CN116005040A - 一种原位内生Al3(Y,Zr)颗粒增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种原位内生Al3(Y,Zr)颗粒增强铝基复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于金属基复合材料领域，涉及一种原位内生Al3(Y,Zr)颗粒增强铝基复合材料及其制备方法，该复合材料是在纯铝或铝合金基体上均匀分布原位生成的亚微米级或纳米级球状Al3(Y,Zr)颗粒。本发明提供的铝基复合材料同时具有较高的强度和伸长率，且工艺过程简单、制备成本低廉、环保无污染，满足航空航天、汽车、军工等领域对轻量化材料发展的需求。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料领域，涉及一种原位内生Al3(Y,Zr)颗粒增强铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
铝合金虽然具有密度低、比强度高、耐蚀性和成型性好等优点，但其绝对强度、硬度以及韧性有待进一步提高。将纤维、晶须、颗粒等增强体加入铝基体中形成的铝基复合材料，能显著提升铝合金的硬度、强度、弹性模量等力学性能。
铝基复合材料的增强体除了通过直接外加引入以外，还可以通过原位反应法或原位结晶法在基体中内生合成。原位反应法是通过熔体中各组分间的反应形成增强体，具有界面结合力强度大且相容性好的优点，但也存在反应过程有伴生反应化合物、形成的颗粒容易聚结等缺点。相较而言，原位结晶法是通过合金凝固发生相变形成增强相，一般不会有伴生反应化合物生成。专利CN 104498787B公开了一种原位自生Mg2Si颗粒增强铝基复合材料的制备方法，通过将纯铝、Al-Si和Al-Mg中间合金按一定比例配比熔炼，并对熔体进行电脉冲处理，得到分布均匀、颗粒尺寸在10～30μm的自生Mg2Si增强铝基复合材料。
与Mg2Si类似，Al3Zr也是一种单一金属间化合物韧性增强相，具有陶瓷粒子的性能。专利CN102864450B公开了一种利用TIG焊表面熔覆方法制备原位Al3Zr增强高硅铝基复合材料的方法，获得的复合材料熔覆层高硅铝合金基体中形成亚微米级近球状Al3Zr强化相，改善了耐磨性能。采用熔铸法原位结晶制备铝基复合材料工艺更为简单，但在常规铸造非平衡凝固条件下Zr原子往往过饱和固溶于铝基体中，难以形成细小稳定的Al3Zr颗粒相。即使对材料进行后续热处理，由于Zr原子在Al中扩散速率较低，铝基体中会出现大面积Al3Zr析出相贫化区，因而难以有效提升铝合金力学性能。
发明内容
本发明的目的是要解决上述熔铸法原位结晶制备铝基复合材料中Al3Zr增强颗粒形成困难、分布不均等问题，提供一种工艺过程简单、制备成本低廉、环保无污染的原位内生Al3(Y,Zr)颗粒增强铝基复合材料及其制备方法。
为实现目的，本发明采用如下技术方案：
本发明首先提供一种原位内生Al3(Y,Zr)颗粒增强铝基复合材料，其特点在于：所述复合材料是在纯铝或铝合金基体上均匀分布原位生成的亚微米级或纳米级球状Al3(Y,Zr)颗粒。
进一步地，所述Al3(Y,Zr)颗粒的尺寸范围为50～500nm。
进一步地，所述Al3(Y,Zr)颗粒在复合材料中的体积分数为5％～20％。
进一步地，所述铝合金为Al-Si系铝合金、Al-Mg系铝合金、Al-Cu系铝合金中的一种，例如：Al-Si、Al-Mg或Al-Cu等二元合金，或Al-Si-Mg、Al-Si-Cu等三元合金。
本发明还提供了所述原位内生Al3(Y,Zr)颗粒增强铝基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将Al-Zr中间合金、Al-Y中间合金和纯铝或铝合金基体按比例配料并放入坩埚中，用电阻炉将坩埚内炉料加热至750～780℃，使炉料完全熔化并保温一段时间，熔炼过程用惰性气体对熔体进行保护；
2)将熔体温度降至670～690℃后进行超声熔体处理，处理后保温2～3min浇注成型；
3)将浇注成型的铸锭进行后续等温时效处理，即获得原位内生Al3(Y,Zr)颗粒强化铝基复合材料。
进一步地，配料中Y和Zr元素所占的质量百分比为：Y 0.3～3wt.％，Zr 0.3～3wt.％，且Y与Zr质量比为0.5～2：1。
进一步地，步骤2)所述超声熔体处理的过程如下：先将超声振动杆预热至500～600℃，然后待熔体温度降至670～690℃(即Al3(Y,Zr)结晶反应温度以上10～30℃)时，将超声振动杆垂直浸入熔体并施振1～10min。超声振动杆浸入熔体深度为熔体总深度的1/4～1/2，超声功率500～2000W，超声频率20～22kHz，超声过程采用氩气保护。
进一步地，步骤3)所述等温时效处理的工艺如下：时效温度为200～400℃，时效时间为4～24小时。
本发明的有益效果体现在：
1、本发明的制备方法包括配料熔炼、超声熔体处理、凝固原位结晶、浇铸成型以及等温时效等过程，主要依据为Y与Zr能相互作用降低彼此在铝中固溶度而原位结晶形成与Al3Zr结构相似的Al3(Y,Zr)增强体。超声熔体处理可以促进溶质元素充分混合，通过原位结晶反应形成大量Al3(Y,Zr)颗粒，浇注成型后再进行后续等温时效处理，可以使剩余未反应元素继续沉淀析出颗粒增强体，获得原位内生Al3(Y,Zr)颗粒增强铝基复合材料。本发明提供的铝基复合材料同时具有较高的强度和伸长率，且工艺过程简单、制备成本低廉、环保无污染，满足航空航天、汽车、军工等领域对轻量化材料发展的需求。
2、与专利CN102864450B“一种Al3Zr颗粒增强高硅铝基复合材料的制备方法”相比，本发明采用熔铸原位结晶法直接制备Al3(Y,Zr)颗粒增强铝基复合材料，工艺更为简单、制备成本更低廉。
3、与专利CN 104498787B“一种原位自生Mg2Si颗粒增强铝基复合材料的制备方法”相比，本发明采用的超声熔体处理具有与电脉冲孕育处理相似的促进增强颗粒形核的作用，并且超声还能够促进溶质均匀分布、除气除杂，且一次性设备投入成本更低。
4、复合材料组织中Al3(Y,Zr)颗粒尺寸范围为50～500nm，且形态圆整、分布均匀。此外，对于基体为Al-Si合金的复合材料，Zr和Y元素还分别具有细化晶粒和变质共晶硅的效果，因此熔炼过程无需添加任何细化剂与变质剂。
附图说明
图1为实施例1所得Al-7％Si-0.3％Mg-0.3％Y-0.6％Zr的X射线衍射图；
图2为实施例1所得Al-7％Si-0.3％Mg-0.3％Y-0.6％Zr的扫描电子显微镜图像；
图3为实施例2所得Al-7％Si-0.3％Mg-0.6％Y-0.3％Zr的扫描电子显微镜图像；
图4为实施例3所得Al-7％Si-0.3％Mg-0.6％Y-1.2％Zr的扫描电子显微镜图像；
图5为实施例4所得Al-7％Si-0.3％Mg-1.0％Y-1.0％Zr的扫描电子显微镜图像。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，实施例选择A356(Al-7％Si-0.3％Mg)铝合金作为基体合金。
实施例1
本实施例提供一种原位内生Al3(Y,Zr)颗粒增强A356铝合金复合材料，其Y含量为0.3wt.％，Zr含量为0.6wt.％，Y/Zr质量比为0.5。
以1000g配置为例，本实施例以A356(Al-7％Si-0.3％Mg)合金为基体合金，并以钇含量为10％的Al-10Y中间合金为钇源、锆含量为5％的Al-5Zr中间合金为锆源，按如下步骤制备上述复合材料：
将850g的A356基体合金放入坩埚中，加热到200℃保持15min以除去铸锭表面水分和油；随后加热至750℃，保温50min使其完全熔化，接着用铝箔包住30gAl-10Y和120gAl-5Zr中间合金，并用石墨钟罩将其压入熔体底部，顺时针缓慢搅拌10min，完全熔化后保温30min。用石墨钟罩将C2Cl6压入熔体精练，接着用石墨勺扒渣，静置保温20min。
待熔体降温至680℃时，将预热至550℃的超声振动杆浸入熔体并施加超声振动，超声功率为600W，超声频率为20kHz，超声振动杆浸入熔体深度为熔体总深度的1/3，施振时间1min，振动结束后，将熔体浇注进预热到200℃的金属模铸型，得到铸锭。
浇铸成锭合金在400℃下保温8小时进行等温时效处理。
本实施例的原位内生Al3(Y,Zr)颗粒强化铝合金复合材料的XRD如图1所示，结果表明，合金主要由α-Al、共晶Si和Al3(Y,Zr)相组成。扫描电镜微观组织如图2所示，铝基体中析出细小、弥散的Al3(Y,Zr)颗粒，体积分数为5.3％，Al3(Y,Zr)颗粒平均晶粒尺寸为208nm。
本实施例的原位内生Al3(Y,Zr)颗粒强化铝合金复合材料经测试，其实际成分为：7.031％Si，0.305％Mg，0.277％Y，0.573％Zr，余量为铝和杂质元素。
实施例2
本实施例提供一种原位内生Al3(Y,Zr)颗粒强化A356铝合金复合材料，其Y含量为0.6wt.％，Zr含量为0.3wt.％，Y/Zr质量比为2。
以1000g配置为例，本实施例以A356(Al-7％Si-0.3％Mg)合金为基体合金，并以钇含量为10％的Al-10Y中间合金为钇源、锆含量为5％的Al-5Zr中间合金为锆源，按如下步骤制备上述复合材料：
将880g的A356基体合金放入坩埚中，加热到200℃保持20min以除去铸锭表面水分和油；随后加热至760℃，保温40min使其完全熔化。接着用铝箔包住60gAl-10Y和60gAl-5Zr中间合金，并用石墨钟罩将其压入熔体底部，顺时针缓慢搅拌10min，完全熔化后保温30min。用石墨钟罩将C2Cl6压入熔体精练，接着用石墨勺扒渣，静置保温20min。
待熔体降温至670℃时，将预热至550℃的超声振动杆浸入铝熔体并施加超声振动，超声功率为1200W，超声频率为20kHz，超声振动杆浸入熔体深度为熔体总深度的1/3，施振时间5min，振动结束后，将熔体浇注进预热到220℃的金属模铸型，得到铸锭。
浇铸成锭合金在300℃下保温4小时进行等温时效处理。
本实施例的原位内生Al3(Y,Zr)颗粒强化铝合金复合材料的扫描电镜组织图如图3所示，铝合金中析出的Al3(Y,Zr)颗粒平均晶粒尺寸为260nm，体积分数为7.8％。
本实施例的原位内生Al3(Y,Zr)颗粒强化铝合金复合材料经测试，其实际成分为：7.020％Si，0.301％Mg，0.593％Y，0.297％Zr，余量为铝和杂质元素。
实施例3
本实施例提供一种原位内生Al3(Y,Zr)颗粒强化A356铝合金复合材料，其Y含量为0.6wt.％，Zr含量为1.2wt.％，Y/Zr质量比为0.5。
以1000g配置为例，本实施例以A356(Al-7％Si-0.3％Mg)合金为基体合金，并以钇含量为10％的Al-10Y中间合金为钇源、锆含量为5％的Al-5Zr中间合金为锆源，按如下步骤制备上述复合材料：
将700g的A356基体合金放入坩埚中，加热到200℃保持20min以除去铸锭表面水分和油；随后加热至780℃，保温30min使其完全熔化。接着用铝箔包住60gAl-10Y和240gAl-5Zr中间合金，并用石墨钟罩将其压入熔体底部，顺时针缓慢搅拌10min，完全熔化后保温30min。用石墨钟罩将C2Cl6压入熔体精练，接着用石墨勺扒渣，静置保温20min。
待熔体降温至690℃时，将预热至600℃的超声振动杆浸入熔体并施加超声振动，超声功率为1600w，超声频率为21kHz，超声振动杆浸入熔体深度为熔体总深度的1/4，施振时间8min，振动结束后，将熔体浇注进预热到220℃的金属模铸型，得到铸锭。
浇铸成锭合金在350℃下保温24小时进行等温时效处理。
本实施例的原位内生Al3(Y,Zr)颗粒强化铝合金复合材料的扫描电镜组织图如图4所示，铝合金中析出的Al3(Y,Zr)颗粒平均晶粒尺寸为340nm，体积分数为11.2％。
本实施例的原位内生Al3(Y,Zr)颗粒强化铝合金复合材料经测试，其实际成分为：7.103％Si，0.315％Mg，0.543％Y，1.167％Zr，余量为铝和杂质元素。
实施例4
本实施例提供一种原位内生Al3(Y,Zr)颗粒强化A356铝合金复合材料，其Y含量为1.0wt.％，Zr含量为1.0wt.％，Y/Zr质量比为1。
以1000g配置为例，本实施例以A356(Al-7％Si-0.3％Mg)合金为基体合金，并以钇含量为10％的Al-10Y中间合金为钇源、锆含量为5％的Al-5Zr中间合金为锆源，按如下步骤制备上述复合材料：
将700g的A356基体合金放入坩埚中，加热到200℃保持20min以除去铸锭表面水分和油；随后加热至780℃，保温40min使其完全熔化。接着用铝箔包住100gAl-10Y和200gAl-5Zr中间合金，并用石墨钟罩将其压入熔体底部，顺时针缓慢搅拌10min，完全熔化后保温30min。用石墨钟罩将C2Cl6压入熔体精练，接着用石墨勺扒渣，静置保温20min。
待熔体降温至680℃时，将预热至550℃的超声振动杆浸入熔体并施加超声振动，超声功率为2000W，超声频率为22kHz，超声振动杆浸入熔体深度为熔体总深度的1/4，施振时间8min，振动结束后，将熔体浇注进预热到200℃的金属模铸型，得到铸锭。
浇铸成锭合金在400℃下保温16小时进行等温时效处理。
本实施例的原位内生Al3(Y,Zr)颗粒强化铝合金复合材料的扫描电镜组织图如图5所示，铝基体中弥散分布的颗粒平均晶粒尺寸为352nm，体积分数为16％。
本实施例的原位内生Al3(Y,Zr)颗粒强化铝合金复合材料经测试，其实际成分为：7.009％Si，0.295％Mg，0.961％Y，0.943％Zr，余量为铝和杂质元素。
对比例5
采用铸造法熔铸A356基体合金，并对其进行常规T6热处理，作为对比例。它由以下方法制备而成：
以1000g配置为例，将1000g的A356合金放入坩埚中，加热到200℃保持20min以除去铸锭表面水分和油；随后加热至750℃，保温40min使其完全熔化。用石墨钟罩将C2Cl6压入熔体精练。接着用石墨勺扒渣，静置保温20min。
待熔体降温至690℃时，将熔体浇注进预热到200℃的金属模铸型，得到铸锭。
浇铸成锭合金进行T6热处理，包括：545℃下固溶处理10小时，随后200℃下保温8小时进行人工时效。
本实施例的A356铝合金经光谱测量其实际成分为：6.986％Si，0.273％Mg，余量为铝和杂质元素。
对实施例1-4及对比例5的合金材料进行拉伸性能测试，性能如表1：
表1.各实施例与对比例的力学性能
从材料性能上看，实施例1-4中原位内生Al3(Y,Zr)颗粒强化的A356铝合金复合材料相对于A356基体合金(对比例5)具有更为优异的综合力学性能，特别是强度大幅提升的同时，材料的韧性也得到明显提升，满足航空航天、汽车、军工等领域对铝合金材料的高强度、高韧性的综合性能要求。
Claims (9)
1.一种原位内生Al3(Y,Zr)颗粒增强铝基复合材料，其特征在于：所述复合材料是在纯铝或铝合金基体上均匀分布原位生成的亚微米级或纳米级球状Al3(Y,Zr)颗粒。
2.根据权利要求1所述的原位内生Al3(Y,Zr)颗粒增强铝基复合材料，其特征在于：所述Al3(Y,Zr)颗粒的尺寸范围为50～500nm。
3.根据权利要求1所述的原位内生Al3(Y,Zr)颗粒增强铝基复合材料，其特征在于：所述Al3(Y,Zr)颗粒在复合材料中的体积分数为5％～20％。
4.根据权利要求1所述的原位内生Al3(Y,Zr)颗粒增强铝基复合材料，其特征在于：所述铝合金为Al-Si系铝合金、Al-Mg系铝合金、Al-Cu系铝合金中的一种。
5.一种权利要求1～4中任意一项所述原位内生Al3(Y,Zr)颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将Al-Zr中间合金、Al-Y中间合金和纯铝或铝合金基体按比例配料并放入坩埚中，用电阻炉将坩埚内炉料加热至750～780℃，使炉料完全熔化并保温一段时间，熔炼过程用惰性气体对熔体进行保护；
2)将熔体温度降至670～690℃后进行超声熔体处理，处理后保温2～3min浇注成型；
3)将浇注成型的铸锭进行后续等温时效处理，即获得原位内生Al3(Y,Zr)颗粒增强铝基复合材料。
6.根据权利要求5所述的一种原位内生Al3(Y,Zr)颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：配料中Y和Zr元素所占的质量百分比为：Y0.3～3wt.％，Zr0.3～3wt.％，且Y与Zr质量比为0.5～2：1。
7.根据权利要求5所述的一种原位内生Al3(Y,Zr)颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2)所述超声熔体处理的过程如下：先将超声振动杆预热至500～600℃，然后待熔体温度降至670～690℃时，将超声振动杆垂直浸入熔体并施振1～10min。
8.根据权利要求7所述的一种原位内生Al3(Y,Zr)颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征在于：超声振动杆浸入熔体深度为熔体总深度的1/4～1/2，超声功率500～2000W，超声频率20～22kHz，超声过程采用氩气保护。
9.根据权利要求5所述的一种原位内生Al3(Y,Zr)颗粒强化铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3)所述等温时效处理的工艺如下：时效温度为200～400℃，时效时间为4～24小时。
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