CN116019963B - 一种医用硅凝胶泡沫敷料的制备方法 - Google Patents

一种医用硅凝胶泡沫敷料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种医用硅凝胶泡沫敷料的制备方法,包括:将金属活性物质溶于有机醇溶液中水浴下加热搅拌,过滤,将沉淀物洗涤后分散于去离子水中,得到第一产物;将硅溶胶与水溶性聚合物溶液混合并搅拌,然后与第一产物混合并微波,将产物冷却至室温后冷冻干燥,得到第二产物;将得到的第二产物粉碎、过筛,得到粉体,然后置于有机酸溶液中超声处理,在超声过程中缓慢滴加2,3‑二羟基萘‑6‑磺酸钠溶液,反应结束后将产物静置,滤掉上层清液,将沉淀物自然晾干,得到硅凝胶泡沫胚料;将得到的硅凝胶泡沫坯料进行均质、杀菌处理,最后进行常规化处理得到泡沫敷料成品。根据本发明的方法得到的敷料具有良好的抗菌性、有效促进伤口愈合且无二次危害。

Description

一种医用硅凝胶泡沫敷料的制备方法
技术领域
本发明属于医用敷料技术领域,具体而言,涉及一种医用硅凝胶泡沫敷料及其制备方法。
背景技术
敷料是指用于物品主料之外的辅属材料,现代伤口敷料包括交互式伤口敷料、泡沫敷料和水胶体敷料等等。医用硅凝胶敷料是一种新型的功能性敷料,主要针对于褥疮、压疮等慢性创面护理时使用,由于慢性创面难以愈合,容易造成二次损伤,传统医用敷料已不能满足临床护理要求,所以有必要设计开发出一种新型的医用硅凝胶功能性敷料,解决以上临床问题。
现有技术中关于医用硅凝胶泡沫敷料也有描述。例如,申请号为CN105749325A的中国发明专利公开了一种医用硅凝胶敷料及其制造方法,由含药硅凝胶纱布、聚氨酯泡沫和压敏胶聚氨酯薄膜背衬组成。又如,申请号为CN202110598140.3的中国发明专利公开了一种医用硅凝胶泡沫敷料及其制备方法,该医用硅凝胶泡沫敷料,包括以下配方原料:去离子水、硅溶胶、银离子溶液、聚亚氨酯液、羧甲基纤维素钠、表面活性剂、表面改性剂、寡肽、PH调节剂、芦荟提取液和中药辅料。上述的硅凝胶泡沫敷料的实际效果并不可知。
传统的硅凝胶辅料以硅溶胶为主要原料,但是这一类的辅料并没有明显缩短创面的愈合时间,容易对创口造成二次破坏的缺点。
发明内容
本发明要解决的问题在于克服现有技术的不足,提供一种医用硅凝胶泡沫敷料及其制备方法。本发明的医用硅凝胶泡沫敷料能够有效促进伤口愈合且无二次危害。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提供了一种医用硅凝胶泡沫敷料的制备方法,所述方法包括以下步骤:
将金属活性物质溶于浓度为2-4mol/L的有机醇溶液中并在200-400rpm、40-60℃水浴下加热搅拌30-40min,然后过滤,将沉淀物洗涤后分散于去离子水中,得到第一产物;
将硅溶胶与30-60wt%水溶性聚合物溶液按照体积比为1:0.1-0.3进行混合并搅拌均匀,然后与第一产物混合均匀并置于400-800W下微波处理20-40s,将得到的产物冷却至室温后置于-40~-20℃下进行冷冻干燥24-36h,得到第二产物;
将得到的第二产物进行粉碎,然后过200目筛,得到粉体,然后将粉体置于20-40wt%有机酸溶液中并在80-100KHz下超声处理20-30min,其中,在超声过程中缓慢滴加2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液,反应结束后将产物静置36-48h,滤掉上层清液,将沉淀物自然晾干,得到硅凝胶泡沫胚料;
将得到的硅凝胶泡沫胚料进行均质、杀菌处理,最后加入到熟化挤出机内,随即控制熟化挤出机将其进行加热,出料时使用轧辊将其挤出,挤出后按照一定尺寸进行均匀裁剪,即得该医用硅凝胶泡沫敷料的成品。
优选地,所述金属活性物质以钛和至少一种选自碱金属、碱土金属及稀土元素的另一元素为基础;所述碱金属选自锂、钠、钾中的任一种;所述碱土金属选自铍、镁、钙、锶、钡中的任一种;所述稀土元素选自镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥中的任一种。
优选地,所述有机醇溶液与金属活性物质的体质比为10-30:1。
优选地,所述水溶性聚合物包括羧甲基纤维素、明胶、瓜尔豆胶、壳聚糖中的至少一种。
优选地,所述有机酸包括草酸、醋酸、羟基乙酸、柠檬酸中的至少一种。
优选地,所述有机酸溶液与粉体的体质比为2~4:1。
优选地,所述2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液是按照以下方法制得:将2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶于氯化铵溶液中即得2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液。
优选地,所述氯化铵溶液与2,3-二羟基萘-6-磺酸钠的体质比为10~30:1。
优选地,所述2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液的添加量与有机酸溶液的体积比为0.1-0.2:1。
优选地,所述均质条件为:温度25-30℃,总压150-220Bar,二级压力45-55bar;所述杀菌仪器为巴氏杀菌机。
借由上述技术方案,本发明至少具有下列优点:本发明首先将金属活性物质溶于有机醇溶液中加热能够将一些活性强的金属元素形成稳定的化合物形式,保留活性较弱性能稳定的金属元素。其中,有机醇为整个反应环境提供OH-来源,使得处于游离状态下的活性较强的金属元素能够结合OH-形成稳定的化合物,水浴加热搅拌能够提高金属元素与OH-的接触面积,加速反应的进行,提高反应效率。然后过滤、洗涤避免了有机醇溶液大量使用的危害,将得到的性能稳定的沉淀物(其中掺杂有金属化合物和游离态的金属元素)保存在去离子水中能够保持金属物质的活性。将硅溶胶与水溶性聚合物混合然后与得到的第一产物混合均匀并在微波下进行反应,硅溶胶与水溶性聚合物的混合能够使得硅溶胶环境中充盈有聚合物分子,这样能够适当降低硅溶胶的粘度提高物质的表面积,当加入第一产物后使得充盈有聚合物分子的硅溶胶环境更好的结合其中的金属化合物和游离的金属元素,使得硅溶胶、聚合物分子、金属化合物/金属元素三者之间的共价结合能力提高,从而提高整个物质的稳定性,最后通过冷冻干燥在保证产物性能的同时去除其中的水分,这样的干燥方式更适于本发明。通过有机酸对第二产物进行处理能够去除其中的杂质物质,相比于常规的酸,使用有机酸一方面安全性较盐酸、硝酸或者硫酸高,另一方面,有机酸酸性较弱,可以保持第二产物原有的性能。最后通过滴加2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液起着缓冲作用,能够保持整个体系的酸碱平衡,得到的硅凝胶泡沫胚料经常规的均质和杀菌后制成成品。根据本发明的方法得到的医用硅凝胶泡沫敷料抗菌性能优异,对预防伤口感染、促进伤口愈合具有明显的作用。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种医用硅凝胶泡沫敷料,其制备方法如下:
2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液的配制:将2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶于氯化铵溶液中即得2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液,其中,氯化铵溶液与2,3-二羟基萘-6-磺酸钠的体质比为20:1。
将金属活性物质(钛、镁、镧、钠的混合物)溶于浓度为3mol/L的乙醇溶液(乙醇溶液与金属活性物质体质比为20:1)中并在300rpm、50℃水浴下加热搅拌35min,然后过滤,将沉淀物用去离子水洗涤后分散于去离子水中,得到第一产物。
将硅溶胶与45wt%羧甲基纤维素溶液按照体积比为1:0.2进行混合并搅拌均匀,然后与第一产物混合均匀并置于600W下微波处理30s,将得到的产物冷却至室温后置于-30℃下进行冷冻干燥30h,得到第二产物。
将得到的第二产物进行粉碎,然后过200目筛,得到粉体,然后将粉体置于30wt%草酸溶液(草酸溶液与粉体的体质比为3:1)中并在90KHz下超声处理25min,其中,在超声过程中缓慢滴加2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液(与草酸溶液的体积比为0.1:1),反应结束后将产物静置41h,滤掉上层清液,将沉淀物自然晾干,得到硅凝胶泡沫胚料。
将得到的硅凝胶泡沫胚料进行均质(温度25℃,总压220Bar,二级压力55bar)、巴氏杀菌机进行杀菌处理,最后加入到熟化挤出机内,随即控制熟化挤出机将其进行加热,出料时使用轧辊将其挤出,挤出后按照一定尺寸进行均匀裁剪,即得该医用硅凝胶泡沫敷料的成品。
实施例2
一种医用硅凝胶泡沫敷料,其制备方法如下:
2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液的配制:将2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶于氯化铵溶液中即得2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液,其中,氯化铵溶液与2,3-二羟基萘-6-磺酸钠的体质比为20:1。
将金属活性物质(钛、钙、钕、钠的混合物)溶于浓度为3mol/L的丙三醇溶液(丙三醇溶液与金属活性物质体质比为30:1)中并在400rpm、50℃水浴下加热搅拌35min,然后过滤,将沉淀物用去离子水洗涤后分散于去离子水中,得到第一产物。
将硅溶胶与45wt%壳聚糖溶液按照体积比为1:0.3进行混合并搅拌均匀,然后与第一产物混合均匀并置于600W下微波处理20s,将得到的产物冷却至室温后置于-30℃下进行冷冻干燥30h,得到第二产物。
将得到的第二产物进行粉碎,然后过200目筛,得到粉体,然后将粉体置于30wt%醋酸溶液(醋酸溶液与粉体的体质比为2:1)中并在100KHz下超声处理20min,其中,在超声过程中缓慢滴加2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液(与醋酸溶液的体积比为0.1:1),反应结束后将产物静置41h,滤掉上层清液,将沉淀物自然晾干,得到硅凝胶泡沫胚料。
将得到的硅凝胶泡沫胚料进行均质(温度25℃,总压220Bar,二级压力55bar)、巴氏杀菌机进行杀菌处理,最后加入到熟化挤出机内,随即控制熟化挤出机将其进行加热,出料时使用轧辊将其挤出,挤出后按照一定尺寸进行均匀裁剪,即得该医用硅凝胶泡沫敷料的成品。
实施例3
一种医用硅凝胶泡沫敷料,其制备方法如下:
2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液的配制:将2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶于氯化铵溶液中即得2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液,其中,氯化铵溶液与2,3-二羟基萘-6-磺酸钠的体质比为20:1。
将金属活性物质(钛、钙、钾的混合物)溶于浓度为3mol/L的己二醇溶液(己二醇溶液与金属活性物质体质比为10:1)中并在200rpm、60℃水浴下加热搅拌40min,然后过滤,将沉淀物用去离子水洗涤后分散于去离子水中,得到第一产物。
将硅溶胶与50wt%壳聚糖溶液按照体积比为1:0.1进行混合并搅拌均匀,然后与第一产物混合均匀并置于800W下微波处理40s,将得到的产物冷却至室温后置于-30℃下进行冷冻干燥30h,得到第二产物。
将得到的第二产物进行粉碎,然后过200目筛,得到粉体,然后将粉体置于30wt%羟基乙酸溶液(羟基乙酸溶液与粉体的体质比为4:1)中并在90KHz下超声处理30min,其中,在超声过程中缓慢滴加2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液(与羟基乙酸溶液的体积比为0.2:1),反应结束后将产物静置36h,滤掉上层清液,将沉淀物自然晾干,得到硅凝胶泡沫胚料。
将得到的硅凝胶泡沫胚料进行均质(温度25℃,总压220Bar,二级压力55bar)、巴氏杀菌机进行杀菌处理,最后加入到熟化挤出机内,随即控制熟化挤出机将其进行加热,出料时使用轧辊将其挤出,挤出后按照一定尺寸进行均匀裁剪,即得该医用硅凝胶泡沫敷料的成品。
实施例4
一种医用硅凝胶泡沫敷料,其制备方法如下:
2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液的配制:将2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶于氯化铵溶液中即得2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液,其中,氯化铵溶液与2,3-二羟基萘-6-磺酸钠的体质比为30:1。
将金属活性物质(钛、钡、钾、钠的混合物)溶于浓度为4mol/L的乙醇溶液(乙醇溶液与金属活性物质体质比为20:1)中并在300rpm、50℃水浴下加热搅拌35min,然后过滤,将沉淀物用去离子水洗涤后分散于去离子水中,得到第一产物。
将硅溶胶与40wt%瓜尔豆胶溶液按照体积比为1:0.3进行混合并搅拌均匀,然后与第一产物混合均匀并置于600W下微波处理30s,将得到的产物冷却至室温后置于-30℃下进行冷冻干燥30h,得到第二产物。
将得到的第二产物进行粉碎,然后过200目筛,得到粉体,然后将粉体置于30wt%柠檬酸溶液(柠檬酸溶液与粉体的体质比为3:1)中并在90KHz下超声处理25min,其中,在超声过程中缓慢滴加2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液(与柠檬酸溶液的体积比为0.2:1),反应结束后将产物静置41h,滤掉上层清液,将沉淀物自然晾干,得到硅凝胶泡沫胚料。
将得到的硅凝胶泡沫胚料进行均质(温度25℃,总压220Bar,二级压力55bar)、巴氏杀菌机进行杀菌处理,最后加入到熟化挤出机内,随即控制熟化挤出机将其进行加热,出料时使用轧辊将其挤出,挤出后按照一定尺寸进行均匀裁剪,即得该医用硅凝胶泡沫敷料的成品。
实施例5
一种医用硅凝胶泡沫敷料,其制备方法如下:
2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液的配制:将2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶于氯化铵溶液中即得2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液,其中,氯化铵溶液与2,3-二羟基萘-6-磺酸钠的体质比为20:1。
将金属活性物质(钛、钙、镥的混合物)溶于浓度为2mol/L的甲醇溶液(甲醇溶液与金属活性物质体质比为30:1)中并在300rpm、50℃水浴下加热搅拌35min,然后过滤,将沉淀物用去离子水洗涤后分散于去离子水中,得到第一产物。
将硅溶胶与30wt%明胶溶液按照体积比为1:0.2进行混合并搅拌均匀,然后与第一产物混合均匀并置于400W下微波处理40s,将得到的产物冷却至室温后置于-30℃下进行冷冻干燥30h,得到第二产物。
将得到的第二产物进行粉碎,然后过200目筛,得到粉体,然后将粉体置于30wt%柠檬酸溶液(柠檬酸溶液与粉体的体质比为2:1)中并在90KHz下超声处理20min,其中,在超声过程中缓慢滴加2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液(与柠檬酸溶液的体积比为0.2:1),反应结束后将产物静置48h,滤掉上层清液,将沉淀物自然晾干,得到硅凝胶泡沫胚料。
将得到的硅凝胶泡沫胚料进行均质(温度25℃,总压220Bar,二级压力55bar)、巴氏杀菌机进行杀菌处理,最后加入到熟化挤出机内,随即控制熟化挤出机将其进行加热,出料时使用轧辊将其挤出,挤出后按照一定尺寸进行均匀裁剪,即得该医用硅凝胶泡沫敷料的成品。
实施例6
一种医用硅凝胶泡沫敷料,其制备方法如下:
2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液的配制:将2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶于氯化铵溶液中即得2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液,其中,氯化铵溶液与2,3-二羟基萘-6-磺酸钠的体质比为10:1。
将金属活性物质(钛、钙、镁、钷、钐的混合物)溶于浓度为3mol/L的乙醇溶液(乙醇溶液与金属活性物质体质比为30:1)中并在300rpm、50℃水浴下加热搅拌35min,然后过滤,将沉淀物用去离子水洗涤后分散于去离子水中,得到第一产物。
将硅溶胶与60wt%羧甲基纤维素溶液按照体积比为1:0.2进行混合并搅拌均匀,然后与第一产物混合均匀并置于800W下微波处理20s,将得到的产物冷却至室温后置于-30℃下进行冷冻干燥30h,得到第二产物。
将得到的第二产物进行粉碎,然后过200目筛,得到粉体,然后将粉体置于30wt%草酸溶液(草酸溶液与粉体的体质比为2:1)中并在80KHz下超声处理30min,其中,在超声过程中缓慢滴加2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液(与草酸溶液的体积比为0.2:1),反应结束后将产物静置41h,滤掉上层清液,将沉淀物自然晾干,得到硅凝胶泡沫胚料。
将得到的硅凝胶泡沫胚料进行均质(温度25℃,总压220Bar,二级压力55bar)、巴氏杀菌机进行杀菌处理,最后加入到熟化挤出机内,随即控制熟化挤出机将其进行加热,出料时使用轧辊将其挤出,挤出后按照一定尺寸进行均匀裁剪,即得该医用硅凝胶泡沫敷料的成品。
对比实施例1
一种医用硅凝胶泡沫敷料,其制备方法如下:
2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液的配制:将2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶于氯化铵溶液中即得2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液,其中,氯化铵溶液与2,3-二羟基萘-6-磺酸钠的体质比为20:1。
将硅溶胶与45wt%羧甲基纤维素溶液按照体积比为1:0.2进行混合并搅拌均匀,然后与第一产物混合均匀并置于600W下微波处理30s,将得到的产物冷却至室温后置于-30℃下进行冷冻干燥30h,得到第一产物。
将得到的第一产物进行粉碎,然后过200目筛,得到粉体,然后将粉体置于30wt%草酸溶液(草酸溶液与粉体的体质比为3:1)中并在90KHz下超声处理25min,其中,在超声过程中缓慢滴加2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液(与草酸溶液的体积比为0.1:1),反应结束后将产物静置41h,滤掉上层清液,将沉淀物自然晾干,得到硅凝胶泡沫胚料。
将得到的硅凝胶泡沫胚料进行均质(温度25℃,总压220Bar,二级压力55bar)、巴氏杀菌机进行杀菌处理,最后加入到熟化挤出机内,随即控制熟化挤出机将其进行加热,出料时使用轧辊将其挤出,挤出后按照一定尺寸进行均匀裁剪,即得该医用硅凝胶泡沫敷料的成品。
对比实施例2
一种医用硅凝胶泡沫敷料,其制备方法如下:
2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液的配制:将2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶于氯化铵溶液中即得2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液,其中,氯化铵溶液与2,3-二羟基萘-6-磺酸钠的体质比为20:1。
将金属活性物质(钛、镁、镧、钠的混合物)溶于浓度为3mol/L的乙醇溶液(乙醇溶液与金属活性物质体质比为20:1)中并在300rpm、50℃水浴下加热搅拌35min,然后过滤,将沉淀物用去离子水洗涤后分散于去离子水中,得到第一产物。
将硅溶胶置于-30℃下进行冷冻干燥30h,得到第二产物。
将得到的第二产物进行粉碎,然后过200目筛,得到粉体,然后将粉体置于30wt%草酸溶液(草酸溶液与粉体的体质比为3:1)中并在90KHz下超声处理25min,其中,在超声过程中缓慢滴加2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液(与草酸溶液的体积比为0.1:1),反应结束后将产物静置41h,滤掉上层清液,将沉淀物自然晾干,得到硅凝胶泡沫胚料。
将得到的硅凝胶泡沫胚料进行均质(温度25℃,总压220Bar,二级压力55bar)、巴氏杀菌机进行杀菌处理,最后加入到熟化挤出机内,随即控制熟化挤出机将其进行加热,出料时使用轧辊将其挤出,挤出后按照一定尺寸进行均匀裁剪,即得该医用硅凝胶泡沫敷料的成品。
试验例1硅凝胶泡沫敷料的性能检测
实验对象:实施例1-6及对比实施例1-2
实验方法:
将实施例1-6及对比实施例1-2制备的泡沫敷料通过平板计数法测试金黄色葡糖球菌、肺炎克雷伯菌抑菌活性测试。初始菌落数为3.7×105CFUmL;肺炎克雷伯菌的抗菌活性值1×105CFUmL;通过对照样品的增长值F和抗菌处理样品的增长值G计算得到抗菌活性值A。
同时,将其进行小鼠的止血实验和伤口闭合度实验。小鼠选用健康的雌性大鼠和雄性大鼠各16只,平均重量在220~250g之间,总计32只,分为8组,每组雌雄各2只,编号1-8组。将上述小鼠在相同环境中喂养2周后,在无菌条件下,剔除小鼠的背部毛发,麻醉下,创建2×10mm的伤口,对1-8组小鼠分别使用实施例1-6及对比实施例1-2的泡沫敷料固定在伤口上,通过平均止血时间,并对照第1天和第7天伤口面积计算伤口闭合度判断泡沫敷料的性能。所有结果符合统计学意义。统计结果见表1。
表1泡沫敷料的抗菌活性及对伤口闭合度和平均止血时间统计
由表1的结果可以看出,与对比实施例1-2相比,根据本发明的方法所制备的医用硅凝胶泡沫敷料具有较高的抗菌活性,其对金黄色葡糖球菌、肺炎克雷伯菌的抗菌活性值均达到7.6以上。同时,从伤口闭合度和平均止血时间来看,所制备的硅凝胶泡沫敷料具有较好的伤口愈合和止血性平均止血时间为8s,7天伤口闭合度在79%。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种医用硅凝胶泡沫敷料的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
将金属活性物质溶于浓度为2-4mol/L的有机醇溶液中并在200-400rpm、40-60℃水浴下加热搅拌30-40min,然后过滤,将沉淀物洗涤后分散于去离子水中,得到第一产物;
将硅溶胶与30-60wt%水溶性聚合物溶液按照体积比为1:0.1-0.3进行混合并搅拌均匀,然后与第一产物混合均匀并置于400-800W下微波处理20-40s,将得到的产物冷却至室温后置于-40~-20℃下进行冷冻干燥24-36h,得到第二产物;
将得到的第二产物进行粉碎,然后过200目筛,得到粉体,然后将粉体置于20-40wt%有机酸溶液中并在80-100KHz下超声处理20-30min,其中,在超声过程中缓慢滴加2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液,反应结束后将产物静置36-48h,滤掉上层清液,将沉淀物自然晾干,得到硅凝胶泡沫坯料;
将得到的硅凝胶泡沫胚料进行均质、杀菌处理,最后加入到熟化挤出机内,随即控制熟化挤出机将其进行加热,出料时使用轧辊将其挤出,挤出后按照一定尺寸进行均匀裁剪,即得该医用硅凝胶泡沫敷料的成品;
所述金属活性物质以钛和至少一种选自碱金属、碱土金属及稀土元素的另一元素为基础;所述碱金属选自锂、钠、钾中的任一种;所述碱土金属选自铍、镁、钙、锶、钡中的任一种;所述稀土元素选自镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥中的任一种;所述水溶性聚合物包括羧甲基纤维素、明胶、瓜尔豆胶、壳聚糖中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的医用硅凝胶泡沫敷料的制备方法,其特征在于,所述有机醇溶液与金属活性物质的体质比为10-30:1。
3.根据权利要求1所述的医用硅凝胶泡沫敷料的制备方法,其特征在于,所述有机酸包括草酸、醋酸、羟基乙酸、柠檬酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的医用硅凝胶泡沫敷料的制备方法,其特征在于,所述有机酸溶液与粉体的体质比为2~4:1。
5.根据权利要求1所述的医用硅凝胶泡沫敷料的制备方法,其特征在于,所述 2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液是按照以下方法制得:将 2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶于氯化铵溶液中即得 2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液。
6.根据权利要求5所述的医用硅凝胶泡沫敷料的制备方法,其特征在于,所述氯化铵溶液与 2,3-二羟基萘-6-磺酸钠的体质比为10~30:1。
7.根据权利要求1所述的医用硅凝胶泡沫敷料的制备方法,其特征在于,所述2,3-二羟基萘-6-磺酸钠溶液的添加量与有机酸溶液的体积比为0.1-0.2:1。
8.根据权利要求1所述的医用硅凝胶泡沫敷料的制备方法,其特征在于,所述均质条件为:温度25-30℃,总压150-220Bar,二级压力45-55bar;所述杀菌仪器为巴氏杀菌机。
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