CN116473075A - 一种纳米高分子聚合液晶膜安全无刺激长效消毒剂及其制备方法 - Google Patents

一种纳米高分子聚合液晶膜安全无刺激长效消毒剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米高分子聚合液晶膜安全无刺激长效消毒剂及其制备方法，该消毒剂包括以下质量百分数的组分：聚六亚甲基双胍盐酸盐0.3～0.6％、盐酸聚六亚甲基胍0.2～0.5％，十八烷二甲基氧化铵0.2～0.5％、葡萄糖酸氯己定0.1～0.4％、聚乙烯醇0.5～0.9％、聚乙烯蜡0.01～0.05％、透明质酸0.1～0.3％、柠檬酸0.1～0.5％、甘草酸0.1～0.4％、山梨酸钾0.1～0.4％、聚乙烯亚胺0.1～0.7％、茉莉花植物精油0.1～0.3％，其余为水。该消毒剂能够应用于托幼、学校、医疗卫生机构、公共场所等环境杀菌消毒。

Description

一种纳米高分子聚合液晶膜安全无刺激长效消毒剂及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种纳米高分子聚合液晶膜安全无刺激长效消毒剂及其制备方法，尤其涉及一种聚六亚甲基双胍消毒剂及其制备方法。
背景技术
自新型冠状病毒疫情以来，至今对气溶胶病毒传播的阻断、杀灭和消灭没有一种很好的方法，消毒剂的作用是切断病原微生物传播途径，杀灭传播媒介上的病原微生物，将其消灭于进入人体之前。而使用传统消毒剂及有毒性有刺激性有腐蚀性的消毒剂持续高频次消毒，设施设备及物表已不同程度受到消毒液的腐蚀，工作人员长期吸入消毒液气体时长出现不适症状，威胁人民健康，目前每2～4小时一次的高人力成本投入消毒依然无法满足消杀的需要，原因就在于当前使用的消毒液均为传统消毒液也就是瞬时消毒液。
民航机场防疫消毒的重点是手接触的物表包括值机柜台、电梯、乘客座椅、卫生间、工作设备、客货转运设备等以及环境，目前民航机场、航司使用的主要是含氯消毒液、二氧化氯、过氧乙酸、过氧化氢等消毒液。
含氯消毒液，如84消毒液、漂白粉/水、次氯酸钠，氯本身对人体是有一定的毒性，因其含有强氧化的作用，长期吸入会造成眼结膜、球结膜、鼻腔内黏膜周围的受伤和表皮层脱落，对肺有刺激性，皮肤长期接触出现红肿、皮疹，对不锈钢、皮革、纺织物、涂饰板材等造成加速老化变色。
二氧化氯消毒液，主要释放氯气，有刺激性气味,长期吸入对呼吸道有刺激作用,可能会导致咳嗽、喷嚏、流眼泪。
过氧乙酸消毒液，有刺激性气味，并带有乙酸气味，对热不稳定，易燃烧，高浓度存放的过氧乙酸可由剧烈碰撞或高热引起爆炸。过氧乙酸可通过呼吸道进入人体，对眼睛、呼吸道、消化道和皮肤粘膜均有明显刺激性和腐蚀性，对金属类具有很强的腐蚀性。
过氧化氢(双氧水)消毒液，可引起呼吸道、消化道和皮肤粘膜接触中毒。含氯消毒液、二氧化氯消毒液作用30min后还需要用清水擦拭干净。
醇类消毒液长期使用对皮肤有潜在的刺激性副作用，能够溶解人体皮肤细胞膜的磷脂，会给皮肤及毛囊细胞造成损坏，造成毛发脱落，皮肤萎缩、血管扩张等反应，不能用于物表消毒和频繁用于手部消毒。
病毒细菌在哪里我们的消毒指向就必须在那里并全力消毒灭活，病毒主要附着在物表、织物以及室内空气气溶胶中，我们消毒就要对所有物表、织物、室内空气进行全面覆盖的消毒，据前述国标规定，我们使用的乙醇类消毒液、碘类消毒液、过氧化类消毒液、含氯类消毒液不符合国家标准对于物表、室内空气消毒的安全性、健康性的国家规定。
乙醇类消毒液、碘类消毒液、过氧化类消毒液、含氯类消毒液等都是“瞬时消毒”特性，也就是说“生效即失效”，在消毒数秒至20分钟后立即失效，无法满足常态化防疫中消毒作业的覆盖率与杀灭长时有效性。
为此，在疫情当下提升机场防疫消毒质量、提升机场运行效率迫切需要绿色、安全、无刺激性、无残留、持续主动的、消毒效率更高的，能降低防疫消毒劳动强度的新型科技国标消毒产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米高分子聚合液晶膜安全无刺激长效消毒剂及其制备方法，该消毒剂的核心优势是长效，能在数日内持续保持99.999％的高灭杀率有效杀灭病毒细菌，特别是针对流感病毒、冠状病毒，该消毒剂灭活病毒细菌的时间是2～5分钟，在30分钟的杀灭率是99.999％，其长效持续性抑菌抗菌超过达到30天以上。该消毒剂不含乙醇。该消毒剂更适用于对机场消毒作业，对机桥、大厅、行李手推车、扶梯、电梯、值机柜台、值机电脑键盘、自助柜员机、座椅、摆渡车、餐饮区、商铺等区域进行全方位全覆盖雾喷消杀。
实现本发明的技术方案如下：该消毒剂包括以下质量百分数的组分：聚六亚甲基双胍盐酸盐(Poly(hexamethyleneguaidine)Hydrochloride)0.3～0.6％、盐酸聚六亚甲基胍(Polyhexamethyleneguaidine Hydrochloride)0.2～0.5％，十八烷二甲基氧化铵(Octadecyl Dimethyl Amine Oxide)0.2～0.5％、葡萄糖酸氯己定(Chlorhexidinedigluconate)0.1～0.4％、聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol，PVA)0.5～0.9％、聚乙烯蜡(PEWax)0.01～0.05％、透明质酸(Hyaluronic Acid)0.1～0.3％、柠檬酸(Citric Acid)0.1～0.5％、甘草酸(Glycyrrhizic acid)0.1～0.4％、山梨酸钾(Potassium(E,E)-hexa-2,4-dienoate)0.1～0.4％、聚乙烯亚胺(Polyethyleneimine，PEI)0.1～0.7％、茉莉花植物精油(Jasmine Essential Oil)0.1～0.3％，其余为水。
优选的，该消毒剂包括以下质量百分数的组分：聚六亚甲基双胍盐酸盐(Poly(hexamethyleneguaidine)Hydrochloride)0.35％、盐酸聚六亚甲基胍(Polyhexamethyleneguaidine Hydrochloride)0.43％、十八烷二甲基氧化铵(OctadecylDimethyl Amine Oxide)0.37％、葡萄糖酸氯己定(Chlorhexidine digluconate)0.13％、聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol，PVA)0.69％、聚乙烯蜡(PEWax)0.03％、透明质酸(Hyaluronic Acid)0.14％、柠檬酸(Citric Acid)0.22％、甘草酸(Glycyrrhizic acid)0.26％、山梨酸钾(Potassium(E,E)-hexa-2,4-dienoate)0.26％、聚乙烯亚胺(Polyethyleneimine，PEI)0.15％、茉莉花植物精油(Jasmine Essential Oil)0.14％，其余为水。
优选的，该消毒剂包括以下质量百分数的组分：聚六亚甲基双胍盐酸盐(Poly(hexamethyleneguaidine)Hydrochloride)0.41％、盐酸聚六亚甲基胍(Polyhexamethyleneguaidine Hydrochloride)0.28％、十八烷二甲基氧化铵(OctadecylDimethyl Amine Oxide)0.45％、葡萄糖酸氯己定(Chlorhexidine digluconate)0.37％、聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol，PVA)0.82％、聚乙烯蜡(PEWax)0.02％、透明质酸(Hyaluronic Acid)0.28％、柠檬酸(Citric Acid)0.36％、甘草酸(Glycyrrhizic acid)0.35％、山梨酸钾(Potassium(E,E)-hexa-2,4-dienoate)0.12％、聚乙烯亚胺(Polyethyleneimine，PEI)0.45％、茉莉花植物精油(Jasmine Essential Oil)0.28％，其余为水。
优选的，该消毒剂包括以下质量百分数的组分：聚六亚甲基双胍盐酸盐(Poly(hexamethyleneguaidine)Hydrochloride)0.56％、盐酸聚六亚甲基胍(Polyhexamethyleneguaidine Hydrochloride)0.35％、十八烷二甲基氧化铵(OctadecylDimethyl Amine Oxide)0.26％、葡萄糖酸氯己定(Chlorhexidine digluconate)0.28％、聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol，PVA)0.53％、聚乙烯蜡(PEWax)0.04％、透明质酸(Hyaluronic Acid)0.21％、柠檬酸(Citric Acid)0.11％、甘草酸(Glycyrrhizic acid)0.15％、山梨酸钾(Potassium(E,E)-hexa-2,4-dienoate)0.38％、聚乙烯亚胺(Polyethyleneimine，PEI)0.67％、茉莉花植物精油(Jasmine Essential Oil)0.20％，其余为水。
该消毒剂的PH值为6.3～6.7。
一种纳米高分子聚合液晶膜安全无刺激长效消毒剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)将所述葡萄糖酸氯己定(Chlorhexidine digluconate)配成5％水溶液；
(2)在反应釜主锅中加入RO去离子水，开始搅拌，加入上述配好的葡萄糖酸氯己定(Chlorhexidine digluconate)水溶液，将所述反应釜主锅升温至50℃，继续搅拌分散均匀；
(3)待所述反应釜主锅温度降至5℃，加入所述聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol，PVA)和所述聚乙烯蜡(PEWax)，升温至50℃，真空升压至3.0MPa±0.5，搅拌之后分散均匀，再升温至85℃，保持3.0MPa±0.5，搅拌后再做分散均匀，保持85℃和3.0MPa±0.5的状态静置30分钟，接着开启快速降温法，温度快速降低至20℃以内；
(4)将聚六亚甲基双胍盐酸盐(Poly(hexamethyleneguaidine)Hydrochloride)、盐酸聚六亚甲基胍(Polyhexamethyleneguaidine Hydrochloride)、十八烷二甲基氧化铵(Octadecyl Dimethyl Amine Oxide)预配成15％水溶液，其中将单胍预配成20％水溶液，待所述反应釜主锅温度降至15℃时，加入RO去离子水，搅拌分散均匀，以形成智能灭活病原微生物加强液体；
(5)加入惰性成分，将透明质酸(Hyaluronic Acid)、柠檬酸(Citric Acid)、甘草酸(Glycyrrhizic acid)、山梨酸钾(Potassium(E,E)-hexa-2,4-dienoate)配成2％水溶液，待所述反应釜主锅温度降至10℃时，加入至所述反应釜主锅中，搅拌均质；
(6)用40℃的RO去离子水将茉莉花植物精油配成1.5％水溶液，加入至所述反应釜主锅中，高速搅拌溶解后，真空升压至3.0MPa±0.5，继续搅拌均质；以上形成第一道消毒剂原液，实现智能灭活病原微生物聚合液晶薄膜的加强消毒剂原液体；
(7)独立启用另一个反应釜锅，将聚乙烯亚胺(Polyethyleneimine，PEI)预配成10％的水溶液，加入聚乙烯亚胺交联剂，加入RO去离子水，一起加入锅中，用50℃的RO去离子水高速搅拌溶解后，真空升压至2.0MPa±0.5并持续搅拌均匀，以形成纳米高分子聚合物；
(8)将所述反应釜锅中的纳米高分子聚合物，缓慢加入到所述反应釜主锅中，缓慢搅拌，乳化；50分钟后形成纳米高分子仿细胞膜结构聚合微胶囊；
(9)降温，送检合格后，通过400目滤网过滤，制成所述消毒剂。
与现有技术相比，本发明实施例具有以下有益效果：
1、本发明的消毒剂广泛适用于完整皮肤与破损皮肤、皮肤溃烂、口鼻眼阴肛黏膜消毒、食品加工工具和设备消毒、瓜果蔬菜消毒、外科手消毒、卫生手消毒、泳池水消毒、室内空气消毒、一般物体表面(含硬质物体表面和织物和其他多孔物体表面)消毒等。
2、本发明的消毒剂能够主动防御灭活、长效缓释灭活，能够长效持续消毒超过30天，最高达到60天，持续的守候灭杀、主动杀灭和缓释杀灭病毒、细菌，对冠状病毒、流感病毒杀灭率达到99.999％，这将大幅减少日常消毒频次，防疫消毒灭菌将以频次为导向转变为以效果为导向，终止因过度消毒造成的次生危害。
3、本发明的消毒剂绿色安全健康无毒，其作用速度快、性质稳定、长期抑菌、无副作用，无腐蚀性，且安全、无残留、无毒、无刺激性，在试验条件下急性吸入毒性、急性经口毒性试验属实际无毒；一次完整皮肤刺激性、多次完整皮肤刺激性、一次破损皮肤刺激性、眼刺激性试验属无刺激性、无致微核作用(即无致突变致蛋白突变性)。
4、本发明的消毒剂的核心能力是切断病原微生物传播途径，杀灭传播媒介上的病原微生物，将其消灭于进入人体之前。
5、本发明的消毒剂能够99.9999％灭活医院重症监护室及手术室病原微生物(主要针对多重耐药铜绿假单胞菌)，且达到安全、广谱、无残留、不产生耐药性、可灭活变异病毒的目标。
6、本发明的消毒剂，相关实验数值已有6项处于全球领先，包括：1)病原微生物灭活类别；2)医用一类、二类灭活病原微生物灭活指数即灭活率；3)安全性实际无毒、对眼睛皮肤无刺激性、医疗级、母婴适用、无致微核致突变(致癌)、无腐蚀、无残留；4)不产生耐药性；5)灭活变异病毒；6)覆盖新冠病毒传播媒介与灭活。
具体实施方式
下面结合具体实施方法对本发明作进一步的详细描述。
本发明的主要有效成分为聚六亚甲基双胍盐酸盐(Poly(hexamethyleneguaidine)Hydrochloride)，其被公认为是绿色环保无残留、无刺激性、无毒害的消毒剂。它灭活冠状病毒，艾滋病毒、流感病毒、大肠杆菌、痢疾杆菌等多种病毒、细菌与各类致病真菌，对病毒、细菌、真菌等有更长的作用时效，不产生抗药性，即使细菌病毒变异也不会影响发挥灭活作用。作为一种环境友好型多用途新型聚合物PHMB用于医用消毒液、隐形眼镜护理液、护肤品、食品、饮料和家用消毒杀菌。
聚六亚甲基双胍盐酸盐(Poly(hexamethyleneguaidine)Hydrochloride)中的甲基胍具有很高的活性，使聚合物成正电性容易被细菌、病毒所吸附，直接作用于微生物，抑制了细菌、病毒的分裂复制功能，其在微生物体表聚合物的形成堵塞了微生物的呼吸通道，使微生物窒息而死。同时，其高分子聚合物结构使胍基的有效活性得以提高，且细菌不易产生耐药性。
聚六亚甲基双胍盐酸盐(Poly(hexamethyleneguaidine)Hydrochloride)具有如下分子结构：
其中，n约为16。
十八烷二甲基氧化铵(Octadecyl Dimethyl Amine Oxide)在酸性介质中呈阳离子性，在碱性介质中呈非离子性，具有良好的增稠、抗静电、柔软、增泡和去污性能；本品刺激性低，可有效地降低洗涤剂中的阴离子刺激性，还具有杀菌、钙皂分散、易生物降解等特点。洗涤性能优良，泡沫丰富而稳定，性质温和刺激性低，具有优良的抗静电性和柔软性。
葡萄糖酸氯己定(Chlorhexidine digluconate)是一种双胍氯苯，有相当广的抗微生物活性。
聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol，PVA)的外观为白色粉末，是一种用途相当广泛的水溶性高分子聚合物，性能介于塑料和橡胶之间，可分为纤维和非纤维两大用途。
聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol，PVA)具有如下分子结构：
聚乙烯蜡(PEWax)又称高分子蜡简称聚乙烯蜡。因其优良的耐寒性、耐热性、耐化学性和耐磨性而得到广泛的应用。
透明质酸(Hyaluronic Acid)是一种酸性粘多糖，1以其独特的分子结构和理化性质在机体内显示出多种重要的生理功能。
柠檬酸(Citric Acid)又名枸橼酸，是一种重要的有机酸，为无色晶体，无臭，有很强的酸味，易溶于水，是天然防腐剂和食品添加剂。
柠檬酸(Citric Acid)具有如下分子结构：
甘草酸(Glycyrrhizic acid)是一种有机化合物。
山梨酸钾(Potassium(E,E)-hexa-2,4-dienoate)是山梨酸的钾盐，白色至浅黄色鳞片状结晶、晶体颗粒或晶体粉末，无臭或微有臭味，长期暴露在空气中易吸潮、被氧化分解而变色。易溶于水，溶于丙二醇和乙醇。常被用作防腐剂，通过与微生物酶系统的巯基结合从而破坏许多酶系统，其毒性远低于其他防腐剂，目前被广泛使用。山梨酸钾在酸性介质中能充分发挥防腐作用，在中性条件下防腐作用小。
山梨酸钾(Potassium(E,E)-hexa-2,4-dienoate)具有如下分子结构：
聚乙烯亚胺(Polyethyleneimine，PEI)是一种水溶性高分子聚合物。无色或淡黄色黏稠状液体，有吸湿性，溶于水、乙醇，不溶于苯。
聚乙烯亚胺(Polyethyleneimine，PEI)具有如下分子结构：
本发明提供一种纳米高分子聚合液晶膜安全无刺激长效消毒剂，该消毒剂包括以下质量百分数的组分：聚六亚甲基双胍盐酸盐(Poly(hexamethyleneguaidine)Hydrochloride)0.3～0.6％、盐酸聚六亚甲基胍(PolyhexamethyleneguaidineHydrochloride)0.2～0.5％，十八烷二甲基氧化铵(Octadecyl Dimethyl Amine Oxide)0.2～0.5％、葡萄糖酸氯己定(Chlorhexidine digluconate)0.1～0.4％、聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol，PVA)0.5～0.9％、聚乙烯蜡(PEWax)0.01～0.05％、透明质酸(Hyaluronic Acid)0.1～0.3％、柠檬酸(Citric Acid)0.1～0.5％、甘草酸(Glycyrrhizicacid)0.1～0.4％、山梨酸钾(Potassium(E,E)-hexa-2,4-dienoate)0.1～0.4％、聚乙烯亚胺(Polyethyleneimine，PEI)0.1～0.7％、茉莉花植物精油(Jasmine Essential Oil)0.1～0.3％，其余为水。
该消毒剂的PH值为6.3～6.7。
【实施例1】
本实施例1的一种纳米高分子聚合液晶膜安全无刺激长效消毒剂，其包括以下质量百分数的组分：聚六亚甲基双胍盐酸盐(Poly(hexamethyleneguaidine)Hydrochloride)0.35％、盐酸聚六亚甲基胍(Polyhexamethyleneguaidine Hydrochloride)0.43％、十八烷二甲基氧化铵(Octadecyl Dimethyl Amine Oxide)0.37％、葡萄糖酸氯己定(Chlorhexidine digluconate)0.13％、聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol，PVA)0.69％、聚乙烯蜡(PEWax)0.03％、透明质酸(Hyaluronic Acid)0.14％、柠檬酸(Citric Acid)0.22％、甘草酸(Glycyrrhizic acid)0.26％、山梨酸钾(Potassium(E,E)-hexa-2,4-dienoate)0.26％、聚乙烯亚胺(Polyethyleneimine，PEI)0.15％、茉莉花植物精油(JasmineEssential Oil)0.14％，其余为水。
该消毒剂的PH值为6.45。
【实施例2】
本实施例2的一种纳米高分子聚合液晶膜安全无刺激长效消毒剂，其包括以下质量百分数的组分：聚六亚甲基双胍盐酸盐(Poly(hexamethyleneguaidine)Hydrochloride)0.35％、盐酸聚六亚甲基胍(Polyhexamethyleneguaidine Hydrochloride)0.43％、十八烷二甲基氧化铵(Octadecyl Dimethyl Amine Oxide)0.37％、葡萄糖酸氯己定(Chlorhexidine digluconate)0.13％、聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol，PVA)0.69％、聚乙烯蜡(PEWax)0.03％、透明质酸(Hyaluronic Acid)0.14％、柠檬酸(Citric Acid)0.22％、甘草酸(Glycyrrhizic acid)0.26％、山梨酸钾(Potassium(E,E)-hexa-2,4-dienoate)0.26％、聚乙烯亚胺(Polyethyleneimine，PEI)0.15％、茉莉花植物精油(JasmineEssential Oil)0.14％，其余为水。
该消毒剂的PH值为6.65。
【实施例3】
本实施例3的一种纳米高分子聚合液晶膜安全无刺激长效消毒剂，其包括以下质量百分数的组分：聚六亚甲基双胍盐酸盐(Poly(hexamethyleneguaidine)Hydrochloride)0.56％、盐酸聚六亚甲基胍(Polyhexamethyleneguaidine Hydrochloride)0.35％、十八烷二甲基氧化铵(Octadecyl Dimethyl Amine Oxide)0.26％、葡萄糖酸氯己定(Chlorhexidine digluconate)0.28％、聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol，PVA)0.53％、聚乙烯蜡(PEWax)0.04％、透明质酸(Hyaluronic Acid)0.21％、柠檬酸(Citric Acid)0.11％、甘草酸(Glycyrrhizic acid)0.15％、山梨酸钾(Potassium(E,E)-hexa-2,4-dienoate)0.38％、聚乙烯亚胺(Polyethyleneimine，PEI)0.67％、茉莉花植物精油(JasmineEssential Oil)0.20％，其余为水。
该消毒剂的PH值为6.53。
实施例1～3的消毒剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)将所述葡萄糖酸氯己定(Chlorhexidine digluconate)配成5％水溶液；
(2)在反应釜主锅中加入RO去离子水，开始搅拌，加入上述配好的葡萄糖酸氯己定(Chlorhexidine digluconate)水溶液，将所述反应釜主锅升温至50℃，继续搅拌分散均匀；
(3)待所述反应釜主锅温度降至5℃，加入所述聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol，PVA)和所述聚乙烯蜡(PEWax)，升温至50℃，真空升压至3.0MPa±0.5，搅拌之后分散均匀，再升温至85℃，保持3.0MPa±0.5，搅拌后再做分散均匀，保持85℃和3.0MPa±0.5的状态静置30分钟，接着开启快速降温法，温度快速降低至20℃以内；
(4)将聚六亚甲基双胍盐酸盐(Poly(hexamethyleneguaidine)Hydrochloride)、盐酸聚六亚甲基胍(Polyhexamethyleneguaidine Hydrochloride)、十八烷二甲基氧化铵(Octadecyl Dimethyl Amine Oxide)预配成15％水溶液，其中将单胍预配成20％水溶液，待所述反应釜主锅温度降至15℃时，加入RO去离子水，搅拌分散均匀，以形成智能灭活病原微生物加强液体；
(5)加入惰性成分，将透明质酸(Hyaluronic Acid)、柠檬酸(Citric Acid)、甘草酸(Glycyrrhizic acid)、山梨酸钾(Potassium(E,E)-hexa-2,4-dienoate)配成2％水溶液，待所述反应釜主锅温度降至10℃时，加入至所述反应釜主锅中，搅拌均质；
(6)用40℃的RO去离子水将茉莉花植物精油配成1.5％水溶液，加入至所述反应釜主锅中，高速搅拌溶解后，真空升压至3.0MPa±0.5，继续搅拌均质；以上形成第一道消毒剂原液，实现智能灭活病原微生物聚合液晶薄膜的加强消毒剂原液体；
(7)独立启用另一个反应釜锅，将聚乙烯亚胺(Polyethyleneimine，PEI)预配成10％的水溶液，加入聚乙烯亚胺交联剂，加入RO去离子水，一起加入锅中，用50℃的RO去离子水高速搅拌溶解后，真空升压至2.0MPa±0.5并持续搅拌均匀，以形成纳米高分子聚合物；
(8)将所述反应釜锅中的纳米高分子聚合物，缓慢加入到所述反应釜主锅中，缓慢搅拌，乳化；50分钟后形成纳米高分子仿细胞膜结构聚合微胶囊；
(9)降温，送检合格后，通过400目滤网过滤，制成所述消毒剂。
将上述实施例1～3的消毒剂作为9930消毒剂产品(下称“9930消毒剂”)，委托检验机构进行检测。
上述9930消毒剂经国家市场监管总局直属单位也是国家卫健委认可的机构即中国检验检疫科学研究院出具的用于本书的各类检测报告，本实例已通过以下国家标准相关规定：
1、中国民用航空CCAR-53部用于飞机客舱消毒作业；
2、《新冠肺炎疫情期间现场消毒评价标准》(WS/T774-2021)；
3、《胍类消毒剂卫生要求》(GB/T26367-2020)；
4、《普通物体表面消毒剂的卫生要求》(GB27952-2020)；
5、《黏膜消毒剂通用要求》(GB27954-2020)；
6、《手消毒剂通用要求》(GB27950-2020)；
7、《皮肤消毒剂卫生要求》(GB27951-2021)；
8、《空气消毒剂卫生要求》(GB27948-2020)；
9、《食品安全国家标准消毒剂》(GB14930.2-2012)；
10、《消毒产品卫生安全评价技术要求》(WS628-2018)；
11、《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)；
12、《消毒技术规范》(2002年版)；
其中：
(一)国家标准《新冠肺炎疫情期间现场消毒评价标准》(WS/T 774-2021)，该标准要求：消毒产品对物体表面，室内空气两项消毒指标须合格。含氯类、过氧化类消毒液用于物表消毒必须30分钟后二次用清水擦拭干净，其水解产生的次氯酸具有强氧化性，可导致人体蛋白质变性，对人体呼吸道产生损伤，对金属有腐蚀作用，且对有色织物有漂白作用，其残留氯超标，长期接触，会导致诱发疾病，其生理毒性很强对皮肤和口腔粘膜具有腐蚀性和刺激性，在空气中停留不仅对金属物品和有色织物产生影响，还可对人体造成危害。因此，84消毒液不能进行空气消毒。
而本实施例1～3的9930消毒剂可用于室内空气消毒：中国检验检疫科学研究院根据卫生部《消毒技术规范》(2002年版)第2.1.3.5条，对本发明实施例1～3的9930消毒剂进行“空气消毒现场效果鉴定试验”。
检测方法：测试房间室内设1个采样点，将六级筛孔空气撞击式采样器置于室内区域中间1m高处，连接好采样管，以28.3L/min的流量空气采样10min；将实施例1～3的样品原液装入喷雾器按10mL/m3喷量，进行喷雾消毒，消毒时间30min，按对照组采样方法进行空气采样10min。
室内温度24℃～25℃，湿度55％～60％条件下，实施例1～3样品喷雾消毒作用30min，对室内空气中的自然菌歌词消亡率均＞90.00％，见下表：
空气现场消毒试验结果(实施例1)
空气现场消毒试验结果(实施例2)
空气现场消毒试验结果(实施例3)
实施例1～3的样品原液装入喷雾器按10mL/m3喷量，进行喷雾消毒，消毒时间30min，各试验重复三次，对体积21.17m3、面积7.99m2的无人室内空气中的自然菌各次消亡率＞90.00％，均判为消毒合格。
(二)国家标准《普通物体表面消毒剂的卫生要求》(GB 27952-2020)对于物体表面使用消毒剂毒理学安全性明确要求：
1)急性经口毒性试验属实际无毒级；对蛋白致突变试验为阳性实际无毒。
中国检验检疫科学研究院根据《消毒技术规范》(2002年版)2.3.1急性经口毒性试验，对本发明实施例1～3的9930消毒剂进行“急性经口毒性试验”。
检测方法：采用限量试验法，即按照5000mg/kg BW的给药剂量，对供试小鼠(雌、雄各10只)一次性经口给予受试物。
受试物现用现配，称取2.5g受试物溶液样品，适量去离子水定容至10mL，得到浓度为0.25g/mL的本发明样品溶液，充分混匀备用。给予小鼠受试物前隔夜禁食不禁水，实验当日称重、标记，按20mL/kg BW灌胃体积，单次经口灌胃给予小鼠受试物，给予小鼠受试物2小时后给予饲料。给受试物后0.5小时、2小时、4小时观察动物体征。记录小鼠中毒体征、症状出现和消失，以及动物死亡时间。之后每天观察1次，观察期为14天。
检测结果：
1、中毒表现：给予受试物后，试验动物在观察期内未见明显毒性体征。
2、死亡和体重：未见动物死亡。动物死亡及体重记录分别见下表。
急性经口毒性试验动物死亡情况统计
急性经口毒性试验动物体重变化(实施例1)
急性经口毒性试验动物体重变化(实施例2)
急性经口毒性试验动物体重变化(实施例3)
3、经口半数致死剂量：该受试物对ICR雌、雄性小鼠的LD50均大于5000mg/kg BW。
结论：按照《消毒技术规范》2002年版2.3.1，对本发明实施例1～3的9930消毒剂进行急性经口毒性试验。结果显示该消毒剂对ICR雌、雄性小鼠的LD50均大于5000mg/kg BW。依据《消毒技术规范》2002年版，属于实际无毒。
中国检验检疫科学研究院根据《消毒技术规范》(2002年版)2.3.8.4小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验，对本发明实施例1～3的9930消毒剂进行“小鼠骨髓嗜多染红细胞微核试验”。
检测方法：实验动物检疫合格后用于试验，给受试物当日标记、称重、随机分为5组，雌雄各半。采用30小时给予受试物法，即间隔24小时两次经口灌胃，第二次给予受试物后6小时取材。进行取材制片后，选择细胞分布均匀、完整、着色适当的区域。在油镜下计数含微核的嗜多染红细胞(PCE)数。计数每只动物200个嗜多染红细胞数(PCE)，同时计数所见到的成熟红细胞数(NCE)，计算PCE/NCE比例；每只动物观察计数1000个嗜多染红细胞中微核细胞数，微核发生率以千分率计。
由下表可见，实施例1～3的阳性对照组与溶剂对照组相比有极显著差异(P＜0.01)，阳性对照成立；受试物各剂量嗜多染红细胞数(PCE)与成熟红细胞数(NCE)比例未少于阴性对照组的20％，表明受试物在试验剂量下无明显细胞毒性；受试物各剂量组微核发生率与阴性对照相比，均无统计学差异(P)0.05)，结果显示对小鼠骨髓嗜多染红细胞无致微核作用。
受试物对小鼠骨髓微核发生率的影响(实施例1)
受试物对小鼠骨髓微核发生率的影响(实施例2)
受试物对小鼠骨髓微核发生率的影响(实施例3)
2)一次完整皮肤刺激试验无刺激性或轻刺激性。
中国检验检疫科学研究院根据《消毒技术规范》(2002年版)2.3.3.3.1一次完整皮肤刺激试验，对本发明实施例1～3的9930消毒剂进行“一次完整皮肤刺激试验”。
实验动物：日本大耳白兔。
检验方法：试验前24小时，将动物背部脊柱两侧毛剔除，去毛范围左、右3cm x3cm。将受试物容易0.5mL涂在一侧皮肤上，然后用2层纱布、1层无刺激塑料膜覆盖，再用无刺激胶布固定，另一侧作为空白对照。在涂抹后4小时，用水清洗除去残留物，分别于去除受试物后1小时、24小时和48小时观察皮肤局部反应，按《消毒技术规范》(2002年版)进行评分。实验结束后，分别按时间点将3只动物的评分相加，除以动物数，获得不同时间点的皮肤刺激反应积分均值(刺激指数)。取其中最高皮肤刺激指数评定该受试物对动物皮肤刺激强度的级别。
结果：给受试物后，实验动物皮肤刺激观察结果见下表。
一次完整皮肤刺激试验结果(实施例1～3)
结论：《消毒技术规范》(2002年版)2.3.3.3.1，对本发明实施例1～3的消毒剂进行一次完整皮肤刺激试验。结果显示本发明实施例1～3的消毒剂对日本大耳白兔无皮肤刺激性。
(三)国家标准《空气消毒剂卫生要求》(GB 27948-2020)对允许使用的空气消毒剂在毒理学安全性方面作出明确规定。毒理学安全性要求：
1)急性经口毒性属实际无毒；参见上述中国检验检疫科学研究院的检验结果。
2)急性吸入毒性属实际无毒；
中国检验检疫科学研究院根据《消毒技术规范》(2002年版)2.3.2急性吸入毒性试验，对本发明实施例1～3的9930消毒剂进行“急性吸入毒性试验”。
检验方法：试验设置10000mg/m3浓度进行试验。以静式染毒方式持续染毒2小时。染毒浓度的计算采用下式计算染毒浓度，式中：C为染毒浓度(mg/m3)，m为样品质量(g)，V为染毒柜容积(L)。
染毒结束后将动物放回笼内饲养，继续观察14天。记录动物中毒症状及死亡时间。于染毒结束后7、14天称量动物体重。
结果：
1、染毒浓度：动物染毒浓度为10000mg/m3。
2、试验动物观察：染毒期间所有动物未见明显中毒症状。两周观察期内动物无死亡情况。试验结果见下表。
急性吸入毒性试验动物死亡情况统计(实施例1～3)
急性吸入毒性试验动物体重变化(实施例1)
急性吸入毒性试验动物体重变化(实施例2)
急性吸入毒性试验动物体重变化(实施例3)
3、吸入半数致死剂量
该样品对ICR雌、雄性小鼠的急性吸入LD50(2h)均大于10000mg/m3。
结论：按照《消毒技术规范》2002年版2.3.1，对本发明实施例1～3的9930消毒剂进行急性吸入毒性试验。结果显示该消毒剂对ICR雌、雄性小鼠的LD50(2h)均大于10000mg/m3。依据《消毒技术规范》2002年版，属于实际无毒。
3)致突变试验为阴性。参见上述中国检验检疫科学研究院的检验结果。
简单来说，空气消毒剂最重要的是，安全性高，对人体无毒副作用。
含氯类消毒液的主要有效成分为次氯酸钠，其水解产生的次氯酸具有强氧化性，可导致蛋白质变性，其氯气，对皮肤和口腔粘膜具有腐蚀性和刺激性，对人体呼吸道产生损伤，对金属有腐蚀作用，且对有色织物有漂白作用。
(四)2021年11月1日实施的国家标准《皮肤消毒剂通用要求》(GB27951-2021)无刺激性的胍类消毒剂被先于酒精、碘伏在皮肤与破损皮肤消毒。
中国检验检疫科学研究院根据《消毒技术规范》(2002年版)2.3.3.3.2一次破损皮肤刺激试验，对本发明实施例1～3的消毒剂进行“一次破损皮肤刺激试验”。
实验动物：日本大耳白兔。
检验方法：试验前24小时，将动物背部脊柱两侧毛剔除，去毛范围左、右3cm x3cm。涂受试物前，在2.5cm x 2.5cm的去毛皮肤上，用75％酒精清洁、消毒暴露皮肤，待酒精挥发后，用灭菌刀片或注射针头在皮区内划一个“井”形的破损伤口，并在该破损皮区内染毒。皮肤破损仅达表皮，不伤及真皮。将受试物容易0.5mL涂在破损皮肤上，另一侧作为空白对照，在涂抹后4小时，用水清洗除去残留物。分别于去除受试物后1小时、24小时和48小时观察皮肤局部反应，按《消毒技术规范》(2002年版)进行评分。实验结束后，分别按时间点将3只动物的评分相加，除以动物数，获得不同时间点的皮肤刺激反应积分均值(刺激指数)。取其中最高皮肤刺激指数评定该受试物对动物皮肤刺激强度的级别。
结果：给受试物后，实验动物皮肤刺激观察结果见下表。
一次破损皮肤刺激试验结果(实施例1～3)
结论：《消毒技术规范》(2002年版)2.3.3.3.2，对本发明实施例1～3的9930消毒剂进行一次破损皮肤刺激试验。结果显示本发明的消毒剂对日本大耳白兔无皮肤刺激性。
除了上述试验，实施例1～3的9930消毒剂还进行了以下试验：
(1)中国检验检疫科学研究院根据卫生部《消毒技术规范》(2002年版)第2.1.2.10条，对本发明实施例1～3的9930消毒剂进行“对物体表面消毒现场试验”。
检测方法：用本发明实施例1～3的样品原液对窗台自然菌反复擦拭作用时间5min。各检测三十个样本。
实施例1～3的样品原液，对窗台自然菌反复擦拭作用时间5min，各检测三十个样本，对窗台自然菌平均杀灭对数值＞1.00，结果见下表。
对窗台消毒现场试验结果(实施例1)
注：阴性对照组无菌生长。
对窗台消毒现场试验结果(实施例2)
注：阴性对照组无菌生长。
对窗台消毒现场试验结果(实施例3)
注：阴性对照组无菌生长。
结论：本发明实施例1～3的样品原液，对窗台自然菌反复擦拭作用时间5min，各检测三十个样本，对窗台自然菌平均杀灭对数值＞1.00，判为消毒合格。
(2)中国检验检疫科学研究院根据卫生部《消毒技术规范》(2002年版)第2.1.2.10条，对本发明实施例1～3的9930消毒剂进行“对果蔬消毒现场试验”。
检测方法：用本发明实施例1～3的样品原液对西瓜表面自然菌浸泡作用时间5min。各检测三十个样本。
实施例1～3的样品原液，对西瓜表面自然菌浸泡作用时间5min，各检测三十个样本，对西瓜表面自然菌平均杀灭对数值＞1.00，结果见下表。
对西瓜表面消毒现场试验结果(实施例1)
注：阴性对照组无菌生长。
对西瓜表面消毒现场试验结果(实施例2)
注：阴性对照纵无菌生长。
对西瓜表面消毒现场试验结果(实施例3)
注：阴性对照组无菌生长。
结论：本发明实施例1～3的样品原液，对西瓜表面自然菌浸泡作用时间5min，各检测三十个样本，对西瓜表面自然菌的平均杀灭对数值＞1.00，判为消毒合格。
(3)中国检验检疫科学研究院根据卫生部《消毒技术规范》(2002年版)第2.1.2.6条，对本发明实施例1～3的9930消毒剂进行“对手消毒现场试验(外科手)”。
检测方法：使用本发明实施例1～3的样品原液，对双手、前臂和上臂下1/3自然菌搓洗作用3min，各检测三十个样本。
实施例1～3的样品原液，对双手、前臂和上臂下1/3自然菌搓洗作用3min，各检测三十个样本，对手上自然菌平均杀灭对数值＞1.00，结果见下表：
对手上自然菌消毒现场试验结果(实施例1)
注：阴性对照组无菌生长。
对手上自然菌消毒现场试验结果(实施例2)
注：阴性对照组无菌生长。
对手上自然菌消毒现场试验结果(实施例3)
注：阴性对照组无菌生长。
结论：本发明实施例1～3的样品原液，对双手、前臂和上臂下1/3自然菌搓洗作用3min，各检测三十个样本，对自然菌的平均杀灭对数值＞1.00，判为消毒合格。
(4)中国检验检疫科学研究院根据卫生部《消毒技术规范》(2002年版)第2.1.2.6条，对本发明实施例1～3的9930消毒剂进行“对手消毒现场试验(卫生手)”。
检测方法：使用本发明实施例1～3的样品原液，对手上自然菌搓洗作用1min，各检测三十个样本。
实施例1～3的样品原液，对手上自然菌搓洗作用1min，各检测三十个样本，对手上自然菌平均杀灭对数值＞1.00，结果见下表：
对手上自然菌消毒现场试验结果(实施例1)
注：阴性对照组无菌生长。
对手上自然菌消毒现场试验结果(实施例2)
注：阴性对照组无菌生长。
对手上自然菌消毒现场试验结果(实施例3)
注：阴性对照组无菌生长。
结论：本发明实施例1～3的样品原液，对手上自然菌搓洗作用1min，各检测三十个样本，对自然菌的平均杀灭对数值＞1.00，判为对外科手现场消毒合格。
(5)中国检验检疫科学研究院根据卫生部《消毒技术规范》(2002年版)第2.1.2.8条，对本发明实施例1～3的9930消毒剂进行“对皮肤消毒现场试验”。
检测方法：使用本发明实施例1～3的样品原液，对前臂皮肤上自然菌用无纺布反复作用2min，各检测三十个样本。
实施例1～3的样品原液擦拭皮肤上自然菌作用2min，检测三十个样本，对皮肤上自然菌平均杀灭对数值为1.34，结果见如下表：
对皮肤自然菌消毒现场试验结果(实施例1)
注：阴性对照组无菌生长。
对皮肤自然菌消毒现场试验结果(实施例2)
注：阴性对照组无菌生长。
对皮肤自然菌消毒现场试验结果(实施例3)
注：阴性对照组无菌生长。
结论：本发明实施例1～3的样品原液，对前臂皮肤上自然菌用无纺布反复擦洗作用2min，各检测三十个样本，对自然菌的平均杀灭对数值＞1.00，判为消毒合格。
(6)中国检验检疫科学研究院根据卫生部《消毒技术规范》(2002年版)第2.1.2.8条，对本发明实施例1～3的9930消毒剂进行“对织物消毒模拟现场鉴定试验”。
检测方法：使用本发明的样品原液，对工作服上金黄色葡萄球菌浸泡作用时间5min，各检测三十个样本。
实施例1～3的样品原液，对染菌工作服浸泡作用5min，各检测三十个样本，对工作服上金黄色葡萄球菌的平均杀灭对数值4.86，且各次试验的杀灭对数值均＞3.00。结果见如下表：
对工作服上金黄色葡萄球菌消毒模拟现场试验结果(实施例1)
注：1.阴性对照组无菌生长；
2.阳性对照组菌落数39605000cfu/样本(1625000cuf/样本-71375000cfu/样本)。
对工作服上金黄色葡萄球菌消毒模拟现场试验结果(实施例2)
注：1.阴性对照组无菌生长；
2.阳性对照组菌落数39605000cfu/样本(1625000cuf/样本-71375000cfu/样本)。
对工作服上金黄色葡萄球菌消毒模拟现场试验结果(实施例3)
注：1.阴性对照组无菌生长；
2.阳性对照组菌落数39605000cfu/样本(1625000cuf/样本-71375000cfu/样本)。
结论：本发明实施例1～3的样品原液，对工作服上金黄色葡萄球菌浸泡作用时间5min，各检测三十个样本，对工作服上金黄色葡萄球菌的平均杀灭对数值均＞3.00，判定为对织物消毒模拟现场鉴定试验合格。
(7)中国检验检疫科学研究院根据卫生部《消毒技术规范》(2002年版)第2.1.2.1条，对本发明实施例1～3的9930消毒剂进行“对餐具消毒模拟现场鉴定试验”。
检测方法：使用本发明实施例1～3的样品原液，对餐盘上大肠杆菌浸泡作用时间15min，各检测三十个样本。
实施例1～3的样品原液，对染菌餐盘浸泡作用15min，各检测三十个样本，对餐盘上大肠杆菌的平均杀灭对数值7.80，且各次试验的杀灭对数值均＞3.00。结果见如下表：
对餐盘上大肠杆菌消毒模拟现场试验结果(实施例1)
注：1.阴性对照组无菌生长；
2.阳性对照组菌落数97170000cfu/样本(94750000cuf/样本-109750000cfu/样本)。
对餐盘上大肠杆菌消毒模拟现场试验结果(实施例2)
注：1.阴性对照组无菌生长；
2.阳性对照组菌落数97170000cfu/样本(94750000cuf/样本-109750000cfu/样本)。
对餐盘上大肠杆菌消毒模拟现场试验结果(实施例3)
注：1.阴性对照组无菌生长；
2.阳性对照组菌落数97170000cfu/样本(94750000cuf/样本-109750000cfu/样本)。
结论：本发明实施例1～3的样品原液，对餐盘上大肠杆菌浸泡作用时间15min，各检测三十个样本，对餐盘上大肠杆菌的平均杀灭对数值均＞3.00，判定为对食饮具消毒模拟现场鉴定试验合格。
(8)中国检验检疫科学研究院根据卫生部《消毒技术规范》(2002年版)第2.1.4.1条，对本发明实施例1～3的9930消毒剂进行“水消毒模拟现场试验”。
检测方法：将实施例1～3的样本稀释液(1∶50)对试验菌污染水样作用120min。各取2份100mL中和后水样，进行大肠杆菌菌群的活菌培养技术。以未经消毒的试验菌污染水样为阳性对照组，以试验所用同批次未经使用的培养基为阴性对照组。试验温度20℃±2℃，试验重复三次。
试验温度20℃±2℃条件下，三次重复试验，阳性对照组平均菌量为62200cfu/100mL，阴性对照组均无菌生产，实施例1～3的样品稀释液(1∶50)对试验菌污染水样中大肠杆菌作用120min，大肠杆菌数均为0cfu/100mL，判定为试验水样消毒合格。
对试验菌(大肠杆菌)污染水样杀菌试验结果(实施例1～3)
注：1.阴性对照组无菌生长；
2.阳性对照组大肠杆菌落数62200cfu/100mL(55000cuf/100mL-87000cfu/100mL)。
由以上试验可以看出，本发明的9930消毒剂广泛适用于完整皮肤与破损皮肤、皮肤溃烂、口鼻眼阴肛黏膜消毒、食品加工工具和设备消毒、瓜果蔬菜消毒、外科手消毒、卫生手消毒、泳池水消毒、室内空气消毒、一般物体表面(含硬质物体表面和织物和其他多孔物体表面)消毒等。
因此该9930消毒剂能够应用于托幼机构、学校、医疗卫生机构、公共场所、飞机客舱、酒店、商场、写字楼、家庭、家具、玩具、金属、皮革、织物、宠物等环境杀菌消毒。
(9)中国检验检疫科学研究院根据GB27950-2020《手消毒剂通用要求》附录A和GB/T 26367-2020《胍类消毒剂卫生要求》附录B.1，对本发明实施例1～3的9930消毒剂进行“启动后使用有效期(60天)”检测。
检测方法：每个实施例取3批次、每批3瓶共9瓶消毒剂，置于试验房间内。每天按5个时间段使用5次手消毒剂，每次时间间隔为1h左右。使用量与使用方法按产品使用说明书。分别在0天、30天和60天以无菌操作采取样品，分别用于检测细菌总数和有效成分含量，结果取平均值，计算有效成分下降率。
经检测，本发明实施例1～3的样品启用60天后聚六亚甲基双胍平均含量下降率分别为3.00％、3.95％、3.21％；细菌总数平均值未检出，结果见下表。
启用0天平均有效成分含量和细菌总数检测结果(实施例1)
启用30天平均有效成分含量和细菌总数检测结果(实施例1)
启用60天平均有效成分含量和细菌总数检测结果(实施例1)
启用前后中平均有效成分含量下降率(实施例1)
启用0天平均有效成分含量和细菌总数检测结果(实施例2)
启用30天平均有效成分含量和细菌总数检测结果(实施例2)
启用60天平均有效成分含量和细菌总数检测结果(实施例2)
启用前后中平均有效成分含量下降率(实施例2)
启用0天平均有效成分含量和细菌总数检测结果(实施例3)
启用30天平均有效成分含量和细菌总数检测结果(实施例3)
启用60天平均有效成分含量和细菌总数检测结果(实施例3)
启用前后中平均有效成分含量下降率(实施例3)
本发明实施例1～3的样品启用0天，聚六亚甲基双胍平均含量下降率分别为3.00％、3.95％、3.21％，平均有效成分含量下降率≤10％，且每瓶有效成分含量均不低于说明书标示量的下限值，细菌总数≤100CFU/mL；符合GB27950-2020《手消毒剂通用要求》附录A的规定，产品启用后使用有效期可定为60天。
(10)根据WS/T650-2019抗菌和抑菌效果评价方法5.2.7，对本发明实施例1～3的9930消毒剂进行“长效30天检测”。
检测方法：取各实施例的样品原液，样液接触时间：0.4mL样液至无菌玻璃片，室温30天；染菌作用时间：0.4mL菌液至无菌玻璃片，9分钟55秒。对测试菌种金黄色葡萄球菌ATCC 6538进行持续抗菌试验，见下表：
长效30天(实施例1)
长效30天(实施例2)
/>
长效30天(实施例3)
结论：杀菌率＞99.9％，符合WS/T650-2019 5.2.7.5的标准(≥90％)，判定在室温情况下，30天内具有持续抗菌作用。
(11)根据WS/T650-2019抗菌和抑菌效果评价方法5.2.7，对本发明实施例1～3的9930消毒剂进行“长效60天检测”。
检测方法：取各实施例的样品原液，样液接触时间：0.4mL样液至无菌玻璃片，室温60天；染菌作用时间：0.4mL菌液至无菌玻璃片，9分钟55秒。对测试菌种金黄色葡萄球菌ATCC 6538进行持续抗菌试验，见下表：
长效60天(实施例1)
长效60天(实施例2)
长效60天(实施例3)
结论：杀菌率＞99.9％，符合WS/T650-2019 5.2.7.5的标准(≥90％)，判定在室温情况下，60天内具有持续抗菌作用。
(12)中国检验检疫科学研究院根据《消毒技术规范》卫生部(2002年版)第2.1.11.2条，对本发明实施例1～3的9930消毒剂进行“微生物学指标检测”。
检测方法：取各实施例的样品3瓶，从每瓶中取样，取10ml样品，加入到200mL灭菌生理盐水。上清液接种普通琼脂、沙式琼脂平板，各接种5个平皿，每个平皿中加入1mL样液，分别作细菌菌落计数、真菌菌落计数。另取样液5mL，接种至50mL乳糖胆盐发酵管，作大肠菌群检测。同时各取样液5mL，分别接种至50mLSCDLP培养液、葡萄糖肉汤中，35℃±2℃培养18h～24h，然后将培养物分别划线接种血平板，35℃±2℃培养24h，分别检测绿脓杆菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌。
检测条件：环境温度：23℃，相对湿度：70％。
本发明实施例1～3的样品原液卫生微生物学指标检测结果见下表。
微生物学指标检测结果(实施例1)
微生物学指标检测结果(实施例2)
微生物学指标检测结果(实施例3)
结论：本发明实施例1～3的样品原液中细菌菌落总数、真菌菌落总数、大肠菌群、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌均未检出，实施例1～3的样品原液微生物学指标检测结果符合《皮肤消毒剂卫生要求》(GB27951-2021)和《消毒技术规范》卫生部(2002年版)规定。
(13)中国检验检疫科学研究院根据卫生部《消毒技术规范》(2002年版)第2.1.1.5条和第2.2.7条，对本发明实施例1～3的9930消毒剂进行“大肠杆菌定量灭杀试验”。
检测方法：
配制大肠杆菌菌悬液，含菌量为1x108cfu/mL～5x108cfu/mL。
取实施例1～3的样品原液对大肠杆菌作用时间分别为0.5min、1.0min和1.5min，湿度20℃±1℃，试验重复三次。
对大肠杆菌的杀灭效果：本发明实施例1～3的样品原液，对大肠杆菌分别作用0.5min、1.0min和1.5min，试验重复三次，各次的杀灭对数值均＞5.00，见如下表：
对大肠杆菌的杀灭效果(实施例1)
注：阴性对照组无菌生长。
对大肠杆菌的杀灭效果(实施例2)
注：阴性对照组无菌生长。
对大肠杆菌的杀灭效果(实施例3)
注：阴性对照组无菌生长。
结论：在20℃±1℃条件下，本发明实施例1～3的样品原液，对大肠杆菌分别作用0.5min、1.0min和1.5min，试验重复三次，各次的杀灭对数值均＞5.00，判为消毒合格。
(14)中国检验检疫科学研究院根据卫生部《消毒技术规范》(2002年版)第2.1.1.7条，对本发明实施例1～3的9930消毒剂进行“金黄色葡萄球菌定量杀灭试验”。
检测方法：
配制金黄色葡萄球菌菌悬液，含菌量为1x108cfu/mL～5x108cfu/mL。
取实施例1～3的样品原液对金黄色葡萄球菌作用时间分别为0.5min、1.0min和1.5min，湿度20℃±1℃，试验重复三次。
对金黄色葡萄球菌的杀灭效果：本发明实施例1～3的样品原液，对金黄色葡萄球菌分别作用0.5min、1.0min和1.5min，试验重复三次，各次的杀灭对数值均＞5.00，见下表：
对金黄色葡萄球菌的杀灭效果(实施例1)
注：阴性对照组无菌生长。
对金黄色葡萄球菌的杀灭效果(实施例2)
注：阴性对照组无菌生长。
对金黄色葡萄球菌的杀灭效果(实施例3)
注：阴性对照组无菌生长。
结论：在20℃±1℃条件下，本发明实施例1～3的样品原液，对金黄色葡萄球菌分别作用0.5min、1.0min和1.5min，试验重复三次，各次的杀灭对数值均＞5.00，判为消毒合格。
(15)中关村国际医药检验认证中心根据《消毒技术规范》(2002年版)第2.1.1.10项，对本发明实施例1～3的9930消毒剂进行“流感病毒H1N1灭活试验”。
检测方法：
1、病毒悬液制备：试验选用血凝滴度≥1∶640的流感病毒H1N1悬液与3％牛血清白蛋白有机干扰物质对倍稀释，置20℃恒温，备用。
2、病毒灭活试验：试验用消毒剂，作用时间为2.5min、5.0min和7.5min，试验温度为20℃恒温。试验重复3次。
3、环境温度：23.2℃～23.6℃；相对湿度：45％～49％。
对流感病毒的灭活效果：经各实施例3次重复试验，在20℃恒温试验条件下，应用消毒剂，作用5.0min，对流感病毒H1N1的灭活对数值均＞4.00(见下表)。
对流感病毒H1N1的灭活效果(实施例1)
注：阴性对照收获尿素囊液的血凝滴度为阴性。
对流感病毒H1N1的灭活效果(实施例2)
注：阴性对照收获尿素囊液的血凝滴度为阴性。
对流感病毒H1N1的灭活效果(实施例3)
注：阴性对照收获尿素囊液的血凝滴度为阴性。
结论：各实施例经3次重复试验，在20℃恒温试验条件下，应用消毒剂，作用5.0min，对流感病毒H1N1的灭活对数值均＞4.00，符合《消毒技术规范》(2002年版)消毒合格的规定。
(16)中关村国际医药检验认证中心根据《消毒技术规范》(2002年版)第2.1.1.10项，对本发明实施例1～3的9930消毒剂进行“人类冠状病毒229E灭活试验”。
检测方法：
1、病毒悬液制备：试验选用滴度为106TCID50/0.1mL～106TCID50/0.1mL的HCoV-229E悬液与3％牛血清白蛋白有机干扰物质对倍稀释，置20℃恒温，备用。
2、病毒灭活试验：试验用消毒剂，作用时间为2.5min、5.0min和7.5min，试验温度为20℃恒温。试验重复3次。
3、环境温度：22.8℃～23.6℃；相对湿度：46％～49％。
对HCoV-229E的灭活效果：各实施例经3次重复试验，在20℃恒温试验条件下，应用消毒剂，作用5.0min，对HCoV-229E的灭活对数值均＞4.00(见下表)。
对HCoV-229E的灭活效果(实施例1)
注：阴性对照细胞生长良好，无细胞病变。
对HCoV-229E的灭活效果(实施例2)
注：阴性对照细胞生长良好，无细胞病变。
对HCoV-229E的灭活效果(实施例3)
注：阴性对照细胞生长良好，无细胞病变。
结论：各实施例经3次重复试验，在20℃恒温试验条件下，应用消毒剂，作用5.0min，对人类冠状病毒229E的灭活对数值均＞4.00，符合《消毒技术规范》(2002年版)消毒合格的规定。
由以上试验可以看出，本发明的9930消毒剂能够长效持续消毒超过30天，最高达到60天，持续的守候灭杀、主动杀灭和缓释杀灭病毒、细菌，对冠状病毒、流感病毒杀灭率达到99.999％，这将大幅减少日常消毒频次，防疫消毒灭菌将以频次为导向转变为以效果为导向，终止因过度消毒造成的次生危害。
(17)中国检验检疫科学研究院根据《消毒技术规范》(2002年版)2.3.4急性眼刺激试验，对本发明实施例1～3的9930消毒剂进行“急性眼刺激试验”。
实验动物：日本大耳白兔。
检验方法：试验24小时前检查兔双眼，有异常者不能用于试验。吸取受试物0.1mL，滴入家兔一侧眼结膜囊内，另一侧眼以生理盐水作为正常对照。滴受试物后，将眼被动闭合4秒，30秒后用生理盐水冲洗。于滴眼后1小时、24小时、48小时和72小时，肉眼观察家兔眼结膜、虹膜和角膜的损伤与恢复情况。24小时用荧光素钠溶液检查角膜及虹膜变化，按《消毒技术规范》(2002年版)对动物眼角膜、虹膜和结膜的极性刺激反应进行评分，并分别计算每只动物在三个不同观察时间(24小时、48小时和72小时)角膜损害、虹膜损害、结膜充血和结膜水肿四方面的“平均评分”(即每只动物的24小时、48小时和72小时评分之和除以观察数3)。分别以动物眼角膜、虹膜和结膜充血、水肿的平均评分和恢复时间判定受试物对眼睛的刺激强度。
结果：给受试物后，试验动物眼刺激观察结果见下表。动物眼角膜平均积分为0；虹膜平均积分为0；结膜充血平均积分0，水肿平均评分为0。
受试物急性眼刺激试验结果(实施例1～3)
结论：按照《消毒技术规范》(2002年版)2.3.4，对本发明实施例1～3的消毒剂进行急性眼刺激性试验。结果显示该受试物对日本大耳白兔无刺激性。
(18)中国检验检疫科学研究院根据《消毒技术规范》(2002年版)2.3.3.3.3多次完整皮肤刺激试验，对本发明实施例1～3的9930消毒剂进行“多次完整皮肤刺激试验”。
实验动物：日本大耳白兔。
检验方法：试验前24小时，将动物背部脊柱两侧毛剔除，去毛范围左、右3cm x3cm。将受试物容易0.5mL涂在一侧皮肤上，另一侧作为空白对照。在涂抹后4小时，用水清洗除去残留物。每天涂抹一次，连续涂抹14天。在每次涂抹后24小时观察结果，按《消毒技术规范》(2002年版)进行评分。实验结束后，按下列公式计算每天每只动物平均积分(刺激指数)，并按《消毒技术规范》(2002年版)判定皮肤刺激强度。
结果：给受试物后，实验动物皮肤刺激观察结果见下表。
多次完整皮肤刺激试验结果(实施例1～3)
结论：按照《消毒技术规范》(2002年版)2.3.3.3.3，对本发明实施例1～3的消毒剂进行多次完整皮肤刺激试验。结果显示本发明的消毒剂对日本大耳白兔无皮肤刺激性。
由以上试验可以看出，本发明的9930消毒剂绿色安全健康无毒，其作用速度快、性质稳定、长期抑菌、无副作用，无腐蚀性，且安全、无残留、无毒、无刺激性，在试验条件下急性吸入毒性、急性经口毒性试验属实际无毒；一次完整皮肤刺激性、多次完整皮肤刺激性、一次破损皮肤刺激性、眼刺激性试验属无刺激性、无致微核作用(即无致突变致蛋白突变性)。
(19)中关村国际医药检验认证中心根据《消毒技术规范》(2002年版)第2.1.1.5.5项和第2.1.1.7.4项，对本发明实施例1～3的9930消毒剂进行“多重耐药铜绿假单胞菌悬液定量杀灭试验”。
检测方法：试验用消毒剂，作用时间为2.5min、5.0min和7.5min，试验温度为20℃恒温。试验重复3次。环境温度：22.7℃～23.3℃；相对湿度：46％～48％。
经3次重复试验，在20℃恒温试验条件下，应用本发明实施例1～3的消毒剂，作用5.0min，对悬液中多重耐药性铜绿假单胞菌的杀灭对数值菌＞5.00，见下表，因此符合《消毒技术规范》(2002年版)消毒合格的规定。
对多重耐药铜绿假单胞菌的杀灭效果(实施例1)
注：阴性对照组无菌生长
对多重耐药铜绿假单胞菌的杀灭效果(实施例2)
注：阴性对照组无菌生长
对多重耐药铜绿假单胞菌的杀灭效果(实施例3)
注：阴性对照组无菌生长
由以上试验可知，本发明的9930消毒剂能够99.9999％灭活医院重症监护室及手术室病原微生物(主要针对多重耐药铜绿假单胞菌)，且达到安全、广谱、无残留、不产生耐药性、可灭活变异病毒的目标。
本发明的9930消毒剂的核心能力是切断病原微生物传播途径，杀灭传播媒介上的病原微生物，将其消灭于进入人体之前。
综上所述，本发明的9930消毒剂，相关实验数值已有6项处于全球领先，包括：1)病原微生物灭活类别；2)医用一类、二类灭活病原微生物灭活指数即灭活率；3)安全性实际无毒、对眼睛皮肤无刺激性、医疗级、母婴适用、无致微核致突变(致癌)、无腐蚀、无残留；4)不产生耐药性；5)灭活变异病毒；6)覆盖新冠病毒传播媒介与灭活。
本发明的9930消毒剂，全球首创的【智能灭活病原微生物聚合液晶薄膜】、【纳米高分子仿细胞膜结构聚合微胶囊缓释长效】，病原微生物灭活两项全球领先技术。
上述两项技术具有主动防御灭活、长效缓释灭活、纳米雾状液晶薄膜状均衡分布，以及每1ml含100000000个纳米高分子聚合尖刺包膜结构微胶囊等特点，能够灭活99.9999％的医院重症监护室及手术室病原微生物，实现安全、广谱、无残留、不产生耐药性、灭活变异病毒。
以上所的具体实施例仅是本发明中的一部分实施方式，在不脱离本发明内容的前提下，还可对本发明配方和制备方法做出改进和修正，这些改进和修正也应视为本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种纳米高分子聚合液晶膜安全无刺激长效消毒剂，其特征在于，该消毒剂包括以下质量百分数的组分：聚六亚甲基双胍盐酸盐(Poly(hexamethyleneguaidine)Hydrochloride)0.3～0.6％、盐酸聚六亚甲基胍(PolyhexamethyleneguaidineHydrochloride)0.2～0.5％，十八烷二甲基氧化铵(Octadecyl Dimethyl Amine Oxide)0.2～0.5％、葡萄糖酸氯己定(Chlorhexidine digluconate)0.1～0.4％、聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol，PVA)0.5～0.9％、聚乙烯蜡(PEWax)0.01～0.05％、透明质酸(Hyaluronic Acid)0.1～0.3％、柠檬酸(Citric Acid)0.1～0.5％、甘草酸(Glycyrrhizicacid)0.1～0.4％、山梨酸钾(Potassium(E,E)-hexa-2,4-dienoate)0.1～0.4％、聚乙烯亚胺(Polyethyleneimine，PEI)0.1～0.7％、茉莉花植物精油(Jasmine Essential Oil)0.1～0.3％，其余为水。
2.根据权利要求1所述的一种纳米高分子聚合液晶膜安全无刺激长效消毒剂，其特征在于，优选的，该消毒剂包括以下质量百分数的组分：聚六亚甲基双胍盐酸盐(Poly(hexamethyleneguaidine)Hydrochloride)0.35％、盐酸聚六亚甲基胍(Polyhexamethyleneguaidine Hydrochloride)0.43％、十八烷二甲基氧化铵(OctadecylDimethyl Amine Oxide)0.37％、葡萄糖酸氯己定(Chlorhexidine digluconate)0.13％、聚乙烯醇(PolyvinylAlcohol，PVA)0.69％、聚乙烯蜡(PEWax)0.03％、透明质酸(Hyaluronic Acid)0.14％、柠檬酸(Citric Acid)0.22％、甘草酸(Glycyrrhizic acid)0.26％、山梨酸钾(Potassium(E,E)-hexa-2,4-dienoate)0.26％、聚乙烯亚胺(Polyethyleneimine，PEI)0.15％、茉莉花植物精油(Jasmine Essential Oil)0.14％，其余为水。
3.根据权利要求1所述的一种纳米高分子聚合液晶膜安全无刺激长效消毒剂，其特征在于，优选的，该消毒剂包括以下质量百分数的组分：聚六亚甲基双胍盐酸盐(Poly(hexamethyleneguaidine)Hydrochloride)0.41％、盐酸聚六亚甲基胍(Polyhexamethyleneguaidine Hydrochloride)0.28％、十八烷二甲基氧化铵(OctadecylDimethyl Amine Oxide)0.45％、葡萄糖酸氯己定(Chlorhexidine digluconate)0.37％、聚乙烯醇(PolyvinylAlcohol，PVA)0.82％、聚乙烯蜡(PEWax)0.02％、透明质酸(Hyaluronic Acid)0.28％、柠檬酸(Citric Acid)0.36％、甘草酸(Glycyrrhizic acid)0.35％、山梨酸钾(Potassium(E,E)-hexa-2,4-dienoate)0.12％、聚乙烯亚胺(Polyethyleneimine，PEI)0.45％、茉莉花植物精油(Jasmine Essential Oil)0.28％，其余为水。
4.根据权利要求1所述的一种纳米高分子聚合液晶膜安全无刺激长效消毒剂，其特征在于，优选的，该消毒剂包括以下质量百分数的组分：聚六亚甲基双胍盐酸盐(Poly(hexamethyleneguaidine)Hydrochloride)0.56％、盐酸聚六亚甲基胍(Polyhexamethyleneguaidine Hydrochloride)0.35％、十八烷二甲基氧化铵(OctadecylDimethyl Amine Oxide)0.26％、葡萄糖酸氯己定(Chlorhexidine digluconate)0.28％、聚乙烯醇(PolyvinylAlcohol，PVA)0.53％、聚乙烯蜡(PEWax)0.04％、透明质酸(Hyaluronic Acid)0.21％、柠檬酸(Citric Acid)0.11％、甘草酸(Glycyrrhizic acid)0.15％、山梨酸钾(Potassium(E,E)-hexa-2,4-dienoate)0.38％、聚乙烯亚胺(Polyethyleneimine，PEI)0.67％、茉莉花植物精油(Jasmine Essential Oil)0.20％，其余为水。
5.根据权利要求1所述的一种纳米高分子聚合液晶膜安全无刺激长效消毒剂，该消毒剂的PH值为6.3～6.7。
6.一种如权利要求1-4之一所述的一种纳米高分子聚合液晶膜安全无刺激长效消毒剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)将所述葡萄糖酸氯己定(Chlorhexidine digluconate)配成5％水溶液；
(2)在反应釜主锅中加入RO去离子水，开始搅拌，加入上述配好的葡萄糖酸氯己定(Chlorhexidine digluconate)水溶液，将所述反应釜主锅升温至50℃，继续搅拌分散均匀；
(3)待所述反应釜主锅温度降至5℃，加入所述聚乙烯醇(Polyvinyl Alcohol，PVA)和所述聚乙烯蜡(PEWax)，升温至50℃，真空升压至3.0MPa±0.5，搅拌之后分散均匀，再升温至85℃，保持3.0MPa±0.5，搅拌后再做分散均匀，保持85℃和3.0MPa±0.5的状态静置30分钟，接着开启快速降温法，温度快速降低至20℃以内；
(4)将聚六亚甲基双胍盐酸盐(Poly(hexamethyleneguaidine)Hydrochloride)、盐酸聚六亚甲基胍(Polyhexamethyleneguaidine Hydrochloride)、十八烷二甲基氧化铵(Octadecyl Dimethyl Amine Oxide)预配成15％水溶液，其中将单胍预配成20％水溶液，待所述反应釜主锅温度降至15℃时，加入RO去离子水，搅拌分散均匀，以形成智能灭活病原微生物加强液体；
(5)加入惰性成分，将透明质酸(Hyaluronic Acid)、柠檬酸(Citric Acid)、甘草酸(Glycyrrhizic acid)、山梨酸钾(Potassium(E,E)-hexa-2,4-dienoate)配成2％水溶液，待所述反应釜主锅温度降至10℃时，加入至所述反应釜主锅中，搅拌均质；
(6)用40℃的RO去离子水将茉莉花植物精油配成1.5％水溶液，加入至所述反应釜主锅中，高速搅拌溶解后，真空升压至3.0MPa±0.5，继续搅拌均质；以上形成第一道消毒剂原液，实现智能灭活病原微生物聚合液晶薄膜的加强消毒剂原液体；
(7)独立启用另一个反应釜锅，将聚乙烯亚胺(Polyethyleneimine，PEI)预配成10％的水溶液，加入聚乙烯亚胺交联剂，加入RO去离子水，一起加入锅中，用50℃的RO去离子水高速搅拌溶解后，真空升压至2.0MPa±0.5并持续搅拌均匀，以形成纳米高分子聚合物；
(8)将所述反应釜锅中的纳米高分子聚合物，缓慢加入到所述反应釜主锅中，缓慢搅拌，乳化；50分钟后形成纳米高分子仿细胞膜结构聚合微胶囊；
(9)降温，送检合格后，通过400目滤网过滤，制成所述消毒剂。
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