CN116014107A - 一种基于富硅生物质原料的硅碳负极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于富硅生物质原料的硅碳负极材料及其制备方法，属于锂离子电池技术领域，利用富硅生物质作为硅源和碳源，经过高温热解后，再利用金属热还原生物质中的二氧化硅制备得到硅碳复合材料。制备的硅碳复合材料具有合适的比表面积，结构稳定，在应用于锂离子电池负极材料时具备优异的电化学性能。该方法原材料来源广泛，成本低廉，且制备过程简单，具有很好的商业化前景。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池制造技术领域，具体涉及一种基于富硅生物质原料的硅碳负极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子动力电池由于其能量密度大、循环寿命长、工作电压高等优势受到了大家的广泛关注。而随着社会科技的快速发展，尤其新能源产业的蓬勃发展，这对电池的能量密度、安全性、循环寿命及成本有了更高的要求。在锂离子电池的负极材料中，硅材料具有极高的理论比容量(3579mAh/g)，这远远高于目前广泛使用的石墨负极材料(372mAh/g)，因此受到了大家的广泛关注。但目前生产硅材料的方法主要碳还原法、溶胶-凝胶法、气相沉积法等，存在耗能高、条件苛刻、成本昂贵、步骤复杂、工艺要求高等缺点，会大大限制硅材料的大规模制备和应用。
富硅生物质中含有较多的硅资源，如芦苇、水稻、甘蔗、玉米杆等植物，且生物质来源广泛，成本低廉。生物质中含硅相主要以硅胶和多聚硅酸为主，在高温下可生成SiO2，采用金属单质可以有效将其还原，得到具备多孔结构的硅碳复合材料。现有技术公开号CN108346786A的中国发明专利中采用稻壳作为原料，直接采用镁作为还原剂在高温下还原二氧化硅得到硅碳复合材料，该方法在反应过程中会直接产生大量的热量，造成温度瞬间急剧上升，对反应容器要求很严苛，这大大降低其大规模制备的可行性。因此，本发明探索出一种制备工序简单、价格低廉的，可用于锂离子电池的高性能硅碳复合负极材料。
发明内容
基于上述分析，本发明首要目的是提供一种基于富硅生物质原料的硅碳负极材料及其制备方法，利用富硅生物质作为硅源和碳源，经高温热解和金属热还原制备得到硅碳复合材料，该方法工艺简单，无环境压力，且制备的硅碳负极材料拥有优异的电化学性能。
本发明的目的具体通过以下技术方案实现：一种基于富硅生物质原料的硅碳负极材料，该硅碳复合材料以富硅生物质为原料制得，包括Si和C元素。
一种基于富硅生物质原料的硅碳负极材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)将富硅生物质原材料用纯水洗脱杂质后置于鼓风干燥箱进行干燥处理，所述干燥温度为80-110℃，干燥时间为12-24h。
(2)将干燥后的富硅生物质原材料进行粉碎、过筛处理。
(3)将粉碎后的原材料在一定温度下和二氧化碳气氛下进下高温热解得到预热解粉末。
(4)将(3)中得到的预热解粉末、Mg粉和NaCl粉末混合均匀后放进充满惰性气氛保护下于一定温度下保温一段时间，以进行镁热还原反应。
(5)将(4)中得到粉末产物进行酸洗，然后清洗、过滤、干燥得到最终产物硅碳复合材料。
进一步的，步骤(1)中所述富硅生物质原材料包括芦苇、稻杆、稻壳、甘蔗渣中的一种或者几种。
进一步的，步骤(2)中所述筛网目数为50-300目。
进一步的，步骤(3)中所述温度为500～900℃，保温时间为2～6h，升温速率为1～10℃/min。
进一步的，步骤(4)中所述预热解粉末：Mg粉：NaCl粉末的质量比为1：0.5～3：2～10，惰性气氛为Ar或N2，温度为500～900℃，保温时间为1～12h。
进一步的，步骤(5)中的所述酸浸试剂为盐酸、硫酸中的一种或者多种，酸浓度为1～5mol/L，酸浸时间为2-8h，酸浸温度为30-50℃。
此外，上述制备得到的硅碳复合材料在制备锂离子电池时，可将其与聚丙烯酸、碳黑按质量比9:1:0.1混合，以去离子水/N-甲基吡咯烷酮(NMP)作溶剂研磨成均匀浆料，涂覆到铜箔上，在真空烘箱中于80℃下烘干，在冲片机上裁片得硅碳复合材料电极片。将所得电极做负极，金属锂片为正极，电解液为含有1MLiPF6/(EC+DMC)(体积比为1:1)混合体系，隔膜为微孔聚丙烯膜(Celgard2400)，在充满氩气(Ar)的手套箱内组装成2025型扣式电池。
本发明的有益效果在于：(1)本发明采用的富硅生物质材料来源广泛，且成本低廉，在实现生物质的高附加值利用的同时还可以避免生物质废弃带来的环境污染；(2)本发明采用CO2可以增强生物质的热解效率，通过布多尔反应(C+CO2→2CO)可增大预热解粉末的比表面积，使得生物质的SiO2可以更多地暴露出来，有利于提高后续的金属热还原反应的效率；(3)本发明采用价格低廉的NaCl作为热缓冲剂，可以大量吸收金属热还原反应过程产生的大量热量。同时熔化后NaCl熔盐可以用于进入预热解粉末的孔道中，在保证后续酸洗后可以轻易去除的同时并保留孔道，有利于硅碳复合材料在锂离子电池中的应用；(4)本发明的制备方法艺简单，原料价格低廉，所需试剂无毒无害，实现大批量生产。
附图说明
图1为本发明实施案例1中硅碳复合材料的SEM图。
图2为本发明实施案例1中产物制备的锂离子电池的电化学性能图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
实施例1：将50g芦苇经纯水洗脱和90℃干燥24h后，进行粉碎、过筛处理，将芦苇粉碎至100目，将粉碎后的芦苇粉末在800℃(升温速率为以5℃/min)和CO2气氛下保温2h，然后将预热解粉末：Mg粉：NaCl粉末按质量比1：2：2混合均匀后置于充满Ar的管式炉中，于600℃下保温3h取出，将粉末用2mol/L盐酸溶液洗涤后再用纯水洗涤至中性，最后经抽滤和干燥后得到最终产物硅碳复合材料，其微观形貌如图1所示。
以硅碳复合材料为负极活性材料，与聚丙烯酸、碳黑按质量比9:1:0.1混合，以去离子水/N-甲基吡咯烷酮(NMP)作溶剂研磨成均匀浆料，涂覆到铜箔上，在真空烘箱中于80℃下烘干，在冲片机上裁片得硅碳复合材料电极片。将所得电极做负极，金属锂片为正极，电解液为含有1MLiPF6/(EC+DMC)(体积比为1:1)混合体系，隔膜为微孔聚丙烯膜(Celgard2400)，在充满氩气(Ar)的手套箱内组装成2025型扣式电池。组装成的电池在0.5C倍率下的可逆容量为938.7mA·h/g，电池循环性能图如图2所示，组装成的锂离子电池具备优异的循环性能，在0.5C倍率下循环500次依旧可以保持83％的容量。
对比例1：将50g芦苇经行纯水洗脱和90℃干燥24h后，进行粉碎、过筛处理，将芦苇粉碎至100目，将其置于管式炉(Ar气氛)中进行600℃热解2h，然后将热解后的碳材料在40℃的盐酸中进行除杂，得到预热解碳粉。将预热解碳粉置于密封刚玉坩埚中，再置于管式炉(Ar气氛)中进行1300℃碳化2h，对最终碳化后的产物进行研磨和筛分处理后得到自掺杂N，S的芦苇基硬碳负极材料。
电池组装方式同实施例1。组装成的电池在0.5C倍率下的可逆容量为756.3mA·h/g。
实施例2：将50g甘蔗渣经纯水洗脱和90℃干燥24h后，进行粉碎、过筛处理，将芦苇粉碎至100目，将粉碎后的芦苇粉末在800℃(升温速率为以5℃/min)和CO2气氛下保温2h，然后将预热解粉末：Mg粉：NaCl粉末按质量比1：2：2混合均匀后置于充满Ar的管式炉中，于600℃下保温3h取出，将粉末用2mol/L盐酸溶液洗涤后再用纯水洗涤至中性，最后经抽滤和干燥后得到最终产物硅碳复合材料。
电池组装方式同实施例1。组装成的电池在0.5C倍率下的可逆容量为801.2mA·h/g。
实施例3：将50g稻杆经纯水洗脱和90℃干燥24h后，进行粉碎、过筛处理，将芦苇粉碎至100目，将粉碎后的芦苇粉末在800℃(升温速率为以5℃/min)和CO2气氛下保温2h，然后将预热解粉末：Mg粉：NaCl粉末按质量比1：2：2混合均匀后置于充满Ar的管式炉中，于600℃下保温3h取出，将粉末用2mol/L盐酸溶液洗涤后再用纯水洗涤至中性，最后经抽滤和干燥后得到最终产物硅碳复合材料。
电池组装方式同实施例1。组装成的电池在0.5C倍率下的可逆容量为879.4mA·h/g。
实施例4：将50g芦苇经纯水洗脱和90℃干燥24h后，进行粉碎、过筛处理，将芦苇粉碎至100目，将粉碎后的芦苇粉末在800℃(升温速率为以5℃/min)和CO2气氛下保温2h，然后将预热解粉末：Mg粉：NaCl粉末按质量比1：2：2混合均匀后置于充满Ar的管式炉中，于600℃下保温1h取出，将粉末用2mol/L盐酸溶液洗涤后再用纯水洗涤至中性，最后经抽滤和干燥后得到最终产物硅碳复合材料。
电池组装方式同实施例1。组装成的电池在0.5C倍率下的可逆容量为826.7mA·h/g。
实施例5：将50g芦苇经纯水洗脱和90℃干燥24h后，进行粉碎、过筛处理，将芦苇粉碎至100目，将粉碎后的芦苇粉末在800℃(升温速率为以5℃/min)和CO2气氛下保温2h，然后将预热解粉末：Mg粉：NaCl粉末按质量比1：2：2混合均匀后置于充满Ar的管式炉中，于600℃下保温6h取出，将粉末用2mol/L盐酸溶液洗涤后再用纯水洗涤至中性，最后经抽滤和干燥后得到最终产物硅碳复合材料。
电池组装方式同实施例1。组装成的电池在0.5C倍率下的可逆容量为883.2mA·h/g。
实施例6：将50g芦苇经纯水洗脱和90℃干燥24h后，进行粉碎、过筛处理，将芦苇粉碎至100目，将粉碎后的芦苇粉末在800℃(升温速率为以5℃/min)和CO2气氛下保温2h，然后将预热解粉末：Mg粉：NaCl粉末按质量比1：2：2混合均匀后置于充满Ar的管式炉中，于600℃下保温9h取出，将粉末用2mol/L盐酸溶液洗涤后再用纯水洗涤至中性，最后经抽滤和干燥后得到最终产物硅碳复合材料。
电池组装方式同实施例1。组装成的电池在0.5C倍率下的可逆容量为796.3mA·h/g。
上述实施例和对比例的性能对比总结表如下：
综上分析，当芦苇粉碎至100目，预热解温度为800℃，最终热解温度为600℃时制备得到的硅碳复合负极材料的性能最好。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所做的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种基于富硅生物质原料的硅碳负极材料，其特征在于，该硅碳复合材料以来源广泛和成本低廉的富硅生物质材料作为原料，包括Si和C元素。
2.一种如权利要求1所述的一种基于富硅生物质原料的硅碳负极材料的制备方法，通过CO2增强反应动力学和热缓冲剂NaCl保障金属热还原过程中体系热稳定性得到高性能的硅碳复合负极材料，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将富硅生物质原材料用纯水洗脱杂质后置于鼓风干燥箱进行干燥处理，所述干燥温度为80-110℃，干燥时间为12-24h；
(2)将干燥后的富硅生物质原材料进行粉碎、过筛处理；
(3)将粉碎后的原材料在一定温度下和二氧化碳气氛下进下高温热解得到预热解粉末；
(4)将(3)中得到的预热解粉末、Mg粉和热缓冲剂NaCl粉末混合均匀后放进充满惰性气氛保护下于一定温度下保温一段时间，以进行镁热还原反应；
(5)将(4)中得到粉末产物进行酸洗，然后清洗、过滤、干燥得到最终产物硅碳复合材料。
3.根据权利要求2所述的一种基于富硅生物质原料的硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述富硅生物质原材料包括芦苇、稻杆、稻壳、甘蔗渣中的一种或者几种。
4.根据权利要求2所述的一种基于富硅生物质原料的硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述筛网目数为100-300目。
5.根据权利要求2所述的一种基于富硅生物质原料的硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述温度为500～900℃，保温时间为2～6h，升温速率为1～10℃/min。
6.根据权利要求2所述的一种基于富硅生物质原料的硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述预热解粉末：Mg粉：NaCl粉末＝1：2～5：2～10，惰性气氛为Ar或N2，温度为500～900℃，保温时间为1～12h。
7.根据权利要求2所述的一种基于富硅生物质原料的硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中的所述酸浸试剂为盐酸、硫酸中的一种或者多种，酸浓度为1～5mol/L，酸浸时间为2-8h，酸浸温度为30-50℃。
8.如权利要求7所述硅碳复合材料在锂离子电池负极中应用。
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