对数值＞5.00，金黄色葡萄球菌作用1min，杀灭对数值为4.92，<5.00。实验结果如表3所示。
表3对比例1配制后0天对细菌繁殖体杀灭效果
注：阳性对照组平均回收菌落数(cfu/mL)大肠杆菌为2.04×107，金黄色葡萄球菌为1.08×107。
以对比例1制成的皮肤消毒驱蚊剂的原液对悬液内含30g/L牛血清白蛋白BSA中的大肠杆菌作用1min，杀灭对数值＞5.00，金黄色葡萄球菌作用1min，杀灭对数值为4.86，<5.00。实验结果如表4所示。
表4对比例2配制后0天对细菌繁殖体杀灭效果
注：阳性对照组平均回收菌落数(cfu/mL)大肠杆菌为2.04×107，金黄色葡萄球菌为1.08×107。
以对比例3制成的皮肤消毒驱蚊剂的原液对悬液内含30g/L牛血清白蛋白BSA中的大肠杆菌、金黄色葡萄球菌作用1min，杀灭对数值分别为＞5.00和4.70，实验结果如表5所示。
表5对比例3配制后0天对细菌繁殖体杀灭效果
注：阳性对照组平均回收菌落数(cfu/mL)大肠杆菌为1.28×107，金黄色葡萄球菌为1.14×107。
以对比例4制成的皮肤消毒驱蚊剂的原液对悬液内含30g/L牛血清白蛋白BSA中的大肠杆菌、金黄色葡萄球菌作用1min，杀灭对数值分别为＞5.00和4.29，实验结果如表6所示。
表6对比例4配制后0天对细菌繁殖体杀灭效果
注：阳性对照组平均回收菌落数(cfu/mL)大肠杆菌为1.28×107，金黄色葡萄球菌为1.14×107。
由表2-6可知，实施例1和实施例2的配方最佳，消毒效果有效、可靠，而其他对比例1-4的配方均对金黄色葡萄球菌的杀灭效果在1min时无效。由此可知，在配制皮肤消毒驱蚊剂时，需要严格控制双癸基二甲基氯化铵和乙醇的用量，不添加双癸基二甲基氯化铵或乙醇以及乙醇的用量偏高或偏低时，无法发挥有效的消毒效果。以本申请的实施例1为例，组分双癸基二甲基氯化铵(0.25％)和乙醇(55％)两组分在单独使用或乙醇用量不佳时不能起到有效的消毒效果，只有两组分合理的配比才能起到协同正向叠加作用，达到良好的消毒效果。
3.3实施例1自然存放180天对细菌繁殖体的杀灭效果
由于在配制后0天的杀菌试验中，对比例1-3中没有达到合格杀菌效果，因此没有必要进行后续的180d杀菌试验。
实施例1制成的皮肤消毒驱蚊剂的原液对悬液内含30g/L牛血清白蛋白BSA中的大肠杆菌、金黄色葡萄球菌作用1min，杀灭对数值均＞5.00，结果见表7，依然可以保证消毒的效果。实施例2制成的皮肤消毒驱蚊剂与实施例1具有类似的效果。
表7配制后自然存放180天后对细菌繁殖体杀灭效果
注：阳性对照组平均回收菌落数(cfu/mL)大肠杆菌为2.36×107，金黄色葡萄球菌为1.14×107。
3.4对白纹伊蚊的驱避效果
由于在配制后0天的杀菌试验中，对比例1-3中没有达到合格杀菌效果，因此没有必要进行驱蚊试验。
3.4.1实施例1配制后第0d对白纹伊蚊的驱避效果
由表8可知，实施例1制成的皮肤消毒驱蚊剂配制后第0d的有效保护时间为5小时，可有效防止蚊虫的停落和叮咬，具有良好的驱蚊效果，符合《农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价第9部分：驱避剂》(GB/T13917.9-2009)登记要求。
表8配制后0天对白纹伊蚊的驱避效果
对比例1-4中制成的皮肤消毒驱蚊剂，在与实施例1相同的条件下，涂药后4h，试者1(男)和试者2(女)停落数均大于5只，不可以防止蚊虫的停落和叮咬，防蚊效果不佳。
3.4.2实施例1配制后自然存放180d对白纹伊蚊的驱避效果
由表9可知，实施例1制成的皮肤消毒驱蚊剂配制后第180d的有效保护时间为4小时.可有效防止蚊虫的停落和叮咬，符合《农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价第9部分：驱避剂》(GB/T13917.9-2009)登记要求。
表9自然存放180天对白纹伊蚊的驱避效果
对比例1-4中制成的皮肤消毒驱蚊剂配制后第180d，在与实施例1相同的条件下，涂药后3h，试者1(男)和试者2(女)停落数均大于5只，不可以防止蚊虫的停落和叮咬，防蚊效果不佳。
由表8-9可知，本发明实施例1中制成的皮肤消毒驱蚊剂配制后第0天的有效保护时间为5小时，可有效防止蚊虫的停落和叮咬，具有良好的驱蚊效果。在配制后第180天的有效保护时间为4小时，可有效防止蚊虫的停落和叮咬，稳定性好，具有良好的长效驱蚊效果，符合《农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价第9部分：驱避剂》(GB/T13917.9-2009)中标准。实施例2中制成的皮肤消毒驱蚊剂与实施例1具有类似的驱蚊效果。
综上所述，本发明在对比例中乙醇的用量不佳(48％或55％)、单独使用乙醇(50％)、单独使用双癸基二甲基氯化铵(含量0.25％)均不能达到有效的杀菌效果，只有同时使用并严格控制各组分的用量才能达到理想的杀菌效果，同时又能降低成本，提高安全性和稳定性。通过试验也证明，本发明的实施例1和实施例2中的配方中没有拮抗作用，人涂抹后无异样和不良反应，在保证的消毒和杀虫各自效果的同时，保证了制剂的稳定性。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可能对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (4)
1.一种皮肤消毒驱蚊剂，其特征在于，它由以下重量百分比的组分制成：双癸基二甲基氯化铵 0.24-0.26%，乙醇49-54%，埃卡瑞丁7.97-8.03%，丙三醇0.2%，余量为水。
2.根据权利要求1所述的皮肤消毒驱蚊剂，其特征在于，它由以下重量百分比的组分制成：双癸基二甲基氯化铵 0.25%，乙醇50%，埃卡瑞丁8%，丙三醇0.2%，水41.55%。
3.根据权利要求1所述的皮肤消毒驱蚊剂，其特征在于，它由以下重量百分比的组分制成：双癸基二甲基氯化铵 0.25%，乙醇52%，埃卡瑞丁8%，丙三醇0.2%，水39.55%。
4.权利要求1所述的皮肤消毒驱蚊剂的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：将双癸基二甲基氯化铵、乙醇和丙三醇混合均匀，向所得混合溶液中加入埃卡瑞丁，再次混合均匀后加水定容，搅拌均匀，即得。
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