CN116023903A - 一种功率半导体模块用加成型有机硅凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种功率半导体模块用加成型有机硅凝胶及其制备方法，包括A和B两个组份，按重量份数计包括：A组份：乙烯基硅油50～100份；乙烯基MT硅树脂1～40份；催化剂0.01～1份；抑制剂0.001～0.5份；B组份：乙烯基硅油50～100份；端含氢硅油0.1～20份；甲基氢MDQ硅树脂0.1～10份；改性剂0.1～5份。本发明还提供了所述有机硅聚凝胶的制备方法。本发明有机硅凝胶中引入了改性剂，其混合固化得到一种绝缘性更加优异的有机硅硅氧烷组合物，更能满足大功率电气设备和半导体功率器件的需求。
Description
技术领域
本发明涉及灌封胶技术领域，具体涉及一种功率半导体模块用加成型有机硅凝胶及其制备方法。
背景技术
功率半导体模块在工业应用过程中，为提高电能转换效率、增加功率密度以及降低系统投入成本，高压功率模块的尺寸越来越小，工作电压和工作温度却越来越高，直接导致封装绝缘材料承受更大的电应力和热应力，这对封装材料的绝缘性能提出了更高的要求。于封装相关的失效在半导体功率模块所有的失效形式中占据很大的比例，其中绝缘材料局部放电是功率半导体模块封装绝缘老化并导致失效的重要原因，因此对功率半导体模块进行局部放电测试尤为重要。
有机硅凝胶不仅具有优异的耐候、耐老化性能、良好的疏水性和电绝缘性能，还具有内应力小、抗冲击性好、粘附力强的优点，是功率半导体模块封装的首选材料。
目前市面上的硅凝胶应用于高压功率半导体模块封装时，在局部放电测试时极易出现电荷量偏高的现象，其很大程度上影响了功率半导体模块的使用寿命。因此，开发一款使用寿命更长的有机硅凝胶满足市场需求尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种功率半导体模块用加成型有机硅凝胶及其制备方法。通过向加成型有机硅凝胶组份中引入一种硅树脂和改性剂，经混合均匀后，可固化得到一种局部放电电荷量更低的有机硅凝胶，可对电子元器件及组合件起到更优异的保护作用。并且本发明方法简单易行，成本低廉，适合于规模化生产应用。
为了达到上述技术效果，本发明提供了如下技术方案：
一种功率半导体模块用加成型有机硅凝胶，包括A和B两个组份，按重量份数计包括：
A组份：
B组份：
所述改性剂选自下述的结构式(1)～(4)所示的化合物中的任意一种：
进一步的技术方案为，所述乙烯基硅油是粘度范围50～5000mPa·s的端乙烯基硅油。
进一步的技术方案为，所述乙烯基硅油是粘度范围50～2000mPa·s的端乙烯基硅油。这个粘度范围可以保证制备得到有机硅聚硅氧烷组合物具有较好的流动性。
进一步的技术方案为，所述端含氢硅油包括单端含氢硅油和双端含氢硅油，其中所述双端含氢硅油粘度为5～1000mPa·s,硅原子上H的质量分数为0.05％～1.0％，单端含氢硅油粘度为5～500mPa·s，硅原子上H的质量分数为0.01％～0.5％。
通过调节端含氢硅油的用量可以控制凝胶的分子链长度，进而控制凝胶强度。
进一步的技术方案为，所述甲基氢MDQ树脂为交联剂，其粘度为5～2000mPa·s，硅原子上H的质量分数为0.1％～1.0％。通过调节交联剂用量可以控制凝胶的交联密度，进而控制凝胶硬度。
进一步的技术方案为，所述乙烯基MT硅树脂为补强剂，其结构式为(ViMe2SiO0.5)a(Me3SiO0.5)b(MeSiO1.5)c，其中(a+b)/c＝0.6～1.5，Me表示甲基，Vi表示乙烯基，其中乙烯基质量百分比为乙烯基MT硅树脂的0.02～1.0％。
进一步的技术方案为，所述抑制剂为炔醇类化合物。炔醇类化合物选自3-甲基-1-丁炔基-3-醇、3-甲基-1-戊炔基-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇、1-乙炔基-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、2-苯基-3-丁炔基-2-醇中的一种或多种，通过调节抑制剂的用量来控制硅凝胶的适用期和固化时间。
进一步的技术方案为，所述催化剂为铂-乙烯基硅氧烷络合物，铂含量为5000ppm。
更进一步的方案为，所述的催化剂则为卡斯特铂金催化剂，主要是1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷铂络合物，铂含量为5000ppm。
本发明提供一种功率半导体模块用加成型有机硅凝胶的制备方法，包括以下步骤：以A、B双组份在室温下按照质量比1:1混合均匀在100～120℃下固化1～2h，得到功率半导体模块用加成型有机硅凝胶。其中，A组份由基础聚合物乙烯基硅油、乙烯基MT树脂、催化剂、抑制剂按重量比要求直接混合组成。B组份由基础聚合物乙烯基硅油、甲基氢MDQ树脂、端含氢硅油、改性剂按重量比要求直接混合组成。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：提供了一种降低双组份加成型有机硅凝胶局部放电电荷量的方法，即加入适量的改性剂和硅树脂，可以有效的降低电气设备的局部放电电荷量，得到的这种有机硅凝胶电性能优异，具有非常重要的工业应用价值，更满足了大功率电气设备，尤其是大功率模块器件快速发展的需求。本发明方法简单易行，成本低廉，适合于规模化生产应用。
具体实施方式
除非另有说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买或者通过现有方法制备得到。
实施例1
一种本发明的双组份加成型有机硅聚硅氧烷组合物包括A组分和B组分，分别由以下质量份数的原材料混合而成：
A组份：
90份300mPa·s乙烯基硅油，10份乙烯基MT硅树脂，0.02份1-乙炔基-1-环己醇，0.3份铂催化剂(铂含量为5000ppm)。
B组份：70份300mPa·s乙烯基硅油，15份1000mPa·s乙烯基硅油，6份双端含氢硅油，5份单端含氢硅油，4份甲基氢MDQ树脂，0.2份结构式为(1)的改性剂。
实施例2
80份300mPa·s乙烯基硅油，20份乙烯基MT硅树脂，0.02份3-甲基-1-丁炔基-3-醇，0.3份铂催化剂(铂含量为5000ppm)。
B组份：60份300mPa·s乙烯基硅油，23份1000mPa·s乙烯基硅油，8份双端含氢硅油，5份单端含氢硅油，4份甲基氢MDQ树脂，0.4份结构式为(2)的改性剂。
实施例3
70份300mPa·s乙烯基硅油，30份乙烯基MT硅树脂，0.02份3-甲基-1-戊炔基-3-醇，0.3份铂催化剂(铂含量为5000ppm)。
B组份：60份300mPa·s乙烯基硅油，23份1000mPa·s乙烯基硅油，8份双端含氢硅油，5份单端含氢硅油，4份甲基氢MDQ树脂，0.6份结构式为(3)的改性剂。
实施例4
70份300mPa·s乙烯基硅油，30份乙烯基MT硅树脂，3，5-二甲基-1-己炔基-3-醇，0.3份铂催化剂(铂含量为5000ppm)。
B组份：60份300mPa·s乙烯基硅油，23份1000mPa·s乙烯基硅油，9份双端含氢硅油，5份单端含氢硅油，3份甲基氢MDQ树脂，0.8份结构式为(4)的改性剂。
实施例5
60份300mPa·s乙烯基硅油，40份乙烯基MT硅树脂，0.02份2-苯基-3-丁炔基-2-醇，0.3份铂催化剂(铂含量为5000ppm)。
B组份：70份300mPa·s乙烯基硅油，13份1000mPa·s乙烯基硅油，9份双端含氢硅油，6份单端含氢硅油，2份甲基氢MDQ树脂，1份结构式为(4)的改性剂。
对比例1
A组份：60份300mPa·s乙烯基硅油，40份乙烯基MT硅树脂，0.02份2-苯基-3-丁炔基-2-醇，0.3份铂催化剂(铂含量为5000ppm)。
B组份：70份300mPa·s乙烯基硅油，13份1000mPa·s乙烯基硅油，9份双端含氢硅油，6份单端含氢硅油，2份甲基氢MDQ树脂。
对比例2
A组份：60份300mPa·s乙烯基硅油，40份乙烯基MT硅树脂，0.02份2-苯基-3-丁炔基-2-醇，0.3份铂催化剂(铂含量为5000ppm)。
B组份：70份300mPa·s乙烯基硅油，13份1000mPa·s乙烯基硅油，9份双端含氢硅油，6份单端含氢硅油，3份侧链含氢硅油。
对比例3
A组份：60份300mPa·s乙烯基硅油，40份1000mPa·s乙烯基硅油，0.02份2-苯基-3-丁炔基-2-醇，0.3份铂催化剂(铂含量为5000ppm)。
B组份：70份300mPa·s乙烯基硅油，13份1000mPa·s乙烯基硅油，9份双端含氢硅油，6份单端含氢硅油，3份侧链含氢硅油。
分别将5个实施例和3个对比例按A:B＝1:1比例混合、经真空消泡后按相应标准制备样件、固化和测试，测试结果如表1所示。
体积电阻率：按照GB/T 1409-2006进行。试验条件为电压500V。检测环境温度(23±2)℃，相对湿度(50±5)％。
局部放电电荷量q：按照GB/T 7354-2003进行，试验电压：6.5kV，熄灭电压Ue：5.1kV，温度(23±2)℃，相对湿度(50±5)％。
表1实施例和对比例的测试结果
| 项目 | 体积电阻率Ω.cm | 电荷量pC |
| 实施例1 | 2.8E+14 | 8 |
| 实施例2 | 3.0E+14 | 8 |
| 实施例3 | 3.4E+14 | 7 |
| 实施例4 | 3.5E+14 | 6 |
| 实施例5 | 4.0E+14 | 4 |
| 对比例1 | 3.5E+13 | 24 |
| 对比例2 | 3.8E+13 | 35 |
| 对比例3 | 3.6E+13 | 42 |
从上表可以看出：本发明实施例1～5样件不仅其体积电阻率达到1014级别，其局部放电的电荷量均小于10pC。而对比例1～3样件，其体积电阻率较低，同时其局部放电电荷量均超过10pC，远高于实施例1～5样件。因此本发明提供的双组份有机硅硅凝胶具有更加优异的电性能，更能满足电气设备和半导体模块，尤其是大功率半导体模块的需求。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
Claims (9)
1.一种功率半导体模块用加成型有机硅凝胶，其特征在于，包括A和B两个组份，按重量份数计包括：
A组份：
B组份：
所述改性剂选自下述的结构式(1)～(4)所示的化合物中的任意一种：
2.根据权利要求1所述的功率半导体模块用加成型有机硅凝胶，其特征在于，所述乙烯基硅油是粘度范围50～5000mPa·s的端乙烯基硅油。
3.根据权利要求2所述功率半导体模块用加成型有机硅凝胶，其特征在于，所述乙烯基硅油是粘度范围50～2000mPa·s的端乙烯基硅油。
4.根据权利要求1所述的功率半导体模块用加成型有机硅凝胶，其特征在于，所述端含氢硅油包括单端含氢硅油和双端含氢硅油，其中所述双端含氢硅油粘度为5～1000mPa·s,硅原子上H的质量分数为0.05％～1.0％，单端含氢硅油粘度为5～500mPa·s，硅原子上H的质量分数为0.01％～0.5％。
5.根据权利要求1所述的功率半导体模块用加成型有机硅凝胶，其特征在于，所述甲基氢MDQ树脂为交联剂，其粘度为5～2000mPa·s，硅原子上H的质量分数为0.1％～1.0％。
6.根据权利要求1所述的功率半导体模块用加成型有机硅凝胶，其特征在于，所述乙烯基MT硅树脂为补强剂，其结构式为(ViMe2SiO0.5)a(Me3SiO0.5)b(MeSiO1.5)c，其中(a+b)/c＝0.6～1.5，Me表示甲基，Vi表示乙烯基，其中乙烯基质量百分比为乙烯基MT硅树脂的0.02～1.0％。
7.根据权利要求1所述的功率半导体模块用加成型有机硅凝胶，其特征在于，所述抑制剂为炔醇类化合物。
8.根据权利要求1所述的功率半导体模块用加成型有机硅凝胶，其特征在于，所述催化剂为铂-乙烯基硅氧烷络合物，铂含量为5000ppm。
9.一种权利要求1-8任一权利要求所述的功率半导体模块用加成型有机硅凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以A、B双组份在室温下按照质量比1:1混合均匀在100～120℃下固化1～2h，得到功率半导体模块用加成型有机硅凝胶。
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