CN116020527A - 一种加氢裂化催化剂的预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种加氢裂化催化剂的预处理方法，所述方法包括如下步骤：（1）制备或者选取加氢裂化催化剂；（2）采用含轻芳烃的物料对步骤（1）的加氢裂化催化剂进行吸附处理；（3）步骤（2）经吸附处理后的物料进行碳化处理。所述预处理方法能够显著提高催化柴油加氢裂化过程轻芳烃产率。
Description
技术领域
本发明涉及一种加氢裂化催化剂的预处理方法，具体地说涉及一种提高催化柴油加氢裂化制芳烃的加氢裂化催化剂的预处理方法。
背景技术
国内成品油市场日趋饱和，尤其是柴油产品供应严重过剩。同时，催化柴油质量差，富含芳烃组分，尤其是双环以上芳烃含量高，十六烷值低，在比例高时，是柴油产品质量升级的主要瓶颈。此外，轻芳烃（苯、甲苯、二甲苯）是基础化学品，我国芳烃资源不足，仍需大量进口。在此背景下，如何利用好催化柴油中丰富的芳烃资源，将其合理转化为所需BTX产品，既可以解决催化柴油制约柴油产品质量升级的问题，同时，也可缓解我国轻芳烃不足的问题，具有重要意义。在众多现有技术中，加氢裂化转化路线可以将催化柴油中双环、三环以上芳烃化合物裂化开环生产轻芳烃，是催化柴油有效转化途径。现有制备方法制备的加氢裂化催化剂，反应过程中存在生成产物的过度转化，主产品BTX组分选择性较差。
中国专利CN201310532017.7公开了一种加氢裂化催化剂制备方法，包括：将小晶粒Y型分子筛、无定形硅铝和用氧化铝制成的粘合剂机械混合、成型，然后干燥和焙烧，制成催化剂载体；所得的催化剂载体上负载加氢活性金属组分，经干燥和焙烧，制成催化剂，该方法制备催化剂具有良好的活性，但是，产品选择性有待提高。
中国专利CN201510761618.4公开了一种催化柴油加氢转化催化剂制备方法，本发明的催化柴油加氢裂化催化剂的制备方法，包括如下内容：（1）将改性Y分子筛、无定型硅铝和/或氧化铝混合均匀，加入稀硝酸成浆后挤条成型，干燥、焙烧得到含改性Y分子筛的硅铝载体；（2）将步骤（1）得到的含改性Y分子筛的硅铝载体与液态或气态的不饱和烯烃充分接触，然后在含氧气氛中进行积炭反应；（3）将步骤（2）得到的积炭载体在含氧气氛中焙烧至脱炭率为20%~80%；
（4）采用含活性金属的浸渍液对步骤（3）的载体进行浸渍，浸渍后的载体经干燥、活化，得到加氢裂化催化剂。该发明方法是催化剂制备过程先积碳，再浅度烧炭的方式保留弱酸中心，消除强酸中心，这样可减少对于汽油组分单环芳烃过度裂化，提高稳定性，但是，这种积碳处理方式缺乏针对性，主要是分子筛强酸点位的钝化，同时，对催化剂整体性能也有较大损伤。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种加氢裂化催化剂的预处理方法，所述预处理方法能够显著提高催化柴油加氢裂化过程轻芳烃产率。
一种加氢裂化催化剂的预处理方法，所述方法包括如下步骤：
（1）制备或者选取加氢裂化催化剂；
（2）采用含轻芳烃的物料对步骤（1）的加氢裂化催化剂进行吸附处理；
（3）步骤（2）经吸附处理后的物料进行碳化处理。
本发明所述的预处理方法中，步骤（1）中所述加氢裂化催化剂的组成如下：催化剂中不同组分含量以重量计含有MoO35～15%，优选7~13%；NiO 1～10%，优选2~5%；分子筛30～80%，优选50～70%，其余为氧化铝；其中改性分子筛可以是Y型分子筛也可以是beita分子筛，优选使用Y型分子筛。
本发明所述的预处理方法中，步骤（1）中所述加氢裂化催化剂的性质如下：孔容0.2ml/g ~0.35ml/g、比表面积300m2/g ~500m2/g。
本发明所述的预处理方法中，实施例采用的一种非限定性的加氢裂化催化剂的制备方法如下：将MoO3、硝酸镍、分子筛和氧化铝按照一定比例混合，然后，成型后、干燥、焙烧。催化剂中不同组分含量以重量计含有MoO35～15%，优选7~13%；NiO 1～10%，优选2~5%；分子筛30～80%，优选50～70%，其余为氧化铝；其中改性分子筛可以是Y型分子筛也可以是beita分子筛，优选使用Y型分子筛。
本发明所述的预处理方法中，步骤（2）中所述的轻芳烃为苯、甲苯、二甲苯中的至少一种，优选苯、甲苯、二甲苯三者的混合物，苯在混合物中的质量百分含量为1~5%，甲苯：二甲苯质量百分含量为1:2~2:1。
本发明所述的预处理方法中，步骤（2）中所述含轻芳烃的物料为催化柴油加氢转化反应生成物中60℃~140℃的汽油馏分。
本发明所述的预处理方法中，步骤（2）中所述吸附处理在真空条件下进行，真空度为-0.03~-0.1MPa，优选-0.05~-0.08MPa。
本发明所述的预处理方法中，步骤（2）中一种非限定性的吸附处理过程如下：将步骤（1）加氢裂化催化剂置于真空吸附罐中，然后，将预热的含轻芳烃的物料流引入真空吸附罐中，在真空吸附罐内负压吸附。
本发明所述的预处理方法中，步骤（3）中所述碳化温度为400~700℃，优选500℃，~650℃，碳化时间为4~12h，优选5~10h，压力控制为2.0MPa~8.0MPa，优选4.0MPa~6.0MPa，气氛为惰性气氛。
本发明所述的预处理方法中，步骤（3）中所述碳化处理前对步骤（2）的物料进行惰性气体置换，例如采用氮气进行置换至所需的碳化压力。
本发明实施例中一种加氢裂化催化剂的预处理方法，步骤（2）中进行真空吸附过程，控制吸附压力-0.03-0.09MPa，吸附温度100℃~150℃，吸附时间2~6h；步骤（2）加氢裂化催化剂吸附处理后，氮气置换后升压至2.0MPa~8.0MPa，碳化温度400℃~700℃，时间4~12h。
一种采用上述预处理方法制备的加氢裂化催化剂，以最终预处理后的加氢裂化催化剂的重量为基准计，所述催化剂中碳质量含量为0.1%~1%，优选0.3%~0.7%。
一种加氢裂化方法，所述方法采用上述的加氢裂化催化剂，操作条件如下反应压力4.0~10.0MPa、体积空速1.0~3.0h-1、反应温度360~420℃、氢油体积比为500:1~2000:1。
上述方法中，采用的原料油密度为0.88~0.98g/cm3、馏程180℃~400℃、硫含量0.1%~2%、氮含量200ppm~2000ppm、芳烃质量百分含量50~90%范围内的常规催化柴油原料，其中催化柴油原料接触本发明加氢裂化催化剂前按照常规加氢精制方法预处理，预处理控制生成油氮含量10ppm~100ppm。
同现有技术相比，本发明一种加氢裂化催化剂的预处理方法具有如下优点：
本发明催化剂制备过程中预先将轻芳烃等分子吸附于催化剂活性中心（而所选的轻芳烃即为该催化剂实际使用过程中生产的目标产物苯、甲苯、二甲苯等分子），这样将目标产物预先吸附、积碳于催化剂上利于该产物吸附转化的活性位点，针对性的钝化催化剂中与目标产物过度反应相关的反应活性中心，有利于提高催化剂加氢裂化过程对于目标产物的选择性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明方法的作用和效果进行进一步论述，但以下实施例不构成对本发明方法的限制。
实施例1
（1）取改性Y分子筛、工业氧化铝、MoO3、硝酸镍(其加入比例按照NiO含量计算)按照质量比50:33:12:5混合，碾压、挤条成型后经120℃干燥4h，550℃焙烧3h后获得催化剂中间体，编号CZ-1；（2）将步骤（1）制备好催化剂中间体置于真空吸附罐中，然后，将预热至100摄氏度的苯蒸汽引入真空吸附罐中，控制真空吸附罐真空度-0.06MPa，120摄氏度恒温吸附2h；（3）步骤（2）完成催化剂吸附后，吸附罐内注入氮气置换、升压至6MPa，600摄氏度碳化处理6h，得到最终加氢裂化催化剂，编号C-1。
实施例2
（1）取改性Y分子筛、工业氧化铝、MoO3、硝酸镍(其加入比例按照NiO含量计算)按照质量比50:33:12:5混合，碾压、挤条成型后经120℃干燥4h，550℃焙烧3h后获得催化剂中间体，编号CZ-2；（2）将步骤（1）制备好催化剂中间体置于真空吸附罐中，然后，将预热至150摄氏度的苯、甲苯、二甲苯混合物蒸汽引入真空吸附罐中（苯、甲苯、二甲苯质量比=0.5:3.5:6.0），控制真空吸附罐真空度-0.08MPa，150摄氏度恒温吸附4h；（3）步骤（2）完成催化剂吸附后，吸附罐内注入氮气置换、升压至5MPa，550摄氏度碳化处理8h，得到最终加氢裂化催化剂，编号C-2。
实施例3
（1）取改性Y分子筛、工业氧化铝、MoO3、硝酸镍(其加入比例按照NiO含量计算)按照质量比60:26:11:3混合，碾压、挤条成型后经120℃干燥4h，550℃焙烧3h后获得催化剂中间体，编号CZ-3；（2）将步骤（1）制备好催化剂中间体置于真空吸附罐中，然后，将预热至150摄氏度的苯、甲苯、二甲苯混合物蒸汽引入真空吸附罐中（苯、甲苯、二甲苯质量比=0.4:5.0:4.6），控制真空吸附罐真空度-0.08MPa，150摄氏度恒温吸附4h；（3）步骤（2）完成催化剂吸附后，吸附罐内注入氮气置换、升压至6MPa，600摄氏度碳化处理6h，得到最终加氢裂化催化剂，编号C-3。
实施例4
（1）取改性Y分子筛、工业氧化铝、MoO3、硝酸镍(其加入比例按照NiO含量计算)按照质量比50:33:12:5混合，碾压、挤条成型后经120℃干燥4h，550℃焙烧3h后获得催化剂中间体，编号CZ-4；（2）将步骤（1）制备好催化剂中间体置于真空吸附罐中，然后，将预热至150摄氏度60~132摄氏度馏分段的催化柴油加氢转化汽油馏分产物蒸汽引入真空吸附罐中，控制真空度-0.09MPa，150摄氏度恒温吸附4h；（3）步骤（2）完成催化剂吸附后，吸附罐内注入氮气置换、升压至4MPa，550摄氏度碳化处理6h，得到最终加氢裂化催化剂，编号C-4。
实施例5
（1）取改性Y分子筛、工业氧化铝、MoO3、硝酸镍(其加入比例按照NiO含量计算)按照质量比50:33:12:5混合，碾压、挤条成型后经120℃干燥4h，550℃焙烧3h后获得催化剂中间体，编号CZ-4；（2）将步骤（1）制备好催化剂中间体置于真空吸附罐中，然后，将预热至150摄氏度60~110摄氏度馏分段的催化柴油加氢转化汽油馏分产物蒸汽引入真空吸附罐中，控制真空度-0.08MPa，150摄氏度恒温吸附4h；（3）步骤（2）完成催化剂吸附后，吸附罐内注入氮气置换、升压至4MPa，550摄氏度碳化处理6h，得到最终加氢裂化催化剂，编号C-4。
表1
比较例1
（1）取改性Y分子筛、工业氧化铝、MoO3、硝酸镍(其加入比例按照NiO含量计算)按照质量比50:33:12:5混合，碾压、挤条成型后经120℃干燥4h，550℃焙烧3h后获得比较例1催化剂，编号BC-1。
比较例2
（1）取改性Y分子筛、工业氧化铝、MoO3、硝酸镍(其加入比例按照NiO含量计算)按照质量比50:33:12:5混合，碾压、挤条成型后经120℃干燥4h，550℃焙烧3h后获得比较例2催化剂中间体，编号BZC-1；然后，采用中国专利CN201510761618.4实施例1方法对中间体BZC-1进行碳化和浅度烧碳处理后，得到比较例2催化剂，编号BC-2。
表2
实施例6-10
采用实施例1~实施例4催化剂和比较例1与比较例2催化剂在中型试验装置上进行评价试验，评价采用一段串联一次通过工艺，一反应器装填常规精制催化剂，二反应器分别装填实施例和比较例催化剂，反应原料油性质列于表3，评价结果列于表4-表5。
表3
表4
表5
Claims (16)
1.一种加氢裂化催化剂的预处理方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
（1）制备或者选取加氢裂化催化剂；
（2）采用含轻芳烃的物料对步骤（1）的加氢裂化催化剂进行吸附处理；
（3）步骤（2）经吸附处理后的物料进行碳化处理。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述加氢裂化催化剂以其重量为基准，含有MoO35～15%，优选7~13%；NiO 1～10%，优选2~5%；分子筛30～80%，优选50～70%。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：分子筛为Y型分子筛或者beita分子筛，优选为Y型分子筛。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中所述加氢裂化催化剂的性质如下：孔容0.2ml/g ~0.35ml/g、比表面积300m2/g ~500m2/g。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中加氢裂化催化剂的制备方法如下：将MoO3、硝酸镍、分子筛和氧化铝按照一定比例混合，然后，成型后、干燥、焙烧。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的轻芳烃为苯、甲苯、二甲苯中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤（2）中所述的轻芳烃为苯、甲苯、二甲苯三者的混合物，苯在混合物中的质量百分含量为1~5%，甲苯：二甲苯质量百分含量为1:2~2:1。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤（2）中所述含轻芳烃的物料为催化柴油加氢转化反应生成物中60℃~140℃的汽油馏分。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中所述吸附处理在真空条件下进行，真空度为-0.03~-0.1MPa，优选-0.05~-0.08MPa。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：步骤（2）中吸附处理过程如下：将步骤（1）加氢裂化催化剂置于真空吸附罐中，然后，将预热的含轻芳烃的物料流引入真空吸附罐中，在真空吸附罐内负压吸附。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中所述碳化温度为400~700℃，优选500℃，~650℃，碳化时间为4~12h，优选5~10h，压力控制为2.0MPa~8.0MPa，优选4.0MPa~6.0MPa，气氛为惰性气氛。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中所述碳化处理前对步骤（2）的物料进行惰性气体置换。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中进行真空吸附过程，控制吸附压力-0.03-0.09MPa，吸附温度100℃~150℃，吸附时间2~6h；步骤（2）加氢裂化催化剂吸附处理后，氮气置换后升压至2.0MPa~8.0MPa，碳化温度400℃~700℃，时间4~12h。
14.一种采用权利要求1-13任一预处理方法制备的加氢裂化催化剂，以最终预处理后的加氢裂化催化剂的重量为基准计，所述催化剂中碳质量含量为0.1%~1%，优选0.3%~0.7%。
15.一种加氢裂化方法，其特征在于：采用权利要求1-13任一方法制备的加氢裂化催化剂，操作条件如下反应压力4.0~10.0MPa、体积空速1.0~3.0h-1、反应温度360~420℃、氢油体积比为500:1~2000:1。
16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于：采用的原料油为催化柴油，其密度为0.88~0.98g/cm3、馏程180℃~400℃、硫含量0.1wt%~2wt%、氮含量200ppm~2000ppm、芳烃质量百分含量50~90%。
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