CN116043295A - 一种高硬度和耐腐蚀Fe-P非晶镀层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高硬度和耐腐蚀Fe‑P非晶镀层的制备方法，采用的镀液组成为：FeCl·4H2O：180g/L‑220g/L，NaH2PO2·H2O：30g/L‑44g/L，H3BO3：20g/L‑40g/L，抗坏血酸：2g/L‑4g/L；施镀时镀液的pH为1.2‑1.8，电流密度控制在10‑20A/dm2。本发明的技术方案解决了现有的电沉积Fe‑P非晶镀液施镀范围较窄，且镀液成分较为复杂的问题。
Description
技术领域
本发明涉及Fe-P非晶镀层制备技术领域，具体而言，尤其涉及一种高硬度和耐腐蚀Fe-P非晶镀层的制备方法。
背景技术
Fe-P非晶镀层拥有优异的耐蚀性和硬度，可以明显增加机械元器件的使用寿命，且镀液材料的来源广泛，价格低廉，在工程领域得到广泛关注。
但目前电沉积Fe-P非晶的镀液仍存在以下问题，限制了其应用的深度和广度：(1)电沉积过程中二价铁容易被氧化成三价铁，导致镀层无法形成；(2)电镀液的施镀范围较窄，参数稍有改变便不会出现非晶镀层；(3)电镀液添加剂较多，镀液管理复杂；(4)大多数电沉积Fe-P的镀液配方对环境危害较大，废水处理成本高。针对上述问题，需选择对环境友好且简单的配方配制镀液来抑制二价铁的氧化、提高镀液的施镀范围以及便于镀液管理。
发明内容
根据上述提出现有的电沉积Fe-P非晶镀液施镀范围较窄，且镀液成分较为复杂的技术问题，而提供一种高硬度和耐腐蚀Fe-P非晶镀层的制备方法，采用的镀液只包含主盐，pH缓冲剂和抗氧化剂，制备的镀层较为均匀，且具有较高的硬度和较好的耐蚀性。
本发明采用的技术手段如下：
一种高硬度和耐腐蚀Fe-P非晶镀层的制备方法，采用的镀液组成为：FeCl·4H2O：180g/L-220g/L，NaH2PO2·H2O：30g/L-44g/L，H3BO3：20g/L-40g/L，抗坏血酸：2g/L-4g/L；施镀时镀液的pH为1.2-1.8，电流密度控制在10-20A/dm2。
进一步地，具体包括以下步骤：
S1、基体前处理，包括对基体表面的打磨、抛光、清洗、化学除油、酸洗和活化处理；
S2、镀液配置：
S2-1、按照需要称取H3BO3和抗坏血酸加入去离子水中，搅拌至清澈透明状态；
S2-2、按照需要称取FeCl·4H2O和NaH2PO2·H2O加入去离子水中，搅拌均匀；
S2-3、将步骤S2-1的液体倒入步骤S2-2的液体中，补加去离子水至需要的体积，搅拌均匀，向溶液中加入浓盐酸，调节pH至1.2-1.8，镀液配置完毕；
S3、电镀过程：
S3-1、将步骤S1处理好的基体作为阴极，在阴极表面除预镀区域以及与阴极夹相连的区域以外涂上阻镀漆；
S3-2、取工业纯铁作为阳极，将阳极套上阳极袋，通过电镀设备的夹具分别夹紧固定阴极和阳极，并保证阴极与阳极间距为30-40mm；
S3-3、将电镀设备的阴极夹和阳极夹分别连接至阴极和阳极，控制电镀设备在电流密度为10-20A/dm2，电镀温度为45±2℃的条件下施镀，电镀完成后即可在阴极的预镀区域得到Fe-P非晶镀层。
进一步地，步骤S1中打磨处理具体包括：分别用600、800、1000和1500目的SiC砂纸对基体表面进行打磨，去除划痕、氧化皮等，直至表面干净光滑。
进一步地，步骤S1中抛光处理具体包括：将打磨好的基体放到抛光机上，对基体表面进行进一步的抛光处理，在抛光过程中可以加入少量的研磨膏促进基体表面的抛光，进一步的提升基体表面的平整度。
进一步地，步骤S1中清洗处理具体包括：将打磨和抛光后的基体放在盛有酒精溶液的烧杯中，常温超声清洗5-15min，将被打磨掉的氧化皮清洗掉，随后将基体吹干。
进一步地，步骤S1中化学除油处理具体包括：将清洗并吹干后的基体放入除油液中常温浸泡3-10min，除油结束为去除残留除油液，先用50-65℃的去离子水冲洗，再用常温的去离子水清洗，吹干。
进一步地，步骤S1中酸洗处理具体包括：对于抛光后的基体表面仍然存在的划痕，需要进行酸洗，将基体浸泡在酸洗液中5-10min后取出，用去离子水进行冲洗，吹干。
进一步地，步骤S1中活化处理具体包括：将吹干后的基体放入质量分数为10wt.％的稀盐酸溶液中浸泡10-15min，然后用去离子水进行清洗，吹干。
较现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明提供的高硬度和耐腐蚀Fe-P非晶镀层的制备方法，采用抗坏血酸作为镀液的抗氧化剂，有效抑制Fe2+被氧化，该镀液成分简单，便于镀液管理，适合工业化制备；此外，该镀液适用的工艺窗口较宽；另外，本发明提供的方法制备的Fe-P非晶镀层有较高的硬度和较好的耐蚀性。
基于上述理由本发明可在Fe-P非晶镀层制备领域广泛推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所述制备方法流程图。
图2-1至2-3分别为实施例1-3制备的Fe-P非晶镀层硬度测试图。
图3为实施例1-3制备的Fe-P非晶镀层XRD测试图。
图4为实施例1-3制备的Fe-P非晶镀层Tafel极化曲线图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种高硬度和耐腐蚀Fe-P非晶镀层的制备方法，采用的镀液组成为：FeCl·4H2O：180g/L-220g/L，NaH2PO2·H2O：30g/L-44g/L，H3BO3：20g/L-40g/L，抗坏血酸：2g/L-4g/L；施镀时镀液的pH为1.2-1.8，电流密度控制在10-20A/dm2。
与现有技术相比，本发明提供的制备方法采用的镀液成分更加简单，只包含主盐，pH缓冲剂和抗氧化剂，采用抗坏血酸作为抗氧化剂，能够有效抑制Fe2+被氧化，此外，该镀液适用的工艺窗口较宽，要求的pH范围能够达到1.2-1.8，电流密度为10-20A/dm2，简单的镀液成分以及更宽的工艺窗口在实际应用中更加便于镀液管理，适合工业化制备Fe-P非晶镀层，同时，从技术效果的角度来看，本发明提供的方法制备的Fe-P非晶镀层较为均匀，并且也具有较高的硬度和较好的耐蚀性。
进一步地，如图1所示，具体包括以下步骤：
S1、基体前处理，包括对基体表面的打磨、抛光、清洗、化学除油、酸洗和活化处理；基体可采用紫铜片；
S2、镀液配置：
S2-1、按照需要称取H3BO3和抗坏血酸加入去离子水中，在恒温50-80℃下搅拌至清澈透明状态；
S2-2、按照需要称取FeCl·4H2O和NaH2PO2·H2O加入去离子水中，搅拌均匀；
将步骤S2-1的液体倒入步骤S2-2的液体中，补加去离子水至需要的体积，搅拌均匀，向溶液中加入浓盐酸，调节pH至1.2-1.8，镀液配置完毕；
S3、电镀过程：
S3-1、将步骤S1处理好的基体作为阴极，在阴极表面除预镀区域以及与阴极夹相连的区域以外涂上阻镀漆；
S3-2、取工业纯铁作为阳极，将阳极套上阳极袋，通过电镀设备的夹具分别夹紧固定阴极和阳极，并保证阴极与阳极间距为30-40mm，采用阴极与阳极面对面的方式施镀；
阳极面积与阴极预镀区域的面积比值为1:1或2:1，这样得到的Fe-P非晶镀层能够更加光滑；
S3-3、将电镀设备的阴极夹和阳极夹分别连接至阴极和阳极，控制电镀设备在电流密度为10-20A/dm2，电镀温度为45±2℃的条件下施镀，电镀完成后即可在阴极的预镀区域得到Fe-P非晶镀层；电镀时间可以根据需要自行设定。
进一步地，步骤S1中打磨处理具体包括：分别用600、800、1000和1500目的SiC砂纸对基体表面进行打磨，去除划痕、氧化皮等，直至表面干净光滑。
进一步地，步骤S1中抛光处理具体包括：将打磨好的基体放到抛光机上，对基体表面进行进一步的抛光处理，在抛光过程中可以加入少量的研磨膏促进基体表面的抛光，进一步的提升基体表面的平整度。
进一步地，步骤S1中清洗处理具体包括：将打磨和抛光后的基体放在盛有酒精溶液的烧杯中，常温超声清洗5-15min，将被打磨掉的氧化皮清洗掉，随后将基体吹干。
进一步地，步骤S1中化学除油处理具体包括：将清洗并吹干后的基体放入除油液中常温浸泡3-10min，除油结束为去除残留除油液，先用50-65℃的去离子水冲洗，再用常温的去离子水清洗，吹干。
进一步地，步骤S1中酸洗处理具体包括：对于抛光后的基体表面仍然存在的划痕，需要进行酸洗，将基体浸泡在酸洗液中5-10min后取出，用去离子水进行冲洗，吹干。
进一步地，步骤S1中活化处理具体包括：将吹干后的基体放入质量分数为10wt.％的稀盐酸溶液中浸泡10-15min，然后用去离子水进行清洗，吹干。
下面结合实施例1-3具体说明本发明提供的高硬度和耐腐蚀Fe-P非晶镀层的制备方法及技术效果，实施例1-3采用的基体均为紫铜片。
实施例1
本实施例采用的镀液组成为：FeCl·4H2O：200g/L，NaH2PO2·H2O：40g/L，H3BO3：40g/L，抗坏血酸：2g/L；施镀时镀液的pH为1.2，电流密度为20A/dm2。
进一步地，本实施例采用的制备方法具体包括以下步骤：
S1、基体前处理，包括对基体表面的打磨、抛光、清洗、化学除油、酸洗和活化处理；
S2、镀液配置：
S2-1、称取10g H3BO3，0.5g抗坏血酸加入125mL去离子水中，在恒温50-80℃下搅拌至清澈透明状态；
S2-2、称取50g FeCl·4H2O和10g NaH2PO2·H2O加入100mL去离子水中，搅拌均匀；
S2-3、将步骤S2-1的液体倒入步骤S2-2的液体中，补加去离子水至240mL，搅拌均匀，待温度稳定在45±2℃时，向溶液中加入浓盐酸，调节pH至1.2，镀液配置完毕；
S3、电镀过程：
S3-1、将步骤S1处理好的基体作为阴极，在阴极表面除25×25mm的预镀区域以及与阴极夹相连的区域以外涂上阻镀漆；
S3-2、取25×50×3mm的工业纯铁作为阳极，将阳极套上阳极袋，通过电镀设备的夹具分别夹紧固定阴极和阳极，并保证阴极与阳极间距为30mm，采用阴极与阳极面对面的方式施镀；
S3-3、将电镀设备的阴极夹和阳极夹分别连接至阴极和阳极，控制电镀设备在电流密度为20A/dm2，电镀时间为30min，电镀温度为45±2℃的条件下施镀，电镀完成后即可在阴极的预镀区域得到Fe-P非晶镀层。
对制备得到的Fe-P非晶镀层分别进行硬度、XRD和耐腐蚀性进行测试：
(1)硬度试验
利用科讯HVS-1000Z显微维氏硬度计，在100g的载荷下，随机在制备得到的Fe-P非晶镀层上取5个点测试硬度，结果如图2-1所示，硬度范围在502.3-600.1HV；
(2)XRD测试
利用浩元DX-2700BH XRD晶体衍射仪，扫描角度为20°-80°，扫描速度为2.4°/min，对制备得到的Fe-P非晶镀层进行测试，结果如图3所示，呈现明显的漫散峰状态；
(3)耐蚀性测试
用阻镀漆将制备得到的Fe-P非晶镀层覆盖，待阻镀漆干后，切除10×10mm范围的阻镀漆，使镀层暴露出来；
然后利用江苏东华DH7200A电化学工作站，进行Tafel极化曲线的测量，采用20×20mm的铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，制备的镀层为工作电极，将其放置在质量分数为3.5wt.％的氯化钠溶液中，设置测量开路电位时长为2h，Tafel极化法扫描电位为基于开路电位的-250mV-250mV，结果如图4所示，经过拟合后得到腐蚀电位-651.9mV，腐蚀电流密度为-8.7×10-5A/cm2，耐腐蚀性能较好。
实施例2
本实施例采用的镀液组成为：FeCl·4H2O：200g/L，NaH2PO2·H2O：36g/L，H3BO3：32g/L，抗坏血酸：3.2g/L；施镀时镀液的pH为1.5，电流密度为10A/dm2。
进一步地，本实施例采用的制备方法具体包括以下步骤：
S1、基体前处理，包括对基体表面的打磨、抛光、清洗、化学除油、酸洗和活化处理；
S2、镀液配置：
S2-1、称取8g H3BO3，0.8g抗坏血酸加入125mL去离子水中，在恒温50-80℃下搅拌至清澈透明状态；
S2-2、称取50g FeCl·4H2O和9g NaH2PO2·H2O加入100mL去离子水中，搅拌均匀；
S2-3、将步骤S2-1的液体倒入步骤S2-2的液体中，随后补加去离子水至245mL，搅拌均匀，待温度稳定在45±2℃时，向溶液中加入浓盐酸，调节pH至1.5，镀液配置完毕；
S3、电镀过程：
S3-1、将步骤S1处理好的基体作为阴极，在阴极表面除25×25mm的预镀区域以及与阴极夹相连的区域以外涂上阻镀漆；
S3-2、取25×50×3mm的工业纯铁作为阳极，将阳极套上阳极袋，通过电镀设备的夹具分别夹紧固定阴极和阳极，并保证阴极与阳极间距为30mm，采用阴极与阳极面对面的方式施镀；
S3-3、将电镀设备的阴极夹和阳极夹分别连接至阴极和阳极，控制电镀设备在电流密度为10A/dm2，电镀时间为1.5h，电镀温度为45±2℃的条件下施镀，电镀完成后即可在阴极的预镀区域得到Fe-P非晶镀层。
对制备得到的Fe-P非晶镀层分别进行硬度、XRD和耐腐蚀性进行测试：
(1)硬度试验
利用科讯HVS-1000Z显微维氏硬度计，在100g的载荷下，随机在制备得到的Fe-P非晶镀层上取5个点测试硬度，结果如图2-2所示，硬度范围在500.2-555.7HV；
(2)XRD测试
利用浩元DX-2700BH XRD晶体衍射仪，扫描角度为20°-80°，扫描速度为2.4°/min，对制备得到的Fe-P非晶镀层进行测试，结果如图3所示，呈现明显的漫散峰状态；
(3)耐蚀性测试
用阻镀漆将制备得到的Fe-P非晶镀层覆盖，待阻镀漆干后，切除10×10mm范围的阻镀漆，使镀层暴露出来；
然后利用江苏东华DH7200A电化学工作站，进行Tafel极化曲线的测量，采用20×20mm的铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，制备的镀层为工作电极，将其放置在质量分数为3.5wt.％的氯化钠溶液中，设置测量开路电位时长为2h，Tafel极化法扫描电位为基于开路电位的-250mV-250mV，结果如图4所示，经过拟合后得到腐蚀电位-512.9mV，腐蚀电流为1.13×10-5A/cm2，耐腐蚀性能较好。
实施例3
本实施例采用的镀液组成为：FeCl·4H2O：220g/L，NaH2PO2·H2O：32g/L，H3BO3：20g/L，抗坏血酸：4g/L；施镀时镀液的pH为1.8，电流密度为15A/dm2。
进一步地，本实施例采用的制备方法具体包括以下步骤：
S1、基体前处理，包括对基体表面的打磨、抛光、清洗、化学除油、酸洗和活化处理；
S2、镀液配置：
S2-1、称取5g H3BO3，1g抗坏血酸加入125mL去离子水中，在恒温50-80℃下搅拌至清澈透明状态；
S2-2、称取55g FeCl·4H2O和8g NaH2PO2·H2O加入100mL去离子水中，搅拌均匀；
S2-3、将步骤S2-1的液体倒入步骤S2-2的液体中，随后补加去离子水至248mL，搅拌均匀，待温度稳定在45±2℃时，向溶液中加入浓盐酸，调节pH至1.8，镀液配置完毕；
S3、电镀过程：
S3-1、将步骤S1处理好的基体作为阴极，在阴极表面除25×25mm的预镀区域以及与阴极夹相连的区域以外涂上阻镀漆；
S3-2、取25×50×3mm的工业纯铁作为阳极，将阳极套上阳极袋，通过电镀设备的夹具分别夹紧固定阴极和阳极，并保证阴极与阳极间距为30mm，采用阴极与阳极面对面的方式施镀；
S3-3、将电镀设备的阴极夹和阳极夹分别连接至阴极和阳极，控制电镀设备在电流密度为15A/dm2，电镀时间为1h，电镀温度为45±2℃的条件下施镀，电镀完成后即可在阴极的预镀区域得到Fe-P非晶镀层。
对制备得到的Fe-P非晶镀层分别进行硬度、XRD和耐腐蚀性进行测试：
(1)硬度试验
利用科讯HVS-1000Z显微维氏硬度计，在100g的载荷下，随机在制备得到的Fe-P非晶镀层上取5个点测试硬度，结果如图2-3所示，硬度范围在658.8-776.2HV；
(2)XRD测试
利用浩元DX-2700BH XRD晶体衍射仪，扫描角度为20°-80°，扫描速度为2.4°/min，对制备得到的Fe-P非晶镀层进行测试，结果如图3所示，呈现明显的漫散峰状态；
(3)耐蚀性测试
用阻镀漆将制备得到的Fe-P非晶镀层覆盖，待阻镀漆干后，切除10×10mm范围的阻镀漆，使镀层暴露出来；
然后利用江苏东华DH7200A电化学工作站，进行Tafel极化曲线的测量，采用20×20mm的铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，制备的镀层为工作电极，将其放置在质量分数为3.5wt.％的氯化钠溶液中，设置测量开路电位时长为2h，Tafel极化法扫描电位为基于开路电位的-250mV-250mV，结果如图4所示，经过拟合后得到腐蚀电位-568.3mV，腐蚀电流为1.97×10-5A/cm2，耐腐蚀性能较好。
实施例1-3能够说明采用本发明提供的更加简单的镀液组成及较宽的工艺窗口下的制备方法能够制备得到Fe-P非晶镀层，同时，制备的Fe-P非晶镀层也能够取得较高的硬度和较好的耐蚀性。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (8)
1.一种高硬度和耐腐蚀Fe-P非晶镀层的制备方法，其特征在于，采用的镀液组成为：FeCl·4H2O：180g/L-220g/L，NaH2PO2·H2O：30g/L-44g/L，H3BO3：20g/L-40g/L，抗坏血酸：2g/L-4g/L；施镀时镀液的pH为1.2-1.8，电流密度控制在10-20A/dm2。
2.根据权利要求1所述的高硬度和耐腐蚀Fe-P非晶镀层的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、基体前处理，包括对基体表面的打磨、抛光、清洗、化学除油、酸洗和活化处理；
S2、镀液配置：
S2-1、按照需要称取H3BO3和抗坏血酸加入去离子水中，搅拌至清澈透明状态；
S2-2、按照需要称取FeCl·4H2O和NaH2PO2·H2O加入去离子水中，搅拌均匀；
S2-3、将步骤S2-1的液体倒入步骤S2-2的液体中，补加去离子水至需要的体积，搅拌均匀，向溶液中加入浓盐酸，调节pH至1.2-1.8，镀液配置完毕；
S3、电镀过程：
S3-1、将步骤S1处理好的基体作为阴极，在阴极表面除预镀区域以及与阴极夹相连的区域以外涂上阻镀漆；
S3-2、取工业纯铁作为阳极，将阳极套上阳极袋，通过电镀设备的夹具分别夹紧固定阴极和阳极，并保证阴极与阳极间距为30-40mm；
S3-3、将电镀设备的阴极夹和阳极夹分别连接至阴极和阳极，控制电镀设备在电流密度为10-20A/dm2，电镀温度为45±2℃的条件下施镀，电镀完成后即可在阴极的预镀区域得到Fe-P非晶镀层。
3.根据权利要求2所述的高硬度和耐腐蚀Fe-P非晶镀层的制备方法，其特征在于，步骤S1中打磨处理具体包括：分别用600、800、1000和1500目的SiC砂纸对基体表面进行打磨，去除划痕、氧化皮等，直至表面干净光滑。
4.根据权利要求2所述的高硬度和耐腐蚀Fe-P非晶镀层的制备方法，其特征在于，步骤S1中抛光处理具体包括：将打磨好的基体放到抛光机上，对基体表面进行进一步的抛光处理，在抛光过程中可以加入少量的研磨膏促进基体表面的抛光，进一步的提升基体表面的平整度。
5.根据权利要求2所述的高硬度和耐腐蚀Fe-P非晶镀层的制备方法，其特征在于，步骤S1中清洗处理具体包括：将打磨和抛光后的基体放在盛有酒精溶液的烧杯中，常温超声清洗5-15min，将被打磨掉的氧化皮清洗掉，随后将基体吹干。
6.根据权利要求2所述的高硬度和耐腐蚀Fe-P非晶镀层的制备方法，其特征在于，步骤S1中化学除油处理具体包括：将清洗并吹干后的基体放入除油液中常温浸泡3-10min，除油结束为去除残留除油液，先用50-65℃的去离子水冲洗，再用常温的去离子水清洗，吹干。
7.根据权利要求2所述的高硬度和耐腐蚀Fe-P非晶镀层的制备方法，其特征在于，步骤S1中酸洗处理具体包括：对于抛光后的基体表面仍然存在的划痕，需要进行酸洗，将基体浸泡在酸洗液中5-10min后取出，用去离子水进行冲洗，吹干。
8.根据权利要求2所述的高硬度和耐腐蚀Fe-P非晶镀层的制备方法，其特征在于，步骤S1中活化处理具体包括：将吹干后的基体放入质量分数为10wt.％的稀盐酸溶液中浸泡10-15min，然后用去离子水进行清洗，吹干。
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