CN116041916B - 一种低结晶温度pbt复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低结晶温度PBT复合材料，按重量份计，包括以下组分：PBT树脂50‑100份；玻璃纤维5‑50份；褐煤酸蜡的含量为PBT树脂重量份的0.5‑2wt%；褐煤酸蜡的滴落点为80‑90℃、熔点75‑80℃、酸值≤30mgKOH/g。本发明通过选用特定参数的褐煤酸蜡，能够明显降低PBT复合材料的结晶温度，并且具有优秀的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种低结晶温度PBT复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
PBT是一种性能优良的工程塑料，具有机械强度高、耐疲劳性能好、尺寸稳定性好、耐溶剂性好等诸多优点，广泛应用在电子电器、家电、汽车、纺织等行业中。PBT是一种半结晶聚合物，具有较快的结晶速率和很好的结晶性能，也因此在成型加工方面具有很好的性能表现。但在工业实际应用中，发现玻纤增强PBT材料经过改性加工之后，更容易结晶，结晶温度提高，结晶速率加快，导致在结构复杂制件加工过程中出现翘曲、冷胶等问题，限制了PBT在精细制件成型加工中应用范围拓展。
为了解决玻纤增强PBT材料加工过程中的翘曲问题，开发具有更高尺寸稳定性的玻纤增强PBT材料，通常共混流动性好的低结晶树脂，如PC、PET等。如专利CN111286163A通过添加非晶树脂PC改善PBT结晶性能，实现低翘曲产品，但是共混低结晶材料在降低PBT结晶温度的同时会降低结晶度，造成材料力学性能降低。
为了在提高玻纤增强PBT材料的注塑性能，改善复杂制件加工过程中出现的翘曲、冷胶等问题，保持材料力学性能稳定，拓宽玻纤增强PBT材料的应用范围，本专利开发了一种PBT玻纤增强材料，具有相对较低的结晶温度，与传统PBT玻纤增强材料相比，在未添加低结晶树脂的同时，通过筛选合适的褐煤酸蜡并优化添加含量，降低材料结晶温度，同时具有较高的力学性能。
发明内容
本发明的目的在于，克服上述技术缺陷，提供一种低结晶温度PBT复合材料，并且具有良好的力学性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种低结晶温度PBT复合材料，按重量份计，包括以下组分：
PBT树脂 50-100份；
玻璃纤维 5-50份；
褐煤酸蜡 PBT树脂重量份的0.5-2wt%；
褐煤酸蜡的滴落点为80-90℃、熔点75-80℃、酸值≤30mgKOH/g。
从低结晶温度与高拉伸强度的综合性能出发，优选褐煤酸蜡含量为PBT树脂重量份的0.8-1.3wt%。
褐煤酸蜡是一种从褐煤中提取的含有蜡、树脂和地沥青的矿物蜡，经溶剂提纯后可获得精制蜡，包含多种不同有机化合物的复杂混合物，成分为：由C16~C34酸和C24、C26、C28、C30组成的蜡脂，长链脂肪酸（C16~C35），脂肪醇（C20~C34）和烷烃（C23~C33）组成，并含有部分游离的蜡酸（约占22~26%）和少量游离的蜡醇、酮类和烃类（约占7~15%）；树脂类成分是树脂酸、少量的萜烯类物质一般含量约在10~30%；地沥青主要是聚合的、酯化的含氧树脂酸，含量约4~12%左右。
PBT树脂的相对粘度范围是1.3500-1.9000。具体测试方法为：在25℃±0.01℃的98%的浓硫酸中测量浓度为10mg/ml的聚酯的相对粘度ηr。
可以根据实际需求选择是否加入0-1份抗氧剂。
抗氧剂可以是：1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二-叔丁基-4-羟基苄基)苯；2,5-二-叔丁基-4-羟基苄基二甲胺；二乙基-3,5-二-叔丁基-4-羟基苄基磷酸酯；硬脂基-3,5-二-叔丁基-4-羟基苄基磷酸酯；3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基-3,5-二硬脂基-硫代三唑基胺；2,6-二-叔丁基-4-羟基甲基苯酚；2,4-二-(正辛硫基)-6-(4-羟基-3,5-二-叔丁基甘油烯丙基醚基)-1,3,5-三嗪；N,N’-六亚甲基二(3,5-二-叔丁基-4-羟基-氢化肉桂酰胺)；N,N’-双-(3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺；十八烷基-3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯；季戊四醇基-四[3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]；三甘醇-二[3-(3,5-二甲基-4-羟基苯基)丙酸酯]；二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]；2,2’-硫代二乙基-二[3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯，等。
本发明低结晶温度PBT复合材料的结晶温度范围是187-195℃。
本发明低结晶温度PBT复合材料的制备方法，包括以下步骤：将PBT树脂、玻璃纤维、褐煤酸蜡通过双螺杆挤出机混合、分散、熔融挤出、造粒，双螺杆挤出机的温度段设置共分为10段，分别为一区温度220-240℃，二区温度230-245℃，三区温度235-245℃，四区温度235-250℃，五区温度220-240℃，六区温度220-240℃，七区温度210-230℃，八区温度200-220℃，九区温度200-220℃，十区温度220-240℃，螺杆长径比为32-40:1，螺杆转速为250-400转/分钟。
本发明中低结晶温度PBT复合材料可应用于制备结构复杂且对机械性能有一定需求的制件，例如电子连接器、电机零配件等。
本发明具有如下有益效果：
本发明通过在玻纤增强PBT复合材料中加入特定含量的特定参数的褐煤酸蜡，能够显著降低PBT复合材料的结晶温度，并且具有机械性能好的优点。这是因为褐煤酸蜡是含有酸、醇、酯等多官能团的复杂混合物，其脂肪酸、脂肪醇及衍生的长碳链酯结构组成差异决定了不同的熔点、滴落点等参数。通过实验验证发现，本发明限定特定参数的褐煤酸蜡，在加工过程中与PBT发生酯交换反应，可以降低结晶温度；且与PBT的相容性较好能够更好发挥润滑作用，降低加工时造成的分子降解，从而保持较高的机械性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明所用原料来源如下：
PBT树脂A：PBT GX121，相对粘度1.6306。
PBT树脂B：PBT 1084，相对粘度1.3468。
PBT树脂C：PBT GL236，相对粘度1.9471。
褐煤酸蜡A：市售牌号WARADUR S，滴落点85℃，熔点80℃，酸值18mg KOH/g。
褐煤酸蜡B：市售牌号WARADUR GE，滴落点81℃，熔点77℃，酸值21mg KOH/g。
褐煤酸蜡C：市售牌号WARADUR GSM，滴落点79℃，熔点53℃，78℃，酸值14mg KOH/g。
褐煤酸蜡D：市售牌号WARADUR E，滴落点86℃，熔点80℃，酸值140mg KOH/g。
褐煤酸蜡E：市售牌号WARADUR ESM，滴落点82℃，熔点75℃，81℃，酸值32mg KOH/g。
褐煤酸蜡F：市售牌号WARADUR GSA，滴落点78℃，熔点63℃，66℃，酸值19mg KOH/g。
润滑剂A：硅酮类润滑剂MB50-002。
润滑剂B：聚乙烯类润滑剂PP 5102。
润滑剂C：硬脂酸锂润滑剂SAK-LIS-PE。
玻璃纤维：ECS11-4.5-534A。
抗氧剂：季戊四醇基-四[3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]，抗氧剂1010。
实施例和对比例PBT复合材料的制备方法：将PBT树脂、玻璃纤维、褐煤酸蜡（或其它润滑剂）通过双螺杆挤出机混合、分散、熔融挤出、造粒，双螺杆挤出机的温度段设置共分为10段，分别为一区温度220-240℃，二区温度230-245℃，三区温度235-245℃，四区温度235-250℃，五区温度220-240℃，六区温度220-240℃，七区温度210-230℃，八区温度200-220℃，九区温度200-220℃，十区温度220-240℃，螺杆长径比为32-40:1，螺杆转速为250-400转/分钟。
各项测试方法：
（1）结晶温度：称量5-10mg材料，放置在铝坩埚中制备DSC样品，设备为NETZSCHDSC214，温度程序从30-300℃，升温速度10℃/min，恒温5min消除热历史，之后以10℃/min的降温速率降温至30℃，氮气保护下进行；该降温过程中响应的热信号峰对应的温度为材料的结晶温度。
（2）拉伸强度：参照GB/T1039-1992进行测定，在电子万能试验机上进行拉伸性能测试。
（3）相对粘度：具体测试方法为：在25℃±0.01℃的98%的浓硫酸中测量浓度为10mg/ml的聚酯的相对粘度ηr。
表1：实施例1-8低结晶温度PBT复合材料各组分含量（重量份）及测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | |
| PBT树脂A | 50 | 80 | 100 | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 |
| 玻璃纤维 | 50 | 20 | 5 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 褐煤酸蜡A | 0.5 | 0.8 | 1 | 0.4 | 0.64 | 1.04 | 1.6 | |
| 褐煤酸蜡B | 0.8 | |||||||
| 结晶温度，℃ | 191.4 | 191.1 | 190.5 | 189.8 | 194.3 | 192.5 | 188.7 | 187.2 |
| 拉伸强度，MPa | 148 | 110 | 65 | 109 | 115 | 112 | 108 | 98 |
由对比例1与实施例2/5-8可知，随褐煤酸蜡的含量上升结晶温度与拉伸强度同时下降，优选褐煤酸蜡含量为PBT树脂重量份的0.8-1.3wt%时结晶温度低但拉伸强度也能够保持较高的水平。
表2：实施例9-10低结晶温度PBT复合材料各组分含量（重量份）及测试结果
| 实施例9 | 实施例10 | |
| PBT树脂B | 80 | |
| PBT树脂C | 80 | |
| 玻璃纤维 | 20 | 20 |
| 褐煤酸蜡A | 0.8 | 0.8 |
| 抗氧剂 | - | 0.1 |
| 结晶温度，℃ | 191.7 | 191.5 |
| 拉伸强度，MPa | 105 | 116 |
表3：对比例1-7低结晶温度PBT复合材料各组分含量（重量份）及测试结果
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 | 对比例7 | |
| PBT树脂A | 100 | 100 | 100 | 80 | 80 | 80 | 80 |
| 玻璃纤维 | 5 | 5 | 5 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 褐煤酸蜡A | 0 | 0.2 | 2 | ||||
| 褐煤酸蜡C | 0.4 | ||||||
| 褐煤酸蜡D | 0.4 | ||||||
| 褐煤酸蜡E | 0.4 | ||||||
| 褐煤酸蜡F | 0.4 | ||||||
| 结晶温度，℃ | 199.8 | 197.9 | 187.5 | 197.2 | 201.0 | 196.5 | 197.5 |
| 拉伸强度，MPa | 61 | 63 | 55 | 89 | 73 | 92 | 86 |
由对比例2-3可知，如褐煤酸蜡含量过低时结晶温度下降不明显，褐煤酸蜡含量过高时虽然结晶温度低，但是拉伸强度下降严重，应用受限。
由对比例4-7可知，如褐煤酸蜡的滴落点、熔点、酸值不在本发明的范围内，降低结晶温度的功能不明显，并且拉伸强度下降严重。
表4：对比例8-10低结晶温度PBT复合材料各组分含量（重量份）及测试结果
| 对比例8 | 对比例9 | 对比例10 | |
| PBT树脂A | 80 | 80 | 100 |
| 玻璃纤维 | 20 | 20 | 20 |
| 润滑剂A | 0.4 | ||
| 润滑剂B | 0.4 | ||
| 润滑剂C | 0.4 | ||
| 结晶温度，℃ | 199.1 | 198.7 | 201.4 |
| 拉伸强度，MPa | 82 | 88 | 85 |
由对比例8-10可知，现有技术常用的润滑剂无法实现降低结晶温度的功能。
Claims (6)
1.一种低结晶温度PBT复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
PBT树脂 50-100份；
玻璃纤维 5-50份；
褐煤酸蜡 PBT树脂重量份的0.5-1.3wt%；
褐煤酸蜡的滴落点为80-90℃、熔点75-80℃、酸值≤30mgKOH/g。
2.根据权利要求1所述的低结晶温度PBT复合材料，其特征在于，PBT树脂的相对粘度范围是1.3500-1.9000，测试方法为在25℃±0.01℃的98%的浓硫酸中测量浓度为10mg/ml的聚酯的相对粘度ηr。
3.根据权利要求1所述的低结晶温度PBT复合材料，其特征在于，按重量份计，还包括0-1份抗氧剂。
4.根据权利要求1-3任一项所述的低结晶温度PBT复合材料，其特征在于，低结晶温度PBT复合材料的结晶温度范围是187-195℃。
5.权利要求1-4任一项所述低结晶温度PBT复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将PBT树脂、玻璃纤维、褐煤酸蜡通过双螺杆挤出机混合、分散、熔融挤出、造粒，双螺杆挤出机的温度段设置共分为10段，分别为一区温度220-240℃，二区温度230-245℃，三区温度235-245℃，四区温度235-250℃，五区温度220-240℃，六区温度220-240℃，七区温度210-230℃，八区温度200-220℃，九区温度200-220℃，十区温度220-240℃，螺杆长径比为32-40:1，螺杆转速为250-400转/分钟。
6.权利要求1-4任一项所述低结晶温度PBT复合材料的应用，其特征在于，用于制备电子连接器、电机零配件。
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