CN116037322A - 一种生物合成的浮选药剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种生物合成的浮选药剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于浮选药剂技术领域，具体公开了一种生物合成的浮选药剂及其制备方法和应用。本发明将生物合成的胞外多糖应用于浮选中，通过优化发酵参数改变多糖分子的结构，提高了浮选药剂的抑制性能。本发明提供的新型浮选药剂可以实现硫化矿物与滑石的高效分离，为解决现阶段浮选药剂的难降解、生产过程对环境产生污染等问题提供了新的思路和方法。

Description

一种生物合成的浮选药剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种浮选药剂，具体涉及一种生物合成的浮选药剂及其制备方法和应用。
背景技术
滑石(Mg3(Si2O5)2(OH)2)作为典型的含镁硅酸盐脉石，因具有良好的天然疏水性而表面呈非极性，并且由于硬度很低导致在磨矿过程中易碎易泥化。在浮选中很容易附着在有色金属矿(如铜、钼、镍、铅等)表面而上浮，对精矿品位和后续冶炼过程造成不利影响。此外，矿浆中的滑石易导致泡沫发黏，药剂的选择性变差，造成有色金属矿与滑石浮选分离困难。因此，在含滑石型的有色金属矿浮选中，必须添加选择性抑制剂以降低滑石的可浮性。
目前常用的滑石抑制剂分为无机抑制剂与有机抑制剂。相比无机抑制剂，有机抑制剂(如羧甲基纤维素(CMC)、古尔胶、甲基壳聚糖)对滑石的选择性和抑制能力更强。然而，由于有限的选择性和高的药剂消耗，研究者对多糖分子进行了化学改性处理，如：羧甲基化、亚磷酸化和醚化等。但含有化学药剂的选矿废水会对自然环境造成极大的破坏。
微生物浮选是利用微生物及其代谢产物，选择性调控矿物表面物理化学性质，使有用矿物与脉石矿物浮选分离的一种绿色环保的选矿方法。因此，通过微生物合成的方法得到胞外多糖并利用结构优化后的微生物胞外多糖对矿物进行选择性分离是一种高效且环保的方式。
发明内容
为解决滑石在浮选分离中易碎易泥化而导致泡沫发黏，恶化浮选环境的技术难题，本发明提供一种强选择性抑制滑石的浮选药剂及其制备方法。该药剂由微生物合成，对环境友好、成本低、易降解无污染，且抑制效果突出。
为实现上述目的，本发明是通过以下方式实现的：
一种生物合成的浮选药剂的制备方法，由Xanthomonas campestris菌发酵培养得到。
所述菌株的保藏编号为X.c BNCC-188197，购买于北纳生物。
所述的制备方法，发酵培养选择蔗糖、葡萄糖、麦芽糖、乳糖、可溶性淀粉和玉米淀粉中的至少一种作为培养基的碳源，优选玉米淀粉和蔗糖作为碳源。
所述的氮源种类包括尿素、氯化铵、蛋白胨、酵母粉和牛肉膏。最优选为酵母粉。优选的碳、氮源种类条件下，微生物可以合成含有目的活性成分的胞外多糖类物质。
所述的制备方法，在无菌环境下种子培养基接入Xanthomonas campestris菌株的单菌落，25～37℃和150～210rpm条件下培养生长，直至细菌在OD600处的吸光度为1；将种子发酵液接种至发酵培养基中,25～37℃和150～210rpm条件下培养至少48h。
进一步地，在无菌环境下10mL种子培养基中接入Xanthomonas campestris菌株的单菌落，25～37℃和150～210rpm条件下培养生长，直至细菌在OD600处的吸光度为1；将种子发酵液按照接种量8-12％接种至含有100mL的发酵培养基中,初始pH为6～8，25～37℃和150～210rpm条件下培养至少48h。
所述的制备方法，种子培养基配方：蔗糖20g/L，牛肉膏5g/L，蛋白胨3g/L，酵母粉1g/L，蒸馏水补至1L，pH 6～8。
发酵培养基配方：玉米淀粉30～60g/L，酵母粉3～4g/L，碳酸钙2～4g/L，磷酸二氢钾2～6g/L，硫酸镁2～4g/L，柠檬酸1～3g/L，硫酸亚铁0.1～0.5g/L，蒸馏水补至1L，pH 6～8。
本发明中，在优化培养基的组分及比例的基础上，进一步对无机盐用量、培养温度、接种量和初始pH的培养条件控制，使得微生物胞外多糖产量、多糖分子量以及多糖结构中活性组分的比例显著提高。最优选条件下合成的微生物胞外多糖可进一步增强对滑石浮选的选择性抑制。
所述的制备方法，将培养结束后的发酵液经离心、提纯和干燥得到的胞外多糖。
本发明还提供了所述的方法制备得到的生物合成的浮选药剂。
本发明还提供了所述的生物合成的浮选药剂在作为浮选抑制剂中的应用，尤其是实现硫化矿物与滑石分离的抑制剂中的应用。
进一步地，浮选抑制剂的添加量80-100mg/L。
培养周期结束后，将发酵液直接加入含滑石矿浆中，抑制效果显著且流程简便。也可以将发酵液经提纯后得到微生物胞外多糖用于抑制。
本发明优选出的微生物胞外多糖，可以提高在滑石表面的吸附能力，降低滑石表面的疏水性，并有效降低药剂消耗。同时，所述新型浮选药剂对有色金属矿物黄铜矿的吸附和抑制能力极弱，对脉石矿物滑石的抑制性能良好，因而本发明提供的微生物合成滑石新型浮选药剂可以高效分选滑石和黄铜矿。
本发明技术方案，在绿色环保、节约成本的前提下实现了混合矿浮选体系中滑石浮选回收率和品位的大幅度降低。
有益效果
1.本发明发现，所述的微生物合成胞外多糖结构中的活性组分与培养基组分中碳源种类密切相关，所述的碳源中仅有玉米淀粉和蔗糖利于所述的微生物合成活性组分，且玉米淀粉为更优选。
2.通过对不同培养参数下所合成的胞外多糖的粘均分子量、官能团、浮选性能进行表征和条件比较后发现。在优选的主要参数下：玉米淀粉30～60g/L，酵母粉3～4g/L，碳酸钙2～4g/L，磷酸二氢钾2～6g/L，硫酸镁2～4g/L，柠檬酸1～3g/L，硫酸亚铁0.1～0.5g/L以及培养温度25～37℃，接种量10％，初始pH为6～8。微生物胞外多糖产量大大提高，还提升了黄铜矿与滑石的分离选择性。
3.现阶段滑石浮选药剂以化学合成或化学改性为主，高的药耗导致对环境影响较大，企业对后续选矿废水处理成本显著升高，开发新的滑石抑制剂难以降低用量且合成成本较高，而本发明提供的微生物合成滑石新型浮选药剂具有强分选性和强抑制性，对浮选环境要求低，适用性好，同时合成过程绿色环保且成本低廉，后续选矿废水处理成本显著降低，适用于工业放大生产和应用。
附图说明
图1是本发明浮选药剂的核磁H谱图。
图2是本发明浮选药剂的红外分析谱图。
图3是本发明实施例1-3的浮选流程图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明中的技术方案进行清楚、完整的描述。以下实施例用于说明本发明，但不用于限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下是发明人在试验中的部分实施例：
实施例1-2及对比例1-2：(滑石单矿物浮选案例)
实施例1生物合成条件：
发酵培养基组成：玉米淀粉45g/L，酵母粉3g/L，碳酸钙2g/L，磷酸二氢钾4g/L，硫酸镁3g/L，柠檬酸2g/L，硫酸亚铁0.3g/L，蒸馏水补足1L，pH7。
对比例1采用优选前玉米淀粉25g/L的浓度，其他条件与实施例1一致。
实施例2生物合成条件：
发酵培养基组成：玉米淀粉30g/L，酵母粉4g/L，碳酸钙2g/L，磷酸二氢钾5g/L，硫酸镁4g/L，柠檬酸3g/L，硫酸亚铁0.5g/L，蒸馏水补足1L，pH7。
对比例2采用优选前碳酸钙1g/L的用量，其他条件与实施例2保持一致。
生物合成操作步骤：在无菌环境下10mL种子培养基接入Xanthomonas campestris菌株的单菌落，30℃和200rpm条件下培养生长，直至细菌在OD600处的吸光度为1；将种子发酵液按照10％接种至100mL发酵培养基中,30℃和200rpm条件下培养48h。将发酵后的发酵液进行分离提纯，得到微生物胞外多糖。通过烘干后的干重得到多糖产量，通过乌氏粘度计测量得到多糖的粘均分子量。
所述的种子培养基配方：蔗糖20g/L，牛肉膏5g/L，蛋白胨3g/L，酵母粉1g/L，蒸馏水补充至1L，pH7。
分离纯化过程为：首先，取5mL发酵液，用等量蒸馏水稀释并充分混合，10000r/min离心25分钟后提取上清液。然后，加入三倍体积的乙醇并摇匀，使胞外多糖充分沉淀，再次以10000r/min离心25分钟，并丢弃上清液。最后，将底物在60℃下干燥至恒重以获得胞外多糖。
表1
Figure BDA0004043946570000041
Figure BDA0004043946570000051
对比例为研究报道的培养基组成配方下合成的微生物胞外多糖，实施例为优化后的培养基组分所合成的微生物胞外多糖。由表1可以看出，相较于对比例1和2，优化配方后的实施例1和2除了微生物胞外多糖产量和多糖粘均分子量得到大幅提高，对滑石单矿物的浮选抑制能力也得到了加强。这表明优化后的培养基条件更适合所述微生物的生长和代谢，并且提高了所合成的胞外多糖分子结构中活性分子的含量(实施例1的多糖如图1)，这进一步证明本发明通过优化所述的微生物培养条件合成胞外多糖并用来抑制滑石可浮性的方法是可行且有效的。
利用红外光谱研究了不同碳源下X.c合成的胞外多糖的官能团差异(均按照实施例2的配方进行发酵合成多糖)。图2显示了Xanthomonas campestris在不同碳源中合成的胞外多糖的红外光谱：(a)葡萄糖、(b)蔗糖、(c)玉米淀粉、(d)麦芽粉和(e)乳糖。
图2中1720、1320–1210和930cm-1处的峰值分别对应C＝O、C–O的拉伸振动吸收峰和O–H键平面外弯曲吸收峰。这表明由蔗糖(b)和玉米淀粉(c)作为碳源所合成的多糖分子中存在—COOH。此外，3650–3600cm-1处尖锐的吸收峰证实了由蔗糖(b)和玉米淀粉(c)合成的多糖分子中存在游离的羟基。红外光谱分析结果解释了由玉米淀粉和蔗糖作为碳源合成的多糖对滑石的显著抑制作用，这归因于分子中存在羧基(—COOH)和羟基(—OH)。
实施例3及对比例3：(滑石-黄铜矿1:1混合矿浮选案例)
实施例3所用浮选药剂：
本发明实施例1制备的多糖浮选抑制剂，用量与对比例3浮选抑制剂的添加量一致，为100mg/L。
捕收剂戊基甲黄药PAX，5mg/L。
起泡剂甲基异丁基甲醇MIBC，20mg/L。
对比例3所用浮选药剂：甲基纤维素。
浮选时保持添加的甲基纤维素用量为在滑石表面吸附平衡时的用量，为100mg/L。其余捕收剂浓度、起泡剂浓度与实施例3保持一致。
浮选流程：将2g人工混合矿加入40mL浮选槽中，加入适量水，搅拌充气3min，使其矿浆化，调节适当pH后加入本发明所述浮选药剂，搅拌充气3min，并依次加入捕收剂搅拌3min、起泡剂1min，然后刮取与泡沫一同上浮的精矿，每隔5s刮取一次，持续3min，将精矿与尾矿分别称重烘干，通过化学分析法检测品位并计算回收率，如表2所示，浮选流程如图3所示。
表2
Figure BDA0004043946570000061
由表2可知，在相同的药剂用量和pH条件下，相比甲基纤维素，本发明浮选药剂可以显著提高有用矿物黄铜矿的回收率和品位，同时降低滑石的回收率及品位，这表明本发明浮选药剂可以高效分选高滑石型硫化铜矿。更值得一提的是，本发明浮选药剂在低用量条件下仍能保持对滑石的强抑制性和强分选性，这有利于降低浮选成本和环境保护。

Claims (10)

1.一种生物合成的浮选药剂的制备方法，其特征在于，由Xanthomonas campestris菌发酵培养得到。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述菌株的保藏号为X.cBNCC-188197。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征子在于，发酵培养基选择蔗糖、葡萄糖、麦芽糖、乳糖、可溶性淀粉和玉米淀粉中的至少一种作为培养基的碳源，优选玉米淀粉和蔗糖作为碳源；选择尿素、氯化铵、蛋白胨、酵母粉和牛肉膏的至少一种作为氮源；优选为酵母粉。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在无菌环境下种子培养基接入Xanthomonas campestris菌株的单菌落，25～37℃和150～210rpm条件下培养生长，直至细菌在OD600处的吸光度为1；将种子发酵液接种至发酵培养基中,25～37℃和150～210rpm条件下培养48h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在无菌环境下10mL种子培养基接入Xanthomonas campestris菌株的单菌落，25～37℃和150～210rpm条件下培养生长，直至细菌在OD600处的吸光度为1；将种子发酵液按照8-12％的比例接种至100mL发酵培养基中,25～37℃和150～210rpm条件下培养至少48h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，发酵培养基配方：玉米淀粉30～60g/L，酵母粉3～4g/L，碳酸钙2～4g/L，磷酸二氢钾2～6g/L，硫酸镁2～4g/L，柠檬酸1～3g/L，硫酸亚铁0.1～0.5g/L，pH 6～8。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将培养结束后的发酵液经离心、提纯和干燥得到的胞外多糖。
8.权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的生物合成的浮选药剂。
9.权利要求8所述的生物合成的浮选药剂在作为浮选抑制剂中的应用，尤其是实现硫化矿物与滑石分离的抑制剂中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，浮选抑制剂的添加量80-100mg/L。
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