CN111945242A - 一种晶须碳纳米管改性聚丙烯粗纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及聚丙烯纤维技术领域，具体公开了一种晶须碳纳米管改性聚丙烯粗纤维及其制备方法。其技术要点是：晶须碳纳米管改性聚丙烯粗纤维由以下重量百分数的原料制成：聚丙烯树脂：70‑99%；晶须碳纳米管：0.2‑5%；硅灰石粉：0.8‑25%。其制备方法为：S1，将聚丙烯树脂、晶须碳纳米管和硅灰石粉混合均匀，得到混合物；S2，将混合物加入到双螺杆挤出机中，挤出、冷却、切粒，得到母粒；S3，将母粒加入纺丝机中，纺丝得到初生丝；S4，采用牵伸机对初生丝进行牵伸，即得晶须碳纳米管改性聚丙烯粗纤维。相较于现有市场上的聚丙烯纤维，本申请制备的改性聚丙烯粗纤维具有强度高、与水泥基体界面粘结强度高的优点。
Description
技术领域
本申请涉及聚丙烯纤维技术领域，更具体地说，它涉及一种晶须碳纳米管改性聚丙烯粗纤维及其制备方法。
背景技术
聚丙烯纤维是以丙烯聚合得到的等规聚丙烯为原料纺制而成的合成纤维。
作为水泥基中的复合材料，聚丙烯纤维能显著提高混凝土的强度、韧性、延性、抗冲击疲劳性能和变形模量。聚丙烯纤维一般都是低弹模纤维，它对混凝土能起到阻裂增韧、抗磨抗渗的作用，且价格低廉，施工方面，在各种面板工程中获得了日益广泛的应用。
但是未改性的聚丙烯纤维的截面为圆形，纤维强度不高，且与水泥基体粘接强度偏低。因此，需要提出一种新的方案来解决上述问题。
发明内容
针对相关技术中聚丙烯纤维与水泥基体之间的粘接强度低的问题，本申请的目的一在于提供一种晶须碳纳米管改性聚丙烯粗纤维，其具有强度高、与水泥基体界面粘结强度高的优点。
本申请的目的二在于提供一种晶须碳纳米管改性聚丙烯粗纤维的制备方法，其具有操作简单、适合工业化生产的优点。
为实现上述目的一，本申请提供了如下技术方案：
一种晶须碳纳米管改性聚丙烯粗纤维，所述晶须碳纳米管改性聚丙烯粗纤维由以下重量百分数的原料制成：聚丙烯树脂：70-99％；晶须碳纳米管：0.2-5％；硅灰石粉：0.8-25％。
晶须碳纳米管具有极高的高纯度和结晶度，直线型的结构、不缠绕，易分散，具有优异的导电、导热、强度和电热转换及远红外发射功能，是新一代高性能碳纳米管。硅灰石是粉末性针状纤维结构，主要成分为氧化钙和二氧化硅，具有遮盖力好、耐寒耐热、烧失量低的特点，将其添加到复合材料中可作为结晶材料，提高聚丙烯纤维的结晶度，提高纤维的力学性能，此外硅灰石粉在纤维表面裸露出来的部分还可才加后期的水化反应，进而优化纤维在水泥基体材料中的界面粘结强度。
本申请采用晶须碳纳米管与硅灰石粉复合增强聚丙烯树脂，既能实现纳米粉体增强聚合物的效果，又能赋予纤维表面参与水化反应的特性，从而达到增强聚丙烯纤维且优化纤维-水泥基体界面性能的效果。
进一步优选为，所述晶须碳纳米管的纯度≥95％，外径为10-200nm，孔径为1-5nm，长度为1-15nm，比表面积为30-50m2/g。
通过采用上述技术方案，控制晶须碳纳米管的各项参数，在保证晶须碳纳米管能较大程度的分散情况下，还能保证晶须碳纳米管对聚丙烯树脂的充分改性，从而得到的改性聚丙烯纤维使用效果好，性能优异。
进一步优选为，所述硅灰石粉的中位粒径为10-15μm。
通过采用上述技术方案，中位粒径分布主要在10-15μm之间，其分散性能好，对聚丙烯树脂的改性效果好。
进一步优选为，所述硅灰石粉中的二氧化硅含量为≥48％，氧化钙含量为≥42％。
通过采用上述技术方案，将硅灰石粉中的二氧化硅含量和氧化钙含量控制在48％和42％以上，其品质较高，与聚丙烯树脂的结合性能好，且裸露在纤维表面的硅灰石粉能充分的参与水化反应中，达到增强改性聚丙烯纤维与水泥基体材料之间粘结强度的效果。
进一步优选为，所述聚丙烯树脂的熔融指数为1-10g/10min。
通过采用上述技术方案，采用熔融指数为1-10g.10min的聚丙烯树脂，其流动性能较好，晶须碳纳米管与硅灰石粉在聚丙烯树脂基体中分散性好，制得改性聚丙烯粗纤维性能优异。
为实现上述目的二，本申请提供了如下技术方案：
晶须碳纳米管改性聚丙烯粗纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将聚丙烯树脂、晶须碳纳米管和硅灰石粉混合均匀，得到混合物；
S2，将混合物加入到双螺杆挤出机中，挤出、冷却、切粒，得到母粒；
S3，将母粒加入纺丝机中，纺丝得到初生丝；
S4，采用牵伸机对初生丝进行牵伸、热定型并卷绕或直接短切，即得晶须碳纳米管改性聚丙烯粗纤维。
通过采用上述技术方案，制备改性聚丙烯粗纤维过程中主要应用到双螺杆挤出机、纺丝机和牵伸机等，生产设备较简易，制备步骤简单，制备效率高，适合工业化生产。
进一步优选为，步骤S3中，所述纺丝机的纺丝温度为190-250℃，喷丝板为48-96孔，喷丝孔直径为1-6mm，熔融纺丝的卷绕速度为10-100m/min，牵伸倍率为2-6倍。
通过采用上述技术方案，利用上述参数得到的初生丝，粗细均匀，强度高，适合后续的牵伸拉伸工序。
进一步优选为，步骤S4中，所述晶须碳纳米管改性聚丙烯粗纤维的直径为0.2-1mm。
通过采用上述技术方案，采用牵伸机对初生丝拉伸2-6倍，得到的改性聚丙烯粗纤维的直径为0.2-1mm之间，0.2-1mm直径的粗纤维能够较好的分散于混凝土基料中，并与水泥基体材料界面粘结强度较高，从而发挥其较高的断裂强度优势。
综上所述，与现有技术相比，本申请具有以下有益效果：
(1)本申请采用晶须碳纳米管与硅灰石粉复合增强聚丙烯树脂，既能实现纳米粉体增强聚合物的效果，又能赋予纤维表面参与水化反应的特性，从而达到增强聚丙烯纤维且优化纤维-水泥基体界面性能的效果；
(2)本申请的制备方法生产设备主要采用双螺杆挤出机、纺丝机和牵伸机等，生产设备和操作步骤简单、适合工业化生产。
附图说明
图1为本申请实施例1中晶须碳纳米管改性聚丙烯粗纤维的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例1-3，对本申请进行详细描述。
实施例1：一种晶须碳纳米管改性聚丙烯粗纤维，如图1所示，其制备步骤为：
S1，按重量百分数计，将70％的聚丙烯树脂、5％的晶须碳纳米管和25％的硅灰石粉混合均匀，得到混合物；
S2，将混合物加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的加料口到出料口的温度依次为：170℃、210℃、215℃、220℃、180℃，共混挤出，采用25℃水浴冷却，经过切粒，得到母粒；
S3，将母粒加入到喷丝板为48孔、喷丝孔直径为1mm的纺丝机中，于190℃的纺丝温度下进行纺丝,得到初生丝，熔融纺丝的卷绕速度为10m/min；
S4，采用牵伸机对初生丝进行牵伸，牵伸倍率为5倍，即得成品直径为0.2mm的晶须碳纳米管改性聚丙烯粗纤维。
本实施例中，聚丙烯树脂的熔融指数为1g/10min；晶须碳纳米管的纯度为95％，外径为10nm，孔径为1nm，长度为1μm，比表面积为30m2/g；硅灰石粉的中位粒径为10μm。硅灰石粉中的二氧化硅含量为48％，氧化钙含量为42％。
实施例2：一种晶须碳纳米管改性聚丙烯粗纤维，其制备步骤为：
S1，按重量百分数计，将88％的聚丙烯树脂、3.6％的晶须碳纳米管和8.4％的硅灰石粉混合均匀，得到混合物；
S2，将混合物加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的加料口到出料口的温度依次为：170℃、210℃、215℃、220℃、180℃，共混挤出，采用25℃水浴冷却，经过切粒，得到母粒；
S3，将母粒加入到喷丝板为78孔、喷丝孔直径为4mm的纺丝机中，于220℃的纺丝温度下进行纺丝,得到初生丝，熔融纺丝的卷绕速度为55m/min；
S4，采用牵伸机对初生丝进行牵伸，牵伸倍率为5倍，即得成品直径为0.8mm的晶须碳纳米管改性聚丙烯粗纤维。
本实施例中，聚丙烯树脂的熔融指数为5g/10min；晶须碳纳米管的纯度为96％，外径为100nm，孔径为3nm，长度为12μm，比表面积为40m2/g；硅灰石粉的中位粒径为13μm。硅灰石粉中的二氧化硅含量为50％，氧化钙含量为46％。
实施例3：一种晶须碳纳米管改性聚丙烯粗纤维，其制备步骤为：
S1，按重量百分数计，将99％的聚丙烯树脂、0.2％的晶须碳纳米管和0.8％的硅灰石粉混合均匀，得到混合物；
S2，将混合物加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的加料口到出料口的温度依次为：170℃、210℃、215℃、220℃、180℃，共混挤出，采用25℃水浴冷却，经过切粒，得到母粒；
S3，将母粒加入到喷丝板为96孔、喷丝孔直径为6mm的纺丝机中，于250℃的纺丝温度下进行纺丝,得到初生丝，熔融纺丝的卷绕速度为100m/min；
S4，采用牵伸机对初生丝进行牵伸，牵伸倍率为6倍，即得成品直径为1mm的晶须碳纳米管改性聚丙烯粗纤维。
本实施例中，聚丙烯树脂的熔融指数为10g/10min；晶须碳纳米管的纯度为98％，外径为200nm，孔径为5nm，长度为8μm，比表面积为50m2/g；硅灰石粉的中位粒径为15μm。硅灰石粉中的二氧化硅含量为51.3％，氧化钙含量为43.8％。
对比例1：一种聚丙烯粗纤维，与实施例1的不同之处在于，采用100％的聚丙烯树脂作为原料。
对比例2：一种聚丙烯粗纤维，与实施例1的不同之处在于，采用92.3％的聚丙烯树脂和7.7％的晶须碳纳米管作为原料。
对比例3：一种聚丙烯粗纤维，与实施例1的不同之处在于，采用73.7％的聚丙烯树脂和26.3％的硅灰石粉作为原料。
性能测试
分别对实施例1-3和对比例1-3制得的聚丙烯粗纤维进行性能测试，测试结果计入下表1中。
其中单丝界面粘结强度采用单丝纤维拔出实验测得，具体操作为：将420硅酸盐水泥、沙子、水按100:50:40的配比混合成均匀砂浆，填入模具中，将长度为20mm的单根短丝埋入水泥砂浆中(埋入长度1-5mm)，作为试件。1天后脱模，在室温20℃、60％RH下放置7天，然后在万能拉力试验机上(型号为UTM5000，购自深圳三思纵横科技股份有限公司)进行单丝拔出实验。
由表1中测试数据可以看出，实施例1-3中制得的改性聚丙烯粗纤维，其断裂强度、弹性模量和单丝粘结强度远高于对比例1中未改性聚丙烯纤维的各测试项目，达到571MPa、5.95GPa、0.32MPa以上，且重现性较好；对比例1-2中只采用晶须碳纳米管或硅灰石粉对聚丙烯树脂进行改性，得到的聚丙烯粗纤维的断裂强度、弹性模量和单丝粘结强度虽有所提高，但提升幅度较低。以上说明本申请制备的改性聚丙烯粗纤维具有强度高、与水泥基体界面粘结强度高的优点。
表1性能测试结果
以上所述仅是本申请的优选实施方式，本申请的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本申请思路下的技术方案均属于本申请的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。
Claims (8)
1.一种晶须碳纳米管改性聚丙烯粗纤维，其特征在于，所述晶须碳纳米管改性聚丙烯粗纤维由以下重量百分数的原料制成：聚丙烯树脂：70-99%；晶须碳纳米管：0.2-5%；硅灰石粉：0.8-25%。
2.根据权利要求1所述的晶须碳纳米管改性聚丙烯粗纤维，其特征在于，所述晶须碳纳米管的纯度≥95%，外径为10-200nm，孔径为1-5nm，长度为1-15μm，比表面积为30-50m2/g。
3.根据权利要求1所述的晶须碳纳米管改性聚丙烯粗纤维，其特征在于，所述硅灰石粉的中位粒径为10-15μm。
4.根据权利要求1所述的晶须碳纳米管改性聚丙烯粗纤维，其特征在于，所述硅灰石粉中的二氧化硅含量为≥48%，氧化钙含量为≥42%。
5.根据权利要求1所述的晶须碳纳米管改性聚丙烯粗纤维，其特征在于，所述聚丙烯树脂的熔融指数为1-10g/10min。
6.权利要求1-5任一所述的晶须碳纳米管改性聚丙烯粗纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将聚丙烯树脂、晶须碳纳米管和硅灰石粉混合均匀，得到混合物；
S2，将混合物加入到双螺杆挤出机中，挤出、冷却、切粒，得到母粒；
S3，将母粒加入纺丝机中，纺丝得到初生丝；
S4，采用牵伸机对初生丝进行牵伸、热定型并卷绕或直接短切，即得晶须碳纳米管改性聚丙烯粗纤维。
7.根据权利要求6所述的晶须碳纳米管改性聚丙烯粗纤维的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述纺丝机的纺丝温度为190-250℃，喷丝板为48-96孔，喷丝孔直径为1-6mm，熔融纺丝的卷绕速度为10-100m/min，牵伸倍率为2-6倍。
8.根据权利要求6所述的晶须碳纳米管改性聚丙烯粗纤维的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述晶须碳纳米管改性聚丙烯粗纤维的直径为0.15-1mm。
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