CN112921438A - Pva-csh复合纤维及其制备方法 - Google Patents

Pva-csh复合纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及复合纤维材料领域，公开了PVA‑CSH复合纤维及其制备方法，将PVA原料加入热水中搅拌溶解后加入纳米水化硅酸钙分散液，搅拌均匀脱去气泡得到复合纺丝原液；纳米水化硅酸钙在PVA溶液中分散性好，原液可纺性不受影响，纺丝过程中不断丝，不堵孔，滤网上无团聚颗粒，在湿法纺丝工艺中喷丝孔强剪切场作用下，纳米水化硅酸钙向纤维表面迁移，经多级热拉伸和热定型制得表面富含纳米水化硅酸钙颗粒的PVA‑CSH复合纤维；该PVA‑CSH复合纤维应用到水泥基材料中时，其表面粗糙，且纤维表面的纳米水化硅酸钙作为水泥水化产物可提供成核位点，降低成核势垒，诱导并促进水泥水化产物沿纤维轴向生长，在增加纤维与水泥基材料界面相互作用的同时，还可以提高其早期力学性能。

Description

PVA-CSH复合纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合纤维材料领域，具体涉及PVA-CSH复合纤维及其制备方法。
背景技术
随着建筑行业的发展，纤维混凝土在实际工程中得到了广泛的应用，研究表明纤维可提高混凝土的韧性，抑制混凝土的早期塑性开裂，有效控制裂缝的发展，对混凝土的抗渗，防水及抗冻等耐久性也有很好的促进作用。
纤维混凝土中常用的纤维有钢纤维、碳纤维、玄武岩纤维、聚丙烯(PP)纤维和聚乙烯醇(PVA)纤维等，其中PP纤维化学稳定性好，价格适中，加入混凝土中可钝化原生裂隙尖端的应力集中，使介质内的应力场更加连续和均匀，提高混凝土早期抗拉强度，因此PP纤维被广泛应用于现代工程中。但PP纤维极性较低，纤维表面光滑、疏水，与水泥相互作用力较小，也影响了其在混凝土中性能的发挥。近年来许多报道指出通过对PP纤维进行表面改性，如压痕、等离子处理和二氧化硅亲水改性均可改善PP纤维与水泥的界面作用力，进而提高纤维混凝土的力学性能。
PVA纤维分子结构中富含羟基，极性大，与水泥相互作用力较聚丙烯纤维强，但由于其分子结构规整，高强高模PVA纤维结晶度较高，且纤维表面光滑(如图1所示)，与水泥的相互作用力仍然有改进的空间。专利CN105506999A利用含聚硅氧烷、纳米二氧化硅、硅烷偶联剂和润滑剂的乳液对高强高模PVA纤维进行浸轧处理，改善PVA纤维与水泥基体之间的界面，后处理过程较为复杂。专利CN111205026A通过熔法纺丝制备了截面为三角形、三叶型、四叶型或扁平波浪型的异形PVA纤维，增加了纤维的比表面积和与水泥之间的界面粘接强度，但熔法PVA纤维并未市场化。
发明内容
基于以上问题，本发明提供PVA-CSH复合纤维及其制备方法，纳米水化硅酸钙在PVA溶液中分散性好，原液可纺性不受影响，纺丝过程中不断丝，不堵孔，滤网上无团聚颗粒，在湿法纺丝工艺中喷丝孔强剪切场作用下，纳米水化硅酸钙向纤维表面迁移，经多级热拉伸和热定型制得表面富含纳米水化硅酸钙颗粒的PVA-CSH复合纤维；该PVA-CSH复合纤维应用到水泥基材料中时，其表面粗糙，且纤维表面的纳米水化硅酸钙作为水泥水化产物可提供成核位点，降低成核势垒，诱导并促进水泥水化产物沿纤维轴向生长，在增加纤维与水泥基材料界面相互作用的同时，还可以提高其早期力学性能。
为实现上述技术效果，本发采用了以下技术方案：
PVA-CSH复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1、PVA-CSH复合纺丝原液的制备：将PVA原料加入热水中搅拌溶解，待均匀稳定后加入纳米水化硅酸钙分散液，继续搅拌使溶液充分混合，静置脱去混合液中的气泡，得到复合纺丝原液；复合纺丝原液中PVA与纳米水化硅酸钙质量比为4～20:1；
S2、初生纤维制备：将上述复合纺丝原液加入料筒，利用计量泵将复合纺丝原液通过喷丝板挤入凝固浴，卷绕得到PVA-CSH复合初生纤维；
S3、后处理：将PVA-CSH复合初生纤维进行多级热拉伸和热定型即获得PVA-CSH复合纤维。
进一步地，步骤S1中PVA原料聚合度为1700～2500，醇解度为99％以上；复合纺丝原液中PVA质量分数为13％～16％，溶解温度为95～98℃，溶解时间为3～6小时。
进一步地，纳米水化硅酸钙分散液中纳米水化硅酸钙有效含量为4％～12％，粒径为100～300nm。
进一步地，纳米水化硅酸钙分散液是在5～30℃条件下，向含有35～30份聚羧酸减水剂、0～5份水性硅烷偶联剂、0.1～1份消泡剂、24～65份水的溶液中恒速滴加质量百分比浓度为40％～55％的硝酸钙溶液和质量百分比浓度为20％～25％的硅酸钠溶液，滴加时间为3～8h，滴加过程中进行搅拌分散并确保硝酸钙溶液和硅酸钠溶液同时滴完，即制得高浓度且粒径可控的复合纳米水化硅酸钙分散液。
进一步地，步骤S2中料筒与喷丝板温度为95～98℃，凝固浴为饱和硫酸钠水溶液，温度为35～45℃，喷丝板拉伸倍数为-0.2～1.2。
进一步地，步骤S3中热拉伸温度为180～220℃，热拉伸总倍数为3～6倍，热定型温度200～210℃。
为实现上述技术效果，本发明还提供了一种PVA-CSH复合纤维。
为实现上述技术效果，本发明还提供了采用PVA-CSH复合纤维与水泥基材料复合，凝结硬化后获得的纤维增强水泥基复合材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明中纳米水化硅酸钙在PVA溶液中分散性好，原液可纺性不受影响，纺丝过程中不断丝，不堵孔，滤网上无团聚颗粒，在普通湿法纺丝工艺中喷丝孔强剪切场作用下，纳米水化硅酸钙向纤维表面迁移，可制得表面富含纳米水化硅酸钙颗粒的PVA-CSH复合纤维。
2、当PVA-CSH复合纤维掺入到水泥基材料中时，PVA-CSH复合纤维因表面富集了纳米水化硅酸钙，其表面较为粗糙，可增加水泥与纤维之间的相互作用力，有利于进一步提高纤维增强水泥基材料的力学性能。
3、PVA-CSH复合纤维应用到水泥基材料中时，纤维表面的纳米水化硅酸钙作为水泥水化产物可提供成核位点，利用其纳米尺寸提供晶核效应，降低成核势垒，诱导并促进水泥水化产物沿纤维轴向生长，在增加纤维与水泥基材料界面相互作用的同时，使纤维增强水泥基复合材料具有优异的早强性能。
附图说明
图1为实施例2中纯PVA1799纤维表面的扫描电镜图片；
图2为实施例2中制得的PVA-CSH复合纤维的SEM图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1：
PVA-CSH复合纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1、PVA-CSH复合纺丝原液的制备：将PVA原料加入热水中搅拌溶解，待均匀稳定后加入纳米水化硅酸钙分散液，继续搅拌使溶液充分混合，静置脱去混合液中的气泡，得到复合纺丝原液；复合纺丝原液中PVA与纳米水化硅酸钙质量比为4～20:1；
S2、初生纤维制备：将上述复合纺丝原液加入料筒，利用计量泵将复合纺丝原液通过喷丝板挤入凝固浴，卷绕得到PVA-CSH复合初生纤维；
S3、后处理：将PVA-CSH复合初生纤维进行多级热拉伸和热定型即获得PVA-CSH复合纤维。
在本实施例中，PVA溶解于热水中，加入纳米水化硅酸钠分散液后，纳米水化硅酸钙在PVA溶液中分散性好，原液可纺性不受影响，纺丝过程中不断丝，不堵孔，滤网上无团聚颗粒。在普通湿法纺丝工艺中喷丝孔强剪切场作用下，纳米水化硅酸钙向纤维表面迁移，制得表面富含纳米水化硅酸钙颗粒的PVA-CSH复合纤维。
纳米水化硅酸钙分散液已有成熟产品，比如本公司(长安育才建材有限公司)的GK-3Z。本实施例中的纳米水化硅酸钙分散液中纳米水化硅酸钙有效含量为4％～12％，粒径为100～300nm。纳米水化硅酸钙分散液是在5～30℃条件下，向含有35～30份聚羧酸减水剂、0～5份水性硅烷偶联剂、0.1～1份消泡剂、24～65份水的溶液中恒速滴加质量百分比浓度为40％～55％的硝酸钙溶液和质量百分比浓度为20％～25％的硅酸钠溶液，滴加时间为3～8h，滴加过程中进行搅拌分散并确保硝酸钙溶液和硅酸钠溶液同时滴完，即制得高浓度且粒径可控的复合纳米水化硅酸钙分散液。
当此PVA-CSH复合纤维应用到水泥基材料中时，PVA-CSH复合纤维表面因富集了纳米水化硅酸钙，其表面较为粗糙，也可进一步增加水泥与纤维之间的相互作用力，有利于提高水泥基材料的力学性能。同时PVA-CSH复合纤维表面的纳米水化硅酸钙可提供成核位点，纳米水化硅酸钙本身作为水泥水化产物，利用其纳米尺寸提供晶核效应，降低成核势垒，诱导并促进水泥水化产物沿纤维轴向生长，在增加纤维与水泥基材料界面相互作用的同时，该PVA-CSH复合纤维与水泥基材料形成的纤维增强水泥基复合材料也具有优异的早强性能。
实施例2
PVA-CSH复合纤维的制备方法，具体制备步骤如下：
S1、将聚合度为1700，醇解度为99.7％的PVA原料128.0份加入352.0份水中，搅拌，温度升至98℃，溶解6h。加入400.0份有效含量为8％的纳米水化硅酸钙分散液，继续搅拌1h，常压静置脱泡2h。纺丝原液中PVA质量分数为14.5％，PVA与纳米水化硅酸钙质量比为4.0:1。
S2、将上述复合纺丝原液加入料筒，利用计量泵将复合纺丝原液挤入饱和硫酸钠凝固浴中制备PVA-CSH复合初生纤维。料筒与喷丝板温度均为95℃，凝固浴温度为35℃，喷丝板拉伸倍数为-0.2。
S3、将上述PVA-CSH复合初生纤维进行二级热拉伸和热定型制备PVA-CSH复合纤维，二级热拉伸温度分别为180℃和215℃，热拉伸总倍数为3.0，热定型温度为210℃。
本实施例制得的PVA-CSH复合纤维SEM图如图2所示。
实施例3
S1、将聚合度为2000，醇解度为99.6％的PVA原料120.0份加入602.2份水中，搅拌，温度升至96℃，溶解3h。加入110.1份有效含量为12％的纳米水化硅酸钙分散液，继续搅拌0.5h，常压静置脱泡1h。纺丝原液中PVA质量分数为14.4％，PVA与纳米水化硅酸钙质量比为9.1:1。
S2、将上述复合纺丝原液加入料筒，利用计量泵将复合纺丝原液挤入饱和硫酸钠凝固浴中制备PVA-CSH复合初生纤维。料筒与喷丝板温度均为96℃，凝固浴温度为40℃，喷丝板拉伸倍数为1。
S3、将上述PVA-CSH复合初生纤维进行二级热拉伸和热定型制备PVA-CSH复合纤维，二级热拉伸温度分别为185℃和215℃，热拉伸总倍数为3.5，热定型温度为205℃。
实施例4
S1、将聚合度为2200，醇解度为99.4％的PVA原料112.0份加入519.9份水中，搅拌，温度升至97℃，溶解4h。加入186.8份有效含量为4％的纳米水化硅酸钙分散液，继续搅拌0.5h，常压静置脱泡1h。纺丝原液中PVA质量分数为13.7％，PVA与纳米水化硅酸钙质量比为15.0:1。
S2、将上述复合纺丝原液加入料筒，利用计量泵将复合纺丝原液挤入饱和硫酸钠凝固浴中制备PVA-CSH复合初生纤维。料筒与喷丝板温度均为97℃，凝固浴温度为45℃，喷丝板拉伸倍数为0.9。
S3、将上述PVA-CSH复合初生纤维进行二级热拉伸和热定型制备PVA-CSH复合纤维，二级热拉伸温度分别为185℃和215℃，热拉伸总倍数为4.5，热定型温度为205℃。
实施例5
S1、将聚合度为2500，醇解度为99.2％的PVA原料100.0份加入650.0份水中，搅拌，温度升至98℃，溶解6h。加入62,5份有效含量为8％的纳米水化硅酸钙分散液，继续搅拌0.5h，常压静置脱泡0.5h。纺丝原液中PVA质量分数为12.3％，PVA与纳米水化硅酸钙质量比为20.0:1。
S2、将上述复合纺丝原液加入料筒，利用计量泵将复合纺丝原液挤入饱和硫酸钠凝固浴中制备PVA-CSH复合初生纤维。料筒与喷丝板温度均为98℃，凝固浴温度为40℃，喷丝板拉伸倍数为1.2。
S3、将上述PVA-CSH复合初生纤维进行二级热拉伸和热定型制备PVA-CSH复合纤维，二级热拉伸温度分别为190℃和220℃，热拉伸总倍数为6.0，热定型温度为210℃。
实施例2-5所制备的PVA-CSH复合纤维力学性能如表1所示。
表1
编号 线密度(dtex) 拉伸强度(cN/dtex) 断裂伸长率(％) 模量(cN/dtex)
实施例2 5.17 2.78 12.89 86.24
实施例3 4.06 5.10 11.82 141.42
实施例4 3.84 6.69 11.33 173.89
实施例5 3.05 7.81 10.54 204.28
如上即为本发明的实施例。上述实施例以及实施例中的具体参数仅是为了清楚表述发明验证过程，并非用以限制本发明的专利保护范围，本发明的专利保护范围仍然以其权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书及附图内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.PVA-CSH复合纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、PVA-CSH复合纺丝原液的制备：将PVA原料加入热水中搅拌溶解，待均匀稳定后加入纳米水化硅酸钙分散液，继续搅拌使溶液充分混合，静置脱去混合液中的气泡，得到复合纺丝原液；复合纺丝原液中PVA与纳米水化硅酸钙质量比为4～20:1；
S2、初生纤维制备：将上述复合纺丝原液加入料筒，利用计量泵将复合纺丝原液通过喷丝板挤入凝固浴，卷绕得到PVA-CSH复合初生纤维；
S3、后处理：将PVA-CSH复合初生纤维进行多级热拉伸和热定型即获得PVA-CSH复合纤维。
2.根据权利要求1所述的PVA-CSH复合纤维的制备方法，其特征在于：步骤S1中PVA原料聚合度为1700～2500，醇解度为99％以上；复合纺丝原液中PVA质量分数为13％～16％，溶解温度为95～98℃，溶解时间为3～6小时。
3.根据权利要求1所述的PVA-CSH复合纤维的制备方法，其特征在于：纳米水化硅酸钙分散液中纳米水化硅酸钙有效含量为4％～12％，粒径为100～300nm。
4.根据权利要求3所述的PVA-CSH复合纤维的制备方法，其特征在于：所述纳米水化硅酸钙分散液是在5～30℃条件下，向含有35～30份聚羧酸减水剂、0～5份水性硅烷偶联剂、0.1～1份消泡剂、24～65份水的溶液中恒速滴加质量百分比浓度为40％～55％的硝酸钙溶液和质量百分比浓度为20％～25％的硅酸钠溶液，滴加时间为3～8h，滴加过程中进行搅拌分散并确保硝酸钙溶液和硅酸钠溶液同时滴完，即制得高浓度且粒径可控的复合纳米水化硅酸钙分散液。
5.根据权利要求1所述的PVA-CSH复合纤维的制备方法，其特征在于：步骤S2中料筒与喷丝板温度为95～98℃，凝固浴为饱和硫酸钠水溶液，温度为35～45℃，喷丝板拉伸倍数为-0.2～1.2。
6.根据权利要求1所述的PVA-CSH复合纤维的制备方法，其特征在于：步骤S3中热拉伸温度为180～220℃，热拉伸总倍数为3～6倍，热定型温度200～210℃。
7.一种PVA-CSH复合纤维，其特征在于，该PVA-CSH复合纤维是根据权利要求1-6任意一项所述的PVA-CSH复合纤维的制备方法获得的PVA-CSH复合纤维。
8.一种水泥基复合材料，其特征在于，该水泥基复合材料是将权利要求1-6中任意一项所述的PVA-CSH复合纤维的制备方法获得的PVA-CSH复合纤维与水泥基材料复合，凝结硬化后获得的纤维增强水泥基复合材料。
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