CN116040576A - 一种柔性材料的纳米通道及其母模的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种柔性材料的纳米通道及其母模的制备方法。方法包括：在硅基衬底上形成光刻胶；对光刻胶进行曝光和显影，在光刻胶中形成预设版图的沟道，所述沟道贯穿所述光刻胶至硅基衬底；然后在所述光刻胶上方形成硬掩膜层，所述硬掩膜层填充所述沟道；之后剥离去除光刻胶，最后在所述硬掩膜层的遮挡下刻蚀硅基衬底。本发明填补了柔性材料纳米通道专一性母模的空白，并且具有较高的精度，耐磨损且脱模容易，适合基于柔性材料的纳米通道的批量生产，并且该方法对不同纳米图形的适用性强。
Description
技术领域
本发明涉及纳米流体器件领域，特别涉及一种柔性材料的纳米通道及其母模的制备方法。
背景技术
纳流控是研究流体在纳米孔或者纳米通道中运动机制及应用的新兴领域。纳流控与传统的微流控相比，基于纳米孔和纳米通道的微小尺寸，这些特点使得器件出现一些只有在纳米尺度才出现的传输特性，例如大的表面积和体积比导致毛细现象的出现和扩散限制反应以及纳米通道中的表面电荷和离子强烈地相互作用使得双电荷层发生重叠，出现表面电荷主导纳米通道中的离子传输。基于这些纳米通道独有的特性，纳流控在生物、能源，海水提纯等领域展现巨大的应用前景。
纳米通道作为纳流控器件的关键部件，针对不同的材质，需要提出特定的制备工艺，其中制备的材料主要分为两大类：一类是刚性材料，例如玻璃，单晶硅，多晶硅等，另一类是柔性材料，例如PDMS、PMMA和PET等。其中柔性材料具有透光性好，抗腐蚀性强，柔性好，价格低廉等优点，同时也存在不耐高温以及导热性差的不足。沿用针对刚性材料的纳米通道制备工艺，目前已经无法在柔性材料上，制备出高质量的纳米通道，同时为了使得基于柔性材料的纳流控器件得到更好的应用和研究，因此，需要开发一种针对柔性材料的纳米通道母模的制备方法。
为此，提出本发明。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种柔性材料的纳米通道及其母模的制备方法，以填补柔性材料纳米通道专一性母模的空白，并且具有较高的精度，耐磨损且脱模容易，适合基于柔性材料的纳米通道的批量生产，并且该方法对不同纳米图形的适用性强。
为了实现以上目的，本发明提供了以下技术方案。
本发明的第一方面提供了一种柔性材料的纳米通道的母模的制备方法，其包括：
在硅基衬底上形成光刻胶；
对光刻胶进行曝光和显影，在光刻胶中形成预设版图的沟道，所述沟道贯穿所述光刻胶至硅基衬底；
然后在所述光刻胶上方形成硬掩膜层，所述硬掩膜层填充所述沟道；
之后剥离去除光刻胶，最后在所述硬掩膜层的遮挡下刻蚀硅基衬底。
由于现有刚性材料的纳米通道是直接在刚性材料上加工，无需母模，然而柔性材料难以直接加工，若借助母模可以实现更高精度的图案制作。
鉴于此，本发明以上方法通过硅基衬底与硬掩膜层的结合不仅可以在更多层次上控制母模尺寸，以满足不同纳米图形的需求，而且可以将光刻胶的版图稳定、精确地转移至硅基衬底，提高母模精度。
在此基础上，本发明还通过其他方面(包括但不限于材料选择、各步骤工艺条件、预处理等)进一步改进制备工艺，以提高图案精度、提高制备效率、减少缺陷等，如下文列举。
优选地，所述硬掩膜层包括堆叠的铬层和金层。
铬层可以增加金层与衬底的粘附性，并且这两种材料具有一定的硬度以及与硅的高刻蚀选择比，可以将图案更精确地转移至衬底上，且自身不被损伤。
优选地，所述硅基衬底包括硅层和氧化硅层，所述光刻胶形成于所述氧化硅层表面。
氧化硅层可以起到绝缘作用，适用于需要绝缘的加工工艺中。
优选地，所述光刻胶采用正电子光刻胶ZEP520；所述剥离去除光刻胶的方法是：在NMP电子束去胶液浸泡。
以上组合可以实现光刻胶版图的精确制作，并且去除难度低。
优选地，在NMP电子束去胶液中浸泡时间为24小时。
优选地，采用匀胶机形成光刻胶时的工艺参数为：1000转/分钟保持10秒，4000转/分钟保持45秒，得到的光刻胶厚度为340nm左右。
优选地，所述铬层厚度为10～15nm，所述金层厚度为100～150nm。
优选地，所述刻蚀硅基衬底的方法是：以CF4和O2为刻蚀气体进行ICP刻蚀。
优选地，所述曝光为电子束曝光，所述显影采用MIBK，采用异丙醇定影。
优选地，电子束曝光采用的光束直径为2nm。
优选地，显影时间为70s，定影时间为20s；
优选地，所述光刻胶厚度为300～400nm。
优选地，在曝光之前还包括：在180～400℃下烘干光刻胶，优选保持3分钟。
优选地，所述版图包括矩形、锥形、S形和双向喇叭口形中的至少一种。
优选地，在形成光刻胶之前清洗硅基衬底：超声清洗，依次用丙酮和酒精，在这两种溶液中各超声清洗5分钟。
本发明的第二方面提供了一种柔性材料的纳米通道的制备方法，其特征在于，采用上文所述的制备方法制备母模，利用所述母模在柔性材料中制作纳米通道。
综上，与现有技术相比，本发明达到了以下技术效果：
(1)本发明制备的纳米通道母模图形精度高，耐磨损且脱模容易，适合基于柔性材料的纳米通道的批量生产。
(2)并且本发明工艺方法对不同纳米图形的适用性强。
(3)由于柔性材料具有生物相容性和无毒特性，因此这种材质的纳米通道适合应用于可穿戴设备和生物领域。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。
图1是本发明提出的一种针对柔性材料的纳米通道母模制备方法的工艺流程图；
图2是本发明提出的不同纳米图形的电子束版图；
图3是本发明具有纳米通道的PDMS电镜图；
图4是本发明具有纳米通道的PDMS的AFM形貌图。
具体实施方式
以下，将参照附图来描述本公开的实施例。但是应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本公开的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本公开的概念。
在附图中示出了根据本公开实施例的各种结构示意图。这些图并非是按比例绘制的，其中为了清楚表达的目的，放大了某些细节，并且可能省略了某些细节。图中所示出的各种区域、层的形状以及它们之间的相对大小、位置关系仅是示例性的，实际中可能由于制造公差或技术限制而有所偏差，并且本领域技术人员根据实际所需可以另外设计具有不同形状、大小、相对位置的区域/层。
在本公开的上下文中，当将一层/元件称作位于另一层/元件“上”时，该层/元件可以直接位于该另一层/元件上，或者它们之间可以存在居中层/元件。另外，如果在一种朝向中一层/元件位于另一层/元件“上”，那么当调转朝向时，该层/元件可以位于该另一层/元件“下”。
实施例1
图1为本发明制备针对柔性材料的纳米通道母模的工艺流程图，具体步骤如下：
(1)硅片清洗：准备SiO2厚度为300nm，长宽分别为4.2cm的硅片，如1中所示的衬底包括硅层1和氧化硅层2，然后分别在丙酮和酒精溶液中超声清洗5分钟；
(2)匀胶：使用匀胶机将正电子束光刻胶(ZEP520)旋涂到硅片表面。其中匀胶机的转速是1000转/分钟保持10秒，4000转/分钟保持45秒。上述的匀胶参数可以保证ZEP光刻胶3的厚度为340nm左右；
(3)前烘：将旋好胶的样品放在热板上面，将热板温度调整为180℃，保持3分钟；
(4)电子束曝光：将烘好的样品进行电子束曝光，首先将图2所示的矩形纳米图形版图导入仪器，使用2nm大小的束斑直径进行曝光；
(5)显影：曝光完之后，进行显影，首先将样品浸泡在显影液(MIBK)中70s，然后在将样品放入异丙醇中定影20s，最后用氮气枪将样品吹干，如图1中所示在光刻胶3中形成沟道4；
(6)电子束蒸镀：将显完影的样品进行电子束蒸镀铬金，铬层5的厚度是10nm，金层6的厚度为100nm；
(7)剥离：将镀好金属薄膜的样品放在NMP电子束去胶液中浸泡24小时，这样图案曝光部分的铬金保留下来，没有曝光部分的图案跟随电子束光刻胶一起被剥离掉，在衬底上形成了Cr/Au纳米线图案，如图1中所示；
(8)ICP刻蚀：剥离完样品上面的金属层，然后进行ICP刻蚀，利用CF4和O2进行反应离子刻蚀，刻出来的特征高度大致为200nm。
采用上述实施例1的方法制备纳米线通道和锥形通道的模板，然后用柔性材料PDMS进行倒模得到的纳米线通道和锥形通道，分别如图3中左图和右图所示。
对上述实施例1所制备的针对柔性材料的纳米沟道母模采用柔性材料PDMS进行倒模得到的纳米线通道的AFM形貌如图4所示，其中纳米线通道的宽度约为230nm，深度约为100nm。
以上对本公开的实施例进行了描述。但是，这些实施例仅仅是为了说明的目的，而并非为了限制本公开的范围。本公开的范围由所附权利要求及其等价物限定。不脱离本公开的范围，本领域技术人员可以做出多种替代和修改，这些替代和修改都应落在本公开的范围之内。
Claims (10)
1.一种柔性材料的纳米通道的母模的制备方法，其特征在于，包括：
在硅基衬底上形成光刻胶；
对光刻胶进行曝光和显影，在光刻胶中形成预设版图的沟道，所述沟道贯穿所述光刻胶至硅基衬底；
然后在所述光刻胶上方形成硬掩膜层，所述硬掩膜层填充所述沟道；
之后剥离去除光刻胶，最后在所述硬掩膜层的遮挡下刻蚀硅基衬底。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硬掩膜层包括堆叠的铬层和金层。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅基衬底包括硅层和氧化硅层，所述光刻胶形成于所述氧化硅层表面。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述光刻胶采用正电子光刻胶ZEP520；所述剥离去除光刻胶的方法是：在NMP电子束去胶液浸泡。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述铬层厚度为10～15nm，所述金层厚度为100～150nm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述刻蚀硅基衬底的方法是：以CF4和O2为刻蚀气体进行ICP刻蚀。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述曝光为电子束曝光，所述显影采用MIBK，采用异丙醇定影。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述光刻胶厚度为300～400nm；
优选地，在曝光之前还包括：在180～400℃下烘干光刻胶。
9.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述版图包括矩形、锥形、S形和双向喇叭口形中的至少一种。
10.柔性材料的纳米通道的制备方法，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制备母模，利用所述母模在柔性材料中制作纳米通道。
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