CN116042187A - 柔性石墨复合导热膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供柔性石墨复合导热膜及其制备方法，所述柔性石墨复合导热膜包括层叠的石墨层和胶层，所述胶层不连续。本发明利用石墨层和不连续的胶层复合的方法，将较薄的石墨层导热膜通过胶层复合起来，在胶层中间设置隔断作为柔性区域提供弯折变形的空间，即能保证导热膜厚度满足要求，又能解决较厚导热膜弯折分层的情况。
Description
技术领域
本发明涉及导热膜技术领域，具体涉及柔性石墨复合导热膜及其制备方法。
背景技术
随着可折叠电子设备的出现，对散热材料弯折能力提出了更高的要求。目前石墨散热材料导热性能较高，但可弯折性无法满足折叠电子设备的要求，在进行弯折性能可靠性测试时会出现分层甚至断裂的情况，极大的影响了散热材料的导热性能。
为解决此问题，现有如下专利：
如专利CN114513932A提出了一种可折叠石墨膜的生产方法。其先制作两片石墨层组合体，组合体之间用石墨层基材连接，连接部分宽度小于两片石墨层组合体宽度的一半，再将连接部分折叠成v型即可嵌入折叠手机内使用。此方法存在如下不足：两片组合体连接处面积很小，这就导致了两片石墨层组合体在面内的热量无法有效传递，会出现两片导热膜组合体温差较大的情况，而且连接部分石墨层基材虽然面积较小，但是对于厚度较厚的石墨层基材在弯折的情况下仍然会出现分层的情况。
如专利CN106185904B提出了一种可反复弯折石墨烯膜的生产方法。将100重量份的氧化石墨烯配制成浓度为6～10mg/mL氧化石墨烯水溶液，在溶液中加入0.01-20重量份的氧化石墨烯微球；分散后，在70—100℃下凝胶24-48h；将凝胶后的产物倒在模具板上，用刮膜机成膜后在一定空气相对湿度下自然晾干成氧化石墨烯膜；将晾干后的氧化石墨烯薄膜在氢碘酸水溶液中还原。还原后的石墨烯膜置于40-90℃的乙醇中5～10min，以洗去表面氢碘酸，然后自然晾干，得到高褶皱石墨烯纸。此方法存在如下不足：此发明通过加入氧化石墨烯微球，引入高褶皱；经过化学还原后，赋予膜多层结构，并且每层膜都有起伏的球状褶皱，这会导致每层膜之间有较大的间隙，石墨烯Z轴方向导热能力较差，中间又有半球状凸起结构相互连通，极大地影响了石墨烯膜的导热性能。
如专利CN210247355U，用金属材料制作的第一刚性段和第二刚性段通过高分子材料制作的柔性段连接形成可弯折的均热板。此方法存在如下不足：此专利中提到用高分子材料例如：硅橡胶，作为柔性段材料，硅橡胶本身的导热能力不强。将硅橡胶作为柔性段会导致均热板蒸发端热量无法有效传递到冷凝端，从而使均热板散热能力变差。
如专利CN112492835A，利用非织造材料通过熔喷工艺形成多条纤维交错的非织造层，然后将石墨烯材料过涂布、印刷或浸泡工艺使第一石墨烯材料设置于多条纤维的多个空隙中，通过热压工艺固化非织造层使石墨烯材料填满多条纤维的多个空隙，以形成非织造散热层。
此方法存在的不足：
①此专利中的石墨烯材料通过石墨烯微片混合粘结剂组成，此方法制作的石墨烯材料本身的散热能力不强。
②此专利中将上述的石墨烯材料填充在纤维空隙中，导致散热结构的散热面不均匀且散热面积较小。
③此专利石墨烯材料通过涂布、印刷或浸泡工艺填充在纤维空隙中，并热压固化形成非织造散热层，整体性较差，在经过反复的弯折情况下可能出现石墨烯材料被剥离的情况。
发明内容
针对现有技术存在问题中的一个或多个，本发明提供一种柔性石墨复合导热膜，包括层叠的石墨层和胶层，所述胶层不连续。
根据本发明的一个方面，所述石墨层为包括人工石墨膜、天然石墨层、石墨散热片、石墨纸、石墨薄片、石墨基体、石墨烯导热膜、石墨层复合片、氧化石墨层和石墨层纳米片中的一种或多种；
优选地，所述石墨层为石墨烯导热膜，石墨烯导热膜的导热性能更好。
根据本发明的一个方面，所述胶层包括通用胶、结构胶、耐温胶、耐低温胶、导电胶、光学胶、环氧树脂胶膜、发泡胶、应变胶、软质材料粘接胶、密封胶、特种胶、被固化胶、石墨胶和双面胶中的一种或多种；
优选地，所述胶层为双面胶，双面胶的使用方法更加方便。根据本发明的一个方面，所述石墨层的厚度为20～3000μm，优选地，所述石墨层的厚度为40～200μm。
根据本发明的一个方面，同一层相邻的所述胶层之间的间隔为1-10mm，优选地，所述间隔为2-5mm。间隔距离与膜厚和折弯半径有关，上述间隔范围与上述石墨层的厚度范围相匹配。每一层胶层的间隔距离应该相同，间隔位置应该上下对应。根据本发明的一个方面，同一层相邻的所述胶层之间具有一个或多个所述间隔。
根据本发明的一个方面，所述柔性石墨复合导热膜还包括泡棉，所述泡棉外包围所述层叠的石墨层和不连续的胶层的侧面边缘，用于防止边缘破坏。
根据本发明的一个方面，所述柔性石墨复合导热膜还包括单面胶，设置在所述层叠的石墨层和不连续的胶层的顶面或/和底面。
根据本发明的一个方面，所述柔性石墨复合导热膜还包括双面胶和离型膜，所述双面胶设置在单面胶和离型膜之间。
根据本发明的一个方面，所述柔性石墨复合导热膜包括多层堆叠的石墨层和胶层。
根据本发明的一个方面，所述柔性石墨复合导热膜的顶层和底层均为石墨层，便于更好的传热。
根据本发明的第二方面，提供一种柔性石墨复合导热膜的制备方法，包括：
在石墨层上不连续的涂覆一层胶层；
在胶层上覆盖一层石墨层，形成石墨层-不连续的胶层-石墨层堆叠结构。
根据本发明的第二方面，还包括：
重复石墨层上涂覆胶层和胶层上覆盖石墨层的步骤，形成多层石墨层-不连续的胶层-石墨层的堆叠结构。
根据本发明的第二方面，所述涂覆方式为直接在石墨层上覆双面胶、采用狭缝涂布机在石墨层上涂胶或用双辊涂胶机在石墨层上涂胶；
优选地，所述涂覆方式为采用狭缝涂布机在石墨层上进行覆胶，覆胶更为平整。
本发明解决了解决导热膜弯折分层的问题，具体地，利用石墨层和不连续的胶层复合的方法，将较薄的石墨层导热膜通过胶层复合起来，在胶层中间设置隔断作为柔性区域提供弯折变形的空间，即能保证导热膜厚度满足要求，又能解决较厚导热膜弯折分层的情况。
本发明所述柔性石墨复合导热膜的胶层是不连续的，能够与较薄的石墨层复合且提供弯折变形的空间，因此，耐弯折，不易分层。
本发明所述柔性石墨复合导热膜具有耐弯折、不易分层的优点，即可以满足折叠电子设备的弯折要求又能满足折叠电子设备的散热需求。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明所述柔性石墨复合导热膜的一个实施例的示意图；
图2是本发明所述柔性石墨复合导热膜的第二实施例的示意图；
图3是本发明所述柔性石墨复合导热膜的第三实施例的示意图。
图4a是本发明实施例1的所述柔性石墨复合导热膜多次折弯后的截面照片；
图4b是对比例1的石墨烯导热膜多次折弯后的截面照片。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
图1是本发明所述柔性石墨复合导热膜的第一个实施例的示意图，如图1所示，所述柔性石墨复合导热膜包括层叠的石墨层1和胶层2，所述胶层不连续。
在一些实施例中，同一层相邻的所述胶层之间具有一个或多个所述间隔21，形成不连续的胶层。
本发明所述柔性石墨复合导热膜不连续的胶层形成柔性区，柔性区可为石墨层弯折提供变形空间。柔性石墨复合导热膜的胶层中间有柔性区，石墨层和石墨层之间用胶层连接，提高了柔性石墨复合导热膜的耐折弯性，不易分层。
图2是本发明所述柔性石墨复合导热膜的第二实施例的示意图，如图2所示，所述柔性石墨复合导热膜还包括泡棉3，所述泡棉外包围所述层叠的石墨层和不连续的胶层的侧面边缘，可有效防止复合导热膜边缘因受外力或其他影响被破坏。
图3是本发明所述柔性石墨复合导热膜的第三实施例的示意图，如图3所示，所述柔性石墨复合导热膜还包括单面胶4、双面胶5和离型膜6，所述单面胶设置在所述层叠的石墨层和不连续的胶层的顶面或/和底面，可有效防止复合导热膜表面被破坏，所述双面胶设置在单面胶和离型膜之间，柔性石墨复合导热膜撕去离型膜即可直接上机使用。
本发明还提供上述柔性石墨复合导热膜的制备方法，包括：
在石墨层上覆一层胶层；
涂覆的胶层中间应该隔开形成不连续的胶层，形成具有柔性区的胶层；
将石墨层复合在胶层上形成可折弯的复合导热膜。
为了说明本发明的有益效果，进行了以下具体实施例,在以下各实施例和对比例中：
导热系数使用耐驰467激光导热仪测试。
耐弯折性能使用FPC耐折弯测试仪进行测试，测试方法如下：FPC耐折弯测试仪:
弯折测试方法:将样品固定在夹具上，并加一定荷重，试验时左右摆动，经一定数次后，检测其断线率，查看其总摆动次数。
实施例1：
本实施例的柔性石墨复合导热膜及其制备方法包括如下步骤：
取一块石墨烯导热膜，在石墨烯导热膜上覆一层双面胶，覆胶层时在中间空出2mm的隔断作为柔性区，覆完胶层后在胶层上复合第二层石墨烯导热膜，在第二层石墨烯导热膜上覆一层双面胶，在覆胶层时中间空出2mm的隔断作为柔性区，覆完双面胶后在双面胶上复合第三层石墨烯导热膜制得柔性石墨复合导热膜。
本实施例制备的柔性石墨复合导热膜的厚度120μm，涂布的胶层为6μm。
对比例1：
取1张厚度为120μm的石墨烯导热膜直接进行弯折测试。
实施例1和对比例1的测试数据如下表1：
表1
复合胶层的石墨烯膜导热性能略低于完整的石墨烯膜。但是从上表1的数据可以看出复合胶层的石墨烯膜耐弯折性能更好。上表1中可以发现：同样的弯折次数，对比例和实施例的截面状况不同，如图4a所示，凭借肉眼或者放大镜就可以看到实施例1折弯后的截面是完整的，如图4b所示，对比例1折弯后的截面分层较严重，证明实施例1的耐弯折性能要高于对比例1。
实施例2：
本实施例的柔性石墨复合导热膜及其制备方法包括如下步骤：
取一块石墨烯导热膜，在石墨烯导热膜上覆一层双面胶，覆胶层时在中间空出一段2mm的隔断作为柔性区，覆完胶层后在胶层上复合第二层石墨烯导热膜，在第二层石墨烯导热膜上覆一层双面胶，在覆胶层时中间空出2mm的隔断作为柔性区，覆完双面胶后在双面胶上复合第三层石墨烯导热膜制得柔性石墨复合导热膜。本实施例制备的柔性石墨复合导热膜的厚度均为180μm，涂布的胶层为6μm。
对比例2：
取1张厚度为180μm的石墨烯导热膜直接进行弯折测试。
实施例2和对比例2的测试数据如下表2：
表2
上表2中可以发现：同样的弯折次数，对比例2和实施例2的截面状况不同，实施例2折弯后的截面是完整的，对比例2折弯后的截面分层，证明实施例2的耐弯折性能要高于对比例2。
实施例3：
本实施例的柔性石墨复合导热膜及其制备方法包括如下步骤：
取一块石墨烯导热膜，在石墨烯导热膜上覆一层双面胶，覆胶层时在中间空出一段2mm的隔断作为柔性区，覆完胶层后在胶层上复合第二层石墨烯导热膜，在第二层石墨烯导热膜上覆一层双面胶，在覆胶层时中间空出2mm的隔断作为柔性区，覆完双面胶后在双面胶上复合第三层石墨烯导热膜制得柔性石墨复合导热膜。
本实施例制备的柔性石墨复合导热膜的厚度为300μm，胶层厚度为6μm。
对比例3：
取1张厚度为300μm的导热膜直接进行弯折测试。
实施例3和对比例3的测试数据如下表3：
表3
上表3中可以发现：同样的弯折次数，对比例3和实施例3的截面状况不同，实施例3折弯后的截面是完整的，对比例3折弯后的截面分层，证明实施例3的耐弯折性能要高于对比例3。
实施例4：
本实施例的柔性石墨复合导热膜及其制备方法包括如下步骤：
取一块石墨烯导热膜，在石墨烯导热膜上覆一层双面胶，覆胶层时在中间空出多段隔断作为柔性区，覆完胶层后在胶层上复合第二层石墨烯导热膜，在第二层石墨烯导热膜上覆一层双面胶，在覆胶层时中间空出多段隔断作为柔性区，覆完双面胶后在双面胶上复合第三层石墨烯导热膜制得柔性石墨复合导热膜。
上述为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种柔性石墨复合导热膜，其特征在于，包括层叠的石墨层和胶层，所述胶层不连续。
2.根据权利要求1所述的柔性石墨复合导热膜，其特征在于，所述石墨层为包括人工石墨膜、天然石墨层、石墨散热片、石墨纸、石墨薄片、石墨基体、石墨烯导热膜、石墨层复合片、氧化石墨层和石墨层纳米片中的一种或多种；
优选地，所述石墨层为石墨烯导热膜。
3.根据权利要求1所述的柔性石墨复合导热膜，其特征在于，所述胶层包括通用胶、结构胶、耐温胶、耐低温胶、导电胶、光学胶、环氧树脂胶膜、发泡胶、应变胶、软质材料粘接胶、密封胶、特种胶、被固化胶、石墨胶和双面胶中的一种或多种；
优选地，所述胶层为双面胶。
4.根据权利要求1所述的柔性石墨复合导热膜，其特征在于，所述石墨层的厚度为20～3000μm，优选地，所述石墨层的厚度为40～200μm；
优选地，同一层相邻的所述胶层之间的间隔为1-10mm，进一步优选地，所述间隔为2-5mm；
优选地，同一层相邻的所述胶层之间具有一个或多个所述间隔。
5.根据权利要求1所述的柔性石墨复合导热膜，其特征在于，还包括泡棉，所述泡棉外包围所述层叠的石墨层和不连续的胶层的侧面边缘，用于防止边缘破坏。
6.根据权利要求1所述的柔性石墨复合导热膜，其特征在于，还包括单面胶，设置在所述层叠的石墨层和不连续的胶层的顶面或/和底面；
优选地，还包括双面胶和离型膜，所述双面胶设置在单面胶和离型膜之间。
7.根据权利要求1所述的柔性石墨复合导热膜，其特征在于，包括多层堆叠的石墨层和胶层；
优选地，所述柔性石墨复合导热膜的顶层和底层均为石墨层。
8.一种柔性石墨复合导热膜的制备方法，其特征在于，包括：
在石墨层上不连续的涂覆一层胶层；
在胶层上覆盖一层石墨层，形成石墨层-不连续的胶层-石墨层堆叠结构。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，还包括：
重复石墨层上涂覆胶层和胶层上覆盖石墨层的步骤，形成多层石墨层-不连续的胶层-石墨层的堆叠结构。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述涂覆方式为直接在石墨层上覆双面胶、采用狭缝涂布机在石墨层上涂胶或用双辊涂胶机在石墨层上涂胶；
优选地，所述涂覆方式为采用狭缝涂布机在石墨层上进行覆胶。
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