CN116023046B - 一种有机-无机纳米杂化玄武岩纤维浸润剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种有机‑无机纳米杂化玄武岩纤维浸润剂及制备方法，该浸润剂由改性成膜剂，改性偶联剂，改性润滑剂，改性抗静电剂，余量为去离子水制成。通过采用无机纳米粒子分别对浸润剂各组分进行化学改性，能够有效改善纳米粒子的团聚问题，提升浸润剂的稳定性，并使浸润剂兼具纳米特性。结合传统玄武岩纤维在拉丝过程中的上浆工艺，将有机‑无机纳米杂化浸润剂均匀涂覆于玄武岩纤维表面，可使玄武岩纤维表面粗糙度显著增加，并有效改善玄武岩纤维的集束性、耐磨性，进而提高玄武岩纤维及其增强复合材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明主要涉及玄武岩纤维浸润剂技术领域，尤其涉及一种有机-无机纳米杂化玄武岩纤维浸润剂及制备方法。
背景技术
玄武岩纤维是以天然玄武岩矿石为原料，经破碎、熔融、拉丝和涂覆浸润剂等工序后得到的纤维材料。玄武岩纤维具有许多优异性能，如突出的力学性能、使用温度范围广、化学稳定性好、绝热隔音性能优异、成本低廉、绿色无污染等。因此玄武岩纤维与碳纤维、芳纶纤维、超高分子量聚乙烯纤维并称“中国四大高性能纤维”。基于上述优点，玄武岩纤维已广泛应用于军工和民用领域(航空航天、武器装备、汽车船舶、建筑交通、石油化工等)。
浸润剂是在玄武岩纤维制备过程中使用的一种重要的辅助材料，其主要作用包括：提供给纤维一定的润滑性和保护性，减少纤维单丝和原丝在加工使用过程中的磨损；修复纤维表面缺陷，减小应力集中，使纤维能承受更高的载荷；赋予纤维良好的加工性能，如短切性、硬挺性、集束性、纺织性等；促进纤维与树脂基体的粘结，使复合材料具有良好界面强度。纳米颗粒是指尺度在1-100nm之间的微小颗粒，处于微观粒子和宏观物体交界的过度区域，具有一系列特殊的物理、化学性能。在浸润剂中引入纳米颗粒，不仅能在纤维表面构筑多层级结构，实现载荷的有效传递，提升纤维及复合材料的力学性能，还能增加纤维表面粗糙度，有助于纤维与浸润剂及树脂基体通过机械啮合方式结合。如俄罗斯莫斯科国立大学Bogdan Lazoryak教授团队采用物理分散方法将纳米SiO2加入浸润剂中，并涂覆于玄武岩纤维表面，结果表明，纳米SiO2改性的浸润剂增加了纤维表面粗糙度，一方面使单丝拉伸强度增加23％，另一方面改善了玄武岩纤维/环氧树脂复合材料的界面性能，使复合材料界面剪切强度提升最高达53％。中国发明专利CN201510682960.5提供了一种纳米改性的玄武岩连续纤维专用浸润剂及其制备方法，具体制备过程是将单分散的纳米SiO2和TiO2粒子加入到稀释后的成膜剂中，得到含纳米粒子的成膜剂，随后将润滑剂、抗静电剂、水解的偶联剂和含纳米粒子的成膜剂搅拌混合均匀，静置消泡得到纳米改性的玄武岩连续纤维专用浸润剂。然而，纳米粒子由于粒径小、表面能高，极易自发团聚，直接将其与浸润剂混合很难实现其在浸润剂中的均匀分散，这一方面影响浸润剂的稳定性，另一方面使纤维表面出现大面积的纳米颗粒团簇，影响浸润剂对纤维表面的改性效果。
针对上述存在的问题，本发明通过化学方法采用纳米粒子分别对成膜剂、偶联剂、润滑剂、抗静电剂进行改性，并将其稀释后混合制备得到稳定性优异的纳米浸润剂，以实现对纤维及复合材料性能的提升。
发明内容
本发明目的在于，提供一种有机-无机纳米杂化玄武岩纤维浸润剂及制备方法，该浸润剂由分别经纳米粒子改性的成膜剂、偶联剂、润滑剂、抗静电剂，余量为去离子水制成。通过采用化学改性方法并结合传统玄武岩纤维在拉丝过程中的上浆工艺，将有机-无机纳米杂化浸润剂均匀涂覆于玄武岩纤维表面，可使玄武岩纤维表面粗糙度显著增加，并有效改善玄武岩纤维束的集束性、耐磨性，进而提高玄武岩纤维及其增强复合材料的力学性能。
本发明所述的一种有机-无机纳米杂化玄武岩纤维浸润剂，该浸润剂是由质量百分比为改性成膜剂2.0-8.0％，改性偶联剂0.2-1.0％，改性润滑剂0.1-0.8％，改性抗静电剂0.1-0.8％，余量为去离子水制成，具体操作按下列步骤进行：
a、按质量比50:1将环氧树脂E-51与KH-550进行混合，在温度55-75℃下通过机械搅拌反应2-4h，得到改性环氧树脂，待用；
b、按质量比为10:1将步骤a得到的改性环氧树脂中加入乳化剂聚醚F-68、吐温-80、司班-80和十二烷基硫酸钠中的一种或两种，再缓慢滴加由醋酸调节pH值为3-4的水，采用高速剪切乳化机对溶液进行乳化，直至溶液发生相反转后将剩余的水加入，配制成环氧树脂浓度为20％的成膜剂乳液，并继续搅拌2-4h，得到改性环氧树脂乳液，待用；
c、按质量比为10:1-50:1将步骤b配制的改性环氧树脂乳液中分批次缓慢加入纳米粒子SiO2、纳米TiO2、纳米ZnO、碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯或石墨纳米片，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散1-2h，待纳米粒子分散均匀后，制得改性环氧树脂型成膜剂，待用；
d、将纳米粒子SiO2、纳米TiO2、纳米ZnO、碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯或石墨纳米片加入体积比1:1水和乙醇的混合液中，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散30min，待纳米粒子分散均匀后，采用醋酸调节溶液pH值为3-4，随后加入硅烷偶联剂KH-550、KH-570、KH-560或KH-540，纳米粒子与硅烷偶联剂质量比为1:10-1:50，固液比为1:30，采用磁力搅拌剧烈搅拌2-4h，直至溶液变澄清透明，制得改性偶联剂，待用；
e、按固液比为1:30将润滑剂硬脂酸聚氧乙烯酯或脂肪酰胺醋酸盐加入温度为55-65℃的水进行搅拌溶解，待溶液缓慢冷却至室温后，分批次缓慢加入纳米粒子SiO2、纳米TiO2、纳米ZnO、碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯或石墨纳米片，纳米粒子与润滑剂质量比为1:10-1:50，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散1-2h，待纳米粒子分散均匀后，制得改性润滑剂，待用；
f、按固液比为1:30将抗静电剂季铵盐十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵加入温度75-85℃的水进行搅拌溶解，待溶液缓慢冷却至室温后，分批次缓慢加入纳米粒子SiO2、纳米TiO2、纳米ZnO、碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯或石墨纳米片，纳米粒子与抗静电剂质量比为1:10-1:50，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散1-2h，待纳米粒子分散均匀后，制得改性抗静电剂，待用；
g、将步骤c、步骤d、步骤e、步骤f制备的各组份依次倒入容器中，再加入剩余的水，在中速搅拌下充分混合1-2h，即得到有机-无机纳米杂化玄武岩纤维浸润剂。
一种有机-无机纳米杂化玄武岩纤维浸润剂制备方法，该方法的浸润剂由质量百分比为改性成膜剂2.0-8.0％，改性偶联剂0.2-1.0％，改性润滑剂0.1-0.8％，改性抗静电剂0.1-0.8％，余量为去离子水组成，具体操作按下列步骤进行：
改性环氧树脂型成膜剂的制备：
a、按质量比50:1将环氧树脂E-51与KH-550进行混合，在温度55-75℃下通过机械搅拌反应2-4h，得到改性环氧树脂，待用；
b、按质量比为10:1将步骤a得到的改性环氧树脂中加入乳化剂聚醚F-68、吐温-80、司班-80和十二烷基硫酸钠中的一种或两种，再缓慢滴加由醋酸调节pH值为3-4的水，采用高速剪切乳化机对溶液进行乳化，直至溶液发生相反转后将剩余的水加入，配制成环氧树脂浓度为20％的成膜剂乳液，并继续搅拌2-4h，得到改性环氧树脂乳液，待用；
c、按质量比为10:1-50:1将步骤b配制的改性环氧树脂乳液中分批次缓慢加入纳米粒子SiO2、纳米TiO2、纳米ZnO、碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯或石墨纳米片，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散1-2h，待纳米粒子分散均匀后，制得改性环氧树脂型成膜剂，待用；
改性偶联剂的制备：
d、将纳米粒子SiO2、纳米TiO2、纳米ZnO、碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯或石墨纳米片加入体积比1:1水和乙醇的混合液中，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散30min，待纳米粒子分散均匀后，采用醋酸调节溶液pH值为3-4，随后加入硅烷偶联剂KH-550、KH-570、KH-560或KH-540，纳米粒子与硅烷偶联剂质量比为1:10～1:50，固液比为1:30，采用磁力搅拌剧烈搅拌2-4h，直至溶液变澄清透明，制得改性偶联剂，待用；
改性润滑剂的制备：
e、按固液比为1:30将润滑剂硬脂酸聚氧乙烯酯或脂肪酰胺醋酸盐加入温度为55-65℃的水进行搅拌溶解，待溶液缓慢冷却至室温后，分批次缓慢加入纳米粒子SiO2、纳米TiO2、纳米ZnO、碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯或石墨纳米片，纳米粒子与润滑剂质量比为1:10-1:50，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散1-2h，待纳米粒子分散均匀后，制得改性润滑剂，待用；
改性抗静电剂的制备：
f、按固液比为1:30将抗静电剂季铵盐十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵加入温度75-85℃的水进行搅拌溶解，待溶液缓慢冷却至室温后，分批次缓慢加入纳米粒子SiO2、纳米TiO2、纳米ZnO、碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯或石墨纳米片，纳米粒子与抗静电剂质量比为1:10-1:50，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散1-2h，待纳米粒子分散均匀后，制得改性抗静电剂，待用；
有机-无机纳米杂化玄武岩纤维浸润剂的制备：
g、将步骤c、步骤d、步骤e、步骤f制备的各组份依次倒入容器中，再加入剩余的水，在中速搅拌下充分混合1-2h，即得到有机-无机纳米杂化玄武岩纤维浸润剂。
本发明所述的一种有机-无机纳米杂化玄武岩纤维浸润剂及制备方法，与现有技术相比有以下创新性：
1、本发明采用无机纳米粒子分别对浸润剂各组分进行化学改性，能够有效改善纳米粒子的团聚问题，提升浸润剂的稳定性。
2、本发明制备的浸润剂兼具纳米特性，能够有效增加纤维表面粗糙度，并使复合材料界面层同时具有无机和有机结构，从而增强纤维与基体的相容性。
3、本发明在浸润剂体系中引入纳米粒子，将其涂覆于玄武岩纤维表面后，能够有效修复纤维表面缺陷，从而使纤维能承受更高的载荷。
4、将本发明制备的浸润剂涂覆于玄武岩纤维表面并制成复合材料后，纳米粒子能够有效吸收复合材料界面破坏能，减小应力集中，阻止裂纹扩展，从而提升复合材料强度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的实施方式不仅限于实施例所述过程。
实施例1
按质量百分比：改性成膜剂2.0％，改性偶联剂0.5％，改性润滑剂0.3％，改性抗静电剂0.3％，其余量为去离子水，具体操作按下列步骤进行：
改性环氧树脂型成膜剂的制备：
a、按质量比50:1将20.0g环氧树脂E-51与0.4g KH-550进行混合，在温度65℃下通过机械搅拌反应2h，得到改性环氧树脂，待用；
b、按质量比为10:1将步骤a得到的改性环氧树脂中加入2.0g乳化剂聚醚F-68，边缓慢滴加由醋酸调节pH值为3.5的水，边采用高速剪切乳化机对溶液进行乳化，直至溶液发生相反转后将剩余的水加入，配制成环氧树脂浓度为20％的成膜剂乳液，并继续搅拌2h，得到改性环氧树脂乳液，待用；
c、按质量比为50:1将步骤b配制的改性环氧树脂乳液中分批次缓慢加入0.4g纳米粒子SiO2，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散1h，待SiO2纳米粒子分散均匀后，制得改性环氧树脂型成膜剂，待用；
改性偶联剂的制备：
d、将0.1g纳米粒子SiO2加入体积比1:1水和乙醇的混合液153.0mL，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散30min，待纳米粒子SiO2分散均匀后，采用醋酸调节溶液pH值为3.5，随后加入硅烷偶联剂KH-570，纳米粒子与硅烷偶联剂质量比为1:50，固液比为1:30，采用磁力搅拌剧烈搅拌2h，直至溶液变澄清透明，制得改性偶联剂，待用；
改性润滑剂的制备：
e、按固液比为1:30将3.0g润滑剂硬脂酸聚氧乙烯酯加入90.0mL温度为60℃的水进行搅拌溶解，待溶液缓慢冷却至室温后，分批次缓慢加入0.06g纳米粒子SiO2，纳米粒子与润滑剂质量比为1:50，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散1h，待纳米粒子SiO2分散均匀后，制得改性润滑剂，待用；
改性抗静电剂的制备：
f、按固液比为1:30将3.0g抗静电剂十二烷基三甲基氯化铵加入90.0mL温度80℃的水进行搅拌溶解，待溶液缓慢冷却至室温后，分批次缓慢加入0.06g纳米粒子SiO2，纳米粒子SiO2与抗静电剂质量比为1:50，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散1h，待纳米粒子分散均匀后，制得改性抗静电剂，待用；
有机-无机纳米杂化玄武岩纤维浸润剂的制备：
g、将步骤c、步骤d、步骤e、步骤f制备的各组份依次倒入容器中，再加入555.4mL剩余的水，在中速搅拌下充分混合1h，即得到有机-无机纳米杂化玄武岩纤维浸润剂。
采用实施例1配制的浸润剂涂覆在连续玄武岩纤维后，纤维表面粗糙度由12.3±3.8nm提升到29.8±7.3nm，单丝拉伸强度由1258±255MPa提升到1381±252MPa，提升率为9.71％，丝束拉伸强度由0.14±0.02N/tex提升到0.15±0.03N/tex，提升率为6.63％。
实施例2
按质量百分比：改性成膜剂4.0％，改性偶联剂0.5％，改性润滑剂0.8％，改性抗静电剂0.5％，其余量为去离子水，具体操作按下列步骤进行：
改性环氧树脂型成膜剂的制备：
a、按质量比50:1将40.0g环氧树脂E-51与0.8g KH-550进行混合，在温度60℃下通过机械搅拌反应2.5h，得到改性环氧树脂，待用；
b、按质量比为10:1将步骤a得到的改性环氧树脂中加入4.0g乳化剂吐温-80，边缓慢滴加由醋酸调节pH值为3.6的水，边采用高速剪切乳化机对溶液进行乳化，直至溶液发生相反转后将剩余的水加入，配制成环氧树脂浓度为20％的成膜剂乳液，并继续搅拌2h，得到改性环氧树脂乳液，待用；
c、按质量比为25:1将步骤b配制的改性环氧树脂乳液中分批次缓慢加入1.6g纳米粒子TiO2，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散1h，待纳米粒子TiO2分散均匀后，制得改性环氧树脂型成膜剂，待用；
改性偶联剂的制备：
d、将0.2g纳米粒子TiO2加入体积比1:1水和乙醇的混合液156.0mL，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散30min，待纳米粒子TiO2分散均匀后，采用醋酸调节溶液pH值为3.6，随后加入硅烷偶联剂KH-560，纳米粒子TiO2与硅烷偶联剂质量比为1:25，固液比为1:30，采用磁力搅拌剧烈搅拌2.5h，直至溶液变澄清透明，制得改性偶联剂，待用；
改性润滑剂的制备：
e、按固液比为1:30将8.0g润滑剂硬脂酸聚氧乙烯酯加入240.0mL温度为60℃的水进行搅拌溶解，待溶液缓慢冷却至室温后，分批次缓慢加入0.32g纳米粒子TiO2，纳米粒子TiO2与润滑剂质量比为1:25，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散1.5h，待纳米粒子分散均匀后，制得改性润滑剂，待用；
改性抗静电剂的制备：
f、按固液比为1:30将5.0g抗静电剂十六烷基三甲基溴化铵加入温度85℃的水进行搅拌溶解，待溶液缓慢冷却至室温后，分批次缓慢加入0.2g纳米粒子TiO2，纳米粒子TiO2与抗静电剂质量比为1:25，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散1.5h，待纳米粒子分散均匀后，制得改性抗静电剂，待用；
有机-无机纳米杂化玄武岩纤维浸润剂的制备：
g、将步骤c、步骤d、步骤e、步骤f制备的各组份依次倒入容器中，再加入剩余的水，在中速搅拌下充分混合1.5h，即得到有机-无机纳米杂化玄武岩纤维浸润剂。
采用实施例2配制的浸润剂涂覆在连续玄武岩纤维后，纤维表面粗糙度由12.3±3.8nm提升到37.5±6.1nm，单丝拉伸强度由1258±255MPa提升到1561±219MPa，提升率为24.03％，丝束拉伸强度由0.14±0.02N/tex提升到0.19±0.04N/tex，提升率为37.16％。
实施例3
按质量百分比：改性成膜剂4.0％，改性偶联剂1.0％，改性润滑剂0.3％，改性抗静电剂0.1％，其余量为去离子水，具体操作按下列步骤进行：
改性环氧树脂型成膜剂的制备：
a、按质量比50:1将40.0g环氧树脂E-51与0.8g KH-550进行混合，在温度55℃下通过机械搅拌反应3h，得到改性环氧树脂，待用；
b、按质量比为10:1将步骤a得到的改性环氧树脂中加入4.0g乳化剂司班-80和十二烷基硫酸钠，边缓慢滴加由醋酸调节pH值为3的水，边采用高速剪切乳化机对溶液进行乳化，直至溶液发生相反转后将剩余的水加入，配制成环氧树脂浓度为20％的成膜剂乳液，并继续搅拌3h，得到改性环氧树脂乳液，待用；
c、按质量比为10:1将步骤b配制的改性环氧树脂乳液中分批次缓慢加入4.0g纳米粒子ZnO，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散1.5h，待纳米粒子ZnO分散均匀后，制得改性环氧树脂型成膜剂，待用；
改性偶联剂的制备：
d、将1.0g纳米粒子ZnO加入体积比1:1水和乙醇的混合液330.0mL，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散30min，待纳米粒子ZnO分散均匀后，采用醋酸调节溶液pH值为3，随后加入10.0g硅烷偶联剂KH-550，纳米粒子ZnO与硅烷偶联剂质量比为1:10，固液比为1:30，采用磁力搅拌剧烈搅拌2h，直至溶液变澄清透明，制得改性偶联剂，待用；
改性润滑剂的制备：
e、按固液比为1:30将3.0g润滑剂脂肪酰胺醋酸盐加入90.0mL温度为55-65℃的水进行搅拌溶解，待溶液缓慢冷却至室温后，分批次缓慢加入0.3g纳米粒子ZnO，纳米粒子ZnO与润滑剂质量比为1:10，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散2h，待纳米粒子ZnO分散均匀后，制得改性润滑剂，待用；
f、按固液比为1:30将1.0g抗静电剂十四烷基三甲基溴化铵加入30.0mL温度80℃的水进行搅拌溶解，待溶液缓慢冷却至室温后，分批次缓慢加入0.1g纳米粒子ZnO，纳米粒子ZnO与抗静电剂质量比为1:10，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散2h，待纳米粒子分散均匀后，制得改性抗静电剂，待用；
有机-无机纳米杂化玄武岩纤维浸润剂的制备：
g、将步骤c、步骤d、步骤e、步骤f制备的各组份依次倒入容器中，再加入剩余的水，在中速搅拌下充分混合1h，即得到有机-无机纳米杂化玄武岩纤维浸润剂。
采用实施例3配制的浸润剂涂覆在连续玄武岩纤维后，纤维表面粗糙度由12.3±3.8nm提升到54.1±8.1nm，单丝拉伸强度由1258±255MPa提升到1736±299MPa，提升率为37.97％，丝束拉伸强度由0.14±0.02N/tex提升到0.27±0.05N/tex，提升率为90.99％。
实施例4
按质量百分比：改性成膜剂6.0％，改性偶联剂0.5％，改性润滑剂0.5％，改性抗静电剂0.1％，其余量为去离子水，具体操作按下列步骤进行：
改性环氧树脂型成膜剂的制备：
a、按质量比50:1将60.0g环氧树脂E-51与1.2g KH-550进行混合，在温度55℃下通过机械搅拌反应4h，得到改性环氧树脂，待用；
b、按质量比为10:1将步骤a得到的改性环氧树脂中加入6.1g乳化剂吐温-80，边缓慢滴加由醋酸调节pH值为4的水，边采用高速剪切乳化机对溶液进行乳化，直至溶液发生相反转后将剩余的水加入，配制成环氧树脂浓度为20％的成膜剂乳液，并继续搅拌4h，得到改性环氧树脂乳液，待用；
c、按质量比为25:1将步骤b配制的改性环氧树脂乳液中分批次缓慢加入2.4g纳米粒子碳纳米管，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散2h，待纳米粒子碳纳米管分散均匀后，制得改性环氧树脂型成膜剂，待用；
改性偶联剂的制备：
d、将0.2g纳米粒子碳纳米管加入体积比1:1水和乙醇的混合液156.0mL，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散30min，待纳米粒子碳纳米管分散均匀后，采用醋酸调节溶液pH值为4，随后加入5.0g硅烷偶联剂KH-540，纳米粒子碳纳米管与硅烷偶联剂质量比为1:25，固液比为1:30，采用磁力搅拌剧烈搅拌4h，直至溶液变澄清透明，制得改性偶联剂，待用；
改性润滑剂的制备：
e、按固液比为1:30将5.0g润滑剂硬脂酸聚氧乙烯酯加入150.0mL温度为65℃的水进行搅拌溶解，待溶液缓慢冷却至室温后，分批次缓慢加入0.2g纳米粒子碳纳米管，纳米粒子碳纳米管与润滑剂质量比为1:25，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散2h，待纳米粒子分散均匀后，制得改性润滑剂，待用；
改性抗静电剂的制备：
f、按固液比为1:30将1.0g抗静电剂十六烷基三甲基氯化铵加入30.0mL温度85℃的水进行搅拌溶解，待溶液缓慢冷却至室温后，分批次缓慢加入0.04g纳米粒子碳纳米管，纳米粒子碳纳米管与抗静电剂质量比为1:25，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散2h，待纳米粒子分散均匀后，制得改性抗静电剂，待用；
有机-无机纳米杂化玄武岩纤维浸润剂的制备：
g、将步骤c、步骤d、步骤e、步骤f制备的各组份依次倒入容器中，再加入350.2mL剩余的水，在中速搅拌下充分混合1h，即得到有机-无机纳米杂化玄武岩纤维浸润剂。
采用实施例4配制的浸润剂涂覆在连续玄武岩纤维后，纤维表面粗糙度由12.3±3.8nm提升到47.5±6.1nm，单丝拉伸强度由1258±255MPa提升到1802±314MPa，提升率为43.22％，丝束拉伸强度由0.14±0.02N/tex提升到0.25±0.03N/tex，提升率为81.07％。
实施例5
按质量百分比：改性成膜剂8.0％，改性偶联剂0.8％，改性润滑剂0.8％，改性抗静电剂0.1％，其余量为去离子水，具体操作按下列步骤进行：
改性环氧树脂型成膜剂的制备：
a、按质量比50:1将80.0g环氧树脂E-51与1.6g KH-550进行混合，在温度75℃下通过机械搅拌反应4h，得到改性环氧树脂，待用；
b、按质量比为10:1将步骤a得到的改性环氧树脂中加入8.0g乳化剂司班-80，再缓慢滴加由醋酸调节pH值为3的水，采用高速剪切乳化机对溶液进行乳化，直至溶液发生相反转后将剩余的水加入，配制成环氧树脂浓度为20％的成膜剂乳液，并继续搅拌4h，得到改性环氧树脂乳液，待用；
c、按质量比为10:1将步骤b配制的改性环氧树脂乳液中分批次缓慢加入8.0g纳米粒子石墨纳米片，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散1h，待纳米粒子分散均匀后，制得改性环氧树脂型成膜剂，待用；
改性偶联剂的制备：
d、将0.8g纳米粒子石墨纳米片加入体积比1:1水和乙醇的混合液264.0mL，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散30min，待纳米粒子石墨纳米片分散均匀后，采用醋酸调节溶液pH值为3，随后加入8.0g硅烷偶联剂KH-560，纳米粒子石墨纳米片与硅烷偶联剂质量比为1:10，固液比为1:30，采用磁力搅拌剧烈搅拌2h，直至溶液变澄清透明，制得改性偶联剂，待用；
改性润滑剂的制备：
e、按固液比为1:30将8.0g润滑剂硬脂酸聚氧乙烯酯加入240.0mL温度为55℃的水进行搅拌溶解，待溶液缓慢冷却至室温后，分批次缓慢加入0.8g纳米粒子石墨纳米片，纳米粒子石墨纳米片与润滑剂质量比为1:10，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散1h，待纳米粒子分散均匀后，制得改性润滑剂，待用；
改性抗静电剂的制备：
f、按固液比为1:30将1.0g抗静电剂十二烷基三甲基溴化铵加入30.0mL温度75℃的水进行搅拌溶解，待溶液缓慢冷却至室温后，分批次缓慢加入0.1g纳米粒子石墨纳米片，纳米粒子石墨纳米片与抗静电剂质量比为1:10，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散1h，待纳米粒子分散均匀后，制得改性抗静电剂，待用；
有机-无机纳米杂化玄武岩纤维浸润剂的制备：
g、将步骤c、步骤d、步骤e、步骤f制备的各组份依次倒入容器中，再加入39.3mL剩余的水，在中速搅拌下充分混合1h，即得到有机-无机纳米杂化玄武岩纤维浸润剂。
采用实施例5配制的浸润剂涂覆在连续玄武岩纤维后，纤维表面粗糙度由12.3±3.8nm提升到84.3±9.5nm，单丝拉伸强度由1258±255MPa提升到1729±270MPa，提升率为37.42％，丝束拉伸强度由0.14±0.02N/tex提升到0.25±0.03N/tex，提升率为75.56％。
实施例6
按质量百分比：改性成膜剂8.0％，改性偶联剂0.8％，改性润滑剂0.8％，改性抗静电剂0.1％，其余量为去离子水，具体操作按下列步骤进行：
改性环氧树脂型成膜剂的制备：
a、按质量比50:1将80.0g环氧树脂E-51与1.6g KH-550进行混合，在温度65℃下通过机械搅拌反应4h，得到改性环氧树脂，待用；
b、按质量比为10:1将步骤a得到的改性环氧树脂中加入8.0g乳化剂聚醚F-68和司班-80，再缓慢滴加由醋酸调节pH值为3.5的水，采用高速剪切乳化机对溶液进行乳化，直至溶液发生相反转后将剩余的水加入，配制成环氧树脂浓度为20％的成膜剂乳液，并继续搅拌4h，得到改性环氧树脂乳液，待用；
c、按质量比为10:1将步骤b配制的改性环氧树脂乳液中分批次缓慢加入8.0g纳米粒子石墨烯，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散2h，待纳米粒子分散均匀后，制得改性环氧树脂型成膜剂，待用；
改性偶联剂的制备：
d、将0.8g纳米粒子石墨烯加入体积比1:1水和乙醇的混合液264.0mL，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散30min，待纳米粒子石墨烯分散均匀后，采用醋酸调节溶液pH值为3，随后加入8.0g硅烷偶联剂KH-540，纳米粒子石墨烯与硅烷偶联剂质量比为1:10，固液比为1:30，采用磁力搅拌剧烈搅拌2h，直至溶液变澄清透明，制得改性偶联剂，待用；
改性润滑剂的制备：
e、按固液比为1:30将8.0g润滑剂脂肪酰胺醋酸盐加入240.0mL温度为55℃的水进行搅拌溶解，待溶液缓慢冷却至室温后，分批次缓慢加入0.8g纳米粒子石墨烯，纳米粒子石墨烯与润滑剂质量比为1:10，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散1h，待纳米粒子分散均匀后，制得改性润滑剂，待用；
改性抗静电剂的制备：
f、按固液比为1:30将1.0g抗静电剂十六烷基三甲基溴化铵加入30.0mL温度75℃的水进行搅拌溶解，待溶液缓慢冷却至室温后，分批次缓慢加入0.1g纳米粒子石墨烯，纳米粒子石墨烯与抗静电剂质量比为1:10，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散1h，待纳米粒子分散均匀后，制得改性抗静电剂，待用；
有机-无机纳米杂化玄武岩纤维浸润剂的制备：
g、将步骤c、步骤d、步骤e、步骤f制备的各组份依次倒入容器中，再加入39.3mL剩余的水，在中速搅拌下充分混合1h，即得到有机-无机纳米杂化玄武岩纤维浸润剂。
采用实施例6配制的浸润剂涂覆在连续玄武岩纤维后，纤维表面粗糙度由12.3±3.8nm提升到79.5±6.5nm，单丝拉伸强度由1258±255MPa提升到1837±246MPa，提升率为46.02％，丝束拉伸强度由0.14±0.02N/tex提升到0.26±0.05N/tex，提升率为85.71％。
实施例7
按质量百分比：改性成膜剂4.0％，改性偶联剂0.5％，改性润滑剂0.8％，改性抗静电剂0.5％，其余量为去离子水，具体操作按下列步骤进行：
改性环氧树脂型成膜剂的制备：
a、按质量比50:1将40.0g环氧树脂E-51与0.8g KH-550进行混合，在温度65℃下通过机械搅拌反应2.5h，得到改性环氧树脂，待用；
b、按质量比为10:1将步骤a得到的改性环氧树脂中加入4.0g乳化剂吐温-80，边缓慢滴加由醋酸调节pH值为3.6的水，边采用高速剪切乳化机对溶液进行乳化，直至溶液发生相反转后将剩余的水加入，配制成环氧树脂浓度为20％的成膜剂乳液，并继续搅拌3h，得到改性环氧树脂乳液，待用；
c、按质量比为25:1将步骤b配制的改性环氧树脂乳液中分批次缓慢加入1.6g纳米粒子碳纳米纤维，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散1h，待纳米粒子碳纳米纤维分散均匀后，制得改性环氧树脂型成膜剂，待用；
改性偶联剂的制备：
d、将0.2g纳米粒子碳纳米纤维加入体积比1:1水和乙醇的混合液156.0mL，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散30min，待纳米粒子碳纳米纤维分散均匀后，采用醋酸调节溶液pH值为3.6，随后加入硅烷偶联剂KH-560，纳米粒子碳纳米纤维与硅烷偶联剂质量比为1:25，固液比为1:30，采用磁力搅拌剧烈搅拌2.5h，直至溶液变澄清透明，制得改性偶联剂，待用；
改性润滑剂的制备：
e、按固液比为1:30将8.0g润滑剂硬脂酸聚氧乙烯酯加入240.0mL温度为60℃的水进行搅拌溶解，待溶液缓慢冷却至室温后，分批次缓慢加入0.32g纳米粒子碳纳米纤维，纳米粒子碳纳米纤维与润滑剂质量比为1:25，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散1.5h，待纳米粒子分散均匀后，制得改性润滑剂，待用；
改性抗静电剂的制备：
f、按固液比为1:30将5.0g抗静电剂十六烷基三甲基溴化铵加入温度85℃的水进行搅拌溶解，待溶液缓慢冷却至室温后，分批次缓慢加入0.2g纳米粒子碳纳米纤维，纳米粒子碳纳米纤维与抗静电剂质量比为1:25，采用探针式超声波分散仪在100W超声功率下超声分散1.5h，待纳米粒子分散均匀后，制得改性抗静电剂，待用；
有机-无机纳米杂化玄武岩纤维浸润剂的制备：
g、将步骤c、步骤d、步骤e、步骤f制备的各组份依次倒入容器中，再加入剩余的水，在中速搅拌下充分混合1.5h，即得到有机-无机纳米杂化玄武岩纤维浸润剂。
采用实施例7配制的浸润剂涂覆在连续玄武岩纤维后，纤维表面粗糙度由12.3±3.8nm提升到35.5±6.4nm，单丝拉伸强度由1258±255MPa提升到1627±230MPa，提升率为29.33％，丝束拉伸强度由0.14±0.02N/tex提升到0.21±0.03N/tex，提升率为50.00％。
Claims (2)
1.一种有机-无机纳米杂化玄武岩纤维浸润剂，其特征在于该浸润剂是由质量百分比为改性成膜剂2.0-8.0%，改性偶联剂0.2-1.0%，改性润滑剂0.1-0.8%，改性抗静电剂0.1-0.8%，余量为去离子水制成，具体操作按下列步骤进行：
a、按质量比50:1将环氧树脂E-51与KH-550进行混合，在温度55-75℃下通过机械搅拌反应2-4 h，得到改性环氧树脂，待用；
b、按质量比为10:1将步骤a得到的改性环氧树脂中加入乳化剂聚醚F-68、吐温-80、司班-80和十二烷基硫酸钠中的一种或两种，再缓慢滴加由醋酸调节pH值为3-4的水，采用高速剪切乳化机对溶液进行乳化，直至溶液发生相反转后将剩余的水加入，配制成环氧树脂浓度为20%的成膜剂乳液，并继续搅拌2-4 h，得到改性环氧树脂乳液，待用；
c、按质量比为10:1-50:1将步骤b配制的改性环氧树脂乳液中分批次缓慢加入纳米粒子SiO2、纳米TiO2、纳米ZnO、碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯或石墨纳米片，采用探针式超声波分散仪在100 W超声功率下超声分散1-2 h，待纳米粒子分散均匀后，制得改性环氧树脂型成膜剂，待用；
d、将纳米粒子SiO2、纳米TiO2、纳米ZnO、碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯或石墨纳米片加入体积比1:1水和乙醇的混合液中，采用探针式超声波分散仪在100 W超声功率下超声分散30 min，待纳米粒子分散均匀后，采用醋酸调节溶液pH值为3-4，随后加入硅烷偶联剂KH-550、KH-570、KH-560或KH-540，纳米粒子与硅烷偶联剂质量比为1:10-1:50，固液比为1:30，采用磁力搅拌剧烈搅拌2-4 h，直至溶液变澄清透明，制得改性偶联剂，待用；
e、按固液比为1:30将润滑剂硬脂酸聚氧乙烯酯或脂肪酰胺醋酸盐加入温度为55-65℃的水进行搅拌溶解，待溶液缓慢冷却至室温后，分批次缓慢加入纳米粒子SiO2、纳米TiO2、纳米ZnO、碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯或石墨纳米片，纳米粒子与润滑剂质量比为1:10-1:50，采用探针式超声波分散仪在100 W超声功率下超声分散1-2 h，待纳米粒子分散均匀后，制得改性润滑剂，待用；
f、按固液比为1:30将抗静电剂季铵盐十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵加入温度75-85℃的水进行搅拌溶解，待溶液缓慢冷却至室温后，分批次缓慢加入纳米粒子SiO2、纳米TiO2、纳米ZnO、碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯或石墨纳米片，纳米粒子与抗静电剂质量比为1:10-1:50，采用探针式超声波分散仪在100 W超声功率下超声分散1-2 h，待纳米粒子分散均匀后，制得改性抗静电剂，待用；
g、将步骤c、步骤d、步骤e、步骤f制备的各组份依次倒入容器中，再加入剩余的水，在中速搅拌下充分混合1-2 h，即得到有机-无机纳米杂化玄武岩纤维浸润剂。
2.一种有机-无机纳米杂化玄武岩纤维浸润剂制备方法，其特征在于该方法的浸润剂由质量百分比为改性成膜剂2.0-8.0%，改性偶联剂0.2-1.0%，改性润滑剂0.1-0.8%，改性抗静电剂0.1-0.8%，余量为去离子水组成，具体操作按下列步骤进行：
改性环氧树脂型成膜剂的制备：
a、按质量比50:1将环氧树脂E-51与KH-550进行混合，在温度55-75℃下通过机械搅拌反应2-4 h，得到改性环氧树脂，待用；
b、按质量比为10:1将步骤a得到的改性环氧树脂中加入乳化剂聚醚F-68、吐温-80、司班-80和十二烷基硫酸钠中的一种或两种，再缓慢滴加由醋酸调节pH值为3-4的水，采用高速剪切乳化机对溶液进行乳化，直至溶液发生相反转后将剩余的水加入，配制成环氧树脂浓度为20%的成膜剂乳液，并继续搅拌2-4 h，得到改性环氧树脂乳液，待用；
c、按质量比为10:1-50:1将步骤b配制的改性环氧树脂乳液中分批次缓慢加入纳米粒子SiO2、纳米TiO2、纳米ZnO、碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯或石墨纳米片，采用探针式超声波分散仪在100 W超声功率下超声分散1-2 h，待纳米粒子分散均匀后，制得改性环氧树脂型成膜剂，待用；
改性偶联剂的制备：
d、将纳米粒子SiO2、纳米TiO2、纳米ZnO、碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯或石墨纳米片加入体积比1:1水和乙醇的混合液中，采用探针式超声波分散仪在100 W超声功率下超声分散30 min，待纳米粒子分散均匀后，采用醋酸调节溶液pH值为3-4，随后加入硅烷偶联剂KH-550、KH-570、KH-560或KH-540，纳米粒子与硅烷偶联剂质量比为1:10~1:50，固液比为1:30，采用磁力搅拌剧烈搅拌2-4 h，直至溶液变澄清透明，制得改性偶联剂，待用；
改性润滑剂的制备：
e、按固液比为1:30将润滑剂硬脂酸聚氧乙烯酯或脂肪酰胺醋酸盐加入温度为55-65℃的水进行搅拌溶解，待溶液缓慢冷却至室温后，分批次缓慢加入纳米粒子SiO2、纳米TiO2、纳米ZnO、碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯或石墨纳米片，纳米粒子与润滑剂质量比为1:10-1:50，采用探针式超声波分散仪在100 W超声功率下超声分散1-2 h，待纳米粒子分散均匀后，制得改性润滑剂，待用；
改性抗静电剂的制备：
f、按固液比为1:30将抗静电剂季铵盐十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵加入温度75-85℃的水进行搅拌溶解，待溶液缓慢冷却至室温后，分批次缓慢加入纳米粒子SiO2、纳米TiO2、纳米ZnO、碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯或石墨纳米片，纳米粒子与抗静电剂质量比为1:10-1:50，采用探针式超声波分散仪在100 W超声功率下超声分散1-2 h，待纳米粒子分散均匀后，制得改性抗静电剂，待用；
有机-无机纳米杂化玄武岩纤维浸润剂的制备：
g、将步骤c、步骤d、步骤e、步骤f制备的各组份依次倒入容器中，再加入剩余的水，在中速搅拌下充分混合1-2 h，即得到有机-无机纳米杂化玄武岩纤维浸润剂。
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