CN116013673A - 一种剩磁低温度系数烧结钐钴磁体的制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请提供了一种剩磁低温度系数烧结钐钴磁体的制备方法。该制备方法包括：步骤S1，按照名义成分SmuCovCuwFexZryGd0.5‑zDyz进行配料形成原，然后在惰性气体气氛下对原料依次进行熔炼、浇铸，得到铸锭；步骤S2，将铸锭在氮气的保护下依次进行机械破碎、中破碎、气流磨得到合金粉末；步骤S3，将合金粉末和润滑剂混合后依次进行取向成型、等静压压制，制备出生坯；步骤S4，将生坯进行排气处理、烧结处理、固溶处理、时效处理和冷却处理，得到剩磁低温度系数烧结钐钴磁体。通过稀土元素Dy和Gd的掺杂，制备出了在25～300℃内剩磁温度系数α为‑0.035％/℃～‑0.015％/℃的钐钴烧结磁体。

Description

一种剩磁低温度系数烧结钐钴磁体的制备方法

技术领域

本申请涉及永磁材料领域，具体涉及一种剩磁低温度系数烧结钐钴磁体的制备方法。

背景技术

由于Sm₂Co₁₇烧结永磁体磁性能优越，居里温度高，性质稳定，不易被氧化，耐腐蚀性好，适用于较为苛刻的工作条件，因而被广泛应用于通信、交通、国防军工、航空航天、空间探索等高端领域。

Sm₂Co₁₇永磁体不仅有高的内禀饱和磁感应强度，居里温度也很高，约为926℃，其内禀饱和磁感应强度和居里温度均高于SmCo₅合金，Sm₂Co₁₇永磁体剩磁温度系数高，约为-0.04％/℃。因此，在高温发电机、耐高温磁悬浮轴承、高温仪表、风力发电机等方面有重要的应用前景。

现有商用钐钴永磁体能用到300℃，剩磁温度系数α大约为-0.035％/℃。而文献中制备的已有低剩磁温度系数的永磁体只在25～100℃具有低的温度系数，无法用到更高的温度。

发明内容

本申请提供了一种剩磁低温度系数烧结钐钴磁体的制备方法，以解决钐钴永磁体的剩磁温度系数在高温下无法降低的问题。

本申请的第一方面提供了一种剩磁低温度系数烧结钐钴磁体的制备方法，该制备方法包括：步骤S1，按照名义成分SmuCovCuwFexZryGd0.5-zDyz进行配料形成原，然后在惰性气体气氛下对原料依次进行熔炼、浇铸，得到铸锭，其中，0.5≤u≤1.5，5≤v≤6，0.45≤w≤0.85，1.2≤x≤2.4，0.12≤y≤0.24，0.1≤Z≤0.4，u+v+w+x+y＝7.5；步骤S2，将铸锭在氮气的保护下依次进行机械破碎、中破碎、气流磨得到合金粉末；步骤S3，将合金粉末和润滑剂混合后依次进行取向成型、等静压压制，制备出生坯；步骤S4，将生坯进行排气处理、烧结处理、固溶处理、时效处理和冷却处理，得到剩磁低温度系数烧结钐钴磁体，其中，烧结处理包括：将排气后坯料加热到1150～1200℃下保温1～2h进行预烧结处理，充入保护气，再以5℃/min的升温速度加热到1200～1220℃下烧结1～3h进行烧结处理，得到烧结后坯料；固溶处理包括将烧结后坯料冷却到1150～1200℃进行2～4h固溶处理，以25～30℃/min的冷却速度冷却至室温得到固溶后坯料。

进一步地，上述排气处理包括：在真空环境下，将生坯在100～300℃下加热1～2h进行一级排气处理，然后升温至400～600℃加热1～2h进行二级排气处理，接着升温至800～950℃加热1～2h进行三级排气处理，得到排气后坯料。

进一步地，上述时效处理包括：将烧结后坯料置于时效炉的炉腔中，将炉腔抽真空至压力为1.0×10-3～5×10-3pa后，将时效炉升温至800～900℃，充入保护气，保温5～30h进行一段时效处理；接着以0.7～1℃/min速度降温至300～500℃保温3～25h进行二段时效处理，以25～30℃/min的冷却速度冷却至室温，得到剩磁低温度系数烧结钐钴磁体。

进一步地，上述一段时效处理的温度为820℃～850℃、时间8～16h。

进一步地，上述二段时效处理的时间为3～12h。

进一步地，上述时效炉为管式炉。

进一步地，上述润滑剂相对于合金粉末的重量比为0.25～0.5‰。

进一步地，上述原料中，Gd和Dy的重量含量为0.4～0.1％和0.1～0.4％。

进一步地，上述合金粉末的粒度为4.2～4.5μm。

进一步地，上述保护气或惰性气体为氩气。。

本发明通过稀土元素Dy和Gd的掺杂，制备出了在25～300℃范围内剩磁温度系数α为-0.035％/℃～-0.015％/℃的钐钴烧结磁体，可以满足高温用精密仪器的使用要求。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据附图获得其他的附图。

图1示出了实施例1得到的剩磁低温度系数烧结钐钴磁体在20～300℃范围内退磁曲线。

图2示出了实施例2得到的剩磁低温度系数烧结钐钴磁体在20～300℃范围内退磁曲线。

图3示出了实施例3得到的剩磁低温度系数烧结钐钴磁体在20～300℃范围内退磁曲线。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本申请的实施方式作进一步详细描述。以下实施例的详细描述和附图用于示例性地说明本申请的原理，但不能用来限制本申请的范围，即本申请不限于所描述的实施例。

如本申请背景技术所分析的，现有技术的低剩磁温度系数的永磁体只在25～100℃具有低的温度系数，无法用到更高的温度。为了解决该问题，本申请提供了一种剩磁低温度系数烧结钐钴磁体的制备方法，该制备方法包括：步骤S1，按照名义成分Sm_uCo_vCu_wFe_xZr_yGd_0.5-zDy_z进行配料形成原，然后在惰性气体气氛下对原料依次进行熔炼、浇铸，得到铸锭，其中，0.5≤u≤1.5，5≤v≤6，0.45≤w≤0.85，1.2≤x≤2.4，0.12≤y≤0.24，0.1≤Z≤0.4，u+v+w+x+y＝7.5；步骤S2，将铸锭在氮气的保护下依次进行机械破碎、中破碎、气流磨得到合金粉末；步骤S3，将合金粉末和润滑剂混合后依次进行取向成型、等静压压制，制备出生坯；步骤S4，将生坯进行排气处理、烧结处理、固溶处理、时效处理和冷却处理，得到剩磁低温度系数烧结钐钴磁体，其中，烧结处理包括：将排气后坯料加热到1150～1200℃下保温1～2h进行预烧结处理，充入保护气，再以5℃/min的升温速度加热到1200～1220℃下烧结1～3h进行烧结处理，得到烧结后坯料；固溶处理包括将烧结后坯料冷却到1150～1200℃进行2～4h固溶处理，以25～30℃/min的冷却速度冷却至室温得到固溶后坯料。

本申请的制备方法在原料中加入重稀土元素Dy和Gd，同时通过上述各步骤的配合尤其是烧结和固溶处理，调控了钐钴磁体的微结构使得钐钴永磁材料在300℃高温下具有优异的剩磁低温度系数，并且在室温下有着优良初始磁性能。

在一些实施方式中，采用风冷的方式实现25～30℃/min的冷却速度。

在一些实施方式中，为了充分提高排气效果，为后续的烧结、时效和冷却处理提供更好的处理环境和条件，上述排气处理包括：在真空环境下，将生坯在100～300℃下加热1～2h进行一级排气处理，然后升温至400～600℃加热1～2h进行二级排气处理，接着升温至800～950℃加热1～2h进行三级排气处理，得到排气后坯料。

为了提高时效处理效果，在一些实施方式中，上述时效处理包括将烧结后坯料置于时效炉的炉腔中，将炉腔抽真空防止氧化至压力为1.0×10^-3～5×10^-3pa pa后，将时效炉升温至800～900℃，充入保护气，保温5～30h进行一段时效处理；接着以0.7～1℃/min速度降温至300～500℃保温3～25h进行二段时效处理，以25～30℃/min的冷却速度冷却至室温，得到剩磁低温度系数烧结钐钴磁体。

上述一段时效处理可以调控和优化所加入的重稀土元素在磁体中的分布；二段时效处理为了打开Cu在磁体中的扩散通道，使Cu富集在胞壁处，与钐和钴元素形成富Cu、贫Fe、贫Zr的具有六方晶系的Sm(Co，Cu)5胞壁相，且与胞内主相保持共格关系，Sm(Co，Cu)5胞壁相则通过钉扎畴壁形成较高的内禀矫顽力。胞壁处的Cu含量因为扩散而增加促进1∶5相的析出，矫顽力也相应的增大。

在一些实施方式中，采用风冷的方式实现25～30℃/min的冷却速度。

另外，同时上述通过风冷强化了磁体中晶胞边界相的形成，从而得到性能优异的剩磁低温度系数钐钴永磁材料，比如在300℃高温下，保证磁体性优良的情况下剩磁温度系数可维持在-0.035％～-0.015％，远优于其他现有技术的磁体，特别在500℃时仍然具有工作磁性能。

在一些实施方式中，上述一段时效处理的温度为820℃～850℃、时间8～16h，以进一步以更高的效率提高重稀土元素在磁体中的分布均匀性。

为了提高六方晶系的Sm(Co，Cu)5胞壁相的稳定性，优选上述二段时效处理的时间为3～12h。

上述时效炉可以采用本领域常用的炉体形式，在一些实施方式中，上述时效炉为管式炉，提高时效效率，节约能源。

在一些实施方式中，上述润滑剂相对于合金粉末的重量比为0.25～0.5‰。以进一步提高取向成型过程中合金粉末中各元素的转向。用于本申请的润滑剂包括但不限于硬脂酸锌。按照本领域的常规混粉操作，上述润滑剂和合金粉末的混粉时间为1.5～3h。

在一些实施方式中，为了提高温度系数和矫顽力温度系数，优选地，原料中，Gd和Dy的重量含量为0.4～0.1％和0.1～0.4％。

为了提高合金的混合均匀度，优选合金粉末的粒度为4.2～4.5μm。

用于本申请的保护气或惰性气体包括但不限于氮气或氩气。

以下将结合实施例和对比例，进一步说明本申请有益效果。

实施例1

第一步：按照名义成分Sm_0.57Co_4.93Cu_0.41Fe_1.38Zr_0.21Gd_0.32Dy_0.18进行配料，得到铸锭将所配合金至于真空感应熔炼炉中，先抽真空后，再充入惰性气体，经熔炼，浇铸得到合金铸锭或铸片；

第二步：将铸锭在无氧环境进行机械破碎、中破碎，最后采用气流磨得到粒度为4.30μm合金细粉；

第三步：将合金细粉加入其总质量0.5‰的润滑剂硬脂酸锌，通过万向运动混合机混粉2h，制得各组织均匀分布的细粉；

第四步：在惰性气体保护及磁场中对细粉进行取向成型，然后在流体中进行冷等静压，得到生坯；

第五步：将生坯在2×10^-3pa的高真空环境下进行热处理，首先在200℃下保温100min进行一级排气处理，一级排气处理完成后升温至450℃并保温100min进行二级排气处理，二级排气处理完成后升温至900℃并保温90min进行三级排气处理，三级排气处理完成后升温至1185℃并保温2h进行预烧结处理，此时充入氩气作为保护气，然后再以5℃/min的升温速度升温至1205℃并保温2h进行烧结处理，再以0.7℃/min冷却到1185℃进行3h固溶处理，最后再以30℃/min快速风冷至室温得到固溶磁体；

第六步：将固溶磁体置于管式炉中抽真空至压力为2×10^-3pa，在该高真空环境下进行热处理，首先升温至830℃，充入氩气作保护气，然后保温400min进行一段时效处理，然后以0.7℃/min的冷却速率降至400℃并保温8h进行二段时效处理，最后以30℃/min的速率进行风冷降至室温，得到剩磁低温度系数烧结钐钴磁体。

实施例2

第一步：按照名义成分Sm_0.57Co_4.93Cu_0.41Fe_1.38Zr_0.21Gd_0.32Dy_0.18进行配料，得到铸锭将所配合金至于真空感应熔炼炉中，先抽真空后，再充入惰性气体，经熔炼，浇铸得到合金铸锭或铸片；

第二步：将铸锭在无氧环境进行机械破碎、中破碎，最后采用气流磨得到粒度为4.2μm合金细粉；

第三步：将合金细粉加入其总质量0.25‰的润滑剂硬脂酸锌，通过万向运动混合机混粉2h，制得各组织均匀分布的细粉；

第四步：在惰性气体保护及磁场中对细粉进行取向成型，然后在流体中进行冷等静压，得到生坯；

第五步：将生坯在2×10^-3pa的高真空环境下进行热处理，首先在100℃下保温120min进行一级排气处理，一级排气处理完成后升温至400℃并保温120min进行二级排气处理，二级排气处理完成后升温至950℃并保温60min进行三级排气处理，三级排气处理完成后升温至1150℃并保温2h进行预烧结处理，此时充入氩气作为保护气，然后再以5℃/min的升温速度升温至1220℃并保温1h进行烧结处理，再以0.7℃/min冷却到1150℃进行4h固溶处理，最后再以30℃/min快速风冷至室温得到固溶磁体；

第六步：将固溶磁体置于管式炉中抽真空至压力在2×10^-3pa，在该高真空环境下进行热处理，首先升温至800℃，充入氩气作保护气，然后保温30h进行一段时效处理，然后以0.7℃/min的冷却速率降至400℃并保温25h进行二段时效处理，最后以30℃/min的速率进行风冷降至室温，最后得到剩磁低温度系数烧结钐钴磁体。

实施例3

第一步：按照名义成分Sm_0.57Co_4.93Cu_0.41Fe_1.38Zr_0.21Gd_0.32Dy_0.18进行配料，得到铸锭将所配合金至于真空感应熔炼炉中，先抽真空后，再充入惰性气体，经熔炼，浇铸得到合金铸锭或铸片；

第二步：将铸锭在无氧环境进行机械破碎、中破碎，最后采用气流磨得到粒度为4.50μm合金细粉；

第三步：将合金细粉加入其总质量0.5‰的润滑剂硬脂酸锌，通过万向运动混合机混粉2h，制得各组织均匀分布的细粉；

第四步：在惰性气体保护及磁场中对细粉进行取向成型，然后在流体中进行冷等静压，得到生坯；

第五步：将生坯在2×10^-3pa的高真空环境下进行热处理，首先在300℃下保温60min进行一级排气处理，一级排气处理完成后升温至600℃并保温60min进行二级排气处理，二级排气处理完成后升温至800℃并保温120min进行三级排气处理，三级排气处理完成后升温至1200℃并保温1h进行预烧结处理，此时充入氩气作为保护气，然后再以5℃/min的升温速度升温至1220℃并保温1h进行烧结处理，再以0.7℃/min冷却到1200℃进行2h固溶处理，最后再以30℃/min快速风冷至室温得到固溶磁体；

第六步：将固溶磁体置于管式炉中抽真空至压力为2×10^-3pa的，在该高真空环境下进行热处理，首先升温至900℃，充入氩气作保护气，然后保温5h进行一段时效处理，然后以0.7℃/min的冷却速率降至500℃并保温3h进行二段时效处理，最后以30℃/min的速率进行风冷降至室温，最后得到剩磁低温度系数烧结钐钴磁体。

实施例4

第一步：按照名义成分Sm_0.57Co_4.93Cu_0.41Fe_1.38Zr_0.21Gd_0.32Dy_0.18进行配料，得到铸锭将所配合金至于真空感应熔炼炉中，先抽真空后，再充入惰性气体，经熔炼，浇铸得到合金铸锭或铸片；

第二步：将铸锭在无氧环境进行机械破碎、中破碎，最后采用气流磨得到粒度为4.30μm合金细粉；

第三步：将合金细粉加入其总质量0.5‰的润滑剂硬脂酸锌，通过万向运动混合机混粉2h，制得各组织均匀分布的细粉；

第四步：在惰性气体保护及磁场中对细粉进行取向成型，然后在流体中进行冷等静压，得到生坯；

第五步：将生坯在2×10^-3pa的高真空环境下进行热处理，首先在200℃下保温100min进行一级排气处理，一级排气处理完成后升温至450℃并保温100min进行二级排气处理，二级排气处理完成后升温至900℃并保温90min进行三级排气处理，三级排气处理完成后升温至1185℃并保温2h进行预烧结处理，此时充入氩气作为保护气，然后再以5℃/min的升温速度升温至1205℃并保温2h进行烧结处理，再以0.7℃/min冷却到1185℃进行3h固溶处理，最后再以30℃/min快速风冷至室温得到固溶磁体；

第六步：将固溶磁体置于管式炉中抽真空至压力为2×10^-3pa，在该高真空环境下进行热处理，首先升温至850℃，充入氩气作保护气，然后保温16h进行一段时效处理，然后以0.7℃/min的冷却速率降至400℃并保温12h进行二段时效处理，最后以30℃/min的速率进行风冷降至室温，得到剩磁低温度系数烧结钐钴磁体。

实施例5

第一步：按照名义成分Sm_0.57Co_4.93Cu_0.41Fe_1.38Zr_0.21Gd_0.32Dy_0.18进行配料，得到铸锭将所配合金至于真空感应熔炼炉中，先抽真空后，再充入惰性气体，经熔炼，浇铸得到合金铸锭或铸片；

第二步：将铸锭在无氧环境进行机械破碎、中破碎，最后采用气流磨得到粒度为4.30μm合金细粉；

第三步：将合金细粉加入其总质量0.5‰的润滑剂硬脂酸锌，通过万向运动混合机混粉2h，制得各组织均匀分布的细粉；

第四步：在惰性气体保护及磁场中对细粉进行取向成型，然后在流体中进行冷等静压，得到生坯；

第五步：将生坯在2×10^-3pa的高真空环境下进行热处理，首先在200℃下保温100min进行一级排气处理，一级排气处理完成后升温至450℃并保温100min进行二级排气处理，二级排气处理完成后升温至750℃并保温120min进行三级排气处理，三级排气处理完成后升温至1185℃并保温2h进行预烧结处理，此时充入氩气作为保护气，然后再以5℃/min的升温速度升温至1225℃并保温2h进行烧结处理，再以0.7℃/min冷却到1185℃进行3h固溶处理，最后再以15℃/min快速风冷至室温得到固溶磁体；

第六步：将固溶磁体置于管式炉中抽真空至压力为2×10^-3pa，在该高真空环境下进行热处理，首先升温至780℃，充入氩气作保护气，然后保温30h进行一段时效处理，然后以0.7℃/min的冷却速率降至250℃并保温8h进行二段时效处理，最后以15℃/min的速率进行风冷降至室温，得到剩磁低温度系数烧结钐钴磁体。

对比例1

第一步：按照名义成分Sm_0.57Co_4.93Cu_0.41Fe_1.38Zr_0.21Gd_0.32Dy_0.18进行配料，得到铸锭将所配合金至于真空感应熔炼炉中，先抽真空后，再充入惰性气体，经熔炼，浇铸得到合金铸锭或铸片；

第二步：将铸锭在无氧环境进行机械破碎、中破碎，最后采用气流磨得到粒度为4.30μm合金细粉；

第三步：将合金细粉加入其总质量0.5‰的润滑剂硬脂酸锌，通过万向运动混合机混粉2h，制得各组织均匀分布的细粉；

第四步：在惰性气体保护及磁场中对细粉进行取向成型，然后在流体中进行冷等静压，得到生坯；

第五步：将生坯在2×10^-3pa的高真空环境下进行热处理，首先在200℃下保温100min进行一级排气处理，一级排气处理完成后升温至450℃并保温100min进行二级排气处理，二级排气处理完成后升温至900℃并保温90min进行三级排气处理，三级排气处理完成后升温至1100℃并保温2h进行预烧结处理，此时充入氩气作为保护气，然后再以5℃/min的升温速度升温至1250℃并保温2h进行烧结处理，再以0.7℃/min冷却到1100℃进行3h固溶处理，最后再以15℃/min快速风冷至室温得到固溶磁体；

第六步：将固溶磁体置于管式炉中抽真空至压力为2×10^-3pa，在该高真空环境下进行热处理，首先升温至830℃，充入氩气作保护气，然后保温400min进行一段时效处理，然后以0.7℃/min的冷却速率降至400℃并保温8h进行二段时效处理，最后以15℃/min的速率进行风冷降至室温，得到剩磁低温度系数烧结钐钴磁体。

通过超高温测量仪得出制备的剩磁低温度系数烧结钐钴磁体为：在20℃下，剩磁B_r、磁能积(BH)_max、；在300℃下，剩磁B_r、磁能积(BH)_max，并计算剩磁温度系数为-0.024％。

测试结果记录在表1中。

表1

高温钐钴对成分和结构非常敏感，高温态相区为非平衡相，经热处理后需要满足高温稳定性、高温磁性能，低温度系数，低磁性能低衰减等，因此工艺控制窗口非常窄。通过比较实施例和对比例可以看出，实施例1工艺效果最为显著，而对比例的性能效果最差。如不同实施例及对比例中单一调控某一工艺温度或时间都会显著改变该钐钴磁体的温度系数，这主要由于热处理温度及时间对磁体胞状结构、晶粒尺寸、片状组织体积分数和晶界相厚度具有显著影响，进而影响Sm(Co，Cu)5胞壁相的形成以及对磁畴的钉扎效果，因此导致温度系数的变化。

本发明所描述的具体实施例仅为本发明部分具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的人员在本发明揭露的技术范围内可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种剩磁低温度系数烧结钐钴磁体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

步骤S1，按照名义成分Sm_uCo_vCu_wFe_xZr_yGd_0.5-zDy_z进行配料形成原，然后在惰性气体气氛下对所述原料依次进行熔炼、浇铸，得到铸锭，其中，

0.5≤u≤1.5，5≤v≤6，0.45≤w≤0.85，1.2≤x≤2.4，0.12≤y≤0.24，0.1≤Z≤0.4，

u+v+w+x+y＝7.5；

步骤S2，将所述铸锭在氮气的保护下依次进行机械破碎、中破碎、气流磨得到合金粉末；

步骤S3，将所述合金粉末和润滑剂混合后依次进行取向成型、等静压压制，制备出生坯；

步骤S4，将所述生坯进行排气处理、烧结处理、固溶处理、时效处理和冷却处理，得到所述剩磁低温度系数烧结钐钴磁体，其中，所述烧结处理包括：将所述排气后坯料加热到1150～1200℃下保温1～2h进行预烧结处理，充入保护气，再以5℃/min的升温速度加热到1200～1220℃下烧结1～3h进行烧结处理，得到烧结后坯料；所述固溶处理包括将所述烧结后坯料冷却到1150～1200℃进行2～4h固溶处理，以25～30℃/min的冷却速度冷却至室温得到固溶后坯料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述排气处理包括：在真空环境下，将所述生坯在100～300℃下加热1～2h进行一级排气处理，然后升温至400～600℃加热1～2h进行二级排气处理，接着升温至800～950℃加热1～2h进行三级排气处理，得到排气后坯料。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述时效处理包括：将所述烧结后坯料置于时效炉的炉腔中，将所述炉腔抽真空至压力为1.0×10^-3～5×10^-3pa后，将所述时效炉升温至800～900℃，充入保护气，保温5～30h进行一段时效处理；接着以0.7～1℃/min速度降温至300～500℃保温3～25h进行二段时效处理，以25～30℃/min的冷却速度冷却至室温，得到所述剩磁低温度系数烧结钐钴磁体。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述一段时效处理的温度为820℃～850℃、时间8～16h。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述二段时效处理的时间为3～12h。

6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述时效炉为管式炉。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述润滑剂相对于所述合金粉末的重量比为0.25～0.5‰。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述原料中，Gd和Dy的重量含量为0.4～0.1％和0.1～0.4％。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述合金粉末的粒度为4.2～4.5μm。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保护气或所述惰性气体为氩气。

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