CN1160372A - 处理塑料模片的方法 - Google Patents

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Abstract

通过在铸造镜片前从塑料模片中基本上去除所有的氧来改进模铸隐形镜片的表面特征。

Description

处理塑料模片的方法
                          发明背景
发明领域
本发明涉及一种处理用于模铸隐形镜片的塑料模片的方法。更特殊地，在一方面，本发明涉及一种从塑料模片中去除氧的方法，且在另一方面，涉及一种改进模铸隐形镜片表面特征的方法，该隐形镜片是通过一种自由基聚合方法来聚合的。
现有技术描述
隐形镜片的模铸是众所周知的。典型地，将包含能形成合适聚合物的单体、交联剂、催化剂、聚合引发剂等的单体混合物，以纯的方式混合，或者在合适的稀释剂或溶剂中混合，并被置入凹半模中。然后，凸半模压入凹半模中，且使单体混合物聚合。从这种方法获得的镜片与由两个半模之间的腔所形成的形状相一致，且呈现与模表面相应的表面特征。镜片铸成后，如需要可以进行后续的工序，如清洁，抛光，和/或修边和水合。
在铸造隐性镜片中使用的膜片通常是用塑料材料制成的，这些材料对所采用的单体和所采用的聚合方法来讲是惰性的。典型地，这些塑料膜片在一次使用之后即被抛弃。
某些采用铸造方法制造的隐性镜片，尤其是那些已知为水凝胶的镜片，在其表面上具有一个显著的出现表面缺陷(cosmetic defect)的频率。在此使用时，表面缺陷被用来描述出现在镜片表面上的、能散射光且在与其余的镜片表面相比较时显示出有不规则表面区域出现的部位和区域。然而，这些表面缺陷通常用肉眼不能看见，但在缝灯或放大镜下检验时，它们确实出现。尽管这些表面缺陷不与任何医学或健康方面的关注相关联，但它们会导致在镜片最优视觉性能中的微小缺陷。再有，这些表面缺陷会连带有加工、运输和处理问题，因为含有这些缺陷的镜片趋于更易于粘结在它们本身或包装材料上。最后，改进镜片的聚合反应导致改进从模铸方法获得的可接受镜片的产量。
人们早就知道氧的存在阻碍完全的自由基聚合。因此，常规模铸方法在惰性环境中进行，这是为了排除氧对聚合方法的影响。已经发现这些模铸方法适于全面的聚合，产生的坯(bulk)镜片的聚合程度大于99％。这样的模铸技术在商业上被广泛地应用。
  然而，现已发现，即使当聚合反应在惰性的大气条件下进行，氧仍能对隐形镜片材料的自由基聚合产生影响。已惊奇地发现，某些塑料模片在塑料结构矩阵(matrix)中含有足够的氧，从而在模表面和镜片表面之间的界面上对聚合有负面影响。人们认为，氧在自由基聚合期间转移到塑料模片的片面上且阻碍镜片表面的完全聚合。还认为，氧的存在造成镜片表面上交联密度下降。正是这种在镜片表面上不完全的聚合或下降了的交联密度被认为是造成上述缺陷的原因。
                      发明概述
根据本发明，现已发现在模制塑料镜片前从热塑树脂中基本上去除氧，在模铸后从塑料镜片中基本上去除所有的氧，或两者兼有，能使模铸隐形镜片具有较少的表面缺陷且在镜片表面上的聚合更完全。另外，如上所述，基本上去除全部的氧增加了从模铸方法制造可接受镜片的产量。
因此，本发明是一种从塑料模片中去除氧的方法，包括用一种惰性气体接触塑料树脂，其接触时间足以在将塑料树脂模压成具有预先确定的形状的塑料模片以前基本上去除全部的氧。另外，氧可通过这样来去除，即用一种惰性气体接触模铸塑料模片，其接触时间足以基本上去除全部的氧。再有，氧的去除可以通过采用真空来进行，即用其来取代或与用一种惰性气体接触热塑树脂或塑料模片相结合。优选地，塑料树脂和塑料模片将用惰性气体来接触并在铸造镜片前保持在惰性环境中。
                      发明详细描述
本发明旨在改进采用自由基聚合技术的模铸方法制成的隐性镜片的表面质量。通常，隐形镜片的组分，模铸方法和聚合方法是周知的，而本发明主要涉及对塑料模片进行处理从而使获得的隐形镜片的表面特征得以提高并使表面缺陷出现频率下降。当然，本发明还可用来改进采用任何使用塑料模片的自由基聚合方法时的表面质量，从而将一个预先确定的形状提供给最终聚合成的产品。
本发明可以用于所有的隐形镜片，比如常规的硬性，软性和刚性可透气镜片，而用来形成镜片的单体混合物的组分和具体的单体不是关键。本发明优选地应用于软性隐形镜片，比如那些从以下单体制备的通常被称为水凝胶镜片的镜片，包括但不局限于甲基丙烯酸羟乙酯，乙烯基吡咯烷酮，丙三醇甲基丙烯酸酯，甲基丙烯酸和酸酯。然而，在制造隐性镜片中有用的、能形成一种聚合物的镜片形成单体的任何组合均可使用。可以包括疏水镜片形成单体，比如，那些含有硅氧烷部分的单体。确信镜片表面的聚合度和/或交联密度在所有隐性镜片中都得到了改进，即使是那些通常不呈现表面缺陷的镜片。这样，这里所使用的术语“隐性镜片”包括硬性、软性和刚性可透气镜片以及孕育(inocular)镜片，被加工成成品的隐性镜片的镜片坯和其他光学植入体。
可用于本发明且在形成隐性镜片中使用的单体混合物通常包括交联剂、增强剂、自由基引发剂和/或催化剂等，达在本领域中是公知的。进一步，在单体混合物中可以采用适宜的溶剂或稀释剂，假定这样的溶剂或稀释剂不会对聚合过程有负面影响或与其发生干扰。
聚合或固化方法对本发明的实施不是关键的，除非本发明被局限于自由基聚合系统，这在本领域中是公知的。这样，根据所使用的具体组分，聚合可以通过多种机理来实现。比如，热、光、X射线、微波及其它们的组合都是这里可采用的自由基聚合技术。优选地，热和光聚合在本发明中被使用，最优选的为UV聚合。
同样，模铸技术也是公知的。通常，常规的模铸技术采用预先确定结构的热塑凸和凹半模，它们使在它们之间形成的镜片具有所要求的形状和表面结构。在美国专利4 113 224，4 121 896，4 208 364和4 208 365中教导了模铸方法的实施例，这里全部引入作为参考。当然，还可以有其他模铸方法，它们可用于本发明并提供由热塑材料制成的模子。
如上所述，用来铸造隐性镜片的模片通常由塑料材料制成，这些模片为镜片提供了具体的物理特征。本发明能够使用的塑料材料是热塑的，它通常具有高的氧气透气性。如上所述，认为溶解的或游离的氧通过塑料材料且转移到介于模片和镜片表面之间的界面。本发明去除的正是溶解的或游离的氧。一种聚合材料(热塑材料)的氧气透气性是该材料的固有性能且被定义为通过该聚合材料薄膜的氧气量，该薄膜具有单元厚度且承受单位驱动力，该力是通过测量薄膜两侧的局部氧气压力差来确定的。实际的透气性值取决于用来表示气体量，薄膜厚度和驱动力的单位。大多数常见的热塑材料或树脂的氧气透气性可方便地获得，且能在J.Brandrup和E.H.Immergud的ThePolymer Handbook 3rd Ed.，J.Wilely&Sons，1989中查到，在此引入作为参考。已经发现氧气透气性大于0.035×10-13[cm3在标准温度和压力下的气体(STP)·cm/(cm2·秒·帕斯卡)]的塑料材料可在本发明中使用。优选地，这里所使用的塑料材料的氧气透气性将大于0.035×10-13，最优选的是大于1.0×10-13[cm3·STP·cm/(cm2·S·Pa)]。优选的塑料材料是那些主要含有聚烯烃，比如聚乙烯和聚丙烯，及聚苯乙烯的聚合物和共聚物。聚丙烯是最优选的塑料模材料。
塑料模片通常用热塑树脂注射模制而成，它们一般在精修过的金属母模或模具中呈现片状形式。然而，根据任何已知的技术，加工塑料模片的方法可以变化。优选地，树脂将在一个基本上无氧的气氛中注射模制而成。常规地，注射模制技术不要求在模制前从热塑树脂中去除氧。然而，根据本发明的一个实施方案，通过在模制前将树脂接触一种惰性气体，氧气含量基本上被去除。
这样，采用本发明的一种方法是通过将树脂接触一种惰性气体来基本上去除树脂中的氧。而任何惰性气体都能被用来从树脂中去除氧，氮气是优选的，这是由于其可获得性、安全性和成本。然而，任何惰性气体，比如氩气或氦气以及二氧化碳可以被使用。再有，氧气可以使用真空来去除。
应该这样理解，即从树脂中去除基本上所有的氧是优选的。虽然精确定量在镜片表面上的最优聚合所要求的氧气含量是困难的，但确信在模铸隐性镜片前，当在常规含氧环境中平衡时，通常在塑料材料中包含的氧气的约51％至约99％应被去除。然而，也许不希望去除所有的氧。确信对某些热塑材料而言，过度去除氧会导致难以从塑料模片中取出镜片。这样，根据塑料模片的组分，聚合技术以及整体模铸方法，也许希望在塑料模片中存在少量的氧从而获得在加工过程中隐性镜片的最佳脱模。
因此，对任何特定的塑料模片而言，要除去的氧的量取决于几个变量，比如塑料模组分，镜片组分，聚合方法等。对任何特定的模材料而言，通过简单的试探测试，可以确定获得在镜片表面所希望的聚合程度以及最佳脱模的氧去除量，这显然在本领域中的熟练者所掌握的技能范围内。优选地，热塑树脂被置于一个惰性环境中，或另外在环境温度和压力下与一种惰性气体接触约2小时至约96小时这么一段时间。当然，暴露在惰性气体下的持续时间能够根据所选的温度和压力条件而变化。已经发现采用高温可以减少聚丙烯模方法的暴露时间。
同样已经发现，在模片成形后从塑料模片中去除氧能够有效地与如上所述的从树脂中去除氧一起使用或者取代这个前期步骤。通常，当单独使用时，从已模制好的塑料模片中去除氧要求根据所采用的热塑材料在环境温度和压力下将塑料模片置入一个惰性环境中约10小时至48小时之间，优选地为约20小时至约40小时。当从已模制好的塑料模片去除氧与第一个氧气去除步骤结合在一起使用时，在环境温度和压力下，塑料模片与惰性气体接触约0.5小时至6小时这么一段时间，优选地为1至4小时。如上所述，真空也能用来去除氧。
最优选的是在制备本发明使用的塑料模片中上述两个步骤都采用。在本发明的最优选实施方案中，聚丙烯树脂被置入一种惰性环境中，时间长度为介于8小时至72小时之间。然后，处理后的树脂被模制成塑料模片，模片在一段约0.5小时至4小时的时间内仍保持在惰性环境中。然后，塑料模片被直接转移到模铸过程中，而模铸过程也是在惰性过程中进行的。
下面的实施例是为了说明本发明的某些实施方案。
                      实施例
模的形成
如表I所示，在环境温度和压力下，几批本发明中用来制造塑料模片的聚丙烯树脂与氮气接触12，48和72小时。单独有一批树脂未经处理，作为对照。凹的和凸的聚丙烯半模通过在钢母模中注射模制来制备。经氮气处理的树脂被用于代表本发明的半模，一些未处理的树脂用于作为对照的半模，而其他未处理的树脂作以下应用。由未经氮气处理的树脂制成的半模如图1所示在环境温度和压力下与氮气接触0.5小时至6小时从而去除其余的氧。由未经处理的树脂制成的半模中的一些在环境温度和压力下与氮气接触16至72小时以去除氧。
镜片的形成
镜片在上面制备的经处理和未经处理的聚丙烯模中聚合。85％(重量)的2-甲基丙烯酸羟乙酯，15％(重量)的丙三醇，0.3％(重量)的乙二醇二甲基丙烯酸酯，及0.2％(重量)的苯偶姻甲醚(benzoin methyl ether)组成的单体混合物被置入凹半模的模腔中，而凸半模被插入从而排出多余的混合物。给模加压力以保证合适的定位(seating)，而单体混合物采用UV能量来聚合。所有的凹半模和所有的凸半模具有一样的结构且所有的聚合条件是相同的。冷却后，镜片从模中被取出，经水合，然后包装在泡形塑料容器中。在热压处理后，镜片从泡形容器中被取出且进行表面缺陷现象的检验。表I所示是采用光学比较检验所看见的表面缺陷百分比。对照物(从未经处理的树脂和塑料模片模制的镜片)用字母A-L来表示。下面每个例子代表许多隐性镜片，包含约50至约200个镜片。
表I.模铸隐性镜片中的表面缺陷
*实施例                 处理(小时)           ％缺陷
                     树脂          模
   A                  -             -          24
   1                  48            2          0
   2                  48            2          0
   3                  -             72         0
   4                  -             72         0
   5                  -             72         0
   B                  -             -          53
   6                  12            2          6
   7                  12            2          10
   8                  -             24         0
   9                  -             24         4
   C                  -             -          11
   10                 12            3          0
   11                 12            3          0
   12                 -             24         0
13        -        24        0
D         -        -         52
14        12       3         4
15        12       3         0
16        -        16        0
17        -        16        0
E         -        -         28
18        12       3         0
19        -        24        0
F         -        -         41
20        48       2         0
21        -        48        0
G         -        -         39
22        12       3         0
23        -        24        0
H         -        -         62
24        12       3         0
25        -        24        0
I         -        -         40
26        12       2.5       0
27        -        24        0
J         -        -         24
28        72       0.5       0
29        -        72        0
K         -        -         25
30        12       2.5       0
31        -        24        0
L         -        -         29
32        12       2         0
33        -        24        1
*在一个给定的日子，针对每个系列的检验组取一个对照组
如表I中所示，从氧气已去除的塑料模片中模制的隐性镜片比那些从未经处理的塑料模片中模制的镜片具有明显较少的表面缺陷。
本发明不局限于这里具体公开的实施方案。应该这样理解，即本发明包括落入所附权利要求的范围中的所有修正、变化和等同情况。

Claims (25)

1、一种制备用于模铸隐形镜片的塑料模片的方法，包括用惰性气体接触氧气透气性大于0.035×10-13cm3(气体)·STP·cm/(cm2·S·Pa)的热塑树脂，其接触时间足以从树脂中基本上去除全部的氧且随后将树脂模压成具有预先确定形状的塑料模片。
2、如权利要求1的方法，其中树脂在环境温度和压力下与惰性气体接触一段约2小时至约96小时的时间。
3、如权利要求2的方法，进一步包括在铸造镜片前将塑料模片在环境温度和压力下与惰性气体接触一段约0.5小时至约6小时的时间。
4、如权利要求3的方法，其中塑料模片具有的氧气透气性大于0.35×10-13cm3(气体)·STP·cm/(cm2·S·Pa)。
5、如权利要求1的方法，其中树脂是聚烯烃。
6、如权利要求5的方法，其中树脂是聚丙烯。
7、一种模铸隐形镜片的方法，包括采用自由基聚合方法在两个模片之间铸造镜片，该模片具有的氧气透气性大于0.035×10-13cm3(气体)·STP·cm/(cm2·S·Pa)，其改进之处包括：在铸造隐性镜片前从塑料模片中基本上去除所有的氧。
8、如权利要求7的方法，其中氧气是通过在模制塑料模片前使用来制造塑料模片的热塑树脂与惰性气体接触而被去除的。
9、如权利要求8的方法，其中氧气是通过将树脂在环境温度和压力下与惰性气体接触一段约2小时至约96小时的时间来去除的。
10、如权利要求9的方法，其中塑料模片在环境温度和压力下与惰性气体接触一段约0.5小时至约6小时的时间。
11、如权利要求10的方法，其中塑料模片是聚烯烃。
12、如权利要求11的方法，其中塑料模片是聚丙烯。
13、如权利要求7的方法，其中氧气是通过使塑料模片与惰性气体接触而被去除的。
14、如权利要求13的方法，其中氧气是通过使塑料模片在环境温度和压力下与惰性气体接触一段约10小时至约48小时的时间而被去除的。
15、如权利要求7的方法，其中氧气是通过采用真空来去除的。
16、如权利要求14的方法，其中塑料模片是聚烯烃。
17、如权利要求16的方法，其中塑料模片是聚丙烯。
18、如权利要求7的方法，其中塑料模片具有的氧气透气性大于0.035×10-13cm3(气体)·STP·cm/(cm2·S·Pa)。
19、一种制备用于模铸隐形镜片的塑料模片的方法，包括在铸隐性镜片前使氧气透气性大于0.035×10-13cm3(气体)·STP·cm/(cm2·S·Pa)的塑料模片与惰性气体接触，其接触时间足以从塑料模片中基本上去除全部的氧。
20、如权利要求19的方法，其中塑料模片在环境温度和压力下与惰性气体接触一段约10小时至约48小时的时间。
21、如权利要求20的方法，其中塑料模片是聚烯烃。
22、如权利要求21的方法，其中塑料模片是聚丙烯。
23、如权利要求22的方法，其中塑料模片的氧气透气性大于0.35×10-13cm3(气体)·STP·cm/(cm2·S·Pa)。
24、一种采用自由基聚合方法且在两个模片之间铸造镜片的模铸法制成的隐性镜片，所述模片由热塑树脂制成且具有的氧气透气性大于0.035×10-13cm3(气体).STP.cm/(cm2·S·Pa)，其中在模铸隐性镜片前基本上去除塑料模片中存在的所有氧。
25、如权利要求24的隐性镜片，其中从热塑树脂，塑料模片，或两者中去除氧是用真空来进行的。
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