CN116057033A - 化合物的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供安全且稳定地得到高品质的产品的方法。本发明为一种化合物的制造方法，该制造方法包括：将含有化合物的晶体的浆料向液压式清洗柱供给的工序；从该液压式清洗柱中提取含有晶体的循环浆料，将提取的循环浆料所包含的晶体熔解的工序；使用过滤器从该液压式清洗柱内的含有晶体的浆料提取母液的工序；以及将刚在该提取母液的工序中提取之后的母液的温度以上的液体从液压式清洗柱的外部导入到设置于液压式清洗柱的喷嘴的工序，所述喷嘴不包括设置于含有在该熔解的工序中得到的熔解液的循环液的回送口的喷嘴和将含有晶体的浆料向液压式清洗柱供给的管。

Description

化合物的制造方法
技术领域
本发明涉及化合物的制造方法。更具体而言，涉及化合物的制造方法、化合物的纯化方法、以及纯化装置。
背景技术
化合物例如(甲基)丙烯酸等易聚合性化合物作为树脂的原料等在工业上被广泛利用。其中，要求安全且稳定地得到高品质的化合物，研究了各种用于此的更优异的纯化技术。
工业上，化合物的纯化前的粗制化合物大多经过连续式的纯化工序纯化。例如公开了，对使原料气体发生催化气相氧化反应而得到的含丙烯酸的气体进行捕集、析晶纯化，将残留母液所包含的丙烯酸的迈克尔加成物分解并返回到捕集工序的丙烯酸的制造方法(例如参照专利文献1)。这种纯化工序中，要求安全且稳定地运转装置。
上述纯化工序中，有时使用液压式清洗柱(HWC[Hydraulic wash column])等清洗柱。以往的使用了清洗柱的纯化方法公开于专利文献2、3。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-182437号公报
专利文献2：日本特表2013-507427号公报
专利文献3：日本特表2005-509010号公报
发明内容
发明要解决的问题
如上所述那样，在制造化合物时要求更优异的纯化技术，期待安全且稳定地运转装置并且得到高品质的产品(化合物)。本发明是鉴于上述现状而提出的，其目的在于，提供安全且稳定地得到高品质的产品的方法。
用于解决问题的方案
本发明人等对化合物的制造方法进行研究，在化合物的纯化中，着眼于使用清洗效率高的液压式清洗柱。并且发现，使用过滤器从液压式清洗柱内的含有晶体的浆料提取、回收母液，使刚提取之后的母液的温度以上的液体流通到设置于液压式清洗柱的喷嘴，由此防止凝固，可以更安全、稳定地运转装置，从而完成了本发明。
即，本发明为一种化合物的制造方法，该制造方法包括：将含有化合物的晶体的浆料向液压式清洗柱供给的工序；从该液压式清洗柱中提取含有晶体的循环浆料，将提取的循环浆料所包含的晶体熔解的工序；使用过滤器从该液压式清洗柱内的含有晶体的浆料提取母液的工序；以及将刚在该提取母液的工序中提取之后的母液的温度以上的液体从液压式清洗柱的外部导入到设置于液压式清洗柱的喷嘴的工序，所述喷嘴不包括设置于含有在该熔解的工序中得到的熔解液的循环液的回送口的喷嘴和将含有晶体的浆料向液压式清洗柱供给的管。
需要说明的是，上述的专利文献2、3中记载的发明中，对于液压式清洗柱中的喷嘴内液、喷嘴周围的液体的凝固预防，没有记载或启示。需要说明的是，仅利用夹套或间接通道从外部将仪表化设备的设置部分(为仪表化设备的液压式清洗柱内外的连接部、通常设置有喷嘴)时，不能抑制该设置部中的喷嘴内液、喷嘴周围的液体的停留，不能充分防止其凝固。
发明的效果
根据本发明的纯化装置，可以安全且稳定地得到高品质的产品。
附图说明
图1为例示出本发明的纯化装置的使用状态的示意图。
具体实施方式
以下对本发明进行详细说明。
需要说明的是，以下记载的本发明的各个优选特征2个以上组合而成的方式也为本发明的优选方式。
以下首先对本发明的化合物的制造方法进行记载。接着依次对本发明的化合物的纯化方法、本发明的纯化装置进行说明。
(本发明的化合物的制造方法)
本发明为一种化合物的制造方法，该制造方法包括：将含有化合物的晶体的浆料向液压式清洗柱供给的工序；从该液压式清洗柱中提取含有晶体的循环浆料，将提取的循环浆料所包含的晶体熔解的工序；使用过滤器从该液压式清洗柱内的含有晶体的浆料提取母液的工序；以及将刚在该提取母液的工序中提取之后的母液的温度以上的液体从液压式清洗柱的外部导入到设置于液压式清洗柱的喷嘴的工序，所述喷嘴不包括设置于含有在该熔解的工序中得到的熔解液的循环液的回送口的喷嘴和将含有晶体的浆料向液压式清洗柱供给的管。
本发明的化合物的制造方法中，设置于上述液压式清洗柱的喷嘴优选为选自由仪表化设备用喷嘴、取样喷嘴、压力调整阀用喷嘴、内插管插入用喷嘴和紧急投入用喷嘴组成的组中的至少一种。
例如若仪表化设备用的喷嘴凝固/闭塞则产生计量仪器的错误指示，有可能意外形成危险的运转状态。另外，若取样喷嘴等凝固/闭塞则不能正确地掌握内部的状态，有可能不能控制所得到的产品(化合物)的品质等。而若压力调整阀用喷嘴、紧急投入用喷嘴凝固、闭塞则有可能不能发挥作为紧急时的安全装置的作用。之后对各喷嘴进行详细说明。
本发明的化合物的制造方法可以充分防止各种喷嘴的凝固/闭塞，通过充分防止凝固/闭塞，可以正确地掌握液压式清洗柱内部的状态(温度、压力等)，能够更安全地运转。
需要说明的是，上述各工序中，上述供给的工序、和上述熔解的工序基本上对纯化对象依次进行(例如可以如图1所示那样，将含有晶体的浆料11a向液压式清洗柱1的晶体室15内借由供给管线11/管4供给后，从液压式清洗柱1的底部的循环浆料的提取口20提取含有晶体的循环浆料，通过将循环浆料的提取口20和熔解的设备22连接的提取管线21，将循环浆料所包含的晶体在熔解的设备22熔解。需要说明的是，含有在熔解的设备22熔解而得到的熔解液的循环液的至少一部分通过产品提取管线23作为产品23a从纯化装置提取。剩余的循环液通过将熔解的设备22和上述回送口25连接的回送管线24、向液压式清洗柱1内回送)。另外，对被供给到晶体室15内的含有晶体的浆料，使用过滤器2进行过滤，使用与过滤器2连接的管3提取母液(滤液)，在母液捕集室14捕集后，可以将该母液回收/再利用。以下首先对将刚提取之后的母液的温度以上的液体导入到设置于液压式清洗柱的规定的喷嘴的工序进行说明。接着对上述供给的工序、上述熔解的工序、上述提取母液的工序、其他工序依次进行说明。需要说明的是，连续式的纯化工序中，通常作为纯化装置整体看时，各工序同时进行。
本说明书中，“化合物”指的是利用本发明的制造方法得到的化合物，并非指的是本发明的制造方法中的原料、副产物、溶剂。“化合物”可以改称为“目的化合物”或“目的物”。
＜导入的工序＞
本发明的化合物的制造方法包括将刚在提取母液的工序中提取之后的母液的温度以上的液体从液压式清洗柱的外部导入到设置于液压式清洗柱的喷嘴的工序(所述喷嘴不包括设置于含有在该熔解的工序中得到的熔解液的循环液的回送口的喷嘴和将含有晶体的浆料向液压式清洗柱供给的管)。
本发明的化合物的制造方法中，通过将刚在上述提取母液的工序中提取之后的母液的温度以上的液体导入到设置于上述液压式清洗柱的喷嘴，抑制喷嘴内液、喷嘴周围的液体的停留，可以充分防止其凝固。
上述导入的工序可以改称为将母液的温度以上的液体从设置于上述液压式清洗柱的喷嘴向液压式清洗柱导入的工序。
上述母液的温度以上的液体优选为与该母液相比1℃以上的高温、更优选2℃以上高温、进一步优选3℃以上高温、特别优选5℃以上高温。
上述母液的温度以上的液体优选与该母液相比40℃以下高温、更优选35℃以下高温、进一步优选30℃以下高温、特别优选20℃以下高温。换而言之，上述母液的温度以上的液体的温度高于上述母液的温度时，其差优选为40℃以下、更优选35℃以下、进一步优选30℃以下、特别优选20℃以下。
若导入到设置于上述液压式清洗柱的喷嘴的液体的温度低于上述母液的温度，则得不到本发明的效果，若比上述母液的温度高、超过40℃则有可能对将液压式清洗柱内的晶体熔解等的运转条件造成影响。
另外，上述母液的温度以上的液体的温度可以根据上述化合物的熔点适当设定，例如可以处于10℃～100℃的范围内。
例如上述化合物为(甲基)丙烯酸的情况下，上述母液的温度以上的液体的温度优选为5℃以上、更优选10℃以上。另外，该温度优选为50℃以下、更优选40℃以下。
需要说明的是，上述母液的温度例如可以在0℃～80℃的范围内适当调整。
例如上述化合物为(甲基)丙烯酸的情况下，上述母液的温度优选为5℃～13℃、更优选7℃～11℃。
需要说明的是，上述母液的温度以上的液体的温度等，通过对即将投入到设置于上述液压式清洗柱的喷嘴之前的液体的温度等进行测定来测定。另外，刚在上述提取母液的工序中提取之后的母液的温度等通过对与上述过滤器连接的管内的母液的温度等进行测定来测定。
本发明的化合物的制造方法中，上述母液的温度以上的液体优选含有上述化合物和/或水。
上述母液的温度以上的液体中，上述化合物的含有比率优选为85质量％以上、更优选88质量％以上、进一步优选90质量％以上。
上述母液的温度以上的液体中，上述化合物的含有比率优选为99质量％以下、更优选98质量％以下、进一步优选97质量％以下。
将上述母液的温度以上的液体导入到设置于上述液压式清洗柱的喷嘴的量，没有特别限定，对于工业规模的液压式清洗柱而言，例如每1根喷嘴为3×101kg/h～1×103kg/h。
如上所述，本发明的化合物的制造方法中，设置于液压式清洗柱的喷嘴优选为选自由仪表化设备用喷嘴、取样喷嘴、压力调整阀用喷嘴、内插管插入用喷嘴和紧急投入用喷嘴组成的组中的至少一种。
上述仪表化设备用喷嘴为用于安装液压式清洗柱中的温度计(多点式等)、压力计、界面计(光学式等)等仪表化设备类的喷嘴。
上述取样喷嘴是为了采集液压式清洗柱内的浆料等而使用的喷嘴。
上述压力调整阀用喷嘴是安装下述阀的喷嘴，所述阀为用于在液压式清洗柱内部的压力升高时自动或手动释放、调整压力的阀、安全阀、用于在提取液压式清洗柱内液时将体系内向大气开放的阀等能够调整液压式清洗柱内部的压力的阀。
上述紧急投入用喷嘴是用于在液压式清洗柱内部产生异常聚合等时从外部投入阻聚剂、稳定剂、溶剂等的喷嘴。换而言之，上述紧急投入用喷嘴为添加剂和/或溶剂的投入用喷嘴。
上述内插管插入用喷嘴是为了内插向液压式清洗柱内部移送浆料等的管而使用、具有大于该管的外径的内径的喷嘴。
本发明的化合物的制造方法中，优选上述母液的温度以上的液体含有在上述提取母液的工序中提取的母液的至少一部分。
例如上述母液的温度以上的液体更优选含有在上述提取母液的工序中提取的母液70质量％以上、进一步优选含有80质量％以上、特别优选直接使用母液(100质量％)。
本发明的化合物的制造方法中，优选上述母液的温度以上的液体含有将在上述提取母液的工序中提取的母液的至少一部分加热而得到的液体。
上述加热温度可以根据上述化合物的熔点适当设定，例如可以在10℃～100℃的范围内适当调整。
例如上述化合物为(甲基)丙烯酸的情况下，上述加热温度优选为15℃以上、更优选18℃以上。另外，该加热温度优选为50℃以下、更优选40℃以下。
上述加热温度为加热器中的温度，使用热介质加热的情况下，为该热介质的温度。
上述加热时间若根据上述化合物的熔点适当设定即可。
如图1所示那样，利用移送母液的管线16a、16b将在上述提取母液的工序中提取的母液的至少一部分移送，利用移送母液的管线16a、16b所具备的加热器17a、17b加热，由此可以容易地得到上述母液的温度以上的液体。
本发明的化合物的制造方法中，设置于上述液压式清洗柱的喷嘴贯穿母液捕集室并与晶体室连接，所述母液捕集室捕集在上述提取母液的工序中提取的母液，所述晶体室被供给液压式清洗柱中的含有晶体的浆料的情况下，本发明的效果变得显著。
母液捕集室通常设置于晶体室的上部。设置于上述液压式清洗柱的喷嘴贯穿母液捕集室并与晶体室连接，所述母液捕集室捕集在上述提取母液的工序中提取的母液，所述晶体室被供给液压式清洗柱中的含有晶体的浆料的情况下，贯穿母液捕集室的喷嘴部位的保温或温度控制是困难的，喷嘴内液、喷嘴周围的液体容易停留、容易凝固。根据本发明的方式，可以防止喷嘴内液、喷嘴周围的液体的停留，充分防止这种凝固，能够稳定地制造化合物。
上述母液捕集室为捕集在上述提取母液的工序中提取的母液的部位(室)。
上述液压式清洗柱包含上述母液捕集室的情况下，将液压式清洗柱内的供给含有化合物的晶体的浆料的部位(室)也称为晶体室。需要说明的是，这种情况下，换而言之，后述的将含有晶体的浆料向液压式清洗柱供给的管为将含有晶体的浆料向液压式清洗柱的晶体室供给的管。
上述导入的工序中，例如如图1所示那样，使用过滤器2将液压式清洗柱1的晶体室15内的含有晶体的浆料过滤，使用与过滤器2连接的管3提取母液(滤液)，在母液捕集室14中捕集后，利用移送母液的管线16a、16b将该母液的一部分移送，利用加热器17a、17b加热后，可以导入到喷嘴13a、13b。需要说明的是，图1中，喷嘴13a为仪表化设备用喷嘴，喷嘴13b为压力调整阀用喷嘴。压力调整阀用喷嘴与压力调整管线19连接。压力调整管线19例如为与压力计联动，为了调整内压而开闭压力调整阀，在打开压力调整阀时提取柱内的母液的管线。另外，利用管线18移送剩余的母液，与含有晶体的浆料11a混合，可以向液压式清洗柱供给(本说明书中，将含有晶体的浆料11a和剩余的母液混合而成的浆料也称为含有晶体的浆料)。
＜供给的工序＞
在上述供给的工序中，将含有化合物的晶体的浆料向液压式清洗柱供给。该含有晶体的浆料是化合物的晶体和母液的悬浮液，换而言之，向液压式清洗柱供给的含有化合物的晶体的浆料的液体部分是母液。需要说明的是，如后文所述，该含有晶体的浆料可以通过在含化合物的溶液(例如(甲基)丙烯酸水溶液或者粗(甲基)丙烯酸溶液)中生成晶体而得到，但该含化合物的溶液既可以是自己制备的溶液，也可以是从其他地方供应的溶液。需要说明的是，在此所说的含化合物的溶液也包括粗制化合物。
在向上述液压式清洗柱供给的含有晶体的浆料中，晶体的质量比率优选为1质量％以上，更优选为3质量％以上，进一步优选为5质量％以上。
上述晶体的质量比率优选为50质量％以下，更优选为40质量％以下，进一步优选为30质量％以下，特别优选为20质量％以下。
需要说明的是，在本说明书中，在仅称为“向液压式清洗柱供给的含有晶体的浆料”的情况下，向该液压式清洗柱供给的含有晶体的浆料是指即将向液压式清洗柱供给之前的含有晶体的浆料，例如是指将含有晶体的浆料向液压式清洗柱供给的管内的含有晶体的浆料。
向上述液压式清洗柱供给的含有晶体的浆料优选在其母液中含有上述化合物。作为上述母液，可列举出上述化合物、上述化合物的水溶液等。需要说明的是，上述母液通常包含除上述化合物、水以外的杂质。
在本发明的化合物的制造方法中，向上述液压式清洗柱供给的含有晶体的浆料的母液中的上述化合物的纯度(质量比率)优选为97质量％以下。
上述母液中的化合物的质量比率更优选为96质量％以下。
上述母液中的化合物的质量比率优选为85质量％以上，更优选为88质量％以上，进一步优选为90质量％以上。
在本发明的制造方法中，上述化合物的熔点优选为0℃～80℃，更优选为1℃～50℃，进一步优选为3℃～40℃，特别优选为5℃～20℃。
另外，上述化合物优选为具有反应性的双键的易聚合性化合物。
其中，在本发明的制造方法中，上述化合物更优选为不饱和羧酸，进一步优选为(甲基)丙烯酸，特别优选为丙烯酸。在本说明书中，(甲基)丙烯酸是丙烯酸和/或甲基丙烯酸。
在上述母液中，水的质量比率更优选为0.1质量％以上，更优选为0.5质量％以上，进一步优选为1质量％以上。
上述母液中，水的质量比率优选为8质量％以下，更优选为6质量％以下，进一步优选为4质量％以下。
在上述母液中，除上述化合物、水以外的杂质的质量比率优选为0.1质量％以上，更优选为0.4质量％以上，进一步优选为0.8质量％以上。
在上述母液中，除上述化合物、水以外的杂质的质量比率优选为8质量％以下，更优选为6质量％以下，进一步优选为4质量％以下。
在上述化合物为(甲基)丙烯酸的情况下，作为除上述化合物、水以外的杂质，可列举出例如乙酸、糠醛等。
在该情况下，在上述母液中，乙酸的质量比率优选为0.1质量％以上，更优选为0.3质量％以上，进一步优选为0.7质量％以上。
在上述母液中，乙酸的质量比率优选为8质量％以下，更优选为6质量％以下，进一步优选为4质量％以下。
在上述化合物为(甲基)丙烯酸的情况下，在上述母液中，糠醛的质量比率更优选为0.01质量％以上，更优选为0.05质量％以上，进一步优选为0.1质量％以上。
在上述母液中，糠醛的质量比率优选为2质量％以下，更优选为1质量％以下，进一步优选为0.5质量％以下。
在上述供给的工序中，含有晶体的浆料的供给速度没有特别限定，但对于工业规模的液压式清洗柱而言，例如是0.2×103kg/h～4.0×105kg/h。
在上述供给的工序中，含有晶体的浆料的供给温度可以根据上述化合物的熔点等适当地设定，例如可以在0℃～80℃的范围内适当调整。
例如在上述化合物为(甲基)丙烯酸的情况下，含有晶体的浆料的供给温度优选为5℃～13℃，更优选为6℃～12℃。
上述含有晶体的浆料的供给温度是即将向上述液压式清洗柱供给之前的含有晶体的浆料中的母液的温度。
＜熔解的工序＞
在上述熔解的工序中，从液压式清洗柱提取含有晶体的循环浆料，将提取的循环浆料所包含的晶体熔解。
晶体源自形成于液压式清洗柱的下部的晶体床。在晶体的提取中，可以使用后述的从液压式清洗柱内的晶体床提取晶体的机构来进行。
在晶体的提取中，通常，循环液也一起被提取，作为含有晶体的循环浆料被提取，供于熔解的工序。
上述循环液作为含有晶体的循环浆料从液压式清洗柱被提取，之后，作为含有通过熔解的工序得到的熔解液的循环液，其一部分被回送到液压式清洗柱，从而通过液压式清洗柱内进行循环，换而言之，在通过液压式清洗柱内的循环路径流动。需要说明的是，在本说明书中，在循环路径流动的循环浆料中的液态成分也称为循环液。
在此，循环浆料是指化合物的晶体和循环液的悬浮液，在循环路径中流动。
例如，在从上述液压式清洗柱提取的含有晶体的循环浆料中，晶体的质量比率优选为0.5质量％以上，更优选为1质量％以上，进一步优选为3质量％以上，特别优选为5质量％以上。
上述晶体的质量比率优选为40质量％以下，更优选为30质量％以下，进一步优选为20质量％以下，特别优选为10质量％以下。
需要说明的是，在本说明书中，从上述液压式清洗柱提取的含有晶体的循环浆料是指刚从液压式清洗柱提取之后的含有晶体的循环浆料，例如是指将循环浆料的提取口与熔解的设备连接的提取管线(管)内的含有晶体的循环浆料。
将上述液压式清洗柱中的晶体提取口和熔解的设备连接的提取管线、将熔解的设备和上述液压式清洗柱中的上述回送口连接的回送管线，使循环浆料或含有熔解液的循环液循环。本说明书中，将该循环路径也称为熔体回路。
从液压式清洗柱提取的含有晶体的循环浆料的提取速度没有特别限定，但对于工业规模的液压式清洗柱而言，例如为2×103kg/h～5×105kg/h。
提取的晶体的熔解可以使用加热器来进行。作为加热器，可列举出向含有晶体的浆料高效地传递热的结构，例如垂直多管式热交换器、水平多管式热交换器、双重管式热交换器、螺旋热交换器、板式热交换器、电加热器等。优选的是，该加热器设于熔体回路中，循环浆料(熔解后为循环液)通过设于熔体回路中的泵进行循环的强制循环式。
上述熔解的工序中的加热温度若根据上述化合物的熔点适当地设定即可，例如可以在10℃～100℃的范围内适当调整。
例如在上述化合物为(甲基)丙烯酸的情况下，上述熔解的工序中的加热温度优选为15℃以上，更优选为18℃以上。另外，该加热温度优选为50℃以下，更优选为40℃以下。
在向该熔解的设备供给热介质来加热的情况下，上述熔解的工序中的加热温度是该热介质的供给温度。
另外，优选将上述熔解的工序(熔解的设备)出口的、含有熔解液的循环液的温度设定为比含有通过该熔解的工序得到的熔解液的循环液(例如含有通过热交换器等、此时浆料中的晶体熔解而得到的熔解液的循环液)的熔点高1℃～10℃的温度。
上述熔解的工序中的熔解时间若适当确定为晶体充分熔解的程度即可。
＜提取母液的工序＞
本发明的制造方法包括使用过滤器从上述液压式清洗柱内的含有晶体的浆料提取母液的工序。例如本发明的制造方法优选包括使用过滤器将液压式清洗柱内的含有晶体的浆料过滤，使用与该过滤器连接的管提取母液的工序。另外，在上述提取母液的工序中，优选与母液一起提取后述的清洗液的一部分。因此，提取的母液优选含有清洗液的一部分。
提取的母液可以回收而再利用。可以将提取的母液例如加热后、作为上述导入的工序中的上述母液的温度以上的液体使用。另外，通过将提取的母液例如作为向液压式清洗柱供给的含有晶体的浆料的至少一部分再利用，也可以进一步改善上述化合物的品质。
需要说明的是，晶体的密度大于母液的情况下，在供给的工序中供给的浆料中所包含的母液从上向下流动，与从下向上流动的清洗液碰撞、被推回，通过过滤器而被提取。
上述过滤器对其材质没有特别限定，例如可以设为由不锈钢等金属构成的过滤器、由聚四氟乙烯(PTFE)、聚醚醚酮(PEEK)、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物(PFA)、聚醚酮(PEK)等树脂构成的过滤器，优选为后者。另外，上述管对其材质没有特别限定，优选由金属或合金构成。
在上述提取母液的工序中提取的母液通常含有上述化合物。作为上述母液，可列举出上述化合物熔解而成的液体、上述化合物的水溶液等。需要说明的是，上述母液通常含有除了水以外的杂质。
需要说明的是，在上述提取母液的工序中提取的母液指的是在上述提取母液的工序中刚通过过滤器之后的母液。
上述提取母液的工序可以使用泵等适当进行。
＜回送的工序＞
本发明的制造方法优选包括将含有通过上述熔解的工序得到的熔解液的循环液的一部分向液压式清洗柱回送的工序。
上述循环液含有通过上述熔解的工序得到的熔解液。即，通过将提取的循环浆料中的晶体熔解而成为熔解液，悬浮的循环浆料成为未悬浮的循环液。
通过上述熔解的工序得到的熔解液是指从液压式清洗柱提取的循环浆料所包含的晶体在熔解的工序中熔解而得到的液体，不包括循环浆料所包含的循环液(液态成分)。
通过将含有通过上述熔解的工序得到的熔解液的循环液的一部分向液压式清洗柱回送，回送的循环液的一部分成为对液压式清洗柱内的晶体进行清洗的清洗液。
上述清洗液是指向液压式清洗柱回送的循环液的一部分，其在回送到液压式清洗柱之后，从液压式清洗柱的提取口被提取，不在循环路径中再循环，而是例如通过液压式清洗柱的晶体床的晶体的间隙，以相对于晶体的移动方向成为逆流的方式(优选的是，朝上)流动，对液压式清洗柱内的晶体进行清洗。
需要说明的是，伴随上述回送的工序，提取产品的产品提取速度对于工业规模的液压式清洗柱而言，为5kg/h～4.0×104kg/h。
在本发明的制造方法中，对于上述液压式清洗柱而言，其外壁面也可以通过热介质等进行加热，作为用于该加热的热介质的温度，若根据所处理的物质，即成为目标的化合物适当地设定即可。
作为上述热介质，可以使用任意的液体或者气体，可列举出例如水、防冻液、甲醇水(甲醇水溶液)、气体等。上述热介质若考虑纯化的化合物的凝固点等适当选择即可。
通过加热上述液压式清洗柱的外壁面，可以更充分地防止凝固，可以更稳定地制造上述化合物。
上述加热也可以是通过热介质等对上述液压式清洗柱的一部分加热来进行，但优选为对上述液压式清洗柱的实质上整体加热来进行(夹套式)。
需要说明的是，上述液压式清洗柱内基本上在加压下(优选的是，0.05MPa～1.0MPa的范围内)运转。
＜得到含有晶体的浆料的工序＞
本发明的制造方法优选还包括从含化合物的溶液得到含有化合物的晶体的浆料的工序。
含化合物的溶液可以通过例如用吸收塔捕集作为由化学转化器得到的反应产物的化合物的气体而得到，另外，将捕集得到的物质纯化而成的粗制化合物也包含于含化合物的溶液中。含化合物的溶液并不限定于自己合成而得到的溶液，也可以是从其他地方供应的溶液。可以对含化合物的溶液例如进行冷却，得到含有化合物的晶体的浆料。
上述含化合物的溶液含有除上述化合物、水以外的杂质。
在本发明的制造方法中，上述含化合物的溶液优选为(甲基)丙烯酸水溶液或者粗(甲基)丙烯酸溶液。
(甲基)丙烯酸水溶液是指(甲基)丙烯酸溶解于水而成的溶液。粗(甲基)丙烯酸溶液是指由(甲基)丙烯酸构成的溶液，含有(甲基)丙烯酸制造时的副产物等杂质。
需要说明的是，作为上述杂质，可列举出例如丙酸、乙酸、马来酸、苯甲酸、丙烯酸二聚物等酸类、丙烯醛、糠醛、甲醛、乙二醛等醛类、丙酮、甲基异丁基酮、甲苯、原白头翁素等。
＜得到含化合物的溶液的工序＞
在本发明的制造方法中，上述制造方法优选还包括从原料得到含化合物的溶液的工序。
关于上述得到含化合物的溶液的工序，只要得到含化合物的溶液，就没有特别限定，但在上述化合物为(甲基)丙烯酸的情况下，例如可以通过日本特开2007-182437号公报(专利文献1)所记载的丙烯酸的合成工序、丙烯酸的捕集工序等适当地进行。
在本发明的化合物的制造方法中，上述原料优选为选自由丙烷、丙烯、丙烯醛、异丁烯、甲基丙烯醛、乙酸、乳酸、异丙醇、1,3-丙二醇、甘油以及3-羟基丙酸组成的组中的至少1种。另外，上述(甲基)丙烯酸和/或原料也可以由能够再生的原料衍生，生成生物基的(甲基)丙烯酸。
需要说明的是，在上述得到含化合物的溶液的工序中，基本上产生副产物等杂质。例如，在上述化合物为(甲基)丙烯酸的情况下，产生水、丙酸、乙酸、马来酸、苯甲酸、丙烯酸二聚物等酸类、丙烯醛、糠醛、甲醛、乙二醛等醛类、丙酮、甲基异丁基酮、甲苯、原白头翁素等作为杂质，但通过本发明的制造方法的利用液压式清洗柱的纯化等，可以安全且稳定地得到高品质的产品。
(化合物的纯化方法)
另外，本发明也是一种化合物的纯化方法，该纯化方法包括：将含有化合物的晶体的浆料向液压式清洗柱供给的工序；从该液压式清洗柱中提取含有晶体的循环浆料，将提取的循环浆料所包含的晶体熔解的工序；使用过滤器从该液压式清洗柱内的含有晶体的浆料提取母液的工序；以及将刚在该提取母液的工序中提取之后的母液的温度以上的液体从液压式清洗柱的外部导入到设置于液压式清洗柱的喷嘴的工序，所述喷嘴不包括设置于含有在该熔解的工序中得到的熔解液的循环液的回送口的喷嘴和将含有晶体的浆料向液压式清洗柱供给的管。
通过本发明的纯化方法，可以安全且稳定地将含有晶体的浆料纯化。
本发明的纯化方法中的优选的方式与上述本发明的制造方法中的优选的方式是同样的。
(纯化装置)
本发明进而为一种纯化装置，其为纯化晶体的纯化装置，该纯化装置包含如下而构成：液压式清洗柱，其设置有含有晶体的循环浆料的提取口和含有提取的晶体的熔解液的循环液的回送口；管，其将含有晶体的浆料向液压式清洗柱供给；过滤器，其从液压式清洗柱内的含有晶体的浆料提取母液；管，其与该过滤器连接，移送母液；喷嘴，其设置于将液体导入到液压式清洗柱的导入口，所述喷嘴不包括设置于该回送口的喷嘴和将该含有晶体的浆料向液压式清洗柱供给的管；以及将从该提取口提取的循环浆料所包含的晶体熔解的设备。
本发明的纯化装置通过与将含有晶体的浆料向液压式清洗柱供给的管不同地，另外包括设置于将液体导入到液压式清洗柱的导入口的喷嘴，所述喷嘴不包括设置于该回送口的喷嘴和将该含有晶体的浆料向液压式清洗柱供给的管，可以防止喷嘴内液、喷嘴周围的液体的停留，可以防止凝固。
本发明的纯化装置中，上述设置于导入口的喷嘴优选为选自由仪表化设备用喷嘴、取样喷嘴、压力调整阀用喷嘴、内插管插入用喷嘴和紧急投入用喷嘴组成的组中的至少一种。
本发明的纯化装置中，上述设置于导入口的喷嘴优选位于上述液压式清洗柱的上表面。
上述液压式清洗柱的上表面容易形成低温，结果通过上述设置于导入口的喷嘴位于液压式清洗柱的上表面，可以防止喷嘴内液、喷嘴周围的液体的停留，可以防止凝固的效果显著。
上述上表面若为液压式清洗柱内的上表面则没有特别限定，例如可以将在液压式清洗柱内、与形成晶体床的表面对置的表面设为上表面。
其中，上述设置于导入口的喷嘴更优选位于上述液压式清洗柱的最上表面。
本发明的纯化装置还包括捕集提取的母液的母液捕集室，上述设置于导入口的喷嘴贯穿母液捕集室并与晶体室连接，所述晶体室被供给液压式清洗柱中的含有晶体的浆料的情况下，本发明的效果变得显著。
如上所述，上述母液捕集室通常位于液压式清洗柱的上部。上述设置于导入口的喷嘴贯穿母液捕集室并与晶体室连接，所述晶体室被供给液压式清洗柱中的含有晶体的浆料，由此贯穿母液捕集室的喷嘴部位的保温或温度控制是困难的。根据本发明的方式，可以防止喷嘴内液、喷嘴周围的液体的停留，可以防止凝固的效果显著。
本发明的纯化装置优选还包括移送提取的母液的管线，该管线与上述设置于导入口的喷嘴连接。具体而言，优选上述设置于导入口的喷嘴的前方为将液体导入到液压式清洗柱的导入口，上述设置于导入口的喷嘴的后方与上述移送母液的管线连接。由此，可以有效地利用提取的母液、而发挥本发明的效果。
上述移送母液的管线与上述移送母液的管一起构成提取的母液的循环路径的一部分。换而言之，上述设置于导入口的喷嘴优选与提取的母液的循环路径连接。
本发明的纯化装置中，上述移送母液的管线优选具备加热机构。
作为上述加热机构，可列举出在上述移送母液的管线的路径中设置有通过母液进行加热的加热设备的机构；将上述移送母液的管线直接加热、对通过该管线的母液进行加热的机构；组合使用这些机构而成的机构作为优选的例子。作为上述加热设备，可列举出例如垂直多管式热交换器、水平多管式热交换器、双重管式热交换器、螺旋热交换器、板式热交换器等。作为将上述移送母液的管线直接加热、对通过该管线的母液进行加热的机构，可列举出在该管线例如设置有电加热器、蒸汽通道、温水通道、蒸汽夹套、温水夹套等的机构，将该管线直接加热的范围可以为全部或一部分。
利用上述加热机构的加热温度若根据上述化合物的熔点适当设定即可，例如可以在10℃～100℃的范围内适当调整。
例如上述化合物为(甲基)丙烯酸的情况下，利用上述加热机构的加热温度优选为15℃以上、更优选18℃以上。另外，该加热温度优选为50℃以下、更优选40℃以下。
利用上述加热机构的加热温度为上述加热机构中的加热温度，向该加热机构供给热介质进行加热的情况下，为该热介质的温度。
利用上述加热机构的加热时间若适当设定即可。
本发明的纯化装置所包含的液压式清洗柱的尺寸没有特别限定，例如该柱内(晶体室内)的内径优选为30mm～2000mm。另外，其高度优选为1000mm～15000mm。
本发明的液压式清洗柱内的过滤含有晶体的浆料的过滤器的尺寸没有特别限定，但例如其内径优选为10mm～30mm。另外，其高度优选为20mm～300mm。
上述过滤器可列举出例如设有很多圆形的孔、狭缝(切口)、矩形的孔的过滤器。另外，其形状没有特别限定，可列举出与管同样的形状，例如圆柱形状等。
在过滤器的孔形状是圆形的情况下，其直径若根据晶体的尺寸适当调整即可，例如优选为50μm～500μm。另外，作为其孔数，没有特别限定，例如若根据压力损失等进行调整即可。
与上述过滤器连接的移送母液的管通常配置于过滤器的上侧。
与上述过滤器连接的移送母液的管没有特别限定，例如对于工业规模的液压式清洗柱而言，优选的是，每液压式清洗柱截面积1m2并联连接50根～350根管。
对于上述过滤器和与该过滤器连接的移送母液的管，在本发明的制造方法中如上所述。
本发明的纯化装置可以还包括加热上述液压式清洗柱的外壁面的机构。
作为对上述液压式清洗柱的外壁面进行加热的机构，没有特别限定，可列举出例如热介质、公知的加热器，例如也可以通过热介质等对上述液压式清洗柱的一部分加热来进行，也可以对上述液压式清洗柱的实质上整体加热来进行(夹套式)。
在上述加热的机构例如是夹套式的情况下，其材质没有特别限定，既可以是金属(例如SUS，碳钢[Carbon steel])制，也可以是树脂制。
在上述夹套的外侧也能够进一步设置保温材料、通道等。
上述夹套的结构没有特别限定。
在上述夹套内部没有特别限定，但也可以设置挡板等促进导热的结构。
上述夹套的平均厚度(热介质流动的部分的空间的宽度)例如优选为5mm～200mm。
上述夹套借由液压式清洗柱的壁面的热通量优选超过100W/m2，更优选超过200W/m2，进一步优选超过500W/m2。
上述夹套借由液压式清洗柱的壁面的热通量的上限值没有特别限定，通常为4000W/m2以下。
也可以在上述夹套的侧面壁设置窥镜(观察窗)、手孔(在维护时用于将手放入内部的孔)。在该情况下，可以用罩覆盖它们。在设置窥镜、手孔的情况下，其设置数量没有限定。
需要说明的是，作为上述热介质，没有特别限定，可列举出水、防冻液、甲醇水(甲醇水溶液)、气体等。上述热介质若考虑纯化的化合物的凝固点等适当选择即可。
将含有晶体的浆料向液压式清洗柱供给的管、也可以与管的前端连接的供给喷嘴(浆料供给口)的数量没有特别限定，既可以是1个，也可以是多个(在图1中，示出将含有晶体的浆料向液压式清洗柱供给的管为1个的情况。)。
上述供给喷嘴也可以在其前端具有使浆料分散的分散机构。
上述液压式清洗柱也可以还包括分散室、中央排开体(参照日本特表2005-509010号公报)。
也可以在上述液压式清洗柱的主体或者周边设置温度计(多点式等)、压力计、界面计(光学式等)等仪表化设备类。
另外，上述液压式清洗柱本身也可以处于温度调节后的壳体中(大致在建筑物内等)。
本发明的纯化装置优选还包括：提取管线，其将上述液压式清洗柱中的含有晶体的循环浆料的提取口与上述熔解的设备连接；以及回送管线，其将该熔解的设备与上述液压式清洗柱中的上述回送口连接。在本发明的纯化装置的使用时，循环浆料或者含有熔解液的循环液在该提取管线、该回送管线循环。如上所述，本说明书中，也将该循环路径称为熔体回路。
本发明的纯化装置优选包括从液压式清洗柱内的晶体床提取晶体的机构。
从晶体床提取晶体的机构没有特别限定，可列举出日本特表2005-509009号公报所记载的转子叶片或者刮削器、欧洲专利第1469926号说明书所记载的利用液体动压的机构等，可以使用它们中的1种或者2种以上。在使用上述转子叶片或者刮削器的情况下，优选转速为20rpm～60rpm，作为材质，优选为不锈钢等金属。
作为上述熔解的设备，通常使用加热器。作为加热器，可列举出向含有晶体的浆料高效地传递热的结构，例如垂直多管式热交换器、水平多管式热交换器、双重管式热交换器、螺旋热交换器、板式热交换器、电加热器等。优选的是，该加热器设于熔体回路中，循环浆料(熔解后为循环液)是通过设于熔体回路中的泵进行循环的强制循环式。
本发明的纯化装置也可以包括将含有由上述熔解晶体的设备得到的熔解液的循环液的一部分向液压式清洗柱回送的机构(回送机构)。
上述回送机构只要是用于将上述循环液的一部分与循环液的其他部分分开并向液压式清洗柱回送的机构即可，例如在存在从将上述熔解的设备与上述回送口连接的回送管线分支并与产品提取口连接的产品提取管线的情况下，可列举出该分支路。作为该分支路，可列举出例如T字路(丁字路)。
优选的是，上述回送机构其中包括将含有由熔解晶体的设备得到的熔解液的循环液的一部分向液压式清洗柱回送，以使其至少一部分成为清洗晶体的清洗液的机构。
优选的是，上述回送口设于液压式清洗柱的底部，以能够将循环液朝上回送。上述回送机构例如也可以是上述分支路和设于液压式清洗柱的底部的回送口的组合。
本发明的纯化装置也可以还包括控制上述循环液的回送量的机构。
本发明的纯化装置通过还包括控制上述循环液的回送量的机构(控制机构)，例如能够调整上述循环液的回送量，能够根据需要使杂质的分离效率优异，高效地得到产品。
作为上述控制机构，可列举出例如安装于上述回送机构(分支路)部分的管线的阀等。
上述控制机构既可以是对循环液的回送量直接进行控制的机构，也可以是间接进行控制的机构。
在上述控制机构是对循环液的回送量直接进行控制的机构的情况下，作为该控制机构，可列举出例如安装于图1所示的回送管线24的阀(未图示)。
需要说明的是，也可以在产品提取管线23和回送管线24这两者设置阀。
进而，通过在将含有晶体的浆料11a向液压式清洗柱供给的供给管线11(包括管4)、产品提取管线23、回送管线24设置流量计，根据流量控制上述阀，能够适当地调整流量。另外，能够根据产品提取管线23、回送管线24中的流量控制上述阀。另外，也能够在液压式清洗柱设置多点式温度计，根据内温控制上述阀。
本发明的纯化装置优选还包括产品提取口。例如，本发明的纯化装置更优选还包括从将上述熔解的设备与上述回送口连接的回送管线分支的产品提取管线和与产品提取管线连接的产品提取口。
在图1中示出本发明的纯化装置的一例。含有晶体的浆料11a借由将含有晶体的浆料向液压式清洗柱供给的供给管线11(包括管4)被供给到液压式清洗柱1的晶体室15内，虽未图示，但晶体堆积于晶体室15的下部，形成晶体床。对液压式清洗柱1的晶体室15内的含有晶体的浆料，使用过滤器2进行过滤，使用与过滤器2连接的管3提取母液(滤液)，利用母液捕集室14捕集后，将该母液的一部分利用移送母液的管线16a、16b移送，利用加热器17a、17b加热后，导入到仪表化设备用喷嘴13a、压力调整阀用喷嘴13b。另外，将剩余的母液利用管线18移送，与含有晶体的浆料11a混合，可以作为含有晶体的浆料向液压式清洗柱供给。
另外，从液压式清洗柱1的底部，提取在通过液压式清洗柱1的晶体室15的底部的熔体回路中循环的循环液的同时提取晶体，作为含有晶体的浆料，通过将晶体提取口20和熔解的设备22连接的提取管线21被移送到熔解的设备22。利用熔解的设备22熔解而得到的熔解液，其一部分通过将熔解的设备22和上述回送口25连接的回送管线24、被回送到液压式清洗柱1的晶体室15内。另外，该熔解液的剩余的至少一部分，作为经过纯化的产品23a，通过从回送管线24分支并与产品提取口连接的产品提取管线23被从纯化装置提取。
(纯化装置的使用方法)
本发明也为包括使用本发明的纯化装置将化合物纯化的工序的纯化装置的使用方法。
实施例
以下，列举实施例更具体地说明本发明，但本发明当然不受下述的实施例限制，也能够在能够符合前述/后述的主旨的范围内适当加以变更来实施，这些均包含在本发明的保护范围内。
需要说明的是，以下在没有特别说明的情况下，“％”表示“质量％”，“份”表示“质量份”。
(丙烯酸水溶液的获得方法)
按照国际公开第2010/032665号所记载的方法，将丙烯进行催化气相氧化，得到含丙烯酸的气体，将所得到的含丙烯酸的气体用吸收塔进行处理，从而得到丙烯酸水溶液。
(供给浆料的获得方法)
向传热面积1.4m2的析晶槽供给丙烯酸水溶液。向析晶槽的周壁所具备的夹套供给制冷剂，间接地进行冷却，从而用析晶槽的内部所具备的刮削器刮取附着于析晶槽的内表面的晶体，制备含有晶体的浆料(供给浆料)。
(纯化装置)
作为纯化装置，使用除了构成为包括以下的设备的、过滤器2和母液提取管3的根数不同以外，与图1所示的纯化装置同样的纯化装置。
液压式清洗柱1：内径60mm、高度2000mm
过滤器2：内径25mm、长度(高度)200mm、根数1根、材质PEEK、过滤器部结构250μm直径的圆形孔
与过滤器2连接的移送母液的管3：内径25mm、长度1600mm、根数1根、材质SUS
向液压式清洗柱1内的循环液回送：通过回送口25从柱底部朝上回送
夹套结构：装置整体(未图示)
将含有晶体的浆料11a向液压式清洗柱1内供给的管4：内径25mm、根数1根
晶体的提取管线等熔体回路管线(提取口20、提取管线21、产品提取管线23、回送管线24、回送口25)的内径：25mm
熔解的设备22：双重管式热交换器
在熔体回路中的产品提取管线23设置流量控制阀(未图示)。
(纯化装置的运转方法)
如以下这样进行纯化装置的运转。
在浆料浓度(晶体浓度)10％、浆料温度10.5℃、流量220kg/h的条件下，向准备的上述液压式清洗柱供给含有丙烯酸的晶体的浆料(供给浆料)。液压式清洗柱的运转内压设定于0.4MPa。另外，向夹套导入热介质。
通过设置于柱底部的刮削器，从液压式清洗柱1的提取口20将晶体与循环液一起提取，作为循环浆料，以流量220kg/h移送至进行熔解的设备即加热器(双重管式热交换器)。
将双重管式热交换器的热介质温度设定于30℃，加热器的出口的液体(循环液)的温度为20℃。将上述循环液的一部分作为产品从产品提取管线23提取，同时将剩余的上述循环液回送至液压式清洗柱。
＜实施例1＞
从上述液压式清洗柱通过母液提取管以流量204.8kg/h提取母液。刚提取之后的母液的温度为10℃。
将提取的母液利用母液捕集室14捕集后，将其一部分利用移送母液的管线16a移送。利用双重管式加热器17a加热后，在16℃下以35kg/h导入到仪表化设备用喷嘴13a，借由安装有压力计的仪表化设备用喷嘴13a导入到液压式清洗柱1的晶体室15内。另外，将捕集的母液的一部分利用移送母液的管线16b移送，利用双重管式加热器17b加热后，16℃下以35kg/h导入到压力调整阀用喷嘴13b，借由压力调整阀用喷嘴13b导入到液压式清洗柱1的晶体室15内。另外，将剩余的母液利用管线18移送，与含有晶体的浆料11a混合，作为含有晶体的浆料向液压式清洗柱供给。
结果，喷嘴部分不会凝固、可以稳定地运转。
＜比较例1＞
不将提取的母液回送到仪表化设备用喷嘴13a、压力调整阀用喷嘴13b，将其全部作为供给浆料的一部分再循环，除此之外与实施例1同样地得到作为产品的丙烯酸。
结果，在喷嘴产生凝固，压力计计量仪器产生错误指示，不能正确地监视运转状态，为了解除凝固而停止装置。
＜比较例2＞
将提取的母液借由仪表化设备用喷嘴13a和压力调整阀用喷嘴13b导入到液压式清洗柱1的晶体室15内时，不利用双重管式加热器加热，除此之外与实施例1同样地得到作为产品的丙烯酸。导入到各喷嘴之前的母液的温度均为8℃。
结果，在喷嘴产生凝固，压力计计量仪器产生错误指示，不能正确地监视运转状态，为了解除凝固而停止装置。
由以上的结果可知，通过化合物的制造方法包括：将含有化合物的晶体的浆料向液压式清洗柱供给的工序；从该液压式清洗柱中提取含有晶体的循环浆料，将提取的循环浆料所包含的晶体熔解的工序；使用过滤器从该液压式清洗柱内的含有晶体的浆料提取母液的工序；以及将刚在该提取母液的工序中提取之后的母液的温度以上的液体从液压式清洗柱的外部导入到设置于液压式清洗柱的喷嘴的工序，所述喷嘴不包括设置于含有在该熔解的工序中得到的熔解液的循环液的回送口的喷嘴和将含有晶体的浆料向液压式清洗柱供给的管，由此可以安全且稳定地得到高品质的化合物。
附图标记说明
1液压式清洗柱
2对液压式清洗柱的晶体室内的含有晶体的浆料进行过滤的过滤器
3与过滤器连接的移送母液的管
4将含有晶体的浆料向液压式清洗柱的晶体室内供给的管
11(将含有晶体的浆料向液压式清洗柱的晶体室内供给的)供给管线
11a含有晶体的浆料
13a(仪表化设备用)喷嘴
13b(压力调整阀用)喷嘴
14 母液捕集室
15 晶体室
16a、16b移送母液的管线
17a、17b加热器
18 管线
19 压力调整管线
20 循环浆料的提取口
21将循环浆料的提取口和熔解的设备连接的提取管线
22熔解的设备
23(与产品提取口连接的)产品提取管线
23a(经过纯化的)产品
24(将熔解的设备和上述回送口连接的)回送管线
25(含有提取的晶体的熔解液的循环液的)回送口
P1、P2泵

Claims (17)

1.一种化合物的制造方法，其特征在于，
该制造方法包括：
将含有化合物的晶体的浆料向液压式清洗柱供给的工序；
从该液压式清洗柱中提取含有晶体的循环浆料，将提取的循环浆料所包含的晶体熔解的工序；
使用过滤器从该液压式清洗柱内的含有晶体的浆料提取母液的工序；以及
将刚在该提取母液的工序中提取之后的母液的温度以上的液体从液压式清洗柱的外部导入到设置于液压式清洗柱的喷嘴的工序，所述喷嘴不包括设置于含有在该熔解的工序中得到的熔解液的循环液的回送口的喷嘴和将含有晶体的浆料向液压式清洗柱供给的管。
2.根据权利要求1所述的化合物的制造方法，其特征在于，所述设置于液压式清洗柱的喷嘴为选自由仪表化设备用喷嘴、取样喷嘴、压力调整阀用喷嘴、内插管插入用喷嘴和紧急投入用喷嘴组成的组中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的化合物的制造方法，其特征在于，所述母液的温度以上的液体含有所述化合物和/或水。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的化合物的制造方法，其特征在于，所述母液的温度以上的液体含有在所述提取母液的工序中提取的母液的至少一部分。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的化合物的制造方法，其特征在于，所述母液的温度以上的液体含有将在所述提取母液的工序中提取的母液的至少一部分加热而得到的液体。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的化合物的制造方法，其特征在于，所述设置于液压式清洗柱的喷嘴贯穿母液捕集室并与晶体室连接，所述母液捕集室捕集在所述提取母液的工序中提取的母液，所述晶体室被供给液压式清洗柱中的含有晶体的浆料。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的化合物的制造方法，其特征在于，所述制造方法还包括从含化合物的溶液得到含有化合物的晶体的浆料的工序。
8.根据权利要求7所述的化合物的制造方法，其特征在于，所述含化合物的溶液为(甲基)丙烯酸水溶液或粗(甲基)丙烯酸溶液。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的化合物的制造方法，其特征在于，所述制造方法还包括从原料得到含化合物的溶液的工序。
10.根据权利要求9所述的化合物的制造方法，其中，所述原料为选自由丙烷、丙烯、丙烯醛、异丁烯、甲基丙烯醛、乙酸、乳酸、异丙醇、1,3-丙二醇、甘油和3-羟基丙酸组成的组中的至少一种。
11.一种化合物的纯化方法，其特征在于，
该纯化方法包括：
将含有化合物的晶体的浆料向液压式清洗柱供给的工序；
从该液压式清洗柱中提取含有晶体的循环浆料，将提取的循环浆料所包含的晶体熔解的工序；
使用过滤器从该液压式清洗柱内的含有晶体的浆料提取母液的工序；以及
将刚在该提取母液的工序中提取之后的母液的温度以上的液体从液压式清洗柱的外部导入到设置于液压式清洗柱的喷嘴的工序，所述喷嘴不包括设置于含有在该熔解的工序中得到的熔解液的循环液的回送口的喷嘴和将含有晶体的浆料向液压式清洗柱供给的管。
12.一种纯化装置，其特征在于，其为纯化晶体的纯化装置，
该纯化装置包含如下而构成：
液压式清洗柱，其设置有含有晶体的循环浆料的提取口和含有提取的晶体的熔解液的循环液的回送口；
管，其将含有晶体的浆料向液压式清洗柱供给；
过滤器，其从液压式清洗柱内的含有晶体的浆料提取母液；
管，其与该过滤器连接，移送母液；
喷嘴，其设置于将液体导入到液压式清洗柱的导入口，所述喷嘴不包括设置于该回送口的喷嘴和将该含有晶体的浆料向液压式清洗柱供给的管；以及
将从该提取口提取的循环浆料所包含的晶体熔解的设备。
13.根据权利要求12所述的纯化装置，其特征在于，所述设置于导入口的喷嘴为选自由仪表化设备用喷嘴、取样喷嘴、压力调整阀用喷嘴、内插管插入用喷嘴和紧急投入用喷嘴组成的组中的至少一种。
14.根据权利要求12或13所述的纯化装置，其特征在于，所述设置于导入口的喷嘴位于所述液压式清洗柱的上表面。
15.根据权利要求12～14中任一项所述的纯化装置，其特征在于，所述纯化装置还包括母液捕集室，所述设置于导入口的喷嘴贯穿母液捕集室并与晶体室连接，所述母液捕集室捕集提取的母液，所述晶体室被供给液压式清洗柱中的含有晶体的浆料。
16.根据权利要求12～15中任一项所述的纯化装置，其特征在于，所述纯化装置还包括移送提取的母液的管线，该管线与设置于所述导入口的喷嘴连接。
17.根据权利要求16所述的纯化装置，其特征在于，所述移送母液的管线具备加热机构。
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