CN116043223A - 一种耐候碳钢的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐候碳钢的制备方法，属于耐候材料技术领域，包括：制备氧化锆前驱体；利用共沉淀法将搪瓷釉粉与氧化锆前驱体复合得到搪瓷釉粉/纳米氧化锆复合粉末；对碳钢进行涂覆预处理；将搪瓷釉粉/纳米氧化锆复合粉末和水混合搅拌，添加流平剂、活性剂制成釉浆，放置24h陈化；将涂覆预处理后的碳钢浸泡在陈化后的釉浆中一段时间，倾斜取出并使釉浆在碳钢表面充分流平并保持厚度均匀，然后干燥、烧结、冷却得到表面涂覆搪瓷涂层的碳钢；本发明利用共沉淀法在搪瓷釉粉体表面负载纳米氧化锆颗粒，然后将复合粉末与水制成搪瓷浆料涂覆在碳钢表面，保障材料表面的耐温耐腐蚀效果，原料成本低，设备要求也不高，适合工业化生产。

Description

一种耐候碳钢的制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐候碳钢的制备方法，属于耐候材料技术领域。
背景技术
耐候钢材常用于工作环境比较恶劣的场合，例如发电厂的空气预热器之中，常受到高温以及酸性气体的腐蚀，而搪瓷涂层具有优异的耐高温和化学稳定性，因此将搪瓷涂层应用于耐候钢材的表面防护成为如今的研究热点。通常耐候钢材之中含有一些为提高耐腐蚀性能而添加的合金元素，不利于瓷层与基材的密着，CN113929303A提出采用搪瓷釉粉、金属镍和分散剂制备搪瓷复合涂层，具有与马氏体不锈钢热膨胀系数匹配性好，密着性能优越，软化温度高等优点，且涂层的抗热震性能和抗热腐蚀性能优异，CN201710615948提出采用电泳法形成均匀、低孔隙率的搪瓷釉料预置涂层，涂层宏观表面平整光滑富有光泽，有效减少裂纹、成块脱落现象，但这些制备搪瓷涂层工艺采用的原料成本和设备要求较高，制作工艺较复杂等问题，难以实现工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐候碳钢的制备方法，解决现有技术中难以实现工业化生产的缺陷。
为实现以上目的，本发明是采用下述技术方案实现的：
本发明提供了一种耐候碳钢的制备方法，包括：
制备氧化锆前驱体；
利用共沉淀法将搪瓷釉粉与氧化锆前驱体复合得到搪瓷釉粉/纳米氧化锆复合粉末；
对碳钢进行涂覆预处理；
将搪瓷釉粉/纳米氧化锆复合粉末和水混合搅拌，添加流平剂、活性剂制成釉浆，放置24h陈化；
将涂覆预处理后的碳钢浸泡在陈化后的釉浆中一段时间，倾斜取出并使釉浆在碳钢表面充分流平并保持厚度均匀，然后干燥、烧结、冷却得到表面涂覆搪瓷涂层的碳钢。
进一步的，所述制备氧化锆前驱体，包括：
配备2.0mol/L的ZrOCl2·8H2O溶液，滴加HCl调节ZrOCl2·8H2O溶液的pH值为1～3左右，然后按照ZrOCl2·8H2O溶液和聚乙二醇的体积比为40：(3～4)加入聚乙二醇作为表面活性剂，进行搅拌处理，用十字搅刀搅拌器以1500转/分搅拌2～4h，再滴加乙二酸至得到透明溶胶，将透明溶胶陈化30min，进行搅拌，继续滴加乙二酸，使透明溶胶逐渐地转变为透明凝胶，慢慢聚沉为乳白色不透明的氧化锆前驱体的悬浊液。
进一步的，所述将搪瓷釉粉与氧化锆前驱体复合得到搪瓷釉粉/纳米氧化锆复合粉末，包括：
将搪瓷釉粉与水按照质量比1.5-2:1配成浆料，加入浆料质量的20wt％氧化锆前驱体的悬浊液，经过30～60min搅拌后，陈化2～4h，然后将搪瓷浆料在离心机中离心处理2-5次，每次5min，过滤回收固体物；
将回收的固体物在550～600°高温炉中煅烧2～3h，即可得到搪瓷釉粉/纳米氧化锆复合粉末。
进一步的，所述对碳钢进行涂覆预处理，包括：
对碳钢表面进行清洗，制成预设厚度及尺寸的钢材，然后采用水砂纸对碳钢表面进行打磨、机械抛光至镜面、用去离子水清洗、冷风吹干，然后在60-70℃、10％(质量分数)的NaOH溶液中进行5min碱蚀处理，后用去离子水清洗，再在30％(体积分数)的HNO3溶液中进行除灰处理，去离子水清洗，冷风吹干。
进一步的，所述釉浆通过以下方法进行制备得到：
将搪瓷釉粉/纳米氧化锆复合粉末与水按照质量比1:0.6-0.8进行搅拌，添加0.1-0.5wt％流平剂、0.5-1wt％活性剂制成釉浆。
进一步的，所述涂覆预处理后的碳钢在陈化后的釉浆中的浸泡时间为10-15s，所述干燥包括在室温下干燥2h后转移至90℃干燥箱中再次干燥2h，所述烧结包括置于950-1150℃电阻炉中烧结，烧结时间为8-10min，所述冷却包括置于150℃干燥箱内缓慢冷却。
进一步的，所述搪瓷釉粉通过以下方法制备得到：
将低温钴镍底釉熔块,利用球磨机400转/分球墨4h得到搪瓷釉粉。
进一步的，所述
Figure BDA0004064857110000031
Superwet 4000系列流平剂，所述活性剂包括非离子型表面活性剂聚氧乙烯油醇醚型、乙氧基化甲基葡萄糖苷硬脂酸脂型、吐温20型。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明提供的一种耐候碳钢的制备方法，利用搪瓷釉粉体为载体，在其表面负载纳米氧化锆颗粒，不仅粉末分散性能优良，且具有良好的耐高温性能，利用共沉淀法进行负载，然后将复合粉末与水制成搪瓷浆料，涂覆在碳钢表面，保障材料表面的耐温耐腐蚀效果，原料成本低，设备要求也不高，适合工业化生产；
本发明采用的搪瓷釉熔块具有较强密着能力，涂在碳钢材料表面，瓷面细腻，光泽度高，耐腐蚀性能优良，搪瓷涂层与金属粘结强度高，且通过搪瓷釉粉/纳米氧化锆复合粉末涂覆在碳钢表面，显著提高碳钢的耐高温性能；
本发明中选用的流平剂能够强力降低水性体系过程表面张力，提高釉浆体系对碳钢基材的动态润湿能力，活性剂具有良好的活化性能，提高釉浆稳定性，放置24h，无明显分层，悬浮稳定性达到99.2％，保障釉浆在碳钢表面均匀涂覆。
附图说明
图1是本发明实施例提供的一种耐候碳钢的制备方法的流程图；
图2是本发明实施例提供的不同热处理温度对金属脱碳层深度影响对比图；
图3是本发明实施例提供的不同保温时间对金属脱碳层深度影响对比图；
图4是本发明实施例提供的涂覆搪瓷涂层的碳钢金属片的金相图；
图5是图4的未涂覆空白对照组的金相图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
如图1所示，本发明实施例提供的一种耐候碳钢的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备氧化锆前驱体。
S2、利用共沉淀法将搪瓷釉粉与氧化锆前驱体复合得到搪瓷釉粉/纳米氧化锆复合粉末。
S3、对碳钢进行涂覆预处理。
S4、将搪瓷釉粉/纳米氧化锆复合粉末和水混合搅拌，添加流平剂、活性剂制成釉浆，放置24h陈化。
S5、将涂覆预处理后的碳钢浸泡在陈化后的釉浆中一段时间，倾斜取出并使釉浆在碳钢表面充分流平并保持厚度均匀，然后干燥、烧结、冷却得到表面涂覆搪瓷涂层的碳钢。
为了验证本发明方法的可行性，进行如下实验：
步骤一、纳米氧化锆前驱体制备
配备2.0mol/L的ZrOCl2·8H2O溶液，滴加HCl调节ZrOCl2·8H2O溶液的pH值为2左右，然后按照ZrOCl2·8H2O溶液和聚乙二醇的体积比为40：3加入聚乙二醇作为表面活性剂，进行搅拌处理，用十字搅刀搅拌器以1500转/分搅拌4h，再滴加乙二酸至得到透明溶胶，将透明溶胶陈化30min，进行搅拌，继续滴加乙二酸，使透明溶胶逐渐地转变为透明凝胶，慢慢聚沉为乳白色不透明的氧化锆前驱体的悬浊液；
步骤二、搪瓷釉粉与氧化锆前驱体复合
将搪瓷釉粉与水按照质量比1.5:1配成浆料，加入浆料质量的20wt％氧化锆前驱体的悬浊液，经过60min搅拌后，陈化4h，然后将搪瓷浆料在离心机中离心处理4次，每次5分钟，过滤回收固体物；
将回收的固体物在600°高温炉中煅烧3h，即可得到搪瓷釉粉/纳米氧化锆复合粉末。
步骤三：碳钢材料表面清洗处理，将碳钢材料制作成规定的厚度和尺寸，采用水砂纸对其表面实施打磨，机械抛光至镜面，并用去离子水清洗，冷风吹干。随后在70℃、10％(质量分数)的NaOH溶液中进行5min碱蚀处理，后用去离子水清洗，再在30％(体积分数)的HNO3溶液中进行除灰处理，去离子水清洗，冷风吹干备用；
步骤四：碳钢材料材料表面搪瓷涂层处理，将搪瓷釉粉/纳米氧化锆复合粉末与水按照质量比1:0.8进行搅拌，添加0.5wt％流平剂、1wt％活性剂制成釉浆，放置24h陈化，将预处理后的碳钢浸泡在釉浆中10s后，倾斜取出并使釉浆在基体表面充分流平，并保持厚度均匀。在室温下干燥2h后转移至90℃干燥箱中再次干燥2h，以便充分去除水分。然后将试样置于1150℃电阻炉中烧结，烧结时间为8min，取出置于150℃干燥箱内缓慢冷却，得到表面涂覆搪瓷涂层的碳钢。
实施例2
本发明实施例提供的一种耐候碳钢的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、纳米氧化锆前驱体制备
配备2.0mol/L的ZrOCl2·8H2O溶液，滴加HCl调节ZrOCl2·8H2O溶液的pH值为3左右，然后按照ZrOCl2·8H2O溶液和聚乙二醇的体积比为40：4加入聚乙二醇作为表面活性剂，进行搅拌处理，用十字搅刀搅拌器以1500转/分搅拌2～4h，再滴加乙二酸至得到透明溶胶，将透明溶胶陈化30min，进行搅拌，继续滴加乙二酸，使透明溶胶逐渐地转变为透明凝胶，慢慢聚沉为乳白色不透明的氧化锆前驱体的悬浊液；
步骤二、搪瓷釉粉与氧化锆前驱体复合
将搪瓷釉粉与水按照质量比1.5:1配成浆料，加入浆料质量的20wt％氧化锆前驱体的悬浊液，经过30min搅拌后，陈化4h，然后将搪瓷浆料在离心机中离心处理5次，每次5分钟，过滤回收固体物；
将回收的固体物在550°高温炉中煅烧3h，即可得到搪瓷釉粉/纳米氧化锆复合粉末。
步骤三：碳钢材料表面清洗处理，将碳钢材料制作成规定的厚度和尺寸，采用水砂纸对其表面实施打磨，机械抛光至镜面，并用去离子水清洗，冷风吹干。随后在65℃、10％(质量分数)的NaOH溶液中进行5min碱蚀处理，后用去离子水清洗，再在30％(体积分数)的HNO3溶液中进行除灰处理，去离子水清洗，冷风吹干备用；
步骤四：碳钢材料材料表面搪瓷涂层处理，将搪瓷釉料细粉与水按照质量比1:0.7进行搅拌，添加0.5wt％流平剂、0.5wt％活性剂制成釉浆，放置24h陈化，将预处理后的碳钢浸泡在釉浆中10s后，倾斜取出并使釉浆在基体表面充分流平，并保持厚度均匀。在室温下干燥2h后转移至90℃干燥箱中再次干燥2h，以便充分去除水分。然后将试样置于950℃电阻炉中烧结，烧结时间为10min，取出置于150℃干燥箱内缓慢冷却，得到表面涂覆搪瓷涂层的碳钢。
取实施例1、2所制备的碳钢材料涂层表面进行性能测试，如下表所示：
表1-性能测试对比表
Figure BDA0004064857110000071
对实施例1所制备的样品进行性能检测，对比空白碳钢表征涂覆搪瓷釉料的效果，图2、3所示为不同热处理温度和保温时间对金属脱碳层深度影响，由图可知，涂覆搪瓷涂层的金属件的氧化损失质量对比图表变化并不大，没有出现明显转折的地方，这说明涂层在九百摄氏度到一千摄氏度之间抗氧化效果良好。在800至1000℃之间涂覆试样的高温氧化所致质量损失都不高，且当温度达到1000℃时，没有出现如对比件一样的氧化阈值，因此我们可以下结论在到达1000℃前，涂层开始烧结或是已经软化，具有了一定的保护作用。直到1100℃时，涂覆试样的氧化损失质量都不大，只有对比组金属件的六分之一左右，减少氧化所致质量损失为百分之七十九。因为加热过程中涂层经烧结-软化-半熔融甚至呈熔融态这一过程，在金属表面所形成的致密的粘态玻璃薄膜，它隔绝了金属表面和周围氧化性气氛的接触，从而将基体保护起来，免于被氧化。
对实施例1制备的样品表面经过900℃进行金相显微镜观察，如图图4所示，可以看到表面脱碳较少，没有形成脱碳层，只有局部区域存在较小的半脱碳层，可能由于厚度不匀导致，防脱碳效果良好。同时能看到无机层的弥散强化相颗粒涂覆在样品表面，而对比样图5能够看到明显的点蚀现象，说明在高温下碳钢表现形成了腐蚀。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种耐候碳钢的制备方法，其特征在于，包括：
制备氧化锆前驱体；
利用共沉淀法将搪瓷釉粉与氧化锆前驱体复合得到搪瓷釉粉/纳米氧化锆复合粉末；
对碳钢进行涂覆预处理；
将搪瓷釉粉/纳米氧化锆复合粉末和水混合搅拌，添加流平剂、活性剂制成釉浆，放置24h陈化；
将涂覆预处理后的碳钢浸泡在陈化后的釉浆中一段时间，倾斜取出并使釉浆在碳钢表面充分流平并保持厚度均匀，然后干燥、烧结、冷却得到表面涂覆搪瓷涂层的碳钢。
2.根据权利要求1所述的一种耐候碳钢的制备方法，其特征在于，所述制备氧化锆前驱体，包括：
配备2.0mol/L的ZrOCl2·8H2O溶液，滴加HCl调节ZrOCl2·8H2O溶液的pH值为1～3左右，然后按照ZrOCl2·8H2O溶液和聚乙二醇的体积比为40：(3～4)加入聚乙二醇作为表面活性剂，进行搅拌处理，用十字搅刀搅拌器以1500转/分搅拌2～4h，再滴加乙二酸至得到透明溶胶，将透明溶胶陈化30min，进行搅拌，继续滴加乙二酸，使透明溶胶逐渐地转变为透明凝胶，慢慢聚沉为乳白色不透明的氧化锆前驱体的悬浊液。
3.根据权利要求1所述的一种耐候碳钢的制备方法，其特征在于，所述将搪瓷釉粉与氧化锆前驱体复合得到搪瓷釉粉/纳米氧化锆复合粉末，包括：
将搪瓷釉粉与水按照质量比1.5-2:1配成浆料，加入浆料质量的20wt％氧化锆前驱体的悬浊液，经过30～60min搅拌后，陈化2～4h，然后将搪瓷浆料在离心机中离心处理2-5次，每次5min，过滤回收固体物；
将回收的固体物在550～600°高温炉中煅烧2～3h，即可得到搪瓷釉粉/纳米氧化锆复合粉末。
4.根据权利要求1所述的一种耐候碳钢的制备方法，其特征在于，所述对碳钢进行涂覆预处理，包括：
对碳钢表面进行清洗，制成预设厚度及尺寸的钢材，然后采用水砂纸对碳钢表面进行打磨、机械抛光至镜面、用去离子水清洗、冷风吹干，然后在60-70℃、10％(质量分数)的NaOH溶液中进行5min碱蚀处理，后用去离子水清洗，再在30％(体积分数)的HNO3溶液中进行除灰处理，去离子水清洗，冷风吹干。
5.根据权利要求1所述的一种耐候碳钢的制备方法，其特征在于，所述釉浆通过以下方法进行制备得到：
将搪瓷釉粉/纳米氧化锆复合粉末与水按照质量比1:0.6-0.8进行搅拌，添加0.1-0.5wt％流平剂、0.5-1wt％活性剂制成釉浆。
6.根据权利要求1所述的一种耐候碳钢的制备方法，其特征在于，所述涂覆预处理后的碳钢在陈化后的釉浆中的浸泡时间为10-15s，所述干燥包括在室温下干燥2h后转移至90℃干燥箱中再次干燥2h，所述烧结包括置于950-1150℃电阻炉中烧结，烧结时间为8-10min，所述冷却包括置于150℃干燥箱内缓慢冷却。
7.根据权利要求1所述的一种耐候碳钢的制备方法，其特征在于，所述搪瓷釉粉通过以下方法制备得到：
将低温钴镍底釉熔块,利用球磨机400转/分球墨4h得到搪瓷釉粉。
8.根据权利要求1所述的一种耐候碳钢的制备方法，其特征在于，所述流平剂为
Figure FDA0004064857060000031
Superwet 4000系列流平剂，所述活性剂包括非离子型表面活性剂聚氧乙烯油醇醚型、乙氧基化甲基葡萄糖苷硬脂酸脂型、吐温20型。
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